天然产物提取方法和技术幻灯片
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天然药物化学-第二章-天然药物化学成分提取分离和鉴定的方法和技术-PPT

1. 溶解度的差异:如结晶法、沉淀法等
2. 分配比不同:如萃取法
3. 吸附性差异:物理吸附、化学吸附及半化学吸附
4.分子大小差异:透析法、凝胶滤过法、超滤法
5.离解程度不同:离子交换法或电泳
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一、根据物质溶解度的差异进行分离
1.系统溶剂提取法:是研究天然药物成分的初步提取分
离方法。用极性从低到高的溶剂依次提取。
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操作:现将中草药粉或碎片装入适当的容器中, 然后加入适宜的溶剂,浸渍药材以溶出其中有效 成分。
特点:简单易行,但提出率较低。最好采用二次、 三次浸渍,以减少损失,提高提取率。如果溶剂 为水的话,需加入适当的防腐剂。
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(2)渗漉法 操作:将中草药粉末装在渗漉器中使药材浸渍
24~48小时膨胀,然后不断添加新溶剂,使其自上而 下渗过药粉,从渗漉筒下端出口流出、收集浸出液。
与水不能互溶的有机溶剂,如石油醚、苯、氯 仿、乙醚等。这些溶剂的选择性能强,不能或不容 易提出亲水性杂质,易提取亲脂性的物质。
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这类溶剂易挥发,多易燃(氯仿除外),一般有毒, 价格较贵,设备要求也较高,操作需要有通风设备; 透入植物组织的能力较弱,往往需要长时间反复提取 才能提取完全。药材中水分的存在,会降低这类溶剂 的穿透力,很难浸出其有效成分,影响提取率,因此 对原料的干燥程度要求较高。
(1)药材的粉碎度
药材粉碎得越细,中药粉末的表面积越大,提取效率 高,但粉碎过细,则表面吸附作用也增强,反而影响 扩散速度,降低了提取效率,另一方面,杂质的提取 量也增高 。一般情况下,用有机溶剂提取时,以过
20目筛为宜。用水提取时,则用粗粉或薄片。
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天然产物的提取 PPT

奎宁的主要成分 就是左边所示6甲氧基-a-(5-乙 烯基-2-奎宁环 基)-4-喹啉甲醇;
生物碱的提取方法*
由于各种生物碱的结构不同,性质各异, 提取分离方法也不尽相同,主要是依照 生物碱的溶解度而定。生物碱大都能溶 于氯仿、甲醇、乙醇等有机溶剂,除季 铵碱和一些分子量较低或含极性基团较 多的生物碱外,一般均不溶或难溶于水, 而生物碱与酸结合成盐时则易溶于水和 醇。基于这种特性,可用不同的溶剂将 生物碱从中药中提出,常用的提取溶剂 有下列3种:
▪
▪ (1) 非极性溶剂:样品先用10%氢氧化铵溶液 湿润,使中草药中与酸结合成盐的生物碱呈 游离状态,然后用氯仿或乙醚等提取,一些与 酸结合比较稳定的生物碱盐类和鞣酸盐或碱 性较强的生物碱盐等,氢氧化铵不能将其完 全分解,可用碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钙 或氧化镁,甚至氢氧化钠碱化,这个方法的缺 点是不能提出水溶性生物碱。
故一般选取莱式金鸡纳树作为原料。
国外金鸡纳的生产概况 魏美庆李元氏编译
奎宁的性质
▪ 又名金鸡纳霜,鸡纳碱。白色颗粒状或微晶性粉末, 微风化性。无臭,味微苦。熔点173~177℃。微 溶于水和甘油,易溶于乙醇,氯仿,溶于稀酸、稀氨 水中。为金鸡纳树皮中存在的主要生物碱。可由 其树皮中提取或者以间羟基苯甲醛与2-氨基乙醛 为原料制得。奎宁为二元碱,其中奎核碱上的氮原 子的碱性较强(pka=8、8),而奎啉环的氮原子碱性 较弱(pka=4、2)。临床上使用的盐有两种,即硫酸 盐和二盐酸盐,硫酸盐难溶于水,多制成片剂。二 盐酸盐水溶性大,可制成注射剂。
奎宁的现状及发展趋势
▪ 副作用当每日用量超过1g可出现金鸡纳反应:为恶 心、呕吐、头痛、耳鸣、视力及听力减退。亦可 引起皮疹、哮喘、血管神经性水肿、瘙痒等过敏 性反应。
生物碱的提取方法*
由于各种生物碱的结构不同,性质各异, 提取分离方法也不尽相同,主要是依照 生物碱的溶解度而定。生物碱大都能溶 于氯仿、甲醇、乙醇等有机溶剂,除季 铵碱和一些分子量较低或含极性基团较 多的生物碱外,一般均不溶或难溶于水, 而生物碱与酸结合成盐时则易溶于水和 醇。基于这种特性,可用不同的溶剂将 生物碱从中药中提出,常用的提取溶剂 有下列3种:
▪
▪ (1) 非极性溶剂:样品先用10%氢氧化铵溶液 湿润,使中草药中与酸结合成盐的生物碱呈 游离状态,然后用氯仿或乙醚等提取,一些与 酸结合比较稳定的生物碱盐类和鞣酸盐或碱 性较强的生物碱盐等,氢氧化铵不能将其完 全分解,可用碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钙 或氧化镁,甚至氢氧化钠碱化,这个方法的缺 点是不能提出水溶性生物碱。
故一般选取莱式金鸡纳树作为原料。
国外金鸡纳的生产概况 魏美庆李元氏编译
奎宁的性质
▪ 又名金鸡纳霜,鸡纳碱。白色颗粒状或微晶性粉末, 微风化性。无臭,味微苦。熔点173~177℃。微 溶于水和甘油,易溶于乙醇,氯仿,溶于稀酸、稀氨 水中。为金鸡纳树皮中存在的主要生物碱。可由 其树皮中提取或者以间羟基苯甲醛与2-氨基乙醛 为原料制得。奎宁为二元碱,其中奎核碱上的氮原 子的碱性较强(pka=8、8),而奎啉环的氮原子碱性 较弱(pka=4、2)。临床上使用的盐有两种,即硫酸 盐和二盐酸盐,硫酸盐难溶于水,多制成片剂。二 盐酸盐水溶性大,可制成注射剂。
奎宁的现状及发展趋势
▪ 副作用当每日用量超过1g可出现金鸡纳反应:为恶 心、呕吐、头痛、耳鸣、视力及听力减退。亦可 引起皮疹、哮喘、血管神经性水肿、瘙痒等过敏 性反应。
天然产物化学成分提取分离方法PPT讲稿

皂苷、强心苷、甾体:其乙酐溶液与浓硫酸反应 后显示各种颜色皂苷; 水溶液振荡时能产生大量 泡沫。
酚类:与三氯化铁反应显示各种颜色。 糖苷类:与斐林试剂反应有砖红色沉淀生成。 有机酸:与溴酚蓝反应显黄色。 氨基酸、多肽:与茚三酮反应显蓝紫色。 蛋白质:双缩脲反应显紫红色。
(二)天然产物化学成分的系统提取分离
氯仿或乙酸乙酯——游离的生物碱、有机酸、 黄酮、香豆素等苷元
甲醇、乙醇、丙酮——苷类、生物碱、鞣质
水——氨基酸、糖类、无机盐
常用提取溶剂的性能特点
提取溶剂
性能特点
适宜提取成分
强极性溶剂
溶解范围广
生物碱盐
水
穿透能力强
法
苷类
易得、安全
糅质
法
糖类
有些脂溶性成分溶解不完全; 氨基酸
有些苷类成分易酶解变质;
• 1.系统溶剂提取——选择几种不同极性的溶
剂,由低极性到高极性进行分步提取, 使
各成分依其在不同极性溶剂中的溶解度不 同而得以分别提取出来。
• 常用的两种溶剂系统为: • (1)己烷—乙醚—甲醇—水 • (2)己烷—二氯甲烷—甲醇—水
•2.单一溶剂提取——根据水可提取极性成分,石 油醚可提取非极性成分,醇能提取大部分成分 的特点,用一种溶剂将性质相近的组分集中在 一起提取出来。
1.化学成分的极性:被提取成分的极性是选择溶剂 的最重要依据
(1)常见天然产物化学成分类型的极性: 极性较大的:苷类、生物碱盐、糖类、蛋白质、氨基酸、
鞣质、小分子有机酸、亲水性色素。 极性小的:游离生物碱、苷元、挥发油、树脂、脂肪、大
分子有机酸、亲脂性色素。 (2)影响化合物极性的因素: ①化合物分子母核大小(碳数多少):分子大、碳数多,
酚类:与三氯化铁反应显示各种颜色。 糖苷类:与斐林试剂反应有砖红色沉淀生成。 有机酸:与溴酚蓝反应显黄色。 氨基酸、多肽:与茚三酮反应显蓝紫色。 蛋白质:双缩脲反应显紫红色。
(二)天然产物化学成分的系统提取分离
氯仿或乙酸乙酯——游离的生物碱、有机酸、 黄酮、香豆素等苷元
甲醇、乙醇、丙酮——苷类、生物碱、鞣质
水——氨基酸、糖类、无机盐
常用提取溶剂的性能特点
提取溶剂
性能特点
适宜提取成分
强极性溶剂
溶解范围广
生物碱盐
水
穿透能力强
法
苷类
易得、安全
糅质
法
糖类
有些脂溶性成分溶解不完全; 氨基酸
有些苷类成分易酶解变质;
• 1.系统溶剂提取——选择几种不同极性的溶
剂,由低极性到高极性进行分步提取, 使
各成分依其在不同极性溶剂中的溶解度不 同而得以分别提取出来。
• 常用的两种溶剂系统为: • (1)己烷—乙醚—甲醇—水 • (2)己烷—二氯甲烷—甲醇—水
•2.单一溶剂提取——根据水可提取极性成分,石 油醚可提取非极性成分,醇能提取大部分成分 的特点,用一种溶剂将性质相近的组分集中在 一起提取出来。
1.化学成分的极性:被提取成分的极性是选择溶剂 的最重要依据
(1)常见天然产物化学成分类型的极性: 极性较大的:苷类、生物碱盐、糖类、蛋白质、氨基酸、
鞣质、小分子有机酸、亲水性色素。 极性小的:游离生物碱、苷元、挥发油、树脂、脂肪、大
分子有机酸、亲脂性色素。 (2)影响化合物极性的因素: ①化合物分子母核大小(碳数多少):分子大、碳数多,
天然药物提取方法(ppt)

(二)其他方法
根据化合物的特殊性质选择特殊的提取方 法。
1. 水蒸气蒸馏法
2. 升华法
溶剂提取法
1. 浸渍法 2. 渗漉法 3. 煎煮法 4. 回流法 5. 连续回流法 6. 超声提取法 7. 超临界流体萃取法
浸渍法
▪ 分为冷浸法(室温)和温浸法(40~60℃)。 ▪ 常用溶剂:水、酸水、碱水、稀醇等。 ▪ 适用于遇热易被破坏的成分或含大量淀粉、
结晶溶剂的选择 二
▪ 常用溶剂:甲醇、乙醇、丙酮、氯仿、乙 酸乙酯等。
▪ 其他不常用溶剂: 二甲基亚砜、乙腈、甲酰胺、二甲基甲酰
胺、冰醋酸等。
▪ 混合溶剂 ?如何选择与使用
水--乙醇;乙醇—乙醚;石油醚—苯;水— 丙酮;乙醚—乙酸乙酯—乙醇等。
ห้องสมุดไป่ตู้
结晶纯度的判断
1. 一定的晶形、均匀的色泽; 2. 有固定的熔点,熔距较小; 3. TLC :经过三种以上展开剂展开得均
结晶的条件
▪ 被分离化合物纯度高; ▪ 呈过饱和状态; ▪ 最适结晶温度:5~10℃; ▪ 充分放置。
结晶溶剂的选择(理想溶剂)一
1. 不与结晶物质起化学反应; 2. 杂质与结晶物质在溶剂中的溶解度相差大; 3. 目的物在溶剂中的溶解度随温度不同有显
著差别; 4. 溶剂沸点不宜太高或太低(可在60 ℃ ); 5. 溶剂沸点低于化合物的熔点; 6. 溶剂沸点低于结晶温度; 7. 能给出较好的晶形,无剧毒。
升华法
▪ 适用于有升华性,升华 温度适当,遇热较稳定 的化合物的提取。
▪ 可分为常压升华和减压 升华两种。
关于提取问题小结
▪ 极性(溶剂的极性、化合物的极性) ▪ 提取溶剂的分类与特点 ▪ 提取的原理 ▪ 提取的方法与适用范围
《天然产物分离技术》课件

04
天然产物分离技术的挑战与展望
分离效率与纯度的问题
分离效率
随着天然产物分离需求的增加,提高 分离效率成为亟待解决的问题。目前 ,研究者正在探索更高效的分离方法 和工艺,以提高产量和纯度。
纯度控制
纯度是天然产物分离的重要指标,如 何实现高纯度分离是当前面临的技术 瓶颈。研究者正在研究新的分离技术 和方法,以获得更纯净的天然产物。
环保与可持续性问题
环保要求
随着环保意识的提高,天然产物分离技术需要更加注重环保和可持续性。研究 者正在探索绿色、环保的分离方法和工艺,以减少对环境的负面影响。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ资源利用
天然产物分离需要大量的原材料和能源,如何合理利用资源、降低能耗也是当 前面临的重要问题。研究者正在研究资源高效利用的方法和技术,以提高分离 过程的可持续性。
蒸馏法
蒸馏法是利用物质在不同温度下蒸汽 分压的差异,通过加热和冷却的方法 使蒸汽冷凝或蒸发,从而实现分离的 方法。
蒸馏法具有操作简便、分离效果好的 优点,但有时可能会造成目标物质的 损失或分解。
在天然产物分离中,蒸馏法常用于挥 发性物质的分离,如精油、香料等。
膜分离法
01
膜分离法是利用半透膜使不同分子量的物质实现选择性透过, 从而实现分离的方法。
03
这些技术的应用有助于提高中 草药的疗效和品质,为中药现 代化和国际化提供了技术支持 。
食品中天然产物的提取
食品中天然产物的提取是食品工业中的重要环节,其目的是保留食品的营养成分和 天然风味。
天然产物分离技术如膜分离、分子蒸馏、超临界流体萃取等在食品加工中得到了广 泛应用。
这些技术的应用有助于提高食品的品质和安全性,满足消费者对健康和营养的需求 。
天然产物的提取人参(精选优秀)PPT

• 稍后,中国第一部药物学著作《神农本草经》首次将人参当成药物收 入。在书中,人参被列为“主养命以应天,无毒,多服久服不伤人, 欲轻身益气不老延年”的上品“君”药之一,其药理则是“主补五脏, 安精神,定魂魄,止惊悸,除邪气,明目,开心,益智。”颇类似于 现在的“保健品”广告,但也不算突出,因为这类被认为久服轻身延 年的上品药在书中列举了120种之多。
人参的种类
➢ 按生长环境分,人参分为园参(栽培)和野山(野生)参。 ➢ 按地域分,人参又有高丽参、西洋参、花旗参等品种。 ➢ 不同的加工方法可派生出不同的参名:
生晒参: 园参通常于栽培5~6年后采挖,洗净晒干称生晒参; 大力参:刮去外皮、用硫磺熏后晒干或烘干的称为大力参;
糖参(白参):经沸水浸烫后,浸于糖中,再晒干,称糖参或白参; 红参: 除去侧根、细根,蒸熟晒干或烘干称红参.细根称参须。
天然产物的提取人参
主要内容
1.关于人参
1.1 生长状态及种类 1.2 药用历史 1.3 药理知识
2.人参的综合利用
2.1 人参综合利用的重要意义 2.2 人参综合利用的原料来源
3.关于皂苷
2.1 皂苷的分类 2.2 皂苷的性质 2.3 皂苷的提取
4.分析方法
4.1 人参皂苷含量测定方法 4.2 人参皂苷的分析方法
➢ 能增强机体免疫功能,防止多种原因引起的细胞下降。并能增强网状内 皮系统的吞噬能力。可提高健康人淋巴细胞转化率和r-球蛋白、IgM的 含量,从而改善机体免疫功能。
➢ 浸剂小剂量能提高多种动物心脏的收缩力,高浓度则减弱心收缩力并减 慢心率。人参对血管先收缩后扩张,小量使血管收缩,大量使血管扩张 作用。对血压有调整作用。有抗休克作用,能使过敏性休克和烫伤性休 克动物的生存时间明显延长;对大量失血性急性循环衰竭动物,可使心 收缩幅度和心率显著增强;在心机能衰竭时,强心作用更为显著。
人参的种类
➢ 按生长环境分,人参分为园参(栽培)和野山(野生)参。 ➢ 按地域分,人参又有高丽参、西洋参、花旗参等品种。 ➢ 不同的加工方法可派生出不同的参名:
生晒参: 园参通常于栽培5~6年后采挖,洗净晒干称生晒参; 大力参:刮去外皮、用硫磺熏后晒干或烘干的称为大力参;
糖参(白参):经沸水浸烫后,浸于糖中,再晒干,称糖参或白参; 红参: 除去侧根、细根,蒸熟晒干或烘干称红参.细根称参须。
天然产物的提取人参
主要内容
1.关于人参
1.1 生长状态及种类 1.2 药用历史 1.3 药理知识
2.人参的综合利用
2.1 人参综合利用的重要意义 2.2 人参综合利用的原料来源
3.关于皂苷
2.1 皂苷的分类 2.2 皂苷的性质 2.3 皂苷的提取
4.分析方法
4.1 人参皂苷含量测定方法 4.2 人参皂苷的分析方法
➢ 能增强机体免疫功能,防止多种原因引起的细胞下降。并能增强网状内 皮系统的吞噬能力。可提高健康人淋巴细胞转化率和r-球蛋白、IgM的 含量,从而改善机体免疫功能。
➢ 浸剂小剂量能提高多种动物心脏的收缩力,高浓度则减弱心收缩力并减 慢心率。人参对血管先收缩后扩张,小量使血管收缩,大量使血管扩张 作用。对血压有调整作用。有抗休克作用,能使过敏性休克和烫伤性休 克动物的生存时间明显延长;对大量失血性急性循环衰竭动物,可使心 收缩幅度和心率显著增强;在心机能衰竭时,强心作用更为显著。
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二、实验设计和工艺流程的选择
➢ 小实验:原料用量少,使用设备以玻璃仪 器为主,参加实验人少;
➢ 放大实验:投料量大,设备多用小型工业 设备,参加实验人多;
➢ 做天然产物提取生产工艺的实验研究时,一 定要从工业生产的要求和实验情况出发,
*以经济的观点设计生产工艺:流程简单、经 济可行,收率高、产品质量高和成本低。
工艺流程中注意事项:
1.分离纯化的早期:
➢ 由于提取液中的成分复杂、目的物浓度较稀、 与目的物理化性质相似的杂质多,所以不宜 选择分辨能力较高的纯化方法;
天然产物提取方法 和技术幻灯片
பைடு நூலகம்
优选第二章天然产物提取方法 和技术
一、研究对象的确定
➢ 根据古代医学典籍、民族医学实践提供的 资料或民间经验和临床观察;
➢ 根据当地植物样品随机选取; ➢ 根据天然产物成分信息确定; ➢ 根据已有的天然产物、医药学及相关科学
研究成果的基础上,通过大量的文献检索 ➢ 根据市场商品要求确定研究对象。
➢ 在生产天然产物提取物时使用植物化学或中草 药化学中的有效成分提取分离方法是不经济的, 在技术上也是不行的。
因此,不能直接搬用植物化学的提取方法作为 工业生产的方法。
➢ 仍必须大量参考有关的植物化学提取流程和 被提取有效成分的结构及其物理化学性质。
➢ 必要时以这些资料作为科学依据,根据这些 资料做实验设计。
传统中医药有其丰富的医药学和文化内涵。 根据古今记载的临床有效处方,收集整理临
床治病的单秘验方的单味药或复方药进行研 究,筛选活性天然产物。
如:冬凌草
➢ 冬凌草(Rabdosia rubescens (Hemls.) Hara) 为唇形科香茶菜属药用植物广布于我国黄河 长江流域,河南济源民间用于治疗食管癌, 贲门癌的民间药物;研究发现它的有效化学 成分是一个二萜类化合物,冬凌草素。
如:苦木苦味素类成分的研究
➢ 从苦木科鸦胆子属抗痢鸦胆子(B. antidysenterica Mill)植物中得到有显著抗肿瘤活性的化合物鸦胆丁;
➢ 后从苦木科16属35种植物中也得到了约140个苦木苦 味素类成分,其中30个有不同程度的抗肿瘤活性。
鸦胆子
二、查阅文献资料和收集信息
与天然产物提取分离有关的期刊杂志主要有: ➢ Natural Product Report,1984年开始出版
过多而影响吸附效果,如增加透析除盐, 则使操作大大复杂化。 ➢ 如果倒过来进行,先吸附,后盐析就比较 合理。
3.分离操作的后期: ➢ 必须注意避免产品的损失,主要是器皿的吸
附,样品液体残留,空气氧化及无法了解的 原因。 ➢ 为取得足够量的样品,常需要加大原材料的 用量,并在后期纯化工序中注意保持样品溶 液由较高的浓度,以防止制备物在稀溶液中 的变性,
(英国皇家化学会),刊登天然产物研究方 面的热点研究领域综述性文章。 ➢ Journal of Natural Product,美国化学会与美 国生药学会合办,刊登药用活性天然产物研 究的原始研究论文。
期刊杂志主要有:
➢ Phytochemistry,国际植物生物化学与天然 有机化学的专业期刊,刊登天然产物、植物 分子生物学等研究的原始论文。
➢ 宜采用萃取、沉淀、吸附等分辨能力低的方 法有利;
➢ 这些方法负荷能力大,分离量多兼有分离提 纯和浓缩作用,为进一步分离纯化创造良好 的基础。
1.分离纯化的早期:
➢ 总的来说,早期分离方法的选择原则是从 低分辨能力到高分辨能力,而且负荷量较 大者较为合适
2.安排纯化顺序:
考虑到有利于减少工序、提高效率; ➢ 如:在盐析后采取吸附法,必然会因离子
活性跟踪纯化
当归芦荟丸:临床具有泻肝作用; 中国医学科学院用其治疗白血病,也有好效果。 处方中:除去麝香后,疗效仍有; 但除去青黛和芦荟后,则无一例有效; 再进行小鼠筛选: 发现青黛是抗白血病的活性植物。 继续研究:发现青黛的有效成分为靛玉红, 研制出抗慢性粒细胞白血病的有效新药。
生物亲缘关系确定研究对象
➢ 美国化学会网站, () 收录几十种主办的化学类刊物,
➢ 英国皇家化学会网站, () 收录英国皇家化学会的刊物
文献内容可包括:
➢ 天然产物生产工艺资料; ➢ 生物资源、组织特性、地理分布; ➢ 化学成分和质量标准等资料; ➢ 有效成分体内代谢变化的资料; ➢ 有效成分的结构、性质和生物活性等方面
➢ Journal of Asian Natural Product Research, 中国与日本合办,发表亚洲国家天然产物分 离、结构鉴定、合成、生物转化、生药学和 药理评价方面的原始研究论文。
数据库主要有:
➢ 化学文摘(C. A.) 收录1967年以后的内容, 可通过中国科技信息研究所 ()实现检索
一个制备物是否纯,常以“均一性”表 示
均一性是指所获得的制备物只具有一种 完全相同的成分。
均一性的评价需经过数种方法的验证才 能肯定。
纯度的鉴定方法很多,常用的有:溶解 度法、结晶法、熔点法、色谱法、质谱 法等多种
二、实验设计和工艺流程的选择
进入新实验研究阶段: 即小型或放大生产实验阶段 这个阶段的主要任务:检查生产工艺流程 的可行性和存在的问题,并为中间生产实 验或正式工业生产提供科学依据。
的资料; ➢ 结构相似化学成分的各种研究资料等等。
三、实验设计和工艺流程的选择
实验设计: 1.观察项目的可比性: ➢ 实验条件控制的要非常严格,否则实验结果
将不可靠。 ➢ 同一个实验要重复多次,以观察它的精确度、
重现性和可靠性。 ➢ 若差别较大时,还需对数据进行统计学处理,
以计算它们的实验误差和可信性。
三、实验设计和工艺流程的选择
实验设计: 2.选择测试指标:
在实验中所使用的分析方法测定速度 快,结果要精确可靠;
3.不能直接搬用植物化学的提取方法作为 工业生成的方法?
➢ 植物化学提取的目的:新化合物、鉴定结构、 发现新成分、不计算成本、收率、经济效益;
➢ 天然产物生产提取目的:要考虑收率、成本和 经济效益等;