页岩含气量测试技术
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2）排水集气计量法( 华东局非常规重点实验室）
方法经典，数据质 量可靠，但全靠人 工读数手工记录。 解吸开始阶段，每 两分钟读一个数， 如现场有三个以上 样品，一个工作小 组就无法完成
37
3、国内技术的发展及优缺点分析
2）排水集气计量法(中国地质大学)
优点： 1、体积小 2、集加热与计量于一 体
缺点： 1、适合于解吸量小的样
46
• 4 样品采集
• 4.1 采样前准备
• 4.1.1 解吸罐
• 所有用于页岩气含量测定的解吸罐（3.1），使用前应进 行气密性检测。气密性检测可通过向罐内注空气至表压 0.3 Mpa以上，关闭后搁置12h，压力不降方可使用。
井场岩心出筒后直接截取一段 放入解吸缺罐解吸(常用方法）
加热方式：水浴和电加 热
13
计量方式：质量流量计法和体积计量法
质量流量计法
排水集气法
玻玛定律法（PVT)
14
残余气测定 1、小块碎样
2、全直径岩心碎样
15
页岩气现场解吸的目的：总体是测定页 岩的含气量，但具体来说，现场解吸工作 有两个目的：
如果现场停电，该方法则无补救办 法。 4、精确测定，必须做大量的气体组分 分析，用来进行体积校正
35
3、国内技术的发展及优缺点分析
2）排水集气计量法( 华东局非常规重点实验室）
优点： 1、计量方法经典可靠 2、体积小，对现场条件 要求不高 缺点：
没有自动化，工作量大
36
3、国内技术的发展及优缺点分析
2:02 0:37 1:38
解吸气量(ml) 100.64 103.4 105.63 107.4 108.69 110.02 112.88 114.96 116 117.09 117.72 118.7 119.26 119.56 119.93
20
解吸体积（ml)
140
120
100
80
60
40
20
0
页岩含气量测试技术
范明 2019.6
提纲
1、引言 2、国内外现行采用测试技术 3、国内技术的发展及优缺点分析 4、相关标准的制定
2
页岩气
还保留在烃油源岩中的天然气
➢Total gas content analysis 总气体含量分析
3
4
1、页岩含气量 单位质量页岩中所含天然气折算到0 ℃
，101.325 kPa时的体积。根据赋存状态， 页岩气包括吸附气、游离气和溶解气（水 溶气）；按测量过程分为解吸气、残余气 、损失气。
目前主要沿
用了煤层气
含气量的测
试方法,部分
做了修改。
45
• 3 仪器设备 • 3.1解吸罐：容高精度气体流量仪积1000cm3以上，0.3Mpa压力下保持气
密性； • 3.2：最小刻度不大于0.1cm3； • 3.3自动恒温装置； • 3.4残余气测试仪；容积不小于500 cm3； • 3.5电子秤：10 ㎏，感量0.005 ㎏； • 3.6样品切割器； • 3.7稳压电源，220v电压； • 3.8封装器，用于装样品的塑料袋封口； • 3.9软管：长度约1m； • 3.10气样瓶：250 cm3； • 3.11气相色谱仪：符合GB/T 13610 天然气的组成分析方法要求； • 3.12填料：对页岩气不产生吸附和反应的圆柱体、玻璃球、空心管等；
。。。 。。。
7
含气量的组成：解吸气量 残余气量 损失气量 解吸气（现场解吸气）：岩心出筒后，
进入检测设备后解吸出来的天然气含量 残余气：现场解吸完毕，将样品碎样后，
解吸出来的天然气含量 损失气量：是指泥页岩在钻井过程中损失
掉的天然气含量，通过现场解吸工作,按照一 定的方法可以将损失气量进行恢复计算。
备于野外测量车上，如果井深较浅，解吸温度不高，只配 水浴锅，一台越野车可以到现场开展工作。
40
原始记录格式
Date 2019/11/14 2019/11/14 2019/11/14 2019/11/14 2019/11/14 2019/11/14 2019/11/14 2019/11/14 2019/11/14 2019/11/14 2019/11/14 2019/11/14 2019/11/14 2019/11/14 2019/11/14 2019/11/14 2019/11/14
22:42:33
990 108.1983566
22:43:03
870 108.6589508
22:43:34
40 109.2917862
22:44:03
990 110.0294876
22:44:33
910 110.4677887
22:45:03
890 110.9491272
22:45:34
30 111.4750671
误差
CH4含水蒸汽导致的误差%
39.24%
注：流量计测量程500mL/min，当流量小于50mL/min时计量不准确，注入气体体积均为32mL 30
31
32
33
34
3、国内技术的发展及优缺点分析
1）质量流量计计量法
2、量程的限制 现场解吸的解吸量可大可小，流量
范围不能确定，特别是解吸后期流量很 小，流量计则无法计量 3、电源要求
品 2、一台仪器只能做一个
样品，很难适应井场需要
38
仪器性能及参数
优点： 1、真正的体积计量 2、手自一体，无需人工值守，停电时可采用手工读
数 3、软件设有取气样按扭，可随时取气样 4、计量精度达到0.1mL，无累计误差 5、采样间隔可小至30秒（标准规定<5分钟） 缺点：由于采用玻璃管计量，仪器体积相对较大，适合配
CH4与混合标气误差%
28.2
30.5
28.7
30.6
20.4
21.2
21.6
21.9
31.6
30.1
31.6
30.3
51.5
52.9
52.5
50.9
28.4
30.7
28.5
30.4
19.2
18.7
19.1
18.8
11.07%
9.97%
33.54%
64.56%
8.16 6.62 3.92 1.39 4.75 4.11 2.72 3.05 8.10 6.67 2.67 1.60
1、测定岩样现场解吸气量 2、计算岩石 损失气量
16
损失气恢复原理
USBM直接法（直线拟合法）：
（美国矿物局： McCulloch，1975 ）
V
taV2b
V
Va' t b'
0
t
损失 气量
0点的确定：
1）泥浆钻：起钻过程的中点 2）泡沫钻：钻遇目的层时间
t
实际测量 开始时刻
损失气恢复
目前现行的含气量测定方法中 有关损失气恢复有以下四种方法：
1、USBM直接法； 2、改进的直接法（MDM） ； 3、曲线拟合法； 4、史密斯-威廉斯法。
应用于页岩气解吸测试的主要是前三类，史密斯-威 廉斯法的解吸方法及解吸量的计算采用了直接法的方法， 不同之处是对损失气量进行了校正。
USBM直接法估算损失气，散失 时间越短，估算结果越准确，当散失 气量小于含气量的20%时，结果比较 可靠。
Time
Millisecond 32-bit Float
22:39:33
890 103.851387
22:40:04
30 104.9047089
22:40:34
20 105.5683823
22:41:03
900 106.2811661
22:41:33
910 106.9903259
22:42:03
990 107.6155014
8
提纲
1、引言 2、国内外现行采用测试技术 3、国内技术的发展及优缺点分析 4、相关标准的制定
9
含气量测定通用流程
泥浆循环 温度解吸
地层温度解吸
残余气测定
损失气量
现场解吸气量
残余气量
总含气量
(标准大气压，0℃）
10
损 失 气
碎样
解吸气
残余气
按取样方式可分为：直接取样和复式取样 井场岩心出筒后，再在岩心中 心钻取小园柱（2.54cm) 放入 解吸缺罐解吸(美国SCAL公司)
累计体积的计算：V0T(dv/dt)t
优点： 1、具有国内较为成熟的现场测试队伍 2、仪器体积小 3、自动化成度较高
27
28
1）质量流量计计量法
质量流量计计量体积时是根据流过流量 计的气体所带走的热量来进行体积计算的， 当气体组成单一或组成不变，可通过体积标 定得到气体流过流量计的真实体积，气体组 成变化时，就没法测准，当气体中含有水蒸 气时，其测量值将会发生较大偏离，对于页 岩的现场解吸气测量，其组分随着解吸时间 的推移也会发生变化，岩心出筒不可避免的 要含有一定的水分，这也直接影响了测量结 果。
22:46:03
870 111.9472656
22:46:34
50 112.4352417
22:47:03
930 112.7721634
22:47:33
970 113.2572632
1.053321838 0.663673401 0.712783813 0.709159851 0.625175476 0.582855225 0.460594177 0.632835388 0.737701416 0.438301086 0.481338501 0.525939941 0.472198486 0.487976074 0.336921692 0.485099792 0.490592957
V DV T 1π 6 2ex π p2•rD 2•t V L
现场不能快速提供结果！
24
发展趋势：测量车
提纲
1、引言 2、国内外现行采用测试技术 3、国内技术的发展及优缺点分析 4、相关标准的制定
26
3、国内技术的发展及优缺点分析
1）质量流量计计量法（以中石油廊坊研究院为代表）
流量计检测的是流量：Q=dv/dt
实测结果需要换算！
5
2、游离气、吸附气、溶解气 页岩中游离气量主要是指以游离状态
赋存于页岩孔隙和微裂缝中的天然气体积 页岩中吸附主要是指以吸附状态赋存
于页岩孔隙和微裂缝中的天然气体积 页岩中溶解气主要是指以溶质形式溶于
地层水中的天然气
6
游离气、吸附气、溶解气三者之间的关系
游离气 吸附气 溶解气
P
0
0.5
1
1.5
2
2.5
3
3.5
时间的平方根
21
解吸气量（ml)
70
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
60
y = 316.2x - 434.28
50
R2 = 0.988
40
30
20
10
0
-10
-20
-30
0
0.5
1
1.5
2
时间平方根
22
改进的直接法（MDM）
USBM直接法是基于解吸测量气的体积值，未 考虑解吸气的气体组分含量，尤其在自由空间体积 较大、解吸气含量较低时，该法存在较大误差。
Diamond等提出的改进的直接法是在实 验过程中定时记录样品罐内的压力、环境温 度及大气压力，同时采集解吸出的气体进行 成分分析，由不同时间下的温度、压力和各 种气体组分在样品罐中的自由空间体积计算 解吸气量，前推损失气量时仍沿用USBM直 接法。
23
3曲线拟合法
Dan Yee等（1992）将所有解吸数据与扩散方 程解拟合的方法来求得，该方法对于特定岩芯或岩 屑的实际边界条件可以给出相应的解，由不同的边 界条件而得到的解都具有相同的特征。解吸体积表 示为随时间指数递减的无穷级数，当假定表面浓度 为零的情况下，其解表达为下式：
要求尽量缩短由钻遇地层到样品 测试之间的时间。
工程与地质要相互协调和配合！
19
具体实例
开始取芯时间 达到地面时间 装入解吸罐时间
时间平方根（h1/2) 1.27 1.39 1.41 1.43 1.45 1.46 1.5 1.53 1.57 1.6 1.63 1.69 1.75 1.81 1.86
3:08 5:10 5:47
29
3、国内技术的发展及优缺点分析
1）质量 流量计 计量法
缺点： 流量计 不是直 接计量 的体积
气体种类
体积（mL）
（流量大于100mL/min）
体积（mL）
（流量小于30mL/min）
流速导致的误
差%
空气
He
CH4 混合标气
N2
含少量水蒸汽的 CH4 CH4与空气的误差 CH4与N2的误差 CH4与He误差
解吸气量(ml) 7.64 9.16 12.01 16.38 22.94 29.26 41.15 51.46 59.98 66.98 72.71 81.24 87.94 93.27 97.33
取芯时间 暴露地表时间
USBM时间
时间平方根（h1/2) 1.92 1.97 2.02 2.07 2.12 2.16 2.28 2.38 2.49 2.59 2.68 2.77 2.86 2.93 3.02
41
安徽风皇X1井石盒子组黑色泥岩现场含气量测定及损失气恢复
42
2、残余气测试仪
可用 于密 闭取 心岩 样的 含气 量测 定。
43
提纲
1、引言 2、国内外现行采用测试技术 3、国内技术的发展及优缺点分析 4、相关标准的制定
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二、现行行业标准
对于页
岩含气量的
测定没有现
成的标准r，
现行行业标准
方法经典，数据质 量可靠，但全靠人 工读数手工记录。 解吸开始阶段，每 两分钟读一个数， 如现场有三个以上 样品，一个工作小 组就无法完成
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3、国内技术的发展及优缺点分析
2）排水集气计量法(中国地质大学)
优点： 1、体积小 2、集加热与计量于一 体
缺点： 1、适合于解吸量小的样
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• 4 样品采集
• 4.1 采样前准备
• 4.1.1 解吸罐
• 所有用于页岩气含量测定的解吸罐（3.1），使用前应进 行气密性检测。气密性检测可通过向罐内注空气至表压 0.3 Mpa以上，关闭后搁置12h，压力不降方可使用。
井场岩心出筒后直接截取一段 放入解吸缺罐解吸(常用方法）
加热方式：水浴和电加 热
13
计量方式：质量流量计法和体积计量法
质量流量计法
排水集气法
玻玛定律法（PVT)
14
残余气测定 1、小块碎样
2、全直径岩心碎样
15
页岩气现场解吸的目的：总体是测定页 岩的含气量，但具体来说，现场解吸工作 有两个目的：
如果现场停电，该方法则无补救办 法。 4、精确测定，必须做大量的气体组分 分析，用来进行体积校正
35
3、国内技术的发展及优缺点分析
2）排水集气计量法( 华东局非常规重点实验室）
优点： 1、计量方法经典可靠 2、体积小，对现场条件 要求不高 缺点：
没有自动化，工作量大
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3、国内技术的发展及优缺点分析
2:02 0:37 1:38
解吸气量(ml) 100.64 103.4 105.63 107.4 108.69 110.02 112.88 114.96 116 117.09 117.72 118.7 119.26 119.56 119.93
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解吸体积（ml)
140
120
100
80
60
40
20
0
页岩含气量测试技术
范明 2019.6
提纲
1、引言 2、国内外现行采用测试技术 3、国内技术的发展及优缺点分析 4、相关标准的制定
2
页岩气
还保留在烃油源岩中的天然气
➢Total gas content analysis 总气体含量分析
3
4
1、页岩含气量 单位质量页岩中所含天然气折算到0 ℃
，101.325 kPa时的体积。根据赋存状态， 页岩气包括吸附气、游离气和溶解气（水 溶气）；按测量过程分为解吸气、残余气 、损失气。
目前主要沿
用了煤层气
含气量的测
试方法,部分
做了修改。
45
• 3 仪器设备 • 3.1解吸罐：容高精度气体流量仪积1000cm3以上，0.3Mpa压力下保持气
密性； • 3.2：最小刻度不大于0.1cm3； • 3.3自动恒温装置； • 3.4残余气测试仪；容积不小于500 cm3； • 3.5电子秤：10 ㎏，感量0.005 ㎏； • 3.6样品切割器； • 3.7稳压电源，220v电压； • 3.8封装器，用于装样品的塑料袋封口； • 3.9软管：长度约1m； • 3.10气样瓶：250 cm3； • 3.11气相色谱仪：符合GB/T 13610 天然气的组成分析方法要求； • 3.12填料：对页岩气不产生吸附和反应的圆柱体、玻璃球、空心管等；
。。。 。。。
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含气量的组成：解吸气量 残余气量 损失气量 解吸气（现场解吸气）：岩心出筒后，
进入检测设备后解吸出来的天然气含量 残余气：现场解吸完毕，将样品碎样后，
解吸出来的天然气含量 损失气量：是指泥页岩在钻井过程中损失
掉的天然气含量，通过现场解吸工作,按照一 定的方法可以将损失气量进行恢复计算。
备于野外测量车上，如果井深较浅，解吸温度不高，只配 水浴锅，一台越野车可以到现场开展工作。
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原始记录格式
Date 2019/11/14 2019/11/14 2019/11/14 2019/11/14 2019/11/14 2019/11/14 2019/11/14 2019/11/14 2019/11/14 2019/11/14 2019/11/14 2019/11/14 2019/11/14 2019/11/14 2019/11/14 2019/11/14 2019/11/14
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990 108.1983566
22:43:03
870 108.6589508
22:43:34
40 109.2917862
22:44:03
990 110.0294876
22:44:33
910 110.4677887
22:45:03
890 110.9491272
22:45:34
30 111.4750671
误差
CH4含水蒸汽导致的误差%
39.24%
注：流量计测量程500mL/min，当流量小于50mL/min时计量不准确，注入气体体积均为32mL 30
31
32
33
34
3、国内技术的发展及优缺点分析
1）质量流量计计量法
2、量程的限制 现场解吸的解吸量可大可小，流量
范围不能确定，特别是解吸后期流量很 小，流量计则无法计量 3、电源要求
品 2、一台仪器只能做一个
样品，很难适应井场需要
38
仪器性能及参数
优点： 1、真正的体积计量 2、手自一体，无需人工值守，停电时可采用手工读
数 3、软件设有取气样按扭，可随时取气样 4、计量精度达到0.1mL，无累计误差 5、采样间隔可小至30秒（标准规定<5分钟） 缺点：由于采用玻璃管计量，仪器体积相对较大，适合配
CH4与混合标气误差%
28.2
30.5
28.7
30.6
20.4
21.2
21.6
21.9
31.6
30.1
31.6
30.3
51.5
52.9
52.5
50.9
28.4
30.7
28.5
30.4
19.2
18.7
19.1
18.8
11.07%
9.97%
33.54%
64.56%
8.16 6.62 3.92 1.39 4.75 4.11 2.72 3.05 8.10 6.67 2.67 1.60
1、测定岩样现场解吸气量 2、计算岩石 损失气量
16
损失气恢复原理
USBM直接法（直线拟合法）：
（美国矿物局： McCulloch，1975 ）
V
taV2b
V
Va' t b'
0
t
损失 气量
0点的确定：
1）泥浆钻：起钻过程的中点 2）泡沫钻：钻遇目的层时间
t
实际测量 开始时刻
损失气恢复
目前现行的含气量测定方法中 有关损失气恢复有以下四种方法：
1、USBM直接法； 2、改进的直接法（MDM） ； 3、曲线拟合法； 4、史密斯-威廉斯法。
应用于页岩气解吸测试的主要是前三类，史密斯-威 廉斯法的解吸方法及解吸量的计算采用了直接法的方法， 不同之处是对损失气量进行了校正。
USBM直接法估算损失气，散失 时间越短，估算结果越准确，当散失 气量小于含气量的20%时，结果比较 可靠。
Time
Millisecond 32-bit Float
22:39:33
890 103.851387
22:40:04
30 104.9047089
22:40:34
20 105.5683823
22:41:03
900 106.2811661
22:41:33
910 106.9903259
22:42:03
990 107.6155014
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提纲
1、引言 2、国内外现行采用测试技术 3、国内技术的发展及优缺点分析 4、相关标准的制定
9
含气量测定通用流程
泥浆循环 温度解吸
地层温度解吸
残余气测定
损失气量
现场解吸气量
残余气量
总含气量
(标准大气压，0℃）
10
损 失 气
碎样
解吸气
残余气
按取样方式可分为：直接取样和复式取样 井场岩心出筒后，再在岩心中 心钻取小园柱（2.54cm) 放入 解吸缺罐解吸(美国SCAL公司)
累计体积的计算：V0T(dv/dt)t
优点： 1、具有国内较为成熟的现场测试队伍 2、仪器体积小 3、自动化成度较高
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1）质量流量计计量法
质量流量计计量体积时是根据流过流量 计的气体所带走的热量来进行体积计算的， 当气体组成单一或组成不变，可通过体积标 定得到气体流过流量计的真实体积，气体组 成变化时，就没法测准，当气体中含有水蒸 气时，其测量值将会发生较大偏离，对于页 岩的现场解吸气测量，其组分随着解吸时间 的推移也会发生变化，岩心出筒不可避免的 要含有一定的水分，这也直接影响了测量结 果。
22:46:03
870 111.9472656
22:46:34
50 112.4352417
22:47:03
930 112.7721634
22:47:33
970 113.2572632
1.053321838 0.663673401 0.712783813 0.709159851 0.625175476 0.582855225 0.460594177 0.632835388 0.737701416 0.438301086 0.481338501 0.525939941 0.472198486 0.487976074 0.336921692 0.485099792 0.490592957
V DV T 1π 6 2ex π p2•rD 2•t V L
现场不能快速提供结果！
24
发展趋势：测量车
提纲
1、引言 2、国内外现行采用测试技术 3、国内技术的发展及优缺点分析 4、相关标准的制定
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3、国内技术的发展及优缺点分析
1）质量流量计计量法（以中石油廊坊研究院为代表）
流量计检测的是流量：Q=dv/dt
实测结果需要换算！
5
2、游离气、吸附气、溶解气 页岩中游离气量主要是指以游离状态
赋存于页岩孔隙和微裂缝中的天然气体积 页岩中吸附主要是指以吸附状态赋存
于页岩孔隙和微裂缝中的天然气体积 页岩中溶解气主要是指以溶质形式溶于
地层水中的天然气
6
游离气、吸附气、溶解气三者之间的关系
游离气 吸附气 溶解气
P
0
0.5
1
1.5
2
2.5
3
3.5
时间的平方根
21
解吸气量（ml)
70
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
60
y = 316.2x - 434.28
50
R2 = 0.988
40
30
20
10
0
-10
-20
-30
0
0.5
1
1.5
2
时间平方根
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改进的直接法（MDM）
USBM直接法是基于解吸测量气的体积值，未 考虑解吸气的气体组分含量，尤其在自由空间体积 较大、解吸气含量较低时，该法存在较大误差。
Diamond等提出的改进的直接法是在实 验过程中定时记录样品罐内的压力、环境温 度及大气压力，同时采集解吸出的气体进行 成分分析，由不同时间下的温度、压力和各 种气体组分在样品罐中的自由空间体积计算 解吸气量，前推损失气量时仍沿用USBM直 接法。
23
3曲线拟合法
Dan Yee等（1992）将所有解吸数据与扩散方 程解拟合的方法来求得，该方法对于特定岩芯或岩 屑的实际边界条件可以给出相应的解，由不同的边 界条件而得到的解都具有相同的特征。解吸体积表 示为随时间指数递减的无穷级数，当假定表面浓度 为零的情况下，其解表达为下式：
要求尽量缩短由钻遇地层到样品 测试之间的时间。
工程与地质要相互协调和配合！
19
具体实例
开始取芯时间 达到地面时间 装入解吸罐时间
时间平方根（h1/2) 1.27 1.39 1.41 1.43 1.45 1.46 1.5 1.53 1.57 1.6 1.63 1.69 1.75 1.81 1.86
3:08 5:10 5:47
29
3、国内技术的发展及优缺点分析
1）质量 流量计 计量法
缺点： 流量计 不是直 接计量 的体积
气体种类
体积（mL）
（流量大于100mL/min）
体积（mL）
（流量小于30mL/min）
流速导致的误
差%
空气
He
CH4 混合标气
N2
含少量水蒸汽的 CH4 CH4与空气的误差 CH4与N2的误差 CH4与He误差
解吸气量(ml) 7.64 9.16 12.01 16.38 22.94 29.26 41.15 51.46 59.98 66.98 72.71 81.24 87.94 93.27 97.33
取芯时间 暴露地表时间
USBM时间
时间平方根（h1/2) 1.92 1.97 2.02 2.07 2.12 2.16 2.28 2.38 2.49 2.59 2.68 2.77 2.86 2.93 3.02
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安徽风皇X1井石盒子组黑色泥岩现场含气量测定及损失气恢复
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2、残余气测试仪
可用 于密 闭取 心岩 样的 含气 量测 定。
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提纲
1、引言 2、国内外现行采用测试技术 3、国内技术的发展及优缺点分析 4、相关标准的制定
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二、现行行业标准
对于页
岩含气量的
测定没有现
成的标准r，
现行行业标准