红外分光光度法在油品检测中的应用
红外光谱法在润滑油添加剂测定中的应用
红外光谱法在润滑油添加剂测定中的应用红外光谱法在润滑油添加剂测定中的应用分两块。
1.红外光谱技术在添加剂定量分析中的应用润滑油中的添加剂是保证其使用性能的基础,为了改善润滑油的性能,需要加入各种添加剂,包括清净剂、分散剂,抗氧抗腐剂等等,因此对润滑油添加剂的分析非常重要而有意义。
近年来,利用红外光谱法分析润滑油添加剂,在国内外均获得了广泛的应用。
红外光谱分析可以通过选定合适的特征峰,依据特征峰吸收强度对其进行定量分析。
在对合成脂肪胺、对苯二甲酸盐添加剂的红外光谱研究中,通过选取红外特征吸收峰的方法对其进行定量分析,确定了红外特征吸收频率的归属,对添加剂红外光谱与分子结构的关系进行了深入地探讨。
在对添加剂十二烷醇、硬脂酸的红外光谱测定中,十二烷醇选取1056cm-1为特征峰,硬脂酸选用1713cm-1处为特征峰,得到了较为理想的分析结果。
在对润滑油中ZDDP和E644(丁二酰亚胺)的定量测定研究中,应用红外光谱法,分别选取667cm-1和1706cm-1作为ZDDP和E644的定量吸收峰,采用基线法计算吸光度,测定了ZDDP和E644的含量,为油品的经济配方研究、台架评定及理化指标等综合分析提供了理论依据。
在开展分散型OCP中的丁二酰亚胺含量的研究工作中,红外光谱法与元素分析仪法、电量法和克氏定氮法测定的丁二酰亚胺中的氮含量有较好的关联,由此可以通过酰亚胺基团的多少表明分散剂有效组分的相对含量。
2.红外光谱技术在添加剂结构鉴定中的应用,红外光谱作为功能团鉴定和结构分析的有效方法,广泛地应用于添加剂结构的鉴定。
在红外光谱图中,各类化合物的功能基团都有其特征的红外吸收带,因此可作为表征分子结构的一种有效手段。
在对钙镁钠复合金属型清净剂的基本性能与应用研究中,应用红外光谱对两种产品的谱图进行了比较分析,确定了该产品中含有部分氢氧化物,从碳酸盐粒子的特征吸收峰推断该胶体结构中含有无定型碳酸盐。
在对磺酸盐清净剂的应用研究中,利用红外光谱法研究了磺酸盐清净剂的组成和结构,并以碳酸根官能团的红外光谱特征峰为依据,建立了磺酸盐清净剂碱值的预测模型,并与现行评定方法相关联,预测准确度较高。
水质 石油类的测定 红外分光光度法
水质石油类的测定红外分光光度法油类：pH≤2的条件下，能够被四氯乙烯萃取且在波数为2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1处有特征吸收的物质，主要包括石油类和动植物油类。
石油类：在pH≤2的条件下，能够被四氯乙烯萃取且不被硅酸镁吸附的物质。
动植物油类：在pH≤2的条件下，能够被四氯乙烯萃取且被硅酸镁吸附的物质。
水质石油类质控样：正十六烷、异辛烷和苯混合物。
油类的化学组成：动植物油类化学组成：饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸的甘油酯石油类化学组成：表1一、原理：水样在pH≤2的条件下用四氯乙烯萃取后，测定油类；将萃取液用硅酸镁吸附去除动植物油类等极性物质后，测定石油类。
油类和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1（CH2基团中C—H键的伸缩振动）、2960cm-1（CH3基团中C—H键的伸缩振动）和3030cm-1（芳香环中C—H键的伸缩振动）处的吸光度A2930、A2960和A3030，根据校正系数进行计算；动植物油类的含量为油类与石油类含量之差。
二、测试流程三、注意事项：1.水样采集和保存：采集约500mL水样于玻璃瓶，加入盐酸溶液酸化至pH≤2；样品不能在24h内测定，应在0°C～4°C冷藏保存，3d内测定。
2.水样前处理：动植物油浓度＞130ppm时，需先稀释水样，再萃取。
3.试验条件：①萃取和脱水：萃取静置后的有机层（下层），经铺有棉花和无水硫酸钠的玻璃漏斗过滤，收集于50mL比色管中，合并润洗液，定容。
②净化：吸附柱法（简单）：取适量的萃取液过硅酸镁吸附柱，弃去前5mL滤液（前面几毫升馏出液高于萃取液浓度），剩余收集在25mL比色管中。
③空白水样测试：纯水代替水样进行萃取、净化和测试，计算得到空白值。
④校正系数计算：a.三种标准溶液浓度分别为正十六烷20ppm、异辛烷20ppm、苯100ppm，分别测试每种标液三个波数的吸光度：A2930、A2960和A3030。
红外分光光度法测定石油类和动植物油
红外分光光度法测定石油类和动植物油作者：蔡嘉琪来源：《科学与财富》2018年第08期摘要：污染物达标排放总量控制项目中有一项便是油，测定方法有很多，比如荧光分光光度法、重量法、紫外分光光度法，因为测定的方法一直没能统一，所以存在方法之间和数据之间的不可比性，导致给油污染判断的准确性带来一定的影响。
现在，国家环保总局颁发GB/T6488-1996文件，确定了测定油类物质的标准方法为红外分光光度法。
红光分光光度法测量油准确，而且容易制备标准油。
使用红光分外测油仪做空白试验，并严格控制空白值，可以快速准确的测定石油类和动植物油。
本文讲述了使用红外分光光度法测定石油类和动植物油的实验过程，更好的说明了这种方法的实际应用和重要意义。
关键词：红外分光光度法；石油类；动植物油；测定一、方法原理四氯化碳将水中的油类物质萃取出来，可以测定出总萃取物，然后用硅酸镁吸附萃取液，经过脱去动植物油以后，测定石油类，总萃取物和石油类的含量由吸光度进行计算[2]。
以四氯化碳作参比溶液，使用适当光程的比色皿，在3400 cm-1～2400 cm-1 之间分别对硅酸镁和萃取液吸附后的滤出液扫描，在3300 cm-1～2600 cm-1中间划一条直线作为基线，于2930cm-1、2960cm-1以及3030cm-1处分别测量硅酸镁和萃取液吸附后滤出液的吸光度A2930、A2960和A3030，并分别计算出总萃取物和石油类的含量，最后按总萃取物与石油类含量之差计算出动植物油的含量[3]。
二、实验部分1.实验仪器红外分光光度仪（带有石英比色皿，扫面范围3400-1到2400-1之间）、分液漏斗（聚四氟乙烯旋塞）、旋转振荡器、锥形瓶等实验室常用设备和仪器。
2.实验试剂硅酸镁（60～100目）：在高温炉中加热2h，温度500℃，冷却，然后保存于干燥器内储存，使用时按比例6%（质量比）加入适量的水，密塞摇匀之，放置12h后使用[4]。
四氯化碳：要求在浓度3.03～3.85μm之间扫描，用1cm比色皿的吸光度不超过0.03。
红外分光光度法在油类分析中的应用
油类（即石油类、动植物油）的测定方法很多，常用的分析方法是重量法、红外分光光度法、非分散红外法。
其中重量法是常用的分析方法，它不受油品种限制。
但操作繁杂，灵敏度低，只适于测定10m g/L以上的含油水样。
方法的精密度随操作条件和熟练程度的不同差别很大。
而非分散红外法适用于测定0.02mg/L以上的含油水样，当油品的比吸光系数较为接近时，测定结果的可比性较好；但当油品相差较大，测定的误差也较大，尤其当油样中含芳烃时误差要更大些，这时要注意消除其他非烃类有机物的干扰。
目前监测分析中用得最多的是红外分光光度法，它克服了以上两种方法的不足，适用于0.01mg/L以上的含油水样，该方法不受油品种的影响，能比较准确地反映水中石油类的污染程度。
所以值得在监测中推广应用。
1 测定原理、仪器、试剂及操作步骤1.1 重量法重量法按《水和废水监测分析方法（第四版）》[１]重量法（B）进行。
1.2 非分散红外光度法1.2.1 主要仪器、试剂和标准溶液配制仪器：非分散红外测油仪（能在2930cm-1（3.4μm）的近红外区进行操作、测定）。
试剂和标准溶液配制：①标准油：污染源油（受污染地点水样的溶剂萃取物），或将正十六烷、异辛烷和苯按65：25：10的比例配制。
②标准油贮备液：准确称取0.1000g标准油，溶于适量的四氯化碳中，移入100m L容量瓶，用四氯化碳稀释至标线，该溶液为1000m g/L的标准油贮备液。
③标准油使用液：根据测定范围的要求，取适量的标准油贮备液，用四氯化碳稀释成所需浓度。
1.2.2 操作步骤非分散红外光度法按文献[1]进行。
1.3 红外分光光度法1.3.1 主要仪器及试剂仪器：①红外分光光度计（能在3400~2400cm-1之间进行扫描操作），并配有1cm和4cm带盖石英比色皿。
②分液漏斗：1000m L，活塞上不得使用油性润滑剂（最好为聚四氟乙烯活塞的分液漏斗）。
③容量瓶：50m L、100m L和1000m L。
浅谈红外分光光度法测油校正系数的测定与检验
别为 ２ ９ ３ ０ ｃ ｍ （ Ｃ Ｈ ２基 团 中 Ｃ — Ｈ键 的伸缩 振 动 ） 、 ２ ９ ６ ０ ｃ ｍ一 （ 基 团中 Ｃ — Ｈ键 的伸 缩 振 动 ） 和３ ０ ３ ０ ｃ ｍ （ 芳 要指标 。 水 体 如被 石油 污 染 ， 水 的颜 色、 味 道和 溶解 氧均 有 香烃 中 Ｃ — Ｈ键 的 伸缩振 动 ） 谱 带 处的吸 光度 Ａ 蝴、 Ａ 硼 和 较 大 变化 。水 体表 面 漂浮 着 油类 物质 ， 水 中所 含 氧气 无法 Ａ ３ ０ ３ ０ 进行计 算 。 与空 气 中 的 氧进 行 交 换 ： 油 浮 游在 水 体 表面 ， 或 以乳化 状 实验 条件 一 态 存 在 于 水体 中 ， 或 是 吸 附于 悬浮 微 粒 表 面 ， 都 会被 微 生 分 辨率 ： ４ ｃ ｍ 物 氧 化 分 解 ，溶 解 在 水体 中 的大 量 的 氧直 接 参 与 氧 化过 扫描 次数 ： ２ Ｏ 程， 造 成水 质 恶化 。 扫描 范 围 ： （ ２ ４ ０ ０ — ３ ４ ０ ０） ｃ ｍ 矿 物 油 是 由烷 烃 、 环 烷烃 及 芳香 烃 组成 的混 合物 。 目 测定 方式 ： 吸光度 前 业 界 广 泛 采用 荧 光 分 光 光度 法 、 紫外 分 光光 度 法 、 红外 仪 器 配 置 光 度法 、 重量 法等 方 法检 测油 质 。红 外光 度 法是 全 国通用 Ｉ Ｒ Ｐ ｒ ｅ ｓ ｔ ｉ ｇ ｅ ２ １傅 立 叶变换 红外 光谱 仪 的唯一 一 种定 性 、 定 量油质 检 测 方法 。红 外 分光 光度 法相 １ ０ ｃ ｍ 石英 比色皿 比非 分散 红外 光度 法 ， 由于充 分考虑 了烷 烃和 芳 香烃 的共 测定 结果 同影 响 ， 如 规 定 一种 混合 油 品 为标 准 油 品 ， 则 待 测样 品 中 １ 校正 系数 测定 各 烃 类 的组 成变化 不会过 多扰动 油 的检 测数 据 ， 当前 已得 以四氯化碳为溶剂 ，分别配置 １ ０ ０ ｍｇ ／ Ｉ 正 十 六烷 、 到普遍 应 用。国标 Ｇ Ｂ ／ ＿ ｒ １ ６ ４ ８ ８ — １ ９ ９ ６中含油 浓度 的计 算 ０ ０ ｍｇ ／ Ｉ 姥 鲛烷和 ４ ０ ０ ｍｇ ／ Ｉ 甲苯溶液 。用 四氯 化碳作 参 比 公式中， 可知 其计 算 出 的浓度 值 是根 据 仪器校 正 系数来 计 １ 溶 液 ， 分 别 测 量 正 十 六 烷 、 姥 鲛 烷 和 甲 苯 溶 液 在 算 的。 仪器校 正 系数 的准 确性 直 接 影 响到 国标 Ｇ Ｂ ／ － ｒ 环 境 水 中 的石油 类污 染 物含 量 是反 映水 质 状 况 的 重
红外光谱法在润滑油分析中的应用与研究进展
国 内 一 些 单 位 还 建 立 了 商 品 润 滑 油 及 其 添 加 剂
的红外 光谱 数 据库 ， 于 润 滑 油 的定 性 识 别 分 析 和 用 油 品 的管 理＿ ’］ 】“ 。此 外 ， 外 光谱 法在 剖 析 和 研 究 。 红 润 滑油 使 用过 程 中 出现 的质量 问题 时也 发挥 着一 定
的 作 用 ＿１ １ 引。
外 光谱 法测 定 矿物 绝 缘 油 、 滑 油结 构 族 组 成 的方 润
法 （ Ｌ Ｔ ９ ９ ０ ５ ］ 该 方 法 测 定 润 滑 油 在 Ｄ ／ ２ —２ ０ ） 。
７ ０ ｍ一和 １ １ ｃ 。 的特 征 吸收 峰 ， 据 吸光 度 ２ｃ ６ ０ ｍ＿ 处 根
与 烷 链 碳 、 香 碳 的 函 数 关 系 分 别 计 算 出 烷 链 碳 芳
（ ） 芳 香 碳 （ ） 含 量 ， 用 归 一 法 得 到 环 Ｃ 和 Ｃ 的 再 烷碳（ ） Ｃ 的含 量 。 另 外 ， 对 润 滑 油 用 油 的 质 量 针
近年 来 ， 随着 红外 光谱 仪 和化学 计 量学 的发 展 ，
后 的发 展 趋 势 。
供 参考 信息 。国 际市场 上也 出现 了多种 针对 这 一标
准 方 法 的专 用 红 外 光 谱 分 析 仪 。
２ 总 酸 值 和 总 碱 值 的 分 析
润 滑 油 的总酸 值 和总碱 值 是两 个重 要 的质量 参
由于 红外光 谱 法在 定性 和定 量 测定 润 滑油 添加
数 ， 反 映润 滑油 氧 化 程 度 和 碱储 备性 能方 面 的信 能
作 者 简 介 ：马 兰 芝 ， ，９ ６年 出 生 ， 油 化 工 科 学 研 究 院在 读 博 士 。 Ｅ ｍａｌｍｌ６ ＠ ｓｈ ．ｏ 女 １７ 石 — ｉ： ｚ ６ ｏ ｕ ｃ ｒ ｎ
分析化验 分析规程 油含量的测定
油含量的测定方法一红外分光光度法1 适用范围本方法适用于锅炉给水、生产返回水、循环冷却水、工业含油污水中油含量的测定，其测定范围是1.0～100mg油/L。
2 分析原理矿物油主要是烃类混合物，烃分子中的甲基和亚甲基在波长为3.14um的近红外处有特征吸收，在一定的浓度范围内其吸收值与油含量成正比。
本法以四氯化碳(在3.14um处无吸收)萃取水样中的油，然后用红外分光光度法对其进行定量测定。
3 试剂和仪器3.1 试剂3.1.1 四氯化碳(GR)。
3.1.2 无水硫酸钠(AR)。
3.1.3 硫酸(1+1)。
3.1.4 正十六烷(AR)。
3.1.5 异辛烷(AR)。
3.1.6 氯化钠(AR)。
3.1.7 无水硫酸钠：在高温炉内300℃加热2h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，干燥器内保存。
3.1.8 标准油贮备液(约10mg油/mL)准确移取15.00mL 正十六烷和15.00mL 异辛烷置于同一具塞锥形瓶中，混匀后塞紧备用。
取约20mL 四氯化碳于100mL 容量瓶中，塞上塞子，称量。
将1mL 上述正十六烷和异辛烷混合物迅速加入该瓶中，塞上塞子，重新称量。
均称准至0.2mg。
两次称量之差即为1mL 混合物的质量。
加四氯化碳至刻度。
计算该标准混合物的准确浓度(mg/mL)。
该浓度值约为730mg/100mL，乘以校正因子1.4，折合为标准油贮备液的浓度约为1022mg/100mL，即约为10.22mg/mL。
3.1.9 标准油工作液(约41mg油/L)移取4mL 标准油贮备液于1000mL 容量瓶中，用四氯化碳稀释至刻度并摇匀，计算其准确浓度。
3.1.10 仪器附带标准油(将其稀释至40～60mg油/L后标定时使用)。
3.2仪器3.2.1 OIL-2型油份浓度计或其它型号仪器。
3.2.2 分液漏斗(1000mL)。
3.2.3 容量瓶(100mL 、1000mL)。
3.2.4 玻璃砂芯漏斗(P10，100mL)。
水质石油类和动植物油的测定红外光度法
水质石油类和动植物油的测定红外光度法
摘要：
一、红外光度法的概述
二、水质石油类和动植物油的测定方法
三、红外光度法的应用
四、红外光度法的优势和局限性
五、未来发展方向
正文：
一、红外光度法的概述
红外光度法是一种常用的分析方法，它利用物质对红外光的吸收特性来确定物质的浓度。
这种方法被广泛应用于石油化工、环境监测、生物医学等领域。
二、水质石油类和动植物油的测定方法
水质石油类和动植物油的测定方法是通过红外光度法来实现的。
这种方法首先使用四氯化碳等溶剂将水中的石油类和动植物油萃取出来，然后再用红外光度法对这些物质进行测定。
三、红外光度法的应用
红外光度法在水质检测领域有着广泛的应用。
它可以用于测定水中的石油类和动植物油、有机物和无机物等物质的浓度。
此外，红外光度法还可以用于检测食品中的添加剂、农药残留等物质。
四、红外光度法的优势和局限性
红外光度法的主要优点是操作简单、速度快、精度高、灵敏度好等。
但
是，它也存在一些局限性，如对某些物质的测定精度不高、受干扰因素多等。
五、未来发展方向
随着科技的发展，红外光度法在水质检测领域的应用将会越来越广泛。
红外测油仪测定石油类标准
红外测油仪测定石油类标准近年来，随着世界经济不断发展，石油和石油制品在现代社会中得到了广泛的应用。
在这个过程中，如何保证石油和石油制品的质量显得尤为重要。
因此，红外测油仪也随之应运而生，成为了可以快速、准确地测定石油和石油制品质量的仪器之一。
本文将介绍红外测油仪在测定石油类标准中的应用，并详细阐述其测量原理和优越性。
一、红外测油仪的基本原理红外测油仪采用了红外线的原理，通过检测石油样品中的红外线谱图来分析样品成分及数量。
当石油样品受到红外线的照射时，部分能量被样品吸收，剩余的红外线能量被检测器传感器接收。
不同种类的化合物吸收红外线的谱峰位置及强弱不同，通过分析红外光谱可以得出样品中组分的含量及类型。
此外，红外测油仪还可以对样品进行自动处理，对数据进行储存和分析，大大提高了测试效率和准确性。
二、红外测油仪在石油类标准中的应用1. 测定石油中的硫含量石油中的硫，是污染大气环境的主要来源之一，因此测定石油中的硫含量非常重要。
硫的含量在石油加工过程中不断降低，对其进行精确地测量可以提高石油的效益。
红外测油仪可以快速、直接地测量石油中的硫含量，广泛应用于石油工业及环境保护领域。
2. 测定石油中的芳烃含量石油中的芳烃物质可以获得高价值的石化产品，因此测定石油中的芳烃含量对于开发利用石油资源有着重要意义。
红外测油仪可以直接测定芳烃物质的含量，快速准确地获得石油中芳烃的含量及类型。
3. 分析石油中的不饱和度石油中的不饱和度是指其中烃类分子中不饱和键的数量和位置。
不饱和度的含量对于石油加工和石油质量控制非常重要。
红外测油仪可以测定石油中烃类分子中的饱和度、不饱和度和其他化学键的信息，具有快速、高效、准确的特点。
三、红外测油仪的优越性1. 速度快红外测量仪器可同时获取多项检测指标及结果，精确分析数据的同时大大缩短了检测时间，极大程度提高了工作效率。
2. 精度高红外测量仪器具有高精度、高灵敏度和高分辨率，其检测结果与工业标准显微镜、马弗炉等仪器相比具有更加准确性。
红外分光光度法测定水中石油类和动植物油类的方法验证
资源与环境化 工 设 计 通 讯Resources and EnvironmentChemical Engineering Design Communications·162·第46卷第12期2020年12月石油类物质主要是由烃类化合物组成的一种复杂的混合物，除烃类之外还有含有少量的氧、氮、硫等元素的烃类衍生物。
通常所接触的石油类物质主要是由碳氢化合物组成，动植物油类主要是饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸的甘油三酯，主要来自动物、植物和海洋生物。
随着石油类物质的大量开发和广泛使用，餐饮业的日益规模化经营，大量含石油类动植物油的污水被排放到环境中去，对水体和土壤污染已成为一个全球关注，越来越严重的问题。
石油类和动植物油类是我国水利部门和生态环境部门评价水质状况、控制水体污染以及控制企业污水排放的重要指标。
油类物质难溶于水，能够溶于四氯化碳、正己烷、四氯乙烯等有机溶剂。
目前国内外测定水中油类的方法有红外分光光度法、重量法、紫外分光光度法、气相色谱法等。
红外分光光度法因具有灵敏度高，检出限低，不受油品影响的优点，在我国测定水中石油类广泛使用。
原标准《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》（HJ637—2012）中萃取剂为四氯化碳，它的毒性较大且四氯化碳是破坏臭氧层的物质之一，不满足蒙特利尔公约。
新标准《水质石油类和动植物油的测定 红外分光光度法》（HJ 637—2018）适用范围为工业废水和生活污水，使用四氯乙烯作为萃取剂，四氯乙烯具有不易燃易爆，毒性较低，沸点高，挥发性较低等优点，也符合蒙特利尔公约，因此，四氯乙烯是替代四氯化碳的理想试剂。
《检验检测机构资质认定能力评价检验检测结构通用要求》（RB/T 214—2017）规定，在使用标准方法前，应进行方法验证。
因此，本文开展一系列实验进行红外法测定水中石油类和动植物油类的方法验证。
1 实验原理水样在 pH ≤2 的条件下用四氯乙烯萃取后，测定油类，将萃取液用硅酸镁吸附去除动植物油类等极性物质后，测定石油类。
水中石油类的测定—红外分光光度法
水中石油类的测定—红外分光光度法1．把握红外分光光度法测定水中石油类的原理和办法。
2．娴熟把握萃取、过滤等预处理操作技能。
3．娴熟把握分光光度计的操作。
（二）试验原理用萃取样品中的总油，然后用举行总油中可能存在的动植物油类等极性物质的吸附去除后，测定石油类。
在2930cm-1(CH2基团中C-H键的伸缩振动）、2960cm-1(CH3基团中C-H键的伸缩振动）、3030cm-1（芬芳环中C-H键的伸缩振动）三个波数下测定吸光度，根据响应计算水中石油类浓度。
当样品体积为1000mL，萃取液体积为25mL，用法4cm比色皿时，检出限为0.01mg/L，测定下限为0.04mg/L；当样品体积为500mL，萃取体积为50mL，用法4cm比色皿时，检出限为0.04mg/L，测定下限为0.16mg/L。
（三）仪器①红外分光光度计能在3400-2400cm-1之间举行扫描，并配有lcm和4cm带盖石英比色皿。
②旋转振荡器振荡频数达300次／min。
③分液漏斗1000mL、2000mL，聚四氟乙烯旋塞。
④玻璃砂芯漏斗40mL、Gl型。
⑤锥形瓶100mL，具塞磨口。
⑥样品瓶500mL、1000mL，棕色磨口玻璃瓶。
⑦量筒1000mL、2000mL。
⑧其他试验室常用器皿和设备。
（四）试剂①或同等纯度实验用水。
②（HCl)ρ=1.19g/mL，优级纯。
③光谱纯。
④异辛烷光谱纯。
⑤苯光谱纯。
⑥在2800-3100cm-1之间扫描，不浮现锐锋，吸光度值不超过0.12(4cm比色皿、空气池作参比）。
⑦无水硫酸钠550℃下加热4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中储藏。
⑧硅酸镁60-100目。
取硅酸镁于瓷蒸发皿中，置于马弗炉中550℃下加热4h，在炉内冷却至约200℃后，移入干燥器中冷却至室温，于磨口玻璃瓶内保存。
用法时，称取适量的硅酸镁于磨口玻璃瓶中，按照硅酸镁的质量，按6%(m/m）比例加入适量的蒸馏水，密塞并充分振荡数分钟，放置约12h后用法。
浅谈红外分光光度法测油校正系数的测定与检验
浅谈红外分光光度法测油校正系数的测定与检验本文介绍了用红外分光光度法测油的原理，校正系数的测定与检验。
标签：红外分光测油校正系数环境水中的石油类污染物含量是反映水质状况的重要指标。
水体如被石油污染，水的颜色、味道和溶解氧均有较大变化。
水体表面漂浮着油类物质，水中所含氧气无法与空气中的氧进行交换；油浮游在水体表面，或以乳化状态存在于水体中，或是吸附于悬浮微粒表面，都会被微生物氧化分解，溶解在水体中的大量的氧直接参与氧化过程，造成水质恶化。
矿物油是由烷烃、环烷烃及芳香烃组成的混合物。
目前业界广泛采用荧光分光光度法、紫外分光光度法、红外光度法、重量法等方法检测油质。
红外光度法是全国通用的唯一一种定性、定量油质检测方法。
红外分光光度法相比非分散红外光度法，由于充分考虑了烷烃和芳香烃的共同影响，如规定一种混合油品为标准油品，则待测样品中各烃类的组成变化不会过多扰动油的检测数据，当前已得到普遍应用。
国标GB/T 16488-1996中含油浓度的计算公式中，可知其计算出的浓度值是根据仪器校正系数来计算的。
仪器校正系数的准确性直接影响到国标GB/T 16488-1996标准方法的准确性。
而新版JJG950-2012《水中油分浓度分析仪检定规程》只是对仪器校准后的检定工作，未提及校正系数的任何概念，故本人参照《GB/T 16488-1996 水质石油类和动植物油的测定红外光度法》，用实例来介绍如何测定与检验校正系数。
3 总结将测定值与配制标准值进行比对，因为混合烃系列溶液测定值的回收率在90%～110%，则通过检验，测定的校正系数符合采用标准。
参考文献：[1]GB/T16488-1996，水质石油类和动植物油的测定红外光度法[S].[2]JJG950-2012，水中油分浓度分析仪检定规程[S].[3]IR Prestige 21傅立叶变换红外光谱仪使用说明书[Z].。
红外分光测油仪都可以应用在哪些领域
红外分光测油仪都可以应用在哪些领域红外分光测油仪是依据标准GB/T164881996所规定的水质、石油类和动物油的测定方法红外分光光度法进行开发研制的一类仪器。
该仪器采纳红外分光光度测量，经对样品进行光谱扫描，可显示并打印样品光谱及汲取峰的波数位置，能快速、精准地测出水体中油份浓度的全部含量。
那么红外分光测油仪都可以应用在哪些领域？有具有哪些性能特点呢？重要应用领域：1、饮食业油烟排放监测；2、自业水公司水源水中含油量的测定；3、农业和林业畜木业土壤和浇灌水中油含量的测定；4、海洋环境、渔业环境、水文勘测中石油类的测定；5、各大科研院校、铁路、防疫部门对油类的检测；6、石油、化工等行业循环水、污水中含油量监测；7、冶炼行业、发电厂、热电厂等工业污水、循环水中含油量监测；8、环境监测地表水、地下水、生活污水、工业废水中油含量监测。
仪器使用性能：1、仪器检出限：0.04mg/L（四氯化碳液测定11次的3倍SD）；2、方法检出限：当样品体积为1000ml，萃取液体积为25ml时，检出限为0.01mg/L；3、波数精准度及重复性：0.5cm1采纳自动定位校准，30mg/L 以上油样自动对2930cm1、2960cm1、3030cm1处校准，了人为定位的影响；4、软件系统：采纳双系统分析，分别充足四氯化碳或四氯乙烯做萃取剂的使用方法；5、校准方式：仪器既可用标准曲线校准也可使用系数校准，多种校准方式充足不同使用环境要求；6、光源系统：光源使用寿命可达5000小时以上。
光源使用电调制调解光源技术，防止仪器内部温度过高影响稳定性；7、重复性：30～40mg/L油标样测定11次0.6%或0.5mg/L水样5%，仪器光学系统、电气系统自成一体，集成化程度高，从而提高了仪器的牢靠性和重复性；8、基线稳定性：零点实时自动调整，计算机既采集光源发光时的信号，又采集光源熄灭时的信号，实现零点实时自动调整，从而简化操作并且提高信号的长期稳定性。
红外分光光度法测定水中石油类影响因素及改进方法探讨
红外分光光度法测定水中石油类影响因素及改进方法探讨红外分光光度法是一种常用的分析化学方法，广泛应用于水质分析中，特别是用于测定水中石油类物质的浓度。
在实际应用过程中，会受到各种影响因素的干扰，影响测定的准确性和精密度。
本文就红外分光光度法测定水中石油类影响因素进行探讨，并提出改进方法，以期提高测定的准确性和可靠性。
1. 水样预处理方法的选择水样预处理是红外分光光度法测定水中石油类的关键步骤，直接影响着测定的准确性。
常用的水样预处理方法包括萃取、蒸馏和沉淀等。
不同的方法对石油类物质的浓度测定会产生不同的影响，因此在选择预处理方法时需要考虑水样中石油类物质的性质和目标测定的准确性要求。
2. 条件设置的合理性在使用红外分光光度法进行水样测定时，光路条件的设置是影响测定准确性的关键因素之一。
光路条件设置不合理会导致信噪比降低，影响分析结果的精确性。
需要根据具体的测定要求和仪器性能，合理设置光路条件，以确保测定的准确性和可靠性。
3. 校准曲线的建立校准曲线是红外分光光度法测定水中石油类的重要参考依据，影响着测定结果的准确性。
在建立校准曲线时，需要事先了解水样中石油类物质的种类和浓度范围，选择合适的标准品进行校准，并通过合理的数据处理方法建立准确的校准曲线。
针对不同水样中石油类物质的性质和浓度范围，可以选择合适的水样预处理方法，如改进萃取方法、优化蒸馏条件等，以确保测定的准确性和可靠性。
在使用红外分光光度法测定水中石油类时，需要根据具体的测定要求和仪器性能，合理选择光路条件，如优化光源强度、调整滤光片和选择合适的检测器等，以提高测定的准确性和精密度。
土壤石油类的测定红外分光光度法_概述及解释说明
土壤石油类的测定红外分光光度法概述及解释说明1. 引言1.1 概述本文将介绍土壤石油类的测定方法——红外分光光度法。
随着工业化进程不断加快，土壤受到了各种污染物的侵扰，其中包括石油类污染物。
为了准确快速地检测和评估土壤石油类的含量，红外分光光度法成为一种被广泛应用的技术手段。
本文将对该方法的原理、步骤以及标准方法进行详细解释。
1.2 文章结构本文分为五个主要部分：引言、正文、红外分光光度法的应用、土壤石油类测定的步骤和标准方法以及结论及进一步研究方向。
下面将对每个部分进行简要说明。
1.3 目的本文旨在提供关于土壤石油类测定红外分光光度法的全面概述，并解释该方法的原理和步骤。
通过阅读本文，读者可以了解到该技术在环境监测和土壤污染评估中的重要性，并能够理解如何正确地运用该方法进行土壤石油类的测定。
此外，本文还将探讨该方法的应用领域，并提出进一步研究方向，以期促进该技术在实际应用中的发展和推广。
以上是“1. 引言”部分的内容，详细清晰地介绍了文章的概述、结构和目的。
2. 正文土壤石油类的测定是环境监测和土壤污染评估中的一个重要任务。
石油类污染会对土壤生态系统造成严重影响，因此准确测定土壤中的石油类含量对于了解土壤质量和开展环境治理非常重要。
红外分光光度法是一种广泛应用于化学分析领域的技术，适用于快速、准确地检测和分析不同样品中的有机物。
该方法利用样品中不同化学键振动造成的特征吸收峰来鉴定和定量分析物质的组成。
在土壤石油类的测定中，红外分光光度法通过检测样品中石油类成分（如芳香族碳氢化合物和多环芳香族碳氢化合物）所产生的吸收峰来进行分析。
首先，需要将采集到的土壤样品进行前处理步骤，如干燥、粉碎和萃取等，以获得可靠的测试结果。
然后，将经过处理的土壤样品制备成适合红外光谱仪检测的固体或液体样品，并通过仪器获得吸收谱图。
利用红外光谱仪测量到的土壤样品吸收谱图可以通过与已知标准物质进行比对来确定石油类物质的含量。
石油类红外分光光度法
石油类红外分光光度法石油是世界上重要的能源之一，其成分复杂，分析石油组分的方法有很多种。
其中，红外分光光度法被广泛应用于石油的分析和检测。
红外分光光度法是利用物质吸收红外辐射的特性，对样品进行定性和定量分析的一种方法。
具体步骤如下：1.样品制备石油样品需要经过一系列的处理过程才能进行红外分光光度分析。
首先，将石油样品与溶剂混合并搅拌，以得到均匀的溶液。
然后，取适量的溶液，将其置于红外辐射透明的样品盒内。
2.光谱仪调节使用红外光谱仪进行光谱分析，需要先对仪器进行调节。
使用标准样品进行校准，调整零点和增益，以确保仪器的准确性和稳定性。
3.测量样品将样品放入红外光谱仪中，通过控制光源和检测器的移动，确定在一定范围内的吸收光谱数据。
根据样品的吸收峰与标准品进行对比，可以确定样品中不同组分的含量。
4.数据处理和分析通过红外光谱仪仪器，获得的吸收光谱数据可以进行进一步的处理和分析。
可以使用专业的软件对光谱进行拟合和峰值提取，得到各个组分的含量及峰谷的位置和强度。
同时，还可以借助数据库中的标准光谱进行定性分析，确定石油样品的化学组成。
红外分光光度法在石油分析中有以下优势：1.高灵敏度和高分辨率：红外分光光度法能够检测样品中微量的组分，并且能够分辨出不同组分的吸收峰。
2.快速分析：红外分光光度法操作简便、快速，可以在短时间内完成对石油样品的分析。
3.多组分分析：石油是一种复杂的混合物，红外分光光度法可以同时分析样品中的多种组分，减少了分析时间和成本。
4.非破坏性分析：红外分光光度法不需要对样品进行破坏性处理，可以保持样品的完整性和可再分析性。
石油类红外分光光度法在石油勘探、炼油和质量监测等领域得到了广泛的应用。
通过该方法可以快速准确地确定石油样品的化学组成，为相关领域的研究和生产提供了重要的技术支持。
近红外光谱在油品快速分析中的应用
近红外光谱在油品快速分析中的应用摘要：要想获得质量合格的油类产品，生产环节中不可缺少的就是对于关乎油品质量的关键指标的实时监测。
相比于传统检测方法，近红外光谱分析法具有突出的优势，这种不损伤被测物质的方法在应用于油类提炼过程中的品质快速分析时可以满足实时监测的要求。
本文较为详细地探讨了近红外光谱在油品快速分析过程中应用的原理和应用。
关键词：近红外线光谱；分析技术；油品分析一、近红外线光谱分析技术概述在多种光谱分析法中，近红外光谱分析技术可以用于物质结构测定、定量分析或者特征光谱检测，而且具有检测迅速、操作简便、省时省力等优点。
在石油产品的生产提炼过程中，近红外光谱分析技术也被用来测定产品的组成和性质，对生产过程进行可视化的实时监测。
同样，近红外光谱分析技术在汽油生产中也具有相当的应用价值。
物质分子产生红外光谱的原因主要有，一是分子振动瞬间存在偶极矩的变化，即分子内的键的伸缩振动、弯曲振动等会导致分子的电荷分布发生变化，同时分子所吸收的激发光的能量要等于振动跃迁前后的能级之差。
对物质分子的近红外光谱进行分析，主要观察的特征峰为物质分子内的各种含氢键振动形成的多种峰：倍频峰和合频峰。
应用这一原理，结合光谱对应的分子结构进行综合推理和分析，结合预处理和适当的校正方法，近红外光谱分析技术可以帮助构建光谱-组成的校正模型。
通过光谱-组成模型，就可以快速找到光谱对应的物质组成，达到对于油品提炼过程中的实时监测。
近红外光谱分析技术对于被测物质不会造成损伤，分析过程简便迅速，分析结果准确可靠，可以保证分析过程和生产过程的实时同步，目前已经应用于汽油分析的多个领域中。
二、NIR 定量分析在汽油分析中的技术分析工业化时代，汽油已经成为了推动工业化脚步向前迈进的化工产品。
在汽油品质检测方面，主要将汽油所含的辛烷值作为主要考察指标，是反映汽油品质是否合格的重要参考。
传统方法测试汽油中的辛烷值需要使用昂贵的设备仪器，除了日常的保养维修的支出费用，还需要专业的操作技术人员，整个检测过程不可控因素多，成本支出高，应用在实际生产中显然是不太合理的，无法保证生产要求的高收益目标。
红外测油仪测定石油类标准
红外测油仪测定石油类标准红外测油仪是一种常用的石油类物质测试方法，通过使用该仪器，可以快速、准确地检测石油的成分和质量，以确保其符合相关标准要求。
下面将详细介绍红外测油仪的测定原理、应用范围以及使用方法。
一、测定原理红外测油仪是一种基于红外线理论的测试仪器，其工作原理是通过测量石油样品与红外线的相互作用，来判断其成分和性质。
红外线是一种电磁波，其在不同波长下与物质的相互作用方式不同。
通过将石油样品照射在红外线下，观察其反射光谱和吸收光谱，可以对其成分和质量进行准确分析。
二、应用范围红外测油仪广泛应用于石油行业，可以用于测定原油、石油产品、添加剂等石油类物质的成分和质量，以及鉴别石油的真伪性。
同时，该仪器还可以用于润滑油、燃料油、柴油等工业石油产品的检测，以确保其达到相关标准要求。
三、使用方法1. 样品准备样品的准备是红外测油仪检测的重要前提。
首先需要将样品置于常温下自然静置，并去除其中的杂质和杂物。
然后将样品取出，放在无水无尘的样品盘中，摊平样品使其表面平整，避免出现气泡和凸起。
2. 仪器调试红外测油仪需要经过一定的调试才能进行测试。
首先需要确定适当的光谱范围和扫描时间。
其次需要对仪器进行自检测，确保仪器的各项参数稳定正常。
最后调试好仪器后，将样品盘放入测试窗口中，启动测试程序。
3. 测试分析测试程序启动后，红外测油仪会对样品进行加热，在石油样品中产生红外线吸收谱，然后通过对谱线的处理和分析，得到样品的成分和质量。
测试分析结束后，需要及时将样品盘取出并清理干净，以准备进行下一次测试。
以上就是关于红外测油仪的测定原理、应用范围以及使用方法的简要介绍。
红外测油仪的出现，为石油类物质的分析和检测提供了更加便捷和准确的工具，有利于保证石油产品的质量和安全。
红外分光光度法测定石油类和动植物油
收稿日期:2002-04-25红外分光光度法测定石油类和动植物油杨春艳,田小萌(云南省环境监测中心站,云南 昆明 650034)摘 要:油是污染物达标排放总量控制项目之一,红外分光光度法较重量法、荧光分光光度法、紫外分光光度法测量油准确、可比,且标准油易制备。
利用红外分光测油仪,严格控制空白值,做空白试验,能准确、快速的测定水中的石油类和动植物油。
关键词:红外分光光度法;石油类;动植物油中图分类号:0657133 文献标识码:A 文章编号:1006—947X (2003)02—0058-031 石油类及动植物油的危害石油是上千种化学特性不同的化合物组成的复杂混合体,没有明显的总体特征,主要由烃类和非烃类组成。
石油污染包括烃类和非烃类两类,烃类又分为(1)链烷属烃;(2)环烷属烃;(3)芳烃;(4)烯烃。
石油中不同的馏份会对人类和动植物产生不同影响。
低沸点饱和烃会引起动物麻醉,昏迷,高浓度时能破坏细胞导致动物死亡;低分子烃对植物的危害比高分子烃严重,沸点在150～275℃以内的烃,如汽油和煤油能穿透植物的组织内部,破坏正常的生理机能;高沸点的烃易在植物表面形成一层薄膜,阻碍植物气孔,影响植物的蒸腾、呼吸和光合作用。
对其它生物的危害,主要是使生物的营养与输导产生混乱。
石油中的芳烃类虽较烷烃类少得多,但毒性要大得多,特别是多环芳烃,有些组分具有致癌性,毒性最强。
石油对水色,水味和溶解氧有较大的影响。
饮用水中的嗅阈值,轻质油为5ppb ;重燃料油为012～110ppm ;润滑油为25ppm 。
不同国家对饮用水中油的允许界限从011～110ppm 。
石油对水生生物,危害甚大,在海水中含量为01001ppm 时,24小时能使鱼产生油臭味,油粘到鱼鳃上或附在卵上,很快会窒息死亡,或使孵化受到影响,更主要的危害是其中含有致癌烃,被鱼贝富集以后,会通过食物链危害人体健康。
石油排入土壤后,影响土壤的通透性,并粘在植物根系上形成粘膜,阻碍根系的呼吸和吸收,引起根系腐烂。
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毕业论文文献综述题目：红外分光光度法在油品检测中的应用学院：化学与药学院＿＿＿＿＿＿专业：材料化学＿＿＿＿＿＿＿＿班级：08级02班＿＿＿学号：20084177＿＿＿＿＿＿＿＿学生姓名：马鸽＿＿＿＿＿＿＿＿＿指导教师：王秀霞2011年10月25日摘要所谓红外分光光度法是通过测定物质在波长2.5～25 μm(按波数计为4000～400 cm-1)的红外光区范围内光的吸收度，对物质进行定性和定量分析的方法。
其原理是对物质自发发射或受激发射的红外射线进行分光，可得到红外发射光谱，物质的红外发射光谱主要决定于物质的温度和化学组成。
对被物质所吸收的红射线进行分光，可得到红外吸收光谱。
红外光谱具有高度的特征性，不但可以用来研究分子的结构和化学键，而且广泛地用于表征和鉴别各种化学物种。
关键词红外分光光度法，油品检测，应用原理，实验操作选题的依据及意义通过阅读多篇文献资料，在油品检测方面应用前景广阔，主要方向有以下几种：分析工业废水中的微量油，测定土壤中石油类的应用，测定水质中石油类和动植物油。
并且通过对各种测油方法的比较，得出红外分光光度法是目前最理想的测油方法，包括对石油类，动植物油类的检测，在环境监测方面的用处也很大。
本课题研究内容1．概述现在油类（即石油类、动植物油）的测定方法很多，常用的分析方法是重量法、红外分光光度法、非分散红外法。
其中重量法是常用的分析方法，它不受油品种限制。
但操作繁杂，灵敏度低，只适于测定10mg/L以上的含油水样。
方法的精密度随操作条件和熟练程度的不同差别很大。
而非分散红外法适用于测定0.02mg/L以上的含油水样，当油品的比吸光系数较为接近时，测定结果的可比性较好；但当油品相差较大，测定的误差也较大，尤其当油样中含芳烃时误差要更大些，这时要注意消除其他非烃类有机物的干扰。
目前监测分析中用得最多的是红外分光光度法，它克服了以上两种方法的不足，适用于0.01mg/L以上的含油水样，该方法不受油品种的影响，所以尤其在环境监测中能比较准确地反映水中石油类的污染程度。
2．各种测油方法的比较2.1重量法。
该方法的优点是不受油品的限制，缺点是操作复杂，重现性、灵敏度差，不能检出低沸点油。
2.2紫外法。
该方法灵敏度较高，缺点是波长选择随油品的种类而定，不同种类的油采用不同的波长。
由于地方与地方之间的油品差别很大，采用同一种方法测定的数据也无可比性。
2.3荧光法。
该方法用紫外线照射，激发萃取剂中的油发出荧光。
荧光强度越强，含油量越高。
但有些油类不能被紫外线激发出荧光，而有些非油类荧光物质也能被紫外线激发出荧光。
所以，荧光法灵敏度较高，但抗干扰性极差。
2.4非色散红外法。
该方法优点是灵敏度较高。
操作简便。
缺点是测定结果随油品种类的变化而变化，对芳烃无反应，不能分辨甲基、亚甲纂，更不能显示油品结构，不适合对石油类的整体测量。
2.5红外分光光度法。
该方法优点是灵敏度较高，适合于各种油品，选择性强，测定结果不受地方油品变化的影响，在不同地方测定的数据均具有可比性。
从上述分析可知，采用红外分光光度法测定值3．红外分光光度法测油原理用四氯化碳萃取水中的油类物质，测定总萃取物，然后将萃取液用硅酸镁吸附，经脱除动植物油等极性物质后，测定石油类。
总萃取物和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1(CH2基因中C-H键的伸缩振动)、2960cm-1 (CH3基团中C-H键的伸缩振动)和3030 cm-1 (芳香环中C-H键的伸缩振动)谱带处的吸光度A2930,A2960,和A3030进行计算。
动植物油的含量按总萃取物与石油类含量之差计算。
本课题研究方案以下介绍几种关于油品监测的实例一．红外分光光度法分析工业废水中的微量油1．引言目前,分析废水中油含量的方法很多,有重量法、紫外分光光度法、红外分光光度法、荧光法、比色法、比重法、气相色谱法及各种在线分析方法等。
由于工业废水中的油来源不同,组成差异很大,主要是不同沸点的脂肪烃、芳香烃及非烃类组成的复杂混合物,所以采用不同的分析方法测定同一样品所得的结果不一定相同;即使是同种分析方法,由于预处理程序不同,测定结果也不一定相同。
鉴于工业废水中油含量分析的特殊性,实际分析时应根据其来源、主要成分和含量等情况,确定适宜的分析方法。
采用重量法分析油含量,虽不受油种类限制,但操作繁琐,费时,灵敏度低,并会造成低沸点烷烃的损失;尤其是当废水中油含量小于10×10-6时,测定误差较大,重现性差,给工业废水处理工序控制带来困难。
动力厂在冷轧废水站采用不同方法对不同废水进行了对比试验。
试验证明,在分析工业废水中油的含量时,采用红外分光光度法,具有分析准确,速度快,重现性好的优点,有利于提高工业废水处理控制水平。
2．工作原理由于油是一种由许多不同碳氢化合物组成的混合物,采用不同分析方法,结果差异较大。
但矿物油成分中都含有碳氢基,其中每一个基在2930cm-1、2960cm-11、3030cm-1处都有一个截然不同的能量吸收带。
对任何一种油来说,这一吸收带几乎都相同,不受其它物质的干扰,且吸收量与样品中的油浓度成正比,因此很适合采用红外分光光度法。
特别是冷轧乳化液废水,成分复杂(主要由矿物油、表面活性剂和水等组成),性质稳定,油含量低,表面活性剂干扰大,红外分光光度法是最理想的检测方法。
3.实验部分3.1仪器和试剂OCMA-220型油分浓度分析仪(广东佛山分析仪器厂)。
康氏电动振荡器。
分析纯CCl4、硅酸镁,无水Na2SO4等。
3.2基准油制备采用富集法提取乳化液废水中油作为乳化液废水油含量测定的基准油。
采用富集法提取轧钢废水中油作为轧钢废水油含量测定的基准油。
3.3试验方法和要求采用国标GB/T16488—1996方法,用红外线分析仪测定水中石油类和动植物油。
针对不同工业废水的特点,采用不同的检验工艺:水样→萃取→无。
Na2SO4 (→硅酸镁吸附)→红外线分析仪测定。
3.4试验基本要求每天使用的CCl4必须是同一批号,并且混合均匀才可使用。
取一定基准油配制成40×10-6油标准进行分析仪的检验,要求每次分析前都必须进行仪器校验。
严格按《OCAM-220型油分析仪技术操作规程》和《动力厂工业废水油分析规程》进行操作。
硅酸镁吸附时应按规程严格执行。
无水Na2SO4加入量应以萃取液水分全部吸附完毕为准,减少测定误差。
4．结果与讨论4.1实验结果采用正己烷萃取、重量法与红外分光光度法(经硅酸镁吸附)测定工业废水,进行对比试验,结果见表1由表1可知,乳化液处理后出水中含有大量表面活性剂对测量影响较大。
重量法测定数据明显大于红外分光光度法。
原因是:在分析过程中形成絮状物悬浮在萃取液中,对测定结果影响较大。
虽可以通过无水Na2SO4去除,但去除后结果数据明显偏低。
采用红外分光光度法可较好地消除表面活性剂对分析结果的影响。
此外重量法操作繁琐,平行样测定重现性较差，特别是当废水中油含量较低时误差较大红外分光光度法对不同废水中含油量测量结果见表2。
在相同操作条件下,对同一样品,分别用红外分光光度法和重量法作平行样测定,结果如表3所示表2中,乳化液处理后出水含大量表面活性剂;轧钢废水含少量表面活性剂;机械油废水汽轮机油废水和不含表面活性剂。
“吸附”指采用硅酸镁吸附处理工艺。
4.2讨论(1)红外分光光度法测定各类废水含油量,准确性高,重现性好,能较好地消除表面活性剂的影响,平均偏差<4.0%，而重量法>5%。
(2)红外分光光度法操作方便,测定速度快,一般半小时可完成分析,重量法需4~5h。
(3)是否采用硅酸镁吸附,需根据不同的废水水质特性,通过对比试验来确定。
(4)基准油最好采用富集法提取被测工业废水中的油。
二：红外分光光度法在测定土壤中石油类的应用1.引言随着油田的开发和利用,土壤中石油类的污染已经成为一个普遍存在的问题,为做好土壤污染的治理和防止工作,必须全面了解土壤中石油类物质含量。
现测定土壤中石油类一般采取的是用氯仿提取恒重后对提取物进行分离后再测定。
但此法操作步骤烦琐,分析时间长,而且最终测定的是土壤中的总油和其它溶于溶剂的有机物的总和,不能真实反映土壤中石油类的污染程度(特别是污染较轻的土样)。
本文着重于从土壤中直接用CCl4萃取的研究,以Na2SO4(无水硫酸钠)或一水合硫酸镁MgSO4·H2O为干燥剂,用直接法萃取,用红外光度法(GB/T16488-1996)来直接测定土壤中的石油类,并对该法的准确度检验方法也做了介绍。
该方法不仅快速、省钱、省时、省力,而且能满足评价油田开发对土壤环境污染的需要,并能为制定油田开发管理保护对策提供辅助信息。
2．实验土壤中石油类的测定方法2..1 主要仪器与试剂150mL带磨口的锥形玻璃瓶:盖要密封JDS-109U型红外分光测油仪:吉林北光分析仪器厂。
石油类标准溶液:标准溶液浓度值为900mg/L,主要成份为十六烷、姥鲛烷和甲苯。
准确配制成一系列溶液并用仪器测定绘制成标线。
超声波清洗仪CCl4萃取剂:在2600~3300cm-1之间扫描,其吸光度应不超过0.03(1cm比色皿,空气池做参比)。
无水硫酸钠在高温炉内300℃加热2h,冷却至100℃装入磨口玻璃瓶中,干燥器内保存。
硅酸镁:分析纯硅酸镁经500℃马福炉内焚烧2h后干燥器内保存,冷至室温加6%新鲜蒸馏水,摇匀12h后使用。
吸附柱:内径10mm,长约200mm的玻璃层析柱,出口处填塞少量用四氯化碳浸泡并凉干的脱脂棉,将处理好的硅酸镁缓缓倒入玻璃层析柱中,边倒边轻轻敲打,填充高度为80mm。
氯化钠:化学纯。
砂芯漏斗G-1型40mL。
万分之一电子天平。
2.2 监测方法取约10g磨细的土样用光面称量纸(不得用滤纸)在电子天平上准确称其质量,置于150mL带磨口的锥形玻璃瓶中,加入30mL CCl4,塞紧塞子,轻轻震荡1~2min后将锥形瓶放入超声仪中萃取(注意:超声波液面要超过锥形瓶液面),30min后将锥形瓶缓缓摇晃,以增加CCl4与土样品的接触提高萃取效率。
45min后将萃取液经盛有10mm厚度无水硫酸钠的砂芯漏斗,过滤到50ml比色管中,土样品再用四氯化碳在超声仪中萃取两次,每次约10ml,并分别滤入比色管中,加四氯化碳至标线混匀。
15min后将萃取液通过硅酸镁吸附柱,弃去约5ml的滤出液,余下部分接入玻璃瓶中用于测定石油类。
如萃取液浓度过高,超出仪器的测定上限,应先将萃取液稀释后在通过硅酸镁吸附柱后在测定其石油类含量,同时要测定土样含水率。
最后结果以mg/kg (干土)报出。
2.3 需要解决的几个问题2.3.1 萃取时间的选择为保证土样品中石油类萃取的效率达到最大,对萃取时间做了以下实验,选同一土样分别在10min、30min、45min、50min、60min、80min等时间段,测定其萃取石油类的含量,测定结果见下图。