高效液相色谱法及其在中药分析中的应用

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高效液相色谱法在中药含量测定方面的应用

高效液相色谱法在中药含量测定方面的应用

高效液相色谱法在中药含量测定方面的应用高效液相色谱技术(HPLC)是一种重要的分离与分析技术,其具有高压、高速、高效、高灵敏度、消耗样品少、色谱柱可反复使用、测定样品量少,容易回收等优势。

近年来,高效液相色谱检测中药的研究非常多,本文就HPLC在不同药物类型的中药活性成分中的应用进行综述,以供临床参考。

1.生物碱类成分含量测定生物碱结构复杂在植物界分布较广,大多具有生理活性,为许多中草药及药用植物的有效成分。

郑丽娜等人[1]表明高效液相色谱法测定山豆根中苦参碱和氧化苦参碱的含量,此方法线性关系良好,精密度、稳定性、重现性均较好,回收率较高.2.中药甙类成分的含量测定甙类在高等植物较为普遍,其种类繁多,结构不一,生理活性具有多样性,已成为目前研究天然药物很重要的一大类成分。

黄秋妹[2]采用高效液相色谱法,以甲醇:0.1%磷酸溶液(17∶83)为流动相,检测波长为233nm,流速为1mL?min-1. 结果,线性范围为0.08445~42.225mg,r值均为0.9999;回收率为99.46%,RSD分别为1.93%,1.74%。

3 .蒽醌类成分含量测定中药中以蒽醌及其衍生物为主的蒽醌类成分较为普遍,其中何首乌及制何首乌中以蒽醌类活性成分为主。

彭贵龙等[3]人表明高效液相色谱法对大黄酸、大黄素和大黄酚分别在0.0001~12.50μg/mL、0.0002~25.00μg/mL、0.00018~22.50μg/mL 范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.9999,定性检测限(S/N=3)依次是:0.0703 ng/mL、0.0282 ng/mL、0.0871 ng/mL;样品回收率为88.39%~107.2%。

高效液相色谱法操作简单快速、定量准确、灵敏度高、成本低,为何首乌中蒽醌类化合物的检测分离及含量测定提供了一个有效的科学方法.4 .黄酮类成分含量测定酮类化合物数量之多位列天然酚性中化合物之首,植物体内其主要与糖结合成甙,小部分以甙元形式存在。

高效液相色谱在中草药质量控制中的应用

高效液相色谱在中草药质量控制中的应用

高效液相色谱在中草药质量控制中的应用一、本文概述随着现代科技的进步,中草药的质量控制已成为中医药领域研究的热点和难点。

高效液相色谱(HPLC)作为一种高效、精确的分析技术,在中草药质量控制中发挥着越来越重要的作用。

本文旨在探讨高效液相色谱在中草药质量控制中的应用,包括其原理、方法、优势以及在实际操作中的案例分析,以期为提高中草药质量控制水平提供理论支持和实践指导。

本文将对高效液相色谱技术的基本原理和特点进行简要介绍,以便读者对该技术有一个初步的了解。

接着,将重点分析高效液相色谱在中草药质量控制中的应用,包括中草药的成分分析、质量标准制定、以及质量控制过程中的关键环节等。

同时,还将探讨高效液相色谱技术在中草药质量控制中的优势,如分离效果好、分析速度快、灵敏度高等。

本文还将通过具体案例分析,展示高效液相色谱在中草药质量控制中的实际应用效果。

通过对不同中草药样品的分析和比较,揭示高效液相色谱技术在中草药质量控制中的潜力和前景。

本文将总结高效液相色谱在中草药质量控制中的优势和挑战,并提出相应的建议和展望,以期为中草药质量控制领域的进一步发展提供参考和借鉴。

二、高效液相色谱技术原理及特点高效液相色谱(High Performance Liquid Chromatography, HPLC)是一种重要的分离分析技术,广泛应用于中草药质量控制领域。

其技术原理基于不同物质在固定相和流动相之间的分配平衡,通过高压泵将流动相推动通过固定相,使样品中的各组分因分配系数的差异而实现分离。

高分离效能:HPLC具有高分辨率和高灵敏度,能够实现对中草药中复杂成分的有效分离和检测,为质量控制提供了准确的数据支持。

高选择性:通过选择合适的固定相和流动相,以及调整分离条件,HPLC能够实现对特定组分的选择性分离,有助于中草药中特定活性成分的定量分析。

快速分析:HPLC的分析速度快,通常能在较短时间内完成样品的分离和检测,提高了分析效率。

高效液相色谱法在中药质量检测中的应用

高效液相色谱法在中药质量检测中的应用

高效液相色谱法在中药质量检测中的应用中药具有悠久的历史,随着当代社会的不断发展,中药的研究行业也取得了不断的进步。

由于中药在对患者进行治疗时对人体的伤害较小,且具有较好的效果。

中医对中药进行质量检测中的传统方法是通过长久以往的经验进行的,主要是中医通过感官接触例如闻、看、嗅等,这种方法在我国已经有非常悠久的历史,被绝大部分中医所使用。

但是,社会在不断发展进步,传统的方法已经不能满足当代社会的要求,且传统方法的科学性较低,很容易发生失误。

因而,中药行业的专家学者也在不断研究探讨新型的检测方法。

高效液相色谱法符合现代社会的要求,在中药的质量检测中发挥了巨大的作用。

一、高效液相色谱法1.1高效液相色谱法的概念及特征HPLC是在经典液相色谱法的基础上的更进一步发展,适用单一或多种溶液混合而成的溶剂。

在具体操作中,首先要将溶剂调制完成,然后用泵将溶液注入到色谱柱中,因为溶液具有流动性,所以当溶液进入色谱柱内会产生分离现象,分离后的成分会进入到检测器中。

然后利用相关的检测设备和仪器进行检测,从而得出最终结果。

整个操作流程比较迅速,效率较高,并且具有很高的灵敏度和准确度,广泛的应用于中药的质量检测中。

1.2高效液相色谱法的分析原理HPLC与传统的经典液相色谱法相比并没有根本上的区别,是根据传统的方法再结合现代社会的科学技术的进一步的发展,所以高效液相色谱法更加具有科学性和现代性,在操作过程中应用了更多现代化的机械设备和测试仪器,使中药质量的检测结果更加具有说服性和科学性。

除此以外,随着社会经济、科技的不断发展,高效液相色谱法的操作技术和使用工具也在更新。

在具体操作中使用小口径柱,相比传统经典液相色谱法来说,具有更高的效率和分离速度,最快的速度可以达到经典液相色谱法的1000倍,在具体的质量检测中具有更好的便利性,因而HPLC在具体检测操作中的效率更高,更加受到中医的欢迎。

二、高效液相色谱法在中药质量检测中的应用2.1应用于测定和分析中药中的有效成分测定和分析中药中的有效成分,是衡量中药质量的重要指标,在整个中药的质量检测中是重要一环。

高效液相色谱-质谱法在中药的应用研究

高效液相色谱-质谱法在中药的应用研究

高效液相色谱-质谱法在中药的应用研究摘要:液质联用技术将液相色谱(HPLC)的高分离效能与质谱(MS)的强大结构鉴定功能结合起来,逐渐成为中药现代化研究的强有力手段。

本文对我国科学工作者应用液质联用技术在中药化学成分分析、中药质量控制、中药体内代谢、药代动力学、药效学、中药材指纹图谱及在复方中成药分析的方面进行的研究工作作一综述。

关键字:HPLC-MS 质量控制药代动力学药效学指纹图谱中成药分析HPLC是目前分离复杂体系最为有效的分析工具,由于其仪器自动化、普及化程度愈来愈高,已成为中药分析最常用的仪器之一。

但目前中药分析中运用的HPLC仪器绝大多数与UV或DAD检测器相联接,对于单个色谱峰仅能提供保留时间及紫外图谱等信号,而对未知成分所能提供的结构信息相当有限,对中药等复杂体系的定性结果可能给出错误的结论[1]。

MS是一种高灵敏度的检测器,且不同化合物的特征性强,可用于部分解析未知化合物的结构。

中草药是一个非常复杂的化学体系,其中含有大量的次生代谢产物,其结构复杂,性质相似,有的化合物还不稳定。

HPLC-MS将HPLC的高分离效能与MS的强大结构测定功能组合起来,为中药化学成分的快速分析提供了一个重要的新技术。

一、中药化学成分研究中药化学成分是其发挥药效作用的物质基础,它的深入研究是中药现代化的关键和核心。

以往中药成分研究主要采用传统提取分离方法,从复杂体系中分离提取单一化学物质,再通过光谱和质谱等分析技术进行鉴定。

而且对环境极不友好。

HPLC-MS在使化学成分达到有效分离的基础上,提供丰富的化合物结构信息,在中药化学成分分析中发挥了重要作用。

中药中某些常见的化学成分已经有对照品,通过与对照品的色谱和质谱特征进行对照可以快速、准确地对化学成分进行鉴定。

刘瑞等[2]采用HPLC-MS2鉴定大青叶水提液中的5种化学成分,通过与对照品的保留时间、色谱增益、紫外光谱图和特征离子碎片进行比较,鉴定出大青叶水提液图谱中的5个色谱峰分别为胞苷、尿苷、鸟苷、黄嘌呤和次黄嘌呤。

HPLC法在现代中药中的应用

HPLC法在现代中药中的应用

HPLC法在现代中药中的应用高效液相色谱法,又称高压液相色谱法,在现代科学尤其在药学研究领域占有非常重要的地位,是药学方面常用的研究手段,是在液相色谱基础上发展起来的一种色谱方法,已在天然药物中获得广泛应用,发挥作用巨大。

文章主要介绍了高效液相色谱法在现代中药中的应用。

标签:HPLC法;现代中药;应用;综述引言高效液相色谱法,自上世纪世纪六十年代崛起,经过不断的发展,从理论、实践方面日臻完善,应用范围较广,涉及医药领域、环境保护、生命科学、石化等基础和应用领域。

大多数有机化合物可以用HPLC来分析测定。

在药物分析机分离中的应用尤其广泛,发展尤其快速。

按分离机理的不同,主要有:吸附色谱法、液-液分配色谱法、离子交换色谱法、分子排阻色谱法、亲和色谱法、手性色谱法等。

高效液相色谱法自五年版《中国人民共和国药典》收载以来,在药物分析领域的应用发展迅速,药品质量控制中的作用日益突显,已发展成为一种主流的色谱分析方法。

1 高效液相色谱法在有效成分分析中的应用1.1 黄酮类化合物中的应用中药的成分复杂多样,多数含有黄酮类化合物,也是天然药物中非常重要的一类化合物,随着黄酮类化合物的广泛研究,其分析和分离的手段不断得到改进,高效液相色谱法在析和分离黄酮类化合物方面的应用也非常广泛。

田娜等人采用制备液相色谱法,从荷叶中分离和制备了一类黄酮化合物。

方法是采用60%乙醇回流提取,粗提取液浓缩,以D-101柱与聚酰胺色谱分离,后经Symmetry PrepTMC18柱分离,采用水-乙腈为流动相,进行梯度洗脱,流速以5ml/min,最后分析出3种黄酮类化合物。

利用紫外、红外、核磁共振、质谱等分析,确定以上三个化合物分别为紫云英苷、异槲皮苷和金丝桃苷。

三种化合物的纯度都达到了97%以上。

其中紫云英苷为首次从荷叶中分离[1]。

Justesen等采用液相质谱联用技术对15种药材中的黄酮进行了分析和分离,分析发现欧芹的芹菜素含量最高,达到了510-630mg/100g[2]。

超高效液相色谱法在中药分析领域中的应用现状及展望

超高效液相色谱法在中药分析领域中的应用现状及展望

超高效液相色谱法在中药分析领域中的应用现状及展望一、本文概述随着科技的不断进步和人们对中药认识的深入,中药分析领域正面临着前所未有的发展机遇。

超高效液相色谱法(UPLC)作为一种先进的色谱分析技术,以其高分辨率、高灵敏度、高分离效能和快速分析等特点,在中药分析领域中的应用日益广泛。

本文旨在综述超高效液相色谱法在中药分析领域的应用现状,探讨其发展前景,为中药的现代化和国际化提供技术支持。

本文将首先介绍超高效液相色谱法的基本原理和优势,阐述其在中药成分分析、质量控制、药物代谢等方面的应用案例。

然后,我们将重点分析超高效液相色谱法在中药分析领域中的优势和挑战,包括其对于复杂中药体系的处理能力、对于痕量成分的检测能力以及在实际应用中可能遇到的问题。

我们将展望超高效液相色谱法在中药分析领域的未来发展,包括技术创新、方法优化、多技术联用等方面,以期推动中药分析技术的不断进步和发展。

二、超高效液相色谱法在中药分析领域的应用现状超高效液相色谱法(UPLC)作为一种先进的色谱分析技术,近年来在中药分析领域得到了广泛应用。

其高效的分离能力和高灵敏度,使得UPLC成为中药复杂成分分析的有力工具。

在中药指纹图谱的构建中,UPLC发挥了关键作用。

通过优化色谱条件和选择适当的检测器,UPLC能够实现对中药中多种成分的快速、准确分离和检测。

这不仅有助于中药质量控制,还可以为中药的药效物质基础研究和质量控制提供科学依据。

UPLC在中药有效成分的分析中也表现出色。

通过精确测量中药中有效成分的保留时间和峰面积,可以实现对中药中有效成分的定量分析。

这为中药的质量评价、药效研究以及新药开发提供了有力支持。

同时,UPLC在中药代谢产物的分析中也有着重要应用。

通过分析中药在体内的代谢产物,可以深入了解中药的药效机制和药代动力学过程。

这对于中药的临床应用和新药研发具有重要意义。

然而,尽管UPLC在中药分析领域的应用取得了显著进展,但仍面临一些挑战。

高效液相色谱法简介及其在药品检验中的应用

高效液相色谱法简介及其在药品检验中的应用

高效液相色谱法简介及其在药品检验中的应用摘要:在上个世纪的七十年代,高效液相色谱法出现在世界上,并因为其优良的应用效果,促使其在各个行业得到了广泛运用。

与此同时在持续的实践和创新过程中,该项技术不断发展和完善,如今已经逐步运用到药品检测的各个领域,并得到了较好的应用效果。

高水平的自动化以及较高的灵敏度,预示着该项技术拥有较好的分离效果。

通常情况下,高效液相色谱法主要应用到药品检测行业,再加上其技术的功效显著,慢慢变成药品安全监管的重要工具。

基于此,笔者在本篇主要针对高效液相色谱法展开相关介绍,并对其在药品检验中的相关运用进行一定的分析和讨论,希望能够为我国药品检验行业尽绵薄之力。

关键词:高效液相色谱法;简介;药品检验;运用引言:药品检验是医疗行业中重要的组成部分,并且该部分能够应用的手段有很多,其中比较常见的当属高效液相色谱法。

该技术早在上个世纪就已经应用在药品检验当中,同时也伴随着医药行业的发展而不断改进和完善,更是获得相关业内人士一致的赞誉和夸奖,在药品检验中也取得优良的效果和成绩。

一、高效液相色谱法的相关简介高效液相色谱是色谱法的关键组成内容,应用的手段主要依据高压输液泵、色谱柱、进样器以及检测器和馏分收集器来促进对药品相关信息的检测和反应。

高效液相色谱的第一次运用能够向上追寻到上个世纪的70年代,在当前发展阶段,该技术已经具备丰富娴熟的应用经验,因此能够在面对各种各样的工作状况时,可以尽快给出相应的解决办法。

与传统的的经典液相色谱对比,高效液相色谱既能够实现药品的固定检测,还可以有效细化所检测物质,确保被检测化学物质的精细化管理。

除此之外,在高效液相色谱工作的全过程中,可以推进药品检测的自动化顺利开展。

借助计算机语言,还能够大大降低可能出现的人力资源的浪费,有效提升检验结果的精准度[1]。

与此同时,还可以很好减少人工操作产生的偏差,使检测结论更趋向精确。

高效液相色谱是在经典液相色谱的基本上进一步改善和健全的。

高效液相色谱法在中药质量检测中的应用

高效液相色谱法在中药质量检测中的应用

高效液相色谱法在中药质量检测中的应用作者:温文杰来源:《科学与财富》2016年第35期摘要:中医对于中药质量检测的方法有口尝、鼻闻、眼观、水试、手摸和火试等方法,以上的这些方法是经过了中医前辈的经验积累,而流传下来的宝贵财富经过了一代又一代将其传承。

但是伴随着科技的发展,上述这些检测方法在中药质量检测的过程中是很难满足人们对于中药的了解和要求的。

因此,必须要使用现代化的检测方法来进行中药质量检测。

本文就是对高效液相色谱法在中药质量检测中的应用进行分析,为相关的研究提供借鉴。

关键词:高效液相色谱法;中药质量检测;应用随着医疗水平的不断提高,人们对医学的了解也越来越多,人们有着较强的保健意识,这样就会有很多的人进行疾病的治疗和身体的调理,在治疗疾病的过程中有很多的人就会选择中药,因为中药毒副作用小,而且治疗效果也是极其独特的。

中药的组份是极其复杂的,这样就制约了中药在临床中的应用,无法对中药质量进行科学的检测。

本文是对高效液相色谱法在中药质量检测中的应用进行分析,为中药事业的发展做出贡献。

1 高效液相色谱法的概述高效液相色谱法又被叫做HPLC法,这是在经典液体柱色谱的基础上来进行的,参照的是色谱理论,需要进行相应的改进,也是一种现代液体色谱法,这种液体色谱法就是将有着一定极性的单一溶液或者是混合溶剂当做流动相,之后就可以使用泵将具体的流动相注入到色谱柱中,色谱柱是装有填充剂的,在这样的情况下,注入的一些试样就会被相应的流动相带到柱内,会产生分离,之后将各个成分按照先后的顺序来将其注入到检测器中,之后使用数据处理装置,或者是记录仪来进行相应的处理,在这样的情况下,就能够获取相应的数据。

高效液相色谱法有着高灵敏、高效率、高速度和高压力等特点,基于这一特点,在重中药中得到了广泛的应用。

高效液相色谱法在中药质量检测中的应用较多,有许多的实例进行了相应的证实,尤其是在对中药质量检测的应用中,要求使用人员对于高效液相色谱法有着相应的了解,这样才能够选择正确的色谱分离方法,除此之外,也要了解产品的相关性质,在了解产品相关性质的基础上,才能够对中药产品进行科学的检测,对于色谱法的应用范围与特点也要详细的了解,保证这一系列环节的顺利进行。

液相色谱质谱联用技术进展及其在中药中的应用

液相色谱质谱联用技术进展及其在中药中的应用

中药作用机制和药效研究
总结词
液相色谱质谱联用技术有助于深入探究中药的作用机制和药效,为中药的通过分析中药在体内代谢产物的变化,可以探究中药的作用机制和代谢途径。同时,利用该技术可以 检测中药对生物体内各种代谢产物的调控作用,从而全面了解中药的药效和作用特点。这有助于推动 中药的现代化研究和临床应用,为中药的国际化和普及化奠定基础。
随着技术的不断发展,LC-MS 逐渐应用于环境、食品、药物等 领域,成为一种重要的分离和检
测手段。
近年来,LC-MS在仪器设备、 分离效果、检测灵敏度等方面取 得了显著进展,为复杂样品的分
析提供了有力支持。
技术的主要突破和进步
高通量分析
高分离效果
通过自动化和快速进样技术,LC-MS可以 实现高通量分析,提高了分析效率。
液相色谱质谱联用技术进 展及其在中药中的应用
• 引言 • 液相色谱质谱联用技术的进展 • 液相色谱质谱联用技术在中药研究中
的应用 • 案例分析:液相色谱质谱联用技术在
中药研究中的应用实例 • 结论
01
引言
目的和背景
液相色谱质谱联用技术是一种重要的分离分析技术,广泛应 用于生物医药、环境监测、食品安全等领域。随着科技的发 展,该技术在中药领域的应用也日益广泛,为中药质量控制 、药效物质基础研究等方面提供了有力支持。
采用新型色谱填料和优化色谱条件,LCMS的分离效果得到显著提高,能够更好地 解决复杂样品中的分离难题。
高灵敏度检测
多维度分析
通过采用新型离子源和质谱检测器,LCMS的检测灵敏度得到显著提升,能够检测 低浓度的目标物。
通过串联质谱技术,LC-MS可以实现多维 度分析,提供更多的结构信息和分子量信 息。

高效液相色谱在中药研究中的应用

高效液相色谱在中药研究中的应用

高效液相色谱在中药研究中的应用高效液相色谱(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)是在本世纪60年代末期,在经典液相色谱法和气相色谱法的基础上发展起来的新型分离分析技术,它具有快速、高效、灵敏、准确等优点,在医药卫生、食品、环保等各个领域已得到了广泛的应用。

本文主要分析探讨了高效液相色谱在中药研究中的应用情况,以供参阅。

标签:高效液相色谱;中药;应用引言高效液相色谱技术是一种重要的分离分析方法,于20世纪60年代末在经典液相柱色谱的基础上引进气相色谱的理论与技术,采用高压输液泵、高效固定相和高灵敏度的检测器并加以改进而发展形成。

HPLC可分析高沸点、难挥发和对热不稳定的化合物,离子型化合物和高聚物乃至生物大分子等物质。

HPLC具有分离效能高、分析速度快、灵敏度高、色柱可反复使用、流动相可选择范围宽、流出组易收集、操作自动化、适用范围广和安全的优点。

1高效液相色谱在中药研究中的应用1.1在中药含量测定方面的应用中药材及中成药的成分十分复杂,其有效成分不一,对不同药物,其活性成分可能是单一的,也可能有多种成分共同作用,这就对控制药品质量提出了较高的要求。

传统的薄层色谱分析方法在精密度,准确度和重现性方面都不能满足中药现代化的需求。

高效液相色谱法以其建立含量测定方法简便易行、结果准确可靠、重现性好、便于对各类药物进行质量控制等众多优点,逐渐成为中药材及各类制剂含量测定的首选方法。

段启等采用高效液相色谱法测定不同产地栀子中藏红花素的含量所建立的方法,为中药栀子的质量评价提供了科学依据。

在中成药制剂方面,黄权芳等建立的壮药清热颗粒中木犀草素的含量测定方法,加样回收率较高,重现性好,为其质量控制标准化提供了参考资料。

阮桂平等建立的HPLC 可同时测定珠黄吹喉散中两种有效成分儿茶素和盐酸小檗碱的含量,可用于该制剂的质量控制。

1.2在中药指纹图谱中的应用利用I-WLe技术进行中药的标准化,建立药材或中成药特征的色谱或光谱的图谱是一种有效的方法。

中药制剂有效成分含量测定中高效液相色谱法的应用分析

中药制剂有效成分含量测定中高效液相色谱法的应用分析

中药制剂有效成分含量测定中高效液相色谱法的应用分析中药类型包括中药成方制剂、中成药、单味制剂等,与西药相比,中药制剂不良反应小,用量少,且具有一定持久性和高效性。

但中药制剂所含成分较多,制备工艺复杂,在中药制剂质量控制上很难做到面面俱到,造成中药制剂质量良莠不齐。

为保证中药制剂质量,该研究采用高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)对中药制剂有效成分含量测定中的应用与发展进行分析研究,并提出观点,以供参考。

标签:中药制剂;含量测定;高效液相;色谱法中药制剂质量检测中,一般将具有生理活性的化学成分作为控制标准与质量评价,以衡量产品是否稳定、质量是否达标等。

高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)是一种具有分析速度快、检测灵敏度高、分离效率高、应用范围广、操作方便、重现性高等诸多特点的成分含量测定方法,可用于分析样品沸点、大分子量有效成分、热不稳定性等,已成为目前控制中药制剂有效成分的重要手段。

该研究对HPLC法在中药制剂中药苷类、萜类、黄酮类、生物碱类、醌类、木脂素类、香豆素类、有机酸类等8种有效成分含量测定应用进行介绍。

1 中药苷类成分含量测定苷类在是天然药物研究中不可忽视的一类成分,其广泛分布于中药界,生理活性多样,结构不一,国内外均有对采用HPLC法测定中药苷類成分含量的文献报道[1]。

高广慧等[2]采用HPLC法对中芍药苷含量进行测定,将提取与分离工艺优化,有效分离芍药苷成分,方法准确可靠,能够较好控制中成药、中药材中芍药苷质量。

苏晓楠等[3]通过HPLC法,快速、准确测定了芒果苷、新芒果苷及知母皂苷成分的含量,为中药材质量控制的全面性奠定了坚实基础。

陈华等[4]用HPLC法测定黄芩苷含量,通过精密度、稳定性、重复性、加样回收率试验及样品含量测定,结果显示样品分离度及重现性好,峰型佳,无杂质峰干扰,保留时间稳定,精密度、稳定性、重复性均符合标准。

快速高效液相色谱分离技术在中药分析中的应用分析

快速高效液相色谱分离技术在中药分析中的应用分析

快速高效液相色谱分离技术在中药分析中的应用分析作者:张守军来源:《数字化用户》2013年第20期【摘要】中药作为我国治疗疾病的重要药物,其成分分析在研制工作中尤为重要。

中药成分复杂性较高,其分离工作方面一直是研究人员长期研究的主题。

在这种背景下,高效液相色谱技术应运而生,为研究打下了基础。

本文基于这类技术的作用特点,分析了三种液相色谱的应用要点,旨在提高这种技术在中药成分分析中的应用程度,优化中药分析效果。

【关键词】液相色谱中药分析应用高效液相色谱是基于经典色谱与气相色谱产生发展的。

目前,研究者将高效液相色谱分为了几个种类,包含高温液相色谱、高压液相色谱以及基于整体柱的高效液相色谱等。

中药在我国运用时间较久,从古至今,中药通过其植物药这种天然药物的特点在医药体系中占据重要地位,但由于中药本身成分并不简单,因此分析时间较长,难度也较大。

近年来,研究人员采用快速高效液相色谱分离技术,成功改善了传统分析中的缺陷,通过色谱分离参数的改进让中药分析更加方便快捷。

本文从这种方法的几个方向分析了应用要点。

一、高温液相色谱分离技术采用高温来对中药展开分析是研究者长期以来使用最频繁的方式,在高压力状态下,分离能够实现高效、快捷的效果。

相对于此方面传统分离技术而言,以往不高的压力并不能在短时间内将成分有效分离。

当温度持续上升并达到某一程度时,流动相的黏度也会随之产生改变。

例如,将温度从80摄氏度逐渐上升到200摄氏度,在这一过程中,流动相黏度会逐渐降低,直至降到原有的10%-20%。

黏度下降可以让溶质在相液中提升扩散速度,流动阻力下降。

在系统柱后压没有明显上升的基础上,分离可以在高流速状态下实现其高效性。

在对中药分析的中,高温不仅可以让分离速度明显提升,还能够针对中药中含有的碱性化合物着重分析,让其色谱峰形得以改善,从而减少实验中需要用到的有机溶剂。

在近年来的研究中,越来越多的热稳定性色谱原料被研发,例如氧化锆、多孔石墨化碳以及聚合物等,这些填料的出现实际上为高温液相色谱分离技术提供了一个良好的发展平台,使得这一技术成为了色谱发展的新兴代表。

液相色谱质谱联用技术进展及其在中药中的应用

液相色谱质谱联用技术进展及其在中药中的应用
新药研发支持
液相色谱质谱联用技术在新药研发中也具有广泛应用,如用于药效物质基础研究、药代动力学研究等,为新 药的开发提供技术支持。
液相色谱质谱联用技术在
05 中药活性成分研究中的应 用
活性成分筛选与鉴定
快速筛选与分离
利用液相色谱质谱联用技术,可以快速筛选和分离中药中的活性 成分,提高研究效率。
结构鉴定
07 总结与展望
当前液相色谱质谱联用技术在中药领域取得成果总结
成分鉴定与质量控制
液相色谱质谱联用技术已广泛应用于中药复杂体系的成分鉴定和质 量控制,为中药现代化和国际化提供了有力支持。
代谢组学研究
利用液相色谱质谱联用技术,对中药在体内外的代谢过程进行深入 研究,揭示了中药药效物质基础和作用机制。
质谱技术简介
质谱(MS)是一种通过测量样 品离子的质荷比来进行分析的 技术。
质谱具有高通量、高灵敏度和 高分辨率等特点,能够提供样 品的分子量和结构信息。
常用的质谱类型包括电子轰击 质谱、化学电离质谱、电喷雾 质谱和基质辅助激光解吸电离 质谱等。
液相色谱质谱联用原理及优势
1
液相色谱质谱联用(LC-MS)技术将液相色谱的 分离能力与质谱的定性分析能力相结合,提高了 分析的准确性和可靠性。
当前中药研究面临问题
成分复杂
中药通常包含多种化学成分,其结构和性质各异, 给研究带来一定难度。
质量标准不统一
由于缺乏统一的质量标准和检测方法,不同批次 或来源的中药质量存在差异。
药效机制不明确
部分中药的药效机制尚未完全阐明,限制了其在 临床上的广泛应用。
液相色谱质谱联用技术在中药研究中的应用前景
药物相互作用评价
该技术可评估中药与其他药物间的相互作用,为临床合理用药提供 科学依据。

简述高效液相色谱法在中药鉴定中的研究作用。

简述高效液相色谱法在中药鉴定中的研究作用。

简述高效液相色谱法在中药鉴定中的研究作用。

高效液相色谱法(HPLC)是一种常用的分离和定量分析技术,已广泛应用于中药鉴定中。

其主要作用如下:
1. 分离和鉴定中药成分:HPLC可以将中药中的复杂成分分离出来,并通过检测其特征峰来鉴定成分。

这对于中药的质量控制和药效研究非常重要。

2. 定量分析:HPLC可以精确地定量分析中药中的有效成分,如生物碱、黄酮类、多糖等。

这对于中药的药效评价和药物剂量的确定非常重要。

3. 毒理学研究:HPLC可以检测中药中的有毒成分,如重金属、农药残留等,从而评估中药的安全性。

4. 质量控制:HPLC可以对中药进行质量控制,确保中药的质量符合标准,从而保证中药的疗效和安全性。

总之,HPLC在中药鉴定中具有重要的研究作用,可以为中药的质量控制、药效评价和药物剂量的确定提供有力的支持。

LCMS及CEMS技术在中药分析中的应用

LCMS及CEMS技术在中药分析中的应用

LCMS及CEMS技术在中药分析中的应用一、本文概述近年来, 随着科学技术的发展, LCMS (液相色谱质谱联用技术) 及CEMS (连续电化学检测技术) 在中药分析领域的应用越来越广泛。

这些技术的结合为中药材的鉴别、质量控制和安全性评估提供了强有力的工具。

LCMS技术将液相色谱的分离能力与质谱的鉴定能力相结合,在中药分析中可用于中药材中活性成分的分离和鉴定,以及中药复方中各成分的定性和定量分析。

通过深入研究中药材及其制剂中的化学成分,有助于理解中药的药效物质基础及其作用机制。

LCMS技术还可用于中药材及制剂的质量控制,通过对特征化学成分的检测,判断中药材的来源和质量,从而保证中药制剂的稳定性和有效性。

CEMS技术在色谱分离过程中结合电化学检测器进行定性和定量分析,可用于检测和鉴定中药材及其制剂中的生物活性物质。

这些活性成分通常是具有电活性的化合物,如生物碱、黄酮类化合物等。

通过CEMS技术,可以深入研究这些活性成分在中药材中的作用,有助于理解中药的药理作用机制。

CEMS技术还可用于研究中药材及其制剂在体内的代谢过程,为中药药代动力学研究提供有力的技术支持。

总之, LCMS及CEMS技术在中药分析中的应用对于提高中药材的质量、保证中药制剂的安全性和有效性、深入理解中药的作用机制以及推动中药现代化具有重要意义。

随着科学技术的发展, 这些技术将进一步得到优化和提升, 为中药分析领域带来更多的突破和创新。

二、技术在中药分析中的应用液相色谱质谱联用技术(LCMS)和毛细管电泳质谱联用技术(CEMS)在中药分析中具有广泛的应用。

这两种技术的高分辨率、高灵敏度和高准确性,使其成为中药复杂体系中成分分析、质量控制和药物代谢研究的重要工具。

在中药分析中,LCMS技术主要用于中药复方中多种成分的定性和定量分析。

通过液相色谱对中药提取物进行分离,然后结合质谱技术进行成分鉴定和含量测定。

这不仅可以提高分析的准确性,还可以为中药的质量控制提供有力的数据支持。

制备型高效液相色谱法及其在中药研究中的应用

制备型高效液相色谱法及其在中药研究中的应用

制备型高效液相色谱法及其在中药研究中的应用一、本文概述制备型高效液相色谱法(Preparative High Performance Liquid Chromatography, Prep-HPLC)是一种重要的色谱分离技术,以其高效、快速、自动化的特点在多个领域,特别是中药研究中发挥着越来越重要的作用。

本文旨在全面介绍制备型高效液相色谱法的基本原理、技术特点以及其在中药研究中的应用情况。

文章将概述制备型高效液相色谱法的基本原理和操作流程,包括色谱柱的选择、流动相的优化、样品的制备和分离等关键环节。

文章将重点讨论制备型高效液相色谱法在中药研究中的应用,包括中药成分的分离纯化、质量控制、药物代谢动力学研究等方面。

文章还将对制备型高效液相色谱法在未来的发展趋势和挑战进行展望,以期为相关领域的科研人员提供有益的参考和启示。

二、制备型高效液相色谱法的基本原理与技术制备型高效液相色谱法(Preparative High Performance Liquid Chromatography,Prep-HPLC)是高效液相色谱法(HPLC)的一个重要分支,它主要用于大规模分离、纯化和制备样品。

其基本原理基于混合物中各组分在固定相和流动相之间的分配平衡,通过高压泵将流动相推动,使待测样品在固定相和流动相之间不断进行吸附、解吸、再吸附的分配过程,从而实现各组分的有效分离。

制备型高效液相色谱法通常使用更粗的色谱柱和更高的流速,以实现更大规模的分离和制备。

与分析型高效液相色谱法相比,制备型高效液相色谱法更注重样品的纯度和回收率,而不仅仅是各组分的定性和定量分析。

在制备型高效液相色谱法中,选择合适的固定相和流动相至关重要。

固定相的选择应根据样品的性质和目标组分的特性来确定,常用的固定相包括硅胶、氧化铝、聚合物等。

流动相的选择则要考虑其与固定相的相容性、对目标组分的洗脱能力以及分离效果等因素。

制备型高效液相色谱法还涉及到柱层析、梯度洗脱、循环洗脱等技术。

高效液相色谱法在中药制剂有效成分含量测定中的应用

高效液相色谱法在中药制剂有效成分含量测定中的应用

北方药学2016年第13卷第2期高效液相色谱法在中药制剂有效成分含量测定中的应用陈华(鄂尔多斯市中心医院鄂尔多斯017000)摘要:中药所含成分多样复杂,为质量标准的研究带来挑战。

高效液相色谱法以其高效准确、灵敏、应用范围广等特点,在中药含量测定中发挥着重大作用。

本文对高效液相色谱法在中药制剂有效成分含量测定中的应用展开介绍,其中包括生物碱类、中药苷类、黄酮类、萜类成分含量测定。

关键词:高效液相色谱法中药制剂有效成分含量测定中图分类号:R927.1 文献标识码:A 文章编号:1672-8351(2016)02-0019-01近年来,高效液相色谱法(HPLC)在多种结构类型的中药活性成分含量测定中的应用较为广泛。

这是由于HPLC与其他分离分析方法相比,具有灵敏度高、柱效高、分离速度快、重现性好、用范围广、操作方便等优点。

因此,HPLC成为中药制剂有效成分质量控制的重要手段。

以下对其在生物碱类、中药苷类、黄酮类、萜类有效成分含量测定中的应用进行介绍。

1生物碱类成分含量测定生物碱在中药界分布较广、种类较多、化学结构复杂,大多数生物碱化合物具有药理活性,成为中药的有效成分之一。

目前,临床中的生物碱成分大约80多种,由于生物碱存在形式不同(游离型与成盐型),碱性强弱不同。

采用HPLC法能够准确测定生物碱的有效成分含量。

侯伟雄等[1]利用HPLC法测定苦参碱分散片中苦参碱的含量,得出的结论是HPLC测定苦参碱含量准确、操作简便、结果可靠、方法可行。

朱丹妮等[2]采用蒸发光散射检测器和Shimadzu-10A高效液相色谱仪,对贝母类药材中生物碱成分进行了测定,结果表明,贝母类生物碱HPLC-ELSD 图谱有明显差异,样品制备简便,分离度较好,重现性佳,可用于贝母类药材的质量控制。

2中药苷类成分的含量测定苷类在中药界分布广泛,生理活性多种多样,如芍药苷、苯甲酰芍药苷类具有抗氧化、抗炎、抗肝损害、调节免疫等作用。

高效液相色谱法及其在中药研究中的应用

高效液相色谱法及其在中药研究中的应用

一、概述高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)是一种应用广泛的分离和分析技术,其在中药研究中扮演着重要角色。

本文将对HPLC技术及其在中药研究中的应用进行介绍和探讨。

二、高效液相色谱法的原理及技术特点高效液相色谱法是一种基于液相为分离介质的色谱分析技术。

其原理是将待分析物质溶解于流动相中,在固定的色谱柱中经过固定相的分离。

HPLC技术具有分离效率高、分析速度快、灵敏度高、分析准确等特点,因此在中药研究中得到了广泛应用。

三、高效液相色谱法的应用1. 中药质量控制HPLC技术可以对中药中的有效成分进行定量分析,为中药的质量控制提供了重要手段。

通过HPLC技术可以对中药中的多种成分进行快速、准确的分析,实现对中药质量的快速检测。

2. 药效成分分离HPLC技术可以有效分离药效成分中的杂质,提高药效成分的纯度。

通过HPLC技术可以对药效成分进行快速分离和检测,为药物研发提供了有力支持。

3. 药物代谢动力学研究HPLC技术可以对药物在体内的代谢过程进行分析,为药物代谢动力学研究提供了重要手段。

通过HPLC技术可以对药物在体内的代谢产物进行快速分离和检测,为药物代谢过程的研究提供了有力支持。

四、当前HPLC技术在中药研究中的挑战与发展1. 检测方法的标准化当前HPLC技术在中药研究中仍面临着检测方法标准化的问题,各种方法的标准化程度有待提高。

2. 技术发展趋势随着科学技术的不断发展,HPLC技术在分辨率、分析速度、检测灵敏度等方面仍有进一步提升的空间。

未来HPLC技术有望在中药研究中发挥出更大的作用。

3. 多样性应用未来HPLC技术有望在中药研究中实现多种成分同时分析、高通量检测等多样化应用,为中药研究提供更全面的支持。

五、结论HPLC技术作为一种高效、准确、灵敏的分析技术,在中药研究中发挥着重要作用。

当前HPLC技术仍面临着标准化、技术发展等问题,但未来有望在中药研究中发挥更大的作用,为中药研究提供更全面的支持和保障。

高效液相色谱法在中药研究中的应用

高效液相色谱法在中药研究中的应用
关键 词 : 技术是一种重 要的分离分析方 法 , 于2 O世 纪 6 O 藏红花素的含量来进行栀子饮片的炒制程度具有科学依据 。汪洋 年代末在经典液相柱色谱 的基础上 引进气 相色谱的理论与技术 , 采 采用 H P L C法测定样品中的厚朴酚 、 和厚朴 酚的含量及其 含量 的变 用高压输液泵 、 高效固定相和高灵敏度的检测器并加 以改 进而发展 化规律 , 结 果表明不 同炮制方法 对厚朴酚 、 和厚朴酚 的含量存在 着 形成 。H P L C可分析高沸点 、 难挥 发和对热不稳定 的化合物 , 离子型 较 大影 响, 其生品中厚朴 酚、 和厚朴酚的含量最高 , 其余依 次为水制 化合物和高聚物乃至生物大分子等物质。 H P L C具有分离效能高 、 分 厚朴 、 姜炙厚朴 、 酒炙厚朴 、 醋制厚朴 、 姜浸厚朴 。 析速 度快 、 灵敏 度高 、 色柱可反 复使 用 、 流动相可选择 范 围宽 、 流 出 5 H P L C在中药药物动力学 中的应用 组易收集 、 操 作 自动化 、 适用范围广和安全的优点。 本 文就 H P L C在 赵 淑红等㈣采 用 H P L C测定血浆 药物浓度 , 采用 S H I M— P A C K — 中药有效 成分 的含 量测定 、 中药指纹 图谱 、 中药炮制和 中药药物 动 V P — O D S色谱 柱 , 流 动相为 甲醇 一乙腈 一水 ( 5 : 1 0 : 8 5 ) , 检 测波 长为 力学方面的应用 , 综述 如下 。 2 7 1 n m, 流速 1 . O M 1 / m i n , 用D A S软件计算药物动 力学 参数 。通过此 1 H P L C 的分 类 方法 , 研究 了秦 艽中龙胆苦苷在家兔体 内的药代动力学规律并建立 按功能用途分为 : 分析 型和制备 型 ; 按分离原理 分为 : 分配色谱 了家兔血浆 中龙胆苦苷的 H P L C检测方法 。贾巍等『 1 1 用 H P L C测大 ( 包括正 相分配色谱 与反 向分 配色谱) 、 离子色谱 、 离 子对 色谱 、 离子 鼠 血 浆 中 红 景 天 苷 的 浓 度 ,色 谱 柱 A l l t i m a C 。 柱 ( 1 5 0 m m X 交换色谱 、 吸附色谱 、 尺寸排阻色谱 和胶束 色谱 等l 】 】 。 4 . 6 mm , 5 m ) , 流动相 为甲醇 一水( 2 0 : 8 0 ) , 柱温室温 , 流速 1 . 0 mL/ mi n , 2 HP L C在 中药有效成分的含量测定 中的应用 检测波长 2 7 5 n m, 应 用 Wi n N o l i n药物动力学 软件处理实验数据 , 并 H P L C已被广泛应用 于中药有效成分 的含量测定 , 包 括生 物碱 、 探讨在大鼠体内红 景天苷 的药物动力学过程 , 研究为红景天的新药 黄酮 、 三萜皂苷 、 蒽醌 、 挥发油 、 木脂 素等。黄松闭 等选用 C 1 8 色谱柱 设计 、 剂 型评价及临床应用提供了科学 的依据 。 并 以 甲醇 一乙腈 一醋 酸铵缓冲液为 流动 相 , 采用 R P — H P L C法测定 结 束 语 妇科栓剂 中氧化苦参碱 、 苦参碱和小檗碱含量 , 结果氧化苦参碱 、 苦 此外 , HP L C在 中药鉴定 、 中药 有效部位测 定 、 中药有效成 分提 参 碱 和小檗碱 三种 有效成 分 的线性均 良好 , R S D分别 为 1 0 0 . 2 %, 取工艺研究 、 中药及其制剂生产的质量监控等方面的应用也越来越 9 9 . 2 %及 9 8 . 9 %, 为妇科栓剂 的质量控制提供 了良好 的依 据。郭星 广泛。随着 HP L C研究工作 的迅速发展 , 各 种先进的检测仪器和方 等1 3 1 建立 H P L C测定不 同产地 的钩藤 中钩藤碱 和异钩藤碱 的方法 , 法、 联用检测技术 、 自动化技术也不断更新改进 。H P L C会以更 加高 结果 显示 平均 回收率异 钩藤碱为 9 7 . 0 3 % ,钩藤碱为 9 8 . 9 5 %, R S D 速、 高效 、 准确 、 灵 敏及 自动化等优点 , 在 中药 各研 究领域 中发 挥更 H P L C将成为中药分离 、 鉴定和含量测定等研究领域的 分别 为 1 . 7 9 %和 2 . 5 5 %, 表明 H P L C为钩藤质量控制标 准的制定提 重要的作用 。 供可靠 的依据 。 首选 手段 , 有着广泛 的应用前景 。 参 考 文 献 3 H P L C在中药 指纹图谱中的应用 中药 指纹 图谱 主要 用于评价 中药材 以及 中药制剂 半成 品质量 【 1 ] 陈仁 兴. H P L C及其在 中药研 究 中的应 用和展 望『 J 1 . 蛇志 , 2 0 1 1 , 2 3 4 ) : 3 7 5 . 的真 实性 、 优 良性和稳定 性 , 它是建立在 中药化学成分 系统研究 的 ( 基础上 的一种综合 的、 可量化的鉴定手段 。中药指 纹图谱一般是以 『 2 ] 黄松 , 陈 占航 , 陶艳 , 等. R P — P L C法测定妇科 栓剂 中氧化 苦参碱 、 HP L C指纹 图谱为基础 ,以建立方法对 中药材或制剂进 行质 量控制 苦参碱 和小檗碱含量『 J 1 . 药物分析杂志 2 0 1 0 , 3 0 ( 1 ) : 1 1 0 — 1 1 3 . 【 【 3 】 郭星 , 曾常青. HP L C法测定不同产地钩藤 中异钩藤碱 和钩藤碱 的 唐旭 利等【 5 1 对九个地 区的 1 8 批 丹参样 品建立丹参 药材水溶 性 含 量 I J 1 . 河南 中医, 2 0 1 0 . 3 o ( 1 ) : 4 0 — 4 1 . 成分 的 H P L C指纹 图谱 , 1 2个共有 峰 , 三个特征峰 ( 丹参 素钠 、 表 儿 『 4 1 汪建龙. H P L C在 中药分析 中的应 用进展 『 J J . 现代 中西医结合 杂志 , 茶醛 、 丹酚酸 B) , 色谱 图中各峰分离度较好 , 特征 明显 , 方法 的精 密 2 0 1 1 , 2 0 ( 1 6 ) : 2 0 7 2 . 度、 重珊 性试 验的 R S D值 <5 %, 可作为丹参药材质量控制标准 。吴 【 5 】 唐旭利 , 刘静 , 李国强, 等. 丹参药材水溶性成分 H P L C化学指纹图 涛等t 6 j f j H P L C对管花 肉苁蓉药材 进行指纹 图谱研究 , 建立 的方 法 谱研 究【 J 1 . 中成药 , 2 0 0 8 , 3 0 ( 3 ) : 3 1 3 — 7 . 可用于不同来源的管花 肉苁蓉药材的质量控制 。孙 国祥 等1 7 ] 提 出指 【 6 】 昊涛 , 张娟 , 卿德 刚 , 等. 管花 肉苁蓉 H P L C指 纹 图谱研 究[ J ] . 新 疆 2 0 1 0 , 4 7 ( 3 ) : 4 9 9 — 5 0 2 . 纹图谱分离信息指数理论 , 对六 味地 黄丸 H P L C指纹 图谱试验条件 农 业科 学, 和结果进行评价 , 为六 味地 黄丸全面的质量控制提供 了又一新 的参 f 7 1 4 , 1 、 国祥 , 杨 婷婷. 基于分 离信 息量指数评 价的 系统指 纹定量 法鉴 考依据。 别六味地黄丸质量【 J ] . 中南药学, 2 0 1 0 , 2 ( 8 ) : 1 4 3 — 1 4 8 . 4 HP L C在 中药炮制 中的应用 【 8 1 陈红 , 肖永庆. 炒制对栀子 中藏红花 素含 量的影 响[ J 】 . 辽宁 中医药 合理制 定炮 制工艺 是 中药 炮制研 究 和 中药 生产 的重要 环节 。 大学报 , 2 0 0 9 , 1 1 ( 6 ) : 2 2 2 — 2 2 3 . 9 】 汪 洋. 不 同炮制 方法对厚 朴主要 成分 的影响分析 『 J ] . 中国现 代 药 H P L C在筛选 炮制工艺 、 评价炮制 品质量 、 检测 中药炮制前后有效成 [ 分 的含 量变化方面 的应用 日趋广泛 。H P I C的检测结果可为革新和 用 , 2 0 0 9 , 3 ( 2 1 ) : 1 8 2 - 1 8 3 . 提高传 统炮 制工艺 、 科学使用辅料提供依据 。 陈红等『 8 1 用 HP L C法 比 [ 1 0 】 赵淑红 , 蒋袁絮 , 马学琴 , 等. 家兔 血浆中龙胆 苦苷浓度的 高效液 J ] . 时珍 国 医 国药 , 2 0 1 0 , 2 1 ( 5 ) : 1 l 3 1 - I 1 3 2 . 较 栀子与饮 片中藏红 花素含量 , 结果测得 不同产地十批次样 品的生 相 色谱 测 定 『 栀子、 炒栀��
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高效液相色谱法 及其在中药分析中的应用
2017/8/1
1
色谱分离
淋洗液
慢 中等 快
Temporal course
2017/8/1
2
液相色谱的分类
按溶质在分离过程中的原理:

• • • •
吸附色谱
分配色谱 离子交换色谱 体积排阻色谱 亲和色谱
2017/8/1
3
液相色谱的分类 按色谱固定相的形式:
2017/8/1
40
有效成分、指标成分的检测
人参皂苷的检测
2017/8/1 41
Flavones, Flavanones, and Flavanone Glycosides Peak Identification 1. Naringin 2. Neohesperidin 3. Myricetin 4. Quercetin 5. Naringenin 6. Kaempferol
杂质或有关 物质检查
添加物或有害残留物质的检测
Organophosphate Pesticides Peak Identification 1. Methyl Parathion 2. Dichlorvos 3. Ethoprophos 4. Azinphos
Column:Alltima HP EPS C18, 5µ , 150 x 4.6mm


平板色谱(平面色谱)
柱色谱
按分离的压力
• • •
2017/8/1
高压液相色谱(高效液相色谱) 中压液相色谱 常压液相色谱
4
H-dp关系图
液固色谱法
一般也把吸附色谱法称为液固色谱法。液固色 谱法的固定相一般为固体吸附剂,常用的是: 碳酸钙、硅胶、氧化铝、氧化镁、活性炭等。 其中硅胶最为常用。 吸附色谱对中等分子量的油溶性样品可获得最 佳的分离,而对强极性或离子型的样品,有时 会发生不可逆吸附,不能得到满意的结果。
522
2333 390 315
高效液相色谱法附录修订内容(2005版)
修订内容和特点: 明确了 HPLC 方法的几种分离机制,为分类应 用提供了基础; 明确了数据处理系统(色谱工作站)作为色 谱信号记录; 以较大篇幅增加了色谱柱、检测器、流动相 的内容,适应快速发展的、日趋成熟的 HPLC 技术的要求。
固定波长紫外吸收检测器:低压汞灯提供固定 254nm或280nm紫外光。 可变多波长检测器:氘灯做光源,光栅分光
光二极管阵列检测器photo-diode-array detector(PDAD,PDA, DAD):钨灯和氘灯组合 光源,进入检测池的不是单色光,而是一段紫外 波长上的光。 PDA 可以辅助定性。
Column:Inertsil ODS-3V, 5µ , 150 x 4.6mm Mobile Phase: (50:50) Methanol:Water Flow Rate: 1.0mL/min
Detector:UV at 365
中药指纹谱分析
2017/8/1
47
2005版HPLC方法应用
有效成分\特征成分含量测定 多成分指标含量测定 多种检测器应用
2017/8/1
27
液相色谱检测器
测量原理不同分类: •光学性质检测器
•电学和电化学性质检测器
•热学性质检测器
2017/8/1
28
光学性质检测器: 紫外-可见光检测器 示差折光检测器
荧光检测器
蒸发光散射检测器 化学发光检测器
2017/8/1 29
高效液相色谱仪器——检测器
2017/8/1
30
紫外吸收检测器有三种类型:
Mobile Phase: (40:60) methanol:water Flow Rate: 1.0 mL/min
Detector:UV at 214nm
添加物或有害残留物质的检测
Aflatoxin Standards
Peak Identification 1. Aflatoxin G2 (0.06 µ g/mL) 2. Aflatoxin G1 (0.20 µ g/mL) 3. Aflatoxin B2 (0.06 µ g/mL) 4. Aflatoxin B1 (0.20 µ g/mL)
2017/8/1 14
高效液相色谱仪器
1. 储存和输送液体设备 2. 进样系统 3. 柱系统 4. 检测器
5. 控制和数据处理系统
选择流动相的原则: •保持色谱柱的稳定性 •化学惰性
•适合所用的检测器
•对样品有一定的溶解能力
•清洗、更换方便、毒性小
•沸点、粘度等物理性质合适
反相色谱最常用的流动相: 水、甲醇、乙腈、四氢呋喃、异丙醇等。 水-甲醇体系:大约50%水的时候粘度最大 水-乙腈体系:35%水的时候粘度最大。
50
有效成分\特征成分含量测定
山楂叶 莲子心 路路通 红花 川射干 肉苁蓉 西红花 重楼 两头尖 刺五加 苦地丁 金丝桃苷 莲心碱 路路通酸 羟基红花黄色素 A 射干苷 松果菊苷, 西红花苷-I,西红花苷-II 重楼皂苷 I\重楼皂苷 II 竹节香附素 A 紫丁香苷 紫堇灵
2017/8/1
51
多成分指标 含量测定
2017/8/1
23
进样系统包括手动进样和自动进样
无论手动进样还是自动进样,都要通过
六通阀。六通阀进样是高压系统的需要, 既不影响系统的正常运行又能够让样品
进到系统中去。
2017/8/1
25
高效液相色谱仪器——进样器
2017/8/1
26
柱系统包括色谱柱和柱温箱
反相键合相色谱柱最常用的就是ODS柱, 也就是C18柱。 柱温箱的温度控制要求比较精确,因为 流体的粘度受温度的影响较大。
存放流动相的容器一定要惰性的,并且 有机溶剂要避光。 输液泵要求流量平稳,可以调节的流量 范围宽,耐高压。
一般是柱塞往复泵。
2017/8/1
21
流动相的混合输入和洗脱方式
离线混合 配制 滤过 脱气
在线混合 低压在线混合 高压在线混合 洗脱 等度洗脱 梯度洗脱
2017/8/1
22
高效液相色谱仪器——泵系统
2017/8/1 6
基本原理:
吸附剂一般为多孔性的物质,在它们的表明 存在着分散的吸附中心,溶质分子和流动相 分子在吸附剂表面的活性中心上进行竞争, 同时不同溶质之间和同一溶质的不同官能团
之间液也存在竞争。竞争的综合结果就是形
成不同溶质在吸附剂表面吸附、解吸平衡。
2017/8/1 7
用一个式子表示如下:
对仪器的一般要求(2000版)
所用的仪器为高效液相色谱仪。色谱柱的填充剂和 流动相的组分应按各品种项下的规定。常用的色谱 柱填充剂有硅胶和化学键合硅胶,后者以十八烷基 硅烷键合硅胶最为常用,辛基硅烷键合硅胶次之, 氰基或氨基键合硅胶也有使用。离子交换填充剂, 用于离子交换色谱;凝胶或玻璃微球等填充剂,用 于分子排阻色谱等。除另有规定外,柱温为室温, 检测器为紫外吸收检测器。 在用紫外吸收检测器时,所用流动相应符合紫外分 光光度法(附录Ⅴ A)项下对溶剂的要求。
2017/8/1 56
2000版
2005版
高效液相色谱法是用高压 高效液相色谱法系采用高 输液泵将具有不同极性的 压输液泵将规定的流动相 单一溶剂或不同比例的混 泵入装有填充剂的色谱柱 合溶剂、缓冲液等流动相 进行分离测定的色谱方法。 泵入装有固定相的色谱柱, 注入的供试品,由流动相 经进样阀注入供试品,由 带入柱内,各成分在柱内 流动相带入柱内,在柱内 被分离,并依次进入检测 各成分被分离后,依次进 器,由记录仪、积分仪或 入检测器,色谱信号由记 数据处理系统记录色谱信 录仪或积分仪记录。 号。 高效液相色谱法的主要分 离机制有吸附、分配、离 子交换和排阻作用。
2017/8/1 42
Ginkgolides
Peak Identification 1. Ginkgolide J 2. Ginkgolide C 3. Ginkgolide A 4. Ginkgolide B
Column:Nucleosil C18, 5µ m, 250 x 2.1mm Part No. C-6000B Mobile Phase: Water:Methanol:Tetrahydrofuran (70:20:10) Flow Rate: 0.2mL/min Detector:500 ELSD
2017/8/1
49
有效成分\特征成分含量测定
紫草 前胡 续断 射干 丹参 地肤子 甘草 玄参 荷叶 荆芥 胡黄连 虎杖 槐角
2017/8/1
β,β'-二苯酰基阿卡宁 白花前胡甲素 川续断皂苷 VI 次野鸢尾黄素 丹酚酸 B 地肤子皂苷 Ic 甘草苷 哈巴俄苷 荷叶碱 胡薄荷酮 胡黄连苷 I\胡黄连苷 II 虎杖苷 槐角苷
安培检测器 电导检测器
库仑检测器
介电常数检测器 极谱检测器
2017/8/1 35
工作站: 完成数据采集和对仪器的控制。
2017/8/1
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超高效液相色谱仪( UPLC)
超高效液相色谱是分离科学 中的一个全新类别,它给实 验室带来了新奇而强大的能 力。UPLC™借助于HPLC的 理论及原理,涵盖了小颗粒 填料、非常低系统体积及快 速检测手段等全新技术,增 加了分析的通量、灵敏度及 色谱峰容量。
X m nMs X s nMm
吸附
解吸
X表示溶质分子,下标m为流动相,s为固定相 M表示流动相分子,下标m为流动相,s为固定相
n为被溶质分子取代的流动相分子数目
2017/8/1
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键合相液相色谱
键合相固定相:在硅胶的表明用键合反应 把官能基团键合到表面上,解决固定相流 失的问题。 正相色谱:流动相极性比固定相极性小 反相色谱:流动相极性比固定相极性大
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