土壤—水溶性盐分测定
一种土壤水溶性盐总量的快速测定方法[发明专利]
![一种土壤水溶性盐总量的快速测定方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/5f65600242323968011ca300a6c30c225901f096.png)
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010730009.3(22)申请日 2020.07.27(71)申请人 中国热带农业科学院分析测试中心地址 571101 海南省海口市龙华区学院路4号(72)发明人 苏冰霞 (74)专利代理机构 广州三环专利商标代理有限公司 44202代理人 文小花(51)Int.Cl.G01N 5/04(2006.01)G01N 1/40(2006.01)G01N 1/38(2006.01)(54)发明名称一种土壤水溶性盐总量的快速测定方法(57)摘要本发明提供一种土壤水溶性盐总量的快速测定方法,包括如下步骤:(1)土壤样本风干,粉碎(2)向称取的土壤样本中加水混合,在交变磁场的条件下,进行3000～3500r/min高速搅拌1～2min ,并在60～80s内过滤,得到分离液；(3)将分离液在静磁场的条件下,静置2～3min后,将分离液在11000～13000r/min转速下离心,过滤；(4)取待测液进行水浴蒸干至晶状物后,烘干至恒重,冷却,称重,得土壤水溶性盐的重量值；本发明的测定方法可将水溶性盐更加充分浸出和快速溶解的效果,并实现胶体微粒小团体与充分水溶性盐分离,从而有效提高土壤水溶性盐成分总量的测定的效率和准确度。
权利要求书1页 说明书5页CN 111829915 A 2020.10.27C N 111829915A1.一种土壤水溶性盐总量的快速测定方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)细化：称取土壤样本进行粉碎，过10～20目筛，风干；(2)溶解与分离：按料液比为1:(5～8)g/ml，向土壤样本中加水混合，在交变磁场的条件下，进行3000～3500r/min高速搅拌1～2min，形成溶解液，并将溶解液在60～80s内过滤，得到分离液；(3)离心：将分离液在静磁场的条件下，于25～27℃恒温静置2～3min后，将分离液在11000～13000r/min的转速下离心，过滤，得到待测液；(4)干燥：取待测液进行水浴蒸干至晶状物后，放于120～130℃下热风烘干至恒重，由干燥箱中冷却后，称重，即得土壤水溶性盐的重量值。
农化分析 第九章 - 土壤水溶性盐分析
程。外部条件是气候比较干燥，蒸发大于降水。 如果盐土的淋洗作用强烈，使Ca、Mg在土壤下层沉淀，土壤上层Na/Ca+Mg
比增大，土壤吸附Na增大，吸附的钠易水解，水解后以Na2CO3、NaHCO3和
NaOH进入土壤，另外，水溶CaCO3使土壤胶体上吸附的Na+交换下来，以 Na2CO3和NaHCO3存在，则土壤为碱土。
振荡时间，震荡时间长，溶出量大 浸提方式，震荡后抽滤、离心
减压抽滤装置
减压抽滤装置
1:1水土比浸出液的制备
• • • • • • •
称适量（100g左右）干土（扣除水分*） 空气中CO2分压的大小及蒸馏水中溶 加等量无CO2水* 解CO2会影响CaCO3、MgCO3和CaSO4的 溶解度，影响水浸出液的盐分数量。 振荡15min 平瓷漏斗抽气过滤，过滤时间长应加盖防止蒸发 每250mL加1g· L-1六偏磷酸钠一滴* 储存在4℃备用* 。 六偏磷酸钠是分散剂，防止静置时CaCO3 从溶液中聚沉沉淀。250ml加1滴带入的 Na+可以忽略，也可按照1ml25滴排除 *为什么？
T的葡萄酒红色络合物夺取钙镁离子而使铬黑T指示剂游离，溶
液由酒红色变为兰色，即为终点。
单独滴定Ca2+时，指示剂有紫尿酸铵、钙指示剂，酸性铬蓝K等。 测定Ca2+、Mg2+总量时指示剂有铬黑T(1-(1-羟基-2-萘偶氮)-6硝基-2-萘酚-4-磺酸钠)、K-B指示剂(酸性铬蓝K和萘酚绿B)等。
pH=10时 Ca、Mg
﹤15 ﹤15 ﹥15
﹤50 ﹤50 ﹥50
美国农业部盐碱土研究室 • 我国滨海盐土的分级标准
全盐测定
FHZDZTR0070 土壤 水溶性盐分全盐量的测定 质量法F-HZ-DZ-TR-0070土壤—水溶性盐分（全盐量）的测定—质量法1 范围本方法适用于土壤水溶性盐分（全盐量）的测定。
2 原理盐渍土含有的水溶性盐分主要是钾、钠、钙、镁的氯化物、硫酸盐、碳酸盐或重碳酸盐等，当其在土壤中积累到一定浓度时，就将危害作物生长，尤其是碱性钠盐的存在及其在土壤内的移动，还会造成土壤碱化。
对土壤进行水溶性盐分分析，是研究盐渍土的盐分状况及其对农业生产影响的重要方法。
土壤水溶性盐分分析包括全盐量、碳酸根、重碳酸根、氯根、硫酸根、钙、镁、钾、钠离子和离子总量。
土壤水溶性盐按一定的水土比例用水浸出，浸出液作全盐量、阴离子和阳离子含量的测定，离子总量由计算法求得，测定结果以cmol/kg 或g/kg 表示。
全盐量的测定一般采用质量法，吸取一定量土壤水浸出液，蒸干除去有机质后，烘干，称量测得全盐量。
3 试剂3.1 过氧化氢，1+1。
4 仪器4.1 振荡机。
4.2 离心机。
4.3 锥形瓶，500mL ，250mL 。
4.4 布氏漏斗和抽滤瓶。
4.5 玻璃蒸发皿，质量不超过20g 。
5 操作步骤5.1 待测液的制备：称取通过2mm 筛孔的风干土样50.000g(精确至0.001g)置于干燥的500mL 锥形瓶中，加入250.00mL 无二氧化碳的水，加塞，放在振荡机上振荡3min 。
同时做空白试验。
5.2 根据土样悬浊液能否滤清的情况，选用一种方法过滤，取得清亮的浸出液，滤液用250mL 干燥锥形瓶承接，滤完后将滤液摇匀，加塞，作全盐量、阴离子和阳离子含量测定用。
容易滤清的土样悬浊液用慢速滤纸过滤，也可用布氏漏斗慢速滤纸抽滤，过滤时漏斗上用表面皿盖好，减少溶液蒸发，最初滤液如有浑浊，必须重复过滤至清亮为止。
较难滤清的土样悬浊液用皱折的双层慢速滤纸反复过滤，也可用离心机离心分离，取得清亮的滤液。
5.3 吸取50.00mL 清亮的浸出液，置于已在105℃~110℃烘至恒量的玻璃蒸发皿中，放在水浴上蒸干。
土壤农化分析第八章
本章重点
1、土壤可溶性盐分析的内容
2、提取土壤可溶性盐的液土比
3、双指示剂法测CO32-、HCO3-
Step2.总盐量的分析（P185图9-5） 比重法（比重计测后查表） 化学法（分别测定阴阳离子） 阳离子：Na+、K+（火焰光度计, ICP, AAS，离子电极法） Ca2+、Mg2+ （EDTA滴定P189, ICP, AAS） 阴离子: CO32- 、 HCO3- （双指示剂法滴定）P193 酚 酞(CO32-)：由红色加H+到浅红色褪去（pH8.3） 溴酚蓝(HCO3-)：继续加H+到蓝紫色刚褪色（pH4.1） Cl- （AgNO3滴定法（K2CrO4为指示剂）—莫尔法 电位法-Cl选择性电极）P195 SO42-（BaSO4比浊法, EDTA间接络合滴定法）P197
较少时，电导法。 水浸提—电导法，用于石膏含量低的土壤。
第四节 土壤中石膏需要量的测定
土壤的石膏需要量（P208）
在碱土改良时，把土壤胶体所吸附的Na+用石膏中的Ca2+交 换出来需要的石膏数量。
Na Na + Ca 2+ → Ca + 2Na+
方法一： 用EDTA络合滴定法测交换性钠后计算石膏需用量 a）用一定量的饱和CaSO4溶液与一定量的土壤交换，用 EDTA络合滴定法测定交换后的Ca量, b）测一个未交换的CaSO4饱和液中Ca的量，
水土比
浸出液中各种盐分的绝对含量和相对含量受水土比例的影响很 大。 水土比例越大，分析操作越容易，但对作物生长的相关性差。 研究盐分对植物生长的影响，最好在田间湿度情况下获得土壤 溶液。 研究盐分运移，或某改良措施对盐分变化的影响，一般用5：1的 水土比
水溶性盐分硫酸根的测定 容量法
FHZDZTR0076 土壤 水溶性盐分硫酸根的测定 容量法F-HZ-DZ-TR-0076土壤—水溶性盐分（硫酸根）的测定—容量法1 范围本方法适用于土壤中等含量水溶性盐分（硫酸根）的测定，适宜测定范围为20µg/mL~300 µg/mL 。
2 原理先用过量的氯化钡溶液使土样水浸出液中的硫酸根沉淀完全，过量的钡离子连同浸出液中原有的钙和镁离子，在pH10条件下，用EDTA 标准溶液滴定，由沉淀消耗的钡离子量计算硫酸根量。
加入一定量镁离子，可使滴定终点清晰。
3 试剂3.1 盐酸溶液，1+4。
3.2 氯化铵-氢氧化铵缓冲溶液：pH10，称取67.5g 氯化铵，溶于水中，加入570mL 新开瓶的氢氧化铵（ρ 0.90g/mL ），再加水稀释至1000mL 。
防止吸收空气中的二氧化碳，最好贮存于塑料瓶中。
3.3 EDTA 标准溶液：0.0200mol/L ，称取已在80℃烘干2h 的乙二胺四乙酸二钠7.4450g （EDTA ，Na 2H 2C 10H 12O 2N 2·2H 2O ），精确至0.0001g ，溶于1000mL 水中。
3.4 钡镁混合溶液：称取1.22g 氯化钡(BaCl 2·2H 2O)和1.02g 氯化镁(MgCl 2·6H 2O)溶于水，再加水稀释至500mL 。
此溶液钡和镁离子浓度种各为0.01mol/L ，每mL 约可沉淀1000µg 硫酸根。
3.5 酸性铬蓝K-萘酚绿B 指示剂：先将50g 烘干的氯化钠研细，再分别将0.5g 酸性铬蓝K 和1.0g 萘酚绿B 研细，然后将三者混合均匀，贮于棕色瓶中，保存于干燥器中。
3.6 氯化钡溶液：称取5g 氯化钡溶于100mL 水中。
3.7 盐酸溶液，1+1。
3.8 硫酸根标准溶液：500µg/mL ，称取0.2268g 硫酸钾(K 2SO 4)，精确至0.0001g ，加水溶解，再加水稀释至250mL 。
土壤水溶性盐的测定指标分析
土壤水溶性盐的测定指标分析9.1概述土壤水溶性盐是盐碱土的一个重要属性，是限制作物生长的障碍因素。
我国盐碱土的分布广，面积大，类型多。
在干旱、半干旱地区盐渍化土壤，以水溶性的氯化物和硫酸盐为主。
滨海地区由于受海水浸渍，生成滨海盐土，所含盐分以氯化物为主。
在我国南方（福建、广东、广西等省、区）沿海还分布着一种反酸盐土。
盐土中含有大量水溶性盐类，影响作物生长，同一浓度的不同盐分危害作物的程度也不一样。
盐分中以碳酸钠的危害最大，增加土壤碱度和恶化土壤物理性质，使作物受害。
其次是氯化物，氯化物又以MgCl2的毒害作用较大，另外，氯离子和钠离子的作用也不一样。
土壤（及地下水）中水溶性盐的分析，是研究盐渍土盐分动态的重要方法之一，对了解盐分、对种子发芽和作物生长的影响以及拟订改良措施都是十分必要的。
土壤中水溶性盐分析一般包括pH、全盐量、阴离子（Cl-、SO42-、CO32-、HCO3-、NO3-等）和阳离子（Na+、K+、Ca2+、Mg2+）的测定，并常以离子组成作为盐碱土分类和利用改良的依据。
表9-1 盐碱土几项分析指标盐碱土是一种统称，包括盐土、碱土、和盐碱土。
美国农业部盐碱土研究室以饱和土浆电导率和土壤的pH与交换性钠不依据，对盐碱土进行分类（表9-1）。
我国滨海盐土则以盐分总含量为指标进行分类（表9-2）。
在分析土壤盐分的同时，需要对地下水进行鉴定（表9-3）。
当地下水矿化度达到2g·L-1时，土壤比较容易盐渍化。
所以，地下水矿化度大小可以作为土壤盐渍化程度和改良难易的依据。
表9-2 我国滨海盐土的分级标准表9-3 地下水矿化度的分级标准*用于灌溉的水，其导电率为0.1～0.75 dS·m-1。
测定土壤全盐量可以用不同类型的电感探测器在田间直接进行，如4联电极探针、素陶多孔土壤盐分测定器以及其它电磁装置，但测定土壤盐分的化学组成，则还需要用土壤水浸出液进行。
9.2土壤水溶性盐的浸提（1:1和5:1水土比及饱和土浆浸出液的制备）[1]土壤水溶性盐的测定主要分为两步：①水溶性盐的浸提；②测定浸出液中盐分的浓度。
NYT 1121.16-2006土壤水溶性盐总量 方法证实
1 方法依据
本方法依据NY/T 1121.16-2006土壤水溶性盐总量的测定、LY/T 1251-1999 3.1森林土壤水溶性盐分分析全盐量分析重量法
2 仪器和设备
电子分析天平，数显鼓风干燥箱
3 分析步骤
详见NY/T 1121.16-2006 4 土壤水溶性盐总量的测定分析步骤
4 试验结果报告
4.1 精密度实验
取4个土壤样品按照步骤3，分别做6次平行实验，计算出全盐量平均值，标准偏差并求出相对标准偏差，及最大相对偏差，结果见表1。
表1精密度测试数据
4.2 准确度实验
取GBW07415a(ASA-4a) 和GBW07460(ASA-9)的有证标准物质，按照步骤3分别测定6次，记录结果，计算出平均值，及最大相对误差，结果见表2。
表2 准确度实验结果
5 结论
5.1 精密度
样品1测得平均值为0.45g/kg，最大相对偏差为11%，标准中要求测定值<0.5g/kg 时，允许相对差<20%；
样品2测得平均值为1.60g/kg，最大相对偏差为6%，标准中要求测定值为0.5~2g/kg 时，允许相对差10~15%；
样品3测得平均值为4.82g/kg，最大相对偏差为2%，标准中要求测定值为2~5g/kg 时，允许相对差5~10%；
样品4测得平均值为7.40g/kg，最大相对偏差为3%，标准中要求测定值为＞5g/kg 时，允许相对差＜5%；
5.2 准确度
有证标准物质GBW07415（ASA-4a)、GBW07460(ASA-9)分别测6次平行，最大相对误差分别为-7%，8%。
土壤水溶性盐的测定西北农林科技大学张富仓
（3）为打井或了解灌溉水质时，可以测定水的矿化
度（水中易溶盐的总量，g/L）。
测定值的表示方法
土样：cmol/kg土（cmol· kg-1土）；
g/kg土（g· kg-1土）
水样：g/L（g· L-1）
土壤水溶性盐的测定主要分两步： （1）用一定水土比制备浸出液，以提取盐分； （2）测定浸出液中的盐分。
（1）Ca2+的测定：
用NaOH调节试液pH为12，使Mg2++2OH-Mg(OH)2， 再用钙指示剂（简写NN，又叫钙红）或紫脲酸胺作指 示剂，用EDTA标准液滴定至溶液颜色由酒红纯兰， 即为终点。 Ca2+ + In（指示剂，兰色） CaIn（酒红色） CaIn + EDTA Ca-EDTA + In
用离子总量计算全盐量
先用化学方法测定各离子的含量，计算出的离子总 量作为全盐量。离子总量与全盐量之间的相对误差 通常小于10%，重量法结果往往大于离子总量计算 法，但它们都在盐分分析的允许误差范围之内。
土壤水溶性盐离子组成的测定
一、CO32-、HCO3-：
CO32-、HCO3-的测定也叫总碱度的测定，这是碱化
1.8-2.0ds/m
2.0 ds/m
可疑盐渍化土
盐渍化土
（2）把电导率换算成土壤含盐量的% （3）土壤溶液的电导率与离子浓度的换算 总盐, mg/L = 640 Ec （经验公式）
重量法（干残渣法）
取一定量的清亮的盐分浸出液，蒸干，用H2O2 除去干残渣中的有机质后，在105-110C下烘干， 称重，求出土壤水溶性盐总量。 此为经典方法，结果准确度高，但操作繁琐，费
浸出液中Mn4+稍多时，能催化EBT指示剂被空 气氧化而失效，加入盐酸羟胺或抗坏血酸等还原剂 可防止其氧化（使Mn4+Mn2+）。 Fe3+、Al3+稍多时，能封闭指示剂，可加三乙醇
土壤水溶性盐分析
土壤水溶性盐分析张连第 方建安（南京传滴滴仪器设备有限公司）受中科院东北地理研究所的委托，对所提供的土壤水浸出液样品（有色溶液，水土比为5：1）用FJA-2型微机控制自动滴定系统进行Ca 2＋、Mg 2＋、CO 32-、HCO 3-、SO 42-、Cl -滴定。
一、具体方法与测定结果1、Ca 2＋测定：吸取浸出液50ml 于100ml 烧杯中，加入1＋1盐酸10滴进行酸化，再加入饱和氢氧化钠10滴，以钙电极为指示电极，银-氯化银电极为参比电极。
在FJA-2型微机控制自动滴定系统上用EDTA 标准溶液［C(EDTA ）＝0.00892mol/L ］进行自动滴定，滴定体积为3.261ml 。
滴定曲线如图所示。
2、Ca 、Mg 测定：另吸取50ml 浸出液50ml 于100ml 烧杯中，加入1＋1盐酸10滴进行酸化，再加入pH10缓冲溶液3 ml ，以钙电极为指示电极，银氯化银电极为参比电极。
用EDTA 标准溶液［C(EDTA ）＝0.00892mol/L ］进行自动滴定，滴定体积为3.869ml 。
滴定曲线如图所示。
计算Ca 、Mg 滴定出现两个终点取第二个终点为Ca 、Mg 终点1/2Ca2+cmol/Kg=0.00892×3.261×2×1000/(10×10)=0.5818Ca ％=0.5818×0.02=0.01161/2Mg2+cmol/Kg=0.00092×(3.869-3.261)×2×1000/(10×10)=0.01085Mg ％=0.1085×0.012=0.00133、CO 32-、HCO 3-测定：吸取浸出液20ml 于100ml 烧杯中，插入pH复合电极用盐酸标准溶液［C(HCL)=0.02206mol/L ］为滴定剂滴定，滴定体积V 1＝6.725ml ，V 2＝19.754mv 。
水溶性盐分全盐量的测定电导法2014-12-15 20.8.28
FHZDZTR0071 土壤 水溶性盐分全盐量的测定 电导法F-HZ-DZ-TR-0071土壤—水溶性盐分（全盐量）的测定—电导法1 范围本方法适用于土壤水溶性盐分（全盐量）的测定。
2 原理土壤中的水溶性盐是强电介质，其水溶液具有导电作用，导电能力的强弱可用电导率表示。
在一定浓度范围内，溶液的含盐量与电导率呈正相关，含盐量愈高，溶液的渗透压愈大，电导率也愈大。
土壤水浸出液的电导率用电导仪测定，直接用电导率数值表示土壤的含盐量。
3 试剂3.1 氯化钾标准溶液：0.0200mol/L ，称取1.4910g （精确至0.0001g ）于105℃烘4h 的氯化钾（KCl ）溶于无二氧化碳的水中，并稀释至1000mL 。
4 仪器4.1 电导仪。
4.2 铂电极。
4.3 温度计。
5 操作步骤5.1 待测液的制备：称取通过2mm 筛孔的风干土样50.000g(精确至0.001g)置于干燥的500mL 锥形瓶中，加入250.00mL 无二氧化碳的水，加塞，放在振荡机上振荡3min ，然后干过滤或离心分离，取得清亮的待测浸出溶液。
也可以吸取水溶性盐分（全盐量）的测定—质量法待测液制备得到的清亮溶液测定，同时做空白试验。
5.2 将铂电极引线接到电导仪相应的接线柱上，接通电源，打开电源开关。
5.3 调节电导仪至工作状态。
5.4 将铂电极用待测液冲洗几次后插入待测液中，打开测量开关，读取电导数值。
5.5 取出铂电极，用水冲洗，用滤纸吸干，再作下一土样测定。
同时测量待测液温度。
注：电导法测定全盐量时，最好用清亮的待测液。
如用悬浊液，应先澄清，并在测定时不再搅动，以免损坏电极的铂黑层。
6 结果计算按下式计算25℃时1∶5土壤水浸出液的电导率：K f C L t ××=式中：L ——25℃时1∶5土壤水浸出液的电导率，mS/cm ；C ——测得的电导值，mS/cm ；f t ——温度校正系数；K ——电极常数（电导仪上如有补偿装置，不需乘电极常数）。
水溶性盐分硫酸根的测定 比浊法
FHZDZTR0077 土壤 水溶性盐分硫酸根的测定 比浊法F-HZ-DZ-TR-0077土壤—水溶性盐分(硫酸根)的测定—比浊法1 范围本方法适用于土壤低含量水溶性盐分(硫酸根)的测定，适宜测定范围为小于40µg/mL 。
2 原理在一定条件下，在土样水浸出液中加入氯化钡晶粒，使与硫酸根形成的硫酸钡沉淀分散成较稳定的悬浊液，用分光光度计或比浊计测定其浊度(吸光值)，测得硫酸根量。
3 试剂3.1 硫酸根标准溶液：称取已在110℃烘4h 的硫酸钾0.1814g(K 2SO 4)，精确至0.0001g ，溶于水，再加水稀释至1000mL 。
此溶液1mL 含100µg 硫酸根。
3.2 稳定剂：称取75.0g 氯化钠溶于300mL 水中，加入30mL 盐酸(ρ1.19g/mL)和100mL 无水乙醇，再加入50mL 甘油，混合均匀。
3.3 氯化钡晶粒：将氯化钡(BaCl 2·2H 2O)晶粒磨细，过筛，取粒度为0.25mm~0.5mm 之间的晶粒备用。
4 仪器4.1 分光光度计或比浊计。
4.2 锥形瓶，50mL 。
4.3 容量瓶，25mL 。
5 操作步骤5.1 待测液的制备：称取通过2mm 筛孔的风干土样50.000g(精确至0.001g)置于干燥的500mL 锥形瓶中，加入250.00mL 无二氧化碳的水，加塞，放在振荡机上振荡3min ，然后干过滤或离心分离，取得清亮的待测浸出溶液。
也可以吸取水溶性盐分（全盐量）的测定—质量法待测液制备得到的清亮溶液测定。
同时做空白试验。
5.2 根据预测结果[见F-HZ-DZ-TR-0076土壤水溶性盐分(硫酸根)的测定(容量法)5.2]，吸取25.00mL 浸出液(硫酸根量在40mg/L 以上者应减少吸取量，并用水准确稀释至25.00mL)置于50mL 锥形瓶中，加入1.00mL 稳定剂和1.00g 氯化钡晶粒，立即转动锥形瓶至晶粒完全溶解为止。
全盐量测定质量法
FHZDZTR0070 土壤 水溶性盐分全盐量的测定 质量法F-HZ-DZ-TR-0070土壤—水溶性盐分（全盐量）的测定—质量法1 范围本方法适用于土壤水溶性盐分（全盐量）的测定。
2 原理盐渍土含有的水溶性盐分主要是钾、钠、钙、镁的氯化物、硫酸盐、碳酸盐或重碳酸盐等，当其在土壤中积累到一定浓度时，就将危害作物生长，尤其是碱性钠盐的存在及其在土壤内的移动，还会造成土壤碱化。
对土壤进行水溶性盐分分析，是研究盐渍土的盐分状况及其对农业生产影响的重要方法。
土壤水溶性盐分分析包括全盐量、碳酸根、重碳酸根、氯根、硫酸根、钙、镁、钾、钠离子和离子总量。
土壤水溶性盐按一定的水土比例用水浸出，浸出液作全盐量、阴离子和阳离子含量的测定，离子总量由计算法求得，测定结果以cmol/kg 或g/kg 表示。
全盐量的测定一般采用质量法，吸取一定量土壤水浸出液，蒸干除去有机质后，烘干，称量测得全盐量。
3 试剂3.1 过氧化氢，1+1。
4 仪器4.1 振荡机。
4.2 离心机。
4.3 锥形瓶，500mL ，250mL 。
4.4 布氏漏斗和抽滤瓶。
4.5 玻璃蒸发皿，质量不超过20g 。
5 操作步骤5.1 待测液的制备：称取通过2mm 筛孔的风干土样50.000g(精确至0.001g)置于干燥的500mL 锥形瓶中，加入250.00mL 无二氧化碳的水，加塞，放在振荡机上振荡3min 。
同时做空白试验。
5.2 根据土样悬浊液能否滤清的情况，选用一种方法过滤，取得清亮的浸出液，滤液用250mL 干燥锥形瓶承接，滤完后将滤液摇匀，加塞，作全盐量、阴离子和阳离子含量测定用。
容易滤清的土样悬浊液用慢速滤纸过滤，也可用布氏漏斗慢速滤纸抽滤，过滤时漏斗上用表面皿盖好，减少溶液蒸发，最初滤液如有浑浊，必须重复过滤至清亮为止。
较难滤清的土样悬浊液用皱折的双层慢速滤纸反复过滤，也可用离心机离心分离，取得清亮的滤液。
5.3 吸取50.00mL 清亮的浸出液，置于已在105℃~110℃烘至恒量的玻璃蒸发皿中，放在水浴上蒸干。
土壤全盐量的测定方法证实报告
土壤全盐量的测定方法重量法1.适用范围：《森林土壤水溶性盐分分析》LY/T 1251-19992.方法要点：准确吸取一定量的土壤水浸出液，蒸干除去有机质后，在105～110℃烘箱中烘干、称量求出全盐量（g/kg)。
3.仪器和试剂3.1过氧化氢。
3.2主要仪器分析天平（感量0. 000 2 g）；水浴；烘箱；玻璃蒸发皿；干燥器；坩埚钳。
4.测定步骤4.1 吸取完全清亮的土壤浸出液50 mL(如用100 mL则分两次加，每次加50 mL)，放人已知质量(mL)的玻璃蒸发皿(质量一般不超过20 g)中，在水浴上蒸干。
4.2 小心地用胶头滴管加入少量10%～15%H2O2，转动蒸发皿，使与残渣充分接触，继续蒸干。
如此重复用过氧化氢处理，至有机质氧化殆尽，残渣呈白色为止。
4.3 将蒸于残渣在105—110℃恒温箱中烘2h，在干燥器中冷却约30 min后称量。
重复烘干、称重，直至达到恒定质量(mg)，即前后两次质量之差不大于1 mg。
5 .结果计算式中：m-相当于50 mL浸出液（或100 ml）的干土质量，g；m1-蒸发皿质量，g；m2-全盐量加蒸发皿质量，g。
注 1.质量法测全盐时，吸出浸出液的量应视土壤盐分含量而定，土壤舍盐量小于5.0 g/kg者，须吸取浸出液体50- 100 mL。
2 质量法中加过氯化氢除去有机质时，每次加入量只要使残渣湿润即可，以免过氯化氢分解时泡沫过多而使盐分溅失。
3 质量法测定全盐量的误差来源还有以下几方面：烘干残渣中通常含有少量硅酸盐胶体和未除尽的有机质造成正误差。
碳酸氢根(HCO3-)在加热（蒸发或烘干）时将转化为碳酸根(co3-)，其质量约减轻一半，故必要时应在测得的全盐量(g/kg)上加1/2HCO3-，予以校正。
当浸出液中含有大量钙离子(ca2+)、镁离子(Mg2+)和氯离子（CI一）时，蒸发后形成吸湿性强的二氯化钙(CaCl2)和二氯化镁(MgCl2)，难以烘至恒定质量；同时，二氯化镁在加热时易水解成碱式盐而失去质量，造成负误差：2MgCI2+H20 --Mg0.MgCl2+2HCI190.6 135.6遇此情况，可在浸出液中预先加入10 g/L碳酸钠溶液25.00 mL，然后在180℃下烘干，使钙和镁的氯化物（硫酸根含量高时，还有钙、镁的硫酸盐）转化为碳酸盐；在计算全盐量时，从烘干物质量中减去相当于所加入碳酸钠溶液的烘干质量。
土壤可溶性盐分的测定
土壤水溶性盐是盐碱土的一个重要属性，是限制作物生长的一个障碍因素。
分析土壤中可溶性盐分的阴、阳离子含量，和由此确定的盐分类型和含量，可以判断土壤的盐渍化状况和盐分动态，以作为盐碱土分类和利用改进的依据。
1—8.1待测液的制备方法原理土壤样品和水按一定的水土比例混合，经过一定时间振荡后，将土壤中可溶性盐分提取到溶液中，然后将水土混合液进展过滤，滤液可做为土壤可溶盐分测定的待测液。
主要仪器往复式电动振荡机；离心机；真空泵；1/100扭力天平；巴氏漏斗；广口塑料瓶(1000ml)。
操作步骤称取通过1mm筛孔的风干土样100.0g放入1000ml广口塑料瓶浸提瓶中，参加去CO2水500ml，用橡皮塞塞紧瓶口，在振荡机上振荡3分钟，立即用抽滤管(或漏斗)过滤，最初约10ml滤液弃去。
如滤液浑浊，则应重新过滤，直到获得清亮的浸出液。
清液存于干净的玻璃瓶或塑料瓶中，不能久放。
电导、pH、CO2-3、HCO-3离子等项测定，应立即进展，其它离子的测定最好都能在当天做完。
如不用抽滤，也可用离心别离，别离出的溶液也必须清晰透明。
1—8.2水溶性盐分总量的测定(重量法)方法原理取一定量的待测液蒸干后，再在105—110℃烘干，称至恒重，称为"烘干残渣总量〞，它包括水溶性盐类及水溶性有机质等的总和。
用H2O2除去烘干残渣中的有机质后，即为水溶性盐总量。
主要仪器电热板；水浴锅；枯燥器；瓷蒸发皿；分析天平(1/10000)。
试剂 (1)2%Na2CO3，2.0克无水Na2CO3溶于少量水中，稀释至100ml。
(2)15%H2O2。
操作步骤：吸出清晰的待测液50ml，放入重量的烧杯或瓷蒸发皿(W１)中，移放在水浴上蒸干后，放入烘箱，在105—110℃烘干4小时。
取出，放在枯燥器中冷却约30分钟，在分析天平上称重。
再重复烘2小时，冷却，称至恒重(W2)，前后两次重量之差不得大于1mg。
计算烘干残渣总量。
在上述烘干残渣中滴加15%H2O2溶液，使残渣湿润，再放在沸水浴上蒸干，如此反复处理，直至残渣完全变白为止，再按上法烘干后，称至恒重(W3),计算水溶性盐总量。
土壤中盐分含量测定
土壤中可溶性盐分是用一定的水土比例和在一定时间内浸提出来的土壤中所含有的水溶性盐分。
分析土壤中可溶性盐分的阴、阳离子组成，和由此确定的盐分类型和含量，可以判断土壤的盐渍状况和盐分动态，因为土壤所含的可溶性盐分达一定数量后，会直接影响作物的发芽和正常生长。
当然，盐分对作物生长的影响，主要决定于土壤可溶性盐分的含量及其组成，和不同作物的耐盐程度。
就盐分组成而言：苏打盐分(碳酸钠、碳酸氢钠)对作物的危害最大，氯化钠次之，硫酸钠相对较轻。
当土壤中可溶性镁增高时，也能毒害作物。
因此，定期测定土壤中可溶性盐分总量及其盐分组成，可以了解土壤的盐渍程度和季节性盐分动态，据此拟订改良利用盐碱土的措施。
通常，用水浸提液的烘干残渣量来表示土壤中水溶性物质的总量，烘干残渣量不仅包括矿质盐分量，尚有可溶性有机质以及少量硅、铝等氧化物。
盐分总量通常是盐分中阴、阳离子的总和，而烘干残渣量一般都高于盐分总量，因而应扣除非盐分数量。
此外，所测得的可溶性盐分总量，尚可验证系统分析中各种阴阳离子分量的分析结果。
可溶性盐分总量的测定方法很多，有重量法、电导法、比重计法，还有阴阳离子总合计算法等，由于比重计法比较粗放，而阴阳离子总和计算法又比较费时，所以在这里只重点介绍通用的重量法。
1待测液的制备1. 1 原理土壤样品与水按一定的水土比例混合，经过一定时间振荡后，将土壤中的可溶性盐分提取到溶液中，然后将水土混合液进行过滤，滤液可作为土壤可溶性盐分测定的待测液。
1. 2 仪器电动振荡机，真空泵(抽气用)，大口塑料瓶(1000 mL)，巴士滤管和平板瓷漏斗，抽气瓶(1000mL)。
1. 3 操作步骤1. 3. 1 称取通过18号筛(1mm筛孔)风干土壤样品100g(精确到0．1 g)，放入1000mL大口塑料瓶中，加入500mL二氧化碳蒸馏水。
1. 3．2 将塑料瓶用橡皮塞塞紧后在振荡机上振荡8min。
1. 3. 3 振荡后立即抽气过滤，如土壤样品不太粘重或碱化度不高，可用平板瓷漏斗过滤，直到滤清为止。
土壤-水溶性盐总量的测定-方法验证报告
土壤检测第16部分土壤水溶性盐总量的测定NY/T 1121.16-2006验证报告1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法，环境的能力确认，验证实验室均已达到各种要求，具备开展此实验的能力。
2、方法简介土壤样品与水按一定的水土比例混合，经过一定时间振荡后，将土壤中可溶性盐分提取到溶液中，然后将水土混合液进行过滤，滤液可作为土壤可溶性盐分测定的待测液。
吸取一定量的待测液，经蒸干后，称得的重量即为烘干残渣总量。
将此烘干残渣总量，再用过氧化氢去除有机质后，再称其质量即得可溶性盐分总量。
3、仪器设备及药品验证情况3.1使用仪器设备：电热鼓风干燥箱、水浴锅、马弗炉、瓷蒸发皿、电动振荡机、真空泵、抽气瓶、坩埚钳、镊子、干燥器、烧杯100ml、大口塑料瓶、分析天平。
3.2设备验证情况设备验收合格。
4、环境条件验证情况4.1本方法对环境无特殊要求。
4.2目前对环境的设施和监控情况天平室环境指标：温度:22℃;湿度56%。
5、人员能力验证5.1该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。
5.2人员培训及考核情况通过培训，考核合格，相关记录见人员技术档案。
6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准（物质）溶液及试剂情况表6.16.2配备情况表6.27、方法验证情况7.1方法要求7.11 精密度：方法无要求。
7.12 检出限：方法无要求。
7.2精密度表7.2本实验室测得相对标准偏差为2.40%。
7.3检出限表7.3测得实验室检出限为0.1mg/L。
8、结论仪器设备验证合格、环境条件验证合格、人员能力验证合格、试剂验证合格、方法验证合格，即设备、环境、人员、物料均符合实验方法要求，实验室具备开展此项目的条件。
9、附件（记录）编制批准日期日期。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
土壤—水溶性盐分(钾、钠)的测定—原子发射光谱法
1 范围
本方法适用于土壤水溶性盐分(钾、钠离子)的测定。
2 原理
土样水浸出液中的钾、钠离子，用原子发射光度法测定，钙离子量大于20mg/L 时干扰测定，加入一定量硫酸铝溶液可以抑制钙的影响。
3 试剂
3.1 钾、钠混合标准溶液：称取已在105℃烘2h 的氯化钠2.5430g(NaCl)，精确至0.0001g ，溶于水，再加水稀释至1000mL 此溶液1mL 含1000µg 钠；再用水稀释5倍，得1mL 含200µg 钠标准溶液。
另称取已在105℃烘2h 的氯化钾1.9069g(KCl)，精确至0.0001g ，溶于水，再加水稀释至1000mL ，此溶液1mL 含1000µg 钾；再用水稀释5倍，得1mL 含200µg 钾标准溶液。
将上述1mL 含200µg 钾和1mL 含200µg 钠标准溶液等体积混合，即得1mL 含100µg 钾和钠标准溶液，贮于塑料瓶中。
3.2 硫酸铝溶液：0.1mol/L ，称取34g 硫酸铝[Al 2(SO 4)3]或66g 硫酸铝
[Al 2(SO 4)3·18H 2O]溶于水，再加水稀释至1000mL 。
4 仪器
4.1 原子吸收分光光度计(发射部分)或火焰光度计。
4.2 容量瓶，25mL 。
5 操作步骤
5.1 待测液的制备：称取通过2mm 筛孔的风干土样50.000g(精确至0.001g)置于干燥的500mL 锥形瓶中，加入250.00mL 无二氧化碳的水，加塞，放在振荡机上振荡3min ，然后干过滤或离心分离，取得清亮的待测浸出溶液。
也可以吸取水溶性盐分（全盐量）的测定—质量法待测液制备得到的清亮溶液测定。
同时做空白试验。
5.2 试样测定：吸取5.00mL ～10.00mL 浸出液置于25mL 容量瓶中，加入1mL 硫酸铝溶液，加水稀释至刻度，摇匀。
在原子吸收分光光度计(发射部分)或火焰光度计上，于76
6.5nm(钾)和589.0nm(钠)波长处(火焰光度计用钾和钠滤光片)测定发射强度，从工作曲线上查得相应的钾量和钠量。
同时做空白试验。
5.3 工作曲线：分别取0、100、200、400、600、800、1000µg 钾和钠标准溶液置于25mL 容量瓶中，加入1mL 硫酸铝溶液，加水稀释至25mL ，摇匀。
在相同工作条件下测定钾和钠的发射强度，绘制工作曲线。
6 结果计算
土壤水溶性盐分(钾离子)量按(1)式或(2)式计算，土壤水溶性盐分(钠离子)量按(3)式或(4)式计算：
钾离子(K +
)量(g/kg)= (1)
钾离子(K +
)量(cmol/kg)= (2)
钠离子(Na +
)量(g/kg)= (3)
钠离子(Na +
)量(cmol/kg)= (4)
式中：
m 1——从工作曲线上查得钾离子量，µg ；
m
——从工作曲线上查得钠离子量，µg；
2
t——分取倍数(浸出液体积250mL/吸取溶液体积mL)；
m——风干土样质量，g；
K——风干土样换算成烘干土样的水分换算系数；
0.0391——钾离子的摩尔质量，kg/mL；
0.0230——钠离子的摩尔质量，kg/mol。
7 允许差
样品进行两份平行测定，取其算术平均值，取两位小数。
两份平行测定结果允许差按表1规定。
表1 钾、钠离子测定允许差
钾离子量钠离子量允许相对偏差(%)
(cmol/kg)
>5.0 >5.0 <3
1.0～5.0 1.0～5.0 3～5
0.5～1.0 0.5～1.0 5～10
<0.5 <0.5 10～15
8 参考文献
[1] LY/T1251-1999. 森林土壤水溶性盐分分析.
[2] 孙鸿烈，刘光崧. 土壤理化分析与剖面描述. 北京：中国标准出版社. 1996，48.
[3] 鲁如坤. 土壤农业化学分析方法. 北京：中国农业科技出版社. 2000，96.。