分析化学实验讲义

分析化学实验讲义实验一滴定分析仪器基本操作（滴定管、容量瓶、移液管）1. 滴定管滴定管是滴定时可以准确测量滴定剂消耗体积的玻璃仪器，它是一根具有精密刻度，内径均匀的细长玻璃管，可连续的根据需要放出不同体积的液体，并能够准确读出液体体积。

常量分析用的滴定管容量为50mL 和25mL，最小刻度为0.1 mL，读数可估计到0.01 mL。

滴定管分为具塞和无塞两种，也就是习惯上所说的酸式滴定管和碱式滴定管。

酸式滴定管又称具塞滴定管，它的下端有玻璃旋塞开关，用来装酸性、中性与氧化性溶液，不能装碱性溶液如NaOH等。

碱性滴定管又称无塞滴定管，它的下端有一根橡皮管，中间有一个玻璃珠，用来控制溶液的流速，它用来装碱性溶液与无氧化性溶液。

滴定管的使用：（1）使用前的准备①洗涤：自来水→洗液→自来水→蒸馏水②涂凡士林：活塞的大头表面和活塞槽小头的内壁③检漏：将滴定管内装水至最高标线，夹在滴定管夹上放置2min◆酸式滴定管用滤纸检查活塞两端和管夹是否有水渗出，然后将活塞旋转180℃，再检查一次◆碱式滴定管，放置2min，如果漏水应更换橡皮管或大小合适的玻璃珠④润洗：为保证滴定管内的标准溶液不被稀释，应先用标准溶液洗涤滴定管3次，每次5～10mL⑤装液：左手拿滴定管，使滴定管倾斜，右手拿试剂瓶往滴定管中倒溶液，直至充满零刻线以上⑥排气泡：酸式滴定管尖嘴处有气泡时，右手拿滴定管上部无刻度处，左手打开活塞，使溶液迅速冲走气泡。

碱式滴定管有气泡时，将橡皮塞向上弯曲，两手指挤压玻璃珠，使溶液从管尖喷出，排除气泡。

⑦调零点：调整液面与零刻度线相平，初读数为“0.00mL”⑧读数：a.读数时滴定管应竖直放置b.注入或放出溶液时，应静置1～2min后再读数c.初读数最好为0.00mLd.无色或浅色溶液读弯月面最低点，视线应与弯月面水平相切e.深色溶液应读取液面上缘最高点f.读取时要估读一位（2）滴定操作：将滴定管夹在右边①酸式滴定管：活塞柄向右，左手从滴定管后向右伸出，拇指在滴定管前，食指及中指在管后，三指平行的轻轻拿住活塞柄。

注意：不要向外用力，以免推出活塞②碱式滴定管：左手拇指在前，食指在后，捏住橡皮管中玻璃珠的上方，使其与玻璃珠之间形成一条缝隙，溶液即可流出。

注意：不要捏玻璃珠下方的橡皮管，也不可使玻璃珠上下移动，否则空气进入形成气泡③边滴边摇瓶：滴定操作可在锥形瓶或烧杯内进行。

在锥形瓶中进行滴定，用右手的拇指、食指和中指拿住锥形瓶，其余两指辅助在下侧，使瓶底离滴定台高约2～3cm，滴定管下端深入瓶口内约1cm。

左手控制滴定速度，便滴加溶液，边用右手摇动锥形瓶，边滴边摇配合好（3）滴定操作的注意事项：①滴定时，最好每次都从0.00 mL开始②滴定时，左手不能离开旋塞，不能任溶液自流③摇瓶时，应转动腕关节，使溶液向同一方向旋转（左旋、右旋均可）。

不能前后振动，以免溶液溅出。

摇动还要有一定的速度，一定要使溶液旋转出现一个漩涡，不能摇得太慢，影响化学反应的进行④滴定时，要注意观察滴落点周围颜色变化，不要去看滴定管上的刻度变化⑤滴定速度控制方面连续滴加：开始可稍快，呈“见滴成线”，这时为10 mL/min，即每秒3~4滴左右。

注意不能滴成“水线”，这样，滴定速度太快间隔滴加：接近终点时，应改为一滴一滴的加入，即加一滴摇几下，再加再摇半滴滴加：最后是每加半滴，摇几下锥形瓶，直至溶液出现明显的颜色使一滴悬而不落，沿器壁流入瓶内，并用蒸馏水冲洗瓶颈内壁，再充分摇匀⑥半滴的控制和吹洗：用酸管时，可轻轻转动旋塞，使溶液悬挂在出口管嘴上，形成半滴，用锥形瓶内壁将其沾落，再用洗瓶吹洗对于碱管，加上半滴溶液时，应先松开拇指和食指，将悬挂的半滴溶液沾在锥形瓶内壁上，再放开无名指和小指，这样可避免出口管尖出现气泡。

滴入半滴溶液时，也可采用倾斜锥形瓶的方法，将附于壁上的溶液涮至瓶中，这样可以避免吹洗次数太多，造成被滴物过度稀释2. 容量瓶容量瓶是常用的测量所能容纳液体体积的量入式玻璃量器，主要用途是配制准确浓度的标准溶液或定量地稀释溶液。

常见的规格有10、25、50、100、250、500、1000mL 。

（1）检验瓶塞是否漏水；（2）检查标度刻线位置距离瓶口是否太近；（3）固定瓶塞（4）洗涤：用洗涤剂水浸泡、自来水冲净、蒸馏水润洗干净。

（5）配制溶液：（6）不宜长期保存试剂溶液（7）使用完毕立即用水冲洗干净3. 移液管和吸量管移液管是用于准确量取一定体积溶液的量出式玻璃量器。

中间膨大部分标有它的容积和标定时的温度，管颈上部刻有一标线，此标线的位置是由放出纯水的体积所决定的。

常见的规格有2、5、10、25、50、100mL。

吸量管的全称是分度吸量管，是具有分度线的量出式玻璃量器，可以移取不同体积的溶液，它一般只用于量取小体积的溶液，常见的规格有1、2、5、10、25mL。

吸量管吸取溶液的准确度不如移液管使用方法：（1）洗涤：洗液浸泡，自来水冲净，蒸馏水润洗；（2）润洗：移取溶液前，用滤纸将尖端内外的水除去，然后用待移取的溶液将移液管润洗三次，润洗过的溶液应从尖口放出，弃去；（3）移液：将管插入液面以下1~2 cm深度，边吸溶液边下移移液管，管内不能进气泡，先把洗耳球内空气压出，再紧插在管口上；（4）放液：容器倾斜，移液管垂直，管尖接触内壁，溶液全部流出后，再停留15s。

注意：留在管口的液体不要吹出，移液管和吸量管在实验中应与溶液一一对应，不应串用移液管使用后，应洗净放在移液管架上。

实验二电子天平的使用1.电子天平的使用方法（1）取下天平罩，叠好，放于天平上。

（2）接通电源，预热30min。

（3）检查天平盘内是否干净，必要的话予以清扫。

检查天平是否水平，若不水平，调节底座螺丝，使气泡位于水平仪中心。

（4）轻按“ON”键，电子天平进行自检，最后显示“0.0000g”。

置容器于称盘上，显示出容器质量。

（5）轻按“TAR”清零、去皮键，随即出现全零状态，容器质量显示值已去除，即去皮重。

（6）放置被称物于容器中，这时显示值即为被称物的质量值。

（7）称量完毕，记录数据，填写使用记录。

注意事项：1)电子天平在安装之后、称量之前必须校准。

2）开机后预热至少30min以上。

3）使用时动作轻缓，经常检查水平是否改变。

4）每隔一段时间通电一次。

2.称量试样的方法（1）直接称量法用于称量物体或者洁净干燥的不易潮解或升华的固体试样的质量。

如称量某小烧杯的质量：关好天平门，按TAR键清零。

打开天平左门，将小烧杯放入托盘中央，关闭天平门，待稳定后读数。

记录后打开左门，取出烧杯，关好天平门。

（2）固定质量称量法又称增量法，用于称量某一固定质量的试剂或试样。

这种称量操作的速度很慢，适用于称量不易吸潮，在空气中能稳定存在的粉末或小颗粒（最小颗粒应小于0.1mg）样品，以便精确调节其质量。

（3）递减称量法又称减量法。

用于称量一定范围内的样品和试剂。

主要针对易挥发、易吸水、易氧化和易与二氧化碳反应的物质。

用滤纸条从干燥器中取出称量瓶，用纸片夹住瓶盖柄打开瓶盖，用牛角匙加入适量试样（多于所需总量，但不超过称量甁容积的三分之二），盖上瓶盖，置入天平中，显示稳定后，按TAR键清零。

用滤纸条取出称量瓶，在接收器的上方倾斜瓶身，用瓶盖轻击瓶口使试样缓缓落入接收器中。

当估计试样接近所需量（0.3g或约三分之一）时，继续用瓶盖轻击瓶口，同时将瓶身缓缓竖直，用瓶盖敲击瓶口上部，使粘于瓶口的试样落入瓶中，盖好瓶盖。

将称量瓶放入天平，显示的质量减少量即为试样质量。

若敲出质量多于所需质量时，则需重称，已取出试样不能收回，须弃去。

实验三 0.1mol/L 盐酸标准溶液的标定一、实验原理标定盐酸溶液常用的基准物质是无水碳酸钠。

标定反应为：O H CO NaCl CO Na HCl 223222+↑+→+指示剂可用溴甲酚绿－甲基红混合指示剂或甲基橙。

临近终点时应将溶液煮沸除去2CO 。

二、标定操作步骤用减量法准确称取无水32CO Na 0.15～0.2g ，置于250mL 锥形瓶中，加50mL水溶解，加甲基橙指示剂2～3滴，用HCl 溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，即为终点（临近终点时，可将溶液煮沸除去2CO ，冷却后继续滴定）。

平行标定三次，计算HCl 溶液浓度。

三、结果计算盐酸溶液的标定()V mHCl c 99.52=式中 ()HCl c ——盐酸标准溶液的实际浓度；V ——标定消耗盐酸标准溶液的体积；m ——无水碳酸钠的质量；52.99——3221CO Na 的摩尔质量。

实验四 0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液的标定（比较法）一、标定原理以酚酞为指示剂，用NaOH 溶液滴定HCl 溶液二、操作步骤1.将洗净的碱式滴定管用0.1L m ol NaOH 溶液润洗3次。

2.将0.1L m ol NaOH 溶液直接倒入碱式滴定管“0.00”刻度线以上。

3.排除尖嘴管和橡胶管内的气泡，将液面调至零位。

4.向盛有25mLHCl 溶液的锥形瓶中加入1～2滴0.1％的酚酞指示剂。

5.用NaOH 溶液滴定锥形瓶中的HCl 溶液至溶液由无色变为浅粉红色并半分钟不褪色为终点。

6.读取滴定管中的液面体积并记录。

7.再滴加半滴NaOH 溶液，若溶液的红色加深，则证明上面的终点判断正确。

8.反复进行上述操作达到能准确判断终点，每次消耗的NaOH 体积相差不超过0.02mL ，并能准确判断终点。

三、结果计算()V HCl c V NaOH c )(1=式中 ()NaOH c ——氢氧化钠标准溶液的实际浓度V 1——盐酸标准溶液体积)(HCl c ——盐酸标准溶液浓度V ——氢氧化钠溶液的体积实验五 烧碱中NaOH 和Na 2CO 3的含量测定一、实验原理试样溶液中先加入氯化钡将碳酸钠转化为碳酸钡沉淀，加酚酞指示剂用盐酸标准溶液滴定至终点。

反应式如下：↓+→+32322BaCO NaCl BaCl CO NaO H NaCl HCl NaOH 2+→+试样溶液以溴甲酚绿-甲基红混合指示剂（或甲基橙指示剂），用盐酸标准溶液滴定至终点，测得氢氧化钠和碳酸钠的总和再减去氢氧化钠含量，则可测得碳酸钠含量。

↑++→+22232CO O H BaCl HCl BaCO二、操作步骤1.试样溶液的制备用已知质量干燥，洁净的称量瓶迅速从样品中移取固体氢氧化钠25g 左右（精确至0.1mg ），置于具塞锥形瓶中，加不含二氧化碳的水进行溶解，用自来水冲洗锥形瓶外壁进行冷却。

将试样转移至250mL 容量瓶中，冷却至室温后稀释至刻度。

2．氢氧化钠含量的测定分别量取试样溶液10mL 试样溶液，注入250mL 锥形瓶中，加入95mL 无CO2水，再加入5mL40%的氯化钡溶液，摇匀，放置15min 。

3.滴定加入2滴酚酞指示剂，用盐酸标准溶液滴定至红色恰好消失，即为第一终点。