水中硝氮的分析方法(0-2ppm镉柱还原法)

饮用水、地表水、海水等水样中的硝氮含量(镉柱还原法)

1 适用范围

1.1 此方法适用于饮用水、地表水、海水、家庭和工业废水等硝氮的检测。

1.2 此方法适用于0.02-

2.0mg/L NO3-N浓度范围。

2 方法原理

通过把样品经过一个开放的镀铜镉柱还原器(OTCR)，硝酸盐被还原为亚硝酸盐。产生的亚硝酸盐加上原本存在于样品中的亚硝酸盐，通过与磺胺重氮化作用，进而与N-(1-萘基)-乙二胺盐酸盐耦合为一种深颜色的染色剂，在550nm波长处测量吸光度从而计算得到浓度。

3 前处理过程

除浊度：可用0.45μm孔径的滤膜过滤或离心除去。

除颜色：可加入氢氧化铝悬浮液，充分震荡后静置数分钟，过滤，注意弃去最初滤液。

4 试剂和标准溶液的配制

配制试剂用水：蒸馏水或去离子水。

显色试剂：在大约150mL水中加入25mL浓磷酸H3PO4(CASRN 7664-38-2)，冷却到室温，然后加入并溶解10.0g磺胺4-NH2C6H4SO2NH2(CASRN 63-74-1)，再加入0.5g N-(1-萘基)乙二胺二盐酸盐C12H14N2·2HCl(CASRN 1465-25-4)并溶解，用水稀释定容到250mL。保存在深色玻璃或塑料容器中，并保持冷却。稳定1个月。

氯化铵-EDTA缓冲溶液：称取85g氯化铵NH4Cl(CASRN 12125-02-9)和0.1g乙二胺四乙酸二钠C10H14N2Na2O8·2H2O(CASRN 6381-92-6)溶解到900mL水中，用浓缩的氢氧化铵NH4OH(CASRN 1336-21-6)调整pH到8.5，并用水稀释定容到1L。

2%的硫酸铜溶液：在400mL水中添加10g五水合硫酸铜CuSO4·5H2O (CASRN 7758-99-8)并溶解，用水稀释定容到500mL。

2N盐酸：量取82.5mL浓盐酸HCl(CASRN 7647-01-0)，小心地，伴随着搅拌，慢慢地加入到300mL水中，冷却到室温后用水稀释定容到500mL。

6N盐酸：量取50mL浓盐酸HCl(CASRN 7647-01-0)，小心地，伴随着搅拌，慢慢地加入到30mL水中，冷却到室温后用水稀释定容到100mL。

2N硝酸：量取12.5mL浓硝酸HNO3(CASRN 7732-18-5)，小心地，伴随着搅拌，慢慢地加入到60mL水

中，冷却到室温后用水稀释定容到100mL。

硝酸盐标准储备液(100mg/L NO3-N)：称取0.7218g硝酸钾KNO3(CASRN 7757-79-1)(100-105℃下烘干2小时)溶解到300mL水中并用水稀释定容到1L。加1mL氯仿CHCl3(CASRN 67-66-3)作为防腐剂。可保存6个月。本标样1mL = 0.1mg N。

硝酸盐标准母液(2mg/L)：量取2mL硝酸盐标准储备液，用水稀释定容到100mL。

亚硝酸盐标准储备液(100mg/L NO2-N)：称取0.6072g亚硝酸钾KNO2(CASRN 7758-09-0)溶解到500mL 水中并用水稀释定容到1L。加2mL氯仿CHCl3作为防腐剂并冷藏。1mL = 0.1mg N。

亚硝酸盐标准母液(2mg/L)：量取2mL亚硝酸盐标准储备液，用水稀释定容到100mL。

比色杯清洗液：量取50mL比色杯清洗液浓缩液[Westco Part Number 3AS-RN00-20]加入到约700mL水中并用水稀释定容至1L，反转5次混匀。在室温下保存。可稳定2个月。

探针清洗液：量取0.5mL探针清洗液浓缩液[Westco Part Number 3AS-RN00-21]加入到1L水中，反转5次混匀。在室温下保存。可稳定2个月。

5 方法设置

所需试剂及相应试剂号：

6 镉环激活步骤：

对新的镉环(dry):

HNO33次prime

HCl 9次prime

CuSO415次prime

对已使用的镉环:

No HNO3

HCl 9次prime

CuSO415次prime

重复1次，最后再用CuSO4润洗1次。

7 每天镉环维护：

每天在完成WBL后，如果要分析NO3，需要对镉环进行1次prime，然后仅使用HCl和CuSO4处理1次，再用CuSO4处理1次，这样处理后正常可使用1整天。使用完成后，执行1次prime，然后在取样口，加入1mL蒸馏水密封。至少1周，您需要取下镉环，进行1次深度维护。

8 每周或问题维护：

取下镉环，连接1个注射器，向镉环内注水或咪唑，向其内部施加一个较大的压力，去除内部黑色颗粒。然后重新装上镉环，进行“prime”，再使用HCL和CuSO4处理1次，然后仅使用CuSO4处理1次。