核磁共振氢谱定量分析橙皮苷含量

HPLC法测定筋络通颗粒中橙皮苷的含量

HPLC法测定筋络通颗粒中橙皮苷的含量李玥【摘要】目的建立筋络通颗粒中橙皮苷的HPLC含量测定方法.方法采用Agilent C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.3%磷酸(22:78)作为流动相,流速为1.0 mL·min-1,紫外检测波长为283 nm,柱温为35℃.结果在0.065 5～2.096μg范围内,进样量与峰面积积分值呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为99.33%,RSD为0.84%(n=6).结论方法灵敏、简便,结果准确,重现性好,可用于筋络通颗粒的质量控制.【期刊名称】《西北药学杂志》【年(卷),期】2010(025)001【总页数】2页(P6-7)【关键词】HPLC法;筋络通颗粒;橙皮苷【作者】李玥【作者单位】天津市塘沽中医医院,天津300450【正文语种】中文【中图分类】R927.2筋络通颗粒是由天津天一制药有限公司开发的一种适用于治疗严重的关节变形和强直性脊柱炎等病症的复方制剂，临床疗效显著，主要由蒺藜、沙苑子、陈皮、当归、续断、熟地黄等药物组成，具有补肾通督、养血柔筋、通络止痛的作用。

方中陈皮的主要成分橙皮苷具有较强的抗炎作用[1]，且在中药新药的制备和研发中, 橙皮苷常常被选为指标成分而用于定性和定量研究。

因此，为了有效控制筋络通颗粒的内在质量，选取方中陈皮所含的橙皮苷作为质控指标，采用HPLC法测定其含量，结果满意。

1.1 仪器 Waters2695液相色谱系统：四单元数码梯度泵、在线真空脱气机、自动进样器、柱温箱、Waters2487 DAD检测器、Empower工作站；METTLER TOLEDO AX205(瑞士)十万分之一天平；BP121S万分之一天平(瑞士沙脱利斯公司)。

1.2 试药筋络通颗粒(批号0811013，0811014，天津天一制药有限公司)；橙皮苷对照品(批号110721-200512，中国药品生物制品检定所)；乙腈为色谱纯，水为高纯水；其它试剂均为分析纯。

HPLC测定不同基原陈皮药材中橙皮苷含量_胡志军

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第 18 卷第 10 期 2012 年 5 月
中国实验方剂学杂志 Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae
Vol． 18，No． 10 May，2012
骤，而橙皮苷定量测定方法主要有分光光度法［3］、薄层-紫外法［8］和高效液相色谱法［7］。此外研究还表明中药材质量还与其产地、品种以及季节等因素有关［2］；研究表明［9-11］，不同产地和季节陈皮中橙皮苷含量存在显著差异。为此，本研究在以高效液相色谱法为检测方法，测定不同基原陈皮中橙皮苷含量，为评价陈皮药材的质量提供实验依据。 1 材料
陈皮中最主要活性成分之一，由于其具有维持血管正常渗透压、降低血管脆性、降低人体胆固醇含量、抗过敏、降血压、抑制癌变和抗病毒作用［1］，在医药、食品等领域具有广阔的应用前景，近年来成为国内外诸多学者研究、开发和利用的热点。
DOI:10.13422/ki.syfjx.2012.10.035
第 18 卷第 10 期 2012 年 5 月
中国实验方剂学杂志 Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae
Vol． 18，No． 10 May，2012
［关键词］陈皮；橙皮苷；高效液相色谱法；含量测定［中图分类号］ R284. 1 ［文献标识码］ A ［文章编号］ 1005-9903（ 2012） 10-0095-04

不同产地佛手的香叶木苷及橙皮苷含量同时测定法

2021251引用本文：魏莹，肖莉，杨兰，等.不同产地佛手的香叶木苷及橙皮苷含量同时测定法［J］.安徽医药，2021，25（1）：32⁃34.DOI：10.3969/j.issn.1009⁃6469.2021.01.008.◇药物分析◇不同产地佛手的香叶木苷及橙皮苷含量同时测定法魏莹1，肖莉2，杨兰1，廖思维1，李艳平1，张建武1作者单位：1川北医学院药学院药物研究所，四川南充637000；2四川大学华西基础医学与法医学院，四川成都610041通信作者：张建武，男，副教授，硕士生导师，研究方向为心脑血管疾病和抗肿瘤方面，E⁃mail：基金项目：南充市校科技战略合作专项（19SXHZ0231）；川北医学院2015年校级科研发展项目（CBY15⁃A⁃YB22）摘要：目的佛手药材中香叶木苷和橙皮苷含量测定方法的建立。

方法2015年9月至2018年6月，以DiamonsilC18（250 mm×4.6mm，5μm）为色谱柱，乙腈（A）-0.1%醋酸水（B）（20∶80）等度洗脱为流动相，285nm为检测波长，1.0mL/min的流速，25℃的柱温，10µL的进样量。

结果香叶木苷、橙皮苷进样量分别在12.32~616ng（r＝0.9998），8.128~1016ng（r＝0.9999）范围内与峰面积呈良好线性关系，平均回收率（n＝6）分别为99.32%、100.87%；相对标准偏差（RSD）分别为2.29%、2.24%。

结论该法简便、准确、可靠，可作为佛手药材中香叶木苷、橙皮苷含量测定的有效方法。

关键词：色谱法，高压液相；芸香科；含量测定；佛手；香叶木苷；橙皮苷Simultaneous determination of diosmin and hesperidinin bergamot from different areasWEI Ying1，XIAO Li2，YANG Lan1，LIAO Siwei1，LI Yanping1，ZHANG Jianwu1 Author Affiliations：1College of Pharmacy，Institute of Medicine，North Sichuan Medical University，Nanchong，Sichuan637000，China；2West China School of Basic Medical Sciences and ForensicMedicine，Sichuan University，Chengdu，Sichuan610041，ChinaAbstract：Objective Establishment of a method for determination of diosmin and hesperidin in bergamot medicinal materials. Methods From September2015to June2018，the chromatographic column was Diamonsil C18（250mm×4.6mm，5µm），mobile phase was acetonitrile（A）-0.1%acetic acid water（B）inisometric elution（20：80）.The detection wavelength was285nm and the flow rate wass1.0mL min⁃1at25℃，and the injection volume was10µL.Results The contents of diosmin and hesperidin had good linear relationship with the peak area in the ranges of12.32~616ng（r＝0.9998）and8.128~1016ng（r＝0.9999）respective⁃ly，and the average recoverie rate（n＝6）of five components was99.32%with RSD of2.29%and100.87%with RSD of2.24%re⁃spectively.Conclusion The method is simple，accurate and reliable，and can be used as an effective method for the determination of diosmin and hesperidin in bergamot.Key words：Chromatography，high pressure liquid；Rutaceae；Content determination；Bergamot；Diosmin；Hesperidin佛手为临床常用理气药，具有疏肝理气，和胃止痛，燥湿化痰的作用，来源于芸香科植物佛手的干燥果实；常用于治疗肝胃气滞、胸胁胀痛、咳嗽痰多、胃脘痞满等症［1］。

HPLC实验法测定止咳药品中橙皮苷含量

HPLC实验法测定止咳药品中橙皮苷含量关于测定中成药止咳药品中橙皮苷的含量，实验选择HPLC（高效液相色谱）的方法测定部分中成药止咳药品中含有的橙皮苷的量，分析实验的过程，以便为评价止咳药品质量提供参考。

标签：HPLC；止咳药品；橙皮苷；测定含量橙皮苷是二氢黄酮的一种衍生物，具备调节免疫力、抗菌、抗氧化以及抗癌等药理活性。

大量调查显示出黄酮类的化合物具备双重的促进抗氧化、促进氧化的作用，而作为有最强的促进氧化作用的黄酮类化合物物质，橙皮苷会对人体基因发挥出重要诱导毒害的作用。

为有效控制止咳药品的质量，就需对其中的橙皮苷含量进行测定。

目前大多采用HPLC高效液相色谱实验法对止咳药品中橙皮苷的含量进行测定。

1 HPLC实验法简介HPLC就是基于经典色谱实验法加入气相色谱的理论，在技术层面把流动相转变成高压输送，选择小粒径材料填充色谱柱，其柱效和经典液相色谱比起来存在显著的优势[1]。

通过把比例不同的混合溶剂或极性不同的单一溶剂等流动相泵入色谱柱，它们在柱中被分离，在进入到检测器之后实施检测。

HPLC高效液相色谱实验法具备应用范围广、速度快、灵敏度大、效能高等优势，在临床检测里已经有广泛的应用[2]。

应用范围广指的是可利用HPLC实验法分析超过70%的有机化合物，特别是热稳定性较差、大分子、强极性的化合物；速度快指的是分析的速度以及载体流速等较快，和经典色谱实验法比起来差异明显，一般分析某个样品的时间不会超过半小时，部分样品甚至不会超过5min；灵敏度大指的是紫外检测器能达到0.01ng，进样量是μL数量级；效能高指的是分离的效能高，可选择固定相、流动相，达到最佳的时分离效能。

2 HPLC实验法测定2.1 实验器材实验仪器：高效液相色谱仪Prostar325型（美国Varian公司）；超声波清洗器KQ-250（昆山市超声仪器有限公司）；电子天平BS110S（北京赛多利斯有限公司）；紫外可见分光光度计Cam 50（美国Varian公司）。

高效液相色谱法测定橘核中橙皮苷的含量

高效液相色谱法测定橘核中橙皮苷的含量【摘要】目的建立橘核中橙皮苷含量的测定方法，为橘核的质量评价与控制提供科学依据。

方法采用HPLC法进行测定。

色谱柱：Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm，5 μm);流动相：甲醇-36%(体积分数)乙酸-水(体积比38∶2∶60);流速：1.0 mL・min-1;检测波长：285 nm;柱温：25 ℃。

结果橙皮苷在0.103～2.060 μg范围内线性关系良好，r=0.999 9，平均回收率为95.87%(n=6)，RSD=2.46%，3批橘核中橙皮苷含量介于0.1～0.2 mg・g-1之间。

结论该方法简便、准确，可作为橘核中橙皮苷的定量分析和质量控制方法。

【关键词】橘核;橙皮苷;含量测定;质量控制;高效液相色谱法Abstract:ObjectiveTo establish a HPLC method for the determination of hesperidin in semens of Citri Reticulatae.Methods HPLC was performed on Kromasil-C18 column (250 mm×4.6 mm，5 μm) at 25 ℃ with the mobile phase of methanol-36% acetic acid-water (38∶2∶60) at a flow rate of 1.0 mL・min-1，and the detection wavelength was set at 285 nm.Results The linearity of hesperidin was good in the range of 0��103-2.060 μg，r=0.999 9，and its average recovery rate was 95.87% (n=6)，RSD=2.46%.The content of hesperidin in 3 samples was between 0.1 mg・g-1 and 0.2 mg・g-1.Conclusion This method is simple，accurate and suitable for the quantitative determination of hesperidin in Semen Citri Reticulatae.Key words:Semen Citri Reticulatae;hesperidin;content determination;quality control; HPLC橘核[1]为芸香科植物橘Citrus reticuluta Blanco及其栽培变种的种子，其味苦，平。

市售陈皮中橙皮甙的含量测定及陈皮质量估定

市售陈皮中橙皮甙的含量测定及陈皮质量估定摘要陈皮为芸香科植物橘（Citrus reticulate Blanco）及其栽培变种的干燥成熟果皮，具有理气健脾、燥湿化痰之功效。

其气香，味辛、苦，性温，主要含挥发油、黄酮类、生物碱、肌醇等成分，黄酮类主要为橙皮甙（Hesperidin），也是陈皮的主要有效成分。

由于陈皮药材属临床常用大宗类药材，而采集加工分散，故市场流通、药店贮配的药材质量参差不齐[1]，本实验通过对采购自不同药店的陈皮中橙皮甙含量的测定与分析，对商品药材陈皮的质量情况进行估定。

关键词陈皮橙皮甙黄酮类分光光度法1 前言陈皮为芸香科植物橘（Citrus reticulate Blanco）及其栽培变种的干燥成熟果皮，又名橘皮，具有理气健脾、燥湿化痰之功效。

药材分为“陈皮”和“广陈皮”两种。

其气香，味辛、苦，性温，主要含挥发油、黄酮类、生物碱、肌醇等成分，其中黄酮类物质主要为橙皮甙（Hesperidin）。

橙皮甙是陈皮的主要有效成分[2]，在医学上可用于维持血管正常渗透压，具有抗菌、抗氧化、抗癌等功效[3-4]，《中华药典2010》中规定陈皮中橙皮甙含量不得少于3.0%。

以此参考，橙皮甙含量的多少可作为陈皮质量估定的重要指标。

但是，由于陈皮质量与其原材料（即橘的品种）和保藏时间有关，采集加工分散，加之某些药店为了降低成本，采购质量低下的陈皮出售，导致市场流通、药店贮配的药材质量参差不齐。

2 实验目的通过对采购自泰安市不同药店的陈皮中橙皮甙含量的测定与分析，对泰安市商品药材陈皮的质量情况进行估定。

3 实验原理橙皮甙（Hesperidin）又名橙皮苷（Hesperidion）、柑果苷（Citrus），是由一分子橙皮素与一分子的芳香二糖缩水结合而成，其结构式如图1。

橙皮甙是一种浅黄色的结晶粉末，几乎无臭无味，分子式为C28H34O15，相对分子量610.55，熔点245-254℃，旋光度为-70°。

HPLC测定健胃消食片中橙皮苷的含量

HPLC测定健胃消食片中橙皮苷的含量田　宏,黄海欣,张玉洁(河南省南阳市药品检验所,河南南阳473061) 摘要:目的　建立用反相高效液相色谱法测定健胃消食片中橙皮苷含量的方法。

方法　采用C18柱,流动相为乙腈-水-磷酸(20∶80∶0.1),流速为1.0ml/min,紫外检测波长为283nm。

结果　橙皮苷浓度线性范围0.05～0.25L g,相关系数为0.9992,平均回收率为98.7%,相对标准偏差RSD为1.3%(n=6)。

结论　本法操作简便,准确,重复性好,可作为该制剂的定量分析方法。

关键词:橙皮苷;健胃消食片;高效液相色谱法中图分类号:R284.2 文献标识码:A 文章编号:1004-2199(2002)06-0015-03 健胃消食片是由太子参、陈皮、山药、麦芽(炒)、山楂组成,具有健胃消食的功能,用于脾胃虚弱,消化不良等症。

收载于卫生部药品标准[1],但缺少含量测定项目。

为了有效控制健胃消食片的质量,提出用高效液相色谱法测定该制剂中橙皮苷的含量[2]。

方法考查结果:回收率为98.7%(RSD=1.3%),重复性的RSD为1.3%。

缺样空白无干扰,为健胃消食片的质量控制提供了快速、准确的测定方法。

1　仪器及试药品LC-10AT高效液相色谱仪,SPD-10A紫外检测器(岛津),N-2000数据处理机(浙江大学智能工程研究所)。

色谱柱:(V P-ODS150mm×4.6mm,5 L m)。

橙皮苷对照品由卫生部生物制品检定所提供,健胃消食片(某药业有限公司提供),乙腈为色谱醇,水为重蒸馏水,其它试剂均为分析纯。

2　方法与结果2.1　测定波长的选择　橙皮苷对照品溶液与健胃消食片的醇提液在283nm波长处有最大吸收,故选择283nm作为检测波长。

2.2　色谱条件　色谱柱:ODS-C18(150mm×4.6 mm)流动相:乙腈-水-磷酸(20∶80∶0.1).检测波长:283nm。

HPLC法测定中成药中橙皮苷的含量----外标一点法

5、样品的处理 6、进样时取样量保存 7、色谱柱的保存
六、思考题 1、HPLC应用于中药制剂定量分析最常用的定量方法是什么？ HPLC应用于中药制剂定量分析最常用的定量方法是什么？应用于中药制剂定量分析最常用的定量方法是什么为什么？为什么？ 2、HPLC法测定中药制剂中某成分含量时，如何确定选用外 HPLC法测定中药制剂中某成分含量时，法测定中药制剂中某成分含量时标一点法或外标二点法？标一点法或外标二点法？ 3、简述GC、HPLC建立中药制剂有效成分含量测定方法时大简述GC、HPLC建立中药制剂有效成分含量测定方法时大 GC 系统适用性试验的各项参数及具体指标。系统适用性试验的各项参数及具体指标。
3、测定
分别吸取95%乙醇以及上述样品各10μ 注入高效液相色谱仪，进行测定，分别吸取95%乙醇以及上述样品各10μL，注入高效液相色谱仪，进行测定，吸取95%乙醇以及上述样品各10 高效液相色谱仪测定记录橙皮苷的峰面积。记录橙皮苷的峰面积。
分钟）保留时间（分钟）
峰面积
橙皮苷对照品橙皮苷对照品供试品中橙皮苷
三、仪器与试药 515型高效液相色谱仪 2487紫外检测器型高效液相色谱仪， 1、Waters 515型高效液相色谱仪，2487紫外检测器 2、超声提取器 3、溶剂过滤器对照品： 4、对照品：橙皮苷甲醇：色谱纯； 5、甲醇：色谱纯；水：娃哈哈纯净水 0.45μ 6、0.45μm微孔滤膜
OCH3 O O HO O OH HO OH OH OH O OH O O OH
四、实验步骤 1、色谱条件、 1）色谱柱：Hypersil ODS2, 250mmn×4.6mmID, 5µm ）色谱柱： ODS2 × 2）泵：Waters 515 pump ） 2）流动相：MeOH-H2O (43:57) ）流动相： 3）柱温：室温）柱温： 4）流速：1mL/min ）流速： 5）检测器：Waters 2487 Dual λ Absorbance Detector ）检测器： 6）检测波长：270nm ）检测波长： 7）进样量：10µL ）进样量： 8）理论塔板数：按橙皮苷计算不低于3000 ）理论塔板数：按橙皮苷计算不低于

HPLC法测定消化胶囊中橙皮苷的含量

HPLC法测定消化胶囊中橙皮苷的含量许庆;何继祥;肖植国【摘要】目的：建立高效液相色谱法（HPLC ）测定消化胶囊中橙皮苷的含量。

方法：采用十八烷基键合硅胶色谱柱（4.6 mm ×250mm，5μm）；以乙腈－水（20∶80）为流动相，流速为1.0ml／min；柱温：30℃；检测波长：284nm。

结果：橙皮苷含量在10.15～81.20μg （r＝0.9995）范围内与峰面积呈良好线性关系；平均回收率为98.50％（RSD为0.46％）。

结论：本方法准确、快速、简便可靠，结果稳定，可用于消化胶囊中橙皮苷的含量测定。

%Objective To establish high performance liquid chromatography (HPLC)determination of hesperidin in digestive cap-sule.Methods Using octadecyl bonded silica gel chromat ography column (4.6mm ×250mm,5μm);With acetonitrile -water (0) were as mobile phase,flow rate of 1.0ml/min;Columntemperature:30℃;detection wavelength 284 nm.Results Concentration of hesperidin in 10.15 ~81.20μg (r=0.9995)range and peak area showed a good linear relationship.The average recovery rate was 98.5% (RSD was 0.5 1%).Conclusion This method is simple and reliable,rapid,accurate and stable results and can be used for determination the content of hesperidin in digestive capsule.【期刊名称】《中国民族民间医药》【年(卷),期】2016(025)007【总页数】2页(P19-20)【关键词】消化胶囊;橙皮苷;高效液相色谱法【作者】许庆;何继祥;肖植国【作者单位】云南省曲靖市食品药品检验检测中心，云南曲靖 655000;云南省曲靖市食品药品检验检测中心，云南曲靖 655000;云南省曲靖市食品药品检验检测中心，云南曲靖 655000【正文语种】中文【中图分类】R284.1消化胶囊是曲靖市第一人民医院的医院制剂，由陈皮、炒枳壳、厚朴、木香等九味药经过粉碎、过筛、混合后装入胶囊制得。

RP-HPLC测定和中理脾丸中橙皮苷含量

RP-HPLC测定和中理脾丸中橙皮苷含量陈少萍;童冰妮;钟金妮【摘要】目的：建立反相高效液相色谱法测定和中理脾丸中橙皮苷含量的方法。

方法色谱柱：Agilent HC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)；流动相：甲醇-0.1%磷酸(35∶65)；流速：1.0 mL/min；检测波长：283 nm；柱温：40℃。

结果橙皮苷在0.15～3.64μg范围内呈良好的线性关系,r＝1.000(n＝6),平均回收率为98.97%,RSD＝0.90%(n＝6)。

结论本方法结果准确,灵敏度高,重复性好,简便可行,可作为和中理脾丸的质量控制方法。

%Objective To develop an RP-HPLC method for the content determination of heseridin in Hezhong Lipi Pills.Methods The Agilent HC-C18 col umn (250 mm×4.6 mm, 5μm) was used with methanol-0.1% phosphoric acid (35∶65) as the mobile phase at the flow rate of 1.0 mL/min. The detection wavelength was 283 nm, and the column temperarute was 40℃.Results The linear range of hesperidin was 0.15-3.64μg,r=1.000 (n=6). The average recovery was 98.97%,RSD=0.90% (n=6).Conclusion The method is accurate, simple, sensitive and with good repeatability, which can be applied to the quality control ofHezhong Lipi Pills.【期刊名称】《中国中医药信息杂志》【年(卷),期】2015(000)001【总页数】3页(P80-82)【关键词】和中理脾丸;橙皮苷;反相高效液相法;含量测定【作者】陈少萍;童冰妮;钟金妮【作者单位】广西壮族自治区妇幼保健院，广西南宁 530003;广西梧州制药集团股份有限公司，广西梧州 543000;广西中医药大学，广西南宁 530001【正文语种】中文【中图分类】R284.1和中理脾丸由党参、陈皮、麸炒白术、苍术(米泔炙)、茯苓、甘草、法半夏、木香、砂仁、胃不和所致的痞满、泄泻,症见胸膈痞满、脘腹胀闷、恶心呕吐、不思饮食、大便不调等。

导数光谱法测定橙皮酊中橙皮甙的含量

等浓度的橙皮甙溶液+ 加入不同量! 测定量 $ G" 倍& 的干扰组分 + 测定吸收度 + 按K LI5 & 3! I5 = $ ? $ 计算 + 见表 % L! LI5 & ! & , I5 # ( . (
表 % 干扰成分的影响
干扰倍& ! I5 . ( $ $ ( ? % $ ( = " $ ( 1 = $ ? 5 ( $ ? " 1 $ ? # 5 I5 # ( $ " # 1 $ " ( = $ " = ? $ . % $ $ . 5 5 $ . " # LI5 ? $ $ " % . $ " 5 = $ " . # $ " ( = $ " ? 1 $ " 1 $ I5 = $ $ . ( % $ . ? 5 $ . 1 5 $ # $ = $ # % 1 $ # " $ K $ . # 1 $ . # 1 $ . # = $ . # ( $ . # ? $ . # ?
% + 5 * 方法+ 据文献报道) 橙皮甙的含量测定有三波 +
由图 %可以看出 + 橙皮甙的吸收呈二次曲线 + 陈皮中的干扰组分吸收近似一条直线 , 在5 " $2 A A 导数光谱的绘制同上操作+ FG 范围内以为间隔测定各波长的吸 " % $2 + %2 F F 收值+ 并依次以 % $2 F 为间隔计算一系列 HI 值: 以 HI 对中间波长 J 见图 5 & , F 作图 !

HPLC法测定陈皮中橙皮苷含量的不确定度评定

HPLC法测定陈皮中橙皮苷含量的不确定度评定王德胜;黄艳梅;杨光;芦黎黎;孙春蕾;王志强【摘要】[目的]建立HPLC法测定陈皮中橙皮苷的不确定度评定的方法.[方法]采用HPLC法测定陈皮中橙皮苷的含量,建立了不确定度评定的数学模型,对各不确定度分量进行分析和计算.[结果]合成了各变量的不确定度,最终求得测定结果的扩展不确定度:(3.16±0.177)％(k=2).[结论]分析了产生不确定的来源,为有效控制陈皮中橙皮苷含量测定方法提供理论依据.【期刊名称】《化工管理》【年(卷),期】2018(000)025【总页数】3页(P31-33)【关键词】橙皮苷;液相色谱法;陈皮;测量不确定度【作者】王德胜;黄艳梅;杨光;芦黎黎;孙春蕾;王志强【作者单位】亳州市产品质量监督检验所,安徽亳州 236800;亳州市产品质量监督检验所,安徽亳州 236800;亳州市产品质量监督检验所,安徽亳州 236800;亳州市产品质量监督检验所,安徽亳州 236800;亳州市产品质量监督检验所,安徽亳州236800;亳州市产品质量监督检验所,安徽亳州 236800【正文语种】中文0 引言陈皮为芸香科植物橘 Citrus reticu1ata B1anco 及其栽培变种的干燥成熟果皮。

药材分为“陈皮”和“广陈皮” [1]。

气香，味辛、苦。

陈皮具有理气健脾，燥湿化痰等作用,主要用于脘腹胀满，食少吐泻，咳嗽痰多。

陈皮的主要成分为黄酮类和挥发油，橙皮苷是一个生物活性确切，药理应用广泛的黄酮类化合物[2-3]，也是陈皮中最主要活性成分之一，具有维持血压正常渗透压、降低血管脆性、降低人体胆固醇含量、抗过敏、降血压、抑制癌变和抗病毒的作用。

中药有效成分的含量控制是中药材质量的核心指标，也是优劣评价、制定标准限度以及鉴别真伪的重要依据[4]。

《中国药典》2015年版以橙皮苷含量作为陈皮质量控制的指标[1]，因此测定橙皮苷含量对评判陈皮的质量有重要的意义。

高效液相色谱法测定青皮中橙皮苷的含量

科技信息
高效液相色谱法测定青皮中橙皮苷的含量
江苏省连云港市环境监测中心站杨春霞
［摘要］高效液相色谱是重要的现代分析手段之一。它具有分离效率高、分析速度快和应用范围广的特点，尤其使用于目前最活跃的研究领域，是分析化学家和生物化学家解决各种实际分析和分离课题必不可少的工具。本研究采用 HPLC 法，以 HyersilODS-C18 为色谱柱、甲醇-醋酸-水（30：3.5：70）为流动相，建立了青皮中橙皮苷的含量测定方法。结果表明橙皮苷在 0.4036-4.0360ug 范围内具有良好的线性关系（r=0.9998）。［关键词］HPLC 橙皮苷含量
有良好的线性关系。图 1 橙皮苷的标准曲线
图 2 青皮供试品的 HPLC 图
图 3 橙皮苷对照品 HPLC 图
2.2.5 精密度试验
取同一浓度(0.1952mg.mL-1)的橙皮苷对照品溶液，在上述色谱条件
下测定，连续进样 5 次，进样 5uL，测定峰面积值 , 结果 RSD 为 1.48%。
2.2.6 重现性试验
橙皮苷静注能使在位兔心收缩力增强同时心输出量增加可以降低毛细血管的脆性及通透性用于高血压病及毛细血管出血性疾病的辅助治疗对毛细血管抵抗力降低有改善作用增强维生素而致的眼睛球结膜血管内血细胞凝聚及毛细血管抵抗力降低有改善作用但也有报道说它能降低马血细胞的凝聚它不栓塞饲料戒不致粥样硬化饲料共同喂养大鼠均可延长大鼠存活时间
2
37.21
3.83263 3.1344 6.87459 97.05
3
41.23
4.24669 3.9180 8.16427 99.99
4
39.16
4.03348 3.1980 7.82140 96.68
5

HPLC法测定合胃口服液中橙皮苷含量

HPLC法测定合胃口服液中橙皮苷含量目的：建立合胃口服液中橙皮苷含量测定方法。

方法：采用高效液相色谱法（HPLC）测定本品中橙皮苷的含量。

ODS柱（250 mm×4.6 mm×5 μm），甲醇-2%乙酸水溶液（39:61）为流动相，流速为1 ml/min，检测波长为283 nm。

结果：橙皮苷在0.134 4～1.680 0 μg含量呈线性关系，r=0.999 8；加样回收率为98.44%，RSD=1.21%（n=6）。

结论：本法灵敏、准确、重现性好，可作为合胃口服液的质量控制指标之一。

[Abstract] Objective: To establish the determination method for determining the content of hesperidin in combined stomach oral liquid. Methods: The high-performance liquid chromatography (HPLC) method was used to determine the content of hesperidin in the studied product. The Octadecylsilyl (ODS) column was 250 mm×4.6 mm×5 μm; the methanol-2% acetic acid solution (39∶61) presented mobile phase; the flow rate was 1 ml/min; the detection wavelength was 283 nm. Results: Hesperidin showed a linear relationship in the content of 0.134 4 to 1.680 0 μg, r=0.999 8. The sample recovery rate was 98.44%, RSD=1.21% (n=6). Conclusion: This method is sensitive, accurate and reproducible, and therefore can be used as one of the quality control indicators of combined stomach oral liquid.[Key words] Hesperidin; HPLC; Combined stomach oral liquid; Quality control合胃口服液是本院消化科常用制剂，由陈皮、藿香、砂仁、厚朴、鸡内金等组成，功能：理气合胃、消积导滞。

基于青皮药材中橙皮苷含量测定流动相组分比例的研究

基于青皮药材中橙皮苷含量测定流动相组分比例的研究摘要：目的2020版中国药典一部中，药典明确规定了关于青皮药材中橙皮苷含量检测方法，但笔者按照2020版中国药典中提供的方法进行检测时橙皮苷出峰时间过长，没有达到理想的检测效果。

本文将重点研究青皮含量检测过程中流动相比例的调整对橙皮苷出峰时间的影响。

方法使用HPLC检测青皮药材中橙皮苷含量，设备型号：Waters e2695；色谱柱Agilent XDB-C柱（4.6mm×250mm，185µm），检测波长为：284nm；进样量：10 µl；流速：1.0ml/min；柱温：25℃（±5℃）。

结果橙皮苷对照品按2020版中国药典提供的流动相为甲醇-水（25:75）检测时，60min左右未见出峰，在110.933min时橙皮苷峰出现；按2020版药典方法检测未达到理想效果。

经调整流动相后发现，用流动相比例为甲醇-水（32:68和35:65）的组分测定时橙皮苷出峰时间提前显著且峰形态标准，同时在此流动相比例的条件下，青皮供试品中橙皮苷的峰形标准且与干扰峰分离度较好。

结论关于2020版中国药典中提供的青皮药材橙皮苷含量检测方法，作者认为检测方法中流动相甲醇-水（25:75）的比例不太合适，建议改进。

关键词：青皮；橙皮苷；HPLC；流动相Study on the component ratio of mobile phase based on the content determination of hesperidin in Pericarpium Citri Reticulatae Viride Zheng Lingli1,Pan Furui1, Jin Kuan1, Wu Xingyao1,Li Xiaohua2, ZhangWei1(1 step Pharmaceutical Engineering Technology Center, Xianyang 712000; 2 Shaanxi Institute of international business, Xianyang 712046) Abstract: objective in the Chinese Pharmacopoeia 2020, the Pharmacopoeia clearly stipulates the determination method ofhesperidin in Pericarpium Citri Reticulatae Viride medicinal materials, but according to the method provided in the Chinese Pharmacopoeia2020 , the peak time of hesperidin is too long, and the detectioneffect is not ideal. In this paper, we will focus on the effect of the mobile phase proportion adjustment on the peak time of hesperidin inthe process of determination. Methods HPLC was used to determine the content of hesperidin in Pericarpium Citri Reticulatae Viride, the equipment model was waters e2695, the column was Agilent xdb-c18 (4.6 mm×250 mm, 5μm), the detection wavelength was 284 nm, the injection volume was 10μL, the flow rate was 1.0 ml / min, and the column temperature was 25℃(±5℃). Results when the mobile phase ofhesperidin reference substance was methanol water (25:75) provided by Chinese Pharmacopoeia 2020, there was no peak at about 60 min, and the peak of hesperidin appeared at 110.933 min; the detection method of Chinese Pharmacopoeia 2020 did not achieve the ideal effect. After adjusting the mobile phase, it was found that the peak time of hesperidin was significantly advanced and the peak shape was standard when the mobile phase ratio was methanol water (32:68 and 35:65). Atthe same time, under this mobile phase ratio, the peak shape of hesperidin was standard and the separation from interference peak was good. Conclusion as for the determination method of hesperidin in Pericarpium Citri Reticulatae Viride provided in Chinese Pharmacopoeia 2020, the author thinks that the ratio of methanol water (25:75) inthe mobile phase is not suitable, so it is suggested to improve the method.Key words: Pericarpium Citri Reticulatae Viride; hesperidin; HPLC; mobile phase青皮（别称四花青皮、个青皮、青皮子）Citrus reticulata Blanco为芸香科植物橘及其栽培变种的干燥幼果或未成熟果实的果皮。

HPLC法测定止咳橘红丸中橙皮苷的含量

HPLC法测定止咳橘红丸中橙皮苷的含量易润青【摘要】目的:研究对止咳橘红丸里橙皮苷含量进行检测的有效方法.方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-0.05％磷酸水溶液(21∶ 79)作为流动相;流速1.0 mL·min-1;检测波长283 nm,柱温40℃.结果:当橙皮苷的含量处于4.2至42.0μ·mL-1范围内时线性关系较好(r=0.9999),加样回收率的均值是102.1％,该检测方法的RSD是1.4％(n=6).结论:该方法可以用来检测止咳橘红丸的含量.【期刊名称】《宜春学院学报》【年(卷),期】2019(041)003【总页数】3页(P14-16)【关键词】止咳橘红丸;橙皮苷;高效液相色谱法;含量测定【作者】易润青【作者单位】广州市医药职业学校,广州510430【正文语种】中文【中图分类】R284止咳橘红丸为中药复方制剂，该制剂由化橘红、石膏、陈皮、桔梗、法半夏、地黄、茯苓、知母、甘草、瓜蒌皮、紫苏子、麦冬、苦杏仁、款冬花、紫苑等15味中药材组成，具有清肺化痰、止咳平喘之功效，可以用来治疗痰热阻肺引起的咳嗽痰多、咽干喉痒[1]。

化橘红以及陈皮同为该处方中的君药，标准只对化橘红中柚皮苷进行定量，而对陈皮中的有效成分-橙皮苷[2]的定量没有规定，缺乏一定的科学性。

因此，需要建立一种准确、简便的定量分析方法来控制止咳橘红丸中橙皮苷的含量。

(橙皮苷结构式见图1)图11 仪器与试药1.1 仪器安捷伦 HPLC(安捷伦科技有限公司)、CP114 万分之一电子天平(上海奥豪斯仪器有限公司)、DL-360A 型超声清洗器(上海之信仪器有限公司，工作频率 35kHz，输出功率 250W)1.2 试药橙皮苷对照品(中国食品药品检定研究院，批号为0721-200010)、甲醇(色谱纯)、乙腈(色谱纯)、甲醇(分析纯)、乙醇(分析纯)、磷酸(分析纯)、水为屈臣氏、止咳橘红丸(北京同仁堂，批号：16015107，16015019，16015017规格：6 g/丸)2 实验部分2.1 样品液制备2.1.1 对照品溶液的制备精密称量对照样品21mg，放置于100mL容量瓶里，添加甲醇同时将液体其稀释到刻度，混合均匀，用作贮备液(其中橙皮苷的含量是210μg·mL-1)。

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矿产资源开发利用方案编写内容要求及审查大纲
矿产资源开发利用方案编写内容要求及《矿产资源开发利用方案》审查大纲一、概述
㈠矿区位置、隶属关系和企业性质。

如为改扩建矿山, 应说明矿山现状、
特点及存在的主要问题。

㈡编制依据
(1简述项目前期工作进展情况及与有关方面对项目的意向性协议情况。

(2 列出开发利用方案编制所依据的主要基础性资料的名称。

如经储量管理部门认定的矿区地质勘探报告、选矿试验报告、加工利用试验报告、工程地质初评资料、矿区水文资料和供水资料等。

对改、扩建矿山应有生产实际资料, 如矿山总平面现状图、矿床开拓系统图、采场现状图和主要采选设备清单等。

二、矿产品需求现状和预测
㈠该矿产在国内需求情况和市场供应情况
1、矿产品现状及加工利用趋向。

2、国内近、远期的需求量及主要销向预测。

㈡产品价格分析
1、国内矿产品价格现状。

2、矿产品价格稳定性及变化趋势。

三、矿产资源概况
㈠矿区总体概况
1、矿区总体规划情况。

2、矿区矿产资源概况。

3、该设计与矿区总体开发的关系。

㈡该设计项目的资源概况
1、矿床地质及构造特征。

2、矿床开采技术条件及水文地质条件。

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