水蒸气蒸馏法提取橙子皮中的香精油

课程实习

题目名称：橙皮精油的提取

课程名称：课程实习

学生姓名：

学号：

系、专业：生化系2011级化学工程与工艺

实施时间： 2014年下学期第18—19周

指导教师：

2014年12月30日

水蒸气蒸馏法提取橙子皮中的香精油实验

一、前景

橙子皮中主要含有橙皮苷[Hesperidin} ,果胶(Pectin) ,胡萝卜素、香精油等多种有效成分，它们在食品工业及食品添加剂等方而都具有重要的用途。其中，香精油(橙子皮精油)可作为饮料、糖果的矫味剂、赋香剂，在花露水、香水、香醋、牙膏、香皂等日用品中也有广泛的用途。香精油的主要成分是一种无色透明、具有桔香味的单菇类烯烃—柠檬烯。它是一种很好的天然溶剂，能有效地除去厨房、浴室、衣物等各种物件上的油脂和污垢，在大多数情况下，柠檬烯类产品代替了具有腐蚀性的碱性清洁剂在家庭和机械设备中使用。

从橙子皮中提取香精油的主要方法有传统水蒸气蒸馏法、压榨法和溶剂浸提法。其中，传统水蒸气蒸馏是有机化学实验中的基本操作，一般采用澳苯、苯胺、苯甲醛或斗辛醇等作为实验原料。由于这几种药品有毒且具有难闻的气味，不仅损害师生的身体健康，而且还会污染环境;同时教材中涉及到的仪器装置也比较繁琐，耗能多，不符合绿色化学的要求。本实验利用改进的水蒸气蒸馏方法不但可以非常方便地从橙子皮中提取香精油，获得天然香料，变废为宝，而且还克服了以上缺点。

二、实验目的

⑴学习从橙皮中提取橙油的原理和方法。

⑵了解并掌握水蒸汽蒸馏的原理及基本操作。

⑶巩固分液漏斗的使用方法。

三、实验原理

精油是植物组织经水蒸汽得到的挥发性成分的总称。大部分具有令人愉快的香味，主要组成为单萜类化合物。在工业上经常用水蒸汽蒸馏的方法来收集精油。橙油是一种常见的天然香精油，主要存在于柠檬、橙子和柚子等水果的果皮中。橙油中含有多种分子式为C 10 H 16的物质，它们均为无

色液体，沸点、折光率都很相近，多具有旋光性，不溶于水，溶于乙醇和冰醋酸。橙油的主要成分（90％以上）是柠檬烯，它是一环状单萜类化合物，其结构式如下：

柠檬烯

分子中有一手性碳原子,故存在光学异构体.存在于水果果皮中的天然柠檬烯是以(+)或d -的形式出现.通常称为d -柠檬烯,它的绝对构型是R 型.

在本实验中,我们将从橙皮提取以柠檬烯为主的橙油。首先将橙皮进行水蒸汽蒸馏,再用二氯甲烷萃取馏出液,然后蒸去二氯甲烷,留下的残液即为橙油,其主要成分是柠檬烯。分离得到的产品可以通过测定折射率、旋光度和红外、核磁共振谱进行鉴定。

四、实验仪器与药品

仪器:磁石子搅拌加热器，三口烧瓶(250 mL},恒压滴液漏斗(25 mL),球形冷凝管，果汁机，烧杯（500ml ），温度计，铁架台，锥形瓶（150ml ）。

原料:新鲜的橙子皮，蒸馏水。

水蒸气蒸馏装置图如下，由三颈烧瓶、连接头、分水器、球型冷凝管等组成。传统水蒸气蒸馏装置相比，它具有以下优点:(1)装原料的蒸馏瓶与水蒸气发生器均为三颈烧瓶，只用一个热源，减少能耗，提高了热源的利用率，仪器安装也简单。(2)不需要在实验过程中加水，当水蒸气发生器—三颈烧瓶中水量下降时，打开分水器下端旋塞，将分水器下层的水放下来即可解决问题，可避免实验过程中加水烫伤问题，提高了实验的安全性。(3)将分水器加入该套装置中，精油馏出液在分水器中接收，并随反复的蒸馏、回流而得以富集，在实验过程中就能看见淡黄色橙皮精油在分水器中与水分层，实验现象明显。而且分水器内径小并可以代替分液漏斗的功能，不需再用分液漏斗分液，实验结束后，只需拆卸下分水器，用吸管小心的将上层精油吸出即可，省时省力，简单易行。

五、实验步骤

实验组1：原橙子皮实验组

(1)将200g 新鲜的橙子皮剪成0.3cm 长方的小块，用果汁机打碎装入三口烧瓶(250 mL)中。

（2）加入200mL 水，按图1所示，连接好装置。

(3)加热回流，香精油随同水蒸气一同冷凝于恒压滴液漏斗一中。

(4)2 h后，反应结束。

(5)将恒压滴液漏斗一中的水放入圆底烧瓶中，油层用无水硫酸钠干燥，得到淡黄色液体。

实验组2：橙子皮去白皮内层实验组

(1)将200g去掉橙子皮白色内层的新鲜的橙子皮剪成0.3cm长方的小块，用果汁机打碎装入三口烧瓶(250 mL)中。

（2）加入200mL水，按图1所示，连接好装置。

(3)加热回流，香精油随同水蒸气一同冷凝于恒压滴液漏斗一中。

(4)2 h后，反应结束。

将恒压滴液漏斗一中的水放入圆底烧瓶中，油层用无水硫酸钠干燥，得到淡黄色液体。

实验组3：加NaCl实验组

(1)将200g去掉橙子皮白色内层的新鲜的橙子皮剪成0.3cm长方的小块，用果汁机打碎装入三口烧瓶(250ml)中。

（2）加入200mL水，并加入5克NaCl,按图1所示，连接好装置。

(3)加热回流，香精油随同水蒸气一同冷凝于恒压滴液漏斗一中。

(4)2 h后，反应结束。

将恒压滴液漏斗一中的水放入圆底烧瓶中，油层用无水硫酸钠干燥，得到淡黄色液体。

六、实验记录

实验组1:原橙子皮实验

9:00 开始加热

9:30 温度升到60℃

9:45 升至100℃，三口烧瓶中有大量的气泡生成

10:15 收集第一滴油

10:30 出现暴沸但并为升至恒压滴液漏斗中

11:00 目测收集到（1-2mm）左右精油

11:30 三口烧瓶中有大量的气泡，恒压滴液漏斗中形成大量的液滴

11:50 继续蒸馏，但未出现油滴落下，然后停止加热。观察恒压滴液漏斗得橙皮精油层厚2mm，并记录。

实验组2：橙子皮去白皮内层实验组

14:00 开始加热

14:30 温度升到60℃

14:45 升至100℃，三口烧瓶中有大量的气泡生成

15:15 收集第一滴油