硫酸镁七水的测定

硫酸镁七水的测定

一）试剂与试药

1）氯化铵试液取氯化铵10g，用水溶解稀释定容至100ml，摇匀即得。

2）氨水溶液（2+3）取浓氨20ml水30ml混合，摇匀即得。

3）[碳酸铵溶液200g/l 取碳酸钠20g，加氨水20ml，加水稀释定容到100ml. ]

4)磷酸二氢钠溶液取磷酸二氢钠50g，加水溶解稀释定容至1000ml，摇匀即得。

5）氯化钡溶液取氯化钡5g，加水溶解稀释定容100ml，摇匀即得。

6）氨-氯化铵缓冲液（PH≈10）取氯化铵5.4g，加水20ml溶解后，加入35ml浓氨，加水稀释定容至100ml，摇匀即得。

7）铬黑T

8）EDTA滴定液（0.05mol/l）取EDTA19克，加水溶解稀释定容至1000ml。

标定取800℃灼烧恒重的基准氧化锌0.12克，加稀盐酸3ml溶解，加水25ml，加0.025甲基红乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25ml,氨-氯化铵试液（ph=10）10ml，再加铬黑T指示剂少许，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色为终点，同时做空白试验校正。每毫升EDTA滴定液相当于4.069mg的氧化锌。

二）鉴别

取试样1g，溶解于10ml水中，加氨水，即生成白色沉淀；滴加氯化铵试液，沉淀溶解，再加磷酸二氢钠溶液，生成白色沉淀，此沉淀不溶于氨水中。

三）试验步骤

称取样品1.0000g加适量水溶解后移至100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。精取25ml 此溶液，置于250ml锥形瓶中，加50ml水，10ml氨-氯化铵缓冲液，摇匀，加入铬黑T少许，用EDTA滴定液滴定至由紫红色变为纯蓝色。

计算以质量百分数表示的硫酸镁七水的含量（X）

X(%)＝V×C×0.2465×100＝98.6×V×C

m×0.1 m

以质量百分数表示的硫酸镁（以镁计）的含量（X1）

V×C×0.02431 ×100＝2.431×V×C

X1＝m×0.1 m

V――――――滴定EDTA标准液的消耗量ml；

C――――――EDTA标准液的实际溶度mol/l；

m――――――试样质量，g

0.2465――――与1.00mlEDTA标准液相当的以克表示的硫酸镁七水的质量；

0.02431―――与1.00mlEDTA标准液相当的以克表示的硫酸镁七水的质量。