有机化学实验-薄层色谱实验报告(总结报告范文模板)

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有机化学实验-薄层色谱实验报告

有机化学实验-薄层色谱实验报告

有机化学实验-薄层色谱实验报告
用词条理,且有逻辑,最好能涉及到有机化学实验-薄层色谱实验中所有内容及关键操作步骤。

薄层色谱实验报告
一、实验内容
本次实验内容为有机化学实验-薄层色谱实验。

薄层色谱(TLC)是一种根据物质的分子量和分子结构来分离和鉴定竞争物质的一种实验。

用薄层色谱可以分离出有机化合物中的各种成分,从而提高有机化合物中的成分纯度。

此外,薄层色谱法还可以用来鉴定有机化合物中的有机物。

二、实验原理
薄层色谱实验的基本原理是根据吸附定律,将具有不同分子量的物质分离出来。

在实验中,将物质溶于溶剂,然后用该溶剂和其他溶剂以一定的比例混合,可以得到溶剂梯度。

使用不同比例的溶剂梯度,物质可以在树脂表面上不同程度地吸附,产生不同的分离结果。

三、实验步骤
1.准备实验用具和药材:一种或两种被测物质、苯乙醛、酚红、染料和树脂。

2.把溶剂梯度准备好:将溶剂以一定比例混合,梯度一般以苯乙醛和甲醇为主,比例可以根据实验所需。

3.把树脂涂在玻璃板上:沿着玻璃板的边缘涂一层树脂,使树脂厚度均匀,厚度一般为1毫米。

薄层色谱有机实验报告

薄层色谱有机实验报告

薄层色谱有机实验报告一、实验目的。

本实验旨在通过薄层色谱技术对有机物进行分离和鉴定,掌握薄层色谱法的基本原理和操作技能,以及对有机物进行分离和鉴定的方法。

二、实验原理。

薄层色谱法是一种基于物质在固定相和流动相作用下迁移速度不同而分离的方法。

在薄层色谱实验中,我们使用硅胶薄层板作为固定相,将有机混合物溶液点于薄层板上,然后将薄层板置于溶剂中,溶剂随着毛细作用上升,使样品在薄层板上上升,不同成分在固定相和流动相的作用下迁移速度不同,从而实现分离。

三、实验仪器与试剂。

1. 薄层色谱板。

2. 有机混合物溶液。

3. 甲苯。

4. 乙酸乙酯。

5. 甲醇。

6. 碘化钾溶液。

四、实验操作。

1. 将薄层色谱板剪成适当大小,用铅笔在板上标出样品点。

2. 将有机混合物溶液点于薄层板上,待溶液挥发后,将薄层板置于装有甲苯、乙酸乙酯和甲醇的槽中。

3. 待溶剂上升至薄层板上端时取出,晾干后在碘蒸气中显色。

4. 记录各色斑的Rf值,并与标准物质对照,鉴定有机混合物中的成分。

五、实验结果与分析。

根据实验操作,我们成功地对有机混合物进行了分离和鉴定。

通过比对Rf值和标准物质,我们确定了有机混合物的成分,并得出了准确的分析结果。

六、实验结论。

通过本次实验,我们掌握了薄层色谱法的基本原理和操作技能,成功地对有机混合物进行了分离和鉴定,取得了较好的实验结果。

这为我们今后的实验和研究工作打下了良好的基础。

七、实验注意事项。

1. 实验操作中要注意安全,避免有机溶剂接触皮肤和吸入呼吸道。

2. 实验操作要仔细,避免操作失误导致实验失败。

3. 实验后要及时清洗实验器材,保持实验环境整洁。

八、参考文献。

[1] 《有机化学实验指导》,XXX,XXX出版社,200X年。

[2] 《薄层色谱技术手册》,XXX,XXX出版社,200X年。

以上就是本次薄层色谱有机实验的报告内容,谢谢阅读。

薄层色谱法实验报告

薄层色谱法实验报告

薄层色谱法实验报告
撰写时间:2023年5月
一、实验目的
本实验旨在熟悉薄层色谱(TLC)的原理,掌握TLC分析的步骤及操
作方法,用TLC技术分析指定药物样品中的组分,了解TLC方法的优越性。

二、原理
薄层色谱是一种微量分析技术,它利用高效液相色谱柱(TLC)的特点,将待分析样品在含有吸附剂的硅胶玻璃板上加以分析的技术。

样品在
硅胶玻璃板表面形成一个均匀的紧密层,经过注入一定量的浸液,通过管
升使浸液在表面上移动,当浸液含有离子的时候,将样品吸附和分离,样
品形成一条条的拖把形渗出线,被称为拖把线。

由于样品迁移速度不同,
拖把线之间也会出现差异,根据迁移距离的不同可以用荧光染料、紫外线
检测等方法对样品进行检测分析。

三、试剂
(1)硅胶玻璃板、(2)吸附剂(3)浸液(4)荧光染料(5)溶液(6)标准品。

四、实验步骤
1.准备样品:在清洁的硅胶玻璃板上,使用量筒和包络刀把样品放在
指定位置,加入活性炭(粉末),用包络刀将活性炭和样品紧密地混合搅拌,灌入溶剂搅拌,得到溶解液。

2.吸附剂处理:在硅胶玻璃板上膜的样品处加入吸附剂。

薄层层析实验报告

薄层层析实验报告

薄层层析实验报告篇一:薄层色谱法实验报告有机化学第二课堂实验报告一,基本信息姓名:年级:XX级专业层次:队别:日期:XX年5月23日实验室:有机化学实验室二二、实验报告正文实验题目:薄层板的制作及薄层色谱的应用实验目的掌握薄层色谱的基本原理及其在有机物分离中的应用。

实验原理1.有机混合物中各组分对吸附剂的吸附能力不同,当展开剂流经吸附剂时,有机物各组分会发生无数次吸附和解吸过程,吸附力弱的组分随流动相迅速向前,而吸附力弱的组分则滞后,由于各组分不同的移动速度而使得她们得以分离。

物质被分离后在图谱上的位置,常用比移值Rf表示。

Rf?原点至层析斑点中心的距离原点至溶剂前沿的距离实验仪器与药品实验仪器:硅胶层析板两块,卧式层析槽一个,点样用毛细管,紫外荧光灯,铅笔暖风机、载玻片、钢勺、镊子等药品:碱性湖蓝与荧光黄混合样品、咖啡因与阿司匹林混合样品、阿司匹林纯样品二氯乙烷层析液、95%的乙醇溶液,硅胶粉、5%的羧甲基纤维素钠(CMC)的水溶液等仪器装置图“浸有层析板的层析槽”图1-层析缸(广口瓶),2-薄层板,4-层析液实验步骤(1)薄层板的制备:(本文来自: 小草范文网:薄层层析实验报告)取3g 硅胶G粉于研钵中,加相当于8ml左右的用5%的羧甲基纤维素钠(CMC)的水溶液,用力研磨1-2分钟,至成糊状后立即倒在准备好的薄层板中心线上,快速左右倾斜,使糊状物均匀地分布在整个板面上,厚度约为0.25mm,然后平放于平的桌面上干燥15分钟,再放入100℃的烘箱内活化2小时,取出放入干燥器内保存备用。

(2)点样。

在层析板下端1.0cm处,(用铅笔轻化一起始线,并在点样出用铅笔作一记号为原点。

)取拉好的毛细点样管,分别蘸取咖啡因与阿司匹林混合样品、阿司匹林纯样品,点于原点上(注意点样用的毛细管不能混用,毛细管不能将薄层板表面弄破,样品斑点直径在1到2mm为宜!斑点间距稍大一点。

点样次数5到7次)另取一块薄层板,点碱性湖蓝与荧光黄混合样品。

薄层色谱法实验报告结论

薄层色谱法实验报告结论

薄层色谱法实验报告结论一、实验目的本次实验的目的是通过薄层色谱法(TLC)对混合物中的各组分进行分离和鉴定,掌握薄层色谱法的基本原理和操作技术,并对实验结果进行分析和总结。

二、实验原理薄层色谱法是一种基于吸附、分配、离子交换等作用,将混合物在固定相(通常是硅胶或氧化铝等吸附剂)和流动相(通常是有机溶剂)之间进行分配,从而实现分离的色谱技术。

混合物中的各组分在固定相上的吸附能力不同,在流动相中的溶解度也不同,因此在展开过程中,各组分移动的速度不同,从而在薄层板上形成不同的斑点,实现分离。

三、实验材料与仪器1、实验材料待分离混合物样品标准品硅胶 G 板展开剂(如乙酸乙酯石油醚、氯仿甲醇等)2、实验仪器层析缸点样毛细管紫外灯喷雾显色剂(如碘蒸气、硫酸乙醇溶液等)四、实验步骤1、制板将硅胶 G 与适量的蒸馏水在研钵中充分混合,调成均匀的糊状。

将调制好的硅胶糊均匀地涂布在干净的玻璃板上,形成厚度均匀的薄层。

室温下晾干,然后在105℃的烘箱中活化30 分钟,取出冷却备用。

2、点样用点样毛细管吸取适量的样品溶液,在距薄层板底边 15 20 cm 处轻轻点样,点样直径一般不超过 2 3 mm。

同时点上标准品溶液作为对照。

3、展开将点好样的薄层板放入预先装有展开剂的层析缸中,使展开剂的液面低于点样线。

盖上缸盖,让展开剂在密闭的缸内沿薄层板向上展开。

当展开剂前沿上升到距薄层板顶端 1 2 cm 处时,取出薄层板,晾干。

4、显色根据样品的性质选择合适的显色方法,如在紫外灯下观察荧光斑点,或用喷雾显色剂显色。

5、计算比移值(Rf 值)测量斑点中心到点样点的距离(a)和展开剂前沿到点样点的距离(b),计算比移值(Rf = a / b)。

五、实验结果与分析1、实验结果记录实验中观察到的斑点颜色、形状、大小等特征。

测量各斑点的 Rf 值,并与标准品的 Rf 值进行对比。

2、结果分析根据斑点的数量和位置,判断混合物中所含组分的种类和数量。

薄层色谱法分析实验报告

薄层色谱法分析实验报告

薄层色谱法分析实验报告一、实验目的1、掌握薄层色谱法的基本原理和操作方法。

2、学会使用薄层色谱法分离和鉴定混合物中的成分。

3、熟悉薄层色谱法在有机化学中的应用。

二、实验原理薄层色谱法(Thin Layer Chromatography,TLC)是一种快速、简便、灵敏的分离和分析方法。

它基于混合物中各组分在固定相和流动相之间的分配系数不同,从而实现分离。

在薄层色谱中,固定相通常是涂在玻璃板或塑料板上的吸附剂,如硅胶、氧化铝等。

流动相则是一种挥发性的有机溶剂或其混合物。

当样品溶液点在薄板的一端,并将薄板放入装有流动相的层析缸中时,流动相通过毛细作用沿薄板上升,样品中的各组分在固定相和流动相之间不断进行吸附、解吸、再吸附、再解吸的过程,使得不同组分在薄板上移动的速度不同,从而达到分离的目的。

分离后的组分可以通过显色剂显色,或者在紫外灯下观察荧光,从而实现定性和定量分析。

三、实验仪器与试剂1、仪器薄层板:硅胶 G 板层析缸点样毛细管紫外灯喷雾器烘箱2、试剂展开剂:正己烷乙酸乙酯(体积比 7 : 3)显色剂:碘蒸气样品:混合有机化合物(如苯甲酸、苯甲醛、苯胺)四、实验步骤1、制板取适量硅胶 G 粉,加入适量蒸馏水,搅拌均匀成糊状。

将糊状硅胶均匀涂布在玻璃板上,厚度约为 025 05 mm。

水平放置,自然晾干后,在 110℃烘箱中活化 30 分钟,取出,置于干燥器中备用。

2、点样用毛细管吸取样品溶液,在距薄板底边 15 2 cm 处,轻轻接触薄板,形成直径约 2 3 mm 的样点。

每个样点之间相距 1 15 cm。

3、展开将适量展开剂倒入层析缸中,高度约为 05 1 cm。

将点样后的薄板放入层析缸中,密封,使展开剂的液面低于样点。

待展开剂上升至距薄板顶端 1 2 cm 时,取出薄板,晾干。

4、显色将晾干后的薄板放入盛有碘蒸气的容器中,进行显色。

或者在紫外灯下观察荧光。

5、计算比移值(Rf 值)测量原点至样点中心的距离(a)和原点至展开剂前沿的距离(b)。

薄层色谱经验总结

薄层色谱经验总结

薄层色谱经验总结薄层色谱(Thin-layer chromatography,TLC)是一种常用的色谱分析技术,广泛应用于有机合成、药物分析和天然产物研究等领域。

以下是我在进行薄层色谱实验中的经验总结。

首先,样品的制备非常重要。

样品应当高纯度,如果样品含有杂质,可能会干扰实验结果或导致染色偏移。

对于无法蒸馏净化的样品,可以采用其他方法如碱处理、酸处理或萃取来除去杂质。

其次,色谱板的选择也是关键。

常见的色谱板材料有硅胶、铝箔、玻璃和聚胺酯,不同材料适用于不同类型的样品。

例如,硅胶色谱板适用于一般有机物的分析,而铝箔色谱板适用于氨基酸和蛋白质的分析。

在进行样品上色时,也需要注意控制上色的时间和浓度。

通常,上色时间不宜过长,以避免因染料溶液渗透过硅胶层而降低色谱分离效果。

另外,染料浓度也要适当,过高的浓度可能会造成带有阴影的色带,影响结果的准确性。

进行薄层色谱实验时,还需注意样品的施加量。

较少的样品量可能导致色谱带变窄,不易观察和分析;而较多的样品量则可能导致色谱带展宽。

因此,在操作过程中,需要根据实际需要和样品的性质,选择适当的样品施加量。

在样品施加的过程中,需要确保样品与色谱板表面的接触充分,避免施加不均匀。

为了确保样品施加均匀,可以使用加样器或者连续分析仪器。

对于有机化合物的分析,可以通过预吸附来增加色谱系统与样品之间的相互作用,进而提高分离效果。

在样品施加后,需要将色谱板置于色谱槽中,以实现样品的分离。

“移液法”是一种常用的单向移液方法,适用于色谱槽与色谱板比例较大的情况。

而“渗透法”则适用于色谱槽与色谱板比例较小的情况,可以在色谱板的底部放置几层滤纸,通过滤纸的渗透作用进行移液。

在移液过程中,需要注意移液的速度和移液液体的浓度。

过快的移液速度可能会导致色谱分离效果不理想,而过慢的移液速度可能会使液体在色谱板表面停滞时间过长,影响分析的准确性。

另外,移液液体的浓度也要适当,过高的浓度可能会导致色谱带的展开,降低分离效果。

薄层色谱有机实验报告

薄层色谱有机实验报告

薄层色谱有机实验报告一、实验目的1、掌握薄层色谱(TLC)的基本原理和操作方法。

2、学习利用 TLC 进行有机化合物的分离、鉴定和监测反应进程。

二、实验原理薄层色谱是一种快速、简便、灵敏的分离和分析有机化合物的方法。

其原理是基于混合物中各组分在固定相(通常是硅胶或氧化铝)和流动相(展开剂)之间的分配系数不同,从而在薄层板上实现分离。

当展开剂沿着薄层板上升时,样品中的各组分在固定相和流动相之间不断进行吸附、解吸、再吸附、再解吸的过程。

由于不同组分与固定相和流动相的相互作用不同,导致它们在薄层板上移动的速度不同,从而实现分离。

通过与已知标准物质在相同条件下的 TLC 行为进行比较,可以对样品中的组分进行鉴定。

三、实验仪器与试剂1、仪器薄层板(硅胶板或氧化铝板)展开缸毛细管紫外灯点样器铅笔、直尺2、试剂样品溶液(待分离和鉴定的有机化合物)标准物质溶液展开剂(根据样品的性质选择合适的溶剂系统,如石油醚/乙酸乙酯、氯仿/甲醇等)四、实验步骤1、制备薄层板选择合适的硅胶或氧化铝粉末,加入适量的蒸馏水,调成均匀的糊状。

将糊状物质均匀地铺在干净的玻璃板上,使其形成厚度均匀的薄层。

放置在室温下晾干,然后在适当的温度下活化一段时间,以除去吸附的水分。

2、点样用铅笔在薄层板的一端约 1cm 处轻轻画一条起始线。

用毛细管吸取样品溶液和标准物质溶液,分别在起始线上轻轻点样,点样斑点的直径应小于 2mm,且每个斑点之间应保持一定的距离。

3、展开将适量的展开剂倒入展开缸中,使其深度约为 05 1cm。

将点样后的薄层板小心地放入展开缸中,使起始线位于展开剂液面以下,但斑点不能接触展开剂。

盖上盖子,让展开剂通过毛细作用沿着薄层板上升,直至展开剂前沿接近薄层板的顶端(约 1 2cm 处)。

4、取出薄层板当展开完成后,小心地取出薄层板,立即用铅笔标记展开剂的前沿位置。

5、显色如果样品本身有颜色,可以直接观察斑点。

如果样品无色,可以采用以下方法显色:紫外灯下观察:有些化合物在紫外光下会发出荧光。

薄层色谱实验报告

薄层色谱实验报告

薄层色谱实验报告引言:薄层色谱是一种常用的分离和检测技术,广泛应用于有机合成、药物研究、食品分析等领域。

本实验旨在通过薄层色谱技术对给定的混合物进行分离和鉴定,探索其组成及相对含量。

实验方法:1. 实验准备:准备薄层材料、色谱仪、溶剂、混合物样品及参比物等。

2. 板层涂布:将薄层板浸入硅胶溶液中,然后将其迅速竖立于选择的玻璃板上,使溶液均匀分散。

待其干透后,置于恒温箱中。

3. 样品制备:将混合物样品和参比物分别溶解在适宜的溶剂中,制备成浓度适当的溶液。

4. 样品施加:在薄层板上相同位置均匀施加样品溶液和参比物溶液,注意避免交叉污染。

5. 开发运行:将含有薄层板的色谱槽放入色谱槽中,加入移动相,等待其上升后,观察施加处的两个斑点的分离程度。

6. 可视化检测:取出薄层板,干燥后,使用紫外灯、碘气或荧光试剂喷雾,观察斑点的可视化变化。

7. 绝对定量:将薄层板放入质谱仪或红外光谱仪,通过相应的仪器测定斑点的相对强度,实现定量分析。

实验结果:通过薄层色谱实验,我们成功地分离并鉴定了混合物样品中的成分。

通过观察不同斑点的迁移距离,我们可以得到它们的Rf值(色谱迁移率),并与已知的标准物质进行比较,确定其成分。

同时,通过可视化检测,我们可以获得更直观的结果,比如检测到的荧光或溶液颜色的变化。

在定性分析中,我们利用参比物与混合物中的成分进行比对,确定了样品中存在的化合物类型。

根据斑点的色彩、强度和相对迁移距离等特征,我们可以初步判断化合物的性质。

而在定量分析中,通过测定斑点的强度,我们可以得到不同化合物的相对含量,进一步了解混合物的组成情况。

实验考察:1. 薄层色谱属于一种快速、简便和低成本的分析方法,广泛应用于许多领域。

但是,由于同一样品在不同情况下可能具有不同的Rf值,因此在比对和鉴定时需要参考多个条件,如选择合适的溶剂体系和控制开发运行的时间等。

2. 薄层色谱在分析过程中,对化合物的分离程度要求较高。

如果存在多个化合物有相似的特性,则可能会发生重叠现象,导致无法准确鉴定。

薄层色谱法分离有机化合物实验报告

薄层色谱法分离有机化合物实验报告

薄层色谱法分离有机化合物实验报告薄层色谱法分离有机化合物实验报告介绍薄层色谱法是一种分析有机化合物的方法,具有工作时间短、分析准确等优点。

本实验通过对萘、二甲苯、甲苯等有机化合物的薄层色谱分离,探究了该方法的分离原理和操作步骤。

实验步骤1.制备样品选取萘、二甲苯、甲苯等有机化合物,分别置于小烧杯中,加入适量的氯仿,使之溶解后制成试样。

2.制备薄层色谱板取薄层色谱板,用铅笔在1.0cm处打上标线,标明参比线。

然后在标线下方,分别用毛笔沾取硅胶G和硅胶H,在板面均匀涂布。

干燥后,再重复以上步骤,涂抹第二层,干燥后即可得到可以使用的薄层色谱板。

3.样品处理在上述制备好的试样中,取出适当量的液体,在比色皿中加入化学剂A,使其与样品发生反应,生成色斑。

4.进样分离取一层制备好的薄层色谱板,用铅笔在参比线上方2cm处画出标线,将制备好的样品适量加入液相载体中,并用毛细管将样品点于标线处,并立即进入色谱槽中。

然后读取颜色分离后的部分。

5.分析结果实验结果显示,制备好的样品中,萘、二甲苯、甲苯在薄层色谱板上呈现出三条不同的色线,并且产生了明显的分离效应。

其中,萘呈现的色线最靠上,二甲苯在中部,甲苯在下部。

结论本次实验通过薄层色谱法的操作,成功验证了该方法可分离不同种类有机化合物。

在实验中,硅胶G和硅胶H的不同,导致最终分离的结果不同。

为更准确地完成薄层色谱法的分析,需要根据不同的有机化合物进行不同规格的硅胶筛分选择。

总结薄层色谱法作为一种常用的分离有机化合物的分析方法,其具有高效率、准确性等优点。

在实验中,操作简单,实验时间较短,是一种广泛应用的方法。

但同时,需要注意硅胶筛分的选择和样品的处理,才能得到更准确的分析结果。

有机化学实验-薄层色谱实验报告(总结报告范文模板)

有机化学实验-薄层色谱实验报告(总结报告范文模板)

有机化学实验薄层色谱实验报告【实验目的】学习薄层层析的基本原理和分离鉴别有机化合物的操作方法。

【实验重点和难点】学习薄层色谱法的原理及方法。

【实验类型】基础性【实验学时】4学时【实验装置和药品】主要实验仪器:4块显微载玻片 50mL烧杯分液漏斗布氏漏斗研钵烘箱吸管玻璃板点样毛细管、大头针、直尺、玻棒无水硫酸钠主要化学试剂:95%乙醇石油醚(60-900C)丙酮乙酸乙酯菠菜叶0.5%羧甲基纡维素钠(CMC)水溶液硅胶G【实验装置图】【实验原理】薄层色谱(thin layer chromatography,缩写TLC)薄层色谱又叫薄板层析,是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术,属固-液吸附色谱,它兼备了柱色谱和纸色谱的优点,一方面适用于少量样品(几到几微克,甚至0.01微克)的分离;另一方面在制作薄层板时,把吸附层加厚加大,又可用来精制样品,此法特别适用于挥发性较小或较高温度易发生变化而不能用气相色谱分析的物质。

此外,薄层色谱法还可用来跟踪有机反应及进行柱色谱之前的一种“预试”。

薄层层析法是一种微量快速的分析分离方法。

它具有灵敏、快速准确等优点。

薄层层析的原理和柱层析一样,属于固一液吸附层析的类型。

通常是把吸附剂放在玻璃板上成为一个薄层,是为固定相,以有机溶剂作为流动相。

实验时,把要分离的混合物滴在薄层析的一端,用适当的溶剂展开,当溶剂流经吸附剂时,由于各物质被吸附的强弱不同,就以不同的速率随着溶剂移动。

展开一定时间后,让溶剂停止流动,混合物中各组分就停留在薄层析上显示出一个个色斑的色谱图。

若各组分无色,可喷洒一定的显色剂使之显色。

它是利用混合物中各组分在某一物质中的吸附或溶解性能(即分配)的不同,或其它亲和作用性能的差异,使混合物的溶液流经该种物质,进行反复的吸附或分配等作用,从而将各组分分开。

它是近年来发展起来的一种微量快速而简单的色谱法,它兼备了柱色谱和纸色谱的优点。

最典型的薄层色谱法是在一块洗净干燥的玻璃片上均匀铺上一薄层吸附剂,制成薄层板。

薄层色谱法实验报告

薄层色谱法实验报告

1. 掌握薄层色谱的基本原理。

2. 熟悉薄层色谱的操作步骤。

3. 学会利用薄层色谱法分离和鉴定有机化合物。

二、实验原理薄层色谱法(Thin Layer Chromatography,简称TLC)是一种用于分离和鉴定混合物中各组分的层析技术。

其原理基于混合物中各组分在固定相(吸附剂)和流动相(展开剂)中的分配系数不同。

当混合物在薄层板上展开时,各组分会在板上形成不同的斑点,从而实现分离。

在薄层色谱中,固定相通常为吸附剂,如硅胶、氧化铝或纤维素。

展开剂则是一种液体或气体,用于携带混合物在固定相上移动。

当展开剂流过固定相时,混合物中的各组分会发生吸附、解吸和再分配的过程,导致不同组分在固定相上的移动速度不同,从而实现分离。

三、实验仪器与药品1. 仪器:- 薄层板(硅胶板)- 展开剂(正己烷、乙酸乙酯、甲醇)- 层析缸- 毛细管- 点样器- 显色剂(如紫外灯、碘蒸气)2. 药品:- 有机混合物样品(如苯、甲苯、乙苯等)- 吸附剂(硅胶)- 溶剂(正己烷、乙酸乙酯、甲醇)1. 薄层板的制备:- 称取适量的硅胶,加入适量的水,搅拌均匀。

- 将混合物均匀涂布在玻璃板上,厚度约为0.2-0.3mm。

- 将涂布好的玻璃板在105℃下烘烤1小时,取出备用。

2. 点样:- 用毛细管吸取少量样品,在薄层板下端约2cm处轻轻点样。

- 点样后,用铅笔在点样位置画一个圈作为原点。

3. 展开剂的选择与制备:- 根据待分离混合物的极性,选择合适的展开剂。

- 将展开剂倒入层析缸中,液面高度约为1-2cm。

4. 展开与显色:- 将薄层板放入层析缸中,盖好盖子。

- 待展开剂上升到薄层板顶部时,取出薄层板,晾干。

- 用紫外灯或碘蒸气对薄层板进行显色,观察各组分在薄层板上的位置。

5. 结果分析:- 计算各组分在薄层板上的比移值(Rf值)。

- 比较不同样品的Rf值,鉴定各组分。

五、实验结果与分析1. 薄层色谱图:- 从薄层色谱图上可以看出,混合物中的各组分在薄层板上形成了不同的斑点,实现了分离。

薄层色谱的实验报告

薄层色谱的实验报告

一、实验目的1. 掌握薄层色谱法的基本原理及其在有机物分离中的应用。

2. 学习薄层色谱法操作步骤,提高实验技能。

3. 通过实验,学会使用薄层色谱法对混合物进行分离、鉴定。

二、实验原理薄层色谱法(TLC)是一种常用的分离和鉴定有机化合物的方法。

它是基于混合物中各组分在固定相和流动相之间分配系数的差异,在固定相上发生吸附、解吸、再吸附、再解吸的过程,从而实现分离。

实验中,常用的固定相为薄层板,通常采用硅胶或氧化铝作为吸附剂。

流动相为有机溶剂,如正己烷、乙酸乙酯、氯仿等。

当流动相流过固定相时,混合物中的各组分会根据其在固定相和流动相之间的分配系数不同,在薄层板上形成不同的斑点。

三、实验仪器与药品1. 仪器:薄层色谱仪、紫外灯、层析缸、点样毛细管、剪刀、镊子、剪刀、电子天平、烧杯、移液管、试管等。

2. 药品:硅胶薄层板、正己烷、乙酸乙酯、氯仿、碘化钾、混合样品(如苯、甲苯、乙苯、丙苯等)。

四、实验步骤1. 薄层板的制备:称取适量硅胶,加入少量水,调成糊状。

将糊状硅胶均匀涂布在玻璃板上,待固化后,放入烘箱中烘烤活化。

2. 点样:用点样毛细管蘸取混合样品,在薄层板下端2.0cm处点样。

重复点样,使样品斑点直径约为1.0mm。

3. 展开剂的选择:根据样品的性质,选择合适的展开剂。

本实验选择正己烷为展开剂。

4. 展开操作:将点样的薄层板放入层析缸中,加入适量展开剂,使展开剂液面略低于薄层板下端。

待展开剂上升至薄层板上端后,取出薄层板,晾干。

5. 显色:将晾干的薄层板置于紫外灯下观察,或用碘化钾喷洒薄层板,观察斑点。

6. 结果分析:记录各组分在薄层板上的位置,计算比移值Rf。

五、实验结果与分析1. 实验结果:根据实验结果,得到各组分在薄层板上的位置和比移值Rf。

2. 结果分析:根据比移值Rf,对混合物中的各组分进行鉴定。

通过查阅相关文献,确定各组分的名称。

六、实验讨论1. 薄层色谱法在有机物分离中的应用非常广泛,具有操作简便、快速、灵敏等优点。

薄层色谱的实验报告

薄层色谱的实验报告

薄层色谱的实验报告一、实验目的1、掌握薄层色谱的基本原理和操作方法。

2、学会利用薄层色谱进行物质的分离和鉴定。

二、实验原理薄层色谱(Thin Layer Chromatography,TLC)是一种快速、简便、灵敏的分离分析技术。

其原理是基于混合物中各组分在固定相和流动相之间的分配系数不同,从而在薄层板上实现分离。

固定相通常是涂敷在玻璃板或塑料板上的吸附剂,如硅胶、氧化铝等。

流动相则是一种或多种溶剂的混合物。

当样品溶液点在薄层板的一端,并置于装有流动相的层析缸中时,流动相通过毛细作用沿板上升,样品中的各组分在固定相和流动相之间不断进行吸附和解吸,导致它们在板上以不同的速度移动,最终实现分离。

通过与已知标准物质在同一条件下进行色谱分析,并比较它们的 Rf 值(比移值),可以对样品中的组分进行定性鉴定。

三、实验仪器与试剂1、仪器薄层板(硅胶 G 板或氧化铝板)层析缸点样毛细管紫外灯喷雾显色剂装置2、试剂样品溶液(待分离和鉴定的混合物)标准物质溶液展开剂(根据样品性质选择合适的溶剂系统,如石油醚乙酸乙酯、氯仿甲醇等)显色剂(如碘蒸气、硫酸乙醇溶液等)四、实验步骤1、制备薄层板选择合适的玻璃板或塑料板,洗净并干燥。

称取适量的吸附剂(如硅胶 G 或氧化铝),加入一定量的蒸馏水或粘合剂(如羧甲基纤维素钠溶液),搅拌均匀成糊状。

将糊状物均匀地涂布在玻璃板或塑料板上,厚度一般为 025 05mm。

放置在水平台上,自然晾干后,在适当温度下活化一定时间,备用。

2、点样用点样毛细管吸取少量样品溶液,在距薄层板一端 1 15cm 处轻轻接触板面,形成一个直径约 2 3mm 的圆点。

点样时应注意控制样品量,避免斑点过大或过小。

同时点上标准物质溶液作为对照。

3、展开在层析缸中加入适量的展开剂,深度约 05 1cm。

将点样后的薄层板小心放入层析缸中,使点样端朝下,确保展开剂液面低于点样线。

盖上盖子,让展开剂通过毛细作用沿板上升,直到展开剂前沿接近板的顶端(一般上升高度为 8 10cm)。

薄色谱实验报告

薄色谱实验报告

一、实验目的通过本实验,掌握薄层色谱的基本原理,了解其在有机物分离中的应用,学会使用薄层色谱法对混合物进行分离和鉴定。

二、实验原理薄层色谱(Thin-Layer Chromatography,简称TLC)是一种常用的分离和鉴定有机化合物的方法。

它是利用吸附剂对不同组分吸附能力的差异,在固定相(吸附剂)和流动相(展开剂)的相互作用下,使各组分在薄层板上进行分离。

实验中,将含有多种有机物的混合物点在薄层板上,然后涂布吸附剂。

当展开剂沿薄层板移动时,由于不同组分对吸附剂的吸附能力不同,它们在板上的移动速度不同,从而实现分离。

分离后的各组分在板上的位置可用比移值(Rf值)表示,Rf值是原点至层析斑点中心的距离与原点至溶剂前沿的距离的比值。

三、实验仪器与药品1. 仪器:5.0cm×15.0cm硅胶层析板两块,卧式层析槽一个,点样用毛细管,铅笔,剪刀,镊子,烘箱,干燥器等。

2. 药品:硅胶(层析用),待分离的混合物,展开剂(如正己烷、乙酸乙酯、丙酮等),显色剂(如碘蒸气、紫外灯等)。

四、实验步骤1. 薄层板的制备:称取2~5g层析用硅胶,加适量水调成糊状,等石膏开始固化时,再加少许水,调成匀浆。

将匀浆平均摊在两块5.0cm×15.0cm的层析玻璃板上,再轻敲使其涂布均匀。

固化后,经105℃烘烤活化0.5h,贮于干燥器内备用。

2. 点样:在层析板下端2.0cm处,用铅笔轻划一起始线,并在点样处用铅笔作一记号为原点。

取毛细管,分别蘸取待分离的混合物,点于原点上。

注意点样用的毛细管不能混用,以免污染。

3. 展开剂的选择:根据待分离组分的极性,选择合适的展开剂。

一般而言,极性小的化合物选择非极性展开剂,极性大的化合物选择极性展开剂。

4. 展开过程:将点好样的层析板放入展开槽中,使层析板下端浸入展开剂中。

注意展开剂液面不得触及层析板上的样品点。

待展开剂前沿距层析板顶部约1.0cm时,取出层析板,晾干。

薄层色谱法实验报告结果

薄层色谱法实验报告结果

薄层色谱法实验报告结果实验目的:通过薄层色谱法对样品进行分离和鉴定,掌握薄层色谱法的基本操作技能和分析能力。

实验原理:薄层色谱法是一种简便、快速的分离和检测技术,通过样品在薄层亲水性吸附剂表面的分配和运移来实现分离。

在薄层色谱法中,将样品溶液均匀涂布在薄层板上,然后将其置于亲水性吸附剂浸泡的溶剂中,溶剂移动时,样品中的化合物会随着溶剂的前进而分离移动,最终形成具有不同Rf值的斑点。

实验步骤:1.准备薄层板,将其放置在无菌条件下。

2.在薄层板上绘制起点线,涂布样品溶液。

3.将涂布好的薄层板放到溶剂槽内,使样品完全浸泡在溶剂中。

4. 待溶剂前进至离起点线约1 cm处时,取出薄层板,标记溶剂前进的距离。

5.快速干燥薄层板,然后将其放入显色剂中,使显色剂充分均匀地浸渍薄层板。

6.在室温下,观察薄层板上的斑点的形成,记录各斑点的颜色和Rf 值。

实验结果:在本实验中,我们以菠菜叶片为样品,通过薄层色谱法对其中的色素进行分离和分析。

实验中涂布样品溶液后,将薄层板放入丙酮-甲醇(7:3)的溶剂中,溶剂前进的距离为5 cm。

干燥后,将薄层板放入含有铵铬酸钾显色剂的容器中,待斑点显现后取出观察。

实验结果显示,菠菜叶片中存在多种色素。

通过观察显色后的薄层板,我们可以看到形成了多个斑点。

其中,从起点线较高位置开始向上计算,第一个斑点(最靠近起点线)为浅黄色,Rf值为0.25;第二个斑点为绿色,Rf值为0.45;第三个斑点为深绿色,Rf值为0.60。

根据实验结果,我们可以初步判断菠菜叶片中存在的色素包括叶绿素、叶黄素等。

其中,叶绿素的Rf值较小,叶黄素的Rf值较大。

通过进一步对比标准色素的Rf值,可以对菠菜叶片中的色素进行进一步鉴定。

实验结论:通过薄层色谱法的实验,我们成功地分离和分析了菠菜叶片中的色素。

实验结果显示,菠菜叶片中存在多种色素,其中包括叶绿素和叶黄素。

薄层色谱法为我们提供了一种简便、快速的分离和鉴定技术,具有广泛的应用前景。

薄层色谱实验小结

薄层色谱实验小结

薄层色谱实验小结
一、薄层板的制备
在薄层色谱实验中,薄层板的制备是关键步骤之一。

我们采用了优质硅胶G为基质,以10%的羧甲基纤维素钠溶液为粘合剂,按照国标要求进行了制备。

制备过程中需要注意控制硅胶的粒度、粘合剂的浓度和涂布的均匀性,以确保薄层板的分离效果和重现性。

二、点样
点样是薄层色谱实验中的重要步骤,点样的位置、大小和深度都会影响分离效果。

我们采用了毛细管进行点样,确保点样量的准确性和均匀性。

点样过程中需要注意控制毛细管的直径和点样压力,以避免拖尾和扩散现象。

三、展开
展开是薄层色谱实验中的关键步骤,它决定了分离效果和分离时间。

我们采用了上行展开方式,以避免边缘效应和重现性差的问题。

展开过程中需要注意控制展开剂的种类、浓度和展开速度,以保证分离效果和分离时间的最优化。

四、显色
显色是薄层色谱实验中的重要步骤,它可以帮助我们判断各组分的性质和含量。

我们采用了多种显色方法,如紫外灯照射、碘熏、硫酸熏等,以获得最佳的显色效果。

显色过程中需要注意控制显色剂的种类、浓度和使用方法,以保证显色的准确性和重现性。

通过本次薄层色谱实验,我们成功制备了优质的薄层板,并掌握
了薄层色谱的基本操作技能。

在实验过程中,我们也发现了一些问题,如点样不均匀、展开不充分等,需要进一步改进和完善。

通过不断学习和实践,我们将进一步提高薄层色谱实验的技能和水平。

薄层色谱有机实验报告

薄层色谱有机实验报告

薄层色谱有机实验报告薄层色谱有机实验报告引言:薄层色谱是一种常用的分离和鉴定有机化合物的方法,它基于化合物在固定相和流动相之间的不同亲和力而实现分离。

本实验旨在通过薄层色谱法分离和鉴定混合物中的有机化合物,并探究不同因素对色谱分离的影响。

实验材料和方法:实验材料包括:薄层色谱板、色谱柱、移液管、溶剂槽等。

实验方法如下:1. 准备薄层色谱板:将薄层色谱板切割成适当大小,标记切割位置。

2. 准备样品:将待分离的有机混合物溶解在适量的溶剂中,得到样品溶液。

3. 样品的上样:用毛细管将样品溶液均匀地滴在薄层色谱板上,注意不要滴得过多。

4. 开展色谱分离:将薄层色谱板放入色谱柱中,将柱底放入溶剂槽中,使溶剂上升到色谱板的底部。

5. 观察和记录:当溶剂上升到适当高度时,取出色谱板,用紫外灯照射,观察分离效果并记录。

实验结果和讨论:在本实验中,我们选择了两个有机化合物A和B进行分离和鉴定。

通过对实验结果的观察和记录,我们发现色谱板中出现了多个斑点,这说明样品中的有机化合物在色谱板上发生了分离。

根据斑点的位置和颜色,我们可以初步判断出有机化合物A和B在色谱板上的迁移性质不同。

进一步分析发现,有机化合物在薄层色谱中的迁移性质受多种因素的影响。

首先,溶剂的选择对色谱分离效果有重要影响。

不同的有机化合物对溶剂的亲和力不同,因此选择合适的溶剂可以提高分离效果。

其次,色谱板上的固定相也会影响分离效果。

固定相的种类和质量都会对有机化合物的分离产生影响,因此在实验中我们需要选择合适的固定相。

此外,实验条件如温度和时间也会对分离结果产生影响,需要进行合理控制。

通过本实验,我们不仅学习了薄层色谱的基本原理和操作方法,还掌握了一种常用的有机化合物分离和鉴定技术。

薄层色谱作为一种简便、快速、经济的分离方法,在有机化学研究和实际应用中具有广泛的应用前景。

通过进一步的实验和研究,我们可以深入了解薄层色谱的机理和优化条件,提高其分离效果和应用范围。

薄层色谱法实验报告

薄层色谱法实验报告

薄层色谱法实验报告本次实验是关于薄层色谱法的实验。

薄层色谱法是一种广泛应用的色谱技术,通过样品与固定在硅胶或膜上的载体表面进行相互作用,来分离、检测和鉴定化合物。

这种技术适用于各种类型的化合物,例如有机和无机分子,蛋白质和激素等。

本篇报告将谈论实验的详细过程,包括操作步骤和结果分析等。

实验步骤:1.样品制备首先,收集需要检测的样品,如草药提取物或化学制品等,并将其溶于适量的溶剂中,以便在后续步骤中进行处理。

在本实验中,我们选择了醋酸丁酯作为样品。

2.色谱板的制备将需要分离和检测的化合物溶于适量的液相分离剂中,并将其在加热后涂抹于薄层色谱板上。

在本实验中,我们使用的是硅胶和二甲苯混合物作为分离剂,将混合物涂抹在硅胶薄板上。

3.运行色谱板将涂有样品混合物的色谱板置于色谱仪中,并通过适当的条件进行分析,例如温度、相对湿度等。

在本实验中,我们选择的条件为环境温度,相对湿度为30%。

4.展开色谱板在完成分析后,将色谱板从色谱仪中取出,并使用紫外光或化学显色剂进行检测和分析。

在本实验中,我们使用化学显色剂4-乙基安利烯基吡啶作为显色剂。

结果分析:经过一系列的操作,我们获得了对于醋酸丁酯的分析结果。

在我们所使用的条件下,醋酸丁酯被完全分离和检测。

我们通过比较其Rf值(相对迁移率)和标准曲线,最终确定其浓度。

通过本次实验,我们成功地运用了薄层色谱法来分离、检测和鉴定醋酸丁酯。

结论:综上所述,本次实验展示了薄层色谱法作为一种有效的分离和检测技术。

我们在操作中可以看到该技术的快速性和可靠性,同时在分离和检测中也能提供有力的支持。

在今后的实验和应用中,我们应继续深入探索这一技术,以便更好地了解其原理和用途,并为将来的研究和应用提供帮助。

有机化学实验-薄层色谱实验报告

有机化学实验-薄层色谱实验报告

有机化学实验-薄层色谱实验报告
薄层色谱是一种常用的分离和检测有机化合物的方法。

通过该实验,我们掌握了薄层色谱的基本原理、操作步骤以及结果的解析方法,提高了实验技能和实验数据分析能力。

本次实验我们以萘和苯作为研究对象,利用硅胶薄层色谱板进行分离和检测。

实验步骤如下:首先,将色谱板放在发展槽中,加入适量的色谱移动相使其稳定。

然后,在色谱板上面标出基线和样品点,并将标有样品的毛细管在基线上均匀地画出样品斑。

将色谱板放入发展槽中进行上升发展。

发展至合适的程度后,取出色谱板晾干或者用吹风机吹干。

最后,将晾干的色谱板放在紫外灯下进行检测,记录下样品斑和实验结果。

实验结果显示,萘和苯在色谱板上分离良好,可以清晰地观察到两个样品的斑点。

根据斑点的迁移距离,我们可以计算出Rf值,进而对样品进行定性和定量分析。

实验过程中可能存在的问题是,色谱移动相可能会溢出或挥发,影响色谱的发展和结果的准确性。

此外,在取出色谱板晾干的过程中,也需要注意色谱板的位置和防止其受到外界污染。

通过本次实验,我们了解到薄层色谱在有机化学研究中的重要作用。

它具有操作简便、结果快速、分离效果好等优点,适用于有机化合物的验证和分析。

同时,我们也认识到了实验中的一些问题和要注意的事项,这对于今后的实验操作和结果解析都有着重要的指导意义。

总的来说,本次薄层色谱实验使我们掌握了薄层色谱的基本原理和操作技能,并获得了良好的实验结果。

这对于进一步深入学习有机化学和提
高实验技能具有重要意义。

通过实验的总结和分析,我们可以检查和改进实验步骤,提高实验数据的准确性和可靠性。

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有机化学实验
薄层色谱实验报告
【实验目的】
学习薄层层析的基本原理和分离鉴别有机化合物的操作方法。

【实验重点和难点】
学习薄层色谱法的原理及方法。

【实验类型】
基础性
【实验学时】
4学时
【实验装置和药品】
主要实验仪器:4块显微载玻片 50mL烧杯分液漏斗布氏漏斗研钵烘箱吸管玻璃板点样毛细管、大头针、直尺、玻棒无水硫酸钠
主要化学试剂:95%乙醇石油醚(60-900C)丙酮乙酸乙酯菠菜叶0.5%羧甲基纡维素钠(CMC)水溶液硅胶G
【实验装置图】
【实验原理】
薄层色谱(thin layer chromatography,缩写TLC)
薄层色谱又叫薄板层析,是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术,属固-液吸附色谱,它兼备了柱色谱和纸色谱的优点,一方面适用于少量样品(几到几微克,甚至0.01微克)的分离;另一方面在制作薄层板时,把吸附层加厚加大,又可用来精制样品,此法特别适用于挥发性较小或较高温度易发生变化而不能用气相色谱分析的物质。

此外,薄层色谱法还可用来跟踪有机反应及进行柱色谱之前的一种“预试”。

薄层层析法是一种微量快速的分析分离方法。

它具有灵敏、快速准确等优点。

薄层层析的原理和柱层析一样,属于固一液吸附层析的类型。

通常是把吸附剂放在玻璃板上成为一个薄层,是为固定相,以有机溶剂作为流动相。

实验时,把要分离的混合物滴在薄层析的一端,用适当的溶剂展开,当溶剂流经吸附剂时,由于各物质被吸附的强弱不同,就以不同的速率随着溶剂移动。

展开一定时间后,让溶剂停止流动,混合物中各组分就停留在薄层析上显示出一个个色斑的色谱图。

若各组分无色,可喷洒一定的显色剂使之显色。

它是利用混合物中各组分在某一物质中的吸附或溶解性能(即分配)的不同,或其它亲和作用性能的差异,使混合物的溶液流经该种物质,进行反复的吸附或分配等作用,从而将各组分分开。

它是近年来发展起来的一种微量快速而简单的色谱法,它兼备了柱色谱和纸色谱的优点。

最典型的薄层色谱法是在一块洗净干燥的玻璃片上均匀铺上一薄层吸附剂,
制成薄层板。

用毛细管将样品溶液点在起点处,把此薄层板置于盛有溶剂的容器中,待溶液到达前沿后取出,晾干,显色,测定色斑的位置。

由于层析是在薄层
板上进行,故称为薄层层析。

记录原点至主斑点中心及展开剂前沿的距离,计
算此移值(R
):
f
= 溶质的最高浓度中心至原点中心的距离/ 溶剂前沿R
f
至原点中心的距离混合物中各物质在薄析上随溶剂移动的相对距离称为比移值值)。

(R
f
在一定条件下,各物质具有一定的R f值。

不同物质在相同条件下,具有不同的R f值。

因此,可利用R f值对物质进行定性鉴定。

但物质的R f值常因吸附剂的种类和活性,薄层的厚度,展开剂及温度等的不同而异。

所以在鉴定的样品时,常用已知成分作对照试验,在同一个薄层板上进行层析,然后通过R f值的比较,对物质作定性鉴定。

根据斑点的面积大小和颜色的深浅的标准物的对照下还可进行定量。

【实验內容及步骤】
(一)菠菜色素的提取
称取20g洗净后,用滤纸吸干的新鲜的菠菜叶,用剪刀剪碎并与20mL乙醇拌匀,在研钵中研磨约5min,然后用布氏漏斗抽滤菠菜叶,弃去滤液。

将菠菜汁放回研钵,每次用20mL 3:2的石油醚—乙醇混合液萃取2次,每次需加以研磨并且抽滤,合并深绿色萃取液,转入分液漏斗,每次用10mL水洗涤两次,弃去水—乙醇层,石油醚层用无水硫酸钠干燥水后,滤入圆底烧瓶,在水浴上蒸去大部分石油醚至体积约为1mL为止。

(二)薄层板的制备
取7.5×2.5cm左右的载玻片5块,洗净晾干。

在50mL烧杯中放置3g硅胶G,逐渐加入0.5%羧甲基纡维素钠(CMC) 水溶液8mL,调成均匀的糊状,用滴管吸取此糊状物,涂于上述洁净的载玻片上。

用手将带浆的玻片在玻璃板或水平的桌面上做上下轻微的颠动,并不时转动方向,制成簿层均匀,表面光洁平整的簿层板。

涂好硅胶G的簿层板置于水平的玻璃板上,在室温放置0.5h干燥后后,放入烘箱中,缓慢升温至110℃(目的是活化),恒温0.5h,取出稍冷后置于干燥器中备用。

1.点样
取2块用上述方法制好的薄层板,分别在距一端1cm处用铅笔轻轻划一横线作为起始线。

取管口平整的毛细管扦入样品溶液中,在一块板的起点线上点上述提取液样品。

如果样品的颜色较浅,可重复点样,重复点样前必须待前次样品干燥后进行,样点直径不应超过2mm。

2.展开
展开剂:
(a)石油醚---丙酮=8:2(体积比)
(b)石油醚---乙酸乙酯=6:4(体积比)
待样点干燥后,小心放入巳加入展开剂的250ml广口瓶(或小烧杯)中进行展开。

点样板一端应浸入展开剂0.5cm。

盖好瓶塞,观察展开剂前沿上升至离板的上端1cm处取出,尽快用铅笔在展开剂上升的前沿处划一记号,在空气中晾干后观察分离的情况,分别用展开剂a和b展开,比较不同展开剂系统的展开效果。

3.显色:(本次实验不显示)
展开完毕,取出薄层板,划出前沿线。

如果化合物本身有顔色,就可直接观察它的斑点;如果本身无色,可先在紫外灯下观察有无荧光斑点,用小针在薄层上划出斑点的位置;也可在溶液蒸发前用显色剂喷雾显色。

不同类型的化合物需选用不同的显色剂。

凡可用于纸色谱的显色剂都可用于薄层色谱,薄层色谱还可使用腐蚀性的显色剂。

如浓硫酸、浓盐酸和浓磷酸等。

一.实验注意事项:
1.本实验关键在于薄层板的制备要好。

要求平滑均匀,即不应有纹路、带团粒,也不应有能看见玻璃的薄涂料点。

2. 点样用的毛细管必须专用,不得弄混,点样时,使毛细管液面刚好接触到薄层即可。

3. 点样时注意样点不能过大, 切勿点样过重而使薄层破坏。

4.展开时注意观察样点的移动情况。


5.仔细测量移动的距离,计算R
f
【实验相关內容】
(一)薄层色谱概念
除了固定相的形状和展开剂的移动方向不同以外,薄层色谱和柱色谱在分离原理上基本相同。

由于薄层色谱操作简单,试样和展开剂用量少,展开速度快,所以经常被用于探索柱色谱分离条件和监测柱色谱过程。

(二)薄层色谱条件
1.固定相选择
柱色谱中提到的吸附剂都可以用作为薄层色谱的固定相,分离性能及使用选择同柱色谱的选择原则相同。

一般用于薄层色谱时,要求吸附剂的粒度更小。

商品吸附剂区分为色谱级(用于柱色谱)和薄层色谱级(用于薄层色谱)。

2.展开剂选择
薄层色谱展开剂的选择和柱色谱一样,主要根据样品中各组分的极性、溶剂对于样品中各组分溶解度等因素来考虑。

展开剂的极性越大,对化合物的洗脱力也越大。

(各种溶剂极性见。

选择展开剂时,除参照表列溶剂极性来选择外,更多地采用试验的方法,在一块薄层板上进行试验
①若所选展开剂使混合物中所有的组分点都移到了溶剂前沿,此溶剂的极性过强;
②若所选展开剂几乎不能使混合物中的组分点移动,留在了原点上,此溶剂的极性过弱。

当一种溶剂不能很好地展开各组分时,常选择用混合溶剂作为展开剂。

先用
一种极性较小的溶剂为基础溶剂展开混合物,若展开不好,用极性较大的溶剂与前一溶剂混合,调整极性,再次试验,直到选出合适的展开剂组合。

合适的混合展开剂常需多次仔细选择才能确定。

3.相对移动值:
在不同的展开条件下,各化合物的移动距离不会相同,而在同一条件下,相对于展开剂的移动距离,各化合物有可比较的展开数据,称为相对移动值,或比移值:
R f = l
I
/ l
o
在相同条件下测得的比移值可以用于化合物的薄层色谱特征值进行比较对照。

4.显色:
分离的化合物若有颜色,很容易识别出来各个样点。

但多数情况下化合物没有颜色,要识别样点,必须使样点显色。

通用的显色方法有碘蒸气显色和紫外线显色。

①碘蒸气显色:将展开的薄层板挥发干展开剂后,放在盛有碘晶体的封闭容器中,升华产生的碘蒸气能与有机物分子形成有色的缔合物,完成显色。

②紫外线显色:用掺有荧光剂的固定相材料(如硅胶F,氧化铝F等)制板,展开后在用紫外线照射展开的干燥薄层板,板上的有机物会吸收紫外线,在板上出现相应的色点,可以被观察到。

有时对于特殊有机物使用专用的显色剂显色。

此时常用盛有显色剂溶液的喷雾器喷板显色。

(三)薄层色谱操作:
1.点样
将试样用最少量展开剂溶解,用毛细管蘸取试样溶液,在薄层板上点样。

在样点上轻轻画出一条平行于玻璃板底边的细线。

薄层色谱板载样量有限,勿使点样量过多。

2.展开
吹干样点,竖直放入盛有展开剂的有盖展开瓶中。

展开剂要接触到吸附剂下沿,但切勿接触到样点。

盖上盖子,展开。

待展开剂上行到一定高度(由试验确定适当的展开高度),取出薄层板,再画出展开剂的前沿线。


3.显色,计算R
f
挥发干展开剂,选择合适的显色方法显色。

量出展开剂和各组分的移动距离,计算各组分的相对移动值。

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