化学实验讲义

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《化学实验与科学探究》 讲义

《化学实验与科学探究》 讲义

《化学实验与科学探究》讲义化学,作为一门以实验为基础的科学,实验与科学探究在其中扮演着至关重要的角色。

化学实验不仅是验证化学理论的重要手段,更是激发我们探索未知、培养科学思维和创新能力的有效途径。

一、化学实验的重要性化学实验是获取化学知识的直接来源。

通过亲自动手操作实验,我们能够直观地观察到物质的变化、反应的现象,从而对化学原理有更深刻的理解。

比如,在进行金属与酸的反应实验时,我们能亲眼看到金属逐渐溶解,产生气泡,溶液颜色发生变化,这些现象让我们切实感受到化学反应的进行,进而理解金属的活泼性顺序。

化学实验有助于培养我们的观察能力和动手能力。

在实验过程中,我们需要仔细观察实验现象的每一个细节,比如颜色的变化、沉淀的生成、气体的逸出等。

同时,熟练掌握实验仪器的使用方法、正确进行实验操作,能够锻炼我们的动手能力,使我们在实践中不断提高操作的准确性和规范性。

化学实验还能培养我们的科学态度和合作精神。

实验需要严谨、认真、实事求是的态度,任何疏忽都可能导致实验结果的偏差。

而且,很多实验需要小组合作完成,这就要求我们学会分工协作、相互交流,共同解决实验中遇到的问题。

二、科学探究的基本步骤提出问题是科学探究的起点。

一个好的问题能够激发我们的探究欲望,引领我们深入思考。

例如,为什么铁在潮湿的空气中容易生锈?作出假设是基于已有的知识和经验,对问题的可能答案进行猜测。

对于铁生锈的问题,我们可能假设铁生锈与氧气、水或者空气中的其他成分有关。

设计实验是科学探究的关键环节。

实验方案要具有科学性、可行性和可操作性。

在设计铁生锈实验时,可以设置不同的条件进行对比,如一组暴露在潮湿空气中,一组干燥密封,另一组浸没在水中等。

进行实验时要严格按照实验步骤操作,仔细观察实验现象,如实记录实验数据。

分析数据和得出结论是对实验结果的处理和总结。

通过对实验数据的分析,判断假设是否成立,得出科学的结论。

三、化学实验中的安全问题在进行化学实验时,安全始终是首要考虑的因素。

化学实验讲义

化学实验讲义

化学实验讲义实验⼆黄连中⼩檗碱的提取和鉴定(设计性实验)⼀、⽬的与要求1.通过对黄连中⼩檗碱的提取,掌握天然产物的提取技术。

2.通过对⼩檗碱的鉴定,掌握⼀般⽣物碱的鉴别⽅法。

3.通过查阅资料并结合所学知识,初步了解并完成实验⽅案的设计。

⼆、基本原理黄连主含⼩檗碱,含量为5.20%-7.69%,还含黄连碱,甲基黄连碱、掌叶防⼰碱等,由于它们有相似结构,常统称为黄连⽣物碱。

⼩檗碱异名为黄连素,在⽔或稀⼄醇中结晶所得⼩檗碱为黄⾊针状结晶。

游离⼩檗碱微溶于冷⽔,易溶于热⽔,⼏乎不溶于冷⼄醇、氯仿和⼄醚。

⼩檗碱和⼤分⼦有机酸⽣成的盐在⽔中的溶解度都很⼩。

⼩檗碱有季铵式、醛式、醇式,3种能互变的结构式,以季铵式最稳定。

⼩檗碱的盐都是季铵盐,于硫酸⼩檗碱的⽔溶液中加⼊计算量的氢氧化钡,⽣成棕红⾊强碱性游离⼩檗碱,易溶于⽔,难溶于⼄醚,称为季铵式⼩檗碱。

如果于⽔溶性的季铵式⼩檗碱⽔溶液中加⼊过量的碱,则⽣成游离⼩檗碱的沉淀,称为醇式⼩檗碱。

如果⽤过量的氢氧化钠处理⼩檗碱盐类则能⽣成溶于⼄醚的游离⼩檗碱,能与羟胺反应⽣成衍⽣物,说明分⼦中有活性醛基,称为醛式⼩檗碱。

⼩檗碱的提取⽅法主要有溶剂法(包括⽔或⽔-有机溶剂法、醇-酸⽔-有机溶剂法、碱化有机溶剂法)、离⼦交换树脂法、沉淀法等,通过⽣物碱特有的沉淀反应和显⾊反应对其进⾏鉴别.ON+OCH3OCH3⼩檗碱的结构式三、仪器和试剂1.仪器与材料100mL园底烧瓶、冷凝管、50mL、100mL烧杯各1只,10mL、25mL量筒各1个,铁架台1个、漏⽃1个、滤纸若⼲、滴管1个、蒸发⽫、⼩试管三⽀等。

2. 试剂与原料黄连粉2.0g,体积分数为95%的⼄醇15mL,浓HCl10mL、蒸馏⽔、碘化铋钾试液、碘碘化钾试液、硅钨酸试液等。

四、实验步骤1.⼩檗碱的提取2.⼩檗碱的鉴定实验⼗⾹⾖素-3-羧酸的制备(综合性实验)⼀、实验⽬的1.学习利⽤Knoevenagel反应制备⾹⾖素的原理和实验⽅法。

《化学实验与科学探究》 讲义

《化学实验与科学探究》 讲义

《化学实验与科学探究》讲义一、化学实验的重要性化学是一门以实验为基础的科学,实验在化学研究和学习中占据着核心地位。

通过化学实验,我们能够直观地观察到物质的变化,获取有关物质性质、反应规律等方面的信息。

化学实验不仅是验证化学理论的重要手段,更是发现新现象、提出新问题、推动化学科学不断发展的源泉。

实验能够帮助我们培养观察能力、动手能力和思维能力。

在实验过程中,我们需要仔细观察实验现象,如颜色的变化、沉淀的生成、气体的放出等,并准确记录下来。

同时,我们还需要动手操作实验仪器,进行实验步骤的操作,这有助于提高我们的动手实践能力。

而在对实验现象的观察和分析中,我们需要运用思维进行思考,尝试解释现象背后的原因,从而培养逻辑思维和创新思维。

化学实验还能增强我们对化学知识的理解和记忆。

相比于单纯的书本学习,亲身参与实验能够让我们更加深入地理解化学概念和原理。

例如,通过酸碱中和实验,我们能更直观地理解酸碱的性质和中和反应的实质;通过金属与酸的反应实验,我们能更好地掌握金属活动性顺序等知识。

二、科学探究的基本步骤科学探究是一种系统的研究方法,它包括提出问题、作出假设、设计实验、进行实验、收集证据、解释与结论、反思与评价、表达与交流等基本步骤。

提出问题是科学探究的起点。

一个好的问题应当具有针对性、新颖性和可探究性。

例如,“为什么铁在潮湿的空气中容易生锈?”“不同浓度的盐酸对金属的腐蚀速度有何影响?”作出假设是在已有知识和经验的基础上,对问题的可能答案进行猜测。

假设需要有一定的依据,不能凭空臆想。

比如,对于“铁在潮湿空气中生锈”的问题,我们可以假设“铁生锈是因为与氧气和水共同作用的结果”。

设计实验是科学探究的关键环节。

实验设计要具有科学性、可行性和可控性。

要明确实验目的,选择合适的实验方法和仪器设备,确定实验变量和控制变量,制定详细的实验步骤和操作流程。

进行实验时要严格按照实验设计进行操作,注意实验安全,认真观察实验现象,及时记录实验数据。

《化学实验基本方法》 讲义

《化学实验基本方法》 讲义

《化学实验基本方法》讲义一、化学实验安全化学实验安全是进行化学实验的重要前提。

在实验过程中,我们必须时刻牢记安全第一,采取一系列的预防措施,以避免事故的发生。

首先,要了解实验室的安全规则。

进入实验室要穿好实验服,不能穿拖鞋或凉鞋。

长发要束起,避免接触化学试剂或火源。

严禁在实验室饮食和嬉戏打闹。

其次,要认识常见的危险化学品标志。

例如,易燃、易爆、有毒、有腐蚀性等标志,能让我们快速判断化学品的危险性,并采取相应的防护措施。

在实验操作中,要遵循正确的操作方法。

点燃可燃性气体前,一定要先检验气体的纯度,防止发生爆炸。

加热液体时,不能超过容器容积的三分之一,并且要用外焰加热,防止液体溅出伤人。

使用强酸、强碱等腐蚀性试剂时,要小心操作,避免接触到皮肤和衣物。

万一发生意外,要知道如何应对。

如果被酸或碱溅到皮肤,应立即用大量水冲洗,然后涂上相应的中和试剂。

如果发生火灾,要迅速用湿布或沙子覆盖火源,或者使用灭火器灭火。

二、混合物的分离和提纯(一)过滤过滤是用于分离固体和液体混合物的一种方法。

操作时,需要用到的仪器有:漏斗、玻璃棒、烧杯、铁架台(带铁圈)。

将滤纸折叠成圆锥形,放入漏斗中,用蒸馏水润湿,使其紧贴漏斗内壁。

把混合物倒入漏斗,液体透过滤纸进入烧杯,固体留在滤纸上。

过滤时要注意“一贴二低三靠”。

“一贴”是指滤纸紧贴漏斗内壁;“二低”是指滤纸边缘低于漏斗边缘,液面低于滤纸边缘;“三靠”是指烧杯紧靠玻璃棒,玻璃棒轻靠三层滤纸处,漏斗下端管口紧靠烧杯内壁。

(二)蒸发蒸发适用于从溶液中提取溶质。

所需仪器有:蒸发皿、玻璃棒、酒精灯、铁架台(带铁圈)。

将溶液倒入蒸发皿中,用酒精灯加热,同时用玻璃棒不断搅拌,防止液体局部过热而飞溅。

当蒸发皿中出现大量固体时,停止加热,利用余热蒸干剩余液体。

(三)蒸馏蒸馏用于分离沸点不同的液体混合物。

仪器包括:蒸馏烧瓶、冷凝管、温度计、牛角管、锥形瓶、酒精灯、铁架台(带铁圈、铁夹)、石棉网。

《化学实验基本方法》 讲义

《化学实验基本方法》 讲义

《化学实验基本方法》讲义化学实验是化学学科的重要组成部分,通过实验我们能够直观地观察化学现象,验证化学理论,探索新的化学知识。

然而,要想安全、有效地进行化学实验,掌握基本方法是至关重要的。

一、实验前的准备1、了解实验目的在进行任何实验之前,首先要明确实验的目的是什么。

是为了合成某种物质,还是为了检验某个化学原理?只有清楚了目的,才能在实验过程中有针对性地进行操作和观察。

2、预习实验内容仔细阅读实验教材或相关资料,了解实验的步骤、所需试剂和仪器、可能出现的现象以及注意事项。

对于复杂的实验,可以事先绘制一个简单的流程图,帮助自己理清思路。

3、检查实验仪器和试剂确保实验所需的仪器完好无损、干净整洁,并处于正常工作状态。

检查试剂的纯度、浓度和有效期,如有必要,进行适当的预处理,比如干燥、提纯等。

4、做好个人防护根据实验的性质和可能存在的危险,穿戴合适的防护用品,如实验服、手套、护目镜等。

二、实验中的操作1、试剂的取用(1)固体试剂使用药匙取用粉末状或小颗粒固体试剂,用药匙的大头一端,量多时用大匙,量少时用小匙。

对于块状固体试剂,用镊子夹取。

(2)液体试剂倾倒法:取下瓶塞,倒放在桌面上,标签朝向手心,瓶口紧挨试管口,缓缓倒入。

滴加法:使用滴管时,应保持滴管垂直于容器上方,不可伸入容器内,也不可接触容器内壁。

2、物质的加热(1)直接加热可以直接用酒精灯加热的仪器有试管、蒸发皿、坩埚等。

加热时,先预热,然后集中加热。

(2)间接加热需要垫石棉网加热的仪器有烧杯、烧瓶等。

加热时,同样要先预热。

3、仪器的连接连接玻璃仪器时,应先将玻璃管口用水润湿,然后稍稍用力旋转插入。

在装配复杂的实验装置时,一般按照从下到上、从左到右的顺序进行。

4、气体的收集(1)排水法适用于收集不溶于水且不与水反应的气体,如氧气、氢气等。

(2)向上排空气法适用于收集密度比空气大且不与空气中成分反应的气体,如二氧化碳。

(3)向下排空气法适用于收集密度比空气小且不与空气中成分反应的气体,如氨气。

基础化学实验讲义

基础化学实验讲义

实验一 仪器认领、洗涤和干燥一、实验目的1.熟悉无机化学实验室规则和要求;2.认领无机化学实验常用仪器,熟悉其名称、规格,了解其使用注意事项;3.学习并练习常用仪器的洗涤和干燥方法。

二、实验用品仪器:试管、烧杯、表面皿、漏斗、量筒、烧瓶、容量瓶等。

材料:洗衣粉、试管刷等。

三、实验内容1.实验目的性、实验室规则和安全守则教育。

2.认领仪器:按仪器清单认领和认识无机化学实验常用仪器。

3.玻璃仪器的一般洗涤方法(1)振荡水洗:注入1/3左右的水,稍用力振荡后把水倒掉,连洗几次。

(2)毛刷刷洗:内壁有不易洗掉的物质,可用毛刷刷洗。

a.倒去试管中的废液;b.注入1/3左右的水;c.选择毛刷;d.来回柔力刷洗。

(3)刷洗后,用水振荡数次,必要时用蒸馏水洗。

4.玻璃仪器的干燥方法(1)晾干:自然挥发;(2)烤干:加热蒸发。

仪器外壁擦干,小火烤干,试管口向下,从底部开始加热,同时要不断移动使其受热均匀;(3)吹干:电吹风、气流烘干器;(4)烘干:烘箱(105 ℃左右);(5)有机溶剂法。

四、注意事项1.如附有不溶于水的碱、碳酸盐、碱性氧化物,可用6mol·L-1HCl 溶解,再用水冲洗。

油脂等污物可用热的纯碱液洗涤;2.口小、管细的仪器,不便用刷子洗,可用少量王水或铬酸洗液洗涤。

五、思考题1.怎样检查玻璃仪器是否已洗涤干净?2.使用铬酸洗液应注意哪些问题?3.容量瓶等计量仪器是否需干燥?若需,则如何干燥?实验二 氯化钠的提纯一、实验目的1.学会用化学方法提纯粗食盐,同时为进一步精制成试剂级纯度的氯化钠提供原料;2.练习台秤的使用以及加热、溶解、常压过滤、减压过滤、蒸发浓缩、结晶、干燥等基本操作;3.学习食盐中Ca2+、Mg2+、SO42-的定性检验方法。

二、实验原理1.在粗盐中滴加BaCl2除去SO42-Ba2+ + SO42- = BaSO4↓2.在滤液中滴加NaOH、Na2CO3除去 Mg2+ 、Ca2+、Ba2+、Fe3+Mg2++2OH- = Mg(OH)2↓ Ca2++CO32- = CaCO3↓Ba2++CO32- = BaCO3↓ Fe3+ + 3OH - = Fe(OH)3↓3.用HCl中和滤液中过量的OH -、CO32-H+ + OH - = H2OCO32- + 2H+ = CO2↑ + H2O[教学重点]常压过滤、减压过滤、蒸发(浓缩)、结晶等操作[教学难点]常压过滤、减压过滤、蒸发(浓缩)、结晶等操作[实验用品]仪器:烧杯、量筒、长颈漏斗、吸滤瓶、布氏漏斗、石棉网、泥三角、蒸发皿、台秤、循环水真空泵药品: 1 mol L-1Na2CO3、2 mol L-1NaOH 、2 mol L-1HCl、1 mol L-1BaCl、2粗食盐材料:定性滤纸(Φ12.5、11、9)、广泛pH试纸[基本操作] 补充内容1.固体溶解2.固液分离(1)倾析法(2)过滤法A常压过滤:滤纸的选择、漏斗、滤纸的折叠、过滤和转移、洗涤B减压过滤:C热过滤(3)离心分离法3.蒸发(浓缩)4.结晶(重结晶)三、实验步骤1.粗食盐的提纯2.产品纯度的检验检验项目检验方法实验现象粗食盐纯NaClSO42-加入BaCl2溶液Ca2+加入(NH4)2C2O4溶液Mg2+加入NaOH溶液和镁试剂3.实验结果产品外观: 产品质量(g): 产率(%):四、注意事项1.常压过滤,注意“一提,二低,三靠”,滤纸的边角撕去一角。

化学实验室安全知识 讲义.

化学实验室安全知识 讲义.

化学实验室安全知识讲义第01讲化学实验室安全知识绪论不穿凉鞋、高跟鞋、拖鞋、裙子、短裤。

扎起头发,不佩戴长的下垂的饰品。

化学品安全技术说明书(化学品安全信息卡):关于危险化学品燃爆、毒性和环境危害及安全使用、泄漏应急处置、主要理化参数、法律法规等方面信息的综合性文件。

国家标准《化学品安全技术说明书编写规定》8部分→16部分MSDS:①化学品及企业标识②成分组成信息③危险性概述④急救措施⑤消防措施⑥泄漏应急处理⑦操作处置与储存⑧接触控制和个体防护⑨理化特性⑩稳定性与反应性⑪毒理学资料⑫生态学资料⑬废弃处置⑭运输信息⑮法规信息⑯其他信息第02讲公共实验室安全和不良实验习惯通风橱使用注意事项:①使用前检查电源、给排水、气体等各种开关和管路是否正常;②打开照明设备,检查视光源及柜体内部是否正常;打开抽风机,听运转是否正常(在低端悬挂A4纸,正常工作→吸进);③检查流量显示器;④挡风玻璃在规定高度下使用(有效运行、防护屏障);⑤使用时每2h进行10min的补风,超过5h开窗,避免室内出现负压;⑥不把设备和药品放在靠近通风橱后面隔板的齿缝开度处和前边缘处;⑦工作时不突然移动挡风玻璃,要缓慢、轻移操作;⑧保持罩框清洁,不在窗框、罩框上放物品;⑨头禁止伸入,禁止橱内存放或实验易燃易爆物品,禁止排插和电线放入,禁止存放大量试剂,有喷溅则切断电源;⑩禁做国家禁止排放的有机物质和高氯化合物混合实验(当心氯酸);⑪关机前,抽风机应持续运转几分钟,排除废气;用后擦干净柜内外,关闭开关和挡风玻璃。

干燥箱使用注意事项:①外壳接地;②连续工作时间不能过长;③不能用无防爆能力的干燥箱烘易燃易爆品;④隔板物质不能过于拥挤或过重;⑤物品过湿时开大排气窗和鼓风;⑥物品不能放在下方散热板上;⑦玻璃仪器温度降低才能取出;⑧使用中不能常开关门(保持温度)。

第03讲化学实验室个人安全防护隐形眼镜不可在实验时戴。

近视眼镜不可替代防护眼镜。

口罩:①不挥发的颗粒物,且不含有毒有害气体和蒸汽:防尘口罩(普通防尘口罩——防护较大颗粒灰尘;超细纤维材料的防尘口罩——防护较大颗粒灰尘和各种有毒有害气溶胶);②较低浓度有害蒸汽、气体以及有害气溶胶(甲醇、石油醚、丙酮):防毒口罩;③较高浓度有害蒸汽、气体(三氯甲烷):防毒面具(也可保护眼睛和面部皮肤)。

《化学实验基本方法》 讲义

《化学实验基本方法》 讲义

《化学实验基本方法》讲义一、化学实验安全在进行化学实验之前,确保实验安全是至关重要的。

化学实验中可能会涉及到各种危险物质和操作,如果不加以注意,可能会导致严重的事故,甚至危及生命。

首先,要了解实验室的安全规则。

进入实验室必须穿着合适的实验服,佩戴防护眼镜。

不得在实验室中嬉戏打闹,保持实验室的安静和整洁。

对于化学药品的使用,要遵循严格的规定。

了解药品的性质,如是否有毒、易燃、易爆等。

在取用药品时,按照规定的量取用,避免浪费和危险。

对于有毒药品,要在通风橱中操作,并注意防护。

实验中的加热操作也需要谨慎。

使用酒精灯时,要用火柴点燃,不能用燃着的酒精灯去点燃另一个酒精灯。

熄灭酒精灯要用灯帽盖灭,不能用嘴吹灭。

加热液体时,液体的量不能超过容器容积的三分之一,并且要用试管夹夹持试管,管口不能对着人。

在处理实验废弃物时,也要按照规定进行分类和处理。

不能随意将实验废弃物倒入水槽或垃圾桶中,以免造成环境污染和安全隐患。

二、常见仪器的使用化学实验中会用到各种各样的仪器,正确使用这些仪器是进行实验的基础。

1、试管试管是最常用的反应容器之一。

可以用于少量物质的反应、加热、收集少量气体等。

使用时要注意,加热前要擦干外壁,加热后不能骤冷,防止炸裂。

2、烧杯烧杯主要用于溶解物质、配制溶液、较多量试剂的反应容器等。

加热时要垫石棉网,使其受热均匀。

3、量筒量筒用于量取一定体积的液体。

读数时,视线要与量筒内液体凹液面的最低处保持水平。

4、托盘天平用于称量物质的质量。

使用时要注意左物右码,砝码要用镊子夹取,不能用手直接拿。

5、酒精灯酒精灯是常用的加热工具。

酒精量不能超过其容积的三分之二,也不能少于四分之一。

6、集气瓶用于收集和储存气体。

7、漏斗包括普通漏斗、长颈漏斗和分液漏斗。

普通漏斗用于过滤和向小口容器中注入液体;长颈漏斗用于向反应容器中添加液体;分液漏斗用于控制反应的发生和停止,以及分离互不相溶的液体。

三、化学实验基本操作1、药品的取用固体药品一般用药匙取用,块状药品用镊子夹取。

《化学实验基本技能训练》 讲义

《化学实验基本技能训练》 讲义

《化学实验基本技能训练》讲义一、化学实验的重要性化学是一门以实验为基础的科学,通过实验,我们能够直观地观察和理解化学现象,验证化学原理,探索未知的化学世界。

同时,化学实验还能培养我们的动手能力、观察能力、思维能力和创新能力。

良好的化学实验技能是进行科学研究和解决实际问题的重要基础。

二、化学实验安全在进行化学实验之前,我们必须牢记实验安全规则。

首先,要了解实验室中各种危险化学品的标识和存放要求,避免误触误食。

强酸、强碱、有毒物质等应严格按照规定存放,并贴上清晰的标签。

进入实验室要穿戴好防护用品,如实验服、护目镜、手套等。

在实验过程中,要保持实验室的通风良好,避免产生的有害气体积聚。

如果不慎发生意外,如化学品溅到皮肤上,应立即用大量清水冲洗,并寻求老师的帮助。

三、实验仪器的认识与使用1、常见的玻璃仪器试管:用于少量试剂的反应容器,可以直接加热。

烧杯:用于较多量试剂的反应和配制溶液,加热时要垫石棉网。

量筒:用于量取一定体积的液体,不能加热,读数时视线要与量筒内液体凹液面的最低处保持水平。

玻璃棒:用于搅拌、引流等。

酒精灯:用于加热,使用时要注意“两查两禁一不可”,即检查灯芯是否平整、检查酒精量是否在 1/4 至 2/3 之间;禁止向燃着的酒精灯内添加酒精,禁止用燃着的酒精灯去引燃另一只酒精灯;用完酒精灯后不可用嘴吹灭,要用灯帽盖灭。

2、其他仪器托盘天平:用于称量物质的质量,称量时要遵循“左物右码”的原则,药品不能直接放在托盘上,要放在称量纸上或小烧杯中。

集气瓶:用于收集和储存气体。

漏斗:用于过滤或向小口容器中添加液体。

四、化学药品的取用1、固体药品的取用块状固体:用镊子夹取,放入容器时要“一横二放三慢竖”,防止打破容器。

粉末状固体:用药匙或纸槽取用,将药品送入容器底部,然后将容器直立起来。

2、液体药品的取用倾倒法:瓶塞倒放,标签向着手心,瓶口紧挨容器口,缓慢倒入。

滴加法:使用胶头滴管,滴加时滴管垂直悬空在容器上方,不能伸入容器内。

走进化学实验室讲义(范文)

走进化学实验室讲义(范文)

走进化学实验室讲义(范文)1. 引言2. 化学实验室的重要性3. 实验室安全规则4. 实验室设备与仪器5. 常见化学实验操作6. 实验数据处理与分析7. 实验报告的撰写8. 实验室管理与维护9. 结语1. 引言化学是一门以实验为基础的科学,化学实验室是进行化学实验、探索化学规律、验证化学理论的重要场所。

走进化学实验室,不仅是对化学知识的实践应用,更是培养科学思维、提高动手能力和创新能力的重要途径。

本讲义旨在帮助初学者系统地了解化学实验室的基本知识,掌握实验操作技能,培养良好的实验习惯,确保实验安全。

2. 化学实验室的重要性2.1 理论与实践的结合化学实验室是理论与实践相结合的重要平台。

通过实验,可以将抽象的化学理论知识具体化、形象化,加深对化学概念和原理的理解。

2.2 培养科学素养在实验室中,学生需要遵循科学方法进行实验设计、操作、观察、记录和分析,这有助于培养严谨的科学态度和逻辑思维能力。

2.3 提高动手能力化学实验需要动手操作各种仪器和设备,通过反复实践,可以显著提高动手能力和实验技能。

2.4 激发创新思维实验室是创新的摇篮。

在实验过程中,学生可能会遇到各种问题和挑战,通过解决问题,可以激发创新思维和探索精神。

3. 实验室安全规则3.1 进入实验室的基本要求1. 穿着规范:进入实验室必须穿着实验服,佩戴防护眼镜,长发需束起。

2. 禁止饮食:实验室禁止饮食、吸烟,避免化学试剂污染食物。

3. 遵守纪律:保持实验室安静,禁止大声喧哗,严格按照实验指导进行操作。

3.2 化学试剂的使用与储存1. 了解试剂性质:使用前需了解试剂的物理和化学性质,特别是其毒性和危险性。

2. 规范操作:取用试剂时,应使用专用工具,避免直接接触。

3. 妥善储存:试剂应分类存放,避免混淆和交叉污染,易燃、易爆、有毒试剂需特殊储存。

3.3 实验操作安全1. 加热操作:使用酒精灯、电炉等加热设备时,需注意安全,避免烫伤和火灾。

2. 玻璃仪器:使用玻璃仪器时,应轻拿轻放,避免破损造成伤害。

综合化学实验讲义

综合化学实验讲义

综合化学实验讲义实验室规则1、实验前必须预习实验指导书,并撰写实验预习报告,方得参加实验。

2、实验前须认真检查仪器、试剂、用具及实验材料。

如有破损、短缺应在上课前报告由值日生集体上报实验准备教师,逾期自付。

3、实验过程中不得随便挪动外组的仪器、用具和实验材料。

不得随意拨动仪器开关或电源开关,须按实验要求进行。

4、实验材料、药品的使用,应在不影响实验结果的前提下注意节约,杜绝浪费。

5、实验室应保持肃静,不得谈笑喧哗,不许搞其他动作,以免影响他人实验。

6、清洗仪器、用具、材料时,须将固形物倒入指定容器内,不得直接倒入水槽,以免造成水管堵塞。

7、实验过程中,须按操作规程仔细操作,注意观察试验结果,应及时记录。

不得抄写他人的实验实习记录,否则,须重做。

如有疑问,应向指导教师询问清楚后方可进行。

8、实验完毕后,须将玻璃仪器、用具等清洗干净,按原来的位置摆设放置,交任课老师检查。

如有破损须报告任课教师,并填写仪器损坏登记簿。

9、在进行实验过程中,不得随意食用原料和加工品。

10、在进行实验过程中,要认真进行实验纪录,实验结束后,让任课老师签字后方可离开。

11、实验结束后,由值日生负责打扫实验室,保持室内整洁,注意关上水、电、窗、门。

并填报表格,经任课老师和实验老师签字检查后,方可离开。

实验一水杨醛的合成一、实验目的1、掌握制备水杨醛的原理和方法2、掌握水汽蒸馏的实验方法二、实验原理:酚与氯仿在碱性溶液中加热生成邻位及对位羟基苯甲醛。

含有羟基的喹啉、吡咯、茚等杂环化合物也能进行此反应。

常用的碱溶液是氢氧化钠、碳酸钾、碳酸钠水溶液,产物一般以邻位为主,少量为对位产物。

如果两个邻位都被占据则进入对位。

不能在水中起反应的化合物可在吡啶中进行,此时只得邻位产物。

Reimer-Tiemann Mechanism:芳环上的亲电取代反应首先氯仿在碱溶液中形成二氯卡宾,它是一个缺电子的亲电试剂,与酚的负离子(Ⅱ)发生亲电取代形成中间体(Ⅲ),(Ⅲ)从溶剂或反应体系中获得一个质子,同时羰基的α-氢离开形成(Ⅳ)或(Ⅴ),(Ⅴ)经水解得到醛。

化学原理Ⅱ试验讲义-石油工程试验教学中心-中国石油

化学原理Ⅱ试验讲义-石油工程试验教学中心-中国石油

《化学原理化学原理((Ⅱ》)》实验实验实验讲义讲义吕开河 王增宝 于连香 编中国石油大学(华东)石油工程中国石油大学(华东)石油工程实验教学中心实验教学中心2011年6月目录前言 (1)第一章化学实验基本操作及基本技术 (3)一、化学实验基本操作规范 (3)1、玻璃器皿的洗涤 (3)2、玻璃器皿的干燥 (3)3、电子分析天平的使用 (3)4、移液管和容量瓶的使用 (3)5、移液管和锥形瓶的使用 (3)6、酸式滴定管的使用 (4)7、碱式滴定管的使用 (4)二、滴定管及滴定操作 (4)1、滴定管的分类 (4)2、滴定管使用前的准备 (5)3.滴定管的使用及滴定操作 (6)三、移液管、吸量管及其使用 (8)1、移液管和吸量管 (8)2、洗涤 (8)3、移取溶液 (8)第二章基础性实验 (10)实验一三组分体系相图的制备 (10)实验二最大压差法测表面张力 (13)实验三溶胶的制备和电泳 (18)实验四无机电解质的聚沉作用与高分子的絮凝作用 (23)实验五乳状液的制备、鉴别和破坏 (27)实验六聚丙烯酰胺的合成与水解 (31)实验七聚合物分子量的测定---粘度法 (33)第三章综合及设计性实验 (38)实验八原油/水界面张力测定(滴体积法) (38)实验九聚合物综合性能评价 (40)第四章创新性实验 (42)实验十绿色环保型三组分体系的实验研究 (42)第五章附录 (43)附录一苯-水的相互溶解度 (43)附录二不同温度下时水的密度、粘度及表面张力 (44)附录三某些液体的密度 (45)附录四不同温度时某些液体的表面张力 (46)附录五彼此相互饱和时两种液体的界面张力 (47)附录六不同温度时水的介电常数 (48)附录七722型分光光度计 (49)附录八开放实验室管理系统使用说明 (53)前言一.化学原理(Ⅱ)实验的目的化学原理(Ⅱ)实验是化学原理(Ⅱ)课程的重要组成部分,其主要目的有以下四点:1.了解化学原理(Ⅱ)的研究方法,学习化学原理(Ⅱ)中的某些实验技能,培养根据所学原理设计实验、选择和使用仪器的能力;2.训练观察现象、正确记录和处理实验数据、运用所学知识综合分析实验结果的能力;3.验证化学原理(Ⅱ)主要理论的正确性,巩固和加深对这些理论的理解;4.培养严肃认真的科学态度和严格细致的工作作风。

有机化学基础实验(讲义)

有机化学基础实验(讲义)

有机化学基础实验〔一〕烃1.甲烷的氯代〔性质〕实验:取一个100mL的大量筒〔或集气瓶〕,用排水的方法先后收集20mLCH4和80mLCl2,放在光亮的地方〔注意:不要放在阳光直射的地方,以免引起爆炸〕,等待片刻,观察发生的现象。

现象:大约3min后,可观察到混合气体颜色变浅,气体体积缩小,量筒壁上出现油状液体,量筒内饱和食盐水液面上升。

解释:生成卤代烃2.石油的分馏〔别离提纯〕(1)两种或多种沸点相差较大且互溶的液体混合物,要进行别离时,常用蒸馏或分馏的别离方法。

(2)分馏〔蒸馏〕实验所需的主要仪器:铁架台(铁圈、铁夹)、石棉网、蒸馏烧瓶、带温度计的单孔橡皮塞、冷凝管、牛角管、锥形瓶。

(3)蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的作用是:防止爆沸(4)温度计的位置:温度计的水银球应处于支管口〔以测量蒸汽温度〕(5)冷凝管:蒸气在冷凝管内管中的流动方向与冷水在外管中的流动方向下口进,上口出(6)用明火加热,注意安全3.乙烯的性质实验现象:乙烯使KMnO4酸性溶液褪色〔氧化反应〕〔检验〕乙烯使溴的四氯化碳溶液褪色〔加成反应〕〔检验、除杂〕乙烯的实验室制法:(1)反应原料:乙醇、浓硫酸(2)反应原理:CH3CH2OH CH2=CH2↑+ H2O副反应:2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3 + H2OC2H5OH + 6H2SO4〔浓〕6SO2↑+ 2CO2↑+ 9H2O(3)浓硫酸:催化剂和脱水剂〔混合时即将浓硫酸沿容器内壁慢慢倒入已盛在容器内的无水酒精中,并用玻璃棒不断搅拌〕(4)碎瓷片,以防液体受热时爆沸;石棉网加热,以防烧瓶炸裂。

(5)实验中要通过加热使无水酒精和浓硫酸混合物的温度迅速上升到并稳定于170℃左右。

〔不能用水浴〕(6)温度计要选用量程在200℃~300℃之间的为宜。

温度计的水银球要置于反应物的中央位置,因为需要测量的是反应物的温度。

(7)实验结束时,要先将导气管从水中取出,再熄灭酒精灯,反之,会导致水被倒吸。

分析化学实验讲义

分析化学实验讲义

分析化学实验讲义实验一滴定分析仪器基本操作(滴定管、容量瓶、移液管)1. 滴定管滴定管是滴定时可以准确测量滴定剂消耗体积的玻璃仪器,它是一根具有精密刻度,内径均匀的细长玻璃管,可连续的根据需要放出不同体积的液体,并能够准确读出液体体积。

常量分析用的滴定管容量为50mL 和25mL,最小刻度为0.1 mL,读数可估计到0.01 mL。

滴定管分为具塞和无塞两种,也就是习惯上所说的酸式滴定管和碱式滴定管。

酸式滴定管又称具塞滴定管,它的下端有玻璃旋塞开关,用来装酸性、中性与氧化性溶液,不能装碱性溶液如NaOH等。

碱性滴定管又称无塞滴定管,它的下端有一根橡皮管,中间有一个玻璃珠,用来控制溶液的流速,它用来装碱性溶液与无氧化性溶液。

滴定管的使用:(1)使用前的准备①洗涤:自来水→洗液→自来水→蒸馏水②涂凡士林:活塞的大头表面和活塞槽小头的内壁③检漏:将滴定管内装水至最高标线,夹在滴定管夹上放置2min◆酸式滴定管用滤纸检查活塞两端和管夹是否有水渗出,然后将活塞旋转180℃,再检查一次◆碱式滴定管,放置2min,如果漏水应更换橡皮管或大小合适的玻璃珠④润洗:为保证滴定管内的标准溶液不被稀释,应先用标准溶液洗涤滴定管3次,每次5~10mL⑤装液:左手拿滴定管,使滴定管倾斜,右手拿试剂瓶往滴定管中倒溶液,直至充满零刻线以上⑥排气泡:酸式滴定管尖嘴处有气泡时,右手拿滴定管上部无刻度处,左手打开活塞,使溶液迅速冲走气泡。

碱式滴定管有气泡时,将橡皮塞向上弯曲,两手指挤压玻璃珠,使溶液从管尖喷出,排除气泡。

⑦调零点:调整液面与零刻度线相平,初读数为“0.00mL”⑧读数:a.读数时滴定管应竖直放置b.注入或放出溶液时,应静置1~2min后再读数c.初读数最好为0.00mLd.无色或浅色溶液读弯月面最低点,视线应与弯月面水平相切e.深色溶液应读取液面上缘最高点f.读取时要估读一位(2)滴定操作:将滴定管夹在右边①酸式滴定管:活塞柄向右,左手从滴定管后向右伸出,拇指在滴定管前,食指及中指在管后,三指平行的轻轻拿住活塞柄。

《化学实验与科学探究》 讲义

《化学实验与科学探究》 讲义

《化学实验与科学探究》讲义一、化学实验的重要性化学实验是化学学科的基础,它不仅能够帮助我们验证化学理论,更能让我们发现新的化学现象和规律。

通过实验,我们可以直观地观察到物质的变化,感受到化学反应的神奇,从而激发我们对化学的兴趣和探索欲望。

化学实验能够培养我们的观察能力。

在实验过程中,我们需要仔细观察实验现象,如颜色的变化、沉淀的生成、气体的产生等。

这些细微的变化都可能蕴含着重要的化学信息。

只有善于观察,我们才能发现问题,提出疑问,进而深入探究。

实验还能锻炼我们的动手能力。

从仪器的选择和使用,到实验操作的规范和熟练,每一个环节都需要我们亲自动手实践。

通过不断地练习,我们能够提高自己的实验技能,培养严谨的科学态度。

化学实验也是培养创新能力的重要途径。

在实验中,我们可能会遇到一些意想不到的情况,这就需要我们运用所学知识,尝试新的方法和思路去解决问题。

这种探索和创新的过程,能够激发我们的创造力,为未来的科学研究打下基础。

二、化学实验的类型1、定性实验定性实验主要是确定物质的性质和成分。

例如,通过焰色反应可以确定某些金属离子的存在;利用酸碱指示剂可以判断溶液的酸碱性。

2、定量实验定量实验则是要准确测量物质的数量或含量。

比如,酸碱中和滴定可以测定未知溶液的浓度;用重量分析法可以测定固体物质的纯度。

3、制备实验制备实验的目的是合成新的物质。

像实验室制取氧气、二氧化碳等气体,就是典型的制备实验。

4、探究实验探究实验是为了研究某个化学问题而进行的实验。

它没有固定的实验步骤和结果,需要我们自己设计实验方案,通过实验现象和数据的分析得出结论。

三、科学探究的步骤1、提出问题科学探究始于一个有价值的问题。

这个问题可以是对日常生活中的化学现象的好奇,也可以是对已有化学理论的质疑。

例如,为什么铁在潮湿的空气中容易生锈?2、作出假设在提出问题后,我们要根据已有的知识和经验,对问题作出合理的假设。

假设是对问题的一种初步解释,但它需要通过实验来验证。

应用化学专业实验讲义..

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实验一、乙二胺四乙酸铜(EDTA )配合物的合成和性质表征实验目的:1、通过乙二胺四乙酸铜配合物的合成和性质表征使学生对配合物研究领域有一个初步印象2、了解相关的合成技术和方法。

实验方法: 常温溶液法实验内容:1、乙二胺四乙酸铜配合物的制备2、乙二胺四乙酸铜配合物红外光谱的测定试 剂:乙二胺四乙酸,两个结晶水的氯化铜,氢氧化钠,甲醇均为分析纯,未经纯化处理! 蒸馏水为二次蒸馏并经钠纯水处理器处理。

制备过程:10ML 乙二胺四乙酸(0.372g )甲醇溶液与 0.17g 氯化铜混合搅拌,加入适量氢氧化钠至PH 值为7,搅拌40min 左右后静止放置溶液,滤掉未反应的固体物后滤液室温放置。

约2周左右得到适合X 射线单晶测试的深蓝色晶体。

红外:IR (KBr )1720(s ), 1634(s),1466(m),1398(s),1214(s)1118(m),908(m),761(s),634(s),439(w)附注:本实验涵盖两个实验,即: (1) EDTA 铜配合物的常温合成(2) EDTA 铜配合物的结构和性质表征请注意:在写实验报告的时候分别是实验一、实验七HOOCH 2C N H CH 2COO -CH 2COOH N H CH 2CH 2-OOCH 2C++实验二三乙二胺合钴配离子光学异构体的制备、离析和旋光度测定一、实验目的1. 了解配合物的光学异构现象;2. 掌握三乙二胺合钴配离子光学异构体的制备、拆分和比旋光度的测定。

二、实验原理光学异构体是配合物中的一类重要的异构体。

凡是两种构造相同,但彼此互为镜象而又不能重叠的化合物称为光学异构体(或称对映异构体)。

在光学异构体的分子中,相应的键角和键长都相同,只是由于分子原子的空间排列方式不同,使偏振光的振动平面旋转方向不同,这是光学异构体在性质上的最特征的差别。

理论和实践都证明,只有不具有对称中心、对称面和反轴(但可以有对称轴)的分子才可能有光学异构体。

第04讲 化学实验基础(一)(讲义)(解析版)

第04讲 化学实验基础(一)(讲义)(解析版)

第04讲化学实验基础(一)(一)可加热仪器(1)直接加热仪器试管蒸发皿坩埚(2)需垫石棉网加热仪器圆底烧瓶锥形瓶烧杯三颈烧瓶(二)计量仪器量筒温度计容量瓶A为酸式滴定管B为碱式滴定管托盘天平(三)分离、提纯仪器漏斗分液漏斗A:球形冷凝管B:直形冷凝管洗气瓶干燥管U形管(四)其他常用仪器(五)广口瓶的创新应用(六)球形干燥管的创新应用特别强调:1.移动试管用试管夹,移动蒸发皿和坩埚用坩埚钳。

2.熔融固体NaOH不能用瓷坩埚,而使用铁坩埚。

原因是NaOH能与瓷坩埚中的成分SiO2发生化学反应。

3.不同量器读数的差别:量筒读到小数点后一位(如8.2 mL),滴定管读到小数点后两位(如16.20 mL),托盘天平读到小数点后一位(如6.4 g)。

课堂检测011.常用仪器的使用及注意事项(1)量筒、容量瓶、锥形瓶都是不能加热的玻璃仪器()(2)灼烧固体时,坩埚放在铁圈或三脚架上直接加热()(3)在蒸馏过程中,若发现忘加沸石,应立即补加()(4)用托盘天平称量时,将氢氧化钠固体放在左盘的称量纸上()(5)滴定管的“0”刻度在上端,量筒的“0”刻度在下端()(6)用托盘天平称取11.7 g食盐,量取8.6 mL稀盐酸选用规格为10 mL的量筒()(7)过滤时,玻璃棒的作用是搅拌和引流()(8)溶解氢氧化钠时用玻璃棒搅拌,目的是加快溶解速度()(9)用浓硫酸稀释配制稀硫酸时要用玻璃棒搅拌()(10)配制一定物质的量浓度溶液,转移液体时要用玻璃棒引流()(11)用pH试纸测定溶液的pH时,用玻璃棒蘸取待测液()(12)粗盐提纯实验时,多次用到玻璃棒,其中蒸发结晶时要不断搅拌,以防止因受热不均匀而引起飞溅()答案:(1)×(2)×(3)×(4)×(5)×(6)√(7)×(8)√(9)√(10)√(11)√(12)√2.下列操作中,仪器使用不正确的是()A.用碱式滴定管盛装高锰酸钾溶液B.用铁坩埚灼烧烧碱C.用铁坩埚除去纯碱晶体中的结晶水D.加热蒸发皿时不用石棉网答案:A【解析】高锰酸钾溶液具有强氧化性,能腐蚀碱式滴定管下端的橡胶管。

有机化学实验讲义

有机化学实验讲义

有机化学实验讲义周玉行李菊梅编景德镇陶瓷学院2002实验一 乙醇─水溶液的分馏一、实验目的1、了解分馏原理及其应用。

2、正确掌握简单分馏操作。

二、实验原理蒸馏和分馏都是分离提纯液体有机化合物的重要方法。

然而普通蒸馏主要用于分离两种以上沸点相差较大的液体混合物,而分馏是分离和提纯沸点相差较小的液体混合物。

从理论上来讲,只要对蒸馏的馏出液经过反复多次的普通蒸馏,也可以分离沸点相差较小的液体混合物。

但这样做,操作既烦琐,费时又浪费很大,而应用分馏则能克服这些缺点,提高分离效率。

分馏操作是使沸腾的混合物通过分馏柱,在柱内蒸汽中高沸点组分被柱外冷空气冷凝成液体,流回烧瓶中,使继续上升的蒸汽中含低沸点组分相对增加。

冷凝液在回流途中遇到上升的液体,两者之间进行了热量与质量的交换,上升的蒸汽中高沸点组分又被冷凝下来。

低沸点组分继续上升,在柱状晶中如此反复地汽化、冷凝。

当分馏效率足够高时,首先从柱上面出来的是纯度较高的低沸点组分。

随着温度的升高,后蒸出来的主要是高沸点组分,留在蒸馏烧瓶中的是一些不易挥发的物质。

分馏原理也可通过二元沸点一组成图(如下图)来说明。

图中下面一条曲线是A 、B两个化合物不同组成时的液体混合物沸点,而上面一条曲线是指在同一温度下,与沸腾液体平衡时蒸汽的组成。

例如某化合物在90℃沸腾,其液体含化合物A56%(mol ),化合物B44%(mol ),见图中V1,该蒸汽冷凝后为C2,而与C2相平衡的蒸汽相V2,其组成A 为90%(mol ),B 为10%(mol)。

由此可见,在任何温度下气相总是比与之相平衡的沸腾液相有更多的易挥发的组分。

若将C2继续经过多次汽化,多次冷凝,最后可将A 和B 分开。

但必须指出,凡能形成共沸组成的混合物都具有固定沸点,这样的混合物不能用分馏方法分离。

三、试剂和装置试剂:60%乙醇水溶液100mL 装置:下图为分馏装置。

温度/℃105020B 0 20 40 60 80 100A 100 80 60 40 20 0 组分% V1V2C1C2 C3图分馏装置四、实验步骤1、按上图安装好分馏装置。

《二氧化碳的实验室制法》 讲义

《二氧化碳的实验室制法》 讲义

《二氧化碳的实验室制法》讲义一、引言在化学实验中,制取二氧化碳是一个重要且基础的实验操作。

二氧化碳在我们的生活和工业生产中有着广泛的应用,了解其实验室制法对于深入学习化学知识和培养实验技能都具有重要意义。

二、实验原理通常,我们在实验室中制取二氧化碳所依据的化学反应是碳酸钙(CaCO₃)与稀盐酸(HCl)的反应,化学方程式为:CaCO₃+ 2HCl = CaCl₂+ H₂O + CO₂↑这个反应产生的二氧化碳是一种无色无味的气体。

三、实验用品1、仪器锥形瓶长颈漏斗集气瓶玻璃导管双孔橡皮塞水槽2、药品大理石(或石灰石,主要成分均为碳酸钙)稀盐酸四、实验装置制取二氧化碳的实验装置分为发生装置和收集装置两部分。

1、发生装置固液不加热型:选用锥形瓶作为反应容器,长颈漏斗用于添加稀盐酸。

长颈漏斗的下端要伸入液面以下,形成液封,防止生成的气体从长颈漏斗逸出。

2、收集装置向上排空气法:因为二氧化碳的密度比空气大,且能溶于水,所以一般采用向上排空气法收集二氧化碳。

五、实验步骤1、检查装置气密性连接好装置后,将导管一端放入水中,然后用双手握住锥形瓶外壁,若导管口有气泡冒出,松开手后导管内形成一段水柱,则说明装置气密性良好。

2、装药品先向锥形瓶中加入大理石(或石灰石),然后通过长颈漏斗缓慢加入稀盐酸。

3、收集气体将集气瓶瓶口向上,导管伸入集气瓶底部,开始收集二氧化碳。

4、验满将燃着的木条放在集气瓶口,如果木条熄灭,说明二氧化碳已收集满。

六、注意事项1、不能用稀硫酸代替稀盐酸因为稀硫酸与碳酸钙反应生成的硫酸钙微溶于水,会覆盖在大理石(或石灰石)表面,阻止反应的进一步进行。

2、不能用碳酸钠代替大理石(或石灰石)碳酸钠为粉末状固体,与稀盐酸反应速率过快,不利于气体的收集。

3、长颈漏斗下端要伸入液面以下防止生成的气体从长颈漏斗逸出。

4、收集的二氧化碳气体要进行验满操作确保收集到足够的二氧化碳。

七、实验拓展1、二氧化碳的性质验证可以将收集到的二氧化碳气体通入澄清石灰水中,观察到石灰水变浑浊,证明二氧化碳能与氢氧化钙反应生成碳酸钙沉淀,化学方程式为:CO₂+ Ca(OH)₂= CaCO₃↓ + H₂O 。

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N +OCH 3OCH 3OO实验二 黄连中小檗碱的提取和鉴定(设计性实验)一、目的与要求1.通过对黄连中小檗碱的提取,掌握天然产物的提取技术。

2.通过对小檗碱的鉴定,掌握一般生物碱的鉴别方法。

3.通过查阅资料并结合所学知识,初步了解并完成实验方案的设计。

二、基本原理黄连主含小檗碱,含量为5.20%-7.69%,还含黄连碱,甲基黄连碱、掌叶防己碱等,由于它们有相似结构,常统称为黄连生物碱。

小檗碱异名为黄连素,在水或稀乙醇中结晶所得小檗碱为黄色针状结晶。

游离小檗碱微溶于冷水,易溶于热水,几乎不溶于冷乙醇、氯仿和乙醚。

小檗碱和大分子有机酸生成的盐在水中的溶解度都很小。

小檗碱有季铵式、醛式、醇式,3种能互变的结构式,以季铵式最稳定。

小檗碱的盐都是季铵盐,于硫酸小檗碱的水溶液中加入计算量的氢氧化钡,生成棕红色强碱性游离小檗碱,易溶于水,难溶于乙醚,称为季铵式小檗碱。

如果于水溶性的季铵式小檗碱水溶液中加入过量的碱,则生成游离小檗碱的沉淀,称为醇式小檗碱。

如果用过量的氢氧化钠处理小檗碱盐类则能生成溶于乙醚的游离小檗碱,能与羟胺反应生成衍生物,说明分子中有活性醛基,称为醛式小檗碱。

小檗碱的提取方法主要有溶剂法(包括水或水-有机溶剂法、醇-酸水-有机溶剂法、碱化有机溶剂法)、离子交换树脂法、沉淀法等,通过生物碱特有的沉淀反应和显色反应对其进行鉴别.小檗碱的结构式三、仪器和试剂1.仪器与材料100mL 园底烧瓶、冷凝管、50mL 、100mL 烧杯各1只,10mL 、25mL 量筒各1个,铁架台1个、漏斗1个、滤纸若干、滴管1个、蒸发皿、小试管三支等。

2. 试剂与原料黄连粉2.0g ,体积分数为95%的乙醇15mL ,浓HCl10mL 、蒸馏水、碘化铋钾试液、碘碘化钾试液、硅钨酸试液等。

四、实验步骤1.小檗碱的提取2.小檗碱的鉴定实验十香豆素-3-羧酸的制备(综合性实验)一、实验目的1.学习利用Knoevenagel反应制备香豆素的原理和实验方法。

2.了解酯水解法制羧酸。

二、实验原理本实验以水杨醛和丙二酸二乙酯在六氢吡啶存在下发生Knoevenage缩合反应制得香豆素-3-羧酸酯,然后在碱性条件下水解制得目标产物。

反应式为:三、基本操作训练:(含仪器装置和主要流程)回流与无水操作、结晶、抽滤、洗涤、重结晶等基本操作;IR测定与分析【操作步骤】1、在25mL圆底烧瓶中依次加入1mL水杨醛、1.2mL丙二酸二乙酯、5mL无水乙醇和0.1mL六氢吡啶及一滴冰醋酸,在无水条件下搅拌回流1.5h,待反应物稍冷后拿掉干燥管,从冷凝管顶端加入约6mL冷水,待结晶析出后抽滤并用1mL被冰水冷却过的50%乙醇洗两次,粗品可用25%乙醇重结晶,干燥后得到香豆素-3-羧酸乙酯,熔点93℃。

2、在25mL圆底烧瓶中加入0.8g香豆素-3-羧酸乙酯、0.6g氢氧化钾、4mL乙醇和2mL水,加热回流约15min。

趁热将反应产物倒入20mL浓盐酸和10mL水的混合物中,立即有白色结晶析出,冰浴冷却后过滤,用少量冰水洗涤,干燥后的粗品约1.6g,可用水重结晶,熔点190℃(分解)。

四、实验关键及注意事项1、实验中除了加六氢吡啶外,还加入少量冰醋酸,反应很可能是水杨醛先与六氢吡啶在酸催化下形成亚胺化合物,然后再与丙二酸二乙酯的负离子反应。

2、用冰过的50%乙醇洗涤可以减少酯在乙醇中的溶解。

五、主要试剂及产品的物理常数:(文献值)己内酰胺为白色粉末或者白色片状固体七、产率计算:产率=实际理论*100%八、提问纲要1、试写出用水杨醛制香豆素-3-羧酸的反应机理。

2、羧酸盐在酸化得羧酸沉淀析出的操作中应如何避免酸的损失,提高酸的产量。

九、主要试剂用量、规格水杨醛、丙二酸二乙酯、无水乙醇、六氢吡啶、冰醋酸、浓盐酸、氢氧化钾、无水氯化钙。

实验八1,2,4,-三唑的制备(设计性实验)Preparation of 1H-1,2,4-三唑-triazole一、实验目的了解无取代三唑环的合成和应用;了解文献资料的收集和整理;学会对实验数据的处理和分析。

二、实验原理根据实验数据和文献资料写出本实验的可能反应机理。

[应用与发展]根据文献资料用自己的语言总结出该化合物的应用、意义等。

三、实验仪器和试剂(实验前要根据实验内容写出详细的实验仪器名称,熟悉实验仪器及所涉及到仪器设备的使用)带机械搅拌蒸馏装置(尾气吸收)等,有机溶剂重结晶反应装置。

水合肼C.P.80%甲酰胺 C.P.99.5%常用溶剂四、实验内容在配有温度计,蒸馏头、直型冷凝器,机械搅拌和恒压滴液漏斗的100ml 四口瓶中,加入甲酰胺(0.8mol),加热搅拌至一定温度,搅拌并在一定时间内滴加80%水合肼,逸出的氨气和甲酸引入吸收瓶(内盛20%-30%H2SO4)吸收。

滴加完毕,在于180-185℃下继续反应一段时间,然后冷至130-140℃,倾倒于烧杯或表面皿中,用玻璃棒搅拌冷却析出固体,过滤得粗产品1,2,4-三唑,记录产品质量,用溶剂重结晶得白色结晶,记录产量,换算产率。

熔点117-120℃。

(IR v: 3129,3097,3055,2926,1764,1532,1484,1362,1272,1258,1180cm-1)为了了解反应及反应条件对反应的影响,完成了几组实验数据如下:1:改变物料配比加入甲酰胺后,使用电炉子加热至180℃,使反应液保持在180℃下滴加80%的水合肼,滴加时间为90min。

滴毕,180℃保温30min,撤掉热源,冷至130-140℃,2. 1:改变滴加时间加入22.6g(2mol)甲酰胺后,使用电炉子加热至180℃,使反应液保持在180℃下滴加80%的水合肼12.6g。

滴毕,180℃保温30min,撤掉热源,冷至130-140℃,倾倒于烧杯中,析出固体,过滤,称量质量。

参考文献:[1]Panw D D E.New antifungal agents and preparations[工].International Journal of Antimicrobial Agents2000,16:147—150.[2]周文明,王昌钊,李长杰,等.新三唑类化合物的合成及抑菌活性研究[J].西北农林科技大学学报,2005,33(6):147—150.[3] 白雪,周成合,米佳丽.三唑类化合物研究与应用[J].化学研究与应用,2007,19(7):721—729.[4] N.H.Nam,et a1.Carboxylic acid and phosphate esterderivatives of Flueonazole:synthesis and antifunhalactivities[J].Bioorganic and Medicinal Chemistry Lette墙,2004,12(12):6255—6269.[5]Khana F R,Smithb L J.Evaluating fungicides for controllingCercospom leaf spot on sugar beet[J].CropProtection,2005,24:79—86.[6]Horsley R D,Pederson J D,Sehwarz P B,et a1.Integrateduse of tebueonazole and fnsarium head blight一胁sistant barleygenotypes[J].Asrono.J.2006,98(1):194—197.[7]杨典文. 1,2,4.三唑类化合物的合成[J].浙江化工,2004,35(7):4-5.[8]马晓燕,王国强,田战省.1,2,4-三唑的制备方法[J].火炸药,1997(4):51—52.[9]马晓燕,程永清,宁荣昌.1,2,4-三唑的合成工艺研究[J].陕西化工,1998(3):26—28.[10]杜斌.1H .1,2,4.三唑的制备[J].中国医药工业杂志,2000,31(11):515.实验五 高锰酸钾法测定蛋壳中CaO 的含量(设计性实验)一、实验目的1.学习间接氧化还原测定CaO 的含量。

2.巩固沉淀分离、过滤洗涤与滴定分析基本操作。

3.培养学生理论联系实际,独立进行实验的能力二、实验原理鸡蛋壳的主要成分为CaCO 3,其次为MgCO 3、蛋白质、色素以及少量的Fe 、Al 。

利用蛋壳中的Ca 2+与草酸盐形成难溶的草酸盐沉淀,将沉淀经过滤洗涤分离后溶解,用高锰酸钾法测定224C O -含量,换算出CaO 的含量,反应如下:222424Ca C O CaC O +-+==↓ 24244224CaC O H SO CaSO H C O +==+22244225H C O 2MnO 6H 2Mn +10CO 8H O -++++→↑+ 某些金属离子(Ba 2+,Sr 2+,Mg 2+,Pb 2+,Cd 2+等)与224C O -能形成沉淀对测定Ca 2+有干扰。

三、实验步骤1.蛋壳的处理。

2.CAO 含量的测定。

四、思考题1.用高锰酸钾滴定草酸根时,应注意哪些事项?2.用4224()NH C O 沉淀Ca 2+,为什么要先在酸性溶液中加入沉淀剂,然后在70~80℃时滴加氨水至甲基橙变黄,使224Ca C O 沉淀?3.为什么沉淀要洗至无Cl -离子为止?4.如果将带有224Ca C O 沉淀的滤纸一起投入烧杯,以硫酸处理后再用4KMnO 滴定,这样操作对结果有什么影响?。

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