芬苯达唑质量标准+芬苯达唑检验操作规程

芬苯达唑质量标准

目的：制定芬苯达唑的质量标准。 适用范围：芬苯达唑的检验

责任人：化验员、化验室主任、质量部长。 内容：

【标准依据】《中国兽药典》2010年版一部

本品为[5-N-(苯硫基)-1H-苯并咪唑-2-基]-氨基甲酸甲酯。按干燥品计算，含C 15H 13N 3O 2S 不得少于99.0%。

【性状】本品为白色或类白色粉末；无臭，无味。

本品在二甲基亚砜中溶解，在甲醇中微溶，在水中不溶；在冰醋酸中溶解。

熔点 本品的熔点为231～236℃。熔融时同时分解。

吸收系数 取本品，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml 中约含15µg 的溶液，照紫外-可见分光光度法，在294nm 的波长处测定吸光度，吸收系数（E 1%1cm ）为475～505。

【鉴别】1、取本品，加甲醇制成每1ml 中约含7µg 的溶液，照紫外-可见分光光度法测定，在218nm 与294nm 的波长处有最大吸收。

2、本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。 【检查】照高效液相色谱法测定。

色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-冰醋酸（30：

70：1：）为流动相A ，以甲醇-水-冰醋酸（70：30：1：）为流动相B ；检测波长为280nm 。理论板数按芬苯达唑峰计算不低于2000，按下表进行线性梯度洗脱。

测定法取芬苯达唑50mg，置10ml量瓶中，加盐酸甲醇溶液（1→100）溶解并稀释至刻度；量取10µl，注入液相色谱仪，记录色谱图；按峰面积归一化法计算，单个杂质的量不得过0.5％，杂质的总量不得过1.0％。

干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过1.0%。

炽灼残渣不得过0.1%。

重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查(第二法)，含重金属不得过百万分之二十。

【含量测定】取本品约0.2g，精密称定，加冰醋酸20ml，微温使溶解，放冷，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显绿色，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于29.94mg的

C15H13N3O2S。

【类别】抗蠕虫药。

【贮藏】密闭保存。

【制剂】（1）芬苯达唑片（2）芬苯达唑粉

目的：制定芬苯达唑检验操作规程。

适用范围：适用于芬苯达唑的检验

责任人：化验员、质监员、化验室主任、质量部长。

内容：

【标准依据】《中国兽药典》2010年一部

1.性状：本品为白色或类白色粉末；无臭，无味。

本品在二甲基亚砜中溶解，在甲醇中微溶，在水中不溶；在冰醋酸中溶解。

熔点:照熔点测定法测定，本品的熔点为231～236℃。熔融时同时分解。

吸收系数：取本品，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml约含15μg

的溶液，照紫外-可见分光光度法操作，在294nm波长处测定吸光度，吸收系数E1cm1%为475-505.

2.鉴别

2.1仪器紫外分光光度计

2.2试剂甲醇

2.3操作

2.3.1取本品，加甲醇制成每1ml含7ug的溶液，照分光光度法测定，在218nm 与294nm的波长处有最大吸收。

3.检查

3.1仪器容量瓶。

3.2试剂甲醇，冰醋酸。

3.3操作

3.3.1干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，照干燥失重检查法检查，减失重量不得过1.0%。

3.3.2炽灼残渣照炽灼残渣检查法检查，不得过0.1%。

3.3.3重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，照重金属检查法项下第二法，含重金属不得过百万分之二十。

4.含量测定

4.1仪器：滴定管，锥形瓶，滴管。

4.2试剂：冰醋酸，结晶紫指示液，高氯酸滴定液（0.1mol/L）。

4.3操作

取本品约0.2g，精密称定，加冰醋酸20ml，微热使溶解，放冷，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于29.94mg的C15H13N3O2S。

结果计算

V X×26.03×10-3×F值

含量＝———————————×100%

m（1-X）

式中：F

为配制的滴定液的实际浓度与标准浓度的比值。

值

V X为消耗滴定液的体积。

m为实际测定本品的重量；

X为样品所含水分。

4.4判定：本品按干燥品计算，含C15H13N3O2S不得少于99.0%。

4.5误差范围：两次平衡误差小于0.5%。