电感耦合等离子体发射光谱法
电感耦合等离子体发射光谱实验报告
电感耦合等离子体发射光谱法1.基本原理1.1概述原子发射光谱分析（atomic emission spectrometry，AES）是一种已有一个世纪以上悠久历史的分析方法，原子发射光谱分析的进展，在很大程度上依赖于激发光源的改进。
到了60年代中期，Fassel和Greenfield分别报道了各自取得的重要研究成果，创立了电感耦合等离子体（inductively coupled plasma，ICP）原子发射光谱（ICP-AES）新技术，这在光谱化学分析上是一次重大的突破，从此，原子发射光谱分析技术又进入一个崭新的发展时期。
1.2方法原理原子发射光谱是价电子受到激发跃迁到激发态，再由高能态回到较低的能态或基态时，以辐射形式放出其激发能而产生的光谱。
1.2.1定性原理原子发射光谱法的量子力学基本原理如下：（1）原子或离子可处于不连续的能量状态，该状态可以光谱项来描述；（2）当处于基态的气态原子或离子吸收了一定的外界能量时，其核外电子就从一种能量状态（基态）跃迁到另一能量状态（激发态），设高能级的能量为E2，低能级的能量为E1，发射光谱的波长为λ（或频率ν），则电子能级跃迁释放出的能量△E与发射光谱的波长关系为△E= E2- E1=hν=hc/λ（3）处于激发态的原子或离子很不稳定，经约10-8秒便跃迁返回到基态，并将激发所吸收的能量以一定的电磁波辐射出来；（4）将这些电磁波按一定波长顺序排列即为原子光谱（线状光谱）；（5）由于原子或离子的能级很多并且不同元素的结构是不同的，因此，对特定元素的原子或离子可产生一系列不同波长的特征光谱，通过识别待测元素的特征谱线存在与否进行定性分析。
1.2.2半定量原理半定量是对样品中一些元素的浓度进行大致估算。
一种半定量的方法是对许多元素进行一次曲线校正，并将标准曲线储存起来。
然后在需要进行半定量时，直接采用原来的曲线对样品进行测试。
结果会因仪器的飘移而产生误差或因样品基体的不同而产生误差，但对于半定量来说，可以接受。
电感耦合等离子体原子发射光谱分析
电感耦合等离子体原子发射光谱分析简介
ICP-AES基本原理
利用电感耦合等离子体作为激发光源，使样 品中的原子或离子被激发并发射出特征光谱 ，通过对光谱的分析确定元素的种类和含量 。
ICP-AES仪器组成
仪器操作与实验过程
仪器准备
检查仪器状态，确保各 部件正常运行。开启仪 器，进行预热和校准。
样品引入
将制备好的样品引入等 离子体焰炬中，注意控
制引入速度和量。
光谱采集
设置合适的观测参数， 如波长范围、扫描速度
等，采集光谱信号。
数据处理与分析
对采集的光谱信号进行背景 校正、干扰元素校正等处理
，得到准确的分析结果。
生物医学材料研究
ICP-AES可分析生物医学材料（如生物陶瓷、生物降解塑料等）中的 元素组成和含量，为材料设计和性能优化提供数据支持。
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光谱仪
包括光栅或棱镜分光系统、光电 倍增管或固态检测器等，用于分 散和检测发射出的特征光谱。
工作气体
通常使用氩气作为工作气体， 用于维持等离子体的稳定性和 激发样品中的原子或离子。
环境条件
需要保持实验室的清洁、干燥和恒 温等环境条件，以确保仪器设备的
正常运行和实验结果的准确性。
样品前处理技术
样品消解
电感耦合等离子体原子发射光谱分 析
contents
目录
• 引言 • 实验原理与技术 • 实验方法与步骤 • 结果分析与讨论 • 应用领域与案例
01 引言
背景与意义
电感耦合等离子体原子发射光谱分析（ICP-AES）是一种广泛应用于元素分析的技 术。
化学试剂电感耦合等离子体原子发射光谱法通则
化学试剂电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）是一种广泛应用于化学分析领域的重要技术。
它通过高温等离子体激发原子发射光谱，在元素分析和化学成分检测中发挥着关键作用。
本文将从浅入深地探讨ICP-AES的基本原理、应用领域和发展趋势，以便读者更深入地了解这一分析技术。
1. ICP-AES的原理及基本概念在ICP-AES分析中，样品先经过化学处理，将其中的元素转化为易于激发的原子态。
样品以细雾状喷入电感耦合等离子体中，在高温等离子体中原子被激发、发射特征光谱信号。
这些信号被光谱仪检测、分析，并得到样品中各元素的浓度信息。
ICP-AES技术以其快速、准确和多元素分析的特点，在环境、食品安全、医药等领域得到了广泛应用。
2. ICP-AES在环境监测中的应用环境监测是ICP-AES的重要应用领域之一。
通过ICP-AES技术，可以快速分析水体、土壤和大气中的元素成分，从而评估环境污染程度、监测工业废水、城市垃圾焚烧的排放情况等。
这对保护环境、维护生态平衡具有重要意义。
3. ICP-AES在食品安全中的应用食品安全是社会关注的重要议题，ICP-AES技术在食品成分分析和添加剂检测中具有广泛应用。
通过ICP-AES技术，可以快速准确地测定食品中的微量元素、有害金属和重金属等成分，保障食品安全，维护消费者权益。
4. ICP-AES的发展趋势随着科学技术的不断进步，ICP-AES技术也在不断发展。
近年来，ICP-AES在快速元素成分分析、多元素联合检测等方面取得了新进展，为其在化学分析领域的应用提供了更广阔的空间。
未来，随着ICP-AES技术的不断完善，相信其在环境、食品、医药等领域的应用会更加广泛，为人类社会的可持续发展做出更大的贡献。
总结回顾通过本文的介绍，我们深入了解了ICP-AES技术的基本原理和应用领域。
ICP-AES作为一种重要的化学分析技术，对环境监测、食品安全等方面具有重要意义，其发展趋势也在不断向着更加高效、精准的方向发展。
电感耦合等离子体原子发射光谱法
电感耦合等离子体原子发射光谱法电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）是以等离子体为激发光源的原子发射光谱分析方法，可进行多元素的同时测定。
样品由载气(氩气)引入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道，在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化、电离和激发，发射出所含元素的特征谱线。
根据特征谱线的存在与否，鉴别样品中是否含有某种元素(定性分析)；根据特征谱线强度确定样品中相应元素的含量(定量分析)。
本法适用于各类药品中从痕量到常量的元素分析，尤其是矿物类中药、营养补充剂等药品中的元素定性定量测定。
1、对仪器的一般要求电感耦合等离子体原子发射光谱仪由样品引入系统、电感耦合等离子体（ICP）光源、分光系统、检测系统等构成，另有计算机控制及数据处理系统，冷却系统、气体控制系统等。
样品引入系统按样品状态不同可以分为以液体、气体或固体进样，通常采用液体进样方式。
样品引入系统由两个主要部分组成：样品提升部分和雾化部分。
样品提升部分一般为蠕动泵，也可使用自提升雾化器。
要求蠕动泵转速稳定，泵管弹性良好，使样品溶液匀速地泵入，废液顺畅地排出。
雾化部分包括雾化器和雾化室。
样品以泵入方式或自提升方式进入雾化器后，在载气作用下形成小雾滴并进入雾化室，大雾滴碰到雾化室壁后被排除，只有小雾滴可进入等离子体源。
要求雾化器雾化效率高，雾化稳定性高，记忆效应小，耐腐蚀；雾化室应保持稳定的低温环境，并需经常清洗。
常用的溶液型雾化器有同心雾化器、交叉型雾化器等；常见的雾化室有双通路型和旋流型。
实际应用中宜根据样品基质，待测元素，灵敏度等因素选择合适的雾化器和雾化室。
电感耦合等离子体（ICP）光源电感耦合等离子体光源的“点燃”，需具备持续稳定的高纯氩气流，炬管、感应圈、高频发生器，冷却系统等条件。
样品气溶胶被引入等离子体源后，在6,000K～10,000K的高温下，发生去溶剂、蒸发、离解、激发、电离、发射谱线。
根据光路采光方向，可分为水平观察ICP源和垂直观察ICP源；双向观察ICP 光源可实现垂直/水平双向观察。
电感耦合等离子体发射光谱法(问答题)
电感耦合等离子体发射光谱法（问答题）1、简述电感耦合高频等离子焰炬的特点？答：（1）由于高频趋肤效应产生的电屏蔽大大地减缓了原子和离子的扩散，因而是非常灵敏的分析光源，一般元素的检测极限常低于10-8g/mL。
（2）激发温度高，可达8000〜10000K,能激发一些在一般火焰中难以激发的元素，且不易生成难熔金属氧化物。
（3）放电十分稳定，分析精密度高，偏差系数可小至0.3%。
（4）等离子体的自吸效应很小，分析曲线的直线部分可包含含量范围达4〜5个数量级。
（5）基体效应小，化学干扰少，通常可用纯水配制标准溶液，或用同一套标准试样溶液来分析几种基体不同的试样。
（6）可进行多元素的同时测定，并可同时测定试样的主量、少量及微量成分。
2、简述等离子体发射光谱法的分析原理？答：（1）高频发生器产生的交变电磁场，使通过等离子体火炬的氩气电离、加速并与其他氩原子碰撞，形成等离子体。
（2）过滤或消解处理过的样品经进样器中的雾化器被雾化，并由氩载气带入等离子体火炬中被原子化、电离、激发。
（3）不同元素的原子在激发或电离时可发射出特征光谱，特征光谱的的强弱与样品中原子浓度有关，与标准溶液进行比较，即可定量测定样品中各元素的含量。
3、发射光谱法定性原理？答：在原子发射光谱条件下，对特定的原子或离子可产生一系列不同波长的特征光谱，通过识别待测元素特征谱线的存在与否可进行定性判断元素的存在。
4、发射光谱定量原理？答：在一定条件下，谱线强度与基态原子数目成正比，而基态原子数与试样中该元素浓度成正比。
因此在一定条件下，谱线强度与被测元素浓度成正比。
5、常用ICP-AES由那几部分组成？并简要说明各部分作用。
答：ICP-AES由等离子体光源系统、进样系统、光学系统、检测和数据处理系统组成。
等离子体光源系统：形成高温等离子体，将样品中待测物质蒸发、分解，产生大量气态原子，气态原子进一步吸收能量而被激发成激发态，产生原子发射光谱。
进样系统：一般由蠕动泵、雾化系统组成，蠕动泵将待测样品引入雾室，经雾化器雾化转化成气溶胶，一部分细粒被氩气载入等离子体，在等离子体的高温作用下，经历蒸发、干燥、分解、原子化和电离过程，所产生的原子和离子被激发，发射各种特定波长。
电感耦合等离子体发射光谱法
电感耦合等离子体发射光谱法电感耦合等离子体发射光谱法（Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectroscopy，ICP-AES）是一种常用的化学分析方法，用于确定样品中各种金属元素的含量和组成。
下面将详细介绍该方法的原理、应用、优缺点以及具体步骤。
原理：ICP-AES利用电感耦合等离子体（ICP）作为样品原子激发源，产生高温、高能量的等离子体，在此等离子体内，样品中的原子会被激发至激发态。
当激发的原子退回基态时，会释放出特定的光谱辐射。
通过收集和分析这些光谱辐射，可以确定样品中各种元素的含量。
应用：ICP-AES广泛应用于金属、合金、矿石、环境样品、食品、农产品等不同领域的元素分析。
例如，可以用于矿石中金属元素的分析、环境样品中重金属污染物的测定、食品中微量元素含量的分析等。
优点：1.高灵敏度：ICP-AES具有高灵敏度，可以检测到极低浓度的元素。
2.宽线性范围：ICP-AES对多个元素具有宽线性范围，可以同时测量多种元素。
3.高精密度和准确度：通过仔细的方法优化和校准，可以实现高精密度和准确度的分析结果。
4.多元素分析能力：ICP-AES可以在同一分析中同时检测多种元素，提高分析效率。
缺点：1.分析前需样品溶解和稀释：ICP-AES要求样品必须是溶解状态，对于固体和不易溶解的样品需要进行前处理和稀释。
2.对矩阵效应敏感：样品基质的成分和浓度可能会影响分析结果，因此需要进行矩阵校正和干扰校正。
3.无法测定非金属元素：ICP-AES只能测定金属和金属元素，无法测定非金属元素。
具体步骤：1.样品制备：将样品准备成溶液状态。
对于固体样品，需要先进行溶解。
可使用适当的溶剂，如酸溶解。
必要时，还可以进行稀释以调整样品的浓度，确保分析所需的元素含量处于可测范围之内。
2.仪器准备：确保ICP-AES仪器及配件的干净和正常运行。
检查气体供应、冷却水流量、等离子体源和光谱仪等部分的状态，确保其正常工作。
电感耦合等离子体原子发射光谱法
电感耦合等离子体原子发射光谱法2015年版《药典》四部通则0411电感耦合等离子体原子发射光谱法是以等离子体为激发光源的原子发射光谱分析方法，可进行多元素的同时测定。
样品由载气（氩气）引入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体的中心通道，在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化、电离和激发，发射出所含元素的特征谱线。
根据各元素特征谱线的存在与否，鉴别样品中是否含有某种元素（定性分析根据特征谱线强度测定样品中相应元素的含量（定量分析）。
本法适用于各类药品中从痕量到常量的元素分析，尤其是矿物类中药、营养补充剂等的元素定性定量测定。
1.仪器的一般要求电感耦合等离子体原子发射光谱仪由样品引入系统、电感耦合等离子体（ICP）光源、色散系统、检测系统等构成，并配有计算机控制及数据处理系统，冷却系统、气体控制系统等。
样品引入系统同电感耦合等离子体质谱法（通则0412）。
电感耦合等离子体（ICP）光源电感耦合等离子体光源的“点燃”，需具备持续稳定的纯氩气流，炬管、感应圈、高频发生器，冷却系统等条件。
样品气溶胶被引入等离子体后，在6000～10 000K的高温下，发生去溶剂、蒸发、解离、激发或电离、发射谱线。
根据光路采光方向，可分为水平观察ICP源和垂直观察ICP源；双向观察ICP光源可实现垂直/水平双向观察。
实际应用中宜根据样品基质、待测元素、波长、灵敏度等因素选择合适的观察方式。
色散系统电感耦合等离子体原子发射光谱的单色器通常采用棱镜或棱镜与光栅的组合，光源发出的复合光经色散系统分解成按波长顺序排列的谱线，形成光谱。
检测系统电感耦合等离子体原子发射光谱的检测系统为光电转换器，它是利用光电效应将不同波长光的辐射能转化成光电流信号。
常见的光电转换器有光电倍增管和固态成像系统两类。
固态成像系统是一类以半导体硅片为基材的光敏元件制成的多元阵列集成电路式的焦平面检测器，如电荷耦合器件（CCD）、电荷注入器件（CID）等，具有多谱线同时检测能力，检测速度快，动态线性范围宽，灵敏度高等特点。
电感耦合等离子体发射光谱法icp-oes
电感耦合等离子体发射光谱法icp-oes一. 设备型号：钢研纳克Plasma 2000型 ICP光谱仪ICP：电感耦合等离子体。
可用“ICP”来代替“ICP-OES，和ICP-AES”。
两者都是指电感耦合等离子体原子发射光谱，是一样的。
因为俄歇电子能谱的缩写也是AES，所以后来ICP-AES通常都被叫做ICP-OES。
Plasma2000 型 ICP-OES 是用于测定样品中元素含量的高新技术产品，具有稳定性好、检测限低、快速分析、抗干扰能力强等特点：（1）可测元素70多种；（2）分析速度快，一分钟可测5-8个元素，中阶梯二维分光系统，具备更高的分辨能力；（3）多元素同时进行定性定量分析，客户可以自由选择元素数量与安排测量顺序；（4）高灵敏度，检出限低，达到ppb量级，Ba甚至达到0.7ppb；（5）线性动态范围宽，高达6个数量级，高低含量可以同时测量；（6）高精度（CV＜1%），化学干扰少且分析成本低。
二、工作原理：待测试样经喷雾器形成气溶胶进入石英炬管等离子体中心通道中，经光源激发以后所辐射的谱线，经入射狭缝到色散系统光栅，分光后的待测元素特征谱线光投射到 CCD上，再经电路处理，由计算机进行数据处理来确定元素的含量。
三、主要性能及技术参数：主要参数：1.分光系统：光路形式：中阶梯光栅和棱镜二维分光；波长范围：175nm~810nm；光栅类型：中阶梯光栅；光栅尺寸：50mm×100mm；刻线密度：52.67g/mm；分辨率：0.007nm@200nm；光室恒温：38℃± 0.1℃；光室环境：充氩或氮（流量可调）；CCD像素：1024×1024；单像素面积：24μm×24μm。
2.射频发生器震荡频率：27.12MHz；功放型式：晶体管固态功率放大器，自动匹配调谐；功率范围：800W~1600W 连续1W可调；功率稳定性：≤0.1%；频率稳定性：≤0.01%。
电感耦合等离子体原子发射光谱法
电感耦合等离子体原子发射光谱法电感耦合等离子体原子发射光谱法 (ICP-AES）是一种用于定量分析物质含量的一种光谱方法，可实时、快速地测定被测物质中各种元素的组成，包括含量低的微量元素和高价元素，广泛应用于土壤、水，食品及环境等实验室的精密分析领域。
I. 基本原理1. 基本概念电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）是将等离子体生成装置与原子发射光谱仪（AES）相结合，将原子发射光谱技术用于研究物质组成的有效技术手段。
根据它的原理，采用高频电感耦合方式，使物质在放电的同时流入等离子体，经原子高温热解的过程中，物质被分解成常见的原子离子核心状态，并释放出内部能量。
在此能量降落过程中，经由原子核发出的原子发射谱线可以把物质的组成成分用不同的光谱线表示出来，而这些谱线和元素种类以及它们的含量有直接关联，从而确认物质的组成结构和物质含量。
2. 优点电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）具有多种优点，如快速、精确，可以同时测定金属元素、非金属元素、电解质离子、有机氯离子和其他复杂物质等。
可以分析无金属和金属两种物质。
另外，大量分析样品不影响测试精度，量级区间宽，可测定高、中、低价元素以及极低的微量元素，可以分析微量物质，同时减小输入量。
3. 缺点电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）的缺点在于系统背景噪音较大，而且系统复杂，调节和维护复杂，耗费时间和经费，以及分析过程中也容易受到干扰。
II. 用途1. 环境监测电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）技术可以用于环境样品的分析，快速准确地测定出被测样品的成分，用于环境的基础监测，监测土壤中营养元素和有害元素。
2. 工业实验室分析电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）技术在工业实验室分析中也广泛应用，如可以分析广泛工程材料、金属、有机、无机混合物，以及钽、放射性元素等物质。
3. 药物和生物分析电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）技术也可用于药物和生物分析，它可以用于药物的成分检测，测定活性成份，进行食品安全性的检测，以及分析生物体内有用元素的含量等。
电感耦合等离子体发射光谱法
一般包括四个基本单元: 等离子体光源系统、进样系统 、光学系统、检测和数据处理系统 • ICP 等离子体光源系统由 RF高频发生器、等离子炬管 、气路系统等组成 • 进样系统包括蠕动泵、雾化系统等组成 • 光学系统相对比较复杂 , 但其作用与原理与其它光谱 类似,即将复合光分解为单色光。原子发射光谱的分光系 统通常由狭缝、准直镜、色散元件、凹面镜等组成
• ICP-AES需要考虑分析试液中总固体溶解量（TDS），高的 TDS将造成： a 基体效应干扰 b 谱线干扰和背景干扰 c 雾化系统及ICP炬的堵塞 • 一般来讲，对于TDS在10mg/ mL左右的试液，在连续进 样时，是会堵塞的，在常规分析工作中，分析试液的TDS 愈低愈好，一般控制在1 mg/ mL左右，在测定元素灵敏度 满足的情况下，有时TDS控制在0.5 mg/ mL以下。因此， ICP-AES的样品处理在尽可能情况下采用酸分解而不用碱 融，稀释倍数为1000倍左右。
5.质量分析器 不同种类质谱仪的主要区分之处。
<四极杆分析器> 利用四极杆对不同荷质比的元素离子的筛选作 用，达到书序分析粒子质量的目的。两对电极分别正负直流电压和相位 差为180度的射频信号，只有特定荷质比的离子才能通过，从而实现了 质量筛选。
6.检测器 通过四极杆的离子流在某一时刻认为只有单一的荷质比，检测器 的作用是对这些离子计数，得到离子的相对强度。 通常使用电子倍增器作为检测器。结构类似电子倍增管。
•
•
ICP 检测器早期主要用光电倍增管 (PMT) 检测器, 目 前已逐步被各种固体检测器代替固体检测器,作为光电元 件具有暗电流小、灵敏度高、信噪比较高的特点 , 具有 很高的量子效率, 而且是超小型的、大规模集成的元件, 可以制成线阵式和面阵式的检测器, 能同时记录成千上万 条谱线,并大大缩短了分光系统的焦距,使多元素同时测定 功能大为提高并成为全谱直读光谱仪
电感耦合等离子体发射光谱法
原子发射光谱法是根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发 射的特征谱线对待测元素进行分析的方法。
原子发射光谱法包括了三个主要的过程，即：
样品激发
分光
检测器
• 由光源提供能量使样品蒸发、形成气态原子、并进一步使气 态原子激发而产生光辐射；
• 将光源发出的复合光经单色器分解成按波长顺序排列的谱线， 形成光谱；
的线性范围可达5～6个数量级,有的仪器甚至可以达到7～8个数量级； （3)ICP-OES法具有较高的蒸发、原子化和激发能力，且无电极放电，无电
极沾污； （4）ICP-OES法具有溶液进样分析方法的稳定性和测量精度 （5）ICP-AES法采用相应的进样技术可以对固、液、气态样品直接进行分析。 （6）不足：对非金属测定的灵敏度低，仪器昂贵，操作费用高。
（3）共振线 原子的外层能级间电子在其临近的能级间跃迁所产生的谱线，当电子由 激发态返回基态所辐射谱线叫共振线，一般是原子线中该元素的最灵敏 的谱线，但在ICP光源中并不全是如此，因为有亚稳态氩原子的作用。
（4）自吸收线 在光谱光源中，中心发出的辐射受到周围该原子的基态原子所吸收，使 该谱线强度降低，这种现象叫自吸收。有较强自吸收的谱线叫自吸收 线, 自吸收线一般都是原子线，激发电位较低，例 Na 588.995nm， Mg 285.213nm，它们的标准曲线线性范围较窄。标准曲线容易弯曲。
（1）光源中分析物激发态原子(离子 浓度)
Em
Nn K 'N0e RT
（2）谱线强度
Em
I Nn Anmh K ' AnmhN0e RT
I aC
Nn－激发态原子（离子） 浓度
Anm－迁几率跃 hγ－光子
I aCb (b 1) 考虑到光源
电感耦合等离子体原子发射光谱分析讲课件
火焰 光源
略低
10005000 好
溶液、碱金属、 碱土金属
2024/8/8
感耦等离子体原子发射光谱分析
14
等离子体光源
最常用的等离子体光源是直流等离子焰 (DCP)、感耦高频等离子炬(ICP)、容耦微波等离 子炬(CMP)和微波诱导等离子体(MIP)等。
2024/8/8
感耦等离子体原子发射光谱分析
在氩气为工作气体时，氩气是单原子分子， 不存在分子的解离。在10000 K的氩气等离子体 成分中，Ar、Ar+和e占主要成分，Ar2+的浓度很 低。
在氮气为工作气体时，存在氮分子的解离。 在更高的温度下，还会产生N2+和N3+，因此在氮 气等离子体成分中，存在N2、N、e、N+、N2+和 N3+。
2024/8/8
2024/8/8
感耦等离子体原子发射光谱分析
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直流电弧
优点：电极头温度相对比较高(40007000K， 与其它光源比)，蒸发能力强、绝对灵敏度 高、背景小；
缺点：放电不稳定，且弧较厚，自吸现象严 重，故不适宜用于高含量定量分析，但可 很好地应用于矿石等的定性、半定量及痕 量元素的定量分析。
交流电弧
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紫铜管(内通冷却水) 绕成的高频线圈
由三层同心石 英管构成，直 径为2.53cm
2024/8/8
外
内
感耦等离子体原子发射光谱分析
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常温下氩气是不导电的，所以不会有感应电流，因而也就不会 形成ICP炬焰。但如果此时引入很少的电子或离子。这些电子或离 子就会在高频电场的作用下作高速旋转，碰撞气体分子或原子并 使之电离，产生更多的电子和离子。瞬间可使气体中的分子、原 子、电子和离子急剧升温，最高温度达到上万度，如此高的温度 足可以使气体发射出强烈的光谱来，形成像火焰一样的等离子体 炬。当发射出的能量与由高频线圈引入的能量相等时，电荷密度 不再增加，等离子体炬维持稳定。
电感耦合等离子体发射光谱法
电感耦合等离子体发射光谱法电感耦合等离子体发射光谱法是一种分析化学方法，可以用于快速、准确地确定物质中某些元素的种类和含量。
本文将介绍这种方法的基本原理、实验步骤和应用领域。
一、基本原理电感耦合等离子体发射光谱法基于原子或分子在高温等离子体中产生的热激发辐射。
当高能电子或光子与原子或分子相互作用时，会使它们从基态到激发态跃迁，同时放出辐射能量。
这些辐射能量的特征光谱可以用来确定分析样品中的元素种类和含量。
二、实验步骤1. 样品制备：将分析样品溶解在适当的溶剂中，并加入必要的稳定剂、缓冲液等，制备成适宜浓度的样品溶液。
2. 仪器准备：打开电感耦合等离子体发射光谱仪，进行预热和泄漏测试，调节气体流量和扫描速度等参数。
3. 实验操作：将样品溶液通过液体进样系统输入到等离子体炬中，在高温等离子体环境下进行分析。
同时，通过红外线光谱、原子荧光法等方法进行校准、定量等实验操作。
4. 数据处理：根据仪器所测到的辐射光谱数据，利用计算机辅助处理软件进行峰识别、拟合、计算等操作，得到分析结果。
三、应用领域电感耦合等离子体发射光谱法广泛应用于金属、化工、生物、环境等领域。
它可以快速、准确地测定样品中的微量元素，对研究材料的成分、结构和性质具有重要意义。
例如，它可以被用于合金材料的分析、药品质量控制、污染物检测和环境监测等方面。
电感耦合等离子体发射光谱法具有样品前处理简单、分析速度快、结果准确等优点，但同时也存在着仪器昂贵、操作难度大等问题。
对于需求高分辨、高精度等高级别的化学分析，需要结合其他化学分析手段进行分析。
我们期待新的技术和方法的发展，以提高电感耦合等离子体发射光谱法在分析领域的应用价值。
epa 6010c-2007电感耦合等离子体原子发射光谱法
epa 6010c-2007电感耦合等离子体原子发射光谱法**EPA 6010C-2007电感耦合等离子体原子发射光谱法（Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectroscopy, ICP-AES）**EPA 6010C-2007是美国环境保护局（Environmental Protection Agency, EPA）制定的一种分析方法，用于测量样品中金属元素的含量。
该方法基于电感耦合等离子体原子发射光谱法，通过将样品转化为气态，并进一步将其离子化，然后使用激发能级跃迁所产生的特定波长的辐射来测量元素浓度。
ICP-AES是一种高灵敏度、多元素分析技术，广泛应用于环境、食品、制药等领域。
它的工作原理是在一个高温和高能量的等离子体中将样品原子或离子激发到高能级，然后通过测量由元素特征发射线所产生的光强来确定其浓度。
这个方法具有快速、准确、可靠以及广泛适用的特点。
要进行ICP-AES分析，首先需要将样品进行预处理，通常包括溶解、稀释、过滤等步骤。
然后，将样品注入ICP装置中，在高温等离子体中产生气态原子或离子，并利用光谱仪测量由元素特征发射线所产生的光强。
根据标准曲线或内标法，可以计算出样品中各元素的含量。
EPA 6010C-2007是对ICP-AES方法进行了详细规范和标准化，并提供了实验操作步骤、质量控制要求和数据处理指南。
这个标准方法可以确保分析结果的准确性和可比性，使得不同实验室之间的数据具有一致性。
总结来说，EPA 6010C-2007电感耦合等离子体原子发射光谱法是一种用于测量金属元素含量的分析技术，它能够提供快速、准确、可靠的分析结果，并被广泛应用于环境监测和质量控制等领域。
电感耦合等离子发射光谱仪icpoesppt课件
5、准确度检验：有三种途径检验准确度。
最好用国家标准样品或国际标准样品来 检查测定结果与标准值的符合程度。
用通用的较成熟的其他方法进行数据比 对
加标回收发验证
6、检查回收率：对于样品处理过程比较复 杂，或怀疑样品中有易损失元素时，建 议要检测元素的回收率。
第四节 ICP光谱的应用
一、化学化工产品分析 包括化学试剂和化工产品；催化剂；塑
具体研究内容包括
1）铬鞣过程中，金属元素的蛋白质变性 的影响规律；
2）生物质降解过程，微量元素对催化反 应速率影响规律的定性描述；
3）微量元素对人体健康和环境污染影响 的定量描述。
第三节 ICP光谱分析程序
对结构简单、待测元素浓度较高的样品，可 以直接分析样品。
对较复杂的样品，应建立分析方法。一般程 序如下：
等离子体发射光谱仪
目前最广泛应用的原子发射光谱光源 是等离子体。包括：
电感耦合等离子体（Inductively Coupled Plasma,ICP）
直流等离子体（Direct-current Plasma,DCP） 微波等离子体（Microwave Plasma,MWP）
仪器名称介绍
ICP电感耦合等离子发射光谱仪 等离子体发射光谱仪 全谱直读等离子发射光谱仪
4、分析参数的优化（重要）：
主要分析参数是载气流量（或压力）及 高频功率。
对一般的样品可用仪器说明书给出的折 中条件。
对于要求较高的样品可通过优化载气流 量、高频功率、观测高度等。原则是：
选择灵敏度、测量精密度等。
方法的精密度确定：选择有代表性的样 品或国家标准样品，平行测定11次，计 算相对标准偏差。
3、水质样品：饮用水、地表水、废水 4、环境样品：土壤、大气飘尘、粉煤灰 5、地矿样品：地质样品、矿石及矿物 6、化学化工产品：化学试剂、化工产品、
电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定废水总磷论述
电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）测定废水总磷论述电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）是一种高性能的光谱仪器，广泛应用于环境监测、食品安全、医药检测等领域。
ICP-OES在废水总磷的测定上具有很高的准确性和灵敏度，成为废水处理领域的重要分析工具。
本文将就ICP-OES测定废水总磷的原理、方法和应用进行论述。
一、ICP-OES测定废水总磷的原理ICP-OES是利用电感耦合等离子体的热激发和原子发射光谱法，利用高温等离子体激发样品中的原子和离子，并测量其发射的光谱，从而确定样品中各元素的含量。
在废水总磷的测定中，样品首先经过预处理，通常是酸溶解或者氧化消解，将有机物转化为无机盐的形式，然后进行稀释，最终送入ICP-OES进行测定。
ICP-OES测定废水总磷的原理是通过测定磷元素的主要发射线来确定其含量，一般是测定磷元素的213.617nm或178.213nm的发射线强度，通过内标法或标准曲线法来计算样品中总磷的含量。
ICP-OES测定废水总磷的方法主要包括样品的预处理、仪器的操作和数据处理等步骤。
1.样品的预处理：废水样品通常需要经过预处理步骤才能进行ICP-OES的测定，包括酸溶解、氧化消解或者稀释等步骤。
酸溶解是将样品中的有机物转化为无机形式的重要步骤，通常使用的是浓硫酸和过氧化氢。
氧化消解则是将样品中的有机物氧化为无机物的步骤，通常使用过氧化钾或者硝酸钾等氧化剂。
稀释则是将样品中的高浓度磷元素稀释到仪器的检测范围内，通常使用纯水或者稀释液进行适当稀释。
2.仪器的操作：ICP-OES的操作包括仪器的开机预热、调节、进样、测定等步骤。
在ICP-OES的操作中，需要定量送入每个样品和标准品，保证每次测定的样品量和条件相同，以保证测定结果的准确性和可比性。
同时需要根据不同的仪器和样品性质，设置合适的工作条件，包括等离子体的功率、气体流量、观测波长等参数，以保证测定的精度和灵敏度。
3.数据处理：ICP-OES仪器通常配备有专门的软件用于数据的处理和分析。
电感耦合等离子体原子发射光谱法
电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）的研究进展1 概述1.1 ICP-AES分析技术的发展电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）是以电感耦合等离子炬为激发光源的一类光谱分析方法，它是一种由原子发射光谱法衍生出来的新型分析技术。
它能够方便、快速、准确地测定水样中的多种金属元素和准金属元素，且没有显著的基体效应。
早在1884年Hittorf就注意到，当高频电流通过感应线圈时，装在该线圈所环绕的真空管中的残留气体会发生辉光，这是高频感应放电的最初观察。
1942年Babat采用大功率电子振荡器实现了石英管中在不同压强和非流动气流下的高频感应放电，为这种放电的实用化奠定了基础。
1961年Reed设计了一种从石英管的切向通入冷却气的较为合理的高频放电装置，它采用Ar或含Ar的混合气体为冷却气，并用碳棒或钨棒来引燃。
Reed把这种在大气压下所得到的外观类似火焰的稳定的高频无极放电称为电感耦合等离子炬（ICP）。
Reed的工作引起了Greenfield、Wenat和Fassel的极大兴趣，他们首先把Reed的ICP 装置用于AES，并分别于1964年和1965年发表了他们的研究成果，开创了ICP在原子光谱分析上的应用历史。
20世纪70年代，ICP-AES进入实质应用阶段。
1975年美国的ARL公司生产出了第一台商品ICP-AES多色仪，此后各种类型的商品仪器相继出现。
今天ICP-AES分析技术已成为现代检测技术的一个重要组成部分。
近年来，人们逐渐认识到，在有ICP产生的6000-10000K的高温下，试样中的大多数组分经原子化后又进一步发生了电离，所以由此得到的光谱实际上是一种离子光谱，而不是原先认为的原子光谱，所以在最近的一些文献资料中，一些作者将ICP-AES改名为ICP-OES。
1.2 ICP-AES方法的优缺点与其他方法相比，ICP-AES方法具有以下几个优点：（1）分析速度快。
ICP-AES法干扰低、时间分布稳定、线性范围宽，能够一次同时读出多种被测元素的特征光谱，同时对多种元素进行定量和定性分析。
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4)对非金属元素，如C、O、N、卤素无法检测。 5)一些元素如P、S、Se、Te等元素激发电位高，
灵敏度较低。 7)仪器比较昂贵。
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ICP-AES仪器组成
ICP光源 进样装置 分光器 检测器 ：光电倍增管和固态成像器件 数据处理系统：计算机、仪器控制 和数据处理
软件
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ICP光源：高频发生器、炬管、高频感应线圈
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对气溶胶产生缓冲作用，消除压力的波动和脉冲 适宜分析的气溶胶导入ICP
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雾室 – 双通道 （筒形）
雾化器 过来的 气溶胶
气溶胶 雾气到 炬管
排液 25
雾室 – 单通道（梨形）
雾化器 过来的 气溶胶
排液
扰流器
气溶胶 到炬管
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气旋式雾化器室
气溶胶 到炬管
雾化器
排液
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分光系统
分光：用光谱仪器把光源发射的光分解为按波长排列的 光谱，也叫色散
ICP光源作用：试样蒸发、解离、原子化、激发、跃 迁产生光辐射
原理：当高频发生器接通电源后，高
频电流I通过感应线圈产生交变磁场(绿
色)。 开始时，管内为Ar气，不导电，
需要用高压电火花触发，使气体电离
后，在高频电磁场的作用下，带电粒
子高速运动，碰撞，形成“雪崩”式
放电，产生等离子体气流。在垂直于
磁场方向将产生感应电流（涡电流，
入射狭缝、分光元件、光学镜片、出射狭缝 分光元件: 光栅
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么么么么方面
Sds绝对是假的
检测系统
照相法-感光板 光电检测法-以光电倍增管或电荷耦合器件（CCD） 作为接收与记录光谱的主要器件。
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一、感光板 由照相乳剂均匀涂在玻璃板上而成。测量感光板
上照相乳剂感光后变黑的程度（照相法）。 照相检测法能够在很宽的范围内记录，对于判断
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标准系列法是测试中最简单的方法。如果样品 的基体很少，样品溶液和标准溶液的粘度、表面 张力、密度等应该是相同或相近的，测试结果应 是可靠的。但是如果试样溶液和标准溶液存在粘 度、表面张力、密度等的差异，用标准溶液系列 法就难以保证测定结果的准确，因为两者的雾化 效率不一样。
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干扰及其消除
主要干扰：物理干扰、电离干扰和光谱干扰 化学干扰可以忽略
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7). 可多元素同时测定或连续测定 由于基体干扰低，元素与元素之间相互干扰少， 若采用混合标准溶液便可进行多元素同时测定
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ICP-AES的缺点
1). 灵敏度还不够高
对某些试样来说，检出限还不能满足要求，中低温元素灵 敏度还不如原子吸收分析，如碱金属。 2). 雾化效率低 一般气动雾化进样法的雾化效率只有不到10%。且雾化器 容易堵塞，造成工作不稳定。 3). 氩气消耗大 由于等离子体炬温度很高，容易烧毁石英炬管，必须通以 大量氩气保护,用分子气体（氮气等）取代氩气的实验尚 未推广到实际应用 大约4小时消耗一瓶氩气。而原子吸收所使用的乙炔，一 瓶可以使用好几百小时。
一个出射狭缝和一个光 电倍增管，可接受一条谱线， 构成一个测量通道；
单道扫描式是转动光栅 进行扫描，在不同时间检测 不同谱线；
多道固定狭缝式则是安装 多个（多达70个），同时测 定多个元素的谱线；
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特点 :
(1) 多达70个通道可选择设置，同时进行多元素分析，这 是其他金属分析方法所不具备的；
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雾化器 将样液吸入并雾化送入雾室
同轴型 结构简单、易于制作、雾化效率高， 应用较为普遍但不耐高盐
直角型 不易被悬浮物质堵塞，但雾化效率低， 进样速度受载气压力影响
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同心雾化器
毛细管
外壳
喷嘴
液体 (试样) 进入
大约 25 mm
气体进入 (侧臂)
大约 40 mm
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交叉雾化器
Ar
试样
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干扰线，选择分析线很方便。因此，在定性分析 和多元素同时定量分析中仍然有一定的用途。 定量分析测谱线的强度，I ∝ C。用测微光度计测 量谱线上谱线的黑度，换算成强度，经常使用内 标法。 用照相法记录光谱的原子发射光谱仪为摄谱仪
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二光电倍增管： 用光电倍增管接受和记录谱线，又叫光电只读法
优点：
I aCb
定量关系式
a为常数,C为待测元素的浓度 b为自吸系数，随浓度 c增加 而减小，当浓度很小，自吸 消失时，b=1
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ICP-AES特点
1）分析精度高 对周期表多数元素有较好的 检出限 ，特别是对于易形成耐高温氧化物的 元素，检出限比原子吸收法要低几个数量级.
2）样品范围广 利用溶液雾化后的进样方式， 可测70多种元素，可同时进行多元素的测定。
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仪器特点:
(1) 测定每个元素可同时选用多条谱线； (2) 可在一分钟内完成70个元素的定量测定； (3) 可在一分钟内完成对未知样品中多达70多元素的定性； (4) 1mL的样品可检测所有可分析元素； (5) 扣除基体光谱干扰； (6) 全自动操作； (7) 分析精度：CV 0.5%。
(2) 分析速度快，准确度高； (3) 线性范围宽， 4～5个数量级，高、中、低浓度都可分 析； 缺点：出射狭缝固定，各通道检测的元素谱线一定； 改进型： n+1型ICP光谱仪 在多道仪器的基础上，设置一个扫描单色器，增加一个 可变通道；
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三 电荷耦合器件检测器（CCD)、电荷注入检测 器（CID)
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5)基体干扰少 在ICP-AES中，试样溶液通过光源的中心通道而受 热蒸发、分解和激发，相当于管式炉间接加热， 加热温度高达5000-7000K，因此化学干扰和电离干 扰都很低。可直接用纯水配制标准溶液，不需添 加抗干扰试剂，或者几种不同基体的试样溶液采 用同一套标准溶液来测试。 6）可进行定性分析 利用标准谱线库进行定性和 半定量分析
实现全谱接收和多元素同时测定
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全谱直读等离子体光谱仪
采用CID阵列检测器，可同时检测 165～800nm波长范围内出现的全部谱 线；
中阶梯光栅分光系统，仪器结 构紧凑，体积大大缩小；
兼具多道型和扫描型特点；
CID：电荷注入式检测器(charge injection detector,CID), 28×28mm 半导体芯片上，26万个感光点点阵 ( 每个相当于一个光电倍增管)；
分光利用分光光谱仪将从光源激发发射光 分解为按波长排列的图谱
检测利用光电器件检测光谱，按测定得到 的发射光特征光谱波长对试样进行定性分 析，按发射光强度进行定量分析
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I Nmhυ KNmOe Em kT
I为谱线强度； N为单位体积内激发态原子数；mυ为两个能级之间 的跃迁概率； h为普朗克常数； ν为发射谱线的频率。在一定的 条件下，谱线强度仅和N成正比，其他均为常数。在固定实验条 件下，激发态原子数与样品中该元素的浓度成正比，所以谱线强 度与待测元素浓度成正比。
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进样装置
蠕动泵、雾化器、雾室
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蠕动泵 为了更好地控制进样量，在雾化器前加装一 个蠕动泵。通过调整蠕动泵的转速来调整进样速 度，改变进样量。
蠕动泵的优点： （1）消除溶液自然提升限制，溶液粘度效应减少 （2）限制空气的引入，液体的提升可以改变。 （3）增加泵速以减少样品的清洗时间。 缺点：泵的脉冲影响可能会引起精度变化
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定性定量分析方法 定性分析
根据原子发射光谱中各元素固有的一列特 征谱线的存在与否可以确定供试品中是否含 有相应的元素
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二定量分析 标准曲线法
在一定的实验条件下，某元素的谱线强度与等离 子体中处于各个能级的该元素的原子或离子总密度 成正比： I=a×cb lgI=a +blgc 可以作lgI－lgc图 标准曲线法是将已知含量的标样,测量所发射的谱 线的强度作为分析曲线,然后将未知含量的样品与 已知含量的样品在相同条件下测定.依据工作曲线, 从而确定样品中元素的含量.
电感耦合等离子体发射光谱法
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电感耦合等离子发射光谱（ICP-AES）原理
电感耦合等离子发射光谱ICP-AES是一种以电感 耦合等离子体作为激发光源进行发射光谱分析 的方法，依据各元素的原子或离子在电感耦合 等离子炬激发源的作用下变成激发态，利用激 发态的原子或离子返回基态时所发射的特征光 谱来测定物质中元素组成和含量。
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等离子体：电离度大于0.1% 的被电离 气体，含有大量电子和离子，整体呈 现电中性，是电的良导体。
电感耦合等离子炬ICP:利用高频电流通 过电感（感应线圈）耦合，电离加热 工作气体而产生的火焰状等离子体。 具有温度高、离子线的发射强度大等 特点。
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ICP-AES的分析：激发 分光 检测
激发利用ICP使试样蒸发汽化，离解或分解 为原子状态，原子可能进一步电离成离子 状态，原子或离子在激发光源中激发发光
粉色），其电阻很小，电流很大(数百
安)，产生高温。又将气体加热、电离
，在管口形成稳定的等离子体焰炬。
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高频发生器 两种类型： 自激式（频率漂移）和晶控他激式（利用 石英晶体的压电效应产生高频振荡，频率固定） 通过感应线圈产生高频磁场以供给等离子体能量。高 频火花发生器诱发炬管中的氩气，使之发生部分电离， 产生离子，电子，它们以圆形轨道环绕磁力线旋进， 电子、离子密度迅速增大，形成明亮的放电或火球， 即ICP火焰（等离子体）。 ICP的形成实际上是气体电离为离子和电子的过程。
线性、重复、快速地用电信号读出 使光谱仪向自动化迈进了一大步 定性分析和定量分析
缺点：
PMT是一维单点信号测量，无法摄谱 必须扫描测量才能获得谱线谱图信息，背景校正为非实
时校正 无法实现分析结果再处理