溶液中总胺浓度的分析
伯、仲、叔胺胺值的测定方法及程序和规程
伯、仲、叔胺胺值的测定适用于伯胺、仲胺、二胺、叔胺,不适用于季铵盐类。
引用AOCS Tf 2b-64。
2定义伯胺胺值:中和 1g 试样与伯胺碱度相当的KOH 的毫克数。
仲胺胺值:中和 1g 试样与仲胺碱度相当的KOH 的毫克数。
叔胺胺值:中和 1g 试样与叔胺碱度相当的KOH 的毫克数。
3 仪器3.1 三角瓶 250ml;3.2 滴定管 25ml4 试剂4.1盐酸—异丙醇,0.2mol/L,标准溶液;4.2水杨醛,分析纯;4.3异硫氰酸苯酯,分析纯;4.4 混合溶剂,正庚烷:乙二醇:异丙醇=250:150:400,分析纯;4.5 溴粉蓝批示剂,0.2%的异丙醇溶液。
5 试验程序按“总胺值测定法”测定总胺值。
称取试样 2g(精确至 0.0001g)分别放入 2 个250ml 三角瓶中,分别记作 S 和T。
向每个三角瓶中分别加入 50ml 混合溶剂,加热溶解试样。
冷却至室温后,再向每个试样中加入 5ml 水扬醛,静置 3min,向T 中加入5ml 异硫氰酸苯酯,静置 30min。
再向每个试样中加入 1ml 指示剂,用 0.2NHCL -异丙醇标准溶液滴定至黄色终点。
结果计算6.1滴定S:mm仲叔胺值=€×V×56.1 6.2 滴定T叔胺值 =€×V×56.16.3 伯胺值= 总胺值-(仲+叔)胺值。
6.4 仲胺值=(仲+叔)胺值-叔胺值。
以上式中:C :HCL —异丙醇标液浓度,mol/L ;V :滴定用HCL —异丙醇标液体积,ml ;m :试样质量, g.。
7结果精确至小数点后 1 位。
平行样误差: 仲胺值不大于±6.3%,叔胺值不大于±3.1%。
MDEA溶液脱碳性能的综合评价_张旭[1]
MDEA溶液脱碳性能的综合评价张旭刘懿吴勇强张成芳(华东理工大学化学工艺研究所上海200237)摘要建立了实验室工业模拟脱碳装置,在接近工业条件下对脱碳溶液进行综合评价,表明MDEA水溶液的浓度在3.0kmol/m3时脱碳效果最佳。
在相同实验条件以及相同的溶液配比浓度条件下,研究比较添加了不同活化剂的MDE A溶液的综合脱碳性能,获得了各活化剂的相对活性次序为哌嗪>二乙醇胺>哌啶。
关键词MDEA脱碳综合评价活化MDEA脱碳技术具有溶液稳定性好、能耗低、无毒、易于操作等优点而被广泛应用于氨厂脱碳工艺过程。
自B ASF公司开发了哌嗪(PZ)活化MDEA[1]脱碳技术以来,在世界范围内又开发了多种活化剂,如ME A、DE A、TE A、HMDA等,国内外学者对这些活化MDE A溶液的性能已经作了大量的研究工作。
Spears等人对MDEA和二乙醇胺(DEA)的混合溶液进行了研究,认为脱碳溶液的最佳浓度以及胺的配比关系与吸收压力、酸性气体的进料浓度、操作温度、气体分离要求等因素有关[2]。
Seo等人研究了哌嗪活化MDEA水溶液对CO2吸收的速率,结果表明哌嗪对MDEA的摩尔分率是影响反应速率的关键因素[3]。
Xu等人利用圆盘塔研究了哌嗪含量以及吸收温度对MDEA溶液吸收速率的影响规律,并获得了活化MDEA溶液吸收的动力学方程[4]。
随后,他们利用实验室填料塔研究了哌嗪活化MDEA溶液的解吸速率,发现哌嗪活化MDE A溶液吸收CO2的动力学方程也可以很好地用于描述解吸过程[5]。
苑元等利用搅拌釜式反应器分别在吸收和解吸条件下就哌嗪、DE A对MDEA溶液的活性行为进行了比较研究[6],发现在传统的三胺溶液中添加少量的哌嗪和DEA可以明显提高其对C O2的吸收和解吸速率,但是无法确定活化MDEA溶液的综合脱碳特性。
由于工业生产中吸收与解吸过程是联系在一起的,而传统的研究方法是将溶剂的吸收与解吸分开来孤立进行研究的,因此很难反映出脱碳溶剂的综合性能。
化工原料检验标准及计算公式
化工原料检验标准及计算公式计算公式 1、盐酸=%l HC 1001000m 461.36)(321⨯⨯⨯++V V V C注: C —为氢氧化钠标准溶液的浓度mol/L1V —为滴定时消耗标准溶液NaOH 的体积ml2V —测定时温度校正值ml3V —滴定管校正值ml36.461—盐酸的摩尔质量g/mol 2、脱碳=总胺%1001000m 3.108)(321⨯⨯⨯++V V V C注: C —为盐酸标准溶液的浓度mol/L1V —为滴定时消耗标准溶液盐酸的体积ml2V —测定时温度校正值ml3V —滴定管校正值ml108.3—总胺的摩尔质量g/mol 3、液碱=%a OH N 1001000m 00.40)(321⨯⨯⨯++V V V C注: C —为盐酸标准溶液的浓度mol/L1V —为滴定时消耗标准溶液盐酸的体积ml2V —测定时温度校正值ml3V —滴定管校正值ml40.00—氢氧化钠的摩尔质量g/mol 4、 片碱 =%a OH N 10050025m 100000.40)(321⨯⨯÷⨯++V V V C注:C —为盐酸标准溶液的浓度mol/L1V —为滴定时消耗标准溶液盐酸的体积ml 2V —测定时温度校正值ml3V —滴定管校正值ml40.00—氢氧化钠的摩尔质量g/mol 5、纯碱=%a2CO3N 10050025m 299.1051000)(321⨯⨯÷⨯÷++V V V C注:C —为盐酸标准溶液的浓度mol/L1V —为滴定时消耗标准溶液盐酸的体积ml2V —测定时温度校正值ml3V —滴定管校正值ml105.99—碳酸钠的摩尔质量g/mol 6、五氧化二钒=%OV521001000m88.181)(321⨯⨯⨯++VVVC注:C—为硫酸亚铁铵标准溶液的浓度mol/L 1V—为滴定时消耗标准溶液盐酸的体积ml2V—测定时温度校正值ml3V—滴定管校正值ml181.88—五氧化二钒的摩尔质量g/mol。
mdea脱碳系统腐蚀原因及溶液净化处理
·42·
中 氮 肥
第 2期
要求,但运行约 1a时,MDEA溶液铁离子含量 量降 至 185×10-6; 但 之 后 系 统 负 荷 一 波 动
猛涨,无法控制,设备和管道多处出现穿孔泄 MDEA溶液铁离子含量就又开始上涨,11月 11
漏,系统被迫停车,检修设备和管道,并更换溶 日铁 离 子 含 量 一 度 达 到 769×10-6,又 添 加 了
MDEA脱碳系统中,吸收塔、常压解吸塔和 汽提塔均为碳钢设备,除汽提塔上部有少量不锈 钢阶梯环填料外,其余皆为碳钢阶梯环填料;半 贫液泵、贫液泵和常压泵均选用或后期改用不锈 钢材质;所有气、液管道及管件选用碳钢材质, 绝大部分阀门选用碳钢材质。 22 MDEA溶液使用简况
MDEA溶液主成分为 N-甲基二乙醇胺 (即 MDEA),活性组分主要为哌嗪,以 V2O5 和酒石 酸锑钾为缓蚀剂。最初设计时,溶液总胺浓度为 30%,随着生产负荷的提升,变换气气量超过设 计值,净化气 CO2含量超标,于是对溶液组分进 行调整,补加新配方溶液使溶液总胺浓度达 50% 左右,且不再添加钒 -锑缓蚀剂。该溶液体系满 足了高负荷生产 (变换气气量达 35000m3/h)的
52预膜钝化系统用氮气置换并充氮保护开泵进行溶液循环汽提塔再沸器出口溶液温度控制在95100预膜钝化48h53运行情况系统重启后维持28000m3h的变换气气量脱碳系统工艺指标控制正常运行稳定铁离子含量稳中有降降至600106左右但仍然偏高这一方面表明系统腐蚀状况得到了有效控制另一方面表明mdea溶液仍有结垢沉淀的倾向有检修机会时应对有关设备和管道进行沉淀物清理
23 M热稳盐的酸
2018年 7月初起,MDEA溶液铁离子含量 根离子,使碳钢设备与管道受到腐蚀,表现为溶
MDEA水溶液脱碳平衡溶解度和动力学研究
No. 4
2 07 0
文章 编号 : 00— 64 20 )4— 19— 5 10 2 3 (0 7 0 02 0
M E D A水 溶 液 脱碳 平衡 溶 解 度 和动 力学 研 究
李桂 明 , 杨红健 贾 庆 侯 凯湖 , ,
( ." Ll 大 学绿 色 化工 研 究 所 , I{ J _ I 、 灭律 30 3 ; . 庆 油 田工 肯 限 公 司 ) 0 10 2 大
维普资讯
第2 9卷
20 0 7年
第 4期
8川
西 南 石 油 大 学 学 报
J u n l f o t w s P t l u iest o r a u h e t e r e m Un v ri o S o  ̄
Vo . 9 12
摘要 : 针对烯胺为 活化 剂的 混 合胺 水溶 液 脱碳 需 求 , 满足 工 程计 算 和 动 力学研 究之 需 , 究 了以三 乙烯 四胺 为 研
( E A) T T 为活 化 剂 的 N. 基二 乙醇 胺 ( E 水 溶液 吸收 C 的 反 应 机理 , 用 动 态 吸 收 法 测 定 了 C 在 MD A 和 甲 MD A) O 采 O E
近 年来 , 活化 MI A溶 液 脱 除 C , 为一种 低 化 ) E O 作
ff 之 问的反 应如下 : r ]
R N + C ! H O一 j O + ! 一 R N +H O jH C ; () 1
能 牦脱碳 J艺 发展迅速 , 天然 气 、 【伴生 气 以 及 在 油 丑
衡浓 度 C ,:
有 关实验结 果 表 明 , 水 吸 收 r起 到 了非 常 重要 的 f 1
L水之 的氧 键增 强 J反 心 的 活性 , I j 促进 C ,的水 O
胺的检测实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 掌握胺的检测原理和方法。
2. 学会使用气相色谱法检测胺类化合物。
3. 提高实验操作技能,培养严谨的实验态度。
二、实验原理胺类化合物是一类具有刺激性气味的有机化合物,广泛存在于自然界和工业生产中。
本实验采用气相色谱法检测胺类化合物,其原理是利用胺类化合物在固定相和流动相之间的分配系数差异,使胺类化合物在色谱柱上发生分离,并通过检测器检测出胺类化合物的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:气相色谱仪、色谱柱、注射器、进样口、检测器、数据处理系统、氮气发生器、流量计、压力表等。
2. 试剂:标准胺溶液、无水乙醇、甲醇、乙腈、氢氧化钠溶液、盐酸溶液等。
四、实验步骤1. 标准溶液的配制(1)准确称取一定量的标准胺,用无水乙醇溶解,配制成一定浓度的标准胺溶液。
(2)将标准胺溶液用无水乙醇稀释至所需浓度。
2. 样品处理(1)准确称取一定量的样品,用无水乙醇溶解,配制成一定浓度的样品溶液。
(2)将样品溶液用无水乙醇稀释至所需浓度。
3. 气相色谱条件(1)色谱柱:采用一根合适的色谱柱,如DB-5MS。
(2)检测器:采用火焰离子化检测器(FID)。
(3)进样口温度:250℃。
(4)检测器温度:300℃。
(5)柱温:初始温度为60℃,保持5分钟,然后以每分钟10℃的速率升至220℃,保持5分钟。
(6)流速:1.0 mL/min。
4. 实验操作(1)将气相色谱仪各部件连接好,打开仪器,调节参数至实验条件。
(2)将标准溶液和样品溶液分别注入进样口。
(3)记录色谱图,计算样品中胺类化合物的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线的绘制以标准胺溶液的浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。
2. 样品中胺类化合物的检测将样品溶液注入进样口,记录色谱图,根据标准曲线计算样品中胺类化合物的含量。
3. 实验结果通过实验,成功检测出样品中的胺类化合物,其含量与理论值基本一致。
六、实验讨论1. 实验过程中,应注意进样速度和进样量,以免影响检测结果的准确性。
ASTM D 2074 用交替指示法测定脂肪胺中总胺值、伯胺值、仲胺值和叔胺值
交替指示剂法测定脂肪胺的总胺值、伯胺值、仲胺值和叔胺值(Standard test methods for total, primary, secondary, and tertiary amine values of fatty amines by alternative indicator method)1 范围1.1 该交替指示剂法适合脂肪胺的总胺值、伯胺值、仲胺值和叔胺值的测定,不适合用于脂肪族酰胺和脂肪二胺的胺值测定。
1.2 本标准没有列出使用过程中的安全注意事项。
本标准的使用者应当建立适合的安全及身体防护机制。
2 引用标准2.1 ASTM标准:D1193 试剂用水的规格3 术语3.1 定义3.1.1 伯胺值—与1g样品中所含伯胺的碱度等当量的KOH的毫克数。
3.1.2 仲胺值—与1g样品中所含仲胺的碱度等当量的KOH的毫克数。
3.1.3 叔胺值—与1g样品中所含叔胺的碱度等当量的KOH的毫克数。
3.1.4 总胺值—与1g样品的碱度等当量的KOH的毫克数。
4 仪器4.1 耐碱广口烧瓶,硼硅玻璃材质,250mL。
4.2 磁力搅拌器,带塑料包覆的搅拌子。
5 试剂5.1 试剂的纯度—测试中所用到的试剂都必须是化学试剂级。
在没有特别提到的情况下,所有试剂都应遵从美国化学协会分析试剂委员会的相关规定。
在没有降低测定准确度的情况下,也可使用比要求更高纯度的试剂。
5.2 水的纯度—在没有特别提到的情况下,所使用的水应满足D1193中类型Ⅱ的的标准。
5.3 溴酚蓝指示剂溶液—将0.2g溴酚蓝溶解到100mL甲醇、乙醇或异丙醇中。
5.4 溴甲酚绿指示剂溶液—将0.1g溴甲酚绿钠盐溶解到100mL水中。
5.5 氯仿(CHCl3)。
5.6 盐酸标准溶液(0.1N)—将17ml浓盐酸(HCl,sp gr 1.19)加入到2L的烧瓶中,并向其中加入1000mL异丙醇。
在冷却到室温以后定容。
标定时使用溴酚蓝作指示剂。
胺值测定
.1仪器和试剂烘箱、分析天平(万分之一)、量筒(100mL、10mL)、锥形瓶(250mL)、酸式滴定管、干燥器。
70%高氯酸(分析纯)、冰乙酸(分析纯)、纯苯(分析纯)、醋酸酐(分析纯)、邻苯二甲酸氢钾(基准物),甲基紫(指示剂)。
1.2配制溶液指示剂:0.1%甲基紫冰乙酸溶液。
溶剂:冰乙酸:纯苯=2:l1.3标准溶液的配制量取70%高氯酸溶液4.3mL,溶于500mL分析纯冰乙酸中,然后再取分析纯醋酸酐7.5mL,分数次加入,摇动至混合均匀,放置过夜,使与高氯酸中含的水分反应,转变为醋酸,即为[c(HCl04)=0.1mol/L(0.1N)]高氯酸标准溶液。
1.4标定称取0.2~0.3g己于105~llO℃烘至恒质量的基准物邻苯二甲酸氢钾,准确至0.0001g,置于干燥的锥形瓶中,加入50mL冰乙酸,温热溶解,加入3~4滴甲基紫指示剂,用配制好的高氯酸标准溶液[c(HCl04)=0.1mol/L]滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,即为终点。
1.5计算c(HCl04)=m/(V×0.2042)式中:c(HCl04)——高氯酸标准溶液的浓度,mol/L;m——邻苯二甲酸氢钾的质量,g;V——消耗的高氯酸标准溶液体积,mL;0.2042——与1.00mL高氯酸标准溶液[c(HCl04)=0.1mol/L]相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。
注:本溶液使用前标定。
标定高氯酸标准溶液时的温度应与使用该标准溶液滴定时的温度相同。
1.6测定方法精确称取适量的样品(聚酰胺树脂),置于250mL锥形瓶中,加入约25mL冰乙酸一纯苯溶剂,摇动至完全溶解后,(如样品不容易溶解时,可稍微加热然后让它冷却到室温),加入甲基紫指示剂3~4滴,用[c(HCl04)=0.1mol/L]高氯酸标准溶液滴定至溶液由紫色转变成纯蓝色,即为终点。
1.7计算AN(mgKOH/g)=(cV×56.1)/m式中:C——高氯酸标准溶液的浓度,mol/L;V——消耗的高氯酸标准溶液体积,mL:M——样品的质量,g;56.1——每摩尔氢氧化钾的质量。
TEPA-PZ复配溶液吸收二氧化碳实验研究
实验中所运用的实验药品见表 1。用去离子水分别配制 6 组二元复配药剂 TEPA+PZ,物 质 的 量 配 比 为 (20∶1~20∶6) 500mL复配 胺 溶 液,实 验 所 制 复 配 烯 胺 溶 液 总 胺 浓 度 都 为 08mol/L。恒温油浴:40℃、85% CO2(体积分数)、15% N2(体 积分数)模拟电厂烟气。
表 1 实验试剂 Table1 Experimentalreagents
试剂名称
分子式
规格
生产厂家
四亚乙基五胺 C8H23N5 分析纯 国药集团化学试剂有限公司
哌嗪 稀硫酸
C4H10N2 H2SO4
分析纯 国药集团化学试剂有限公司 分析纯 国药集团化学试剂有限公司
甲基橙 C14H14N3NaO3S分析纯 国药集团化学试剂有限公司
有机胺 类 捕 集 烟 气 中 CO2 的 主 流 工 艺 是 MEA法,虽 然 MEA法捕集 CO2吸收速率快、吸收能力强、设备尺寸较小[7-9], 但是该还存在 很 多 不 足 [10-13],比 如 溶 液 蒸 汽 压 较 高、易 挥 发、 MEA溶剂损失严重、热稳定性差、受热易分解等。另外 MEA与 CO2 反应生成的氨基甲酸盐类物质不易再生,再生能耗高;并且 溶液对设备的腐蚀 性 强,腐 蚀 产 生 的 铁、铬、镍、铜 等 离 子 的 存 在会进一步加速 MEA的分解;抗氧化能力差,MEA与氧气易发 生氧化降解,生成蚁酸、氨基乙酸和草酸等副产物[14],这些副产 物在加剧了设备腐蚀程度的同时又进一步加速了有机胺的氧 化降解,如此形成恶性循环使正常生产无法进行。
2 实验流程与原理 2.1 循环吸收实验流程
在搅拌反应釜内进行 CO2循环吸收实验,该釜外层采用油 浴加热的方式维持内层釜内溶液吸收温度稳定。循环吸收实 验装置示意图如图 1所示。
用于测定样品中胺类物质含量的方法和流程
用于测定样品中胺类物质含量的方法和流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成,希望大家下载以后,能够帮助大家解决实际的问题。
文档下载后可定制随意修改,请根据实际需要进行相应的调整和使用,谢谢!并且,本店铺为大家提供各种各样类型的实用资料,如教育随笔、日记赏析、句子摘抄、古诗大全、经典美文、话题作文、工作总结、词语解析、文案摘录、其他资料等等,如想了解不同资料格式和写法,敬请关注!Download tips: This document is carefully compiled by theeditor.I hope that after you download them,they can help yousolve practical problems. The document can be customized andmodified after downloading,please adjust and use it according toactual needs, thank you!In addition, our shop provides you with various types ofpractical materials,such as educational essays, diaryappreciation,sentence excerpts,ancient poems,classic articles,topic composition,work summary,word parsing,copy excerpts,other materials and so on,want to know different data formats andwriting methods,please pay attention!测定样品中胺类物质含量的科学方法与流程胺类物质,作为一种重要的有机化合物,广泛存在于各种生物体、环境样本以及工业产品中。
化妆品中乙醇胺等5种有机胺的检测方法
附件10化妆品中乙醇胺等5种有机胺的检测方法1 适用范围本方法规定了测定化妆品中乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、二甲胺、二乙胺的离子色谱法。
本方法适用于膏霜、乳、液、粉类化妆品中乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、二甲胺、二乙胺的含量测定。
2 方法提要化妆品中乙醇胺等5种有机胺用流动相提取后,经含羧酸功能基的阳离子交换柱分离,电导检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。
对于阳性结果,可用气相色谱-质谱进行进一步确证。
本方法中乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、二甲胺、二乙胺的检出限、定量下限及取0.5g样品时的检出浓度和最低定量浓度见表1。
表1 5种有机胺的检出限、定量下限、检出浓度和最低定量浓度物质名称乙醇胺二乙醇胺三乙醇胺二甲胺二乙胺检出限(ng) 4.5 4.5 9 4.5 4.5定量下限(ng)15 15 30 15 15检出浓度(μg/g)18 18 36 18 18最低定量浓度(μg/g)60 60 120 60 603 试剂和材料除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为一级实验用水。
3.1 甲烷磺酸,优级纯。
3.2 正已烷。
3.3 乙腈,优级纯。
3.4 无水乙醇,优级纯。
3.5 无水硫酸钠。
3.6 乙醇胺,优级纯,纯度≥99%。
3.7 二乙醇胺,优级纯,纯度≥99%。
3.8 三乙胺,优级纯,纯度≥99%。
3.9 二甲胺水溶液,纯度33%。
3.10 二乙胺,优级纯,纯度≥99%。
3.11 流动相:取0.16mL甲烷磺酸、50mL乙腈,加水稀释至1L,过滤后备用。
3.12 混合标准溶液:分别称取0.1g(精确到0.0001g)乙醇胺、二乙醇胺、二乙胺,及0.2g(精确到0.0001g)三乙醇胺、0.3g(精确到0.0001g)二甲胺水溶液于100mL容量瓶中,用乙腈定容,配成如表2所示浓度的混合标准储备溶液。
吸取5.00mL储备溶液于100mL容量瓶中,用流动相定容至刻度,摇匀,得到50mg/L乙醇胺、二乙醇胺、二甲胺、二乙胺和100mg/L三乙醇胺混合标准使用溶液,再用流动相稀释混合标准使用溶液配成系列浓度混合标准工作溶液。
BASF脱碳MDEA溶液处理培训
35
准备 aMDEA® 溶液 (3)
• 用于稀释预混液的水的温度必须达到至少20 °C。 • 较高的温度是应该选择的也是被推荐的, 例如50 °C
,因为温度的升高能降低溶液的粘度而且能够更加迅 速的混合均匀。 • 当温度低于15 °C时,活化剂会产生沉淀!
21
循环冲洗准备
• 在泵的吸入侧的安装过滤器。 • 检查确保泵没有因污物而造成机械阻塞。 • 检查所有远程控制执行就和控制阀的运作情况。 • 通过安全关闭系统来检查所有设备的运转情况 (模拟关
机条件)。 • 通过给系统通带压氮气来测漏, 例如氮气压力为1 bar (g)
= 14.5 psig。依据合适的气体泄漏指标 (比如利用肥皂 泡液)来检查因冲洗而要打开的塔和罐的法兰盖密封。
同时进行)。
41
启动
• 在启动过程中,液体流量通常要比同时进入的所需 原料气的流量高出20%。
• 检查起泡的情况: – 除非有必要才加注阻泡剂, – 首次加注的阻泡剂通常对与头几天是足够的。
• 检查溶液浓度。
42
常规溶剂分析
一般建议: • 胺浓度: 一天一次 • 含水量: 一天一次 • 起泡检测: 每周三次 • 重金属: 每季度 根据经验来确定需要进一步分析的频率
36
准备 aMDEA® 溶液 (4)
• 在较低的温度下,aMDEA预混液的粘度会很高。 • 当环境的温度很低时,需要在将其注入系统前先
进行预热。 • 务必要完全地清空容器,即不留下任何可能存在
的活化剂沉淀。
37
最低溶液温度 (1)
• 在较低的温度下, aMDEA溶液中的活化剂会有沉 淀出现。
总胺值与叔胺值化学滴法
总胺值与叔胺值化学滴法
总胺值和叔胺值的化学滴法一般指酸碱滴定法,该方法是目前测定胺类固化剂胺值的通用方法。
胺类固化剂(伯胺、仲胺、叔胺)都是电子给予体,是碱性化合物,在两性或酸性溶剂中呈碱性反应。
因此可利用其碱性,用酸标准溶液进行滴定来测定其含量。
具体步骤如下:
- 盐酸-乙醇(或异丙醇等)滴定法:此方法适用于碱性较大的脂肪胺。
其原理为: - $RNH_2+HCl→RNH_3+Cl_−$
- $R_2NH+HCl→R_2NH_2+Cl_−$
- $R_3N+HCl→R_3NH+Cl_−$
- 高氯酸-乙酸滴定法:对于芳香胺、改性胺等碱性较弱的胺,在醇溶液中滴定时,终点变色不敏锐,滴定误差较大。
总胺值和叔胺值的化学滴法需要使用专业的化学试剂和设备,并严格按照操作步骤进行,以确保测试结果的准确性。
胺值测定
五、计算
总胺值AN(mgKOH/g)=(cV×56.1)/m 式中: C——高氯酸标准溶液的浓度, mol/L; V——消耗的高氯酸标准溶液体 积,mL; M——样品的质量,g; 56.1——每摩尔氢氧化钾的质量;
总胺值测定
谢启军
一、实验目的 二、实验原理和意义 三、仪器和试剂 四、操作步骤 五、计算
一、实验目的
1.掌握测定总胺值的原理及操作方法。 2.了解测定总胺值的意义。
二、实验原理和意义
总胺值:指中和1g样品所需的酸,以与其相当的 氢氧化钾毫克数来表示(mgKOH/g)。 高氯酸滴定原理: RNH2+HCLO4→RNH3+CLO4ˉ RNH+HCLO4→RNH2+CLO4ˉ RN+HCLO4→RNH+CLO4ˉ
意义:了解产品胺值大小,为国产化原料 提供条件
三、仪器和试剂
仪器 : 锥形瓶 酸式滴定管(25mL) 分析天平 试剂: 冰乙酸 纯苯 高氯酸 甲基紫 配制溶液: 指示剂: 0.1%甲基紫冰乙酸溶液 溶 剂: 冰乙酸:纯苯=2:l
四、操作步骤
于锥形瓶中(SKCDE),加入约25 mL冰乙酸一纯苯溶剂,摇动至完 全溶解后,(如样品不容易溶解时,可稍微加热然后 让它冷却到温),加入甲基紫指示剂3~4滴。 2):用[c(HCl04)=0.1 mol/L]高氯酸标准溶液滴定 至溶液由紫色转变成纯蓝色,即为终点,记录体积数V。 备注:此实验不需做空白实验。
MEA-MDEA-AEEA三元复合溶液捕集烟气中CO2
MEA-MDEA-AEEA三元复合溶液捕集烟气中CO2刘海丽;陆诗建;高嵩;李清方;尚明华【摘要】为了优选新型配方溶剂,提高CO2的吸收率和吸收量,胜利油田地面工艺技术研究所开展了室内实验研究,创造性的在MEA溶液中加入了活化剂多氨基胺和增量剂叔胺,以此理念为基础,采用常压搅拌吸收装置和油浴解吸装置对以MEA为主体的三元复合溶液进行了重点攻关,加入了活性胺羟乙基乙二胺AEEA和叔胺MDEA,优选最佳的三元复合吸收液配比.实验证明,在MEA—MDEA—AEEA三元复合体系中,随着AEEA所占比例的增大,吸收速率提高,0.7 mol/L MEA+0.1 mol/L MDEA+0.2 mol/L AEEA溶液吸收速率最佳,饱和吸容量最大,达到0.211 mol.由综合吸收反应和再生反应表明,0.7 mol/L MEA+0.1 mol/L MDEA+0.2 mol/L AEEA 是MEA—MDEA—AEEA三元复合体系中较佳的复合溶液.【期刊名称】《油气田地面工程》【年(卷),期】2013(000)004【总页数】2页(P3-4)【关键词】烟气;CO2;MEA;MDEA;AEEA【作者】刘海丽;陆诗建;高嵩;李清方;尚明华【作者单位】胜利油田胜利勘察设计研究院有限公司;胜利油田胜利勘察设计研究院有限公司;中国石油大学华东储运与建筑工程学院;胜利油田胜利勘察设计研究院有限公司;胜利油田胜利勘察设计研究院有限公司【正文语种】中文电厂烟道气气体流量大,CO2分压低,含有大量的惰性气体N2及少量杂质气体O2、SO2等[1-2]。
目前工业中应用的分离回收CO2技术主要有吸收分离法、膜分离法、吸附分离法、富氧燃烧技术、低温分离法、复合分离法和化学链燃烧技术等[3]。
为了优选新型配方溶剂,提高CO2的吸收率和吸收量,胜利油田地面工艺技术研究所开展了室内实验研究,创造性的在MEA溶液中加入了活化剂多氨基胺和增量剂叔胺,以此理念为基础,采用常压搅拌吸收装置和油浴解吸装置对以MEA为主体的三元复合溶液进行了重点攻关,加入了活性胺羟乙基乙二胺AEEA和叔胺MDEA,优选最佳的三元复合吸收液配比,为下一步工业化应用提供有价值的试验数据。
1%乙醇胺的摩尔浓度
1%乙醇胺的摩尔浓度是指在溶液中,乙醇胺占据的摩尔分数为1%,也就是溶液中乙醇胺的摩尔浓度为0.01mol/L。
下面将从以下几个方面来详细解释1%乙醇胺的摩尔浓度。
一、乙醇胺的定义和性质乙醇胺是一种无色透明的液体,具有弱碱性,可以与酸发生中和反应。
乙醇胺的分子式为C2H7NO,分子量为61.08g/mol。
在化学结构上,乙醇胺分子中含有一个氨基(-NH2)和一个羟基(-OH)。
二、摩尔浓度的定义和计算方法摩尔浓度是指单位体积溶液中溶质分子数的数量,通常用mol/L表示。
计算公式为:摩尔浓度 = 溶质的摩尔数 / 溶液的体积(L)其中,溶质的摩尔数可以通过分子量和溶质的质量或体积来计算得到。
三、1%乙醇胺的摩尔浓度的计算方法由于1%乙醇胺的摩尔浓度已知为0.01mol/L,因此可以根据摩尔浓度的计算公式反推出溶质的摩尔数和溶液的体积。
具体计算方法为:溶质的摩尔数 = 摩尔浓度×溶液的体积(L)= 0.01mol/L × 1L= 0.01mol四、1%乙醇胺的应用领域乙醇胺广泛应用于化工生产和科研实验中。
在化工生产中,乙醇胺被用作脱硫剂、合成催化剂、表面活性剂等;在科研实验中,乙醇胺被用作缓冲剂、氧化剂、还原剂等。
五、安全注意事项乙醇胺是一种腐蚀性液体,接触皮肤会引起化学灼伤,吸入会引起呼吸道刺激。
因此,在使用乙醇胺时应当做好防护措施,如佩戴手套、防护眼镜和口罩等。
总之,1%乙醇胺的摩尔浓度是指溶液中乙醇胺所占据的摩尔分数为1%,即溶液中乙醇胺的摩尔浓度为0.01mol/L。
在应用乙醇胺时,需要注意安全事项,做好个人防护措施。
溶液中总胺浓度的分析
溶液中总胺浓度的分析引言:溶液中总胺浓度的分析是一项重要的实验技术,广泛应用于食品、环境、医药等领域。
总胺是指溶液中所有胺类化合物的总和,包括原位胺、二级胺、三级胺等。
溶液中总胺浓度的高低直接关系到溶液质量和安全性。
因此,掌握溶液中总胺浓度的分析方法是十分必要和重要的。
一、总胺的检测原理总胺的检测原理基于化学计量的反应原理。
总胺可以与酸碱指示剂发生中和反应,生成有颜色的盐酸溴苯蓝物质。
溴苯蓝在酸性溶液中呈红色,而在中性或碱性溶液中呈蓝色。
通过溴苯蓝的颜色变化,可以间接测定总胺的含量。
二、总胺浓度的分析方法总胺浓度的分析方法主要有色度法、高效液相色谱法、气相色谱法等。
以下重点介绍几种常用的方法。
1.色度法色度法是一种简单、快速、经济的分析方法,适用于样品中胺含量较高的情况。
该方法基于总胺与酸碱指示剂的反应,通过比色法定量测定总胺浓度。
具体步骤是:将样品与酸碱指示剂一起加入试剂管中,溶液颜色变化后,根据标准曲线确定总胺的浓度。
2.高效液相色谱法高效液相色谱法(HPLC)是一种准确、灵敏的总胺浓度分析方法。
它通过利用液相分离技术,将胺化合物与其他组分分离开来,并通过检测器测定各组分的浓度,从而定量测定总胺的含量。
HPLC方法具有灵敏度高、分辨率好、操作简便等优点,广泛应用于食品、药品等领域。
3.气相色谱法气相色谱法(GC)是一种常用的高分辨率分析技术,适用于溶液中胺浓度较低的情况。
该方法基于胺化合物在气相条件下的挥发性差异,通过气相色谱柱分离各胺化合物,并利用检测器定量测定它们的浓度。
GC方法需要专用仪器和比较长的分析时间,但准确度高,适用于对溶液中胺浓度精确要求较高的分析。
三、总胺浓度分析的实验流程总胺浓度的分析涉及样品制备、溶液反应、比色测定等步骤。
以下是一种典型的实验流程。
1.样品制备将待测溶液样品取适量加入试剂管中。
2.溶液反应向样品中加入酸碱指示剂,使溶液颜色发生变化。
注意控制反应时间和温度,避免胺的挥发。
总胺值的测定
总胺值的测定本标准等效采用ZBG71005-89规定的方法进行测定。
1范围本方法适用于所有脂肪胺。
2原理脂肪胺具有碱性,能与酸结合成盐。
因此,用盐酸异丙醇标准溶液滴定,按其消耗量来计算总胺值。
3定义总胺价是指与1g样品碱度相当的氢氧化钾的毫克数。
4 仪器4.1 锥形瓶,250mL;4.2滴定管,50Ml。
5试剂与溶液5.1盐酸:分析纯,0.5mol/L盐酸异丙醇标准溶液。
在2L容量瓶中,加入1000mL异丙醇溶液,再加入85mL浓盐酸(密度1.19)摇匀,再用异丙醇溶液稀释至刻度,以溴甲酚绿钠盐为指示剂,用无水碳酸钠标定。
5.2氢氧化钠:分析纯,0.05mol/L溶液。
5.3无水碳酸钠:分析纯。
5.4无水乙醇:基准试剂5.5异丙醇:分析纯5.6溴甲酚绿:分析纯,0.1%溴甲酚绿钠盐溶液,其配制方法如下:称取0.1克溴甲酚溶于100ml水中,其中加入0.05mol/L氢氧化钠溶液1mL。
5.7溴酚蓝(HG 3-1224):分析纯,0.2%溴酚蓝溶液,其配制方法如下:称取0.2溴酚蓝溶于100mL无水乙醇中。
6 测定步骤在250mL锥形瓶中,加入适量1-5g试样(视胺值大小而定,称准至0.0002g),然后加入50ml无水乙醇,在电炉上煮沸1min,除去游离氨,冷却至室温,加入5滴溴酚蓝指示剂,用0.5mol/L盐酸异丙醇溶液滴定至黄色为终点.7分析结果的计算总胺价(KOHmg/g)按下式计算:V×C×56.11X =m式中: C 盐酸标准溶液浓度,mol/L;V 盐酸标准溶液的用量,mL;M 试样质量,g;56.11 每摩尔氢氧化钾相当的克数。
8允许差总胺值两次测定平行误差≤1KOHmg/g,取平均值。
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溶液中总胺浓度的分析
1、测定原理
溶液中的有机胺(MEA和活化剂)属于碱性物质,能与标准硫酸足量反应生成有机胺的盐类,从而可以测出溶液中胺的含量。
利用酸碱中和原理,以溴甲酚绿-甲基红为指示剂,用标准硫酸溶液直接滴定,以酸的消耗量计之。
2、仪器试剂
标准硫酸溶液:C(1/2H2SO4)=0.5mol/l
0.1%甲基橙指示剂
移液管:1毫升
锥形瓶:250毫升
25ml兰线酸式滴定管
3、测定步骤
用移液管移取脱碳液1毫升于250毫升锥形瓶中,以50ml蒸馏水稀释后加指示剂两滴,用标准硫酸溶液滴定至红色为终点。
4、结果计算(总胺以MEA计)
总胺(g/L)=
061.08
C V
V
⨯⨯
式中:
C——标准硫酸溶液的摩尔浓度;
V——滴定所消耗标准硫酸溶液的体积,毫升
V0——取样体积,毫升;
61.08——与1ml硫酸C(1/2H2SO4)相当的以克表示的总胺的量。
GB/T 603-2002中规定如下:
4.1.4.29 溴甲酚绿—甲基红指示液
溶液Ⅰ:称取0.1g溴甲酚绿,溶于乙醇(95%),用乙醇(95%)稀释至100 mL。
溶液Ⅱ:称取0.1g甲基红,溶于乙醇(95%),用乙醉(95%)稀释至100 ml, 取30mL溶液Ⅰ,10mL溶液Ⅱ,混匀。
脱碳液中CO2含量的测定
1、测定原理
溶液中CO
2
以碳酸根、碳酸氢根存在,当其与强酸作用时,即被释放出来,量出逸出体积,再根据当时大气压及环境温度对该体积进行校正,从而计算出
CO
2
的总量。
CO
32- + 2H+ = H
2
O + CO
2
↑
HCO
3- + H+ = H
2
O + CO
2
↑
2、试剂与溶液
封闭液:按前所述配制
硫酸液:1:4,将1份硫酸缓缓倒入4份水中
3、仪器
如下图所示CO
2
发生装置一套
1—反应瓶 2—橡皮管 3—三通考克 4—恒温水套
5—温度计 6—量气管 7—水准瓶 8—塑料小杯
4、操作步骤
将封闭液加入到水准瓶中,取1.0ml试液于150ml三角瓶??1反应瓶?内,
在塑料小杯内加入约5ml H
2SO
4
溶液,小心放入三角瓶内,将考克旋至三通位置,
提高水准瓶使量气管内液面达到顶部标线,再将考克旋至量气管仅与三角瓶相
通,放下水准瓶,确定不漏气后,将三角瓶倾斜并剧烈摇动,使塑料瓶中的硫酸与试样充分反应,直至量气管内液面不再下降为止,将水准瓶移近量气管,对齐液面,读取体积读数V ,记下水温t ,大气压P 。
5、结果计算 t P P V V X +⨯-⨯=
273273325.10100 式中:X ——CO 2在液相中的体积浓度,L/L
V ——CO 2发生后量气管的读数,ml
V 0——试液的取样量,ml
P —— 测定时的大气压,Kpa
t ——测定时的温度,℃
P W ——测定时t ℃ 下的饱和蒸汽压,Kpa
273——理想气体绝对温度,K
101.325——标准大气压,Kpa。