Carboxen1000吸附热解吸气相色谱法测定空气中氯乙烯

２０１６年第Biblioteka ６誊第 ４期 黄雪飞．ｃ ｒｈ。 。 １０００吸附热解吸气相色谱法测定空气中氯乙烯
职 业健 康
载气 流 量 ：恒 压 ，２．２７６ ７ ｐｓｉ，；汽 化 室 温 度 ：
ＧＢＺ／Ｔ１６０．４６—２００４（工作场 所空气 有毒 物质
２２０℃ ；柱 温 ：采 用 程 序 升温 模 式 ，柱 初温 为 ６０℃ 的测定 氯 乙烯 》采 用 注 射器 采 集 直 接 进 样 和 活
美 国 Ａｇｉｌｅｎｔ７８９０气 相 色 谱 仪 ，意 大 利 ＤＡＮＩ 热 解 吸 仪 ，色 谱 柱 ：３０ Ｉｎ×０．５３ ｍｍ ×１．０ ｍ ＦＦＡＰ极性 交 联 石 英 毛 细管 柱 ，博 赛 德 ＢＣＴ６００老
１．２．３ 空 白实验 分 析带 到现 场 未 经 采 样 的 采 样 管 ，作 为 空 白
职 业 健 康
２ｏ ９年第 ９誊第 期
Ｃａｒｂｏｘｅｎ ｌ Ｏ００ 吸 附热解 吸气相 色谱法测 定空气 中氯 乙烯
黄 雪飞
（中国 石 化 齐 鲁 分 公 司 环 境 和 职 业 卫 生 监 测 站 ，山 东淄 博 ２５５４００）
摘 要 ：目的 ：建 立工作 场所 、环境 空 气、废 气 氯 乙烯纯气 （含量 ９９．９９％ ）。
对 照 。 １．３ 分析 步骤 １．３．１ 色谱 仪和 热解 吸仪参 数 的设 定
化炉。采样仪器 ：Ｇｉｌａｉｒ３型小流量大气 采样器 ，美 收 稿 日期 ：２０１５ １１
国 ＣＡＭＳＣＯ公 司 Ｃａｒｂｏｘｅｎｌ０００不 锈 钢 吸 附管 （内 作者简介 ：黄 雪飞，２ｏｏ８年毕业于山东大学化学
（保持 ３ ｒ ａｉｎ），载 气 流 量 ：３ ｍｌＭｍｉｎ，氢 气 流 量 ：３０ 性 炭采 集热 解 吸 的方法 。注射 器采 样 的方 法 由于
ｍＬ／ｍｉｎ，空 气流 量 ：３００ ｍＬ／ｍｉｎ。 以 ３０ ／ｍｉｎ升 是瞬时采样 ，ＧＢＺ２．１—２００７（工作场所职业接触限
至 １５０℃ （保持 ３ ｍｉｎ）；检测 器温 度 ：２５０ ｃＩ＝。分流 值 第 １部分 ：化学 有害 因 素》氯 乙烯 的职 业接 触 限
含 ２５０ ｍｇ吸附剂 ），１０ ＩｘＬ微量 注 射器 。 甲醇 中氯 专业 ，现雇 齐鲁分公 司环境和职 业卫 生监 测站
乙烯标 准溶液 ，浓度 分别 为 １００ ｍｇ／Ｌ、２ ０００ ｍｇ／Ｌ， 从 事职 业卫 生监 测工 作 。
０ ＳＡＦＥＴＹ ＨＥＡＬＴＨ＆ＥＮＶＩＲＯＮＭＥＮＴ
比 ４５：１；热 解 吸 仪 条 件 ：吸 附管 解 吸 温 度 和 时 间 值 是 ＰＣ—ＴＷＡ，所 以此方法 不能 满足 ＰＣ—ＴＷＡ和
３２０ｏＣ，９ ｍｉｎ；冷 阱 吸 附 温 度 和 时 间 ：一１０ ｏＣ，９ 超 限倍 数 （其对 应 的是 ＰＣ—ＳＴＥＬ）的要 求 。活 性
ｍｉｎ；冷 阱解 吸 温度 ：３３０ ｃＣ，２ ｍｉｎ；传 输 管 线 温 度 炭 采 集热 解 吸 的方 法 由于活 性 炭对 大部 分挥 发 性
９４．５％ ，精 密度 ０．６％ ～４．２％ ，吸 附 管净 化好 后 和 样 品 采集 后 用黄 铜 螺帽 密封 放 入 密封 的 塑料 袋 中 常温 可保存 一周 。结 论 ：该 方 法 可用 于 工作 场 所 、 环境 空气 、废 气 、室 内空气 中氯 乙烯 浓度 的检 测 。
关 键词 ：热解 吸 气相 色谱 法 Ｃａｒｂｏｘｅｎｌ０００ 吸 附剂 氯 乙烯
中的氯 乙烯 热 解吸 一气 相 色谱 测 定 方 法。方 法 ： １．２ 试 验方 法
Ｃａｒｂｏｘｅｎ１０００吸 附管吸 附工作 场所 、环境 空 气 中氯 １．２．１ 吸附管 的净化
乙烯 、二 氯 乙烷 经热 解吸 一气 相 色谱 进 行 定 性 及
Ｃａｒｂｏｘｅｎｌ０００不 锈 钢 吸 附 管 置 于 ３５０￣Ｃ老化
吹扫 ５ ｍｉｎ，经热解 吸 一气相色谱分析 ，保 留时间 剂 ，对环 境产 生污 染 ，且溶 剂 解 吸 的方法 较 热解 吸
定 性 ，以含 量 为 横 坐 标 ，峰 面积 为 纵 坐 标 ，绘 制 标 的方 法 检 出限高 很 多 （热 解 吸 是 １００％进 样 ，因此
定 量分 析 。 结 果 ：标 准 曲 线 相 关 系数 达 到 ０．９９９ 炉 中 ，通氮 气烘 烤 ２ ｈ，最 后放 入 热 解 吸仪 中 ，用 与
８，检 出 限 ３０ ｒｉｇ／样 品 ，最低检 出浓度 ０．０２ ｍｇ／ｍ 分析 样 品相 同 的条 件 做 空 白试 验 ，经 色 谱 检 验 无 （以 采 集 １．５ Ｌ 空 气 计 ），解 吸 效 率 ９１．３％ ～ 干扰 残 留杂 质 。用 黄铜 螺 帽 密 封 装 入 封 口袋 中。
进 样 口 ，用 ｌ０ 微 量 注 射 器 依 次 取 一 定 量 的标 ＮＩＯＳＨ １００７氯 乙烯 的测 定 ，都 采用 活 性 炭 吸 附二
准 溶液 注 入填 充 柱进 样 口 ，以 １００ ｍＬ／ｍｉｎ的流 量 硫 化碳 解 吸 的 方 法 。此 方 法 使 用 二 硫 化 碳 做 溶
可保 存一周 。 １．２．２ 现场 采样
准确 校准 采 样 器 流 量 后 ，将 采 样 管 直 接 连 接 到 采样器 采 样 。采 样 完 成 后 ，将 采 样 管 两 头套 好 黄铜 密封 帽并 用 扳 手 拧 紧 ，放 人 封 口袋 中 ，在 ７ｄ 内尽 快分 析 。
１ 实验 部分 １．１ 仪 器和试 剂
１８０℃ ，阀温度 １５０℃ 。
物 质强 烈 吸附 ，所 以氯 乙烯 的解 吸效 率很 低 ，通 常
１．３．２ 标 准 曲线 的绘制
都 采用 溶剂 解 吸 的方式 。 我 国环境 空 气 和废 气 监
将 老化 好 的吸 附管 接人 气 相 色谱 仪 的填 充 柱 测 分 析 方 法 （第 四 版 ）氯 乙烯 的 测 定 和 美 国