高锰酸钾滴定液配制与标定操作规程

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高锰酸钾标准溶液的配制与标定

高锰酸钾标准溶液的配制与标定
高锰酸钾标准溶液是化学实验室常用的一种溶液，用于分析化学中的氧化还原
滴定。

正确的配制和标定高锰酸钾标准溶液对于实验结果的准确性至关重要。

本文将详细介绍高锰酸钾标准溶液的配制与标定方法。

1. 配制高锰酸钾标准溶液。

首先，准备所需的药品和仪器，高锰酸钾、硫酸、二甲苯、烧杯、容量瓶、磁
力搅拌器等。

其次，按照一定的比例将高锰酸钾溶解于水中，得到一定浓度的高锰酸钾溶液。

在此过程中需要注意高锰酸钾的溶解度，可以适当加热辅助溶解。

然后，将溶解后的高锰酸钾溶液定容至容量瓶刻度线下，摇匀后即得到高锰酸
钾标准溶液。

2. 标定高锰酸钾标准溶液。

首先，准备所需的药品和仪器，硫酸、氧化还原指示剂、已知浓度的氧化剂等。

其次，取一定量的氧化剂溶液，加入适量的硫酸和氧化还原指示剂，然后开始
滴定。

在滴定过程中，需要慢慢加入高锰酸钾标准溶液，直至溶液颜色发生明显改变，记录下滴定所需的高锰酸钾溶液的体积。

最后，根据滴定所需的高锰酸钾溶液的体积和氧化剂的已知浓度，可以计算出
高锰酸钾标准溶液的浓度。

3. 注意事项。

在配制和标定高锰酸钾标准溶液的过程中，需要注意以下几点：
药品的准确称量和溶解。

溶液的定容和摇匀。

滴定过程中的操作细节和记录准确。

结果的计算和验证。

总之，正确的配制和标定高锰酸钾标准溶液是化学实验中必不可少的步骤，只有严格按照标准操作，才能得到准确可靠的结果。

希望本文对您有所帮助，谢谢阅读。

高锰酸钾标准溶液的标定

高锰酸钾标准溶液的标定高锰酸钾标准溶液的标定一、目的本指南旨在详细说明高锰酸钾标准溶液的标定过程，包括准确称量试剂、溶解试剂并制备标准溶液、使用滴定法确定高锰酸钾的浓度、调整溶液至所需浓度、储存标准溶液并确保其稳定性、定期校准仪器以确保准确性，以及记录并分析数据以确保准确性。

二、操作步骤1.准确称量试剂首先，需要准确称量高锰酸钾试剂。

使用电子天平按照所需的量称取试剂。

建议使用差量法进行称量，以获得更精确的结果。

2.溶解试剂并制备标准溶液将称量好的高锰酸钾试剂溶解在水中，可以添加适量的硫酸来增强其溶解性。

将溶液转移至容量瓶中，定容至所需体积。

根据所需的浓度，计算出高锰酸钾的用量，并确保充分溶解。

3.使用滴定法确定高锰酸钾的浓度使用滴定法来确定高锰酸钾的浓度。

首先，需要配制一定浓度的亚铁氰化钠溶液作为反应介质。

然后，将待测溶液加入到反应介质中，用硫酸酸化的方式启动反应。

接着，用已知浓度的亚硝酸钠滴定液滴定，直到颜色变化且滴定终点确定。

最后，根据滴定的消耗体积计算出高锰酸钾的浓度。

4.调整溶液至所需浓度根据上述步骤得到的浓度值，调整高锰酸钾溶液的浓度至所需水平。

如果需要更高的浓度，可以增加高锰酸钾试剂的用量并重新溶解。

如果需要更低的浓度，可以稀释已溶解的溶液。

确保在整个过程中保持准确的浓度计量。

5.储存标准溶液并确保其稳定性将标定好的高锰酸钾标准溶液储存于密封的容器中，并存放在干燥、阴凉的地方。

确保在储存期间避免光照和温度变化，以保持其稳定性。

建议定期检查溶液的颜色和浓度变化，以确保其质量。

6.定期校准仪器以确保准确性在使用滴定法进行高锰酸钾标定的过程中，需要定期校准滴定管、容量瓶等仪器以确保准确性。

建议在使用前检查仪器的精度和使用状态，如有需要，及时进行校准和维修。

7.记录并分析数据以确保准确性在整个标定过程中，记录每一步的数据和结果，包括试剂称量、滴定消耗体积、计算结果等。

通过对数据的分析可以评估整个过程的准确性。

高锰酸钾滴定液

高锰酸钾滴定液目的：制订高锰酸钾滴定液配制和标定标准操作规程。

适用范围：高锰酸钾滴定液（0.02 mol/L ）的配制和标定。

责任：检验室人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的实施。

程序：1.仪器及用具十万分之一分析天平、干燥箱、电炉、容量瓶、垂熔玻璃滤器、锥形瓶、滴定管、温度计等。

1.2试剂及试液高锰酸钾、蒸馏水、基准草酸钠、硫酸。

3.配制取高锰酸钾3.2g ，加水1000ml ，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。

4.标定取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g ，精密称定，加新沸过的冷水250ml 与硫酸10ml ，搅拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液约25ml ，待褪色后，加热至65℃，继续滴定至溶液显微红色并保持30秒钟不退；当滴定终点时，溶液温度应不低于55℃，每1ml 的高锰酸钾滴定液（0.02 mol/L ）相当于6.70mg 的草酸钠。

根据本液的消耗量与草酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。

如需用高锰酸钾滴定液（0.002 mol/L ）时，可取高锰酸钾滴定液（0.02mol/L ）加水稀释，煮沸，放冷，必要时滤过，再标定其浓度。

5.结果计算：F W V T KMnO Na C O KMnO KMnO NaC O 42244424=⨯/式中：F 表示滴定液的校正因子。

W 表示基准物的取样量。

V 表示基准物消耗滴定液的体积。

T 表示滴定度。

6.注意事项6.1配制的溶液需煮沸15分钟，使与溶剂中还原性杂质加速反应完全，以免贮存过程中浓度改变，并用垂熔玻璃滤器（以免用滤纸引入纤维等还原性物质）滤除还原产物二氧化锰。

6.2由于滴定开始反应的速度较慢，故采取一次加入大部份滴定液后加热至65℃（温度过高可引起部份草酸分解），促使反应加速进行。

6.3溶液的酸度（H +）应控制在1－2 mol/L 为宜。

酸度过高，会导致高锰酸钾分解；酸度过低会产生二氧化锰沉淀。

高锰酸钾滴定液的配制和标定操作规程

广东和本堂科技制药有限公司
目的：为0.02mol/L高锰酸钾滴定液的配制和标定规定一个标准操作程序,以便获得准确的实验数据。

范围：适用于高锰酸钾滴定液配制和标定。

职责：QC化验员对本规程实施负责，质量保证部经理负责监督实施。

规程：
分子式：HMnO
分子量：158.03
4
1.配制：取高锰酸钾3.2g，加水1000ml，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，
用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。

2.标定
2.1取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水
250ml与硫酸10ml，搅拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液约25ml，待褪
色后，加热至65℃，继续滴定至溶液显微红色并保持30秒钟不褪；当滴定
终了时，溶液温度不低于55℃。

每 1ml的高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）相
当于6.70mg的草酸钠。

根据本液的消耗量与草酸钠的取用量，算出本液的
浓度。

即得。

2.2如需用高锰酸钾滴定液(0.002mol/L)时，可取高锰酸钾滴定液 (0.02mol/L)
加水稀释，煮沸，放冷，必要时滤过，再标定其浓度。

3.计算公式
103W F＝────
V×T
F：高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）的浓度校正因子，即实际摩尔浓度与理
论浓度的比值
V：高锰酸钾滴定液的消耗体积（ml）
：空白溶液消耗高锰酸钾滴定液的体积(ml)
V
W：基准草酸钠的称样量（g）
T：每1ml高锰酸钾的滴定液（0.02mol/L）相当于草酸钠6.70mg 4. 贮藏：置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭保存。

高锰酸钾标定方法

高锰酸钾标定方法
高锰酸钾（KMnO4）的标定方法通常采用滴定法。

具体步骤如下：
1. 准备标准溶液：取一定量的高纯度高锰酸钾溶解于蒸馏水中，经过稀释得到一定浓度的KMnO4标准溶液。

2. 准备待测溶液：将待测溶液（通常为含有还原剂的溶液）加入到容器中。

3. 滴定操作：将标准溶液以滴定管一滴一滴地滴入待测溶液中，同时加入适量的硫酸作为催化剂。

4. 观察滴定终点：持续滴定，直到溶液的颜色由鲜紫色变为浅粉色。

出现颜色变化时，应立即停止滴定，记录收集到的滴定液总滴数。

5. 结果计算：根据KMnO4溶液的浓度以及滴定液的滴数，可以计算出待测溶液中还原剂的浓度。

需要注意的是，在进行高锰酸钾的标定时，应注意pipette、buret、瓶塞、比色皿等使用的器皿应干净，以及试验过程中的仪器精确的校正，以确保标定结果的准确性。

高锰酸钾标准溶液配制和标定

高锰酸钾标准溶液的配制和标定
实验目的
学习KMnO 学习KMnO4标准溶液配制方法和保存方法了解KMnO 标定原理、了解KMnO4标定原理、反应条件
实验原理
标定KMnO4溶液的基准物质以Na2C2O4最常用。 Na2C2O4易纯制，不易吸湿，性质稳定。在酸性条件下，用Na2C2O4标定KMnO4的反应为： 2MnO4-+5C2O42- +16H+＝ 2Mn2+ +5CO2↑+ 8H2O 滴定时利用MnO4-本身的紫红色指示终点，称为自身指示剂。
滤液贮于棕色瓶中待标定
高锰酸钾溶液浓度标定
称取0.13~0.15g Na2C2O4于250ml 锥形瓶加40ml无离子水加10mlH2SO4 水浴加热到 75~85 。C
平行滴定3次计算KMnO4溶液浓度及标定的精密度
趁热用KMnO4滴定呈微粉色 30S 不退色即为终点
注意事项
由于开始时滴定反应速度较慢，滴定的速度也要慢，一定要等前一滴KMnO4的红色完全褪去再滴入下一滴。随着滴定的进行，溶液中产物即催化剂Mn2+的浓度不断增大，反应速度加快，滴定的速度也可适当加快，此为自身催化作用。直至滴定的溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。注意终点时溶液的温度应保持在60℃以上。平行标定3份，计算KMnO4溶液的浓度和相对平均偏差。
结果处理
2 3 (m / M)Na2C2O4 ×10 −1 5 = (molL ) · VKMnO4
CKMnO4
数据记录和处理
KMnO4浓度的标定
1 m(Na2C2O4) V( KMnO4)(mL)始 V ( KMnO4)(mL)终 V ( KMnO4)(mL) C mol/L C平均 mol/L 偏差平均偏差相对平均偏差 2 3

高锰酸钾溶液的配制和标定

高锰酸钾溶液的配制和标定姓名@@@ 系化学工程与工艺班级29040901学号2904090120日期2011年10月26日一、实验目的（略）二、实验原理市售的KMnO4常含有杂质，如氯化物、硫酸盐和硝酸盐等。

另外由于KMnO4的氧化性很强，稳定性不高，在生产、贮存及配制成溶液的过程中，易于其他还原性物质作用，见光分解等原因，KMnO4不能直接配制成标准溶液，必须进行标定。

配置和保存KMnO4溶液应呈中性，不含MnO2，这样浓度能够较稳定，放置数月后浓度大约降低0.5%。

KMnO4溶液必须定期标定。

标定KMnO4溶液的基准试剂有H2C2O4∙2H2O、Na2C2O4、As2O3和纯铁丝，实验室中常用H2C2O4∙2H2O和Na2C2O4。

其中Na2C2O4不含结晶水，容易提纯。

用Na2C2O4标定 KMnO4溶液在热得酸性溶液中进行，反应如下：2MnO4−+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2+8H2O 滴定温度不应低于60°C，温度低，开始反应速度太慢，温度高于90°C，草酸会分解：H2C2O4∆H2O+CO2+CO利用KMnO4自身颜色指示滴定终点。

三、试剂1. KMnO4（固体）；2. Na2C2O4（A.R.或基准试剂）；3.H2SO41mol∙L −1。

四、实验步骤1. 0.02 mol∙L −1 KMnO4溶液的配制称取计算量的KMnO4，溶于适量的水中，加热煮沸20~30min。

冷却后在暗处放置3~5天，用玻璃纤维过滤后贮于洁净的玻塞棕色瓶中，摇匀后避光放置。

2. KMnO4溶液浓度的标定准确称取计算量的Na2C2O4置于250mL锥形瓶中，加10mL水及15mL 1mol∙L −1H2SO4溶液，加热至75~85°C，用KMnO4溶液滴定至呈粉红色经半分钟不褪色，即为终点。

重复测定2~3次。

六、计算关系式因为 2MnO 4−+5H 2C 2O 4+6H +=2Mn 2++10CO 2+8H 2O 所以 n KMnO 4n H 2C 2O 4=25所以有 C KMnO 4=2∗m Na 2C 2O 45∗M Na 2C 2O 4∗V KMnO 4分别代入得C KMnO 41=0.024mol/L C KMnO 42=0.024mol/L所以 C KMnO 4=0.024mol/L七、讨论1.用Na 2C 2O 4 标定KMnO 4溶液浓度时。

高锰酸钾滴定液的标定

教案课题：高锰酸钾滴定液的标定教学目标：1、学会高锰酸钾滴定液的标定方法；2、学会滴定过程中实验条件的控制方法和选用适当的方法加快反应速度；3、通过讲授、演示等手段培养学生科学、严谨的学习态度；4、通过学生动手提升学生独立思考、解决问题的能力；5、通过分组实验，培养学生团队协作能力；6、通过知识拓展培养学生的环保意识。

教学重点：1、高锰酸钾与还原性物质反应的实验条件控制2、滴定分析实验技能的培养教学难点：滴定管、移液管的正确操作及滴定终点的确定教学方法与手段：通过不同实验条件下的不同实验现象的对照，采用学生动手与示范实验相结合的方法，使学生增强感性认识，掌握高锰酸钾滴定的实验条件，并自行设计实验方案，完成整个标定过程。

教学实验设备：酸式滴定管、锥形瓶、25ml移液管、电炉授课人：上海市环境学校蒋克勤授课班级：0511班授课时间：2008年5月28日下午第5、6节教学过程：[复习]上一节课我们学习了氧化还原滴定法的特点及分类，下面提几个问题，请同学回答。

1、氧化还原滴定法必须符合哪些条件？答：反应能够进行完全；反应必需按一定的化学计量关系进行；反应速度要快，不能有副反应发生；反应必须有适当的方法确定化学计量点2、如何加快化学反应的速度？答：增加反应物浓度和提高酸度；升高溶液温度；加催化剂3、常用的氧化还原滴定法有哪几种？答：高锰酸钾法、碘量法、亚硝酸钠法等。

[导入新课]：今天我们来学习其中的高锰酸钾法。

高锰酸钾法是氧化还原滴定中非常重要的一种滴定分析方法，可以用来测定氧化性或还原性物质的含量，在水质监测的指标中高锰酸盐指数就是利用高锰酸钾法的基本原理进行测定的，高锰酸盐指数是水质监测中的一个重要指标，可以反映水体受有机物污染的程度。

接下来我们学习如何进行高锰酸钾滴定液的标定。

[新授内容]高锰酸钾滴定液的标定一、高锰酸钾法基本原理高锰酸钾法是在强酸性溶液中以高锰酸钾为滴定液直接或间接的测定还原或氧化性物质含量的滴定方法。

高锰酸钾滴定液标定

消耗高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）的毫升数:
⑴ml;⑵ml;⑶ml;
计算:
3分平行试验结果平均值: mol/L;
平行试验最大相对偏差：规定标定结果应
%。标定结果。
标定人：
高锰酸钾滴定液标定
名称
高锰酸钾滴定液
配制浓度
0.02mol/L
标定温度
℃
标定浓度
mol/L
相对湿度
%
配制日期
年月日
依据
《中国药典》2000年版二部
标定:105℃干燥至恒重的称量瓶与基准草酸钠重: g/ g;
精密称取:⑴⑵⑶
－)－)－)
加新沸过的冷水25ml与硫酸10ml,搅拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液约25ml,待退色后,加热至65℃,继续滴定至溶液显微红色并保持30秒钟不退；当滴定终了时,溶液温度应不低于55℃,每1ml的高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)相当于6.70mg的草酸钠。

高锰酸钾标准溶液的配制和标定

高锰酸钾标准溶液的配制和标定在实验室里，配制和标定高锰酸钾标准溶液就像做一道美味的菜，讲究的是材料、火候和手法。

首先，我们得知道高锰酸钾是什么。

它是一种紫色晶体，广泛用于化学分析中，特别是作为氧化剂。

在日常生活中，它也被用作消毒剂，简直是个“万金油”。

好，接下来就让我们一起动手，把这道“菜”做出来吧！1. 材料准备1.1 高锰酸钾晶体首先，我们需要准备高锰酸钾的晶体。

别小看这些小小的紫色颗粒，它们可是不容小觑的哦。

想象一下，它们就像是厨房里的调味料，缺了它们，整个实验就没有味道了。

我们通常会需要一定质量的高锰酸钾，具体要多少呢？这得根据你的实验要求来定，但一般在几克之间，具体的量可以用天平称出来，切忌“一言堂”，记得量好每一克。

1.2 溶剂与器具除了高锰酸钾，我们还需要蒸馏水来作为溶剂。

对，没错，就是那种清澈见底的水，只有它才能将高锰酸钾完美溶解。

再来，别忘了量筒、烧杯、玻璃棒等实验器具，这些可是我们配制过程中不可或缺的“好帮手”。

记得检查这些器具是不是干净哦，脏的器具会影响实验结果，就像做菜前要洗干净锅一样。

2. 配制标准溶液2.1 溶解高锰酸钾现在，咱们开始配制溶液。

首先，把称好的高锰酸钾晶体放入烧杯中，接着缓缓加入蒸馏水。

这里有个小技巧，就是要边加水边搅拌，确保高锰酸钾完全溶解。

这就像是搅拌汤一样，要搅拌得均匀才行。

等到水面呈现出漂亮的紫色，嘿，恭喜你，你的高锰酸钾溶液就做好啦！可别急着用，咱们还要标定呢。

2.2 标定溶液浓度标定是一个关键步骤，关系到你后续实验的准确性。

我们通常用一些标准物质，比如亚硫酸钠，来进行滴定。

首先，取一定量的亚硫酸钠溶液，加入滴定管中，接着慢慢往高锰酸钾溶液里滴。

随着颜色的变化，你要时刻观察，滴到颜色刚好由紫色变成无色时，就是终点。

这一步可要小心谨慎，不然可就前功尽弃了。

3. 实验注意事项3.1 安全第一在整个配制和标定的过程中，安全是第一位的。

高锰酸钾虽然很好用，但它的氧化性也很强，处理时一定要佩戴好手套和护目镜，保护好自己。

高锰酸钾滴定液配制标准操作规程

1.目的：建立规程旨在为高锰酸钾滴定液的配制，标定提供操作标准。

2.范围：本规程对本公司的中心化验室高锰酸钾滴定液的配制、标定有效。

3.责任：中心化验室滴定液配制人、标定人。

4.检验依据：《中国药典》2015年版四部。

5.内容分子式：KMnO4分子量：158.035.1 配制：◆取高锰酸钾3.2g，加水1000ml煮费15分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。

5.2 标定◆取105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水250ml与硫酸10ml，搅拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液约25ml（边加边振摇，以避免产生沉淀），待褪色后，加热至65℃，继续滴定至溶液显微红色并保持30S不褪，当滴定终了时，溶液温度应不低于55℃，每1ml的高锰酸钾(0.02mol/L)相当于6.70mg的草酸钠。

根据本液的消耗量与草酸钠的取用量，算出本液的浓度，既得。

5.3 原理2KMnO4+5H2SO4+5Na2C2O4→ 2MnSO4+K2SO4+5Na2SO4+8H2O+10CO2↑5.4 计算公式◆高锰酸钾滴定液的浓度（mol/L）=M×1000/V×T式中：M为基准草酸钠的称取量（mg）V为本滴定液的消耗量（ml）T为每1ml高锰酸钾滴定液相当于草酸钠的毫克数5.5 试剂与仪器◆试剂：高锰酸钾基准草酸钠硫酸◆仪器：锥形瓶（250ml）、量筒（500ml）、吸管（10ml）、酸式滴定管（棕色25ml）、电热恒温干燥箱、电子天平、干燥器、扁形称量瓶、电炉5.6 注意事项◆滴定时温度约65℃，加热可使反应增快，但加热温度不宜太高，更不能直火加热，以防草酸分解H2C2O4→ CO2+CO+H2O◆本液颜色较深，在滴定管中无法清楚地看到弯月面最低点，可从液面最高边上读数。

◆本液因发生光化分解,在管壁沉积二氧化锰,滴定完毕后应立即倒出，洗净。

◆本液过滤与使用时不可与橡胶制品接触。

高锰酸钾标液的配制和标定

高锰酸钾标液的配制和标定嘿，朋友们，今天我们来聊聊一个听上去挺复杂，但其实一点也不麻烦的事情——高锰酸钾标液的配制和标定。

别被这个名字吓到，其实就像在厨房里做一道菜，简单易上手。

首先，你得知道高锰酸钾是什么。

它可是个“神奇”的家伙，在化学实验中广泛应用，尤其是用于氧化还原反应。

想象一下，它就像厨房里的调料，缺了它，很多“菜”都做不出来。

好吧，首先我们得准备一些材料。

你需要的有高锰酸钾、蒸馏水，还有一些玻璃器皿，比如烧杯、量筒之类的。

这时候，有人可能会问，哎呀，这么多东西，哪里去找啊？别担心，实验室里大部分都会有这些工具，去找找就行了，没那么复杂。

然后，准备好秤，咱们可不能把这东西搞得太随便，讲究点！要知道，配制溶液可不是随便加盐巴就行的。

接下来，咱们开始称量高锰酸钾。

这里有个小诀窍，就是要准确，毕竟咱们是要配制标液嘛。

通常，我们会配制0.1mol/L的高锰酸钾溶液。

这个浓度听上去挺高大上的，但其实也就是把适量的高锰酸钾放入一定量的水中，轻松愉快。

比如说，0.1mol的高锰酸钾大概需要3.16克，听着是不是挺简单的？不过，切记，称量的时候要小心，别让它飞了，别小看这小小的颗粒，它可会影响最终的结果哦。

好了，称好了之后，接着就是加水了。

把高锰酸钾放进烧杯里，然后慢慢加蒸馏水，慢慢搅拌，直到完全溶解。

这时候，咱们可以想象自己是在做果汁，嘿嘿，搅拌得越均匀，溶液的效果就越好。

记得要耐心点，别着急，慢慢来，等它完全融化，你就能看到那一抹漂亮的紫色，简直美得让人心醉。

接下来的标定步骤，就像是给你的果汁加点调味料，确保味道刚刚好。

标定主要是用一些已知浓度的溶液来校正你的高锰酸钾溶液。

一般来说，我们会用一些亚铁离子（Fe²⁺）的溶液来做标准。

拿出你的滴定管，装好标准溶液，别忘了把它调到零点，这可是关键！滴定的时候，注意观察，颜色变化可不只是个小细节哦，紫色的消失和再现可是你判断反应是否进行的依据。

滴滴答答的，这个过程可能有点乏味，但其实蛮有意思的。

高锰酸钾标准溶液的配制以及标定

举例：配置0.06mol/L的标准高锰酸钾溶液及其标定一、0.06mol/L高锰酸钾的配置在电子天平上准确称取高锰酸钾9.4818g（注意药品的含量，一般大于99.9%），溶于1000ml水中。

配制时的注意事项：1、称取时高锰酸钾的质量可稍多于理论值9.4818g,因为在配制的过程中可能损失掉一部分。

2、配置好的高锰酸钾溶液需要加热煮沸，并保持微沸1小时，然后放置2-3天，以待标定。

（目的时为了使引入的还原性物质完全氧化）3、标定前，需要用砂芯漏斗过滤，除去里面被氧化的沉淀。

4、在保存时，必须贮存于棕色瓶中，并放在阴暗处，避免阳光照射分解。

二、高锰酸钾的标定标定时的注意事项：1、标定高锰酸钾常用的基准物质有草酸钠、氧化砷、草酸的结晶水合物。

（其中草酸钠最好，因为其容易提纯，性质稳定，不含结晶水，在使用前，需要在105℃-110℃干燥恒重。

2、温度的控制：在室温下，标定过程反应缓慢，因此常将溶液水浴加热至70-85℃时滴定。

3、酸度的控制：一般酸度控制在0.5-1mol/L，酸度过低时，高锰酸钾分解为二氧化锰，酸度过高时，草酸分解。

4、催化剂的控制：二价锰离子（刚开始滴定时慢一些，让其充分生成二价锰离子，然后可以加快滴定速度）5、指示剂：高猛酸价本身的颜色（注：当配制的高锰酸钾浓度小于0.02mol/L时，应加入二苯磺酸钠做指示剂）三、高锰酸钾的标定过程（0.06mol/L）2 MnO4- + 5 C2O4- +16H+ =2Mn2+ + 10CO2↑+ 8H2O称取经过105℃干燥恒重的草酸钠0.4g放入100ml烧杯,加入50ml超纯水在超声的条件下使其完全溶解，然后加入1：1硫酸5ml，充分混合后转移至250ml锥形瓶，75℃水浴5分钟后，趁热标定即可。

标定时：开始应该先加入1滴高锰酸钾，指示溶液瞬间变红，并很长时间不褪色，这时应充分振荡是其褪色后，在加入1滴高锰酸钾，继续振荡至其褪色，直到滴入高锰酸钾后很快的变为无色透明后，可以加快滴定速度。

高锰酸钾标准溶液配制和标定方法

0.02mol/L高锰酸钾标准溶液配制和标定方法高锰酸钾分子量=158.026，当量=31.605。

高锰酸钾水溶液受到水中还原物和杂质等影响以及受日光直射能分解析出棕色的含水的二氧化锰沉淀，而有浓度的改变。

因此在配制其标准溶液时必须使用茶色瓶盛装，以防日光直射作用。

配制后并应放置一段时间，待与水中还原物完全作用后，滤去沉淀。

然后进行标定，始能得到基本稳定不易变化的标准溶液。

市售的高锰酸钾含有少量的杂质，如硫酸盐、硝酸盐以及氯化物等，所以不能准确称量高锰酸钾来直接配制准确浓度的溶液。

常用草酸钠作基准物来标定高锰酸钾溶液。

2MnO4-+5C2O42- +16H+= 2Mn2+ +5CO2↑+ 8H2O1)配制0.020 mol·L-1KMnO4溶液称取3.2g高锰酸钾溶于适量的水中，加热煮沸20-30min，冷却后在暗处放置7-10天，用玻璃滤器过滤，除去MnO2等杂质，滤液贮于洁净的玻璃塞标色瓶中放置暗处保存。

如果溶液经煮沸并在水浴上保温1小时，冷却后过滤，则不必长期放置，就可以标定其浓度。

2)KMnO4溶液浓度的标定准确称取1.5-2.0g草酸钠基准物于250mL锥形瓶中，加水约10毫升使之溶解，再加30mL1.0mol·L-1的硫酸溶液，并加热至75-85℃，立即用待标定的高锰酸钾标定，滴至溶液呈淡红色经30s不褪色，即为终点。

平行测定2-3次。

CKMnO4＝m/(0.335 V1-V2)式中：m——基准草酸钠质量（g）；V1——滴定用去高锰酸钾溶液体积，mL；V2──空白滴定用去高锰酸钾溶液体积，mL；0.335——与1mlKMnO4标准溶液相当的以克表示的草酸钠的质量（g）。

注意：1.高锰酸钾溶液在加热和放置时均应盖上表面皿，以免尘埃及有机物等落入；2.高锰酸钾做氧化钾通常是在酸性溶液中进行反应的。

在滴定过程中若发现棕色混浊这是酸度不足而引起的，应立即加入硫酸；如已经达到终点，此时加硫酸无用，故应重做实验；3.加热可使反应加速但不应热至沸腾，否则会引起部分草酸分解，滴定时的温度为75-85℃，在滴定到终点时温度不应低于60℃；4.开始滴定时，反应速度较慢，待溶液中产生Mn2+后滴定速度可加快。

高锰酸钾滴定液(0.02M)配制与标定的标准操作规程

高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）配制与标定的标准操作规程一、目的：建立高氯酸滴定液（0.1mol/L）配制与标定操作规程配制与标定操作规程二、依据：《中华人民共和国药典》2010 年版一部。

三、适用范围：适用于本公司高氯酸滴定液（0.1mol/L）的配制、标定与复标工作。

四、职责：质量检验主任、滴定液配制人、复标人、检验员对本标准的实施负责。

五、操作程序：1、试剂：（1）高锰酸钾（2）基准草酸钠（3）硫酸（4）纯化水2、仪器和用具（1）天平（2）称量瓶（3）50mL酸式滴定管（4）量筒250mL 25mL 10mL （5）吸量管（6）滴定架⑺烧杯⑻干燥器⑼温度计3、分子式和分子量：KMnO4158.034、配制浓度所需溶质量及体积3.16g→1000ml配制：取高锰酸钾3.2g,加水1000ml煮沸15分钟,密塞,静置2日以上,用垂熔玻璃滤器滤过,摇匀。

5、反应原理2KMnO4 +3H2SO4+5Na2C2O4→2MnSO4+K2SO4+5Na2SO4+8H2O+10CO2↑6、标定取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水25ml 与硫酸10ml,搅拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液约25ml,待退色后,加热至65℃,继续滴定至溶液显微红色并保持30秒钟不退；当滴定终了时,溶液温度应不低于55℃,每1ml的高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)相当于6.70mg的草酸钠。

根据本液的消耗量与草酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。

如需用高锰酸钾酸滴定液(0.002mol/L)时，可取高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)加水稀释,煮沸,放冷,必要时滤过,再标定浓度。

7、计算公式C（mol/L）=M/V×335.0式中：M 为基准草酸钠的称取量（mg）；V 为本滴定液的消耗量（ml）；335.0 为与每1ml的高锰酸钾滴定液(1.000mol/L)相当的以mg表示的草酸钠的质量。

高锰酸钾标准溶液的配置和标定

高镭酸钾标准溶液配制和标走消毒水中过氧化氢含量的测走实验原理标定KMnO4溶液的基准物质以Na2C2O4最常用.Na2C2O4易纯制，不易吸湿，性质稳定.在酸性条件下，用Na2C2O4标定KMnO4的反应为：2MnO4-+5C2O42- +16H + = 2Mn2+ +5CO2T+ 8H2O滴定时^用MnO4-本身的紫红色指示终点,称为自身指示列.过氧化氢具有还原性在酸性介质和室温条件下能被高猛酸钾定呈氧化，其反应方程式为：2MnO4-+5H2O2 +6H+ = 2Mn2+ +5O2T+ 8H2O室温时，滴走开始反应缓慢，随着Mn2+的生成而加速.H2O2加热时易分解，因此，滴走时通常加入Mn2+作催化剂.实验步骤1.配制0.020 mol丄-1 KMnO4 溶液500 mL称取1.6 g KMnO4溶于500 mL水中，盖上表面皿加热至沸并保持微沸状态数分钟，冷却后，上清液贮于清洁带塞的棕色瓶中.2.KMnO4溶液的标走准确称取0.13 ~ 0.16 g基准物质Na2C2O4置于250 mL锥形瓶中加40 mLzK,10 mL 3 mol L-1 H2SO4加热至70°C〜80°C（即开始冒蒸气时的温度），趁热用KMnO4溶液进行滴走.由于开始时）商定反应速康较慢，滴走的速度也要慢，一走要等前一滴KMnO4的红色完全褪去再滴入下一滴•随着滴走的进行,溶液中产物即催化列Mn2+的浓度不断增大，反应速度加快，滴定的速度也可适当加快，此为自身催化作用•直至滴走的溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点•注意终点时溶液的温度应保持在60°C以上.平行标走3份，计算KMnO4溶液的浓度和相对平均偏差.3.H2O2含呈的测走用移液管移取H2O2试样溶液2.00 mL置于500 mL容呈瓶中加水稀释至刻度，充分摇匀后备用•用移液管移取稀释过的消毒水20.00mL于锥形瓶中，加入3mol L-l H2SO4 5 mL,l~2滴MnSO4溶液，用KMnO4标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪即为终点. 平行测定3次，计算试样中H2O2的质星浓度（g・L J）和相对平均偏差.结果处理思考题1•配制好KMnO4溶液为什么要盔放在棕色瓶中保存如果没有棕色瓶怎么办2•在滴定时,KMnO4溶液为什么要放在酸式滴走管中3.用Na2C2O4标走KMnO4时,为什么必须在H2SO4介质中进行可以用HNO3或HCI调节酸度吗为什么要加热到70〜80°C溶液温度过度或过低有何影响寸 OU 乏 M ®—^z t 只总悭陰寸 OUIAI 〉設嗨寸。