高氯酸滴定液(0.1mol／L)配制、标定及复标记录

(完整word版)高氯酸滴定液配制标准操作规程

标准操作规程目的：建立一个高氯酸滴定液配制操作规程，正确配制。

范围：适用于QC高氯酸滴定液的配制。

责任者：QC主任、化验员。

规程：1. 本标准引自《中国药典》2010年版二部附录。

2. 程序2.1. 仪器：药物天平、量筒、烧杯、玻棒。

2.2. 试剂：无水冰醋酸、水、醋酐、高氯酸、邻苯二甲酸氢钾、结晶紫指示剂、二氧六环、异丙醇、丙二醇、甲基橙—二甲苯蓝。

2.3. 操作方法：取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22ml）750ml加入高氯酸（70%~72%）8.5ml，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000ml，摇匀，放置24小时。

若所测供试品易乙酰化，则须用水分测定法（SOP－QC－000－01）测定本液的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.010%~0.2%。

2.4. 标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。

每1ml的高氯酸滴定液（0.1mol ／L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。

根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。

如需用高氯酸滴定液（0.05或0.02mol ／L）时，可取高氯酸滴定液（0.1mol／L）用无水冰醋酸稀释制成。

并标定浓度。

本液也可用二氧六环配制。

取高氯酸（70%－72%）8.5ml，加异丙醇100ml溶解后，再加二氧六环稀释至1000ml。

标定时，取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加丙二醇25ml与异丙醇5ml，加热使溶解，放冷，加二氧六环30ml与甲基橙—二甲苯蓝FF混合指示液数标准操作规程滴，用本液滴定至由绿色变为蓝灰色，并将滴定的结果用空白试验校正。

即得。

2.5. 本滴定液的浓度C(mol ／L)按下式计算：2.204)()/(01⨯-=V V M l mol C 式中：M 为基准邻苯二甲酸氢钾的称取量(mg)：V 1为标定中本滴定液的用量(ml)；V 0为空白试验中本滴定液的用量(ml)：204.2为与每1ml 的高氯酸滴定液(1.000mol ／L)相当的mg 表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。

标准溶液配制标定及复标记录

称量与标定计算结果
称量计算
标定平均F值
相对偏差是否符合规定
是否
称
量
复
标
计
算
结
果
称量计算
复标平均F值
相对偏差是否符合规定
是否
标准溶液F值
二次相对偏差
是否符合规定
是否
有效期至
年月日
备注
标准溶液的配制、标定及复标记录
标准溶液名称
硫酸铈滴定液
浓度
0.1mol/L
数量
标定用基准物名称
基准草酸钠
级别
配制时间
年月日
标定方法
取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g,精密称定，加无水冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。
根据硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）的消耗量，算出本液浓度，即得。
初标
标定平均F值
相对平均偏差（不得大于0.1%）
复标
标定平均F值
相对平均偏差（不得大于0.1%）
标准溶液F值
二次相对偏差
（不得大于0.1%）
有效期至
年月日
备注
标准溶液的配制、标定及复标记录
标准溶液名称
氢氧化钠滴定液
浓度
数量
标定用基准物名称
年月日
标定人
复标时间
年月日
复标人
配制方法
取碘g,加碘化钾g与水ml溶解后，加盐酸滴与水适量使成ml，摇匀，滤过。
标定方法
精密量取本液25ml，置碘量瓶中，加水100ml与盐酸溶液（9→100）1ml，轻摇混匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失。

高锰酸钾滴定液(0.02M)配制与标定的标准操作规程

高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）配制与标定的标准操作规程一、目的：建立高氯酸滴定液（0.1mol/L）配制与标定操作规程配制与标定操作规程二、依据：《中华人民共和国药典》2010 年版一部。

三、适用范围：适用于本公司高氯酸滴定液（0.1mol/L）的配制、标定与复标工作。

四、职责：质量检验主任、滴定液配制人、复标人、检验员对本标准的实施负责。

五、操作程序：1、试剂：（1）高锰酸钾（2）基准草酸钠（3）硫酸（4）纯化水2、仪器和用具（1）天平（2）称量瓶（3）50mL酸式滴定管（4）量筒250mL 25mL 10mL （5）吸量管（6）滴定架⑺烧杯⑻干燥器⑼温度计3、分子式和分子量：KMnO4158.034、配制浓度所需溶质量及体积3.16g→1000ml配制：取高锰酸钾3.2g,加水1000ml煮沸15分钟,密塞,静置2日以上,用垂熔玻璃滤器滤过,摇匀。

5、反应原理2KMnO4 +3H2SO4+5Na2C2O4→2MnSO4+K2SO4+5Na2SO4+8H2O+10CO2↑6、标定取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水25ml与硫酸10ml,搅拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液约25ml,待退色后,加热至65℃,继续滴定至溶液显微红色并保持30秒钟不退；当滴定终了时,溶液温度应不低于55℃,每1ml的高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)相当于6.70mg的草酸钠。

根据本液的消耗量与草酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。

如需用高锰酸钾酸滴定液(0.002mol/L)时，可取高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)加水稀释,煮沸,放冷,必要时滤过,再标定浓度。

7、计算公式C（mol/L）=M/V×335.0式中：M 为基准草酸钠的称取量（mg）；V 为本滴定液的消耗量（ml）；335.0 为与每1ml的高锰酸钾滴定液(1.000mol/L)相当的以mg表示的草酸钠的质量。

高氯酸滴定液(0. 1molL),标配操作规程

1.主题内容与适用范围1.1本规程规定了高氯酸滴定液(0.1mol/L)配制标定的操作内容和方法。

1.2本规程适用于高氯酸滴定液(0.1mol/L)的配制和操作。

2.引用标准2.1《中国药典》2010年版二部附录2.2《中国药品检验操作规范》2010年版3.操作内容与方法3.1仪器用具电热恒温干燥箱、分析天平(感量0.1mg)、称量瓶、量杯、量筒、移液管、棕色具塞玻璃瓶、取样勺、滴定管。

3.2试药与试液高氯酸(AR)、冰醋酸(AR)、醋酐(AR)、邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)、结晶紫指示液。

3.3配制3.3.1分子式：HC1O分子量：100.4643.3.2欲配浓度：10.05g→1000ml3.3.3操作：取无水冰醋酸(按含水量计算，每1g水加醋酐5.22ml)750ml，加入高氯酸(70-72%)8.5ml，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000ml，摇匀，放置24时。

若所测供试品易乙酰化，则须用水分测定法(附录ⅧM第一法)测定本液的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01-0.2%。

3.4标定与复标3.4.1取在105℃于干燥至恒重的其准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。

每1ml的高氯酸滴定液(0.1mol/L)，相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。

根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。

3.4.2本滴定液的浓度C(mol/L)按下式计算：mC(mol/L)＝(V1－V2)×204.2式中 m为基准邻苯二甲酸氢钾的称取量(mg)；V1为标定中本滴定液的用量(ml)V2为空白试验中本滴定液的用量(ml)204.2为与每1ml的高氯酸液(1.000mol/L)相当的以毫克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。

2020版《中国药典》高氯酸滴定液配制与标定操作规程

一、目的：配制、标定操作内容、方法与要求。

二、范围：适用于高氯酸滴定液(0.1mol/L)的配制和标定操作。

三、职责：化验室对实施本规程负责。

四、内容：1、仪器与用具：电热鼓风干燥箱、电子天平(万分之一)、锥形瓶(250m1)、量筒(500ml 、1000m1)、滴定管(50.0m1、A 级)、取样勺、称量瓶、刻度管（25ml ）2、试药与试液：2.1高氯酸(AR)2.2无水冰醋酸(AR)2.3邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)2.4结晶紫指示液（见EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程）3、配制：3.1分子式：HClO 4 分子量：100.463.2预配浓度10.05→1000ml3.3取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g 水加醋酐5.22ml ）750ml,加入高氯酸（70%～72%）8.5ml ，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23ml ，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000ml ，摇匀，放置24小时。

若所测供试品易乙酰化，则须用水分测定法（见EK/SOP-QC7008水分检验操作规程）测定本液的含水量,再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%～0.2%。

4、标定与复标：4.1原理：4 + KClO 4 4.24.2.1取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约 0.16g ，精密称定，加无水冰醋酸20ml 使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。

每1ml 高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg 的邻苯二甲酸氢钾。

根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液浓度，即得。

4.2.2如需用高氯酸滴定液（0.05mol/L 或0.02mol/L ）时，可取高氯酸滴定液（0.1mol/L ）用无水冰醋酸稀释制成，并标定浓度。

4.2.3本液也可用二氧六环配制:取高氯酸 (70%～72%）8.5ml ，加异丙醇100ml 溶解后，再加二氧六环稀释至1000ml 。

18-高氯酸滴定液配制和标定标准操作规程

高氯酸滴定液配制和标定标准操作规程目的：制订高氯酸滴定液配制和标定的标准操作规程。

适用范围：高氯酸滴定液(0.1 mol/L）的配制和标定。

责任:检验室人员按本规程操作,检验室主任监督本规程的执行.程序：1。

仪器及用具十万分之一分析天平、干燥箱、容量瓶、具塞锥形瓶、刻度吸管、量筒、滴定管等。

2.试剂及试液高氯酸、冰醋酸、醋酐、基准邻苯二甲酸氢钾、结晶紫指示液.3.配制取无水冰醋酸（按含水量计算每1g水加醋酐5。

22ml)750 ml，加入高氯酸［70-72%(g／g ）］ 8.5 ml，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23 ml，边加边摇，加完后再振摇均匀,放冷，加无水冰醋酸适量使成1000 ml，摇匀，放置24小时。

若所测供试品易乙酰化，则须用费休氏水份测定法（按药典附录项下的SOP)测定本液的含水量，再用水和醋酐反复调节至本液的含水量为0.01-0。

2%.4.标定4。

1取在105—110℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0。

16g,精密称定，加无水冰醋酸20 ml使溶解，加结晶紫指示液１滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正.每1ml的高氯酸滴定液(0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。

根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度，即得.4.2如需用高氯酸滴定液（0。

05 mol/L或0。

02 mol/L）时,可取高氯酸滴定液（0.1mol/L）用无水冰醋酸稀释制成，并标定浓度。

5。

结果计算：644444/064)(O H KHC HClO O H KHC HClO T V V W F ⨯-=式中:F 表示滴定液的校正因子.W 表示基准物的取样量.V 表示基准物消耗滴定液的体积。

V 0表示空白消耗滴定液的体积。

T 表示滴定度.6。

注意事项6.1非水溶液滴定，所用仪器、试剂均不得含有水分,实验室内要绝对防止氨气. 6。

2冰醋酸试剂一般都含有水分,可加入醋酐脱水，反应如下：CH 3C =O O + H 2O → 2CH 3COOHCH 3C =O但必须注意不能直接将醋酐加至高氯酸中,因高氯酸与醋酐混合,反应剧烈，放出大量热，故配制时应先用冰醋酸将高氯酸稀释后，再缓缓滴加醋酐. 6。

高氯酸滴定液(01molL)的配制与标定

高氯酸滴定液（L）的配制与标定
配制：取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐）750ml，加入高氯酸（70%～72%），摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐24ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸使成1000ml，摇匀，放置24小时。

若所测供试品易乙酰化，则需用水分测定法测定本液的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为%～%。

市售高氯酸为含HCl0
%～%的水溶液，故需加入计算量的醋酐除去水分。

例
4
%、相对密度的高氯酸，则为如，配制高氯酸（／L）溶液1000ml，需要含HCl0
4
除去高氯酸中的水分应加入相对密度、含量为%的醋酐体积为：
标定：《中国药典》使用基准邻苯二甲酸氢钾标定高氯酸滴定液，结晶紫为指示剂。

标定方法为：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。

每1ml高氯酸滴定液（L）相当于的邻苯二甲酸氢钾。

根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。

相当于1mol的邻苯二甲酸氢钾，邻苯二甲酸氢钾的分子量为，1mol的HCl0
4
所以1ml高氯酸滴定液（L）相当于的邻苯二甲酸氢钾。

滴定液浓度的计算公式
为：
W为邻苯二甲酸氢钾的称样量（g）；
为滴定和空白试验时消耗高氯酸滴定液的体积（ml）。

V和V
由于冰醋酸的膨胀系数较大，所以若滴定样品和标定高氯酸滴定液时的温度差别超过10℃时，重新进行标定，若未超过10℃时，应对温度引起体积的改变进行校正。

高氯酸滴定液配制与标定操作规程-745

有限公司标准操作规程1 目的规范高氯酸滴定液（0.1mol/L）配制与标定的操作规程，保证实验结果准确。

2 适用范围高氯酸滴定液（0.1mol/L）的配制、标定与复标。

3 责任者质管部QC检验人员。

4 内容4.1 误差要求4.2 试剂与仪器a 指示剂：结晶紫指示液b 基准试剂：基准邻苯二甲酸氢钾c 具塞三角瓶（150ml），滴定管（10ml）4.3 配制取无水冰醋酸（按含水量计算,每1g水加醋酐5.22ml）750ml，加入高氯酸（70%～72%）8.5ml，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000ml，摇匀，放置24h。

若所测供试品易乙酰化，则须用水分测定法(SOP-QC-720)测定本液的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%～0.2%。

4.4 标定取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g ，精密称定，加无水冰醋酸20ml 使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。

每1ml 的高氯酸滴定液（0.1mol/L ）相当于20.42mg 的邻苯二甲酸氢钾。

根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。

如需使用高氯酸滴定液（0.05mol/L 或0.02mol/L ）时，可取高氯酸滴定液（0.1mol/L ）用无水冰醋酸稀释制成，并标定浓度。

本液也可用二氧六环配制。

取高氯酸（70%～72%）8.5ml ，加异丙醇100ml 溶解后，再加二氧六环稀释至1000ml 。

标定时，取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g ，精密称定，加丙二醇25ml 与异丙醇5ml ，加热使溶解，放冷，加二氧六环30ml 与甲基橙-二甲苯蓝FF 混合指示液数滴，用本液滴定至由绿色变为蓝灰色，并将滴定的结果用空白试验校正。

即得。

4.5 高氯酸滴定液的浓度C （mol/L ）按下式计算：C （mol/L ）=2.204)V V (M 01S⨯-式中： Ms ：基准邻苯二甲酸氢钾的称取量（mg ）V 1：标定中本滴定液的用量（ml ） V 0：空白试验中本滴定液的用量（ml ）204.2：每1ml 的高氯酸滴定液（1.000mol/L ）相当的以mg 表示的邻苯二甲酸氢钾的质量，g 。

高氯酸滴定液标配操作规程

高氯酸滴定液配标操作规程一、目的：建立高氯酸滴定液的配标操作规程,规定了高氯酸滴定液的配制、标定操作内容、方法与要求。

二、范围：适用于高氯酸滴定液(0.1mol/L)的配制和标定操作。

三、编定依据：《中国药典》2010年版二部附录、《中国药品检验标准操作规程》2010年版。

四、职责：质量保证部质保室及质量检测中心对实施本规程负责。

五、内容：1.仪器与用具电炉、电热恒温干燥箱、电子天平、称量瓶、锥形瓶(250m1)、量筒(50ml、500ml、1000m1)、滴定管(50m1)、取样勺、具塞玻璃瓶(1000ml)2.试药与试液2.1高氯酸(70%～72%)2.2邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)2.3结晶紫指示液2.4无水冰醋酸醋酐3.配制3.1分子式：HClO分子量：100.4643.2欲配浓度：10.05g →1000ml。

3.3操作：高氯酸滴定液(0.1mol/L) 取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22ml）750ml，加入高氯酸（70%～72%）8.5ml，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000ml，摇匀，放置24小时。

若所测供试品易乙酰化，则须用水分测定法（TS-20-014-00）测定本液的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%～0.2%。

4.标定与复标4.1原理4 + KClO 44.2操作方法4.2.1高氯酸滴定液(0.1mol/L)：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g ，精密称定，加无水冰醋酸20ml 使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。

每lml 的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg 的邻苯二甲酸氢钾。

根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。

4.2.2如需用高氯酸滴定液(0.05mol/L 、0.02mol/L)时，可取高氯酸滴定液(0.1 mol/L)用无水冰醋酸稀释制成，并标定浓度。

高锰酸钾滴定液(0.02M)配制与标定的标准操作规程

高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）配制与标定的标准操作规程一、目的：建立高氯酸滴定液（0.1mol/L）配制与标定操作规程配制与标定操作规程二、依据：《中华人民共和国药典》2010 年版一部。

三、适用范围：适用于本公司高氯酸滴定液（0.1mol/L）的配制、标定与复标工作。

四、职责：质量检验主任、滴定液配制人、复标人、检验员对本标准的实施负责。

五、操作程序：1、试剂：（1）高锰酸钾（2）基准草酸钠（3）硫酸（4）纯化水2、仪器和用具（1）天平（2）称量瓶（3）50mL酸式滴定管（4）量筒250mL 25mL 10mL（5）吸量管（6）滴定架 ⑺烧杯 ⑻干燥器⑼温度计3、分子式和分子量：KMnO4 158.034、配制浓度所需溶质量及体积3.16g→1000ml配制：取高锰酸钾3.2g,加水1000ml煮沸15分钟,密塞,静置2日以上,用垂熔玻璃滤器滤过,摇匀。

5、反应原理2KMnO4 +3H2SO4+5Na2C2O4→2MnSO4+K2SO4+5Na2SO4+8H2O+10CO2↑6、标定取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水25ml与硫酸10ml,搅拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液约25ml,待退色后,加热至65℃,继续滴定至溶液显微红色并保持30秒钟不退；当滴定终了时,溶液温度应不低于55℃,每1ml的高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)相当于6.70mg的草酸钠。

根据本液的消耗量与草酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。

如需用高锰酸钾酸滴定液(0.002mol/L)时，可取高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)加水稀释,煮沸,放冷,必要时滤过,再标定浓度。

7、计算公式C（mol/L）=M/V×335.0式中：M 为基准草酸钠的称取量（mg）；V 为本滴定液的消耗量（ml）；335.0 为与每1ml的高锰酸钾滴定液(1.000mol/L)相当的以mg表示的草酸钠的质量。

高氯酸滴定液(0.1M)配制与标定操作规程

高氯酸滴定液（0.1mol/L）配制与标定操作规程一、目的：建立高氯酸滴定液（0.1mol/L）配制与标定操作规程配制与标定操作规程二、依据：《中华人民共和国药典》2010 年版一部。

三、适用范围：适用于本公司高氯酸滴定液（0.1mol/L）的配制、标定与复标工作。

四、职责：质量检验主任、滴定液配制人、复标人、检验员对本标准的实施负责。

五、操作程序：1、试剂：①无水冰醋酸②醋酐③高氯酸（70～72%）④基准邻苯二甲酸氢钾⑤结晶紫指示液2、仪器和用具①三角瓶50ml ②量筒20ml ③酸式滴定管10ml ④称量瓶⑤铁架台⑥天平⑦1000mL的棕色容量瓶3、分子式和分子量： HClO4 100.464、配制浓度所需溶质量及体积：10.05g→1000ml取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22ml）750ml，加入高氯酸（70%～72%）8.5ml，摇匀，在室温下缓缓加醋酐23ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000ml，摇匀。

放置24小时。

若所测供试品易乙酰化，则需用水分测定法（附录Ⅷ第一法）测定本液的含水量，再用水和醋酐调节本液的含水量为0.01%～0.02%。

5、标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。

每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/l）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。

根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。

如需用高氯酸滴定液（0.05mpl/l或0.02mol/l）时，可取高氯酸滴定液（0.1mol/l）用无水冰醋酸稀释制成，并标定浓度。

本液也可用二氧六环配置。

取高氯酸（70%～72%）8.5ml,加异丙醇100ml溶解后，再加二氧六环稀释至1000ml。

标定时，取在105干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定。

高氯酸滴定液配制和标定标准操作规程

高氯酸滴定液配制和标定标准操作规程目地：制订高氯酸滴定液配制和标定地标准操作规程.适用范围：高氯酸滴定液（）地配制和标定.责任：检验室人员按本规程操作，检验室主任监督本规程地执行.程序：.仪器及用具十万分之一分析天平、干燥箱、容量瓶、具塞锥形瓶、刻度吸管、量筒、滴定管等. .试剂及试液高氯酸、冰醋酸、醋酐、基准邻苯二甲酸氢钾、结晶紫指示液..配制取无水冰醋酸(按含水量计算每水加醋酐) ，加入高氯酸[—％（／）] ，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成，摇匀，放置小时.若所测供试品易乙酰化，则须用费休氏水份测定法（按药典附录项下地）测定本液地含水量，再用水和醋酐反复调节至本液地含水量为—％.个人收集整理勿做商业用途.标定取在—℃干燥至恒重地基准邻苯二甲酸氢钾约，精密称定，加无水冰醋酸使溶解，加结晶紫指示液１滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定地结果用空白试验校正.每地高氯酸滴定液（）相当于地邻苯二甲酸氢钾.根据本液地消耗量与邻苯二甲酸氢钾地取用量，算出本液地浓度，即得. 个人收集整理勿做商业用途如需用高氯酸滴定液（或）时，可取高氯酸滴定液（）用无水冰醋酸稀释制成，并标定浓度.个人收集整理勿做商业用途.结果计算：644444/064)(O H KHC HClO O H KHC HClO T V V W F ⨯-=式中：表示滴定液地校正因子.表示基准物地取样量.表示基准物消耗滴定液地体积.表示空白消耗滴定液地体积.表示滴定度..注意事项非水溶液滴定，所用仪器、试剂均不得含有水分，实验室内要绝对防止氨气.冰醋酸试剂一般都含有水分，可加入醋酐脱水，反应如下：→但必须注意不能直接将醋酐加至高氯酸中，因高氯酸与醋酐混合，反应剧烈，放出大量热，故配制时应先用冰醋酸将高氯酸稀释后，再缓缓滴加醋酐.个人收集整理勿做商业用途由于冰醋酸地膨胀系数较大，标定时与滴定时温度如有差别，应根据下式将标准溶液地浓度加以校正：F F t t 1010100011=+-.()式中：表示标定时地溶液温度.１表示滴定样品时地溶液温度.表示标定时地校正因子.１表示滴定样品时地校正因子.表示冰醋酸地膨胀系数.本液应贮于棕色玻瓶中，如溶液地颜色变黄，即高氯酸部份分解，不能再使用..技术要求贮藏：置棕色玻瓶中，密闭保存.复标规定：正常情况下每一个月标化一次，使用过程中，若滴定样品时地温度与标定高氯酸滴定液时地温度相差超过℃，则须重新标定个人收集整理勿做商业用途。

高氯酸滴定液配制与标定操作规程

有限公司标准操作规程1 目的规范高氯酸滴定液（0.1mol/L）配制与标定的操作规程，保证实验结果准确。

2 适用范围高氯酸滴定液（0.1mol/L）的配制、标定与复标。

3 责任者质管部QC检验人员。

4 内容4.1 误差要求4.2 试剂与仪器a 指示剂：结晶紫指示液b 基准试剂：基准邻苯二甲酸氢钾c 具塞三角瓶（150ml），滴定管（10ml）4.3 配制取无水冰醋酸（按含水量计算,每1g水加醋酐5.22ml）750ml，加入高氯酸（70%～72%）8.5ml，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000ml，摇匀，放置24h。

若所测供试品易乙酰化，则须用水分测定法(SOP-QC-720)测定本液的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%～0.2%。

4.4 标定取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g ，精密称定，加无水冰醋酸20ml 使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。

每1ml 的高氯酸滴定液（0.1mol/L ）相当于20.42mg 的邻苯二甲酸氢钾。

根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。

如需使用高氯酸滴定液（0.05mol/L 或0.02mol/L ）时，可取高氯酸滴定液（0.1mol/L ）用无水冰醋酸稀释制成，并标定浓度。

本液也可用二氧六环配制。

取高氯酸（70%～72%）8.5ml ，加异丙醇100ml 溶解后，再加二氧六环稀释至1000ml 。

标定时，取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g ，精密称定，加丙二醇25ml 与异丙醇5ml ，加热使溶解，放冷，加二氧六环30ml 与甲基橙-二甲苯蓝FF 混合指示液数滴，用本液滴定至由绿色变为蓝灰色，并将滴定的结果用空白试验校正。

即得。

4.5 高氯酸滴定液的浓度C （mol/L ）按下式计算：C （mol/L ）=2.204)V V (M 01S⨯-式中： Ms ：基准邻苯二甲酸氢钾的称取量（mg ）V 1：标定中本滴定液的用量（ml ） V 0：空白试验中本滴定液的用量（ml ）204.2：每1ml 的高氯酸滴定液（1.000mol/L ）相当的以mg 表示的邻苯二甲酸氢钾的质量，g 。

高锰酸钾滴定液M配制与标定的标准操作规程

高锰酸钾滴定液〔0.02mol/L〕配制与标定的标准操作规程一、目的：建立高氯酸滴定液〔0.1mol/L〕配制与标定操作规程配制与标定操作规程二、依据：《X药典》202X 年版一部。

三、适用范围：适用于本公司高氯酸滴定液〔0.1mol/L〕的配制、标定与复标工作。

四、职责：质量检验主任、滴定液配制人、复标人、检验员对本标准的实施负责。

五、操作程序：1、试剂：〔1〕高锰酸钾〔2〕基准草酸钠〔3〕硫酸〔4〕纯化水2、仪器和用具〔1〕天平〔2〕称量瓶〔3〕50mL酸式滴定管〔4〕量筒250mL 25mL 10mL 〔5〕吸量管〔6〕滴定架⑺烧杯⑻枯燥器⑼温度计3、分子式和分子量：KMnO4158.034、配制浓度所需溶质量及体积3.16g→1000ml配制：取高锰酸钾3.2g,加水1000ml煮沸15分钟,密塞,静置2日以上,用垂熔玻璃滤器滤过,摇匀。

5、反响原理2KMnO4 +3H2SO4+5Na2C2O4→2MnSO4+K2SO4+5Na2SO4+8H2O+10CO2↑6、标定取在105℃枯燥至恒重的基准草酸钠约0.2g，周密称定，加新沸过的冷水25ml 与硫酸10ml,搅拌使溶化，自滴定管中迅速参加本液约25ml,待退色后,加热至65℃,继续滴定至溶液显微红色并保持30秒钟不退；当滴定终了时,溶液温度应不低于55℃,每1ml的高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)相当于6.70mg的草酸钠。

依据本液的消耗量与草酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。

如需用高锰酸钾酸滴定液(0.002mol/L)时，可取高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)加水稀释,煮沸,放冷,必要时滤过,再标定浓度。

7、计算公式C〔mol/L〕=M/V×335.0式中：M 为基准草酸钠的称取量〔mg〕；V 为本滴定液的消耗量〔ml〕；335.0 为与每1ml的高锰酸钾滴定液(1.000mol/L)相当的以mg表示的草酸钠的质量。

001.高氯酸滴定液配置及标定操作规程

SOP/QC(08)001－01高氯酸滴定液配制及标定操作规程文件类别：操作规程审批表江西中兴汉方药业有限公司目的：制定高氯酸滴定液配制检验标准操作规程，规范高氯酸滴定液配制检验操作，保证高氯酸滴定液配制检验结果的准确。

依据：《中华人民共和国药典》2015年版；范围：适用于高氯酸滴定液配制及标定。

责任：质量控制科QC主任及QC检验员、质量保证科QA主任及QA对本规程的实施负责。

质量管理部经理负领导责任。

正文:1 配制：1.1 仪器与用具1000ml量筒、10ml刻度吸管、25ml刻度吸管、玻棒。

1.2 试剂与试药无水冰醋酸、高氯酸（70%～72%）、醋酐。

1.3 配制方法取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐 5.22ml）750ml，加入高氯酸8.5ml摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000ml，摇匀，放置24小时。

若所测供试品易乙酰化，则须用水分测定法测定本液的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%～0.2%。

2 标定2.1 仪器与用具电热干燥箱、分析天平、20ml量杯、碘量瓶10ml棕色滴定管。

2.2 试剂与试药基准邻苯二甲酸氢钾、无水冰醋酸、结晶紫指示液。

2.3 标定方法取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。

3 计算每1ml的高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。

根据本液的消耗量与邻苯二钾酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。

）×20.42N＝G×0.1×1000/（V-V式中：N 为本滴定液的浓度mol/LG 为邻苯二钾酸氢钾的取用量g为样品试验消耗的滴定液量mlV1为空白所消耗的滴定液量mlV4 注意事项4.1 置棕色玻瓶中，密闭保存。

高氯酸标准溶液的配制与标定

高氯酸标准溶液的配制与标定
点。

1
2
三、配制方法：
1、0.5%结晶紫指示液：
取结晶紫0.5克，加冰醋酸100毫升，溶解。

2、冰醋酸的配制：
取一级冰醋酸（99.8%，比重1.050）500ml，加醋酐5.68ml或取二级冰醋酸（99%，比重1.053）500ml，加醋酐27.43ml，摇匀。

3、0.1mol/L的HClO4-HAc标准溶液的配制：
取70-72%的HClO4约4.25ml，缓缓加入375ml无水冰醋酸，混合均匀，缓缓
4、
中，
四、
c
V0——滴定空白消耗的高氯酸标准溶液的体积。

五、注意事项：
1、配制高氯酸标准溶液时，不能将醋酐直接加入到高氯酸中，应将高氯酸先用冰醋酸稀释后再缓缓滴加醋酐。

否则，因反应剧烈而不安全。

2、试验使用仪器不能含水，应严格干燥。

3、HClO4-HAc溶液能腐蚀皮肤，注意安全。

4、用冰醋酸溶解邻苯二甲酸氢钾时，可以水浴温热。

(完整word版)高氯酸滴定液(0.1mol／L)配制、标定及复标记录(word文档良心出品)

滴定液配制、标定及复标记录R-QC-912-00滴定液名称：高氯酸滴定液（0.1mol／L）浓度校正因子F：配制日期：年月日有效期：基准试剂名称：邻苯二甲酸氢钾含量：生产厂家：批号：指示剂名称：结晶紫滴定液配制方法：取无水冰醋酸（按含水量计，每1g水加醋酐5.22ml）750ml，加入高氯酸（70%～72%）8.5ml，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000ml，摇匀，放置24小时。

标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示剂1滴，用本液滴定至蓝色，滴定的结果用空白试验校正，每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg邻苯二甲酸氢钾。

根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度。

即得。

如需用高氯酸钠滴定液（0.05mol/L）或（0.02mol/L）时，可取高氯酸滴定液（0.1mol/L）加无水冰醋酸稀释制成。

配制人：配制量：ml 计算公式：TVVCWC⨯-⨯=)(理理实CCF=标定方法依据：《中国兽药典》2010年版一部附录滴定液标定记录基准试剂恒重温度: ℃恒重时间: h 室温: ℃湿度：% 天平编号：滴定管编号：滴定管初读数：ml 滴定管的末读数：mlT：20.42mg/ml V0= ml(1)W1= g V1= ml C1= mol/L(2)W2= g V2= ml C2= mol/L(3)W3= g V3= ml C3= mol/L平均值：C= mol/L 相对偏差：D=滴定液复标记录基准试剂恒重温度：℃恒重时间：h 室温：℃湿度：% 天平编号：滴定管编号：滴定管初读数：ml 滴定管的末读数：mlT：20.42mg/ml V0= ml(1)W1= g V1= ml C1= mol/L(2)W2= g V2= ml C2= mol/L(3)W3= g V3= ml C3= mol/L平均值：C= mol/L 相对偏差：D=两人相对偏差：D= 两人平均值：C= mol/L浓度校正因子F=标定人：复核人：标定日期：年月日复标人：复核人：复标日期：年月日。