HPLC法测定中成药中橙皮苷的含量----外标一点法
HPLC法测定金果饮咽喉片中橙皮苷的含量
ＨＰＬＣ法测定金果饮咽喉片中橙皮苷的含量目的：建立HPLC法测定金果饮咽喉片中橙皮苷含量的方法。
方法：色谱柱C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)，流动相为甲醇-醋酸-水（35∶4∶61），流速为1.0 ml/min，检测波长为283 nm。
结果：橙皮苷的线性范围为6~48 μg/ml，r=0.999 03；平均回收率为100.57%，RSD=0.99%。
结论：本方法操作简便、准确，重复性好，可作为该制剂的定量分析方法。
[Abstract] Objective: To establish the method for determining the content of hesperidin in Jinguoyin Yanhou Pian by HPLC. Methods:The column was C18 (250 mm×4.6 mm,5 μm) with methanol-HAc-water（35∶4∶61)as the mobile phase. The flow rate was 1.0 ml/min and the detective wavelength was 283 nm. Results:The calibration curve was linear at a range of 6~48 μg/ml for the tesperidin(r=0.999 03).The average recovery was 100.57% and the related standard deviation(RSD) was 1.68%. Conclusion: The method is simple and accurate with a good reproducibility and can be used as quantitative analysis method for this preparation.[Key words] Jinguoyin Yanhou Pian；Hesperidin；HPLC金果饮由地黄、胖大海、西青果、陈皮等10味中药组成，具有养阴生津、清热利咽、润肺开音的功效[1]。
HPLC法测定香砂养胃软胶囊中橙皮苷的含量
（ 色谱 纯） 水 （ ， 超纯 水 ， 临用前 制备 ） 。
２ 方 法 与 结 果
２ １ 色谱 条件［ Ｄａ ｎｉＣ８ ． ３ ］ ｉ ｍｏ ｓ ｌ ｌ 色谱柱（５ ２０ｍｍＸ４６ ． ＩＩ， Ｔ ５ Ｉ ｍ）流动相 ：甲醇＿． ％冰醋 酸溶 液 （０： ０ ； ｎ ； Ｏ５ ４ ，６ ） 检 测 波 长 ： ８ ｍ； 速 １ ０ ｍＬ ・ｍｉ＿ ； 温 ： ２ ３ａ 流 ． ｎ 。柱 室
西北药学杂志
２０ ０ ９年 ２月 第 ２ ４卷
第 １期
等 。经 比较 分离 度 、 论板 数 、 理 拖尾 因子 等 因素 ， 终 最
选用 本试 验所 用色谱 柱 。 ②通过 调 整 ０ １ｍｏ ・Ｌ ． ｌ 磷 酸 二 氢 钠溶 液 和 甲 醇 的比例 ， 在多次试 验基 础上 最 终确 定 ０ １ｍｏ ． － ． １ Ｌ １
路 工 程 局 职 工 医 院 ， 西 西 安 ７ ０ ７ ； ． 盛 科 技 制 药 一 陕 １０５ ３ 东 厂， 陕西 宝 鸡 ７ １０ ； ． 盛 科 技 西 安 制 药 厂 ， 西 西 安 ２ ４０ ４ 东 陕
７０ ７ ；．西 安 力 邦 制 药 有 限 公 司 ， 西 西 安 ７ ０ ７ ；． １０５５ 陕 １０ ５ ６ 西
液 （ ０： Ｏ 为 流 动相 ； 测 波 长 为 ２ ３ ｎ ４ ６） 检 ８ ｍ。结 果 橙 皮 苷 线 性 范 围 ０ ５ ５ ｇ・Ｌ 。 ｒ一 ０ ９ ９ ９ ｎ一 ６ ； 均 回 收 率 为 ．～ －， ． ９ （ ）平
９ ． （ 一３ ， Ｓ 为 ０ ６ 。结 论 ９４ ）Ｒ Ｄ ． 养 胃软 胶 囊 的 质 量 控 制 提 供 依 据 。
［． Ｊ 郑州 大学 学报 （ ］ 医学 版 ）２０ ，７５ ：６ ６． ，０２ ３（）６￣６ ２
HPLC法测定复方健胃胶囊中橙皮苷的含量
HPLC法测定复方健胃胶囊中橙皮苷的含量魏福荣;聂丽云;刘云峰;郦红岩;杨琴【摘要】目的建立高效液相色谱法测定复方健胃胶囊中陈皮苷的含量测定方法.方法Kromasil C18(5μm,250×4.6mm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(20:80);检测波长:283nm,柱温:30℃.结果陈皮苷的回收率分别为99.7%;线性范围为0.2042～2.042μg.结论结果准确,重复性好,可用于该产品的质量控制.【期刊名称】《药学研究》【年(卷),期】2010(029)005【总页数】2页(P269-270)【关键词】复方健胃胶囊;陈皮苷;含量测定;高效液相色谱法【作者】魏福荣;聂丽云;刘云峰;郦红岩;杨琴【作者单位】江苏吉贝尔药业有限公司,江苏,镇江,212009;江苏吉贝尔药业有限公司,江苏,镇江,212009;江苏吉贝尔药业有限公司,江苏,镇江,212009;江苏吉贝尔药业有限公司,江苏,镇江,212009;江苏江大源生态生物科技有限公司,江苏,镇江212009【正文语种】中文【中图分类】R927.2复方健胃胶囊是由仙鹤草、沉香、陈皮、太子参等多味中药组成的复方制剂。
具有益气健脾,缓急止痛,柔肝和胃之功效。
主要用于肝胃不和,胃脘疼痛,腹胀,嗳气;消化性溃疡,慢性胃炎见上述证候者。
为控制该产品质量,保证疗效,我们参考相关文献[1～4],用HPLC法对其中的陈皮进行含量测定。
1 仪器与试药UNICO UV-2102型紫外分析仪;JASCO 2000液相色谱仪,JASCO UV-1575紫外检测器,N2000色谱工作站;BRANSON SB3200超声波清洗器;Satorius BS 110S 型电子天平。
陈皮苷对照品(中国药品生物制品检定所,供含量测定用,批号:110721-200512),乙腈为色谱纯,水为重蒸馏水,其余试剂均为分析纯。
复方健胃胶囊样品(0.3g/粒,批号为 080211、080218、080303、080316、080403)与阴性样品均由江苏吉贝尔药业有限公司提供。
HPLC实验法测定止咳药品中橙皮苷含量
HPLC实验法测定止咳药品中橙皮苷含量关于测定中成药止咳药品中橙皮苷的含量，实验选择HPLC（高效液相色谱）的方法测定部分中成药止咳药品中含有的橙皮苷的量，分析实验的过程，以便为评价止咳药品质量提供参考。
标签：HPLC；止咳药品；橙皮苷；测定含量橙皮苷是二氢黄酮的一种衍生物，具备调节免疫力、抗菌、抗氧化以及抗癌等药理活性。
大量调查显示出黄酮类的化合物具备双重的促进抗氧化、促进氧化的作用，而作为有最强的促进氧化作用的黄酮类化合物物质，橙皮苷会对人体基因发挥出重要诱导毒害的作用。
为有效控制止咳药品的质量，就需对其中的橙皮苷含量进行测定。
目前大多采用HPLC高效液相色谱实验法对止咳药品中橙皮苷的含量进行测定。
1 HPLC实验法简介HPLC就是基于经典色谱实验法加入气相色谱的理论，在技术层面把流动相转变成高压输送，选择小粒径材料填充色谱柱，其柱效和经典液相色谱比起来存在显著的优势[1]。
通过把比例不同的混合溶剂或极性不同的单一溶剂等流动相泵入色谱柱，它们在柱中被分离，在进入到检测器之后实施检测。
HPLC高效液相色谱实验法具备应用范围广、速度快、灵敏度大、效能高等优势，在临床检测里已经有广泛的应用[2]。
应用范围广指的是可利用HPLC实验法分析超过70%的有机化合物，特别是热稳定性较差、大分子、强极性的化合物；速度快指的是分析的速度以及载体流速等较快，和经典色谱实验法比起来差异明显，一般分析某个样品的时间不会超过半小时，部分样品甚至不会超过5min；灵敏度大指的是紫外检测器能达到0.01ng，进样量是μL数量级；效能高指的是分离的效能高，可选择固定相、流动相，达到最佳的时分离效能。
2 HPLC实验法测定2.1 实验器材实验仪器：高效液相色谱仪Prostar325型（美国Varian公司）；超声波清洗器KQ-250（昆山市超声仪器有限公司）；电子天平BS110S（北京赛多利斯有限公司）；紫外可见分光光度计Cam 50（美国Varian公司）。
RP—HPLC法测定益气固肠颗粒中橙皮苷的含量
RP—HPLC法测定益气固肠颗粒中橙皮苷的含量目的：建立高效液相色谱法测定益气固肠颗粒中橙皮苷含量的方法。
方法：采用AgiLent C18（150mm×4.6mm，5μm）色谱柱，甲醇-水-冰醋酸（36：64：0.1）为流动相，流速为1.0mL/min，检测波长为283nm，进样体积5μL。
结果：橙皮苷在0.4064μg～2.4384μg的范围内呈良好的相关性，相关系数为0.9999，平均回收率分别为99.36%、RSD为1.01%。
结论：本方法操作准确、简便、快速，可有效用于益气固肠颗粒的质量控制。
标签：RP-HPLC法；益气固肠颗粒；橙皮苷益气固肠颗粒是由陈皮、白术、肉豆蔻等九味中药组成，对久痢、久泻、腹胀腹痛等疾病疗效显著。
方中白术、党参益气健脾，陈皮含的橙皮苷有调整肠胃功能及抗炎作用，是其重要的药理活性成分。
所以本文以橙皮苷为考察指标，用高效液相色谱法测定益气固肠颗粒中橙皮苷含量[1-4]，可以有效控制其内在质量，为橙皮苷含量测定提供了一个简便、灵敏、准确的方法。
本文建立了HPLC 法测定该制剂中橙皮苷的含量，方法操作简便，稳定性好，精密度高，结果可靠，为该制剂控制质量提供依据[5]。
1 材料与方法1.1 实验材料1.1.1 仪器和设备高效液相色谱仪：德国戴安（1）UItimate3000紫外检测器；美国安捷伦（2）1200紫外检测器；Meltter AE240双量程电子天平（梅特勒-托利多仪器有限公司），AB204-E电子天平（梅特勒-托利多仪器有限公司）；紫外分光光度计UV-2401（日本岛津）。
1.1.2 试剂与试药橙皮苷对照品（批号：110721-201115 规格：约20mg，供含量测定用，含量以95.3%计。
），购自中国食品药品检定研究院；甲醇为色谱纯，冰醋酸为分析纯，水为重蒸水。
1.2 实验方法1.2.1 系统适用性试验及色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-冰醋酸（36：64：0.1）为流动相；检测波长为283nm，进样体积5μL。
HPLC法测定清热润燥口服液中橙皮苷的含量
HPLC法测定清热润燥口服液中橙皮苷的含量李月亭;陈凌云;余晓玲【摘要】目的采用HPLC法测定清热润燥口服液中橙皮苷含量.方法色谱柱DiKma C18-EP(4.6×250 mm,5 μm);流动相为甲醇-6.1％冰醋酸(35∶65);检测波长283 nm,流速1.0 mL/min,柱温35℃.结果橙皮苷进样量在1.317～26.340 μm 范围内有良好的线性关系,r=0.9999.回收率为98.76％,RSD=1.30％(n=9).结论此法重现性好,准确,简便,适用于清热润燥口服液含量测定及质量控制.【期刊名称】《云南中医中药杂志》【年(卷),期】2016(037)002【总页数】2页(P42-43)【关键词】HPLC;清热润燥口服液;橙皮苷;含量测定【作者】李月亭;陈凌云;余晓玲【作者单位】云南中医学院,云南昆明650500;云南中医学院,云南昆明650500;云南省昆明市中医医院,云南昆明650011【正文语种】中文【中图分类】R284.1清热润燥口服液是由桑叶、芦根、陈皮、苦杏仁、麦冬、沙参、茯苓等13味中药组成的复方制剂。
该处方经过了30余年的临床应用，具有较好的清热养阴、润燥止咳的作用，临床疗效较好[2-4]。
本文通过对方中陈皮中橙皮苷含量的测定以达到有效控制清热润燥口服液质量控制。
AgiLent 1100高效液相色谱仪(自动进样器、DAD检测器、恒温柱温箱)，色谱柱DiKma C18-EP(4.6×250 mm，5 μm)，KS-300超声仪(上海冠特超声仪器有限公司)，电热恒温水浴锅(北京永光明医疗仪器厂)，BP-211D型电子分析天平(德国Sartorius)。
清热润燥口服液(批号150616)由昆明市中医医院制剂室提供；橙皮苷对照品(编号为：111538-200403)购自中国药品生物制品检定所；甲醇为色谱纯；水为高纯水；其余均为分析纯。
2.1 色谱条件[1] 色谱柱：DiKma C18-EP(4.6×100 mm，5 μm)；流动相：甲醇-6.1%醋酸(35：65)；检测波长为283 nm。
HPLC法测定陈皮中橙皮甙的含量
血清与上述其它种鹿鞭进行凝集反应,结果仍呈阴性反应,因而需分别制备抗马鹿、抗驯鹿等血清,才有可能鉴别出不同种的鹿鞭。
这也说明我们制备的抗血清种属特异性较强。
414 对于阴性反应者,为了证明是否为伪品,我们制备了常见伪品抗羊、牛血清,其与几种鹿鞭抗原凝集反应均呈阴性,而与羊、牛鞭抗原凝集反应分别呈阳性。
在对抗梅花鹿血清呈阴性反应的样品中,再与抗羊、牛血清反应,呈阳性者就可确证其为何种伪品。
因此,只要制备正品(梅花鹿、马鹿)、类似品(驯鹿、白唇鹿、驼鹿)及伪品(羊、牛)的抗血清,建立储备有多种抗体的血清库,采用免疫凝集试验方法,就能随时准确鉴别各种鹿鞭及伪品。
参考文献1陈代贤,门启鸣1鹿、牛鞭的形态解剖及商品特征比较鉴别1中国药事,1996,10(4):2602仲昭庆,卢守奇1鹿鞭的电泳鉴别1中药材,1997,20(7): 3393王建云,何广新,付 文,等1鹿鞭的微量DNA提取及序列鉴定1中国中药杂志,1997,22(10):5794马 悦,刘 辉主编1研究生免疫学教程1大连:大连出版社, 1998:2555杨廷彬主编1免疫学及免疫学检验1北京:人民卫生出版社, 1998:936陶义训主编1免疫学和免疫学检验1北京:人民卫生出版社, 1997:977龙振洲主编1医学免疫学1第2版1北京:人民出版社,1996: 2118丁培贤,贺天笙1生物免疫化学法检定虎、豹骨的研究1中国药学杂志,1989,24(8):457HP LC法测定陈皮中橙皮甙的含量崔丽华 管玉民 王 健(山东省药品检验所 济南 250012)摘要 采用HP LC法测定陈皮中橙皮甙的含量。
色谱柱为C18,流动相为乙腈-014%磷酸溶液(20∶80),检测波长286nm,方法简便,准确,重现性好,平均回收率分别为:98191%,RSD为1131%(n=6)。
关键词 陈皮 橙皮甙 高效液相色谱法Determination of H esperidin in Pericarpium Citri R eticulatae by HP LCCui Lihua,G uan Y umin and Wang Jiang(Shandong Provincial Institute for Drug C ontrol,Jinan,250012) ABSTRACT The HP LC method is established for the determination of hesperidin in pericarpium citri reticulatae.The separation is conducted on column C18with a m obile phase of acetonitril-phasphoric acid s olution and detected at 286nm.The average recovery is98191%.This method is sim ple,rapid,accurate and reproducibility.KE Y WOR DS pericarpium citri reticulatae;hesperidin;HP LC 陈皮为常用中药,具理气健脾,燥湿化痰等功效,临床上用于胸脘胀满,食少吐泻,咳嗽痰多等症。
HPLC法测定中成药中橙皮苷的含量----外标一点法
HPLC法测定中成药中橙皮苷的含量 法测定中成药中橙皮苷的含量 ----外标一点法 外标一点法
一、目的与要求 1、掌握高效液相色谱法测定中成药中橙皮苷含 量的原理及操作方法。 量的原理及操作方法。。 熟悉高效液相色谱仪的使用及注意事项。 2、熟悉高效液相色谱仪的使用及注意事项。 二、基本原理 利用十八烷基键合相色谱柱，43%甲醇为流动相， 利用十八烷基键合相色谱柱，43%甲醇为流动相， 甲醇为流动相 UV270nm为检测波长 为检测波长， UV270nm为检测波长，外标一点法测定中成药中 橙皮苷的含量。 橙皮苷的含量。
9.448 9.434
9319 4957
四、实验步骤
4、外标一点0g复方中含有多少克橙皮苷 计算100g 保留两位有效数字） （保留两位有效数字） 对照品： 0.016mg/mL 对照品：C标 = 0.016mg/mL 样品： 样品： 0.3g 50mL
5、样品的处理 6、进样时取样量保存 7、色谱柱的保存
六、思考题 1、HPLC应用于中药制剂定量分析最常用的定量方法是什么？ HPLC应用于中药制剂定量分析最常用的定量方法是什么？ 应用于中药制剂定量分析最常用的定量方法是什么 为什么？ 为什么？ 2、HPLC法测定中药制剂中某成分含量时，如何确定选用外 HPLC法测定中药制剂中某成分含量时， 法测定中药制剂中某成分含量时 标一点法或外标二点法？ 标一点法或外标二点法？ 3、简述GC、HPLC建立中药制剂有效成分含量测定方法时大 简述GC、HPLC建立中药制剂有效成分含量测定方法时大 GC 系统适用性试验的各项参数及具体指标。 系统适用性试验的各项参数及具体指标。
四、实验步骤
2、实验用溶液的配制
1）橙皮苷对照品溶液的制备 精密称取橙皮苷对照品1.6mg， 100mL量瓶中， 95%乙醇至刻度，摇匀， 乙醇至刻度 精密称取橙皮苷对照品1.6mg，置100mL量瓶中，加95%乙醇至刻度，摇匀， 1.6mg 量瓶中 制成0.016mg/mL的溶液，作为对照品溶液。 0.016mg/mL 制成0.016mg/mL的溶液，作为对照品溶液。（C橙 = 0.016mg/mL ） 0.016mg/mL 2）供试品溶液的制备： 供试品溶液的制备： 溶液的制备 精密称取中药复方0.3g置100mL量瓶中，加入50mL 95%乙醇，加塞称重，超 100mL量瓶中，加入50 mL量瓶中 50mL 95%乙醇，加塞称重， 精密称取中药复方0 声提取15分钟后 放置室温，再称重，并用甲醇补足减少的量，摇匀。 声提取15分钟后，放置室温，再称重，并用甲醇补足减少的量，摇匀。用 15分钟后， 0.45μm 微孔滤膜过滤，取续滤液，作为供试品溶液。 45μ 微孔滤膜过滤，取续滤液，作为供试品溶液。
HPLC法测定木香顺气丸中橙皮苷的含量
１ １ 仪器 ．
ＨＬ Ｐ Ｃ系统 ：Ｓ Ｓ ｒ ｓ Ｖ泵 ，Ｓ Ｍ ０ ＶＶ Ｓ检 Ｓ Ｉ ｅ ｅ ｉ Ｉ Ｓ Ｉ ５ ０Ｕ Ｉ
空干燥 ２ 橙皮苷对照品适ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ， ４ｈ 加甲醇制成每 １ ｌ 含橙皮苷 ｍ
２ ３ 供 试品溶液 的制 备 ． 取 本 品研细 （ 三号 筛 ） 精 密称 过 ，
Ｃ ｈ ｏ ｉ ｈｓ ａ Ｍｅ ａｏ： ．％ －ｈｓｈｒ ｃ Ｉ．Ｔ ｅｍ ｂｌ ｐ ａｅｗ ｓ ｔ ｎｌ ０２ ｐ ｏｐ ｏ ｃａｉ ８ ｅ ｈ ｉ ｄ（２ ： ９ ｔｈ ｅ ｃ ｏ ａｅｅｇ ｆ ８ ｍ． ｓｌ Ｌｎａ ｔ ｒｎｅ １７ ）ａ ｔｅｄｔ ｔ ｎｗ ｖｌ ｔ ｏ ２ ３ｎ Ｒｅｕｔ ｉｅｒｙ ａｇ ｅｉ ｎｈ ｉ ｗ ｓ ．０ ２０ ｇ ｒ ０ ９ ９ ） ， ２ ６ ２０ Ｘ 一 ２５ ． ；ｈ ｖｒｇ ｃｖｒ ａ １ １８ （ｎ＝ ）ｗ ｔ Ｒ Ｄ ＝１６ ． ｏ — ａ ２ ８～ ．８Ｉ （ ＝ ．９ ７ Ｙ＝ ２ ０ ００ ０ ｘ ４９ １Ｔ ｅａｅａｅｒ ｏｅ ｗ ｓ ０ ． ％ ｅ ｙ ６ ｏｈ Ｓ ．％ Ｃ ｎ
性范 围在 ０２８ ２０ ｇ平均 回收率 １１８ （ ＝ ）， Ｓ ．０ — ．８Ｉ ， ｘ ０ ．％ ｎ ６ Ｒ Ｄ＝１６ ．％。结论 苷含量 的质量控制方法 。 关键词 ： 香顺 气丸 ； 木 橙皮苷 ；Ｈ Ｌ ＰＣ
本 法操 作简便 准确 ， 可作为 木香顺 气丸 中橙皮
Ｄｅｅ ｍ ｉ ａ ｉｎ ｏ ｅ ｐ ｒｄｎ ｉ ｕ ｉｎ ｓ ｕ ｉｐ ｌ ｂ ｔ ｒ ｎ ｔｏ ｆｈ ｓ ｅ ｉ ｉ ｎ ｍ ｘ ａ ｇ ｈ ｎｑ ｉ ｙ ＨＰＬＣ ｌ
ＸＵ Ｃ ｅ ｇ ｚ ｉ ｈ ｎ ．ｈ
（ ｕ ｉ ｉ ｎｔｕｅ ｏ ｒｇＣ ｎｒｌ ａｂｉ ３０ ０ Ｃ ｉａ Ｈ ａｂ ｓｔｔｆｒ ｕ ｏｔ ， ｉ ５ ０ ， ｈｎ ） ｅＩ ｉ Ｄ ｏ Ｈｕ ｅ２
高效液相色谱法测定补中益气丸中橙皮苷的含量
高效液相色谱法测定补中益气丸中橙皮苷的含量
徐端琼
【期刊名称】《海峡药学》
【年(卷),期】2007(19)3
【摘要】目的建立HPLC法测定补中益气丸中橙皮苷的含量.方法固定
相:Kromasil 5μ100A C18柱;流动相:己腈-0.2%磷酸溶液(21:79);流速:1ml·min-1;检测波长:284nm;柱温:室温.结果该方法线性范围为0.07475～
0.598μg(r=0.9996,n=8);平均加样回收率为99.32%,RSD为0.87%(n=9).结论本方法准确,简便,灵敏,可靠,可用于该制剂的质量控制.
【总页数】3页(P48-50)
【作者】徐端琼
【作者单位】泉州市药品检验所,泉州,362000
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定橙皮苷磷脂复合物中橙皮苷含量 [J], 张卿;管海燕;金竹;卢来春
2.高效液相色谱法测定补中益气丸中甘草酸含量 [J], 李洪刚;熊胜元;杨修齐;刘真容
3.RP-HPLC法测定补中益气丸中橙皮苷的含量 [J], 胡晓炜;叶建晨
4.高效液相法测定补中益气丸中甘草苷和橙皮苷含量 [J], 刘福宝;梁良;王喆;刘丽
芳;边虹铮;王乐;赵永芳
5.HPLC法测定补中益气丸(浓缩丸)中橙皮苷的含量 [J], 楼云雁;田涛;葛卫红;杭清因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
HPLC法测定咽炎含片中橙皮苷的含量
HPLC法测定咽炎含片中橙皮苷的含量朱建明【摘要】目的:建立咽炎含片中橙皮苷的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Shim-pack C18(150mm×6.0mm,5 μm),以甲醇-0.1％磷酸水溶液(40∶ 60)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长283 nm,柱温30℃进行检测.结果:橙皮苷的线性范围为:14.21～35.52μg/mL,线性方程为:Y=6 999.6X+1 921.6,r=0.999 9;平均加样回收率为99.75％ (RSD％=1.13％).结论:该法稳定、快速、简便,结果准确、可靠,可用于咽炎含片中橙皮苷的含量测定.【期刊名称】《西部中医药》【年(卷),期】2015(028)006【总页数】3页(P22-24)【关键词】咽炎含片;HPLC;橙皮苷【作者】朱建明【作者单位】甘肃省中医院,甘肃兰州730050【正文语种】中文【中图分类】R285咽炎含片由金银花、菊花、陈皮等12味中药组成，具有解毒、消炎、止痛等功效［1］。
陈皮为其主要化痰药物，为了控制其化痰作用，笔者采用HPLC对陈皮中的主要成分橙皮苷进行含量测定。
现将结果报道如下。
1 仪器与试药1.1 仪器 LC-9A高效液相色谱仪(日本岛津公司)；641旋转蒸发仪(瑞士BüCHI公司)；HS-6150D超声波清洗仪(上海珂淮仪器有限公司)；SK-M2サンプルミル粉碎器（日本松下公司）；AE-260 AE-240电子天平（瑞士科恩公司）；HHS21-8电热恒温水浴锅（上海科升公司)；CS101-30型电热鼓风干燥箱（重庆四达试验设备有限公司），TGL-16G高速台式离心机（上海沪粤明科学仪器有限公司）。
1.2 试药咽炎含片(四川华星药业有限公司)，橙皮苷对照品(中国药品生物制品检定所提供，供含量测定用，批号：721-9102)；甲醇为色谱纯，水为重蒸馏水，并经0.45μm滤膜过滤，其他试剂均为分析纯。
HPLC法测定风寒感冒颗粒中的陈皮苷含量
HPLC法测定风寒感冒颗粒中的陈皮苷含量
胡飞凤
【期刊名称】《海峡药学》
【年(卷),期】2004(16)5
【摘要】目的建立一种风寒感冒颗粒中的陈皮苷含量测定方法.方法样品加入甲醇超声处理20min,经甲醇稀释后作为供试品溶液.采用HPLC法测定陈皮苷含
量.Hypecsil ODS C18柱(4.6mm×250mm,5μm);甲醇-醋酸-水(35∶4∶61)为流动相;检测波长λ＝283nm.结果陈皮苷在0.8014μg～4.007μg范围内线性关系良好,回归方程为Y＝632313X+36810,r＝0.9996.加样平均回收率为100.02%,RSD ＝2.70%.结论该方法简单,灵敏度高,测定结果准确稳定,可作为风寒感冒颗粒的质量控制方法.
【总页数】3页(P77-79)
【作者】胡飞凤
【作者单位】福建省药品检验所,福州,350001
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.HPLC法测定不同产地药材陈皮中橙皮苷的含量 [J], 禤雪梅
2.HPLC法测定风寒感冒颗粒中5-0-甲基维斯阿米醇苷的含量 [J], 魏桂蓉
3.HPLC法测定陈皮中橙皮苷含量的不确定度评定 [J], 王德胜;黄艳梅;杨光;芦黎黎;
孙春蕾;王志强
4.HPLC法同时测定风寒感冒颗粒中苦杏仁苷、葛根素和橙皮苷的含量 [J], 蒋健
5.HPLC法测定法在不同产地药材陈皮中橙皮苷含量测量中的运用 [J], 蓝行因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
HPLC法测定消化胶囊中橙皮苷的含量
HPLC法测定消化胶囊中橙皮苷的含量目的：建立高效液相色谱法（HPLC）测定消化胶囊中橙皮苷的含量。
方法：采用十八烷基键合硅胶色谱柱（4.6mm×250mm，5μm）；以乙腈-水（20∶80）为流动相，流速为 1.0ml/min；柱温：30℃；检测波长：284nm。
结果：橙皮苷含量在10.15～81.20μg（r=0.9995）范围内与峰面积呈良好线性关系；平均回收率为98.50%（RSD为0.46%）。
结论：本方法准确、快速、简便可靠，结果稳定，可用于消化胶囊中橙皮苷的含量测定。
标签：消化胶囊；橙皮苷；高效液相色谱法Abstract：Objective To establish high performance liquid chromatography （HPLC）determination of hesperidin in digestive capsule.Methods Using octadecyl bonded silica gel chromatography column （4.6mm×250mm，5μm）；With acetonitrile - water （0）were as mobile phase，flow rate of 1.0ml/min；Column temperature：30℃；detection wavelength 284 nm.Results Concentration of hesperidin in 10.15～81.20μg （r=0.9995）range and peak area showed a good linear relationship. The average recovery rate was 98.5% （RSD was 0.51%）.Conclusion This method is simple and reliable，rapid，accurate and stable results and can be used for determination the content of hesperidin in digestive capsule.Keywords：Digestive capsule；hesperidin；HPLC消化胶囊是曲靖市第一人民医院的医院制剂，由陈皮、炒枳壳、厚朴、木香等九味药经过粉碎、过筛、混合后装入胶囊制得。
HPLC法测定止咳橘红丸中橙皮苷的含量
HPLC法测定止咳橘红丸中橙皮苷的含量易润青【摘要】目的:研究对止咳橘红丸里橙皮苷含量进行检测的有效方法.方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-0.05％磷酸水溶液(21∶ 79)作为流动相;流速1.0 mL·min-1;检测波长283 nm,柱温40℃.结果:当橙皮苷的含量处于4.2至42.0μ·mL-1范围内时线性关系较好(r=0.9999),加样回收率的均值是102.1％,该检测方法的RSD是1.4％(n=6).结论:该方法可以用来检测止咳橘红丸的含量.【期刊名称】《宜春学院学报》【年(卷),期】2019(041)003【总页数】3页(P14-16)【关键词】止咳橘红丸;橙皮苷;高效液相色谱法;含量测定【作者】易润青【作者单位】广州市医药职业学校,广州510430【正文语种】中文【中图分类】R284止咳橘红丸为中药复方制剂，该制剂由化橘红、石膏、陈皮、桔梗、法半夏、地黄、茯苓、知母、甘草、瓜蒌皮、紫苏子、麦冬、苦杏仁、款冬花、紫苑等15味中药材组成，具有清肺化痰、止咳平喘之功效，可以用来治疗痰热阻肺引起的咳嗽痰多、咽干喉痒[1]。
化橘红以及陈皮同为该处方中的君药，标准只对化橘红中柚皮苷进行定量，而对陈皮中的有效成分-橙皮苷[2]的定量没有规定，缺乏一定的科学性。
因此，需要建立一种准确、简便的定量分析方法来控制止咳橘红丸中橙皮苷的含量。
(橙皮苷结构式见图1)图11 仪器与试药1.1 仪器安捷伦 HPLC(安捷伦科技有限公司)、CP114 万分之一电子天平(上海奥豪斯仪器有限公司)、DL-360A 型超声清洗器(上海之信仪器有限公司，工作频率 35kHz，输出功率 250W)1.2 试药橙皮苷对照品(中国食品药品检定研究院，批号为0721-200010)、甲醇(色谱纯)、乙腈(色谱纯)、甲醇(分析纯)、乙醇(分析纯)、磷酸(分析纯)、水为屈臣氏、止咳橘红丸(北京同仁堂，批号：16015107，16015019，16015017规格：6 g/丸)2 实验部分2.1 样品液制备2.1.1 对照品溶液的制备精密称量对照样品21mg，放置于100mL容量瓶里，添加甲醇同时将液体其稀释到刻度，混合均匀，用作贮备液(其中橙皮苷的含量是210μg·mL-1)。
HPLC法测定香砂平胃丸中橙皮苷的含量
HPLC法测定香砂平胃丸中橙皮苷的含量陈艳梅;刘传辉【摘要】目的建立香砂平胃丸中橙皮苷的含量测定方法.方法采用Agilengt Eclipse Plus-C18色谱柱(150mm×4.6mm,5um);流动相:甲醇-醋酸-水(35∶4∶61);流速:1.0mml· mi-1;检测波长283nm.结果橙皮苷在0.0438～0.438μg范围内线性关系良好(r=0.9996),平均回收率为97.83％,RSD=0.81％(n=6).结论方法简便,灵敏,准确,可靠,可以作为香砂平胃丸中橙皮苷的含量测定方法.【期刊名称】《中国中医药现代远程教育》【年(卷),期】2015(013)002【总页数】3页(P144-146)【关键词】香砂平胃丸;橙皮苷;高效液相色谱【作者】陈艳梅;刘传辉【作者单位】河南省商丘市食品药品检验所,商丘476000;河南省商丘市畜产品质检中心,商丘476000【正文语种】中文香砂平胃丸[1]由苍术、陈皮、厚朴（姜制）、砂仁、木香、甘草加工制成。
具健脾，舒气、止痛之功效，用于胃肠衰弱、消化不良、胸膈满闷、胃痛呕吐。
陈皮为方中君药，橙皮苷为陈皮特征成分[1-2]，原质量标准较为简单，无含量测定项，为了确保产品的质量，采用HPLC建立了该制剂中橙皮苷的含量测定方法，经方法学验证，重现性好，空白无干扰，可作为控制本制剂质量的分析方法。
Agilengt 1260高效液相色谱仪（G1314F VWD检测器） Eclipse Plus-C18色谱柱（150mm×4.6mm，5um）；岛津AUW220D电子分析天平（精密至0.01mg） DSQ10260超声仪（功率300W，频率50HZ上海特惠电子仪器有限公司生产）。
橙皮苷对照品（中国药品生物制品检定所，批号：110721-200512）；乙腈为色谱纯，醋酸为分析纯、水为重蒸馏水（本单位自制）。
香砂平胃丸（商丘市金马药业有限公司提供：批号：13052221、13011101、12850121），阴性样品自制。
HPLC法测定胃舒口服液中橙皮苷的含量
HPLC法测定胃舒口服液中橙皮苷的含量徐宁宁【摘要】陈皮和香橼药材在胃舒方剂中起到主要功效作用,橙皮苷又是陈皮和香橼相同的主要成分之一.据此把橙皮苷作为本制剂中有效成分含量测定的指标.色谱柱为C18-ODS反向柱,填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶(200×4.6mm,5μm)流动相为乙腈-水-36％的冰乙酸溶液(18∶80∶0.8),峰分离符合规定,无拖尾现象,保留时间适中,符合定量要求.检测波长为283 nm.结果表示,橙皮苷浓度在16.0～200.0μg/mL之间,由此可见浓度与峰面积线性关系良好(r=0.9997),平均回收率达100.2％.说明方法可行,专属性、重复性好,可用于胃舒的质量控制.【期刊名称】《齐齐哈尔大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2015(031)003【总页数】4页(P23-26)【关键词】胃舒口服液;含量测定;橙皮苷;高效液相色谱法【作者】徐宁宁【作者单位】徐州生物工程职业技术学院,江苏徐州221006【正文语种】中文【中图分类】R9胃舒方剂由山楂、陈皮、香橼、槟榔、瓜蒌麦芽六味中药组成，其主要功效为导滞消食、除积消胀、调理肠胃。
其中陈皮和香橼药材在方剂中起到主要功效作用，而橙皮苷又是陈皮和香橼相同的主要成分之一。
据此，确定把橙皮苷作为本制剂中有效成分含量测定的指标。
1.1 色谱条件考察（1）选择使用C18-ODS反向柱，填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶（200×4.6mm，5 μm）（2）流动相的选择：①甲醇-水（40∶60），样品分离效果不好，存在拖尾现象。
②甲醇-醋酸-水（40∶0.2∶60），样品不能完全被分离，拖尾现象严重。
③乙腈-水（16∶84），样品基本分离，仍存在拖尾现象。
④乙腈-水-36%的冰乙酸溶液（18∶80∶0.8），峰分离符合规定，无拖尾现象，保留时间适中，符合定量要求。
（3）检测波长取橙皮苷的对照品适量，加入甲醇制成0.1mg/mL的对照品溶液，在波长200~400nm范围内进行扫描，结果显示，在波长为283nm处橙皮苷有最大吸收，故选择283nm作为其吸收波长。
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四、实验步骤 1、色谱条件 、 1）色谱柱：Hypersil ODS2, 250mmn×4.6mmID, 5µm ）色谱柱： ODS2 × 2）泵：Waters 515 pump ） 2）流动相：MeOH-H2O (43:57) ）流动相： 3）柱温：室温 ）柱温： 4）流速：1mL/min ）流速： 5）检测器：Waters 2487 Dual λ Absorbance Detector ）检测器： 6）检测波长：270nm ）检测波长： 7）进样量：10µL ）进样量： 8）理论塔板数：按橙皮苷计算不低于3000 ）理论塔板数：按橙皮苷计算不低于
A供/A标 = C供/C标 C供×D m
含量(%) 含量(%) =
× 100%
五、注意事项 泵耐压：4000PSI 1、泵耐压：4000PSI 2、安装柱方向 3、不要开空泵 4、实验条件以及参数的选择
1）色谱柱（固定相）：首选；其次 色谱柱（固定相） 首选； 流动相：流动相系统（互溶、澄清、首选） 过滤、脱气、 2）流动相：流动相系统（互溶、澄清、首选）、过滤、脱气、使用缓冲 盐溶液、含盐酸盐的流动相（ 盐溶液、含盐酸盐的流动相（×，腐蚀不锈钢） 腐蚀不锈钢） 3）pH：弱酸弱碱的分离；大极性酸、碱的分离 pH：弱酸弱碱的分离；大极性酸、 4）测定波长的选择：λmax 测定波长的选择： 5）流速： 流速： 6）温度： 温度：
橙皮苷
英文名称：Hesperidine，Vitamin P 英文名称：Hesperidine， 别名：橙皮甙、桔皮甙、陈皮甙、柑果甙、二氢黄酮甙、橙皮苷、 别名：橙皮甙、桔皮甙、陈皮甙、柑果甙、二氢黄酮甙、橙皮苷、二氢黄酮苷 分子式： 分子量：610. 分子式：C28H34O15；分子量：610.6 成分来源： 成分来源：柑橘类水果 外观： 外观：白色或淡黄色针粉末 熔点：257-260℃ 熔点：257-260℃ 溶解性：难溶于水；几乎不溶于丙酮、 氯仿，微溶于甲醇、热冰醋酸； 溶解性：难溶于水；几乎不溶于丙酮、苯 、氯仿，微溶于甲醇、热冰醋酸；可溶于 甲酰胺、二甲酰胺，易溶于稀碱溶液来源。 甲酰胺、二甲酰胺，易溶于稀碱溶液来源。 药理作用：维持渗透压，增强毛细血管韧性，缩短出血时间，降低胆固醇等作用， 药理作用：维持渗透压，增强毛细血管韧性，缩短出血时间，降低胆固醇等作用 ， 在临床上用于心血管系统疾病的辅助治疗， 在临床上用于心血管系统疾病的辅助治疗 ，可培植多种防止动脉硬化和心肌梗塞的 药物，是成药“脉通”的主要原料之一。 药物，是成药“脉通”的主要原料之一。
四、实验步骤
2、实验用溶液的配制
1）橙皮苷对照品溶液的制备 精密称取橙皮苷对照品1.6mg， 100mL量瓶中， 95%乙醇至刻度，摇匀， 乙醇至刻度 精密称取橙皮苷对照品1.6mg，置100mL量瓶中，加95%乙醇至刻度，摇匀， 1.6mg 量瓶中 制成0.016mg/mL的溶液，作为对照品溶液。 0.016mg/mL 制成0.016mg/mL的溶液，作为对照品溶液。（C橙 = 0.016mg/mL ） 0.016mg/mL 2）供试品溶液的制备： 供试品溶液的制备： 溶液的制备 精密称取中药复方0.3g置100mL量瓶中，加入50mL 95%乙醇，加塞称重，超 100mL量瓶中，加入50 mL量瓶中 50mL 95%乙醇，加塞称重， 精密称取中药复方0 声提取15分钟后 放置室温，再称重，并用甲醇补足减少的量，摇匀。 声提取15分钟后，放置室温，再称重，并用甲醇补足减少的量，摇匀。用 15分钟后， 0.45μm 微孔滤膜过滤，取续滤液，作为供试品溶液。 45μ 微孔滤膜过滤，取续滤液，作为供试品溶液。
5、样品的处理 6、进样时取样量保存 7、色谱柱的保存
六、思考题 1、HPLC应用于中药制剂定量分析最常用的定量方法是什么？ HPLC应用于中药制剂定量分析最常用的定量方法是什么？ 应用于中药制剂定量分析最常用的定量方法是什么 为什么？ 为什么？ 2、HPLC法测定中药制剂中某成分含量时，如何确定选用外 HPLC法测定中药制剂中某成分含量时， 法测定中药制剂中某成分含量时 标一点法或外标二点法？ 标一点法或外标二点法？ 3、简述GC、HPLC建立中药制剂有效成分含量测定方法时大 简述GC、HPLC建立中药制剂有效成分含量测定方法时大 GC 系统适用性试验的各项参数及具体指标。 系统适用性试验的各项参数及具体指标。
3、测定
分别吸取95%乙醇以及上述样品各10μ 注入高效液相色谱仪，进行测定， 分别吸取95%乙醇以及上述样品各10μL，注入高效液相色谱仪，进行测定， 吸取95%乙醇以及上述样品各10 高效液相色谱仪 测定 记录橙皮苷的峰面积。 记录橙皮苷的峰面积。
分钟） 保留时间 （分钟）
峰面积
橙皮苷对照品 橙皮苷对照品 供试品中橙皮苷
三、仪器与试药 515型高效液相色谱仪 2487紫外检测器 型高效液相色谱仪， 1、Waters 515型高效液相色谱仪，2487紫外检测器 2、超声提取器 3、溶剂过滤器 对照品： 4、对照品：橙皮苷 甲醇：色谱纯； 5、甲醇：色谱纯；水：娃哈哈纯净水 0.45μ 6、0.45μm微孔滤膜
OCH3 O O HO O OH HO OH OH OH O OH O O OH
实验四
HPLC法测定中成药中橙皮苷的含量 法测定中成药中橙皮苷的含量 ----外标一点法 外标一点法
一、目的与要求 1、掌握高效液相色谱法测定中成药中橙皮苷含 量的原理及操作方法。 量的原理及操作方法。。 熟悉高效液相色谱仪的使用及注意事项。 2、熟悉高效液相色谱仪的使用及注意事项。 二、基本原理 利用十八烷基键合相色谱柱，43%甲醇为流动相， 利用十八烷基键合相色谱柱，43%甲醇为流动相， 甲醇为流动相 UV270nm为检测波长 为检测波长， UV270nm为检测波长，外标一点法测定中成药中 橙皮苷的含量。 橙皮苷的含量。
9.448 验步骤
4、外标一点法计算100g复方中含有多少克橙皮苷 外标一点法计算100g复方中含有多少克橙皮苷 计算100g 保留两位有效数字） （保留两位有效数字） 对照品： 0.016mg/mL 对照品：C标 = 0.016mg/mL 样品： 样品： 0.3g 50mL
HPLC法测定中药制剂中成分含量时 法测定中药制剂中成分含量时， 用HPLC法测定中药制剂中成分含量时，要做哪些必要的实验 才能建立一个完整的分析方法? 才能建立一个完整的分析方法? 1、提取条件的选定 2、分离纯化方法的考察 3、测定条件的选择 4、线性关系考察 5、检测限 6、定量限 7、精密度实验 8、重复性实验 9、稳定性实验 10、测定方法的准确度实验（加样回收率实验） 10、测定方法的准确度实验（加样回收率实验） 11、专属性实验（空白实验，阴性对照法） 11、专属性实验（空白实验，阴性对照法） 12、 12、样品测定