HY聚醚多元醇技术规范 2

m—试样质量，g；
56.1—1mol 氢氧化钾的摩尔质量，g/mol。
测定结果以平行测定两个结果的算术平均值表示。准确至0.1mgKOH/g。
5.5.8 精密度（95％置信度）
重复性：
羟值， mgKOH/g
允许误差
<120 ≥120
1.0 mgKOH/g 1.0%
再现性：
羟值， mgKOH/g
允许误差
5.7.3 试剂
分析方法中，应使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
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5.7.3.1 氢氧化钠（GB/T 629）标准溶液：c（NaOH）＝0.1mol/L。按 GB/T 601 配制和标定。 5.7.3.2 吡啶（GB/T 689）。 5.7.3.3 酚酞指示液：1％吡啶溶液。 5.7.4 仪器 5.7.4.1 锥形瓶：250mL。 5.7.4.2 滴管称量瓶。 5.7.4.3 滴定管：分度值为 0.02mL。 5.7.4.4 分析天平：感量为 0.1mg。 5.7.5 分析步骤 5.7.5.1 用滴管称量瓶称取样品（56.1/估计羟值计算量），准确至 0.2mg，置于 250mL 锥形瓶中。 5.7.5.2 加 50mL 吡啶，50mL 水，约 0.5mL 酚酞指示液，摇至样品完全溶解。 5.7.5.3 用氢氧化钠标准溶液（5.5.3.1）滴定至粉红色，保持 15s 不褪为终点。 5.7.5.4 同时作一空白试验。 5.7.6 测定结果的计算与表示
取试样约10ml于内径约15mm的试管内，用干燥的布擦干试管外壁附着的霜或湿气，横向透视观察试样颜 色及有无杂质和悬浮物。 5.3 粘度的测定 5.3.1 方法提要
在规定的温度下，被测液体作用在旋转粘度计匀速旋转转子上的粘性力矩使游丝发生扭转，这时与游丝 连接的指针在刻度盘上指示一定的读数，将读数乘上仪器系数即得液体的粘度。 5.3.2 仪器 5.3.2.1 门恒温水浴：控温精度为±0.1℃。 5.3.2.2 旋转式粘度计：NDJ-1 型，量程为 0mPa·s～1×105 mPa·s，测量误差不大于 5%。 5.3.2.3 温度计：0℃～50℃，分度值 0.1℃。 5.3.2.4 烧杯：内径不得小于 70mm，高度不得低于 130mm。 5.3.3 测定步骤 5.3.3.1 将适量无机械杂质的试样置于烧杯(5.3.2.4)中，除去空气泡。盖上表面皿，放在 25℃±0.1℃恒 温水浴中，间歇搅拌试样(但勿引入气泡)直至试样温度达到均匀恒定。 5.3.3.2 依照 5.3.3.3 测定步骤，根据试样粘度大小选择适当的转子和转速。使用由小到大的转子和由慢 到快的转速，以使指针读数在刻度盘上 20～90 格之间。 5.3.3.3 按仪器说明书规定装好仪器，将保护架和选定的转子安装在粘度计上，将转子浸入试样中，使试样 达到转子上的标线，注意在转子浸入试样时勿引入气泡。如有气泡，需拆下转子，将转子在试样中轻轻搅动， 直至气泡消失，再装上转子。 5.3.3.4 在 25℃土 0.1℃恒定 10min 后，松开粘度计控制杆，开启马达使转子连续旋转，待指针稳定后，按 下指针控制杆，同时关闭马达，读取刻度盘上的读数至一位小数。 5.3.3.5 同一试样在同一转速下必须重复两次读数。在第一次读数后按 5.3.3.4 重新操作，读取第二次读数。 5.3.4 测定结果的计算
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 622 化学试剂 盐酸 GB/T 629 化学试剂 氢氧化钠 GB/T 689 化学试剂 吡啶 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 12008.4 聚醚多元醇中钠和钾测定方法 GB/T 12008.6 聚醚多元醇中水分含量测定方法 GB 12463 危险货物运输包装通用技术条件
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5.5.6.2 用移液管吸取 25mL 邻苯二甲酸酐吡啶溶液加到称有样品的酯化瓶中，摆动瓶子，使样品溶解。接
上空气冷凝管并用吡啶封口，把瓶子放入 115℃±2℃油浴中回流 1h；回流过程中摇动酯化瓶 1～2 次，油浴
11ml。否则，适当调整试样质量，重新测定。
5.5.7 测定结果的计算与表示
羟值按式3计算：
X＝ (V1－V2).C× 56.1/ m……………………………………………(3)
式中：
X—羟值，mgKOH/g；
V1—空白滴定时氢氧化钠标准溶液的用量，mL；
V2—试样滴定时氢氧化钠标准溶液的用量，mL；
C—氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；
3 术语和定义
以下术语和定义适用于本标准。 组合聚醚多元醇 在聚醚多元醇中添加各种催化剂、添加剂以及其它助剂搅拌而成的混合物。可用于生产冰箱、冷柜等产 品的聚氨酯泡沫绝热层，是硬质聚氨酯发泡反应中的主原料之一。
4 技术要求
4.1 性状 聚醚多元醇在常温下应为无色到棕黄色透明或微呈浑浊的无机械杂质粘稠液体，无沉淀物，不挥发、毒
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审核/日期： 会签/日期：
2011.10.10
会审/日期：
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聚醚多元醇技术规范
1 范围
本标准规定了冰箱产品聚醚多元醇、组合聚醚多元醇的技术规范、试验方法、检验规则和标志、包装、 运输、贮存等要求。
性有限。 聚醚多元醇中主要成分的含量和参数指标由于各原料供应商的配方存在一定的差异，按本标准规定的测
试方法的试验结果必须与原料供应商对应牌号的聚醚多元醇的指标相同。 4.2 组合聚醚多元醇各项性能指标应符合表 1 要求。
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序号 1 2 3 4
表 1 组合聚醚多元醇技术要求
项目
指标
外观 粘度（25℃，mpa﹒s） 水份（%） 羟值（mgKOH/g）
浅黄色至红棕色粘稠液体
3000~4500
1.6～2.4 400±50
5 试验方法：
5.1 试验方法所用试剂，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂。由于组合聚醚多元醇中含有催化剂及其 它助剂等成分，在检测时影响其单体聚醚中的成分含量。所以组合聚醚多元醇在检测时还是以原料反应特性 及泡沫性能为主。 5.2 性状
试样粘度按式 1 要求计算，两次读数与 a 之差不能大于平均值的 3%。
η=K·a……………………………………………(1)
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式中： η——试样的粘度，mPa·s； K——仪器系数，mPa·s； a——粘度计刻度盘上两次读数的算术平均值。
有下列情况之一者应进行型式试验，型式试验的项目为以上技术要求中所有项目。型式试验要求全部项 目合格。
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试样酸值按式2计算：
X＝ (V1－V2).C× 56.1/ m……………………………………………(2) 式中： X——酸值，mgKOH/g； V1——试样滴定时氢氧化钠标准溶液的用量，mL； V2——空白滴定时氢氧化钠标准溶液的用量，mL； C——氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L； m——试样质量，g； 56.1——1mol 氢氧化钾（KOH）的质量，g/mol。
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修订页
编制/修订原因说明： 为了规范冰箱产品聚醚多元醇的技术规范、试验方法及检验规则等，编制此标准。
原章节号
现章节号
编制/修订说明
编制/修订人/时间 张振杰
本标准适用于冰箱产品中以组合聚醚多元醇和多异氰酸酯为主要原料浇注生产的硬质聚氨酯泡沫塑料。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改 单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用 这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
测定结果以平行测定两个结果的算术平均值表示。
6 检验规则
6.1 本标准规定的所有项目均为供应商出厂检验项目，应由供应商提供每批次的质量检测报告，以每生产一 聚合釜聚醚多元醇产品为一批。 6.2 进货检验负责检查每批次供应商所提供的原料检测单（参数指标）是否符合本标准要求。 6.3 聚醚多元醇的采样按 GB/T 6678 和 GB/T 6680 的规定进行。总取样量不得少于 500g，所取得样品装入 干燥、清洁的密闭瓶中，贴上标签并注明：产品名称、批号、采样日期及采样人姓名。一瓶供检验用，另一 瓶密封，保留备查。 6.4 检验结果不符合本标准规定时，应加倍取样复检，复检结果即使有一项不符合本标准规定，应重新定级。 6.5 型式试验
<120 ≥120 5.6 聚醚多元醇中钠和钾测定
1.5mgKOH/g 1.5%
按 GB/T 12008.4 中规定的方法进行，测定结果以平行测定两个结果的算术平均值表示。
5.7 聚醚多元醇中酸值的测定
5.7.1 酸值
中和 1g 试样中的酸性物质所需的氢氧化钾毫克数。