滴定液的配制与标定

滴定液的配制与标定

一、本规程所用水，除另有规定外，均指纯化水或重蒸馏水。

二、“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；

“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求；

“量取”系指可用量筒或按照量取体积的有效数位选用量具；

取用量为“约”若干时，系指取用量不超过规定量的±10％；

称取，除另有规定外，指准确到0.1g

三、恒重，除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或灼烧后称重的差异在0.3mg以下；干燥至

恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行；炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼30分钟后进行。

四、本规程使用的滴定液和试液的浓度，以mol/L表示的，其浓度要求精密标定的滴定液用“XXX

滴定液（YYYmol/L）”表示；作其他用途不需精密标定时用“YYYmol/L XXX溶液”表示，以示区别。

五、溶液后标示的“（1→10）”等符合，系指固体溶质1.0g或液体溶质1.0mL加溶剂使成10mL

的溶液；未注明何种溶剂时均指系水溶液；两种或两种以上的液体或混合物，名称之间用半字线“-”隔开；其后括号内所示的“:”符号，系指各液体混合时的体积（重量）比例六、百分比用“％”标示，系指重量的比例；但溶液的百分比，除另有规定外，系指溶液100mL

中含溶质若干克；乙醇溶液的百分比，系指在20℃时容量的比例。

七、液体的滴，系指在20℃时，以1.0mL水为20滴进行换算。

八、温度以摄氏度（℃）表示

水浴温度除另有规定外，均指98～100℃

室温系指10～30℃

冷水系指2～10℃

冰浴系指约0℃

放冷系指放冷至室温

九、贮藏项下的规定，系对药品贮藏与保管的基本要求，以下列名词术语表示：

遮光系指用不透光的容器保证，例如用棕色容器或黑纸包裹的无色透明、半透明容器密闭系指将容器密闭，以防止尘土及异物进入

密封系指将容器密封以防止风化、吸潮、挥发或异物进入

熔封系指将容器熔封或用适宜的材料严封，以防止空气与水分的侵入并防止污染

阴凉处系指不超过20℃

凉暗处系指遮光并不超过20℃

冷处系指2～10℃

常温系指10～30℃

1.0 硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L ）

Na 2S 2O 3＝248.19 24.82g →1000ml

【配制】取硫代硫酸钠26g 与无水碳酸钠0.20g ，加新沸过的冷水适量使溶解成1000ml ，摇匀，放置1个月后滤过。

【标定】取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g ，精密称定，置碘瓶中，加水50ml 使溶解，加碘化钾0.20g ，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40ml ，摇匀，密塞，在暗处放置10分钟后，加水250ml 稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3ml ，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。

如需用硫代硫酸钠滴定液（0.02mol/L 或0.005mol/L ）时，可取硫代硫酸钠滴

定液（0.1mol/L ）在临用前加新沸过的冷水稀释制成。

【计算】每1ml 硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L ）相当于4.903mg 的重铬酸钾。

00.1

0.004903S M V ⨯=⨯

式中： M-------硫代硫酸钠滴定液的浓度，mol/L

S 0 ------取用的基准重铬酸钾的质量，g

V--------消耗的硫代硫酸钠滴定液的体积，ml

【注意】室温在25℃以上时，应将反应液及稀释用水降温至约20℃。

【贮藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭保存。

2.0 硫酸滴定液（0.5mol/L 、0.1mol/L ）

H 2SO 4＝98.08 49.04g →1000ml ；9.81g →1000ml

【配制】硫酸滴定液（0.5mol/L ） 取硫酸30ml ，缓缓注入适量水中，冷至后加水稀释至1000ml ，摇匀

硫酸滴定液（0.1mol/L ） 取硫酸6.0ml ，缓缓注入适量水中，冷至后加水稀

释至1000ml ，摇匀

【标定】照盐酸滴定液（0.5mol/L 、0.1mol/L ）项下的方法标定，即得

如需用硫酸滴定液（0.01mol/L ）使，可取硫酸滴定液（0.1mol/L ）加水稀释制

成，必要时标定浓度。

【计算】参照盐酸滴定液（0.5mol/L 、0.1mol/L ）项下计算方法

【贮藏】置玻璃塞的玻瓶中，密闭保存。

3.0 碘滴定液（0.05mol/L ）

I 2＝253.81 12.69g →1000ml

【配制】取碘13.0g ，加碘化钾36g 与水50ml 溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml ，摇匀，用垂熔滤器滤过。

【标定】取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷约0.15g ，精密称定，加氢氧化钠滴定液（1mol/L ）10ml ，微热使溶解，加水20ml 与甲基橙指示液1滴，加硫酸滴定液（0.5mol/L ）适量使黄色转变为粉红色，再加碳酸氢钠2g 、水50ml 与淀粉指示液2ml ，用本液滴定至溶液显浅蓝色。

如需用碘滴定液（0.025mol/L ）时，可取碘滴定液（0.05mol/L ）加水稀释制成。

【计算】每1ml 碘滴定液（0.05mol/L ）相当于4.946mg 的三氧化二砷

00.05

0.004946S M V ⨯=⨯

式中： M-------碘滴定液的浓度，mol/L

S 0 ------取用的基准三氧化二砷的质量，g

V-------消耗的碘滴定液的体积，ml

【贮藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭，在凉处保存。

4.0 氢氧化钠滴定液（1mol/L 、0.5mol/L 、0.1mol/L ）

NaOH ＝40.00 40.00g →1000ml ；20.00g →1000ml ；4.000g →1000ml

【配制】取氢氧化钠适量，加水震摇使溶解成饱和溶液，冷却后置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。

氢氧化钠滴定液（1.0mol/L ） 取澄清的氢氧化钠饱和溶液56ml ，加新沸过的冷水使成1000ml ，摇匀。

氢氧化钠滴定液（0.5mol/L ） 取澄清的氢氧化钠饱和溶液28ml ，加新沸过的冷水使成1000ml ，摇匀。

氢氧化钠滴定液（0.1mol/L ） 取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml ，加新沸过的冷水使成1000ml ，摇匀。

【标定】氢氧化钠滴定液（1.0mol/L ） 取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g ，精密称定，加新沸过冷水50ml ，震摇使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定；接近终点时应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1ml