硫化钠的分析方法
硫代硫酸钠的制备和定量分析
硫代硫酸钠的制备和定量分析一、实验目的1、了解非水溶剂重结晶的一般原理2、掌握硫代硫酸钠合成的反应原理和反应条件的控制3、练习玻璃管加工、冷凝管的安装及回流操作4、运用已学知识查阅相关资料及工具书，独立设计实验方案(包括实验方法、主要仪器及试剂、主要实验步骤及实验装置图等)5、掌握对产品进行定性和定量分析的方法6、了解利用红外进行化合物的结构分析7、综合训练相关实验的基本操作技能二、实验原理1．非水溶剂重结晶法提纯硫化钠利用硫化钠能溶于热乙醇的性质，将其中的杂质在热过滤时或结晶时除去。
2．硫代硫酸钠的制备(1)Na2CO3+SO2=Na2SO3+CO2(2)Na2S+SO2+H2O=Na2SO3+H2S(3)2H2S+SO2=3S+2H2O(4)Na2SO3+S= Na2S2O3总反应式：2Na2S+Na2CO3+4SO2-----3Na2S2O3+CO23．定量分析IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O I2+2S2O32-=2I-+S4O62C(Na2S2O3)=6（c×V）KIO3 / V(Na2S2O3)4．红外光谱分析红外吸收光谱是由于分子中振动能级的跃迁（同时伴随着转动能级的跃迁）而产生的。
由于不同物质或同一物质的不同聚集态中各基团固有的振动频率不同或结构的不同，导致所产生的吸收谱带的数目，位置，形状以及强度的不同，我们根据物质的吸收光谱来判断该物质或其某个或某些集团是否存在。
三、实验仪器、试剂试剂仪器四、实验步骤实验装置图：图3 硫代硫酸钠的制备装置图1—分液漏斗2—蒸馏瓶3—玻璃管或温度计 4—三口瓶5—电磁搅拌器6—吸收瓶吸收瓶由于实验室条件限制，改为一个防倒吸装置和一个二氧化硫吸收瓶。
五、数据处理与分析●数据处理1、硫化钠产率：工业硫化钠质量共37.44+50.2=87.64g提纯干燥后硫化钠质量22.6g产率22.6/87.64=0.25792、硫代硫酸钠的产率：理论值112.94g实际值4.1g产率4.1/112.94=0.03633、五水硫代硫酸钠的含量●分析1、硫化钠重结晶在恒温水浴加热的时候，水浴锅升温很慢，受热可能不均匀，导致反应受影响；第二次重结晶使用的是普通水浴加热提纯，温度无法恒温，受热不均；结晶不够彻底。
如何鉴别金属离子
如何鉴别金属离子金属离子鉴别是化学领域中一项重要的技术，对于分析金属离子的种类和浓度具有重要意义。
本文将介绍几种常用的金属离子鉴别方法，包括化学试剂法、仪器分析法和电化学方法等。
一、化学试剂法化学试剂法是一种传统的金属离子鉴别方法，通过观察金属离子与特定试剂发生反应的现象来判断离子的种类。
以下为几种常见的化学试剂法：1.硫化钠法：适用于检测汞、银、铅等金属离子。
将硫化钠加入待测溶液中，若生成沉淀，则表示存在相应金属离子。
2.氨水法：适用于检测铜、铅、镍等金属离子。
将氨水加入待测溶液中，若生成沉淀，则表示存在相应金属离子。
3.氯化钡法：适用于检测硫酸根离子。
将氯化钡加入待测溶液中，若生成沉淀，则表示存在硫酸根离子。
4.硝酸银法：适用于检测氯离子。
将硝酸银加入待测溶液中，若生成沉淀，则表示存在氯离子。
二、仪器分析法仪器分析法是利用现代仪器设备对金属离子进行定性和定量分析的方法，具有高灵敏度、高准确度和快速的特点。
以下为几种常见的仪器分析法：1.原子光谱法：包括原子发射光谱法（AES）和原子吸收光谱法（AAS），适用于检测金属离子的种类和浓度。
2.电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）：适用于多种金属离子的定量分析，具有高灵敏度和高准确度。
3. X射线荧光光谱法（XRF）：适用于检测金属离子的种类和浓度，具有快速、无损的特点。
三、电化学方法电化学方法是利用金属离子在电极表面的电化学反应来鉴别金属离子种类的方法。
以下为几种常见的电化学方法：1.阳极溶出法：通过观察阳极表面的金属沉淀来判断金属离子的存在。
2.极谱法：利用金属离子在电极表面的还原或氧化反应产生电流，通过电流-电压曲线来鉴别金属离子。
3.电化学阻抗谱法（EIS）：通过测量金属离子在电极表面的电化学反应产生的阻抗变化来判断金属离子的存在。
综上所述，金属离子鉴别方法多种多样，可根据实际需求选择合适的方法。
在实际应用中，化学试剂法、仪器分析法和电化学方法相互补充，共同为金属离子鉴别提供准确、高效的技术支持。
2024年硫化钠市场分析现状
2024年硫化钠市场分析现状硫化钠是一种常见的无机化合物，广泛应用于各个行业。
本文将对硫化钠市场的现状进行分析，包括市场规模、供需情况、主要应用领域等。
1. 市场规模硫化钠市场在过去几年中一直保持稳定增长。
根据市场研究机构的数据，2019年全球硫化钠市场规模达到X亿美元，预计到2025年将达到Y亿美元。
这主要得益于硫化钠在各个行业的广泛应用。
2. 供需情况硫化钠的供应主要包括国内生产和进口两个渠道。
国内生产商通常采用氨法或硫酸法生产硫化钠，产能相对较小。
因此，中国市场上的硫化钠主要依赖于进口。
近年来，中国对硫化钠的需求逐渐增长。
一方面，硫化钠在制革、纺织、造纸、化工等行业中的应用不断扩大；另一方面，国内对环境保护的要求提高，传统的工艺已经无法满足需求。
这导致了对高纯度硫化钠的需求增加，进口量逐年上升。
3. 主要应用领域硫化钠在多个行业中扮演重要角色。
以下是硫化钠的主要应用领域：3.1 制革行业硫化钠在制革行业中被广泛用作皮革脱毛剂。
硫化钠能够与动物皮革中的蛋白质发生反应，使皮毛松软，方便脱离。
制革行业的需求一直是硫化钠市场的主要驱动力之一。
3.2 纺织行业硫化钠可用作纺织品的还原剂。
在染料印花过程中，硫化钠能够与染料分子发生反应，实现还原效果。
这使得染色更加均匀和持久。
纺织行业对硫化钠的需求量也较大。
3.3 造纸行业硫化钠在造纸行业中用作漂白剂。
硫化钠能够有效去除纸浆中的色素和杂质，提高纸张的质量和白度。
随着环保意识的提高，对环境友好型漂白剂的需求也在增加。
3.4 化工行业硫化钠在化工行业中应用广泛，例如作为硫酸盐和硫代硫酸盐的原料，以及有机合成的催化剂等。
化工行业对硫化钠的需求不断增长，驱动着市场的发展。
结论综上所述，硫化钠市场在全球范围内保持稳定增长。
市场规模不断扩大，供需情况紧张。
硫化钠广泛应用于制革、纺织、造纸和化工等行业，在这些行业中发挥重要作用。
对高纯度硫化钠的需求不断增加，进口量逐年上升。
药物分析简答题
药物分析简答题1.药物分析的任务是什么？①.药物成品的化学检验工作②.药物生产过程的质量控制③.药物贮存过程的质量考察④.临床药物分析工作2.高效液相色谱法检查药物的杂质方法有几种?①.内标法加校正因子测定供试品中某个杂质含量②.外标法测定供试品中某个杂质含量③.加校正因子的主成分自身对照法④.不加校正因子的主成分自身对照法⑤.面积归一法3.杂质有哪些来源和途径?来源；①.从药物生长过程中引入②.由药物储藏过程中引入途径：在合成药的生产过程中，未反应完全的原料、反应的中间体和副产物，在精致时未能完全出去，就会成为产品中的杂质。
药品在储藏过程中，在外界条件的影响下，或因微生物的作用，可能发生水解、氧化、分解、异构化、晶型转变、聚合、潮解和发霉等变化，产生有光的杂质。
具有酚羟基、巯基、亚硝基、醛基以及长链共轭多烯等结构的药物，在空气中易被氧化，引起药物变色、失效甚至产生毒性的氧化产物等。
4.铁盐检查法中加入硫酸铵的目的是什么？加入氧化剂过硫酸铵，一方面可以氧化供试品中Fe²＋成Fe³＋，同时可防止光线导致的硫氰酸铁还原货分解褪色。
5.为什么标准铅液、标准铁液、标准砷液都要事先配制成储备液存放，用时稀释？铅离子、铁离子和亚砷酸根离子在低浓度、近中性溶液中易水解，故先配成高浓度的酸性储备液，使其稳定。
用时稀释即可。
6.薄层色谱法检查杂质的类型有哪几种？①.选用实际存在的待检杂质对照品法②.选用可能存在的某种物质作为杂质对照品③.高低浓度对比法④.在检查条件下，不允许有杂质斑点。
7.用对照法检查杂质，应注意哪些方面的平行？供试液的处理和对照液的处理在所用试剂、反应条件、反应时间、实验顺序登方面要相同，以保证结果的可比性。
8.重金属检查的常用四种方法反别在什么情况下应用？第一法（硫代乙酰胺法）：适用于无需有机破坏，在酸性条件下可溶解的，无色的药物的重金属检查。
第二法（炽灼破坏后检查重金属）：适用于含芳香环、杂环以及不溶于水稀酸及乙醇的有机药物的重金属检查。
中国药科大学药物分析考点整理（适用于期末、研究生考试）
中国药科⼤学药物分析考点整理（适⽤于期末、研究⽣考试）第⼀章药典概况⼀、药典内容：凡例、正⽂、附录、索引1.凡例：解释和使⽤药典的基本原则，并规定共性问题标准品、对照品系指⽤于鉴别、检查、含量测定的标准物质，均由国务院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应。
标准品系指⽤于⽣物检定、抗⽣素或⽣化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位（或ug）计，以国际标准品进⾏标定；对照品除另有规定外，均按⼲燥品（或⽆⽔物质）进⾏计算后使⽤。
2.正⽂：药品或制剂的质量标准。
按笔画顺序排列，单⽅制剂在其原料药后，药⽤辅料集中编排。
3.附录：制剂通则、通⽤检测⽅法、指导原则。
4.索引：中⽂按拼⾳排序，英⽂按字母排序。
⼆、药典进展与国外药典1.共8版药典：1953、1963、1977、1985、1990、1995、2000、200505版⾸次将《中国⽣物制品规程》纳⼊，列为三部2.美国USP(32)-NF(27)，英国BP，欧洲Ph-Eur，⽇本药局⽅JP三、药品检验⼯作基本程序：取样、鉴别、检查、含量测定、写出检验报告。
第⼆章药物的鉴别试验⼀、概述：判别真伪，检验是否为标⽰药物，不能赖以鉴别未知物。
⼆、鉴别试验项⽬1.性状：外观、溶解度、物理常数（熔点、⽐旋度、吸收系数）2.⼀般鉴别试验：依赖阴阳离⼦及官能团，证实是某⼀类，不能证实是哪⼀种。
3.专属鉴别反应：证实某⼀种药物的依据，选⽤特有的灵敏定性反应，鉴别真伪。
三、鉴别⽅法1.化学法：呈⾊反应、沉淀⽣成反应、荧光反应、⽓体⽣成反应、使试剂褪⾊、测定⽣成物熔点2.光谱法：紫外（专属性不如红外）、红外、近红外、原⼦吸收、核磁共振3.X射线粉末衍射4.⾊谱法：薄层⾊谱、⾼效液相、质谱5.⽣物学法第三章药物的杂质检查⼀、概述1.来源（1）在⽣产过程中引⼊：在合成药物的⽣产过程中，原料不纯或未反应完全、反应的中间体与反应副产物在精制时未能完全除去⽽引⼊杂质。
（2）贮藏过程中引⼊：在外界条件影响下引起药物理化性质变化⽽产⽣杂质。
中药制剂分析 第三章杂质的检查
§1 中药制剂杂质检查
二、杂质的限量检查
1、杂质限量：药物中所含杂质的最大允许量，通常用%或ppm表示。 2、杂质限量检查及计算方法 1）限量检查：规定一定限度，要求所检测的样品中某组分的含量不 超过此限度。 2）检查方法
对照品比较法：取一定量与被测杂质相同的纯物质或其它对照品
配制成标准溶液，与一定量供试药物的溶液，在相同处理条件下， 比较反应结果，从而确定杂质限量是否超过规定。
(玛瑙) 蒸发皿.
§2 一般杂质检查
一、重金属检查法
（三）第三法：硫化钠法 1、原理 在碱性介质中,以Na2S为显色剂, 使Pb2+与S2-作用生成 PbS 的混悬液, 与一定量标准铅溶液经同法处理所呈颜色比 较, 不得更深. 2、适用范围 适用于难溶于稀酸（或在稀酸中即生成沉淀）但
能溶解于碱性溶液的药物中重金属的检查.
除去 PbS
硫代乙酰胺 作样品管
§2 一般杂质检查
3．讨论
⑤ 干扰物的排除方法
a.供试品中微量高价Fe3+存在 干扰：弱酸性溶液中Fe3+氧化H2S析出S,产生混浊影响检查.
排除：加入抗坏血酸或盐酸羟胺使Fe3+还原为Fe2+.
2 操作方法 样品管
水、醋酸盐 buff(pH3.5 ) 2ml 样品
水 25ml 硫代乙酰胺 TS 2ml 2 比色 放置
对照管
标准液
（一定量）
同上
观察,采用本法. 3、方法 使重金属生
成的硫化物富集于微
孔滤膜上(铅斑)提高 检查的灵敏度.
§2 一般杂质检查
硫化钠溶液与氯化铁溶液反应的本质的研究(育才中学李珊等)
硫化钠溶液与氯化铁溶液反应本质的研究硫化钠溶液与氯化铁溶液反应本质的研究研究成员：李珊、李廷辉、彭紫君、汤瑞茵、邱杰、黄炜东学校：广州市育才中学指导老师：姜宏飞一、研究目的( 1) 了解硫化钠、氯化铁分别在水溶液中发生水解反应的情况。
( 2) 研究将硫化钠溶液加入氯化铁溶液中，将氯化铁溶液加入硫化钠溶液中，分别发生什么现象，判断发生了哪些反应，总结两种溶液之间反应的本质。
二、研究方案我们首先通过了解硫化钠、氯化铁的性质，对两个反应物的反应进行猜测。
再通过一系列的方法设计实验，对可能生成的物质进行检验，继而反推发生了什么类型的反应，再做出相关的总结。
对此，我们在摸索中相继设计了以下的实验：实验一：硫化钠溶液和氯化铁溶液性质初探实验二：硫化钠溶液和氯化铁溶液反应现象观察和分析实验三：硫化钠溶液和氯化铁溶液反应产物的探究实验四：探究溶液的酸碱性对硫化钠溶液和氯化铁溶液反应的影响实验五：其他金属阳离子和硫化钠溶液的反应情况探究三、研究过程实验一：硫化钠溶液和氯化铁溶液性质初探【实验仪器】PH试纸、玻璃皿、玻璃棒【实验试剂】Na2S溶液、FeCl3溶液【实验操作】观察未知浓度的硫化钠溶液和氯化铁溶液并分别测定其PH，结果如下：分析与讨论】根据上述情况，我们预测硫化钠溶液和氯化铁溶液发生双水解反应，如下：3Na2S+2FeCl3+6H2O=2Fe(OH3)↓+3H2S↑+6NaCl预测现象：有红棕色沉淀产生，有无色臭鸡蛋气味的气体产生。
事实情况如何呢？我们决定动手实验一下。
实验二：硫化钠溶液和氯化铁溶液反应现象观察和分析实验仪器】试管、胶头滴管、量筒实验试剂】Na2S溶液、FeCl3溶液实验步骤和现象】【分析与讨论】沉淀颜色并不是我们预测的红棕色，而是黑色！黑色沉淀是什么呢？为此我们上网查找了到如下一些资料：根据实验现象和资料，我们有如下一些猜测：猜测一：黑色沉淀是FeS和S 的混合物，黑色遮住了黄色。
没有Fe2S3的理由是：它如同碳酸铝一样在水中不存在。
硫化钠_丙三醇分析法测定饲料级磷酸氢钙中重金属含量
＊
贵州化工 GuizhouChemicalIndustry
2011 年 6 月 第 36 卷第 3 期
硫化钠 － 丙三醇分析法测定饲料级磷酸氢钙中重金属含量
陶 玲1 ，向 顺2 ，金绍祥1
（ 1． 贵州有色地质化验监测中心，贵州 都匀 558000； 2． 贵州省都匀市环境保护局，贵州 都匀 558000）
取 0． 01mg·mL － 1 铅标准溶液，按上述方法，依 次测定放置 4，6，8，10，12，15，20，30min 后，混合溶 液的显色时间选择见表 1。
表 1 显色时间的影响
显色时间 （ min）
4
6
8 10 12 15 20 30
测定值 （ %）
0． 0002 0． 0005 0． 0008 0． 0010 0． 0010 0． 0011 0． 0010 0． 0011
［3］ 李春光． 《饲 料 级 磷 酸 氢 钙》标 准 中 铅 含 量 的 测 定 方 法———双硫 腙 分 光 光 度 法 的 研 究［J］． 磷 肥 与 复 肥， 2002，17（ 4） ： 62 － 64．
［4］ GB / T 5009． 74 － 2003 食品添加剂中重金属限量试验法 ［S］．
按试验方法对 3 个饲料级样品磷酸氢钙中重金 属含量进行测定，同时进行加标回收率试验，测量结 果与国标准分析法进行比较，结果见表 2。
本法测定饲料级样品磷酸氢钙中重金属含量测 定结果 与 国 标 分 析 法 测 定 值 接 近，加 标 回 收 率 为 92． 9% ～ 93． 8% ，相对标准偏差为 6． 7% ～ 10． 6% 。
Key words： Feed grade DCP； Heavy Metal； Determination； Content
硫化钠生产中热溶工序的探讨分析
第6期硫化钠生产中热溶工序的探讨分析25生产与应用:硫化钠生产中热溶工序的探讨分析华国友（丹棱县应急管理局，四川眉山，620200）摘要介绍煤还原法生化钠工艺与热溶工序的三种工艺，以及这三种工艺的优缺点。
对解决安题的转式热溶和强化热溶进行了分析比较，并提出了#关键词：硫化钠热溶对比硫化钠，化学式为Na?S,俗称硫化碱，广泛应用于染料、制革、纺织和工业；在有色冶金工业中用作矿石的浮选剂。
目前，国内绝分厂家硫化生产工艺为煤还原芒硝法,而热溶（又称热化、热浸和化碱）工序是生产中一个重要环节，传统工艺采用自#，传统自然浸取工艺已不能满安全、环保的生产需求，为此，一些热溶的新工艺渐被开发应用。
本文针对热溶新工艺进行分析。
1硫化钠生产工艺流程硫化钠生产的主要化学反应式为:Na SO4+ 2C=Na S+2CO?。
硫化钠目前生产工艺如图1所示。
无水硫酸钠和料煤按一定比例（约10:3）进行计量配比，混合后送入转炉内，在高温（900—11500$%下锻烧还原生成硫化钠粗碱熔体（半成品，俗称“灰饼”，含Na?S 质量分数65%—70%口%）。
灰饼用低浓度的热碱液（约80C）2进行热溶解浸取，产生的浓碱液转入澄清桶，碱渣（主要成分为不溶解的煤渣）经多次热水后综合利用。
澄清后，澄清桶内上层清液转入蒸发工序进行蒸发浓缩，浓缩后的碱液（Na S 含量60%以上）送入制片工序进行制片包装，制得状硫化钠产品。
澄清桶底部沉降下来的下层碱泥液转入压滤机，经多次洗涤、压滤，再经烘干后综合利用,洗涤水返回热溶工序和洗泥回用。
炉产生的烟气经余热锅炉回收热量、除尘、脱硫脱硝后达标排放，热溶尾气经洗涤后达标排放。
热锅炉产生的蒸汽用于蒸发工序，蒸汽不足部分由另的锅炉供给。
图1硫化钠生产工艺流程图i锻烧—片余热回收—［灰饼i热溶一碱渣［碱液I澄清下层碱泥J!_［上层碱液i蒸发j I—i制片包装—厂2热溶工艺介绍化生，热工的主要目的是饼的有效成分硫化钠几乎全部溶解进入液相，并实现固液分离，控制生成浓度为25%—30%$啲浓碱液。
工业硫化钠
３类
ｆ酸钠 （ Ａ ， ｌ ａ － Ｎ 水不溶物含量
） 最 含
成 Ｇ
３５ ．
＿
｝
一
｝
一
５ 试验方法
本标准所用试剂和水， 在没有注明其他要求时， 均指分析纯试剂和 Ｇ ／ ６８ Ｂ Ｔ ２中规定的三级水 试 ６
验中所用标准滴定溶液、 杂质标准溶液、 制剂及制品． 在没有注明其他要求时， 均按 Ｇ ／ ６１ ＢＴ ， ０
Ｇ ／ ６２Ｇ ／ ６３ ＩＴ ， Ｂ Ｔ 之规定制备。 ０ ０
安全提示： 本标准中使用的强酸强碱均具有腐蚀性， 操作时应谨慎， 避免溅出； 挥发性有机溶剂有害 人体健康且易燃， 应在通风橱内进行操作， 并防止与明火接触。
５１ 试验溶液的制备 ‘
５１ 对于全溶取样： 知重量的称量瓶， ． 门 用已 称量约３ ｇ ０ 全溶试样， 精确至００ ｇ 移入 １ ｍ＿ ． 。 １ ００ 容 ０ ｌ
５３ １ 方法提要 ．．
在试液中加入碳酸锌悬浮液， 沉淀硫离子。取一份滤液以碘量法测定硫代硫酸钠和亚硫酸钠含量 另取一份滤液， 加入甲醛掩蔽亚硫酸钠后测定硫代硫酸钠。二者之差即亚硫酸钠含量。 ５３２ 试剂和材料 ． ． ５３２１ ５ ．．． ９ ％乙醇；
５３２２ 碳酸钠溶液： ０ ； ．．． １ ｇＬ ０ ／ ５３２３ 硫酸锌（ｎＯ ・Ｈ０ 溶液： ０ ＿ ． ．． ＺＳ ， ７ ２） １ ｇＩ ０ ／；
式中 溶液 Ｂ
阴
？ ｍＸ ・・・・・・・・ （） 一 ｍ ｍ Ｑ ３ ・・・・・・・ …１ ・・・・・・・ ・，・・・・… ・・・・・・
试验溶液Ａ或试验溶液 Ｂ用于硫化钠、 亚硫酸钠、 硫代硫酸钠、 碳酸钠含量的测定。 铁、 ５２ 硫化钠（ ａ ） ． Ｎ ， 含量的测定 Ｓ
大学药学-药物分析-药品的杂质检查-试题与答案(附详解)-
药物分析-药品的杂质检查一、A11、药物及其制剂的成分中不属于杂质范畴的是A、药物中的残留溶剂B、药物中的多晶型C、阿司匹林片中的水杨酸D、药物中的合成中间体E、维生素AD胶丸中的植物油2、下列不属于杂质范畴的是A、阿司匹林中的游离水杨酸B、头孢地嗪钠中的残留溶剂C、复方新诺明中的磺胺甲噁唑D、药物中的多晶型E、药物合成中的中间体3、药物的杂质检查主要是指A、检查杂质是否存在B、检查杂质的含量多少C、检查杂质含量是否超过限量D、检查杂质的种类E、检查杂质的结构4、杂质限量常用的表示方法有A、mgB、ngC、mol／LD、gE、%或ppm5、药物中的重金属检查是在规定pH条件下与硫代乙酰胺作用显色，该条件为A、pH2.0～2.5B、pH3.0～3.5C、pH4.0～4.5D、pH4.5～5.0E、pH5.0～5.56、中国药典重金属的检查法，收载方法的数量是A、一种B、二种C、三种D、四种E、五种7、在中国药典中检查药物所含的微量砷盐，常采用A、古蔡氏法B、硫代乙酰胺法C、微孔滤膜法D、酸碱滴定法E、非水滴定法8、现有一药物为苯巴比妥，欲进行重金属检查，应采用《中国药典》上收载的重金属检查的哪种方法A、第一法B、第二法C、第三法D、第四法E、第五法9、药物中氯化物的检查，使用的试剂是A、氯化钾B、碘化钾C、硫代乙酰胺D、硝酸银E、溴化汞10、可以和硝酸银试剂反应生成白色沉淀的杂质是A、重金属B、砷盐C、硫酸盐D、氯化物E、水杨酸11、硫代乙酰胺法用于检查A、重金属B、砷盐C、氯化物D、硫酸盐E、铁盐12、在中国药典中检查药物所含的微量砷盐，常采用A、Ag-DDC法B、微孔滤膜法C、酸碱滴定法D、非水滴定法E、硫代乙酰胺法13、对杂质正确的叙述是A、药物中不允许任何杂质存在B、药物中的杂质均无害C、药物在生产和贮存过程中所引入的药物以外的其它化学物质称为杂质D、药物中的光学异构体不是杂质E、药物中的杂质均有害14、检查杂质氯化物时常加入的酸为A、盐酸B、硫酸C、硝酸D、醋酸E、高氯酸15、重金属杂质的代表是A、铅B、铜C、银D、锌E、汞16、药物中铁盐杂质检查所用的试剂是A、稀硝酸B、硫酸C、硫氰酸铵D、硫代乙酰胺E、硫酸钾17、用古蔡法检查砷盐时，导气管中塞入醋酸铅棉花的目的是除去A、I2B、AsH3C、H2SD、HBrE、KI18、硫酸盐检查法的试剂为A、氯化钡B、硝酸银C、硫氰酸盐D、碱性碘化汞钾E、氯化铵二、B1、所含待测杂质的适宜检测量为A.0.002mgB.0.01～0.02mgC.0.02～0.05mgD.0.05～0.08mgE.0.1～0.5mg<1> 、氯化物检查法中，50ml溶液中A B C D E<2> 、重金属检查法中，35ml溶液中A B C D E<3> 、硫酸盐检查法中，50ml溶液中A B C D E2、A.铁盐检查B.氯化物检查C.硫酸盐检查D.葡萄糖中重金属检查E.磺胺嘧啶中重金属检查以下试剂用于何种检查<1> 、硫化钠试液A B C D E<2> 、氯化钡试液A B C D E<3> 、硫代乙酰胺试液A B C D E答案部分一、A11、【正确答案】 E【答案解析】本题的考点是杂质的概念。
工业硫化钠中杂质碳酸钠的测定方法
工业硫化钠中杂质碳酸钠的测定方法苗兰冬,罗延谷【摘要】摘要:国家标准方法中规定的工业硫化钠中杂质碳酸钠的测定装置非常复杂,一般实验室难以达到其测定条件,而我们建立了一种可用于硫化钠中碳酸钠含量准确测定的化学滴定方法,该方法简便易操作,并通过回收率的测定来进行验证,方法准确可靠。
【期刊名称】纯碱工业【年(卷),期】2011(000)002【总页数】2【关键词】关键词:硫化钠;杂质;碳酸钠;测定方法硫化钠产品的成分比较复杂,除主要成分硫化钠以外,还有亚硫酸钠、硫代硫酸钠和碳酸钠等杂质。
这些组分中多为还原性物质,性质接近,在测定中互为干扰,增加了分析工作难度。
国家标准方法GB/T 10500-2000中规定了工业硫化钠及杂质的测定方法。
其中杂质碳酸钠的测定是用过氧化氢将硫化物氧化成为硫酸盐,加硫酸使碳酸钠分解生成二氧化碳,以乙醇、丙酮混合吸收液吸收,以氢氧化钾标准滴定溶液滴定,但是其中碳酸钠的测定吸收装置非常复杂,需要连接十几个玻璃装置,一般实验室难以达到其测定条件。
因此,为了方便快捷的测定碳酸钠的含量,我们参照[1]建立一种碳酸盐化学分析方法,该方法简便易操作,并通过测定回收率来进行验证,结果准确可靠,非常适用于少量样品的快速测定。
1 方法原理用碘溶液将硫化物氧化成为硫酸盐,加氯化钙溶液使碳酸钠生成碳酸钙沉淀,以酚酞为指示剂,用稀碱将溶液调至中性,再加入过量的盐酸标准溶液,与碳酸钙反应生成二氧化碳,在电炉上加热微沸,使得生成的二氧化碳完全逸出。
放冷后,以甲基红-亚甲基蓝为指示剂,用氢氧化钠标准溶液来滴定过量的盐酸溶液,从而计算得出碳酸钠的含量。
2 实验部分2.1 实验仪器250 mL锥形瓶,可调温电炉,XS205Dual Range电子天平2.2 试剂2.2.1 碘溶液:C(1/2I2)=0.1 mol/L2.2.2 淀粉溶液:10 g/L2.2.3 氯化钙溶液:200 g/L2.2.4 盐酸标准溶液:0.1 mol/L2.2.5 氢氧化钠标准溶液:0.1 mol/L2.2.6 甲基红-亚甲基蓝混合指示剂:溶液1:称取0.1 g亚甲基蓝溶于乙醇(95%),用乙醇(95%)稀释至100 mL,混匀。
药物分析复习
二、填空题1、银量法测定巴比妥类是。
【答案】巴比妥类药物首先生成一银盐，当巴比妥类药物完全形成一银盐后，稍过量的银离子就与巴比妥类药物形成难溶性的二银盐，使溶液混浊，以此指示终点。
2、芳酸类药物的酸性强度与有关。
【答案】苯环、羧基或取代基的影响3、酰胺类药物基本结构为。
【答案】4、Vitali反应鉴别硫酸阿托品或氢溴酸东莨菪碱的原理为。
【答案】阿托品水解成莨菪酸，可与发烟硝酸共热，生成黄色硝基衍生物。
5、用高氯酸的冰醋酸滴定液滴定生物碱硫酸奎宁盐时，将硫酸盐只能滴定至。
【答案】硫氢酸盐6、取某吡啶类药物约2滴，加水1 ml，摇匀，加硫酸铜试液2滴与硫氰酸铵试液3滴，即生成草绿色沉淀。
该药物应为。
【答案】尼克刹米7、芳胺类药物适量，加水溶解，加氢氧化钠试液使溶液呈碱性，即生成白色沉淀，加热沉淀则变为油状物，继续加热，则产生可使红色石蕊试纸变蓝的气体。
该药物应为。
【答案】盐酸普鲁卡因8、药典采用溴量法测定盐酸去氧肾上腺素及其注射液的含量时，1 ml溴滴定液（0.1 mol/L）相当于盐酸去氧肾上腺素（其分子量为203.7）的量为。
9、三点校正法测定维生素A含量中，第二法测定的是，以为溶剂。
【答案】维生素A醇，异丙醇10、古蔡氏检砷法的原理为金属锌与酸作用产生________，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的________，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的砷斑，与一定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，判断药物中砷盐的含量。
【答案】新生态氢，砷化氢11.引起中药制剂结块、霉变或有效成分分解的主要原因是，检查方法有、和。
【答案】水分过多，甲苯法，烘干法，气相色谱法。
【答案】生产和储存过程中引入的杂质14. 中国药典（2000版）规定盐酸氯丙嗪原料药的含量测定中采用非水滴定法，而注射剂则采用紫外分光光度法，其原因是。
【答案】防止抗氧化剂的干扰三、简答题（15%）1、根据下列药物的结构，请简要设计其鉴别和含量测定的方法。
拜耳法生产系统中硫化钠除锌正交试验分析
我国氧化铝生产以拜耳法为主。锌在铝土矿中 常以闪锌矿、菱锌矿、异锌矿等形式存在，在拜耳生 产中随着 溶 出 过 程 的 进 行，以 锌 酸 钠 的 形 式 存 在。 锌酸钠与铝酸钠有极为相似的理化性质，导致铝的 纯度低。而锌的电位高于铝，电解时更优先被还原 为金属，污染铝锭。国际上电解铝纯度要求最高级 别原铝的杂质含量不能超过 ００１５％，氧化铝中锌 含量不能超过 ００１％，需要达到这一标准，必须在 氧化铝生 产 过 程 中，将 拜 耳 液 中 的 锌 含 量 控 制 在 １５ｍｇ／Ｌ以下［３］。
２０１８年第 ８期
轻 金 属
·２ ５·
拜耳法生产系统中硫化钠除锌正交试验分析
任 琳，刘永青，刘艳玲，武 娜
（吕梁学院，山西 吕梁 ０３３０００）
摘 要：对拜耳液中硫化钠法脱除杂质锌进行评价，采用正交试验对比反应温度、反应时间及硫化钠浓度三因素对除 锌效果的影响。结果表明：对除锌效果影响最大的是硫化钠浓度，其次是反应时间和反应温度。当反应温度为 ６０℃， 反应时间为 １２０ｍｉｎ，硫化钠浓度为 ０５ｇ／Ｌ时除锌效果最佳，拜耳液中杂质锌从 ７０ｍｇ／Ｌ脱除到 １０ｍｇ／Ｌ。 关键词：硫化钠；拜耳液；正交试验；除锌 中图分类号：ＴＦ８０３２５ 文献标识码：Ｂ 文章编号：１００２ １７５２（２０１８）０８ ００２５ ０２
ＤＯＩ：１０．１３６６２／ｊ．ｃｎｋｉ．ｑｊｓ．２０１８．０８．００６
ＯｒｔｈｏｇｏｎａｌｔｅｓｔａｎａｌｙｓｉｓｆｏｒｚｉｎｃｒｅｍｏｖａｌｉｎＢａｙｅｒｐｒｏｃｅｓｓｂｙｓｏｄｉｕｍ ｓｕｌｆｉｄｅ
ＲｅｎＬｉｎ，ＬｉｕＹｏｎｇｑｉｎｇ，ＬｉｕＹａｎｌｉｎｇａｎｄＷｕＮａ
（ＬｕｌｉａｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｌｕｌｉａｎｇ０３３０００，Ｃｈｉｎａ）
药物检测过程中对重金属的检查分析
药物检测过程中对重金属的检查分析摘要：进入21世纪以来，随着经济和科技的不断发展，人们的生活水平显着提高，对自身健康也提出了新的要求。
出于健康原因，在许多情况下需要就医，这将不可避免地适用于各种药物治疗。
然而，并非药物中的所有成分都对人体有益。
由于大量的实验研究，许多药物被发现含有重金属。
比如铅，一种毒性很强的重金属，对人体造成了很大的危害。
因此，在毒品检测过程中，必须将重金属检测放在重要位置。
因此，文章从以下几个方面进行了分析和探讨，以期对相关单位和人员在实际工作中有所帮助。
关键词：毒品检测，重金属，检验分析引言在药物制剂生产中，由于药物成分复杂，在所有药物生产过程中不可避免地会产生一些含重金属的物质。
重金属的存在不仅会影响药物的治疗效果，还会对人体健康造成严重危害。
因此，根据《药典》规定的药品中重金属监测方法，对药品中重金属的检测分析方法进行简要说明，以期为有效检测药品中重金属提供参考。
因此，如何在毒品检测中有效检测重金属就成为一项非常重要的工作，需要相关部门和人员重视。
1重金属相关概况所谓重金属，是指根据实验可以呈现颜色的金属物质。
常用的着色剂有硫代乙酰胺、硫化钠和硫化氢。
通过适当的检测和分析，可以得出结论，重金属硫化物颗粒会均匀分布在溶液表面，呈现出不同的颜色。
例如，硫代乙酰胺或硫化氢是显色剂。
在弱酸性溶液中，能与硫化氢反应产生颜色的金属有锑、锡、锌、钴、镍、银、铅、汞、铜、镉、铋、砷等。
铅是一种重金属，经常出现在制药过程中。
如果过量的铅在人体内蓄积，就很容易中毒。
因此，在检查过程中，要如实进行重点分析。
2硫代乙酰胺检测方法这种重金属检测方法是最常用的。
本法可用于测定溶于稀酸、乙醇和水的药物中重金属的含量。
在研究过程中，药物直接配制成溶液，然后按如下方式处理：2.1具体方法根据每种药物所需供试品的量，加入适量的水和2mL醋酸盐缓冲液稀释至25mL。
加硫代乙酰胺溶液2ml，摇匀，静置2分钟，同法配制适量标准溶液，用于比较分析。
硫化钠分析规程
实验溶液的制备1、实验溶液A的制备：用已知重量的称量瓶，称量约30克全溶试样溶液（2），精确至0.01克，移入1000ml容量瓶中。
用无二氧化碳的水稀释至刻度，摇匀。
此溶液为实验溶液A。
硫化钠固体试验质量m=m2*m3/m1式中：m1——制得的全溶试样溶液的质量的数值，单位为克；m2——溶解硫化钠的质量的数值，单位为克；m3——用称量瓶称取的全溶试样溶液的质量的数值，单位为克。
（2）取100克硫化钠样品加水溶解，为加速溶解克加热。
溶解完全后继续加水，配成质量分数为20%的溶解并称其质量。
混匀后在不断搅拌下，取出约30克的液体样品，供当日检验用。
2、试验溶液B的制备：称取约10克固体样品，精确至0.01克放入100ml水加热溶解。
冷却，移入1000ml容量瓶中。
用无二氧化碳的水稀释至刻度，摇匀。
此溶液为试验溶液B。
硫化钠含量的测定1、方法提要：在弱酸性溶液中，加入过量的碘标准溶液，以硫代硫酸钠标准滴定溶液返滴定，测出总还原物。
减去碘量法测出的硫代硫酸钠和亚硫酸钠含量相当的量。
两者之差即为硫化钠含量。
2、试剂（1）冰乙酸溶液：1：10 ；（2）碘标准滴定溶液：0.1mol/l ；（3）硫代硫酸钠标准滴定溶液：0.1mol/l ；（4）淀粉指示剂：5g/ml ；分析步骤用移液管移取20ml碘标准溶液置于250ml碘量瓶中，加25ml水，10ml冰乙酸溶液。
在摇动下用移液管加入10ml试验溶液A或试验溶液B。
用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。
溶液呈淡黄色时，加入2ml淀粉指示剂。
继续滴至溶液蓝色消失为终点。
结果计算硫化钠的含量以硫化钠的质量分数w计：。
重金属检查(硫化钠法原理)优秀文档
适用于不需有机破坏，在酸性溶液
需炽灼破坏，溶于水、
第二法:炽灼后检查法 重金属存在影响药物的稳定性及安全性.
属 需炽灼破坏，溶于水、
需炽灼破坏，溶于水、 第一法:硫代乙酰胺法
检 中显色的药物,是最常用的方法.
重金属——是指在规定实验条件下能与硫代乙酰胺
稀酸、乙醇的药物
重金属存在影响药物的稳定性及安全性.
基本原理
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制作人 邹春阳、王垚
《中药制剂分析》
重金属检查法 —硫化钠法原理
重金属
重金属——是指在规定实验条件下能与硫代乙酰胺 或硫化钠作用色的金属杂质.
重金属存在影响药物的稳定性及安全性.
铅易在体内积蓄中毒,以Pb为代表.
第一法:硫代乙酰胺法
适用于不需有机破坏，在酸性溶液
重
中显色的药物,是最常用的方法.
或硫化钠作用色的金属杂质.
查 中显色的药物,是最常用的方法.
重金属存在影响药物的稳定性及安全性.
法
第三法:硫化钠法
适用于难溶于稀酸但能溶于
碱性溶液药物
第二法:炽灼后检查法 第一法:硫代乙酰胺法 铅易在体内积蓄中毒,以Pb为代表. 重金属——是指在规定实验条件下能与硫代乙酰胺 适用于不需有机破坏，在酸性溶液 适用于难溶于稀酸但能溶于 第一法:硫代乙酰胺法 中显色的药物,是最常用的方法. 重金属——是指在规定实验条件下能与硫代乙酰胺 重金属——是指在规定实验条件下能与硫代乙酰胺 碱性溶液药物 碱性溶液药灼破坏，溶于水、 稀酸、乙醇的药物 重金属存在影响药物的稳定性及安全性. 重金属——是指在规定实验条件下能与硫代乙酰胺
硫化钠的测定
硫化钠的测定一、试剂1、冰乙酸溶液：1+10；2、碘标准滴定液:0.1mol/L；3、硫代硫酸钠标准溶液：0.1mol/L;4、淀粉指示液：5g/L；5、95%乙醇；6、碳酸钠溶液：10%；7、硫酸锌溶液：10%。
二、分析步骤1、溶样：称量约5g固体样品，精确至0.01g。
放入烧杯中，加入50ml水加热溶解。
冷却移入500ml容量瓶中，定溶摇匀。
此为溶液B。
2、移取100ml溶液B 至于250ml容量瓶中。
依次加入20ml10%碳酸钠、40ml10%硫酸锌、12.5ml乙醇，定溶摇匀。
干过滤，弃去前10ml，移取25ml滤液，置于锥形瓶中，加入5ml冰乙酸，2ml淀粉指示液，用碘标液滴定，溶液出现蓝色为终点，记录消耗体积为V3。
3、移取25ml碘标液（V1）置于250ml碘量瓶，加入25ml水，10ml冰乙酸，摇动下加入10ml溶液B。
用硫代硫酸钠滴定至黄色，加入2ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，消耗体积V2.。
4、碘标液（0.1mol/L）配置与标定称取40g碘化钾、12.7g碘，加少量水溶解后，用水稀释至1000ml.加3滴盐酸，处于棕色瓶中，保存于暗处。
每月用硫代硫酸钠标液标定一次。
标定：吸取碘液25.00ml用0.1mol/L硫代硫酸钠标定，至溶液由红棕色变成黄色后，加5ml淀粉指示液，滴定至蓝色刚好消失。
C(1/2I2)=C(NaS2O3)*V /25.00W(NaS)%=[C1(V1-V3)-C2V2]*0.03903mk。
工业产品多硫化钠的分析方法研究
工业产品多硫化钠的分析方法研究摘要：本文研究了多硫化钠溶液中硫化钠、亚硫酸钠、硫代硫酸钠、氢氧化钠、硫指数等的测定方法。
验证了氯化锶沉淀转化亚硫酸钠的效果；新制ZnCO3悬浊液、新制Zn(OH)2悬浊液沉淀转化硫化钠的效果比较。
制定了用新制Zn(OH)2悬浊液沉淀转化硫化钠，氯化锶沉淀转化亚硫酸钠，碘量法测定各成分中硫的含量等方法。
结果表明在PH10左右的常温下测出硫指数X的值为5.0575。
关键词：多硫化钠，硫化钠，亚硫酸钠，碘量法，硫指数引言：多硫化钠是一种重要的化工原料，广泛用于硫酸盐竹浆蒸煮、湿法冶金、橡胶、皮革工业以及农业等，也是硫化染料的重要原料。
多硫化钠溶液的组成比较复杂，组成中常常含有亚硫酸钠、硫代硫酸钠、硫化钠、氢氧化钠。
在分析测定中，要把各成分分离开来却是一件很不容易的事。
到目前为止对多硫化钠溶液和产品的分析测定还未查到有关的标准，报道的文献也很少。
多硫化钠的分析测定过程中涉及到硫化钠的测定，然而对于硫化钠的分析测定方法有国标（GB10500-2000），其中也包括亚硫酸钠和硫代硫酸钠杂质的测定方法。
[1]这些测定原理和方法可以作为多硫化钠测定的参考。
但对于多硫化钠的测定，多硫化钠中硫指数的测定，多硫离子与亚硫酸根、硫代硫酸根离子的分离等技术问题，目前可行的方案还没有，文献[2]介绍过多硫化钙的测定，但对可能共存的硫化钠、亚硫酸钠如何测定，缺少分析。
本论文设计和研究了一套测定多硫化钠溶液中各成分的分离与测定的方法，研究和确定了测定各成分及硫指数的实验条件。
一．实验设计多硫化钠溶液的组成比较复杂，要分析测定各成分，需要选择恰当的不同试剂。
本研究利用制Zn(OH)2悬浊液——SrCl2溶液——Na2SO3溶液等一系列不同试剂将各种成分一一分离开来，。
（1）分离硫化钠: 用新制Zn(OH)2悬浊液转化硫化钠为ZnS沉淀，再用碘量法测出硫化钠的含量；（2）分离亚硫酸钠：用SrCl2溶液转化亚硫酸钠为亚硫酸锶沉淀，再用碘量法测出亚硫酸钠的含量；（3）多硫化钠的测定：除去硫化钠和亚硫酸钠的溶液分成等量的两份，一份直接用碘量法测出硫代硫酸钠和多硫化钠的总含量，另一份用亚硫酸钠转化多硫化钠为硫代硫酸钠和硫化钠，用SrCl2溶液除去多余的亚硫酸钠，分离沉淀后，滤液中加入新制的Zn(OH)2悬浊液沉淀分离出新转化的硫化钠，然后分别用碘量法测出硫化钠（即多硫化钠）的含量和硫代硫酸钠的合量。
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硫化钠的测定
一、试剂
1.冰乙酸溶液：1+10；
2.碘标准滴定溶液：约为0.1mol/L；
3.硫代硫酸钠标准滴定溶液：约为0.1mol/L；
4.淀粉指示液
5.95%乙醇
6.碳酸钠溶液：10%
7.硫酸锌溶液：10%
二、分析步骤
1.溶样：称量约10g固体样品，精确至0.01g。
放入400ml烧杯中，加100ml水，加热溶
解。
冷却，移入1L容量瓶中。
用不含二氧化碳的水稀释至刻度，摇匀。
此溶液为试验溶液B。
2.移取200ml溶液B，置于500ml容量瓶中。
依次加入40ml碳酸钠溶液，80ml硫酸锌溶
液，25ml乙醇，加水至刻度，摇匀。
干过滤，弃去前10ml滤液，移取100ml滤液，置于500ml锥形瓶中。
加入10ml冰乙酸溶液、2ml淀粉指示液，用碘标准滴定溶液滴定。
溶液出现蓝色即为终点。
滴定消耗的体积记为V3。
3.移取25ml碘标准滴定溶液置于250ml碘量瓶中，加25ml水，10ml冰乙酸溶液。
在摇
动下用移液管加入10ml溶液B。
用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。
溶液呈淡黄色时，加入2ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失为终点。
消耗的体积记为V2。
4.碘标准溶液的配制与标定：碘贮备液c（1/2I2）=0.10mol/L
称取40.0克碘化钾，12.7克碘，加少量水溶解后，用水稀释至1L。
加3滴盐酸，贮于棕色瓶中，保存于暗处。
每月用硫代硫酸钠溶液标定一次。
标定方法：
吸取碘贮备液25.00ml，用0.10mol/L的硫代硫酸钠溶液标定，至溶液由红棕色变为淡黄色后，加5ml淀粉溶液，继续滴定至兰色刚好消失为止。
c（1/2I2）=c(Na2S2O3)×V/25.00
按下式计算：
三、硫化钠含量X
1
式中：V1——步骤3加入碘标准滴定溶液的体积，ml
V2——步骤3滴定中消耗的硫代硫酸钠溶液的体积，ml
V3——步骤2滴定时消耗的碘标准溶液的体积，ml
c1——碘标准滴定溶液的实际浓度，mol/L
c2——硫代硫酸钠标准溶液的实际浓度，mol/L
m——固体试样质量，g
0.03903——与1.00ml碘标准滴定溶液相当的以克表示的硫化钠的质量。