HGT2032-1999工业乙酸钴

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2 00 0一 06 一 0 1实 施
} !
碱 金 属 及 碱 土 金 属 含 量
簇一 }
国家 石 油 和 化 学 工 业 局 199 9 一 06 一 1 6批 准
HG/ T 2 0 3 2 -1 9 9 9
试验方法
本标准所用试剂和水在没有注明其他特殊要求时, 均使用分析纯试剂和G B / T 6 6 8 2 中 规定的三
标 准比浊溶液 : 取 A液2 0 m L, 置于 1 0 0 mL烧杯 中, 加9 5 %乙醇 3 mL及氯化钡溶 液 2 mL , 混匀 , 加热 至 7 5 ' C, 放置 1h过滤于 1 0 0 m L 比色管 中, 在滤液 中加 0 . 5 mL硫 酸盐标准溶液 , 加水至 5 0 mL, 摇匀 , 放置 1h , 备用 。
4 . 3, 试 剂和溶液
4 . 3 门. 1 盐酸
4 . 3 - 1 . 2 9 5 %乙醇。
4 . 3 门・ 3 氯化钡 溶液: 1 0 0 g / L , 4 . 3 . , . 4 硫酸盐 标准溶液: 1 m L 溶液含 。 . 1 m g s o 犷。
4 . 3 . 2 分析 步骤
剂厂 。
本标准主要起 草人 : 王劫 、 崔国栋、 翟启 佐。 本标准委托全 国化学 标准化技术委员会有机分会 负责解释。
中华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准
HG / T 2 Q 3 2 一1 9 9 9
工 业 乙 酸 钻
代替 H G/ T 2 0 3 2 一9 1
z R
H G/ T 2 0 3 2 -1 9 9 9
X z 一 M 2 - m M l X 1 0 0・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ … …( 2 )
G B / T1 2 5 。 一8 9 极限数值的表示方法和判定方法
化工 产品采样总则 G B / T 6 6 7 9 一8 6 固体 化工产品采样通则 G B / T 6 6 8 2 一9 2 分析 实验室用水规格和试验方法 ( n e qI S O 3 6 9 6: 1 9 8 7 )
I C S 7 1 . 0 8 0 . 3 0
G 1 7
HG
中华人 民共和 国化工行业 标准
有机化工产 品
( 1 9 9 9 )
1 9 9 9 - 0 6 - 1 6发布
2 0 0 0 一 0 6 - 0 1实施








」 至 局
发布
I C S 7 1 . 0 8 0 . 9 9 备案号 : 3 7 3 3 -1 9 9 9
G B / T6 01 一8 8 化学试剂 滴定分 析( 容量分析) 用标准溶液的 制备
G B / T 6 o Z 一8 8 化学试剂 G B / T 6 o 3 一8 8 化学试剂 G B / T 6 6 7 8 一8 6 杂质 测定用 标准溶液的制备 ( n e qI S O 6 3 5 3 一 1 : 1 9 8 2 ) 试验 方法 中所 用制剂及制品的制备 ( n e qI S O 6 3 5 3 一 1, 1 9 8 2 )
剂等 。
分子式: C o ( C H 3 C O O ) 2 ・ 4 H : 0
相对分子质量 : 2 9. 4 O (按 1 8 9 9 7年国际相对 原子质量)
引 用标 准
下列标准所包含 的条文 , 通过在本标准 中引用而构成为本标准 的条文 。本标 准出版时 , 所示版本 均 为有效 。所有标准都会 被修 订 , 使用本标准 的各方应 探讨使用下列标准最新版本 的可能性。
称取 1 g 试样( 精确至。 . 0 1 g ) , 置于1 0 0 m L 烧杯中, 加 3 m L盐酸及 1 0 m L水 溶解 , 在水浴上蒸发
至干, 再加 1 m L盐酸 , 在水浴上蒸发至干 。然后加 1 0 mL水溶解 , 移至 1 0 0 m L的 比色管 中, 加 水至 4 0
Cob sl tAC e t 吕t ef orl ndU S t t i a IU8 e
范围
了工业乙酸钻的要求 、 本标准规定 试验方法、 检验规则 以及标志、 包装 、 运输 、 贮存等 。 本标 准适用于金 属钻与冰 乙酸反应 制得的工业 乙酸钻 。该产 品主要用作 生产对苯 二甲酸 的催 化
HG/ T 2 0 3 2 -1 9 9 9


本 标准是 由化工行业标 准 H G/ T 2 0 3 2 -9 1 ( ( 工业乙酸钻 》 修 订而成。 本标 准与 HG / T 2 0 3 2的主要技术 差异如下 : — 增设了铜项 目, 取消了重金属 ( 以P b 计) 、 锌 项 目。 — 硫 化按不沉淀物 ( 以硫酸盐计) 的名称改为碱金属及碱土金属 。 — 乙酸钻含量指标优等品 由大 于等于 9 9 . 0 %改为大于等 于 9 9 . 3 0 0 ; 氯化物 ( 以C I 一 计) 指标优等 品 由小于等 于 0 . 0 0 3 %改为小 于等 于 0 . 0 0 2 % ; 镍( Ni ) 指标 优等品 、 一等品、 合格品由小于等 于 0 . 2 0 0 0 , 改为优等 品小 于等于 。 . 0 8 0 o , 一等品 、 合格品小于等于 。 . 1 0 %; 硝 酸盐( 以NO ,计 ) 指标一等品 、 合格品 由小于等于 0 . 0 5 %改为小 于等 于 。 . 0 8 %. — 铁的测定方法 由 目视比色法改为原子吸收光谱 法。 本标准 自实施之 日起 , 同时代替 H G/ T 2 0 3 2 -9 1 0 本标 准由全 国化学标准化 技术 委员会提出 。 本标 准由全国化学标准化技术委 员会有机分会归 口。 草单位 : 本标准起 大连巨星有机化学有 限公 司( 大连第一有机化工 厂) 。 本标准 参加起草单位 : 南京化 学试剂厂 , 仪征化纤康润特种 化学品有 限公司 , 辽阳市宏伟 合成催化
冰 乙酸 。
4 . 2 . 2 仪 器、 设备
玻璃增塌: 滤板孔径 5 ^1 5 K m
4 . 2 . 3 分析 步骤 称取 2 0 g试样 ( 精确至 。 . 0 1 g ) , 溶于2 0 0 mL水 中, 加。 . 6 m l冰 乙酸, 在沸水 浴中加热 1h , 用预 先质量 恒定的玻璃柑塌抽滤 , 抽干后 , 用热水洗涤滤渣至洗液无 色, 于1 0 5 - 1 1 0 0 C 烘至质 量恒定。 4 . 2 . 4 分析结果 的表述 以质量 百分 数表示的水不溶物 的含量 ( x2 ) 按式( ( 2 ) 计算 :
4 门 2 . 1 3 6 % 乙酸 。
4 . 1 . 2 . 2 氨水溶液 : 1 +1 0 . 4 . 1 . 2 . 3 乙二胺 四乙酸二钠 ( E D T A) 标准滴定溶液 : c ( E D T A) =0 . 0 l m o l / L e 4 . 1 . 2 . 4 紫脉酸按指示剂 。 4 . 1 . 3 分析步骤 称取 。 . 5 g试样 ( 精确至 。 . 0 0 02 g ) , 加少量水溶解 , 移人 2 5 0 m L容量瓶 中, 加3 6 %乙酸 5 m L, 加 水稀释至刻度 , 摇匀 。 准确移取 2 5 m L置于 2 5 0 mL锥形瓶 中, 加7 5 m L水后 , 加少 许紫脉酸按指示剂 , 滴 加氨水溶液 , 使溶 液呈黄色 , 用E D T A标准滴定溶液滴定 。 当溶 液呈现橙红色时 , 再 滴加氨水溶液 , 使 溶 液呈黄色 , 继续滴定 至溶液变为玫瑰色 即为终点 。 同时做 空白实验 。 4 . 1 . 4 分析结果 的表述 以质量 百分 数表示的乙酸钻 仁 以C o ( C H , 0 0 0) , " 4 H i O 计〕 含量 ( X, ) 按式 ( 1 ) 计算 :
m L , 混匀, 此为A液。
取 A液 2 0 m L, 置予 1 0 0 m L 比色管 中, 加9 5 %乙醇 3 m L及氯 化钡溶液 2 m L, 加水至 5 0 mL, 摇
匀, 放 置 1h。 与 标 准 比 浊 溶 液 进 行 比较 , 其浊度不得超过标 准比浊溶液的浊度 。
( V 一V, ) c X 0 . 2 4 9 1 _ _ _ ( V 一V。 ) c X 2 4 9 . 1 X =一 X1 0 0 = 一 二==二二二 . . . 。 ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ …… ( 1 )
式中 : m2 — 玻璃柑 涡加残渣质量 , g ; Ml — 玻璃柑 塌质量 , 9 ;
m — 试样质量, 9 .
4 . 2 . 5 允 许差 取两次平行测定结果 的算 术平均值作为测定结果 。两 次平行测定结果的差值不得 大于 0 . 0 0 2 %,
来自百度文库4 . 3 硫 酸盐的测定
要求
3 . 1 外观 : 紫红色结 晶 。 3 . 2 工业 乙酸钻的质量应符合 表 1 要求 。
表 1 要求
项 目 指 标
优 等 品

乙酸钻 [ 以C o ( C H 3 C OO) , ・4 H: 0计] 含量 )
水不溶 物含量
! 一 等 品 ! } 9 8 ・ 。 一
0 . 0 2
舰 X 2 5 0
式中 : V, — 试样消耗 E D T A 标准滴定溶 液的体积, mL ; V a — 空 白消耗 E D T A 标准滴定溶液 的体 积, m L; c - E D T A 标准滴定溶液 的实 际浓度 , m o l / L ; 。 . 2 4 9 1 — 与1 . O O m L E D T A标准滴定溶液[ c ( E D T A) =1 . 0 0 0 mo l / L 」 相当的以克表示的乙酸钻的质量; , — 试 样质量 , g o 4 门 5 允许差 取两 次平行 测定结果的算术平均值作 为测定结果 。两次平行测定结果 的差 值不得大于 。 . 2 0 0 0 4 . 2 水不溶物的测定 4 . 2 . 1 试剂和溶液
合 格 品
硫 酸 盐 ( 以 5 0 犷 计 ) 含 量 抓 化 物 ( 以 l c 一 计 ) 含 量
硝酸盐 ( 以N O歹计 ) 含量 铁( F ) 含量 e 钢( C u ) 含量 镍( i) N 含量
簇一 } 蕊一 }
( 镇 簇 (
0 . 0 0 2
一 0 . 3 0 { 0 . 0 0 5 一 } } 0 . 4 0 }
级水
本标 准所用标 准滴 定溶液 、 杂质 测定 用标准溶 液、 制剂及 制品在 没有注 明其他 要求 时, 均按G B/ T 6 0 1 , G B / T 6 0 2 , G B / T 6 0 3规定制备 。 4 门 乙酸钻含 f的测定 4 . 1 门 方法提要 试样 在氨性介质 中, 用E D T A标准滴定 溶液滴 定 , 以紫脉 酸按指示剂颜色的变化判断滴定终点 。 根 据 消耗标 准滴定溶液的体积计算 乙酸钻 含量。 4 . 1 . 2 试剂和溶液
4 . 4 点化物的测定
4 . 4 . 1 试剂和溶剂 4 . 4 . 1 . 1 硝酸溶液 : 1 +2 , 4 . 4 . 1 . 2 硝酸银溶液 : 2 0 g / L,
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