工业硫酸纯度的测定工作准备知识点解说(SX).
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工作准备知识要点
一、仪器
碱式滴定管；移液管；容量瓶；锥形瓶；量筒等。
二、试剂
0.1 mol/L的NaOH标准溶液；甲基红-亚甲基蓝指示剂；工业硫酸样品。
三、0.1 mol/L的NaOH标准溶液的配制与标定
NaOH易吸潮，也易吸收空气中的CO2，以致常含有Na2CO3，而且NaOH还可能含有硫酸盐、硅酸盐、氯化物等杂质，因此应采用间接法配制其标准溶液，即先配成近似浓度的碱溶液，然后以酚酞为指示剂用邻苯二甲酸氢钾基准物标定。
(1)配制不含-2
CO的碱标准溶液方法
3
浓碱法：取一份纯净NaOH，加入一份水，搅拌，使之溶解，配成50%的浓溶液。在这种浓溶液中Na2CO3的溶解度很小，待Na2CO3沉降后，吸取上层澄清液，用无CO2的蒸馏水稀释至所需浓度。
沉淀法：在NaOH溶液中加少量Ba(OH)2或BaCl2，-2
CO则沉淀为BaCO3沉淀，
3
取上层清夜，用无CO2的蒸馏水稀释至所需浓度。
漂洗法：由于NaOH固体一般只在其表面形成一薄层Na2CO3，因此亦可称取较多的NaOH固体于烧杯中，以蒸馏水洗涤二三次，每次用水少许，以洗去表面的少许Na2CO3，倾去洗涤液，留下固体NaOH，用无CO2的蒸馏水配成所需浓度的碱溶液。
阴离子树脂交换法：用OH型离子交换树脂将阴离子交换到树脂上。
(2)NaOH标准滴定溶液的标定
标定NaOH溶液的基准物有H2C2O4·2H2O、KHC2O4、苯甲酸、邻苯二甲酸氢钾等，但最常用的是邻苯二甲酸氢钾。这种基准物容易用重结晶法制得纯品，不含结晶水，不吸潮，容易保存，摩尔质量大，标定时，由于称量而造成的误差也较小，是一种良好的基准物。