三氯氢硅中的痕量杂质的化学光谱检测 (2)

检测依据及设备
设 备
2
检测原理及作业指导书
SiHCl3中痕量杂质是指Mn、Fe、Ni、Ti、Mg、
Al、Pb、Ca、Cr、Cu、Su、Zn等金属杂质。对这
检 测 原 理
3
痕 量 杂 质
些杂质的分析采用蒸发法。
蒸发法就是用微量的高纯水与SiHCl3作
用产生少量SiO2水解物,SiO2对痕量杂质元素有 吸附作用,基体在常温下用纯净氮气作载气进行
检测环境及测定条件
检测温度：20-25 ℃
痕 量 硼
测定条件：一、摄谱仪：GE-340大型平面光栅 光谱仪
二、光源：国产WPF-2交流电弧发生器 三、狭缝：15-20µm 四、测微光度计：MD-100 五、中心波长：2500A 六、曝光时间：40s 七、级距：2mm 八、感光板：天津II型紫外板 九、显影液：A+B，显影时间5-6min，显影温度20-25 ℃ 十、定影：快速定影，流水冲洗，晾干
直拉单晶片电阻率的检测 乐山职业技术学院
规格型号 产品等级
直径：50mm 厚度：8.1mm单晶片 优等品
乐山市市中区肖坝路108号
乐山嘉源有限公司
抽样基数
样品数量
单晶棒头中尾各三片
2片
抽/送样日期
检验日期 检验依据 检验结果 检验结论
2013-12-10
2013-12-10 国标GB/T1552-1995 平均电阻率为0.615Ω-cm 符合合同要求
3、加2滴Байду номын сангаас:1的盐酸
4、制成标准溶液 5、制作电极 6、红外灯下烘干、摄谱,进行光谱测定
作业指导书 （痕量硼）
检测原理：自然挥发法 主要仪器：直径为6mm的光谱纯（无B）石 墨电极
痕 量 硼
1、加入数滴纯水(0.3ml左右)和3滴1%甘露醇溶液 2、让试料自然挥发。 3、用1亳升氢氟酸洗坩埚内壁水解物 4、坩埚移到水浴进行加热 5、继续加热蒸发至干后,沿壁吹纯水,蒸干 6、充分洗涤坩埚底部制作成标准溶液 7、制作石墨电极 8、进行光谱测试
检测环境及测定条件
检测环境：20～25℃
痕 量 杂 质
测定条件：一、色谱仪：PGS-2平面光栅光谱仪，三
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透镜照明，遮光板5mm，狭缝20µg 二、光源：UBI-1，电压310V，电流4-6A 三、电极：上下电极均为Ф6mm ×30mm光谱纯平头石 墨电极，分析间隙2mm 四、曝光时间：60” 五、闪耀波长：3000A 六、感光板：天津II型紫外板 七、暗室处理：显影液A+B（1:1），显影温度20-25 ℃，显影时间4-6min，快速定影，流水冲洗后冲干 八、分析线对 九、光度测定：用WCD测微光度计，P标尺测量分析 线和内标线
采样及样品处理（痕量硼）
主要试剂：氢氟酸（优级纯再经一次提纯）
封闭剂（1%的聚苯乙烯乙酸乙酯溶液） 纯水（将二次离子交换纯水再用石英亚沸蒸馏器 提 纯一次，电阻率达到10mΩ） 1%的 甘露醇溶液存于聚乙烯瓶中 B标准溶液 Be标准液（25µgBe/mg） KI溶液（4mg/mL）
采 样
样 品 处 理
检验状态
检验类别
符合检验要求
委托检验
主检人员：蔺兴莲、钟宇健 审核人员：陈涛、方利、李川 批准人员：
质检机构（公章）
签发日期：2013年12月10日
谢谢！
Thank You！
作业指导书 （痕量杂质）
检测原理：蒸发法 主要仪器：有机玻璃蒸发器 铂金坩埚 涂有30%聚四氟乙烯浓缩液的石墨熏蒸器 石墨电炉、调压器
痕 量 杂 质
石墨电极、光谱纯6×30mm 光源：UBI-1交流电弧加火花32/64
测微光度计
分析步骤：1、加3～5滴纯水和30毫升SiHCl3 2、高纯氮气流驱赶基体约10～12小时(过夜）
三氯氢硅中痕量杂质 的化学光谱检测
Chemical chemical spectrum detection of hydrogen trace impurities in silicon
目录
采样及样品处理 检测依据及设备 检测原理及作业指导书 检测环境及影响因素
检测数据分析
检测报告书
检测报告书
采样及样品处理（痕量杂质）
检测数据分析
痕量杂质：Ci%= 【（Mi-Mo） ×10-6 ×102】/G
Mi为杂质元素测得值 Mo为空白测得值 G为取样量
痕量硼：B%=【（W-Wo） ×10-6 ×102】/Vd
d为三氯氢硅的密度，1.34g/mL Wo为空白值 V为取样毫升数 W为硼值
检测报告书
检验报告
检测项目 委托单位及 地址 生产单位
慢挥发,残留的SiO2用氢氟酸蒸气溶解除去,残渣
用盐酸溶解,用溶液干渣法光谱测定。本方法适 用于测定杂质含量在10-6～10-8%的样品。
检测原理及作业指导书
三氯氢硅中的硼的分析采用自然挥发法。
自然挥发法是根据三氯氢硅部分水解物能吸
检痕 测量 原 硼 理
附杂质的实践,使三氯氢硅中杂质硼被部分水解 物吸附,而让基体三氯氢硅自然挥发,用氢氟酸除 去二氧化硅。残渣进行光谱测定。本方法取样2 毫升,空白值< 0.003μ g值,其分析灵敏度可 达:1PPb(1×10-7%)。本法分析范围:1×10-7%～ 7×10-4%。对四氯化硅样品同样适用。
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一、石墨电极的处理：（在手套箱中进行）在预
先车好的平头石墨电极上，加一滴封闭剂，然后再 滴0.1mL的KCl溶液作载体，0.1mLBe内标，烤干后 备用。 二、在一部分已处理好的石墨电极上，一次滴加上 硼标准液，（其中含有适量甘露醇）0.001µ g、 0.003µ g、0.1µ g、0.3µ g、1.0µ g。在红外灯下烤干， 与式样摄于同一感光板上。
采 样
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主要试剂：1.氢氟酸（优级纯再经 一次提纯） 2.盐酸（优级纯再经石英亚沸 蒸馏器提纯两次） 3.铍内标KCl载体混合溶液 4.杂质标准溶液的配制
样 品 处 理
氢气的净化：钢瓶装氢气经硅胶、5A分 子筛、脱水、脱磷化氢后，再经液氮温 度下的5A分子筛进一步脱水、脱磷化氢。 经测定。净化过得氢气中磷化氢含量小 于0.002ppb（按体积计）