环境监测---第三章 空气和废气监测(3.5--3.6)
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①试液点在滤纸条下端3cm处，风吹干 ②悬于层析缸中 ③沿缸口壁加入展开剂，至滤纸下端浸入1cm ④盖上缸盖，置于暗室，进行层析 ⑤斑点剪下，用溶剂溶解， 得到测定用的试液。
（2）薄层层析法
①吸附剂均匀地涂在玻璃板上（固定相）
②用注射器将提取地样液点在层析板一端的一定距 离处
③将层析板以10－20度的倾斜角放入层析缸中，浸 入展开剂（样点不能浸入）
环境监测---第三章 空气和废气 监测(3.5--3.6)
硫酸根的测定
① BaSO4沉淀法 原理：
O O
Cl Ba O
Cl
+H2SO 4
O
（氯冉酸）
HO Cl
O
O 兰
Cl
+ BaS4
OH
色
注意事项
①测定范围2－30µg/ml >30µg/ml不稳定 ②重现性不好，操作要求严格
硝酸根的测定
（1）紫外分光光度法 （2）镉柱还原－偶氯燃料分光光度法 （3）离子色谱法
以383nm波长的光激发苯并（a）芘，测定 其在402、405、408nm波长处发射荧光强度 （F402、F405、F408），分别计算标准和样品 的相对荧光强度（F）。 FF405F4022F408
大气颗粒物中BaP的含量：
Ba(μP g/m 3)F2F0MR 百度文库1F0 VN
F2——样品斑点洗脱液相对荧光强度； F0——空白点洗脱液相对荧光强度； F1——标准样斑点洗脱液相对荧光强度； M——标准样斑点中BaP量（μg）； R——提取液总量和点样量之比值； VN——标准状态下的采样体积（m3）。
有机成分的测定
多环芳烃：蒽、菲、芘等 来源：煤和石油的燃烧 危害：致癌
分析步骤：采样、提取、分离、测定
分析步骤
1 提取 （1）索氏提取法：笨、环己烷、氯仿、丙酮等 （2）真空充氮升华法
（1）、多环芳烃索氏提取方法
将样品置于提取筒内；在蒸馏烧瓶中加入适当的 溶剂，连接好回流装置，并在水浴上加热，则溶剂 蒸气经侧管进入冷凝器，凝集的溶剂滴入提取筒， 对样品进行浸泡提取。当提取筒内溶剂液面超过虹 吸管的顶部时，就自动流回蒸馏瓶内，如此重复进 行。
④刮下斑点，处理，测定
对斑点辨别：
凭颜色，或特定光线下带色
标液与试液同时点样
3. 多环芳烃的测定
（1）紫外分光光度法 0.3µg/5ml （2）荧光分光光度法 0.001µg/5ml （3）HPLC法（包括分离）
4、苯并（a）芘的测定：
（1）乙酰化滤纸层析-荧光分光光度法 用环己烷提取颗粒物中苯并（a）芘及有机 溶剂可溶物质，再经浓缩、分离，以荧光分光 光度法测定。
24h 24h 24h 一个月 一个月 一个月
四、降水组分的测定
（一）测定项目和测定频次
I 级 测 点 为 ： pH 、 电 导 率 、 K+ 、 Na+ 、 Ca2+ 、 Mg2+、NH4+、SO42－、NO2－、NO3－、F－、Cl－。 每月测定不少于一次，每月选一个或几个随机降水 样品分析上述项目。
自然融化
不得在雪样完全融化前取任何部分进行测定。
湿沉降样品的保存
待测项目 电导率 pH
NO2- NO3- NH4+ SO42Cl- F-
Na+ K+ Mg2+ Ca2+
贮存容器
贮存方式
保存时间
聚乙烯瓶 聚乙烯瓶 聚乙烯瓶 聚乙烯瓶 聚乙烯瓶 聚乙烯瓶
冰箱（3 ～ 5°C） 冰箱（3 ～ 5°C） 冰箱（3 ～ 5°C） 冰箱（3 ～ 5°C） 冰箱（3 ～ 5°C） 冰箱（3 ～ 5°C）
（2）采样器应高于基础面1.2m以上。 （3）样品采集后，应贴上标签，编好号，记录采样地点、
日期、采样起止时间、雨量等。
降雨起止时间、降雨量、降雨强度可使用自动雨量计测量。
（三）水样的保存
1．降水样品的保存
先取一部分样品即测定pH值和电导率。
如进行离子组分测定，0.45μm有机微孔滤膜过滤 2．降雪样品的保存
（一）采样器
图3.39 雨水自动采样器示意图
图3.40 降水采样器实物照片
（二）采样方法
（1）从每次降雨(雪)开始，要采集全过程(开始到结束)雨 (雪)样。如遇连续几天降雨(雪)，每天上午8:00开始，连 续采集24 h为一次样。当一天中有几次降雨过程，对使 用自动采样器的采样点可合并成一个样品测定.
酸雨的形成过程
乙醇汽车
氢动汽车
找 错 误
某同学在实验室测水样pH值时，恰逢外面 下雨，突发奇想，拿起实验室的烧杯，跑出实 验楼，放在台阶上接雨水，准备有时间也测定 一下，看是酸性还是碱性。
二、采样点的布设
（一）采样点数目 人口 50万以上的城市布三个采样点,50万以
下的城市布两个点。 （二） 采样地点的选择
省、市监测网络中的Ⅱ、Ⅲ级测点视实际需要和可 能决定测定项目。
监测项目 pH
电导率 K+ Na+ Ca2+ Mg2+
NH4+
测定方法
监测方法 玻璃电极法—酸度计 电极法—电导率仪
提取效率高，且溶剂用量小；但该方法费时，常用 作研究其他提取方法的对照比较方法。
（2）. 多环芳烃的提取
图3.36 真空升华法提取装置 示意图
2. 分离 （1）纸层析法原理： 滤纸条－有吸附作用、毛细作用 乙酰化溶液－固定相（苯＋乙酸酐＋浓硫酸） 展开剂（甲醇＋乙醇＋蒸馏水）－流动相
操作要点
（2）高效液相色谱法：
将采集在玻璃纤维滤膜上的颗粒物中的BaP于索 氏提取器内用环己烷连续加热提取，提取液应呈淡 黄色(否则，应浓缩或稀释）。色谱柱将试液中的 BaP与其他有机组分分离后，进入荧光检测器测定。
3.6 降水监测
一、 大气降水监测的目的
了解在降雨(雪)过程中从大气中沉降到地球表面的沉降 物的主要组成、某些污染物质的性质和含量——为分析大 气污染状况和提出控制污染途径、方法提供基础资料和依 据。
要兼顾城市，农村或清洁对照区；应考虑区 域的环境特点
➢ 采样地点环境要求
(1) 采样点应位于开阔、平坦的地区 (2) 采样点应避开污染排放源 (3) 采样点周围应无遮挡雨、雪的障碍物，
其中包括房屋、桥梁、高大树木等。
三、样品的采集
（一）采样器
（1）采集雨水使用聚乙烯塑料桶或玻璃缸，其 上口直径为30cm,高为30cm，也可采用自动采 样器。 （2） 采集雪水用上口径为50cm 以上的聚乙烯 塑料桶。
（2）薄层层析法
①吸附剂均匀地涂在玻璃板上（固定相）
②用注射器将提取地样液点在层析板一端的一定距 离处
③将层析板以10－20度的倾斜角放入层析缸中，浸 入展开剂（样点不能浸入）
环境监测---第三章 空气和废气 监测(3.5--3.6)
硫酸根的测定
① BaSO4沉淀法 原理：
O O
Cl Ba O
Cl
+H2SO 4
O
（氯冉酸）
HO Cl
O
O 兰
Cl
+ BaS4
OH
色
注意事项
①测定范围2－30µg/ml >30µg/ml不稳定 ②重现性不好，操作要求严格
硝酸根的测定
（1）紫外分光光度法 （2）镉柱还原－偶氯燃料分光光度法 （3）离子色谱法
以383nm波长的光激发苯并（a）芘，测定 其在402、405、408nm波长处发射荧光强度 （F402、F405、F408），分别计算标准和样品 的相对荧光强度（F）。 FF405F4022F408
大气颗粒物中BaP的含量：
Ba(μP g/m 3)F2F0MR 百度文库1F0 VN
F2——样品斑点洗脱液相对荧光强度； F0——空白点洗脱液相对荧光强度； F1——标准样斑点洗脱液相对荧光强度； M——标准样斑点中BaP量（μg）； R——提取液总量和点样量之比值； VN——标准状态下的采样体积（m3）。
有机成分的测定
多环芳烃：蒽、菲、芘等 来源：煤和石油的燃烧 危害：致癌
分析步骤：采样、提取、分离、测定
分析步骤
1 提取 （1）索氏提取法：笨、环己烷、氯仿、丙酮等 （2）真空充氮升华法
（1）、多环芳烃索氏提取方法
将样品置于提取筒内；在蒸馏烧瓶中加入适当的 溶剂，连接好回流装置，并在水浴上加热，则溶剂 蒸气经侧管进入冷凝器，凝集的溶剂滴入提取筒， 对样品进行浸泡提取。当提取筒内溶剂液面超过虹 吸管的顶部时，就自动流回蒸馏瓶内，如此重复进 行。
④刮下斑点，处理，测定
对斑点辨别：
凭颜色，或特定光线下带色
标液与试液同时点样
3. 多环芳烃的测定
（1）紫外分光光度法 0.3µg/5ml （2）荧光分光光度法 0.001µg/5ml （3）HPLC法（包括分离）
4、苯并（a）芘的测定：
（1）乙酰化滤纸层析-荧光分光光度法 用环己烷提取颗粒物中苯并（a）芘及有机 溶剂可溶物质，再经浓缩、分离，以荧光分光 光度法测定。
24h 24h 24h 一个月 一个月 一个月
四、降水组分的测定
（一）测定项目和测定频次
I 级 测 点 为 ： pH 、 电 导 率 、 K+ 、 Na+ 、 Ca2+ 、 Mg2+、NH4+、SO42－、NO2－、NO3－、F－、Cl－。 每月测定不少于一次，每月选一个或几个随机降水 样品分析上述项目。
自然融化
不得在雪样完全融化前取任何部分进行测定。
湿沉降样品的保存
待测项目 电导率 pH
NO2- NO3- NH4+ SO42Cl- F-
Na+ K+ Mg2+ Ca2+
贮存容器
贮存方式
保存时间
聚乙烯瓶 聚乙烯瓶 聚乙烯瓶 聚乙烯瓶 聚乙烯瓶 聚乙烯瓶
冰箱（3 ～ 5°C） 冰箱（3 ～ 5°C） 冰箱（3 ～ 5°C） 冰箱（3 ～ 5°C） 冰箱（3 ～ 5°C） 冰箱（3 ～ 5°C）
（2）采样器应高于基础面1.2m以上。 （3）样品采集后，应贴上标签，编好号，记录采样地点、
日期、采样起止时间、雨量等。
降雨起止时间、降雨量、降雨强度可使用自动雨量计测量。
（三）水样的保存
1．降水样品的保存
先取一部分样品即测定pH值和电导率。
如进行离子组分测定，0.45μm有机微孔滤膜过滤 2．降雪样品的保存
（一）采样器
图3.39 雨水自动采样器示意图
图3.40 降水采样器实物照片
（二）采样方法
（1）从每次降雨(雪)开始，要采集全过程(开始到结束)雨 (雪)样。如遇连续几天降雨(雪)，每天上午8:00开始，连 续采集24 h为一次样。当一天中有几次降雨过程，对使 用自动采样器的采样点可合并成一个样品测定.
酸雨的形成过程
乙醇汽车
氢动汽车
找 错 误
某同学在实验室测水样pH值时，恰逢外面 下雨，突发奇想，拿起实验室的烧杯，跑出实 验楼，放在台阶上接雨水，准备有时间也测定 一下，看是酸性还是碱性。
二、采样点的布设
（一）采样点数目 人口 50万以上的城市布三个采样点,50万以
下的城市布两个点。 （二） 采样地点的选择
省、市监测网络中的Ⅱ、Ⅲ级测点视实际需要和可 能决定测定项目。
监测项目 pH
电导率 K+ Na+ Ca2+ Mg2+
NH4+
测定方法
监测方法 玻璃电极法—酸度计 电极法—电导率仪
提取效率高，且溶剂用量小；但该方法费时，常用 作研究其他提取方法的对照比较方法。
（2）. 多环芳烃的提取
图3.36 真空升华法提取装置 示意图
2. 分离 （1）纸层析法原理： 滤纸条－有吸附作用、毛细作用 乙酰化溶液－固定相（苯＋乙酸酐＋浓硫酸） 展开剂（甲醇＋乙醇＋蒸馏水）－流动相
操作要点
（2）高效液相色谱法：
将采集在玻璃纤维滤膜上的颗粒物中的BaP于索 氏提取器内用环己烷连续加热提取，提取液应呈淡 黄色(否则，应浓缩或稀释）。色谱柱将试液中的 BaP与其他有机组分分离后，进入荧光检测器测定。
3.6 降水监测
一、 大气降水监测的目的
了解在降雨(雪)过程中从大气中沉降到地球表面的沉降 物的主要组成、某些污染物质的性质和含量——为分析大 气污染状况和提出控制污染途径、方法提供基础资料和依 据。
要兼顾城市，农村或清洁对照区；应考虑区 域的环境特点
➢ 采样地点环境要求
(1) 采样点应位于开阔、平坦的地区 (2) 采样点应避开污染排放源 (3) 采样点周围应无遮挡雨、雪的障碍物，
其中包括房屋、桥梁、高大树木等。
三、样品的采集
（一）采样器
（1）采集雨水使用聚乙烯塑料桶或玻璃缸，其 上口直径为30cm,高为30cm，也可采用自动采 样器。 （2） 采集雪水用上口径为50cm 以上的聚乙烯 塑料桶。