常见标准滴定液的配置及标定
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1氢氧化钠标准滴定溶液
1.1配制
称取110 g氢氧化钠, 溶于100 ml无二氧化碳的水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液。按表1的规定,用塑料管量取上层清液,用无二氧化碳的水稀释至1000ml,摇匀
表1
1.2 标定
按表 2 的规定称取于 105℃~110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,加无二氧化碳的水溶解,加2滴酚酞指示液(10 g/L),用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色,并保持
30 s。同时做空白试验。
表2
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔c(NaOH)],数值以摩尔每升(mol/ L)
表示,按以下公式计算:
c(NaOH)=m×1000/(V1-V2)M
式中 :
m —邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值,单位为克(g)
V1—氢氧化钠溶液的体积的数值,单位为毫升(ml)
V2一空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值,单位为毫升(ml)
M 一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔
(g/mol)=204.22
2 盐酸标准滴定溶液
2.1 配制
按表3的规定量取盐酸,注入1000ml水中,摇匀
表3
2.2 标定
按表4的规定称取于270℃~300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50ml水中,加10滴溴甲酚绿一甲基红指示液,用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸
2 min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。
表4
盐酸标准滴定溶液的浓度c(HCI)].数值以摩尔每升表示按以下公式计算
C(HCl)=m ×1000/(V1-V2)M 式 中 :
m 一 无水碳酸钠的质量的准确数值,单位为克(g) V1一盐酸溶液的体积的数值,单位为毫升(ml)
V2一 空白试验盐酸溶液的体积的数值,单位为毫升(ml) M 一 无水碳酸钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔=52.994
3.重铬酸钾标准滴定溶液
C(6
1K 2Cr 2O 7)=0.1mol/L
3. 1 方法一 3. 1. 1 配制
称取5g 重铬酸钾,溶于1000ml 水中,摇匀。
3. 1.2 标定
量取 35 .00 ml~40.00ml 配制好的重铬酸钾溶液,置于碘量瓶中,加2g 碘化钾及20ml 硫酸溶液(20%),摇匀,于暗处放置10 min 。加150 ml 水(15℃~20℃),用硫代硫酸钠标准滴定溶液c(Na 2S 203)=0.1 mol/L 滴
定,近终点时加2 mL 淀粉指示液(10 g/L),继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验
重铬酸钾标准滴定溶液的浓度数值以摩尔每升(mol/L)表示,按以下公式计算 C(6
1K 2Cr 2O 7)=V
C V V 1
)21( 式 中 :
V1一 硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(ml) V2一空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(ml)
C1一 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
V — 重铬酸钾溶液的体积的准确数值,单位为毫升(ml)
3.2 方法二
称取 4 .90g ±0.20g 已在120℃±2℃的电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾,溶于水,移入1000 ml 容量瓶中,稀释至刻度。 重铬酸钾标准滴定溶液的浓度数值以摩尔每升(mol/L)表示,按以下公式计算
C(6
1K 2Cr 2O 7)=m ×1000/VM 式中:
m — 重铬酸钾的质量的准确数值,单位为克(g)
V — 重铭酸钾溶液的体积的准确数值,单位为毫升(ml) ;
M一重铬酸钾的摩尔质量的数值=49.031
4.硫代硫酸钠标准滴定溶液
C(Na2S2O3)=0.1mol/L
4.1配制
称取 26 g 硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H20)(或 16g 无水硫代硫酸钠),加 0.2 g 无水碳酸钠,溶于1000 ml水中,缓缓煮沸10 min,冷却。放置两周后过滤。
4.2标定
称取 0. 18 g 于120℃±2℃干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾,置于碘量瓶中,溶于25ml水,加2g碘化钾及20 ml硫酸溶液(20%),摇匀,于暗处放置10 min。加150 ml水(15℃-20℃),用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定,近终点时加2 ml淀粉指示液(10 g/L),继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。
硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度〔c(Na2S2O3)],数值以摩尔每升(mol/L)表示,按以下公式计算
C(Na2S2O3)=m×1000/(V1-V2)M
式中:
m—重铬酸钾的质量的准确数值,单位为克(g)
V1—硫代硫酸钠溶液的体积的数值,单位为毫升ml
V2—空白试验硫代硫酸钠溶液的体积的数值,单位为毫升(ml) M—重铬酸钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔=49.031
6.乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液
6.1配制
按表5的规定量称取乙二胺四乙酸二钠,加1000m L 水加热溶解,冷却摇匀。
表5
6.3标定
c(EDTA)=0.1mol/L c(EDTA)=0.05mol/L
按表6 的规定量称取于800℃±50℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌,用少量水湿润,加2 ml 盐酸溶液(20%)溶解,加100 ml 水,用氨水溶液(10%)调节溶液pH 至7--8,加10 ml 氨氯化铵缓冲溶液甲(PH-10)及5
滴铬黑T 指示液(5 g/L),用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白试验。 表6