核磁共振氢谱解析方法

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2.3核磁共振氢谱解析方法

1、核磁共振氢谱谱图的解析方法

a.检查整个氢谱谱图的外形、信号对称性、分辨率、噪声、被测样品的信

号等。

b.应注意所使用溶剂的信号、旋转边带、C卫星峰、杂质峰等。

c.确定TMS的位置，若有偏移应对全部信号进行校正。

d.根据分子式计算不饱和度u。

e.从积分曲线计算质子数。

f.解析单峰。对照附图I是否有－CH3-O-、CHCOC3N H=、CH3C、RCOC2H C l、

RO-CH2-Cl等基团。

g.确定有无芳香族化合物。如果在6.5-8.5范围内有信号，则表示有芳香

族质子存在。如出现AA`BB`的谱形说明有芳香邻位或对位二取代。

h.解析多重峰。按照一级谱的规律，根据各峰之间的相系关系，确定有何

种基团。如果峰的强度太小，可把局部峰进行放大测试，增大各峰的强度。

i.把图谱中所有吸收峰的化学位移值与附图I相对照，确定是何官能团，

并预测质子的化学环境。

j.用重水交换确定有无活泼氢。

k.连接各基团，推出结构式，并用此结构式对照该谱图是否合理。再对照

已知化合物的标准谱图。

2、核磁共振氢谱谱图解析举例

例1：已知某化合物分子式为C3H7NO2。测定氢谱谱图如下所示，推定其结

构。

解析计算不饱和度u=1,可能存在双键，1.50和 1.59ppm有小峰，

峰高不大于1个质子，故为杂质峰。经图谱可见有三种质子，总积分值扣除杂质峰按7个质子分配。从低场向高场各峰群的积分强度为2：2：3，可能有－CH2－、－CH2－、－CH3－基团。各裂分峰的裂距（J），低场三重峰为7Hz，高场三重峰为8Hz，所以这两个三峰没有偶合关系，但它们

与中间六重峰有相互作用。这六重峰的质子为2个，所以使两边信号各裂分为三重峰。则该化合物具有CH3－CH2－CH2－结构单元。参考所给定的分子式应为CH3－CH2－CH2－NO2，即1－硝基丙烷。

例2：已知某化合物分子式为C7H16O3，其氢谱谱图如下图所示，试求其结构。

解析计算不饱和度u=0，为饱和化合物。从谱图看出有三种质子，

其质子比为1：6：9，δ为1－4之间有明显CH3－CH2－的峰形，δ1.2

为CH3－CH2－中甲基峰，9个质子三个等价甲基，被邻接－CH2－分裂为三重峰。

δ3.6处应为－CH2－，有6个质子三个等价亚甲基，可能连接氧原

子，所以在较低场共振，同时被邻接甲基分裂为四重峰。更低场δ5.2处为单峰，含有1个质子，说明无氢核邻接，是与氧相接的一个次甲基峰。连接各部分结构应为(CH3－CH2－O)3CH与标准谱对照相吻合。

例3：已知某化合物分子式C8H9Br，其氢谱谱图如下图所示，试求其结构。

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解析计算不饱和度u=0，为饱和化合物。从谱图看出有三种质子，

其质子比为1：6：9，δ为1－4之间有明显CH3－CH2－的峰形，δ1.2

为CH3－CH2－中甲基峰，9个质子三个等价甲基，被邻接－CH2－分裂为三重峰。

δ3.6处应为－CH2－，有6个质子三个等价亚甲基，可能连接氧原

子，所以在较低场共振，同时被邻接甲基分裂为四重峰。更低场δ5.2处为单峰，含有1个质子，说明无氢核邻接，是与氧相接的一个次甲基峰。连接各部分结构应为(CH3－CH2－O)3CH与标准谱对照相吻合。

例3：已知某化合物分子式C8H9Br，其氢谱谱图如下图所示，试求其结构。