色胺酮的合成总结

色胺酮的合成总结

李刚

一、反应投料量：

（1）吲哚醌的合成：100ml三口瓶中加入1.5g水合三氯乙醛20ml水，再加入9.5g 无水硫酸钠以及12ml水溶解，将7.5g苯胺，5ml水，0.84g浓盐酸混合溶解，

混合均匀。盐酸羟氨1.84g溶于8ml水，加入到混合物中混合均匀。控温，使

其在40-45min后沸腾，持续沸腾1-2min。冷却析出晶体，抽率，干燥，空气干

燥一周。Beckmann重排：50ml圆底烧瓶中，加入上步产物1.20g，控温60-70

度，溶液变成深红色后，加热到80度约10min，然后冷到室温，在10-12倍的

冰中冰解，放置1.5小时，抽率，水洗多次，干燥得橙红色固体。

（2）靛红酸酐的合成：可按照参考资料建议量投料。

（3）色胺酮的合成：25ml圆底烧瓶中加入102mg的吲哚醌和130mg的靛红酸酐，522mg 的三乙胺，7ml甲苯，溶解。加热回流约2h，溶液为棕黄色，TLC检测反应。反

应后，甲苯稀释，并用稀硫酸（1Mol），去离子水，NaHCO3，去离子水洗涤。

有机相用无水NaSO4干燥。过滤，悬去溶剂，柱层析。

二、反应注意事项：

（1）Beckmann重拍一步，应该注意加入产物时，不要加的太快，要严格控温在60-70度。

（2）靛红酸酐一步较难合成，需要注意控制整个实验过程，要预先准备好碎冰和浓硫酸。

（3）靛红酸酐的合成时，使用新开瓶的NaClO，并且一次性加入。

（4）邻苯二甲酰亚胺要研细，分批加到反应瓶中，至完全溶解。

三、进度安排：

第一周：吲哚醌的合成第一步，靛红酸酐的合成尝试

第二周：吲哚醌的合成第二步，靛红酸酐的合成尝试

第三周：靛红酸酐的合成尝试

第四周：色胺酮的合成

第五周：色胺酮的柱层析及分离纯化，并表征

第六周：条件筛选以及实验总结与讨论。