高锰酸钾滴定液配制和标定标准操作规程

程序：
1.仪器及用具 十万分之一分析天平、干燥箱、电炉、容量瓶、垂熔玻璃滤器、锥形瓶、滴定管、温度计等。
1.2试剂及试液 高锰酸钾、蒸馏水、基准草酸钠、硫酸。
3.配制
取高锰酸钾3.2g，加水1000ml，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。
4.标定
取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水250ml与硫酸10ml，搅拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液约25ml，待褪色后，加热至65℃，继续滴定至溶液显微红色并保持30秒钟不退；当滴定终点时，溶液温度应不低于55℃，每1ml的高锰酸钾滴定液（0.02 mol/L）相当于6.70mg的草酸钠。根据本液的消耗量与草酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。
如需用高锰酸钾滴定液（0.002 mol/L）时，可取高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）加水稀释，煮沸，放冷，必要时滤过，再标定其浓度。
5.结果计算：
式中：F表示滴定液的校正因子。
W表示基准物的取样Leabharlann Baidu。
V表示基准物消耗滴定液的体积。
T表示滴定度。
6.注意事项
6.1配制的溶液需煮沸15分钟，使与溶剂中还原性杂质加速反应完全，以免贮存过程中浓度改变，并用垂熔玻璃滤器（以免用滤纸引入纤维等还原性物质）滤除还原产物二氧化锰。
文件名称
高锰酸钾滴定液配制和
标定标准操作规程
编码
页数
2-1
实施日期
制订人
审核人
批准人
制订日期
审核日期
批准日期
制订部门
质管部
分发部门
检验室
目的：制订高锰酸钾滴定液配制和标定标准操作规程。
适用范围：高锰酸钾滴定液（0.02 mol/L）的配制和标定。
责任：检验室人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的实施。
6.2由于滴定开始反应的速度较慢，故采取一次加入大部份滴定液后加热至65℃（温度过高可引起部份草酸分解），促使反应加速进行。
6.3溶液的酸度（H+）应控制在1－2 mol/L为宜。酸度过高，会导致高锰酸钾分解；酸度过低会产生二氧化锰沉淀。
6.4调节酸度用硫酸；因硝酸也有氧化性，不宜用；盐酸可被高锰酸钾氧化，也不宜用。当有Fe2+存在时，可促进MnO4-氧化Cl-的副反应发生，应注意。
6.5不宜用碱式滴定管标定，以免使高锰酸钾还原，改变本液浓度。宜用棕色酸式滴定管，以免光线催化高锰酸钾分解。
7.技术要求：
7.1贮藏：置玻璃塞的棕色玻璃中，密闭保存。
7.2复标规定：每一个月标化一次。