一种用于检测正丁醇的多孔氧化锡纳米线的制备方法_CN109761268A

发明内容 [0005] 本发明的目的是提供一种用于检测正丁醇的多孔氧化锡纳米线的制备方法，该氧 化锡纳米线以 增大敏感体接触面积的方式 ，大幅 度提高气敏材料的 灵敏性、稳定性和响应 速度，以使在气体传感器应用中提高检测性能，解决目前气体检测技术的缺点和不足。 [0006] 本发明的技术方案是：
②剧烈搅拌15分钟后，将混合物放入内衬聚四氟乙烯的高压釜中密封；
③将含有混合物的高压釜在100℃加热1h，冷却到室温后，将混合反应溶液置于离心分
离管内，进行离心分离，分离转数8000r/min，分离后留存沉淀物，弃去分离液；
将分离后的沉淀物置于烧杯中，加入去离子水，搅拌洗涤5 min，成洗涤液；在离心管
（1）配制透明均匀的前体溶液
①配置乙醇和二甲基甲酰胺混合溶液，磁力搅拌混合均匀；
②在室温下磁力搅拌，将五水氯化锡溶于乙醇和二甲基甲酰胺混合液；
③在上述溶液中加入聚乙烯基吡咯烷酮，在60℃下搅拌2 h，配置成透明均匀的前体溶 液；
（2）静电纺丝制备氧化锡纳米线前驱物
①使用医疗泵将透明均匀的前体溶液以0 .2ml/h的恒定流速输送到针头上；
硫化钠：固态固体
99 .5%
聚乙烯基吡咯烷酮：固态固体 99 .5%
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权 利 要 求 书
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乙醇：液态液体
99 .9%
二甲基甲酰胺：液态液体
99 .9%
去离子水：液态液体
99 .9%
氧气：气态气体
99 .9%。
3 .根据权利要求1所述的一种用于检测正丁醇的多孔氧化锡纳米线的制备方法，所述
权利要求书2页 说明书5页 附图3页
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权 利 要 求 书
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1 .一种用于检测正丁醇的多孔氧化锡纳米线的制备方法，其特征在于，由以下各组分
制备而成：
五水合氯化锡、九水合硫化钠、乙醇、二甲基甲酰胺、聚乙烯基吡咯烷酮、去离子水、氧
气； 具体步骤是：
各成份配比如下：
五水合氯化锡：Sncl4·5H2O 九水合硫化钠：Na2S·9H2O
1 .2g—1 .8g 1 .5g ±0 .001g
聚乙烯基吡咯烷酮：(C6H9NO)n
1 .5g ±0 .001g。
4 .根据权利要求1所述的一种用于检测正丁醇的多孔氧化锡纳米线的制备方法，其特
征在于 ：所述配制透明 均匀的前体溶液步骤中 ，配置乙醇 和二甲 基甲酰胺混合溶液共计15
内进行离心分离，弃去洗涤液，重复3次；
将收集的固体生成物置于干燥箱中，然后在空气中于100℃干燥8 h，即得本申请所
述多孔氧化锡纳米线。
2 .根据权利要求1所述的一种用于检测正丁醇的多孔氧化锡纳米线的制备方法，其特
征在于：
对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制，
氯化锡：固态固体
99 .9%
180 min； ③纳米线前驱物煅烧后即得氧化 锡纳米线 ，停止 加热 ，使氧化 锡纳米线材料随 炉冷 却
至25℃；
（4）配置腐蚀液
将九水合硫化钠溶于水，配置成0 .1mol/L九水合硫化钠水溶液；
（5）制备多孔氧化锡纳米线 ①将新制备的电纺丝氧化锡纳米线加入0 .1 mol/L的九水合硫化钠水溶液中；
ml，其中乙醇9 ml，二甲基甲酰胺6 ml 。
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说 明 书
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一种用于检测正丁醇的多孔氧化锡纳米线的制备方法
技术领域 [0001] 本发明属于金属氧化物气敏材料制备及应用的技术领域，具体地说是一种检测正 丁醇的多孔氧化锡纳米线的制备方法。
背景技术 [0002] 正丁醇是一种重要的化工原料，广泛应用于塑料工业、有机合成、制药、涂料等领 域。暴露在正丁醇气体中会引起眼、鼻、喉刺激等症状，还会引起头痛、头晕。对正丁醇的检 测是我们日常生活中最普遍的需求之一，正丁醇易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物， 遇明火、高热能引起燃烧爆炸。 [0003] 通常，采用气相色谱分析法和质谱分析法来检测正丁醇，但是这些技术所用的设 备占 地大、操作复 杂 ；金属氧化物气体传感器检测仪由 于制作容易、检测准确 ，是检测正丁 醇的最佳选择。 [0004] 目前，金属氧化物气体传感器还处于研究中，还有很多不足，例如，金属氧化物大 都存在灵敏度低、响应速度慢、选择性 和稳定性差、对低浓度待测气体无灵敏度等缺点 ，很 难满足气体传感器在实际应用中的复杂要求。为了提高气体传感器的灵敏度、响应速度、定 向选择性，满足实际应用要求，常在气敏材料中掺杂负载剂，或者通过增大敏感体接触面积 以 增强气敏材料的 气敏特性 ，这也是提高气敏性能最直接的方式 ，此项技术还处于研究阶 段。
( 19wk.baidu.com)中华人民 共和国国家知识产权局
( 12 )发明专利申请
(21)申请号 201910094904 .8
(22)申请日 2019 .01 .18
(71)申请人 吉林师范大学 地址 136000 吉林省四平市铁西区海丰大 街1301号
(72)发明人 高永慧 汤茜 徐仕翀 张刚 宫明浩 邵博
( 54 )发明 名称 一种用于检测正丁醇的多孔氧化锡纳米线
的制备方法 ( 57 )摘要
本发明属于一种检测正丁醇的多孔氧化锡 纳米线的制备方法。步骤(1 )：配制透明均匀的前 体溶液 ；步骤( 2 )：静电 纺丝制备氧化锡纳米线前 驱物；步骤( 3 )：有氧煅烧制备氧化锡纳米线；步 骤( 4 )：配置腐蚀液 ；步骤( 5 )：制备多孔氧化锡纳 米线。本申请材料灵敏度高 ，响应恢复速度快 ，适 宜低浓度正丁醇检测，可在检测正丁醇的气体传 感器中应用，是先进的多孔氧化锡纳米线敏感材 料的制备方法。
(74)专利代理机构 吉林省长春市新时代专利商 标代理有限公司 22204
代理人 曲德凤
(51)Int .Cl . C01G 19/02(2006 .01) G01N 1/28(2006 .01) B82Y 40/00(2011 .01)
(10)申请公布号 CN 109761268 A (43)申请公布日 2019.05.17
②放置铝箔收集器，针与铝箔收集器的距离为20 cm，然后施加16 KV的高压，纤维落在
收集器上形成纤维垫，即得氧化锡纳米线前驱物； （3）有氧煅烧制备氧化锡纳米线
①将采集到的氧化锡纳米线前驱物置于石英坩埚中 ，再将石英坩埚置于煅烧炉内的工
作台上 ，并密闭 ；
②开 启煅烧 炉的 中 频感 应 加热器 ，加热煅烧 ，加热温 度600 ℃±2 ℃ ，在此温 度下保持