熔融结晶法生产萘杨众喜
苏尔寿熔融结晶法
苏尔寿熔融结晶法
佚名
【期刊名称】《现代化工》
【年(卷),期】1993(13)12
【摘要】分步结晶是一种常用的分离技术。
近年来,由于全球性的能源危机,分步结晶作为一种具有特殊潜力的节能手段已得到越来越广泛的重视。
苏尔寿的熔融结晶系统为工业上生产高纯度有机产品提供了既经济又可靠的工艺。
【总页数】3页(P34-36)
【关键词】熔融结晶法;分步结晶法
【正文语种】中文
【中图分类】TQ026.5
【相关文献】
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利用熔融结晶法进行芴的提纯
利用熔融结晶法进行芴的提纯
贾春燕;尹秋响;张美景;王静康
【期刊名称】《化工学报》
【年(卷),期】2007(058)009
【摘要】@@ 引言rn芴的分子结构为(),为白色或略带黄色的叶片状结晶体,是煤焦油的重要成分.工业芴经提纯所制得的精芴具有重要的工业利用价值,可制取附加值高、性能优异的新型材料和催化剂,还是重要的药物中间体.
【总页数】4页(P2266-2269)
【作者】贾春燕;尹秋响;张美景;王静康
【作者单位】天津大学化工学院,天津,300072;天津大学化工学院,天津,300072;天津大学化工学院,天津,300072;天津大学化工学院,天津,300072
【正文语种】中文
【中图分类】TQ016.1
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熔融结晶法提纯丙烯酸的研究
熔融结晶法提纯丙烯酸的研究
李健;黄志强;苏杭
【期刊名称】《广州化工》
【年(卷),期】2024(52)3
【摘要】丙烯酸是丙烯衍生物中的第四大衍生物,在制备高吸水性树脂、个人卫生用品等方面具有广泛的应用。
为了满足市场对品质的要求,本实验设计采用熔融结晶的方法提纯出丙烯酸,采用单因素实验法考察了结晶终点温度和降温速率,发汗终点温度和发汗速率对丙烯酸纯度的影响,并得出最佳工艺参数条件:结晶终点温度为-4℃,降温速率为0.7℃/min,发汗终点温度为13.9℃,发汗速率为0.03℃/min。
【总页数】3页(P57-59)
【作者】李健;黄志强;苏杭
【作者单位】上海蓝滨石化设备有限责任公司;甘肃蓝科石化高新装备股份有限公司;天津科技大学
【正文语种】中文
【中图分类】TQ245.2
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萘系工艺规程
萘系减水剂生产工艺规程一、合成用原材料1. 萘分子式C10H8,分子量128,纯萘为光亮的片状晶体,80℃熔融,218℃沸腾,不溶于水,易于升华,有特殊气味。
生产中使用工业萘,萘结晶点温度不小于77.5℃。
2. 硫酸分子式H2SO4,分子量98。
用于磺化的硫酸浓度为98%的浓硫酸,密度为1.84g/m3。
3. 甲醛分子式HCHO,分子量30。
生产用甲醛浓度为36.7%左右,无色透明液体,有刺激性气味,15℃密度为1.10g/m3。
4. 液碱分子式NaOH,分子量40,生产中使用30%的水溶液,也可以使用浓度为40%的液碱。
二、合成工艺1. 工艺流程2. 磺化磺化反应是浓硫酸作用于萘,其磺酸(—SO3H)取代萘分子上的氢原子,反应生产萘磺酸。
萘磺酸有两种:α-萘磺酸和β-萘磺酸。
磺化反应控制的好坏,直接影响β-萘磺酸的含量,对缩合后的产品质量影响很大。
影响磺化反应的因素主要有磺化温度、磺化时间、硫酸浓度、硫酸用量等。
1)萘与硫酸用量比萘与硫酸的物质的量的比为1:1.3~1.4,一般可取1.4。
换成品质比为1:1.075。
2)磺化反应温度160~165℃。
3)磺化时间在160~165℃维持约2小时。
时间短了,磺化不充分,磺化时间过长,影响产量。
3. 水解反应由于在磺化反应过程中,不仅生成了β-萘磺酸,而且也生成了一部分α-萘磺酸。
水解的目的是使α-萘磺酸水解,以利于以后的缩合反应。
水解时应将反应物料降温至120℃以下,加入经计算的水。
水解的用水量:水解的用水量多时对水解反应有利,但加入量过多则对缩合反应带来不利的影响。
故水解加水量一般为2-3到4-5克分子/克分子萘。
总之,在控制总酸度相同的情况下,水解加水量少些产品性能好些。
水解总酸度:水解的外加水,控制总酸度在29%左右,水解总酸度低,加水量大,降低反应物浓度;水解总酸度高,缩合物料粘度大,不利于反应进行。
水解时间:一般搅拌半小时左右。
4. 缩合萘磺酸水解后继续降温到90℃左右,滴加甲醛,其反应如下:缩合反应是萘系高效减水剂生产过程中的重要反应,也是时间较长的一个工序。
熔融结晶法提纯1-萘酚
1 4 实验方 法 .
熔融结 晶分离过程分为冷却结晶操作和“ 发汗” 操作两个 阶段。 首先 , 将含大量杂质 的固体 1 一萘 酚加 入结 晶管 内 , 由恒 温 . 干燥箱把温度调 至 10o 待 结晶管 内的物料完全 熔融后 , 2 C, 降低 2 3 升温 速 率对粗 晶体 收率 及纯 度 的影响 恒温箱温度 , 使结 晶管 内温度 降至稍 高 于混合 酚对 应熔 点温 度
402 ; 0 0 1
( 1重庆 化 工职业 学 院 ,重庆 4 0 2 ;2重庆 市化 工研 究院 ,重庆 00 0 3重庆 川庆化 工有 限责任 公 司 ,重庆 4 13 ) 0 17
摘 要 : 从混合萘酚中分离提纯 1 萘酚采用熔融结晶技术, 一 通过对降温速率、 结晶终温、 升温速率及“ 发汗” 终温等因素对粗
要长, 这样才 有利 于 传质 及 固液 的 充分分 离 , 而达 到 固液 平 从 “ 终温为 8 6℃ 的条件 下 , 以不 同 般降温至 7 5℃左 右时结晶管 内出现 晶体 , 此时物料 温度会 有 衡 。在粗晶体纯度相 同, 发汗” 发汗 ” 升温速率进行“ 发汗 ” 验 , 实 所得实验结果如表 5所示 。 回升现象 , 当结 晶管 内温 度 降至终 点 ( 2℃ ) , 7 后 打开 结 晶管底 的“
文章 编号 : 0 — 67 21 )2 O9 — 3 1 1 97 (02 0 一 O 8 0 0
M et Cr sa l a i n Purfc to f1—na t o l y t li to z i a i n o - ph h l i
熔融结晶法制备精萘的工艺研究
熔融结晶法制备精萘的工艺研究作者:李一平来源:《科技资讯》2013年第02期摘要:萘作为多环芳烃在精细化工中有着不可取代的独特作用,主要用于生产燃料、医药、鞣革剂、香料,植物保护剂及橡胶防老化剂等。
本研究以焦油工业萘为原料,采用的是静态结晶法中的熔融法制备精萘的工艺。
实验结果表明:此工艺具有操作简单、能耗低、不需要溶剂、三废排放少等优点;结晶温度为78.5℃,结晶时间为20h时,降温速度为2℃/h时,恒温时间为16.5h,精萘纯度高达98.21%。
因此,本研究具有重要的理论意义和实用价值。
关键词:工业萘精萘熔融结晶中图分类号:TQ241.52 文献标识码:A 文章编号:1672-3791(2013)01(b)-0000-00第一章实验部分1.1药品与设备1.1.1实验药品由鞍钢化工总厂精萘车间生产的工业萘1.1.2实验设备1.2实验步骤及工艺流程1.2 1实验步骤将工业萘加热至85℃,全部熔融后装入结晶器内。
将结晶器水套(超级恒温水浴)温度升高,控制在85℃。
恒温30分钟后开始以一定的降温速度进行降温。
当达到所需要的温度后继续进行恒温。
若干小时后开始放出液体,装入接受瓶内。
然后再继续升温升至85℃,将剩余物料放出,装入另一个接受瓶内,进行熔点测定。
1.2.2工艺流程图1.3实验结果分析方法1.3.1测定熔点的方法本次实验采用的是对熔点进行测定,利用测得的熔点来分析精萘产品的纯度。
1.3.2测定熔点的步骤1.将热台放置在显微镜底座上,并使放入盖玻璃片的端口位于右侧。
2.取两片盖玻片(干净、干燥的),在一片上放适量的待测物品(不大于0.1mg),并使药品均匀分布,盖上另一片载玻片,轻轻压实,然后放置在热台中心,盖上隔热玻璃。
3.调整好显微镜,直到目镜中能清晰看到热台中待测物体的象为止。
4.打开电源开关,仪表上显示出热台的即时温度值。
将开关拨向自动控制。
5.观察被测物料的熔点过程,纪录初熔和全熔时的温度值,用镊子取下隔热玻璃和盖玻片,即完成测试。
熔融结晶精制β-甲基萘的方法[发明专利]
[19]中华人民共和国国家知识产权局[12]发明专利申请公布说明书[11]公开号CN 101177377A [43]公开日2008年5月14日[21]申请号200710150999.8[22]申请日2007.12.12[21]申请号200710150999.8[71]申请人卫宏远地址100080北京市海淀区苏州街大河庄苑4号3单元1118室[72]发明人卫宏远 [74]专利代理机构天津市北洋有限责任专利代理事务所代理人王丽[51]Int.CI.C07C 15/24 (2006.01)C07C 7/14 (2006.01)权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 1 页[54]发明名称熔融结晶精制β-甲基萘的方法[57]摘要本发明涉及一种熔融结晶精制β-甲基萘的方法,包括以下步骤:首先将结晶器冷凝液温度降到0~10℃,向结晶器里通入熔融态的高纯度β-甲基萘停留1~2min,后将β-甲基萘放出;将结晶器温度升至15~25℃,通25~40℃的原料液入结晶器,让晶层生长0.5~2.5小时,再以2~4℃/h的降温速度让晶层再生长1.5~6小时;保持结晶器的温度静置15~25分钟,然后以2~5℃/h的升温速率使结晶器的温度升高,熔化晶层;将结晶器升温至40℃以上,将晶层全部融化,收集高纯度β-甲基萘产品。
本发明设备和工艺简单,操作成本低,过程无任何污染,得到的β-甲基萘产品纯度高,收率高,并且整个装置采用了全密闭方式,极大地改善了工人操作条件。
200710150999.8权 利 要 求 书第1/1页1.一种熔融结晶精制β-甲基萘的方法,包括以下步骤:(1)挂膜:首先将结晶器冷凝液温度降到0~10℃,向结晶器里通入熔融态的高纯度β-甲基萘停留1~2min,后将β-甲基萘放出,这时结晶管上形成一层β-甲基萘晶体膜;(2)晶体生长:将结晶器温度升至15~25℃,通25~40℃的原料液入结晶器,让晶层生长0.5~2.5小时,再以2~4℃/h的降温速度让晶层再生长1.5~6小时,将没结晶的剩余原料液排出结晶器;(3)发汗:以2~5℃/h的升温速率使结晶器的温度升高,熔化晶层,发汗结束温度为25~31℃;(4)融化:将结晶器升温至40℃以上,将晶层全部融化,收集高纯度β-甲基萘产品。
静态结晶法从裂解芳烃馏分中提纯工业萘
目前我国萘生产企业大多数在冶金系统 ,而且 全部以煤焦油为原料 ,这样就限制了萘的规模生 产 ,尤其近几年来国内萘的供给始终无法满足国内 不断增长的需求 [ 1 ] 。
发汗过程是萘提纯的关键步骤 ,要缓慢升温使 结晶器内各点温度平衡上升 ,经多组实验考察 ,可 知萘晶体发汗温度一般控制在比结晶段温度高 1~ 2℃较为适宜 ,温度过高后会影响萘晶体的纯度 。
3 结论
静态结晶法工艺流程及操作比较简单 ,设备费 用 、能耗都较低 ,原料既可以是工业粗萘也可以利 用富萘馏分 ,产品质量可以由结晶循环次数加以调 节 ,灵活性比较大 ,可以将含萘量为 60%的富萘馏 分一次结晶为纯度为 95%以上 、收率约为 70%的高 质量工业萘 。同时由于静态结晶法提纯业萘不使 用挥发性溶剂 ,在操作过程中对外界环境污染较 小 ,为此很适合中小型企业工业化生产 。
1 实验部分
裂解芳烃首先用精馏柱进行馏分切割 ,然后将 切割后的富萘馏分利用自制的循环水冷却的结晶 器内进行静态分步结晶处理 ,得到优质的工业萘 。
1. 1 原料的准备
将裂解芳烃原料利用气相色谱法进行组份定 性分析 ,确定其中萘和茚及其衍生物的含量 。其中
200℃以前馏分含有很多苯 、甲苯 、甲基苯乙烯 、乙 烯基甲苯 、双环戊二烯等 ; 230℃之后馏分中含有多 种稠环芳烃类化合物 ,为此通常利用精馏方法将裂 解芳烃原料的这两部分馏分切割剔除 ,将切割出的 富萘馏分 (200~230℃)作为提纯萘的原料 。
熔融结晶法从乙烯焦油中提取萘的研究
C 11 2 重庆四达实验仪器有限公 司 S0 — E
S D一 0 9上海昨非实验室设备有限公司 Y 36
作 者 简介 : 艳 芳 , ,9 1年 出 生 , 士研 究 生 , 要 研 究 方 李 女 18 硕 主
向为 重 油加 工。
第 3期 (0 0 21)
李艳芳等 .熔融结晶法从 乙烯 焦油中提取萘的研 究
全自 动实沸点蒸馏装置 S D I B .I I
气相色谱仪 S -00 P6 0
沈 阳博吴仪器设备有限公 司
美 国 V r n公司 ai a
图 1 提 纯 萘 的 工 艺 流 程
电子天平 真空烘箱
萘结晶点测定器
F 2 0 A1 4
上海精科天平仪器厂
收 稿 日期 :0 0- — 3 21 0 2 。 4
产能力 , 当需 要 很 大 的结 晶量 时 , 增 大 结 晶 速 要
2 1 熔 融结 晶法提 纯萘 的可行 性分 析 .
20~ 3 1 20℃ 的 馏 分 中萘 及 相 关 化 合 物 的 沸
点数 据见 表 2 。
表 2 萘 及 相 关 化 合 物 的 沸 点
率, 但结 晶速 率 晶层 聚集从 而降 低粗 晶体 的纯 度 , 使发 汗操作 难 以达 到要求 , 也 导致 最终产 品纯 度或 收率 不够 。综合 结 晶收率 和 晶体 纯度 两 方面 的指标 , 第 一 次结 晶过 程 中适 宜选 择 的 降 在
2 结果 与讨 论
量 晶 核 迅 速 生 成 , 直径 小 , 晶 体 的表 面 积 增 且 使 大, 熔融 体 中的大 量 低 熔 点 杂质 就 会 很 容易 包 藏 在 晶体 中 , 致粗 晶体 的纯度 下 降 , 导 但结 晶 的物料 量 由于包 含大 量 杂 质 变大 , 而使 结 晶 收率 增 加 从 了。在实 际生 产 中 , 晶 的速 率 决 定 了设 备 的 生 结
蒸馏_溶剂结晶法从裂解渣油中提取工业萘
211 溶剂的选择[6 ] 通过文献可以查得萘在甲醇、乙醇、异丙醇、正
己烷、环己烷、丁酮、乙酸乙酯中的溶解度曲线, 进 行比较可知, 甲醇和乙醇作溶剂的冷却结晶效果较
·31·
好。 它们的热稳定性和化学稳定性好, 对设备无腐 蚀作用, 粘度小, 易与萘通过冷却结晶分离, 并且 再生时能耗低, 但是考虑到甲醇的挥发性大而且有 毒, 溶剂处理时对环境影响大, 所以选择乙醇作溶 剂。 212 溶剂含水量对产品纯度和收率的影响
关键词 氨, 化学沉淀, 废水处理
氨是废水中最常见的污染物。 废水中氨的除去 有多种方法, 较常见的有生物合成硝化、离子交换、 空气和蒸气气提、氯化、臭氧化、吸附等方法[1~ 4], 它们的共同缺陷是除去后的氨较难回收利用。 本文 介绍的一种化学沉淀絮凝法既可有效除去废水中的 氨, 其沉淀物M gN H 4PO 4 本身又是一种复合肥, 可 实现废物回收利用之目的。
盐析结晶的特点是往溶液中添加某些物质, 大 幅降低溶质的溶解度使之易于结晶。 水析结晶也属 同一范畴, 适当控制加水量, 可从与水共溶的有机 溶剂中分离某种溶质。 本实验考察了 m (水) ∶m (乙醇) 为 0、 1∶10、 1∶5 不同条件下产品中萘的 纯度和收率。
表 1 加水量对产品质量的影响
·33·
本实验考察了溶剂比m (溶剂) ∶m (原料萘) 为 0145~ 115 时, 萘产品的纯度与收率和溶剂比的 关系。
表 2 溶剂比对产品质量的影响
无水乙醇 m l
30
50
70
溶剂比 结晶萘质量含量 % 收率 %
01468 8417 7712
0178 9610 7817
111 9610 8013
操作条件: 50g 原料萘 (69% ) + 5m l 水+ 一定体积的无水乙醇, 结晶终温 20℃, 降温速率 10℃ h。
结晶萘生产过程的通风除尘方法
结晶萘生产过程的通风除尘方法
秦红;钟玉书
【期刊名称】《通风除尘》
【年(卷),期】1993(012)003
【摘要】萘是一种重要的有机化工原料,易升华,是二级易燃易爆品,对人体有害。
以往的通风除尘设计多用布袋除尘,对萘蒸气无效,且易堵塞,运行问题较多。
作者采用斜孔板吸收塔喷淋洗油处理,风管加以伴热保温,取得了较好效果,经两年半系统运转,积累了经验。
【总页数】4页(P26-29)
【作者】秦红;钟玉书
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】TQ241.52
【相关文献】
1.结晶点法测定萘残油中萘含量的研究 [J], 仇进
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4.熔体结晶提纯工业萘的原理和方法 [J], 张三健;谢克昌
5.不同结晶度的WO3负载Pt低温催化萘加氢合成十氢萘 [J], 赵彤;赵斌彬;牛玉峰;梁瑜;刘雷;董晋湘;唐明兴;李学宽
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熔融结晶法生产萘杨众喜
熔融结晶法生产萘
新疆宝塔专家委整理杨众喜
生产工业萘的方法主要有精馏法和结晶法两种.
工业萘生产是采用精馏的方法将含萘馏分进行分馏提取除产品工业萘。
以焦油蒸馏提
取出的含萘馏分作为工业萘生产原料到完成工业萘的生产过程分3个阶段,即原料预处理,初馏和精馏。
现在,随着焦油加工的集中化和大型化趋向,工业
萘加工也相应采用大型化和连续精馏工艺流程.
我国大多采用单炉双塔式工业萘连续精馏工艺流程和双炉双塔式工业萘连续精馏工艺
流程.有个别焦化厂采用过单炉单塔式工业萘连续精馏工艺流程[4]。
一
精馏法
(一)
单炉单塔流程
此流程系采用一台管式炉和一台工业萘精馏塔。
从塔顶切取酚油,从侧线采出工业萘,从塔顶切取酚油,从侧线采出工业萘,从热油循环泵压出管采出洗油。
以洗含萘馏分于
原料槽加热,静置脱水,脱盐后,用原料泵送入管式炉对流段预热,然后进入工业萘精馏塔。
由塔顶溢出的酚油蒸汽,经冷凝冷却器冷凝冷却后,再往油水分离器分离,酚油入回
流槽。
由此,一部份酚油用回流泵送往塔顶以控制塔顶温度,剩余酚油用回流泵送往塔顶
以控制塔顶温度,剩余酚油则满流入酚
油槽定期送往洗涤工段。
塔底的洗油用热油循环泵送至管式炉辐射段加热,然后使其返回塔底蒸发段,以此循
环供给精馏塔热量。
从热油循环泵压出管采出的洗油,经冷却器和量槽自流
入油库洗油槽。
工业萘有精馏塔侧线采出,经汽化冷凝冷却器或浸没式冷却器冷却后进入工业萘
高位槽,再放入转鼓结晶机[5]。
(二)
双炉双塔流程
此流程系采用一个初馏塔,一个萘塔,两个加热用的管式炉。
从初馏塔顶切取酚油,从精馏
塔顶采出工业萘,从精馏塔热油循环泵压出洗油。
已洗含萘馏分于原料槽中加热,静置脱水,脱盐后,由原料泵送往换热器与工业萘蒸汽换热后进入初馏塔。
从塔顶溢出的酚油蒸汽,经冷凝冷却器冷凝冷却后,再经油水分离器分离,酚油入回流槽。
由此,一部分酚油用回流泵送往初馏塔以
控制塔顶温度,剩余酚油则满流入酚油槽。
用热油泵将初馏塔塔底己脱除酚油的萘油送入管式炉的对流段及辐射段加热,然后将其返回初馏塔塔底蒸发段,以此
循环供给初馏塔热量。
从初馏塔热油循环泵的压出管上引出一部分萘油进入工业萘精馏塔。
由塔顶逸出的工业萘蒸汽,经热交换器与原料换热器后进入汽化冷凝冷却器,冷凝冷却后的工业萘流入回流槽。
由此,一部分工业萘用回流泵送往精馏塔以控制塔顶温度,一部分工业萘则满流入高流槽,由此放入转鼓结晶机,冷却结片,即得产品。
用热油泵将精馏塔塔底的洗油送入管式炉辐射段加热,然后使其返回精馏塔塔底蒸发段,以此循环供给精馏塔热量。
从精馏塔热油循环泵压出管采出的洗油,经冷
却器和计量槽自流入油库洗油槽[6]。
双炉双塔流程是比较先进的,它综合了以上两种流程的优点。
两个管式炉加热可以使回收的
萘更彻底。
现在鞍山的化工总厂采用的就是双炉双塔工艺。
(三)单炉双塔流程
此流程采用以一台管式炉供热与初馏塔和精馏塔。
从初馏塔顶切取酚油,从精馏
塔顶采出工业萘,从精馏塔热油循环泵压出洗油。
已洗含萘馏分于原料槽中加热,静置脱水,脱盐后,由原料泵送往换热器与工业萘蒸汽换热后进入工业萘初馏塔。
从塔顶溢出的酚油蒸汽,经冷凝冷却器冷凝冷却后,再经油水分离器分离,酚油入回流槽。
由此,一部分酚油用回流泵送往初馏塔以控制塔顶温度,剩余酚油则满流入酚油槽。
用热油泵将初馏塔塔底己脱除酚油的萘油送入管式炉的对流段及辐射段加热,然后将其返回初馏塔塔底蒸发
段,以此循环供给初馏塔热量。
从初馏塔热油循环泵的压出管上引出一部分萘油进入工业萘精馏塔。
由塔顶逸出的工业萘蒸汽,经热交换器与原料换热器后进入汽化冷凝冷却器,冷凝冷却后的工业萘流入回流槽。
由此,一部分工业萘用回流泵送往精馏塔以控制塔顶温度,一部分工业萘则满流入
高流槽,由此放入转鼓结晶机,冷却结片,即得产品。
用热油泵将精馏塔塔底的洗油送入管式炉辐射段加热,然后使其返回精馏塔塔底蒸发段,以此循环供给精馏塔热量。
从精馏塔热油循环泵压出管采出的洗油,经冷却器和计量槽自流入油库洗油槽。
当设计有塔底侧线时,可以从侧线采出洗油,经冷却器流入洗油中间槽,而由热油泵压出管采出残油,经冷却器自流入油库二
蒽油槽或防腐油槽。
单炉单塔流程是在单炉双塔流程基础上发展起来的新工艺。
它具有流程简单,操作简便,技术指标先进等显著优点。
因此,目前该流程已日益被广泛采用。
双炉双塔流程是比较先进的,它综合了以上两种流程的优点,两个管式炉加热可以使
回收的萘更彻底。
现在鞍山的化工总厂采用的就是双炉双塔流程[7]。
二
熔融结晶法
该法用于生产工业萘的原理是基于混合物中各组分在相变时有重分布现象.具有代表的几种工艺有20世纪60年代法国Proabd 公司开发的间歇式分布结晶法,70年代澳大利亚联合炭化物公司研制的连续多级分布结晶精制法,80年代末瑞士苏尔寿开发的立管降膜结晶法,70年代末日本新日铁化学公司开发的连续结
晶法,80年代初德国吕特格公司开发的鼓泡式熔融结晶法等[8]。
间歇式分布结晶法
该法在捷克乌尔克斯焦油加工实施,工艺流程如下:
结晶点75~76的萘油
一
1号2号3号
二
4号5号
三
6号7号
四
8号
1
2
4
5
6
3
78.9
75-76
73
60
50
30-33
送精萘车间
含萘33%~37%
1~8号-结晶箱;1~6-萘油槽
原料为结晶点71.5~73萘油馏分,先经碱洗脱酚,然后在60块塔盘的精馏塔内精馏,从50层塔盘引出结晶点为75~76的萘油作为分布结晶的原料.
分布结晶过程设有8个结晶箱,分4个步骤进行.
第一个步骤:结晶点微5~76,温度为95的萘油进入1号,2号合号结晶槽.结晶箱以2. 5/h 的速度根据需要进行冷却或加热.当萘油温度降至63时,开始放出不合格的萘油,其结晶点为73,作为第二步骤的原料.放完后升温至75,放出熔化的萘油,结晶点微5,作为下一次的结晶原料.然后继续升温至全部熔化,产品为工业萘,结晶点不小于78. 9,作为生产苯酐或精萘的
原料.
第二步骤:来自第一和第三步骤结晶点微3,温度为90的萘油,在4号和5号结晶箱中以5/h 速度冷却或加热.当温度降至56时,开始放出结晶点为60的萘油,作为第三步骤的原料.然后升温至71放出结晶点为73的萘油返回使用.最后升温至全部熔化,得到结晶点为75~76的萘油作为第一步骤的原料.
第三步骤:
结晶点为60,温度为85的萘油装入6号和7号结晶箱,以6/h 的速度冷却或加热.当温度冷却到48~49时,放出结晶点为50的萘油,作为第四步骤的原料.然后升温至57~58放出结晶点胃0的萘油返回使用.最后升温至全
部熔化,得到结晶点为73的萘油作为第二步骤的原料.
第四步骤:结晶点为50,温度为80的萘油装入8号结晶箱,以1. 5~2/h 的速度冷却或加热.当温度冷却到28~32时,放出结晶点未0~33的萘油,含萘含萘33%~37%.这部分萘油硫杂茚含量高,可作为提取硫杂茚的原料或作为燃料油使用.然后升温,放出结晶点围0~45的萘油返回使用.最后升温
至全部熔化,得到结晶点为60的萘油作为第三步骤的原料[9]。