土壤有机质测定 重铬酸钾容量法
土壤有机质的测定(重铬酸钾容量法)
土壤有机质的测定(重铭酸钾容量法)土壤有机质既是植物矿质营养和有机营养的源泉，又是土壤中异养型微生物的能源物质，同时也是形成土壤结构的重要因素。
测定土壤有机质含量的多少，在一定程度上可说明土壤的肥沃程度。
因为土壤有机质直接影响着土壤的理化性状。
测定原理在加热的条件下，用过量的重格酸钾一硫酸(K202O7—H2SO4)溶液，来氧化土壤有机质中的碳，CnO方等被还原成Cr÷3,剩余的重格酸钾(K2Cr2O7)用硫酸亚铁(FeSO4)标准溶液滴定，根据消耗的重铭酸钾量计算出有机碳量，再乘以常数1.724,即为土壤有机质量。
其反应式为：重铭酸钾一硫酸溶液与有机质作用：2K2Cr2O7+3C+8H2SO4=2K2SO4+2Cr2(SO4)3÷3CO2t+8H2O硫酸亚铁滴定剩余重铭酸钾的反应:κ2cr207÷6Fes047H2SO4=K2SO4cr2(s04)3÷3Fe2(s04)3+7H20测定步骤：1.在分析天平上准确称取通过60目筛子(V0.25mm)的土壤样品0.1—0.5g(精确到0.0001g),用长条腊光纸把称取的样品全部倒入干的硬质试管中，用移液管缓缓准确加入0.136mol∕L重格酸钾一硫酸(K2Cr2O7-H2SO4)溶液10ml,(在加入约3ml时，摇动试管，以使土壤分散)，然后在试管口加一小漏斗。
2.预先将液体石蜡油或植物油浴锅加热至185—190℃,将试管放入铁丝笼中，然后将铁丝笼放入油浴锅中加热，放入后温度应控制在170—180℃,待试管中液体沸腾发生气泡时开始计时，煮沸5分钟，取出试管，稍冷，擦净试管外部油液。
3.冷去后，将试管内容物小心仔细地全部洗入25Oml的三角瓶中，使瓶内总体积在60—70ml,保持其中硫酸浓度为1一L5mol∕l,此时溶液的颜色应为橙黄色或淡黄色。
然后加邻啡罗啾指示剂3—4滴，用0.2mol∕l的标准硫酸亚铁(FeSO4)溶液滴定，溶液由黄色经过绿色、淡绿色突变为棕红色即为终点。
土壤有机质的测定重铬酸钾容量法
土壤有机质的测定重铬酸钾容量法1. 前言嘿，大家好！今天咱们聊聊一个很有意思的话题——土壤有机质的测定，尤其是重铬酸钾容量法。
听起来复杂对吧？其实这背后有不少小故事，跟着我一块儿走一趟土壤的世界吧！说到土壤，有机质可谓是它的“灵魂”，好比咱们的心脏，没了它，土壤就像一块死气沉沉的石头。
那我们要怎么知道土壤里有多少有机质呢？这就得靠重铬酸钾容量法来帮忙了。
2. 什么是重铬酸钾容量法2.1 原理大揭秘重铬酸钾容量法，听名字就有点高大上，但其实它的原理简单得很。
咱们把土壤样本和重铬酸钾溶液混在一起，这个溶液能把有机质氧化，反正就像化学反应的魔法一样。
然后，咱们再加点还原剂，看看反应完后剩下多少重铬酸钾，借此计算出土壤中的有机质含量。
就像是给土壤做个体检，一查便知它的“健康状况”。
2.2 测定步骤说到步骤，咱们也来个简单明了的流程吧。
首先，取一小撮土壤样本，尽量不要弄得像捡到的干花一样，尽量新鲜。
然后，把它放到一个小烧杯里，加入预先配置好的重铬酸钾溶液。
这一步就像是在给土壤“下药”，有点小刺激哦！接下来，咱们要把它放到水浴中加热，水温就像是煮汤的火候，别太猛，也别太弱。
然后，等个十几分钟后，再加入还原剂，看看反应的结果。
这就像是在看一场小戏，最终的结果会让你有惊喜！3. 注意事项3.1 实验中的小细节实验中可得注意几件事，别小看这些细节，往往能决定成败。
比如说，重铬酸钾可不是好惹的，它可有腐蚀性，实验时要小心谨慎，别让它跟你的手碰个正着。
还有就是，实验室要保持通风，这样才能让气味尽量不那么刺鼻，毕竟我们可不想一边做实验一边捂着鼻子。
3.2 数据的分析最后，咱们得说说数据分析的事儿。
别看这些数字冰冷得很，其实它们背后藏着的是土壤的秘密。
当你拿到结果后，可得认真琢磨琢磨，土壤中的有机质含量高，说明土壤肥沃，是个好地方；要是含量低，那就得想想怎么改善土壤了，别让它饿着。
4. 结语好啦，今天的分享就到这里。
重铬酸钾容量法虽然听起来复杂，但其实操作起来并不难，咱们只要细心点，就能搞定。
土壤有机质含量的测定-重铬酸钾发
测定所需试剂1 土壤有机质的测定一重铬酸钾容量法——外热法1 原理：用定量的重铬酸钾-硫酸溶液，在电加热条件下，使土壤中的有机质氧化，剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁标准溶液滴定，并以二氧化硅为添加剂作实际空白标定，根据氧化前后氧化剂质量差值，计算出有机碳量，再乘以系数1.724，即为土壤有机质含量。
2 仪器设备：1/10000的分析天平；电沙浴（石蜡浴）；大试管；弯颈漏斗；容量瓶定时钟；滴定管： 5.00ml；温度计：200～300℃；铜丝筛：孔径0.25mm；3 试剂除特别注明外，所用试剂皆为分析纯。
3.1 硫酸银：研成粉末；3.2 二氧化硅：粉末状；3.3 邻菲啰啉指示剂：称取邻菲哆啉1.490g溶于含有0.700g硫酸亚铁的100ml水溶液中，此指示剂易变质，应密封保存于棕色瓶中备用；3.4 0.4mol·L-1（1/6 K2Cr2O7重铬酸钾）重铬酸钾-硫酸溶液：称取重铬酸钾40.0g，溶于600～800ml蒸馏水中，待完全溶解后，加水稀释至1L，将溶液移入3L大烧杯中；另取1L比重为1.84的浓硫酸，慢慢的倒入重铬酸钾水溶液中，不断搅动，为避免急剧升温，每加约100ml硫酸后稍停片刻，并把大烧杯放在盛有冷水的盆内冷却，待溶液的温度降到不烫手时再加另一份硫酸，直到全部加完为止；3.50.1m o l·L-1重铬酸钾标准溶液：称取经130℃烘2～3h的优级纯重铬酸钾4.904g。
先用少量水溶解，然后移入1L容量瓶内，加水定容。
3.6 0.1 mol·L-1硫酸亚铁标准溶液：称取FeSO4·7H2O硫酸亚铁28g，溶于600～800ml水中，加浓硫酸20ml，搅拌均匀，加水定容至1L（必要时过滤），贮于棕色瓶中保存。
此溶液易受空气氧化，使用时必须每天标定一次标准浓度。
4 操作步骤：4.1 选取有代表性风干土壤样品，用镊子挑除植物根叶等有机残体，然后用木棍压细，使之通过1mm筛。
重铬酸钾容量法
重铬酸钾容量法（水合热法）
一、适用范围：适用于含有机质＜15%的土壤，即使土壤中含有碳酸盐也不影响测定结果，
但若土壤中含有Cl-,Fe2+,Mn2+等还原性物质，则须除去或经校正，否则不适用。
对含有有机质超过15%的土壤，由于称样量过少，难以得到准确分析结果，建议用固体稀释法来克服。
方法为：称磨细土样1份（准确到1mg）和经过高温灼烧并磨细的矿质土壤9份（准确到1mg）使之充分混匀，再从中称样分析，分析结果以称样的1/10计算。
室温需在20摄氏度以上。
二、试制配制
1.1N重铬酸钾溶液准确称取49.04gK2Cr2O7(在105摄氏度烘干)，溶于水中，稀释至
1L.
2. 0.5N硫酸亚铁溶液溶解140gFeSO4·7H2O于水中，加入15ml浓H2SO4，冷却稀释至
1L，或称200gFe(NH4)2(SO4)2·6H2O溶于含有200ml浓H2SO4的800ml水中，并稀释至1L。
标定：标准称取105℃烘干的AR级K2Cr2O70.5g，加水约50ml，溶解后加浓H2SO4约3ml 及邻啡啰啉指示剂2—3滴，用FeSO4溶液滴定，计算FeSO4溶液的当量浓度。
FeSO4溶液的浓度易改变，用时必须当天校正。
3.浓硫酸浓度不小于96%。
如土样中有Cl-，在每升中加15gAg2SO
4.
4. 邻啡啰啉指示剂如外加热法中的配法。
三、测定步骤准备称取过0.25mm的土样1—2g（泥炭为0.05g，土壤有机质含量低于1%者称取25g）于500ml三角瓶中，准备加入1 NK2CrO7溶液10ml于土壤样品上，转动。
土壤有机质的测定重铬酸钾容量法
土壤有机质的测定重铬酸钾容量法土壤有机质是衡量土壤肥力的重要指标之一，而测定土壤有机质的方法有很多种。
其中，重铬酸钾容量法是一种常用的方法。
本文将从理论和实践两个方面来探讨重铬酸钾容量法在测定土壤有机质中的应用。
我们来了解一下重铬酸钾容量法的基本原理。
该方法是利用重铬酸钾与土壤中的有机物质发生氧化还原反应，生成Cr2O72-和CO2,并伴随着一定的电量变化。
通过对这些电量的变化进行测量，可以计算出土壤中有机物质的含量。
具体来说，该方法包括以下几个步骤：(1)取一定量的样品；(2)加入适量的硫酸和蒸馏水混合后加热溶解；(3)加入适量的重铬酸钾溶液；(4)在一定条件下进行反应；(5)测定反应前后的电量变化。
通过计算电量变化的大小，就可以得出样品中有机物质的含量。
我们来看一下重铬酸钾容量法在实际应用中需要注意的问题。
首先是样品的制备问题。
由于不同的土壤类型和状态会影响到反应的效果，因此在采集样品时需要选择具有代表性的土壤样本，并对其进行适当的处理。
其次是试剂的选择和使用问题。
在实验过程中，需要选择适当的试剂浓度和用量，并严格控制反应条件，以确保反应的准确性和可靠性。
最后是数据的处理和分析问题。
在得到电量变化的数据后，需要进行相应的数据处理和统计分析，以得出准确的测定结果。
除了以上介绍的基本原理和注意事项外，还有一些值得注意的地方。
例如，在测定过程中要注意避免杂质的干扰，如金属离子、水分等；同时还要注意安全问题，如避免接触化学试剂对人体造成伤害等。
在实际应用中还需要根据不同的土壤类型和状态选择合适的测定方法和参数设置，以提高测定的准确性和灵敏度。
重铬酸钾容量法是一种简单、快速、可靠的测定土壤有机质的方法。
通过深入研究其基本原理和实际应用中的注意事项，可以更好地理解和应用该方法，为农业生产提供有力的支持。
重铬酸钾容量法稀释热法测定土壤有机质
重铬酸钾容量法稀释热法测定土壤有机质
重铬酸钾容量法稀释热法是一种常用的测定土壤有机质的方法。
该方法的操作步骤如下：
1. 取一定重量的土壤样品，将其研磨成细粉末。
2. 将细粉末样品加入到已知量的浓硫酸中进行短时间预处理，将有机质氧化为二氧化碳和水。
3. 将预处理后的样品转移到称量瓶中，并用去离子水稀释至一定体积。
4. 取一部分稀释后的样品溶液，加入稀盐酸和巴黎绿溶液，后者是作为指示剂，使溶液呈现绿色。
5. 用标准的重铬酸钾溶液（浓度已知）滴定样品溶液，直至溶液的颜色由绿色变为蓝色。
6. 根据滴定所需的重铬酸钾溶液的体积和浓度，可以计算出土壤样品中有机质的含量。
需要注意的是，在加入巴黎绿溶液之前，应该进行空白试验，以消除溶液中其他成分对滴定结果的影响。
另外，由于该方法对于不同土壤样品的反应速度有差异，所以在操作时需要根据实际情况调整预处理时间和滴定速度等参数。
土壤中有机质测定方法及仪器试剂
土壤有机质测定方法及仪器试剂一、重铬酸钾容量法-----外加热法1.仪器：油浴消化装置（包括油浴锅和铁丝笼）、可调温电炉、秒表、自动控温调节器2.试剂及配制：（1）0.008mol·L-1(1/6K2Cr2O7)标准溶液。
称取经130℃烘干的重铬酸钾（K2Cr2O7，GB642-77，分析纯）39.2245g溶于水中，定容于1000ml容量瓶中。
（2）H2SO4。
浓硫酸（H2SO4，GB625-77，分析纯）。
（3）0.2mol·L-1FeSO4溶液。
称取硫酸亚铁（FeSO4·7H2O，GB664-77，分析纯）56.0g溶于水中，加浓硫酸5mL，稀释至1mL。
（4）指示剂①邻啡罗啉指示剂：称取邻啡罗啉（GB1293-77，分析纯）1.485g)与FeSO4·7H2O0.695g，溶于100mL水中。
②2-羧基代二苯胺（O-phenylanthranilicacid，又名邻苯氨基苯甲酸，C13H11O2N））指示剂：称取0.25g试剂于小研钵中研细，然后倒入100mL小烧杯中，加入0.18mol·L-1NaOH溶液12mL，并用少量水将研钵中残留的试剂冲洗入100mL小烧杯中，将烧杯放在水浴上加热使其溶解，冷却后稀释定容到250mL，放置澄清或过滤，用其清液。
（5）Ag2SO4。
硫酸银（Ag2SO4，HG3-945-76，分析纯），研成粉末。
（6）SiO2。
二氧化硅（SiO2，Q/HG22-562-76，分析纯），粉末状。
二、电砂浴加- K2Cr2O7 容量法1、仪器：电砂浴;分析天平;滴定台;25ml酸式滴定管;150毫升三角瓶;小漏斗(曲颈3cm)；温度计200～300℃；500毫升塑料洗瓶。
2、试剂及配制：试剂同上三、重铬酸钾容量法——稀释热法试剂及配制（1）1mol·L-1(1/6K2Cr2O7) 溶液。
准确称取K2Cr2O7（分析纯，105℃烘干）49.04g，溶于水中，稀释至1L。
土壤有机质测定
土壤有机质测定5.2.1重铬酸钾容量法——外加热法5.2.1.1方法原理在外加热的条件下（油浴的温度为180，沸腾5分钟），用一定浓度的重铬酸钾——硫酸溶液氧化土壤有机质（碳），剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁来滴定，从所消耗的重铬酸钾量，计算有机碳的含量。
本方法测得的结果，与干烧法对比，只能氧化90%的有机碳，因此将得的有机碳乘以校正系数，以计算有机碳量。
在氧化滴定过程中化学反应如下：2K2Cr2O7＋8H2SO4+3C→2K2SO4+2Cr2（SO4）3+3CO2+8H2OK2Cr2O7+6FeSO4→K2SO4+Cr2（SO4）3+3Fe2（SO4）3+7H20在1mol·L-1H2SO4溶液中用Fe2+滴定Cr2O72-时，其滴定曲线的突跃范围为1.22～0.85V。
从表5—4中，可以看出每种氧化还原指示剂都有自己的标准电位（E0），邻啡罗啉（E0=1.11V），2-羧基代二苯胺（E0=1.08V），以上两种氧化还原指示剂的标准电位（E0），正落在滴定曲线突跃范围之内，因此，不需加磷酸而终点容易掌握，可得到准确的结果。
例如：以邻啡罗啉亚铁溶液（邻二氮啡亚铁）为指示剂，三个邻啡罗啉（C2H8N2）分子与一个亚铁离子络合，形成红色的邻啡罗啉亚铁络合物，遇强氧化剂，则变为淡蓝色的正铁络合物，其反应如下：[（C12H8N2）3Fe]3++e [（C12H8N2）3Fe]2+淡蓝色红色滴定开始时以重铬酸钾的橙色为主，滴定过程中渐现Cr3+的绿色，快到终点变为灰绿色，如标准亚铁溶液过量半滴，即变成红色，表示终点已到。
但用邻啡罗啉的一个问题是指示剂往往被某些悬浮土粒吸附，到终点时颜色变化不清楚，所以常常在滴定前将悬浊液在玻璃滤器上过滤。
从表5-4中也可以看出，二苯胺、二苯胺磺酸钠指示剂变色的氧化还原标准电位（E0）分别为0.76V、0.85V。
指示剂变色在重铬酸钾与亚铁滴定曲线突跃范围之外。
因此使终点后移，为此，在实际测定过程中加入NaF或H3PO4络合Fe3+，其反应如下：Fe3++2PO-34Fe（PO4）-32Fe3++6F-[FeF6]3-加入磷酸等不仅可消除Fe3+的颜色，而且能使Fe3+/Fe2+体系的电位大大降低，从而使滴定曲线的突跃电位加宽，使二苯胺等指示剂的变色电位进入突跃范围之内。
土壤有机质的测定方法 土壤指标的测定方法
土壤有机质的测定方法土壤指标的测定方法土壤，作为地球生态系统的重要组成部分，其质量和健康状况对于农业生产、环境保护以及生态平衡都具有至关重要的意义。
而土壤有机质含量以及各项土壤指标的测定，是了解土壤特性、评估土壤肥力和制定合理土壤管理措施的关键环节。
一、土壤有机质的测定方法（一）重铬酸钾容量法——外加热法这是测定土壤有机质含量的常用方法之一。
其原理是：在加热的条件下，用过量的重铬酸钾硫酸溶液氧化土壤中的有机碳，剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁标准溶液滴定，根据消耗的重铬酸钾量计算出有机碳含量，再乘以常数 1724，即为土壤有机质含量。
具体操作步骤如下：1、准确称取通过 025mm 筛孔的风干土样 01 05g（精确到00001g），放入硬质玻璃试管中。
2、用移液管准确加入 08000mol/L 重铬酸钾标准溶液 500mL，再加入 5mL 浓硫酸，摇匀。
3、将试管插入铁丝笼中，放入预先加热至180 190℃的油浴锅中，保持温度在 170 180℃，使溶液沸腾 5 分钟。
4、取出试管，冷却后将溶液全部转入 250mL 三角瓶中，用水冲洗试管内壁，使总体积约为 60 70mL。
5、加入邻菲啰啉指示剂 3 4 滴，用 02mol/L 硫酸亚铁标准溶液滴定，溶液颜色由橙黄经蓝绿到棕红即为终点。
6、同时做空白试验，即在试管中加入 500mL 重铬酸钾标准溶液和5mL 浓硫酸，按上述步骤进行操作。
（二）灼烧法该方法的原理是通过高温灼烧使土壤中的有机物质氧化分解，以失重的量来计算土壤有机质含量。
操作流程为：1、称取适量的风干土样，放入已知重量的坩埚中。
2、将坩埚置于高温电炉中，逐渐升温至 550 600℃，保持 4 5 小时。
3、取出坩埚，在干燥器中冷却至室温，称重。
4、通过灼烧前后的重量差，计算土壤有机质含量。
二、土壤指标的测定方法（一）土壤酸碱度（pH 值）的测定1、电位法这是较为准确的测定方法。
原理是利用玻璃电极和参比电极组成的原电池，测量其电动势来确定溶液的 pH 值。
土壤有机质含量测定 重铬酸钾容量法 实验方法
土壤有机质含量测定重铬酸钾容量法实验方法下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
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土壤有机质含量的测定-重铬酸钾发
测定所需试剂1 土壤有机质的测定一重铬酸钾容量法——外热法1 原理：用定量的重铬酸钾-硫酸溶液，在电加热条件下，使土壤中的有机质氧化，剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁标准溶液滴定，并以二氧化硅为添加剂作实际空白标定，根据氧化前后氧化剂质量差值，计算出有机碳量，再乘以系数1.724，即为土壤有机质含量。
2 仪器设备：1/10000的分析天平；电沙浴（石蜡浴）；大试管；弯颈漏斗；容量瓶定时钟；滴定管： 5.00ml；温度计：200～300℃；铜丝筛：孔径0.25mm；3 试剂除特别注明外，所用试剂皆为分析纯。
3.1 硫酸银：研成粉末；3.2 二氧化硅：粉末状；3.3 邻菲啰啉指示剂：称取邻菲哆啉1.490g溶于含有0.700g硫酸亚铁的100ml水溶液中，此指示剂易变质，应密封保存于棕色瓶中备用；3.4 0.4mol·L-1（1/6 K2Cr2O7重铬酸钾）重铬酸钾-硫酸溶液：称取重铬酸钾40.0g，溶于600～800ml蒸馏水中，待完全溶解后，加水稀释至1L，将溶液移入3L大烧杯中；另取1L比重为1.84的浓硫酸，慢慢的倒入重铬酸钾水溶液中，不断搅动，为避免急剧升温，每加约100ml硫酸后稍停片刻，并把大烧杯放在盛有冷水的盆内冷却，待溶液的温度降到不烫手时再加另一份硫酸，直到全部加完为止；3.50.1m o l·L-1重铬酸钾标准溶液：称取经130℃烘2～3h的优级纯重铬酸钾4.904g。
先用少量水溶解，然后移入1L容量瓶内，加水定容。
3.6 0.1 mol·L-1硫酸亚铁标准溶液：称取FeSO4·7H2O硫酸亚铁28g，溶于600～800ml水中，加浓硫酸20ml，搅拌均匀，加水定容至1L（必要时过滤），贮于棕色瓶中保存。
此溶液易受空气氧化，使用时必须每天标定一次标准浓度。
4 操作步骤：4.1 选取有代表性风干土壤样品，用镊子挑除植物根叶等有机残体，然后用木棍压细，使之通过1mm筛。
土壤理化性质测定的方法
1、土壤有机质的测定(重铬酸钾容量法)土壤有机质既是植物矿质营养和有机营养的源泉，又是土壤中异养型微生物的能源物质，同时也是形成土壤结构的重要因素。
测定土壤有机质含量的多少，在一定程度上可说明土壤的肥沃程度。
因为土壤有机质直接影响着土壤的理化性状。
测定原理在加热的条件下，用过量的重铬酸钾—硫酸(K2Cr2O7－H2SO4)溶液，来氧化土壤有机质中的碳，Cr2O-27等被还原成Cr+3，剩余的重铬酸钾(K2Cr2O7)用硫酸亚铁(FeSO4)标准溶液滴定，根据消耗的重铬酸钾量计算出有机碳量，再乘以常数1.724，即为土壤有机质量。
其反应式为：重铬酸钾—硫酸溶液与有机质作用：2K2Cr2O7+3C+8H2SO4=2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2↑+8H2O硫酸亚铁滴定剩余重铬酸钾的反应：K2Cr2O7+6FeSO4＋7H2SO4=K2SO4＋Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O测定步骤：1.在分析天平上准确称取通过60目筛子(＜0.25mm)的土壤样品0.1—0.5g(精确到0.0001g)(0.3000)，用长条腊光纸把称取的样品全部倒入干的硬质试管中，用移液管缓缓准确加入0.136mol/L重铬酸钾—硫酸(K2Cr2O7-H2SO4)溶液10ml，(在加入约3ml时，摇动试管，以使土壤分散)，然后在试管口加一小漏斗。
2.预先将液体石蜡油或植物油浴锅加热至185—190℃，将试管放入铁丝笼中，然后将铁丝笼放入油浴锅中加热，放入后温度应控制在170—180℃，待试管中液体沸腾发生气泡时开始计时，煮沸5分钟，取出试管，稍冷，擦净试管外部油液。
3.冷却后，将试管内容物小心仔细地全部洗入250ml的三角瓶中，使瓶内总体积在60—70ml,保持其中硫酸浓度为1—1.5mol/l,此时溶液的颜色应为橙黄色或淡黄色。
然后加邻啡罗啉指示剂3—4滴，用0.2mol/l的标准硫酸亚铁(FeSO4)溶液滴定，溶液由黄色经过绿色、淡绿色突变为棕红色即为终点。
土壤有机质测定方法
土壤有机质测定方法作者：中国标准物质网访问量：830次更新时间：2008-1-22 18:25:46土壤有机质测定（重铬酸钾容量法）试剂：0.4N重铬酸钾—硫酸溶液（称取化学纯重铬酸钾20.00克，溶于500毫升蒸馏水中（必要时可加热溶解），冷却后，缓缓加入化学纯浓硫酸500毫升于重铬酸钾溶液中，并不断搅动，冷却后定容至1000毫升，贮于棕色试剂瓶中备用。
）、0.2N硫酸亚铁溶液（称取硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）56克，溶于500毫升蒸馏水中，加浓硫酸5ml，然后再加蒸馏水稀释至1升，贮于棕色瓶中，用时需标定）、邻菲啰啉指示剂（称取此指示剂1.49g与FeSO4·7H2O 0.695g溶于含100ml水溶液中。
此指示剂易变质，应密闭保存于棕色瓶中。
）、0.1N重铬酸钾标准溶液（称取经130℃烘1.5h的优级纯重铬酸钾（4.1）9.807g，先用少量水溶解，然后移入1L容量瓶内，加水定容。
）操作步骤：准确称取通过0.25毫米筛孔的土样0.1000～0.5000克，土样数量视有机质含量多少而定。
有机质含量大于5%的称土样0.2克以下，4～5%的称0.3～0.2克，3～4%的称0.4～0.3克，2～3%的称0.5～0.4克，小于2%则称0.5以上。
由于土样数量少，为了减少称样误差，好最用减量法。
将土样放入干燥的硬性试管中，用移液管准确加入0.4N的重铬酸钾—硫酸溶液10毫升（先加入3毫升，摇动试管，使溶液与土混匀，然后再加其余的7毫升），在试管上套一小漏斗，以冷凝蒸出的水汽，把试管放入铁丝笼中。
将装有试管的铁丝笼（每笼应有1～2个试管做空白试验，用灼烧过的土壤代替土样，其他手续均相同）放入温度为185～190℃的油浴锅中，要求放入后油浴锅温度下降至170～180℃左右，以后必须控制温度在170～180℃，当试管内液体开始沸腾（溶液表面开始翻动，有较大的气泡发生）时记时，缓缓煮沸5分钟，取出铁丝笼，稍冷，用纸擦净试管外部的油液。
重铬酸钾容量法稀释热法测定土壤有机质
重铬酸钾容量法稀释热法测定土壤有机质摘要：一、重铬酸钾容量法稀释热法测定土壤有机质的原理二、重铬酸钾容量法稀释热法的实验步骤三、重铬酸钾容量法稀释热法的优缺点四、重铬酸钾容量法稀释热法在土壤有机质测定中的应用正文：正文重铬酸钾容量法稀释热法是一种常用的测定土壤有机质含量的方法。
该方法基于有机质在重铬酸钾溶液中发生氧化还原反应，通过测定剩余的重铬酸钾量来计算有机质的含量。
一、重铬酸钾容量法稀释热法测定土壤有机质的原理在强酸性条件下，重铬酸钾溶液能氧化土壤中的有机质。
有机质在反应中消耗重铬酸钾，剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。
根据所消耗的重铬酸钾量，可以计算出土壤中有机质的含量。
二、重铬酸钾容量法稀释热法的实验步骤1.称取一定量的土壤样品，将其研磨过筛，得到均匀的土壤颗粒。
2.将土壤样品放入烧杯中，加入适量的水，搅拌使土壤充分吸水。
3.加入适量的重铬酸钾溶液，使土壤样品中的有机质发生氧化还原反应。
4.用硫酸亚铁铵标准溶液滴定剩余的重铬酸钾，记录所消耗的体积。
5.根据滴定数据计算土壤中有机质的含量。
三、重铬酸钾容量法稀释热法的优缺点优点：操作简便、快捷，适用于大量样品分析，是通用的常规方法。
有机质氧化程度较高，能较好地测定有机质的含量。
缺点：测定结果受土壤样品处理过程、重铬酸钾溶液浓度等因素影响较大，可能导致误差。
四、重铬酸钾容量法稀释热法在土壤有机质测定中的应用重铬酸钾容量法稀释热法在我国土壤有机质的测定中得到了广泛的应用。
由于它具有较高的准确性和可重复性，被认为是一种可靠的土壤有机质测定方法。
土壤有机质的测定重铬酸钾容量法
土壤有机质的测定重铬酸钾容量法土壤有机质是衡量土壤肥力的重要指标之一，而测定土壤有机质的方法有很多种。
其中，重铬酸钾容量法是一种常用的方法。
本文将从理论和实践两个方面对重铬酸钾容量法进行详细介绍。
一、理论基础1.1 重铬酸钾溶液的制备重铬酸钾是由重铬酸根离子和钾离子组成的盐类化合物。
在制备重铬酸钾溶液时，需要将一定量的重铬酸钾固体加入到水中，搅拌至完全溶解即可。
需要注意的是，重铬酸钾溶液的颜色会随着浓度的变化而发生变化，当浓度达到一定程度时，溶液会变成橙红色。
1.2 重铬酸钾与有机物的反应重铬酸钾溶液与有机物反应时，会发生如下化学方程式：2Cr2O7 + 3H2SO4 → 2Cr2(SO4)3 + 3H2O + SO2↑ + 2CO2↑其中，2Cr2O7代表重铬酸钾，H2SO4代表硫酸，SO2和CO2代表产生的二氧化硫和二氧化碳气体。
这个反应是一个氧化还原反应，其中的Cr元素具有一定的氧化性。
1.3 反应条件的控制为了保证实验结果的准确性，需要对反应条件进行控制。
首先是pH值的控制，一般在7-9之间比较合适；其次是温度的控制，一般在20-30°C之间比较稳定；最后是时间的控制，一般要保证反应充分进行。
二、实践操作步骤2.1 样品采集与处理首先需要采集一定量的土壤样品，并将其粉碎成细粉末状。
然后将样品放入烧杯中，加入适量的水进行搅拌混合。
接下来需要用滤纸将混合后的样品过滤一遍，以去除其中的杂质。
最后将过滤后的样品转移到干净的容器中备用。
2.2 重铬酸钾溶液的配制按照1.1节中的方法制备重铬酸钾溶液。
需要注意的是，在配制过程中要避免接触到皮肤和眼睛，以免造成伤害。
同时还要注意防止溶液溅出或泄漏，以免污染环境。
2.3 实验操作流程将适量的重铬酸钾溶液倒入已经装有土壤样品的试管中，然后立即混匀。
接着需要将试管倾斜放置一段时间(一般为5-10分钟),使溶液充分与土壤样品接触并发生反应。
最后需要记录下反应后溶液的颜色变化情况，以判断有机物质含量的大小。
土壤中有机物的测定
土壤中有机物的测定通常包括测定土壤有机质，这是指土壤中各种动植物残体以及微生物及其生命活动的各种有机产物的总和。
以下是几种常用的测定方法：
TOC分析法：通过高温（1100度）灼烧土壤样品中的有机碳，使其释放出二氧化碳。
然后使用高灵敏检测器收集并转化为样品的TOC值。
最后，将TOC值乘以1.724系数，即可得到土壤中有机质含量。
重铬酸钾容量法：在170~180℃的油浴中，使加有重铬酸钾氧化剂和硫酸的土壤溶液沸腾5分钟。
此过程中，土壤有机质中的碳被重铬酸钾氧化为二氧化碳，而重铬酸钾中的六价铬被还原成三价铬。
然后，用二价铁的标准溶液滴定剩余的重铬酸钾。
根据有机碳被氧化前后重铬酸钾消耗硫酸亚铁的量，可以计算出有机碳的含量，进而换算出土壤有机质含量。
水合热比色法：在土壤样品中直接加入K2Cr2O7和浓硫酸，利用它们迅速混合所产生的热（温度在120℃左右）来氧化土壤中的有机碳。
通过观察土壤溶液中被还原后产生的绿色铬离子（Cr3+）或者剩余的重铬酸钾橙色的变化，可以确定土壤有机碳含量。
进一步通过测定溶液中有机酸盐的浓度，可以计算出有机质含量。
此外，还有其他一些方法，如燃烧法、碱解法、酸碱滴定法、紫外分光光度法和土壤呼吸法等，这些方法各有优缺点，选择使用哪种方法取决于实际情况、样品特性以及分析要求。
土壤有机质测定方法--重铬酸钾容量法
实验三土壤有机质含量测定一、目的和要求土壤的有机质含量通常作为土壤肥力水平高低的一个重要指标。
它不仅是土壤各种养分特别是氮、磷的重要来源，并对土壤理化性质如结构性、保肥性和缓冲性等有着积极的影响。
测定土壤有机质的方法很多。
本实验用重铬酸钾容量法。
二、内容与原理在170—180 C条件下，用过量的标准重铬酸钾的硫酸溶液氧化土壤有机质（碳），剩余的重铬酸钾以硫酸亚铁溶液滴定，从所消耗的重铬酸钾量计算有机质含量。
测定过程的化学反应式如下：2K 2C2O7+3C+8HSO4——K2SO4十2Cr2（SO4）3+3CO+8H20K 2Cr207+6FeSG+7HS04 ——S5 十Cr2（SO4）3+3Fe2（SCu）3+7H20三、主要仪器及试剂配制主要仪器设备：三角瓶、漏斗、恒温箱、酸式滴定管试剂配制：（1）0.8000molL -1（1/6 K 26207）标准溶液，将冷62。
7（分析纯）先在130 C烘干3—4小时，称取39．2250 克，在烧杯中加蒸馏水400毫升溶解（必要时加热促进溶解），冷却后，稀释定容到 1 升。
-1（2）0.1 molL -FeSQ溶液，称取化学纯FeSQ • 7H20 56 克或（NHk）2SC4 • FeSQ • 6H2O 78.4 克，加3molL-1硫酸30 毫升溶解，加水稀释定容到1 升，摇匀备用。
（3）邻啡罗林指示剂，称取硫酸亚铁0.695 克和邻啡罗林1.485 克溶于1 00毫升水中，此时试剂与硫酸亚铁形成棕红色络合物[Fe（C12H8N3）3]2+。
四、操作方法与实验步骤1 、准确称取通过0.25mm筛孔的风干土样0.100-0.500 克，倒入150ml三角瓶中，加入0.8000molL -1（1/6 K2Cr207） 5.00 毫升，再用注射器注入5毫升浓硫酸，小心摇匀，管口放一小漏斗，以冷凝蒸出的水汽。
2、先将恒温箱的温度升至185 C,然后将待测样品放入温箱中加热，让溶液在170-180 C条件下沸腾5分钟。
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土壤有机质测定重铬酸钾容量法—外加热法3.2.1.1 方法原理在外加热的条件下(油浴温度为180℃，沸腾5分钟)，用一定浓度的重铬酸钾—硫酸溶液氧化土壤有机质(碳)，剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁来滴定，从所消耗的重铬酸钾量，计算有机碳的含量。
本方法测得的结果，与干烧法对比，只能氧化90%的有机碳，因此将测得的有机碳剩上校正系数1.1，以计算有机碳量。
在氧化和滴定过程中的化学反应如下：2K2Cr2O7+ 8H2SO4+3C →2K2SO4+2Cr2(SO4)3+ 3CO2+ 8H2OK2Cr2O7+ 6FeSO4+ 7H2SO4→ K2SO4+Cr2(SO4)3+ 3Fe2(SO4)3+7H2O在1mol·L-1H2SO4溶液中用Fe 2+滴定Cr2O72-时，其滴定曲线的突跃范围为1.22－0.85V。
表3－4 滴定过程中使用的氧化还原指示剂有下列四种指示剂名称E0本身变色氧化—还原Fe2+滴定Cr2O72时的变色氧化—还原特点二苯胺二苯胺磺酸钠2-羧基代二苯胺邻啡罗啉0.76V0.85V1.08V1.11V深蓝→无色红紫→无色紫红→无色淡蓝→红色深蓝→绿红紫→蓝紫→绿棕红→紫→绿橙→灰绿→淡绿→砖红须加H3PO4；近终点须强烈摇动，较难掌握须加H3PO4；终点稍难掌握不必加H3PO4；终点易于掌握不加H3PO4；终点易于掌握从表3－4中，可以看出每种氧化还原指示剂都有自己的标准电位(E0)，邻啡罗啉(E0=1.11V)，2-羧基代二苯胺(E0=1.08V)，以上两种氧化还原指示剂的标准电位(E0)，正落在滴定曲线突跃范围之内，因此，不需加磷酸而终点容易掌握，可得到准确的结果。
例如：以邻啡罗啉亚铁溶液(邻二氮啡亚铁)为指示剂，三个邻啡罗啉(C12H8H2)分子与一个亚铁离子络合，形成红色的邻啡罗啉亚铁络合物，遇强氧化剂，则变为淡蓝色的正铁络合物，其反应如下：[(C12H8H2)3Fe]3++ e →[(C12H8H2)3Fe]2+淡蓝色←红色滴定开始时以重铬酸钾的橙色为主，滴定过程中渐现Cr3+的绿色，快到终点变为灰绿色，如标准亚铁溶液过量半滴，即变成砖红色，表示终点已到。
但用邻啡罗啉的一个问题是指示剂往往被某些悬浮土粒吸附，到终点时颜色变化不清楚，所以常常在滴定前将悬浊液在玻璃滤器上过滤。
从表3－4中也可以看出，二苯胺、二苯胺磺酸钠指示剂变色的氧化还原标准电位(E0)分别为0.76V、0.85V。
指示剂变色在重铬酸钾与亚铁滴定曲线突跃范围之外。
因此使终点后移，为此，在实际测定过程中加入NaF或H3PO4络合F3+，其反应如下：Fe3++2PO3-→ Fe(PO4)3-Fe3++ 6F-→ [FeF6]3-加入磷酸等不仅可消除Fe3+的颜色而且能使Fe3+/Fe2+体系的电位大大降低，从而使滴定曲线的突跃电位加宽，使二苯胺等指示剂的变色电位进入突跃范围之内。
根据以上各种氧化还原指示剂的性质及滴定终点掌握的难易，推荐应用2-羧基代二苯胺。
价格便宜，性能稳定，值得推荐采用[3，4]。
3.2.1.2 主要仪器油浴消化装置；包括油浴锅和铁丝笼；可调温电炉；秒表；自动控温调节器3.2.1.3 试剂(1)0.8000mol·L-1(1/6K2Cr2O7)标准溶液：称取经130℃烘干的重铬酸钾(K2Cr2O7，GB642－77，分析纯)39.2245g溶于水中，定容于1000ml 容量瓶中。
(2) H2SO4：浓硫酸(H2SO4，GB625-77，分析纯)。
(3)0.2mol·L-1FeSO4溶液：称取硫酸亚铁(FeSO4·7H2O,GB664-77，化学纯)56.0g溶于水中，加浓硫酸5ml，稀释至1L。
(4)指示剂①邻菲罗啉指示剂：称取邻菲罗啉(GB1293－77，分析纯)1.485g 与FeSO4·7H2O 0.695g，溶于100ml水中。
②2-羧基代二苯胺(O-phenylanthranilicacid,又名邻苯氨基苯甲酸，C13H11O2N)指示剂：称取0.25g试剂于小研钵中研细，然后倒入100ml 小烧杯中，加入0.1mol·L-1 NaOH溶液12ml，并用少量水将研钵中残留的试剂冲洗入100ml烧杯中，将烧杯放在水浴上加热使其溶解，冷却后稀释定容到250ml，放置澄清或过滤，用其清液。
(5)Ag2SO4：硫酸银(Ag2SO4，HG3－945-76，分析纯)，研成粉末。
(6)SiO2：二氧化硅(SiO2,Q/HG22－562－76，分析纯)，粉末状。
3.2.1.4 操作步骤称取通过0.149mm(100目)筛孔的风干土样0.1-1g(精确到0.0001g)()，放入一干燥的硬质试管中()，用移液管准确加入0.8000mol·L-1(1/6K2Cr2O7)标准溶液5ml(如果土壤中含有氯化物需先加Ag2SO4 0.1g)，用注射器加入浓H2SO4 5ml，充分摇匀()，管口盖上弯颈小漏斗，以冷凝蒸出之水汽。
将8～10个试管放入自动控温的铝块管座中(试管内的液温控制在约170℃)，［或将8-10个试管盛于铁丝笼中(每笼中均有1～2个空白试管)，放入温度为185～190℃的石蜡油浴锅()中，要求放入后油浴锅温度下降至170～180℃左右，以后必须控制电炉，使油浴锅内温度始终维持在170～180℃］，待试管内液体沸腾发生气泡时开始计时()，煮沸5分钟()，取出试管(用油浴法，稍冷，擦净试管外部油液)。
冷却后，将试管内容物倾入250ml三角瓶中，用水洗净试管内部及小漏斗，这三角瓶内溶液总体积应在60-70ml，保持混合液中1/2H2SO4)浓度为2～3mol·L-1，然后加入2-羧基代二苯胺指示剂12～15滴，此时溶液呈棕红色。
用标准的0.2mol·L-1硫酸亚铁滴定，滴定过程中不断摇动内容物，直至溶液的颜色由棕红经紫色变为暗绿(灰蓝绿色)，即为滴定终点。
如用邻啡罗啉指示剂，加指示剂2－3滴，溶液的变色过程中由橙黄→蓝绿→砖红色即为终点。
记取FeSO4滴定ml数(V)。
每一批(即上述每铁丝笼或铝块中)样品测定的同时，进行2～3个空白试验，即取0.500g粉状二氧化硅代替土样，其他手续与试样测定相同。
记取FeSO4滴定mL数(V0)，取其平均值。
3.2.1.5 结果计算土壤有机碳（g·kg-1）=(c×5/V0)×(V0-V)×10-3×3.0×1.1/(m×k)×1000式中：c——0.8000mol·L-1(1/6K2Cr2O7)标准溶液的浓度；5——重铬酸钾标准溶液加入的体积，mL；V0——空白滴定用去FeSO4体积，mL；V——样品滴定用去FeSO4体积，mL；3.0——1/4碳原子的摩尔质量，g·mol-1；10-3——将mL换算为L；1.1——氧化校正系数；m——风干土样质量，g；k——将风干土换算成烘干土的系数。
土壤有机质（g·kg-1）=土壤有机碳（g·kg-1×1.724）式中：1.724——土壤有机碳换成土壤有机质的平均换算系数。
3.2.1.6 注释(注1)含有机质高于50g·kg-1者，称土样0.1g，含有机质为20g～30g·kg-1者，称土样0.3g，少于20g·kg-1者，称0.5g以上。
由于称样量少，称样时应用减重法以减少称样误差。
(注2)土壤中氯化物的存在可使结果偏高，因为氯化物也能被重铬酸钾所氧化，因此盐土中有机质的测定必须防止氯化物的干扰，少量氯可加少量Ag2SO4，使氯根沉淀下来(生成AgCl)。
Ag2SO4的加入，不仅能沉淀氯化物，而且有促进有机质分解的作用。
据研究，当使用Ag2SO4时，校正系数为1.04，不使用Ag2SO4时校正系数为1.1。
Ag2SO4的用量不能太多，约加0.1g左右，否则生成Ag2Cr2O7沉淀，影响滴定。
在氯离子含量较高时，可用一个氯化物近似校正系数1/12来校正之，由于Cr2O72-与Cl-及C的反应是定量的：Cr2O72- + 6Cl- + 14H+→ 2Cr3++3Cl2+7H2O2 Cr2O72- + 3C + 16H+→ 4Cr3++ 3CO2 + 8H2O由上二个反应式可知C/4Cl-=12/4×35.5≈1/12土壤含碳量，g·kg-1=未经校正土壤含碳量，(g·kg-1) - 土壤Cl含量(g·kg-1)/12此校正系数在Cl∶C比为5∶1以下时都是适用的。
(注3)对于水稻土、沼泽土和长期渍水的土壤，由于土壤中含有较多的Fe2+、Mn2+及其它一些还原性物质，它们也消耗K2Cr2O7，可使结果偏高，对这些样品必须在测定前充分风干。
一般可把样品磨细后，铺成薄薄一层，在室内通风处风干10天左右即可使全部Fe2+氧化。
长期沤水的水稻土，虽经几个月风干处理，样品中仍有亚铁反应，对这种土壤，最好采用铬酸磷酸湿烧——测定二氧化碳法()。
(注4)这里为了减少0.4mol·L-1(1/6K2Cr2O7)- H2SO4溶液的粘滞性带来的操作误差，准确加入0.8000 mol·L-1(1/6K2Cr2O7)- H2SO4水溶液5mL及浓H2SO4 5ml，以代替0.4mol·L-1(1/6K2Cr2O7)溶液10ml。
在测定石灰性土壤样品时，也必须慢慢加入K2Cr2O7- H2SO4溶液，以防止由于碳酸钙的分解而引起激烈发泡。
(注5)最好不采用植物油，因它也可被重铬酸钾氧化，而可能带来误差。
而矿物油或石腊对测定无影响。
油浴锅预热温度，当气温很低时应高一些(约200℃)。
铁丝笼应该有脚，使试管不与油浴锅底部接触。
(注6)用矿物油虽对测定无影响，但空气污染较为严重，最好采用铝块(有试管孔座的)加热自动控温的方法来代替油浴法。
(注7)必须在试管内溶液表面开始沸腾才开始计算时间。
掌握沸腾的标准尽量一致，然后继续消煮5分钟，消煮时间对分析结果有较大的影响，故应尽量记时准确。
(注8)消煮好的溶液颜色，一般应是黄色或黄中稍带绿色，如果以绿色为主，则说明重铬酸钾用量不足。
在滴定时消耗硫酸亚铁量小于空白用量的三分之一时，有氧化不完全的可能，应弃去重做。