碱法浸出含锌废催化剂制备硫化锌

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Ca a y tb ka i a hi g t l s y Al lne Le c n
HU u— ig,XI i a g,CHEN — u n H i n p E L— n f Qi a ,W ANG h — i y S ub n
( h o fCh mit y a d Ch m ia g n e i g,Ce t a o t i e s t ,Ch n s a 41 08 Sc o lo e s r n e c lEn i e rn n r lS u h Un v r iy a g h 0 3,Ch n ) ia
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胡 慧 , 丽 芳 , 萍 谢 陈启 元 , 王树 宾
( 中南大 学 化学化 工 学院 , 沙 4 0 8 ) 长 1 0 3
摘 要 : 究 了 以 含 锌 废 催 化 剂 为 原 料 , 过 碱 浸 、 化 、 淀 制 备 Z S的 新 工 艺 。 重 点 考 察 浸 出温 度 、 研 通 净 沉 n Na 浓 度 、 固 比 ( 出 剂 质 量 / 料 质 量 ) OH 液 浸 原 和浸 出 时 间 等 工 艺 参 数 对 Z n浸 出率 的 影 响 。最 佳 工 艺 条
b te r t li iy wa s t s z d uc e s uly y hyd o he m a e ho fe l a h ng ol to e t r c ys a ln t s yn he ie s c s f l b r t r lm t d a t r e c i s u i n’S on — e
污染 较严 重 。湿 法 工 艺可 利 用 浸 出液 的选 择 性 , 从 废催 化剂 中选择 性 地 浸 出欲 回收 的组 分 , 而 避 免 从
还 可 以创造 很好 的经 济 和社 会 效 益 。据 统计 , 球 全
每年 有 1 0多万 t 催 化 剂 产 生 , 0 废 而这 些 废 催 化 剂 中含有 大量 的贵 金属 、 有色金 属及 其氧 化物 。因此 , 含锌废 催化 剂等 二次 资源 的 回收工艺研 究 已成为 热
・4 ・ 3
耗 低 。因此 , 文 以氢 氧化钠 溶 液为 浸 出剂 , 化 钠 本 硫
1 2 4 试 验 流 程 ..
为 沉 淀剂 , 最后 采 用水 热法 从 含 锌 废 催 化 剂 中制 备
硫 化锌 产 品 。
1。
从 含锌 废催 化剂 中制备 硫 化锌 的工艺 流程见 图
硫 化锌 作为 一种 过 渡 金 属硫 化 物 , 目前 已被 大
量 应 用于化 工颜 料 、 陶瓷 、 电材 料等诸 多 领域 L ] 光 1 。
最 常 用 的 含 锌 废 催 化 剂 处 理 方 法 有 干 法 和 湿 法, 干法是 将废催 化 剂置 于 电炉 或 回转式还 原炉 中, 加还 原剂 及熔剂 进 行熔 炼 , 到 的产 物往 往 是 含 有 得
点之一 [ 引。
了在干法 中载体 造 渣消耗 大量熔 剂等 不足 。常用 的
湿法 回收 工艺有 酸法 _ 4 和碱 浸 出法l ] 6 。相 对 于传 。 统 的酸法 工艺 , 碱法 回收工 艺具 有高 选择性 , 以避 可 免 酸浸杂 质被 大量浸 出 , 续净化 除 杂工艺 简单 、 后 能
热至 试验 所需 温度 后 , 按一 定液 固 比加入 废 催化 剂 ,
采 用 D ma 2 5 VB+1 W 转靶 X射 线衍 射 / x 50 8k 仪 对 水洗 烘干 后 的废 催 化剂 和硫化 锌 的结构进 行分
析 ; 出液 和沉 锌滤 液 中锌离 子 浓度 采用 E T 滴 浸 D A 定 法 测定 ; 化前 后 溶 液 中铅 、 、 等 杂质 元 素 净 铜 镍 的含量 采用 TAS9 0原 子 吸 收 分 光 光 度计 进 行 测 一9 定 ; 7 2型 可见 分光 光度计 在 波长 4 5r 处 测定 用 2 2 m l
Absr c : ne p o e s f e a i g zn u fd r ta t A w r c s orpr p rn i c s li e fom s e c t l s o a n ng znc b l a i —e c ng, wa t a a y tc nt i i i y a k lne la hi pu iia i n,pr cp t to oc s s s ud e . The i f u nc s o x r c i e p r t r rfc to e i ia i n pr e s wa t i d n l e e f e t a ton t m e a u e,Na H o c n O cne—

目前锌 矿资 源 日益缺 乏 , 长期 用 于 生 产硫 化 锌 的 原 料 价格 较高 , 能 以含 锌废 催 化 剂 等 二次 资 源 为 原 如 料 , 备 出合 格 的硫 化 锌 产 品 , 制 既能 减 少 环 境污 染 ,
定 量杂 质 的金属 或 合 金 。但 该 法 能耗 高 , 环 境 且
1 试 验 部 分
1 1 试 验 原 料 、 剂 及 仪 器 . 试
水洗烘干后的废催化剂
试 验 原 料 为 某厂 提 供 的含锌 废 催 化 剂 , 过 水 经 洗 除去可 溶性 盐 , 经 过抽 滤 、 再 烘干 得到 用 于浸 出的
废 催 化剂 。料 中的 Z n主 要 以 Z O 的形 式 存 在 , n 其
溶 液 中的全铁 含量 ( B T 1 6 9 5 0 4 ; 酸碱 G / 2 8 . —2 0 ) 用 滴 定 法分 析溶 液 中的碱含 量 。
以 3 0r mi 转 速 搅 拌 一 定 时 间 , 滤 , 浸 出 0 / n的 过 得 液 , 定其 中锌离 子 的浓度 , 算锌 浸 出率 。 测 计
化学 试剂 : OH、 。 、 Na NaS 乙醇 均为分 析 纯 , 金 合
锌 粉 , 纯水 ( 超 自制 ) 。
主要 仪 器 : A J 型 电子 天 平 、 F 1 1 F /A D 一 0 S集 热 式 恒 温 加 热 磁 力 搅 拌器 、 HB l 循 环 水 式 真 空泵 、 S —I l DZ 一 0 0型 真空 干燥 箱 。 F6 5
基 金项 目 :9 3 国家重点基础研究发展计划资助项 目(0 7 B 1 6 1 ; “7” 2 0 C 6 3 0 ) 湖南省科技计划项 目资助(0 1 J0 5 2 1F 60 )
作者简介 : 胡慧萍 (99)女 , 授, 16一, 教 博士生导师 .
21 0 2年 1期
有色金属( 冶炼 部 分 ) ht: yy. gi (tp / s 1b r / mm.n c)
1 2 试 验 方 法 与 流 程 . 12 1 浸 出 ..
图 1 由含锌 废催 化剂 制备硫 化锌 工艺 流程 图
Fi .1 Fl ws e fz n u fdepr pa a i n g o he to i c s li e r to
f o s e z nc b a i a a y t r m wa t i — e r ng c t l s

4 ・ 2
有 色 金 属 ( 炼 部 分 )ht : yy. gi 冶 (tp/ s1b r / mm.n c)
21 0 2年 1期
d i 0 3 6 / .sn 1 0 —5 5 2 1 . 1 0 2 o :1 . 9 9 J is . 0 7 7 4 . 0 2 0 . 1
碱 法 浸 出含 锌 废 催 化 剂 制 备硫 化 锌
t a i n,l u d s l a i ( a s r to a d e t a to i n zn e c i g r t r mp a ia l n e t— rt o i i—oi r t q d o m s a i ) n x r c i n tme o i c l a h n a e we e e h tc l i v s i y g t d Th e o e y o n wa p t 0 u d r t eo t u c n i o s i c u i g c n e t a i n o OH ae . er c v r fZ su o 9 n e h p i m o d t n n l d n o c n r to fNa m i
剂循Hale Waihona Puke Baidu利用 。
关 键 词 : 锌废 催化 剂 ; 性 浸 出 ; 化 ; 化 锌 含 碱 净 硫
中 图分 类号 : S 3 X 5 TF l ; 7 6 文献 标 识 码 : A 文章 编 号 :0 77 4 (0 2 0 —0 20 1 0—5 5 2 1 ) 10 4—4
Pr p r to f Zi c S li e f o W a t n 。 e r ng e a a i n o n u fd r m s e Zi c b a i
件 是 : OH 浓 度 5mo/ 液 固 比 2 Na lL、 5:1温 度 8 、 O℃ 、 出 时 间 2h 在 该 条 件 下 锌 浸 出 率 可 达 9 ; 浸 , O 浸
出液 经 过 锌 粉 1 净 化 后 采 用 水 热 法 可 以获 得 纯 度 较 高 、 晶性 好 的 Z S 沉 锌 后 的滤 液 可 以 作 为 浸 出 次 结 n,
主要 化学 成分 (/ : n 7 . 3 O l . 、 . 3 、 e 9 ) Z 6 9 、 9 9 Ni 0 7 F 6 2
0. 5、Cl 2 0. 99、P 0 7、Ca . 4、Pb . 2、S 2 .1 0 1 0 06 i
0. 61、 10 04 M n 0. 37、 . 3。 0 A . 3、 0 Cu 0 02
s a e p rfc t n wih zn u t n h i r t a e r c ce o b s d a e c i g a e t t g u iia i t i c d s ,a d t e fl a e c n b e y l d t e u e sl a h n g n . o t Ke r s y wo d :wa t a a y tc n a n n i c l a i e la h n s e c t l s o t i i g zn ;ak l e c i g;p rf a i n;zn u f e n u i c to i i c s li d
1 3 分 析 方 法 .
含锌 废催 化剂 中的锌 主要 以 Z O存 在 , n 它能 够 与 OH一 反应 , 生成 NaZ O。 废 催 化 剂 中的 铁 、 、 n , 镍 锰 等 残 留在 渣 中 , 因此 , 碱液 提取 锌后 的浸 出渣 还 经 可 以作为 提镍 原料 使 用 。 浸 出试 验 在 2 5L 塑 料 瓶 中 进 行 。将 一 定 浓 . 度 、 定体 积 的 Na 一 OH 溶 液 加 入 瓶 中 , 温 水 浴 加 恒
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