环境工程专业实验报告

环境工程专业实验报告

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实训项目1 气象色谱的使用操作

1.1 实验目的

1. 掌握气象色谱的使用方法

2. 了解气象色谱原理

1.2 实验原理

待测组分的气相混合物被载气携带流经色谱柱内的固定相时，其与固定相发生相互作用。由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着载气的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中流出。与适当的柱后检测方法结合，实现混合物中各组分的分离与检测。并按照组分流出色谱柱的先后顺序记录得到色谱流出曲线。

1.3 实验操作

1.3.1仪器

山东金普GC-2010气相色谱仪、填充住或毛细管柱，固定相（SE-30），氢火焰检测器，微量进样器。

气相色谱仪主要包括：载气系统（气源、净化干燥管和载气流速控制）、进样系统（进样器、气化室）、色谱柱（填充柱或毛细管柱、柱箱）、检测器（可连接各种检测器，以热导检测器或氢火焰检测器最为常见）、记录系统（放大器、记录仪或数据处理仪）以及温度控制系统等。

1.3.2试剂

邻甲苯胺（AR），未知浓度的邻甲苯胺溶液。

1．3．3谱仪气路气密性检查

气密性检查是一项十分重要的工作，若气路有漏，不仅直接导致仪器工作不稳定或灵敏度下降，而且还有发生爆炸的危险，故在操作使用前必须进行这项工作（气密检查一般是检查载气流路，氢气和空气流路若未拆动过，可不检查）。

方法是，打开色谱柱箱盖，把柱子从检测器上拆下，将柱口堵死，然后开启载气流路，调低压输出压力为0.35~0.6Mpa，打开主机面板上的载气旋钮，此时压力表应有指示。最后将载气旋钮关闭，半小时内其柱前压力指示值不应有下降，若有下降则有漏，应予排除。若

是主机内气路有漏，则拆下主机有关侧板，用肥皂水（最好是十二烷基磺酸钠溶液）逐个刷在接头处检漏（氢，空气也可如此检漏），最后将肥皂水擦干。

1．3．4仪器的调试

仪器等按上述接好，色谱仪电路各部件检查仪器启动前应首先接通载气流路，调节气瓶上的减压阀旋钮（即：载气稳流阀），载气流量的设置视使用的色谱柱而定，一般，填充柱为20-30ml/min；毛细管柱的柱头压为0.6-0.8Mpa；氢气、空气全部处于关闭状态。

（1）启动主机，开启主机总电源开关，色谱柱箱内马达开始工作，并检查是否有异样声响，若有，立即切断电源，并进一步检查排除。有的色谱仪启动时自诊断，显示仪器运转情况：正常或不正常，不正常显示包括哪一部分有问题，接线错误等等。

（2）各路温控检查按照说明书，逐个对柱温（包括程序升温），进样器温度，检测器温度进行恒温检查，是否能在高，中，低温度下保持恒定，特别是要求柱温温控精度达到0. 1度。

（3）样品测试仪器稳定后，用微量进样器迅速注入适量的邻甲苯胺溶液。在记录仪上得到色谱峰。记录保留时间和峰宽。在完全相同的条件下，用微量进样器迅速注入适量的标准溶液。记录峰面积和保留时间和峰宽。

1.4 结果数据处理

进样量：0.5uL

表一邻甲苯胺标准液

水样保留时间min 峰面积%

标样 6.61820

未知水样10.74113

实训项目2 COD快速测定仪的使用

2.1 实验目的

1.掌握COD快速测定仪的使用方法

2.掌握COD测定原理

2.2 实验原理

该法基于在重铬酸钾和复合催化剂的混合酸性溶液中，于165℃氧化消解试样15min，Cr6+被还原为Cr3+，测定反应液的吸光度。在预先制作的工作曲线上测出Cr3+的含量，换算出水样相应的消耗氧的质量浓度。通过分光光度法测定其浓度，从而得出相应COD值。

2.3 实验操作

2.3.1仪器：

1、5B-3（B）型多元COD快速测定仪

2、5B-3（B）专用恒温消解装置，交流220V，50Hz，控温165±2℃, 消解时间10分钟，一次可同时加热消解12个样品。

3、专用消解管，具塞磨口刻度试管，耐温250℃以上，容积不小于15mL，高度不低于16cm，12mL有刻度线。

2.3.2试剂：D试剂、E试剂

2.3.3实验步骤

1打开消解器开关，绿色屏幕显示165，红色屏幕的数字开始向上变化，表示开始升温当温度经过20-30分钟后，红色数字同样显示165.0时，消解器会发出蜂鸣声来提醒用户，温度已经准备好,可以使用，按[▲]键或[▼]键蜂鸣停止。

2量取2.5ml的蒸馏水放入0号反应管,再量取2.5ml待测水样放入1号反应管中，分别向两只反应管中同时加入0.7ml的D试剂,再分别向两个管中加入4.8ml的E试剂，匀摇匀后放入消解器中，按10分键；（管中液体一定要均匀，否则会造成喷溅）3打开COD测定仪主机开关（注意打开开关时，仪器上方盖必须为闭合状态）预热5秒后自动进入测量状态。

4当10分钟到，消解器发出蜂鸣声表示消解完毕，取出反应管放入随机的冷却架中,按

[2分]键,当2分钟到蜂鸣器响

5向两支反应管中分别加入2.5ml蒸馏水混匀(一定要摇匀)后，放入水冷槽中冷却2分钟,

6擦干反应管的表面，将比色皿标记为0、1号，将反应管中的液体分别对应全部倒入0和1号比色池中

7将2只比色皿依次放入比色槽中,将0号比色皿对准光路，闭合上盖，屏幕显示：T 小于100.0，A小于1.000,Kn=3 Kv跟Kn有关

8按[空白]键，当屏幕最终显示：C=0.000mg/L

9打开上盖，屏幕显示：C=****mg/L

10按[置零]键，屏幕显示：C=9999mg/L

11闭合上盖，拉动拉杆，将1号比色皿对准光路，此时屏幕中“C=”后显示的数据即为测定数值。

2.4结果数据处理

待测水样COD值为983.7mg/L