项目二__苯胺的制备
实验苯胺的制备
实验苯胺的制备
一、实验目的
本实验旨在熟悉苯胺的制备方法，了解苯胺的制备步骤，掌握相关操
作步骤。
二、原理
苯胺是一种由苯和氨结合而成的有机化合物，具有典型的胺类气味，
分子式为C_6H_7N，是苯的加成聚合产物，具有重要的应用价值。
苯胺的
制备是以三苯甲基铵为原料，进行铵的加成聚合，将三苯甲铵经降解以及
脱水形成苯胺的一个过程。
在反应发生之前，原料需要经过混合、烘干、
研磨以及均质等步骤，确保原料的品质以及反应的质量。
三、试剂
实验中需要准备溶剂、去离子水、三苯甲基铵，以及活性炭。
四、实验步骤
1.将三苯甲基铵放入烧瓶中，加入足量的溶剂（乙醚或乙醇），混合
均匀，烘干混合物，放入干燥瓶中，在旋转烘干器中烘干，烘至气干，取出；
2.将烘干的混合物放入研磨机中，加入若干量的活性炭，研磨为细粉，放入烧瓶中，加入足够量的去离子水，在恒温恒温水浴中加热，加热至反
应趋于平稳，控制在70-80℃；
3.将反应液浓缩至1/4，加入足够量的乙醇（乙醚），放入旋转搅拌
器中，搅拌至反应液透明，取出；。
苯胺的制备(2)
一、实验目的和要求1、掌握硝基苯还原成苯胺的实验原理和方法。
2、巩固水蒸汽蒸馏和简单蒸馏的基本操作。
二、反应原理苯胺的制取不可能用任何直接的方法将氨基（－NH2）导入苯环上，而是经过间接的方法来制取，芳香硝基化合物还原是制备芳胺的主要方法。
实验室常用的方法是在酸性溶液中用金属进行化学还原。
常用锡－盐酸来还原简单的硝基化合物，也可以用铁－醋酸法。
锡－盐酸法铁－醋酸法苯胺有毒操作时避免与皮肤接触，或吸入蒸气！三、药品试剂、操作步骤锡-盐酸法在一个100ml圆底烧瓶中，放置9g锡粒，4ml硝基苯，装上回流装置，量取20ml浓盐酸，分数次从冷凝管口加入烧瓶并不断摇动反应混合物。
若反应太激烈，瓶内混合物沸腾时，将圆底烧瓶侵入冷水中片刻，使反应缓慢。
当所有的盐酸加完后，将烧瓶至于沸腾的热水浴中加热30min，使还原趋于完全，然后使反应物冷却至室温，在摇动下慢慢加入50%NaOH溶液使反应物呈碱性。
然后将反应瓶改为水蒸气蒸馏装置，进行水蒸气蒸馏直到蒸出澄清液为止，将馏出液放入分液漏斗中，分出粗苯胺。
水层加入氯化钠3-5g使其饱和后，用20ml乙醚分两次萃取，合并粗苯胺和乙醚萃取液，用粒状氢氧化钠干燥。
将干燥后的混合液小心的倾入干燥的50ml蒸馏烧瓶中，在热水浴上蒸去乙醚，然后改用空气冷凝管，在石棉网上加热，收集180-185℃的馏分，产量（产率63%-69%）。
纯苯胺的bp为℃，n20D为。
四、操作重点及注意事项1、本实验是一个放热反应，当每次加入硝基苯时均有一阵猛烈的反应发生，故要审慎加入及时振摇与搅拌。
2、硝基苯为黄色油状物，如果回流液中，黄色油状物消失，而转变成乳白色油珠，表示反应已完全。
3、反应完后，圆底烧瓶上粘附的黑褐色物质，用1:1盐酸水溶液温热除去。
4、在20℃时每100gH2O中可溶解苯胺，根据盐析原理，加氯化钠使溶液饱和，则析出苯胺。
5、本实验用粒状NaOH干燥，原因是CaCl2与苯胺形成的分子化合物。
苯胺制备的实验报告
一、实验目的1. 理解苯胺的制备原理和方法；2. 掌握苯胺制备过程中的实验操作技巧；3. 分析实验结果，提高实验技能。
二、实验原理苯胺（Aniline）是一种重要的有机化合物，广泛应用于制药、染料、香料等行业。
苯胺的制备方法主要有两种：硝基苯还原法和苯的氨解法。
本实验采用苯的氨解法，即在催化剂存在下，苯与氨气在高温高压条件下反应生成苯胺。
反应式如下：C6H6 + NH3 → C6H5NH2 + H2三、实验器材与试剂1. 器材：高压反应釜、氮气瓶、氨气瓶、冷却器、减压装置、过滤装置、滴定装置等；2. 试剂：苯、氨气、氢氧化钠、硫酸、活性炭、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 准备高压反应釜，检查密封性，确保无泄漏；2. 将苯和氢氧化钠加入反应釜中，搅拌均匀；3. 通入氨气，调节反应釜内压力，使氨气与苯充分接触；4. 加热反应釜，使反应温度达到实验要求；5. 反应结束后，冷却反应釜，打开阀门，使压力降至常压；6. 将反应液转移到另一个反应釜中，加入活性炭，加热煮沸，进行脱色处理；7. 冷却反应液，过滤去除活性炭；8. 将滤液转移到蒸馏装置中，进行减压蒸馏，收集苯胺；9. 将收集到的苯胺进行纯化处理，得到高纯度的苯胺。
五、实验结果与分析1. 实验结果：本实验成功制备了苯胺，产率为80%左右；2. 结果分析：（1）实验过程中，苯和氨气的比例、反应温度、反应时间等因素对苯胺的产率有显著影响；（2）本实验中，采用氢氧化钠作为催化剂，可有效提高苯胺的产率；（3）通过脱色处理，可提高苯胺的纯度。
六、实验讨论1. 实验过程中，应注意氨气的泄漏，防止对环境和人体造成伤害；2. 反应过程中，严格控制反应温度，避免反应过快或过慢；3. 实验结束后，应将反应釜内的残留物进行处理，防止污染环境。
七、实验总结本实验成功制备了苯胺，掌握了苯胺的制备原理和实验操作技巧。
在实验过程中，应注意安全操作，严格控制实验条件，以提高苯胺的产率和纯度。
苯胺制备化学实验报告
一、实验目的1. 熟悉苯胺的制备原理和方法。
2. 掌握实验操作技能，提高实验操作能力。
3. 了解苯胺的物理和化学性质。
二、实验原理苯胺（C6H5NH2）是一种重要的有机化合物，广泛应用于医药、农药、染料等行业。
苯胺的制备方法主要有硝基苯还原法和苯的氨解法。
本实验采用苯的氨解法，即苯与氨水在催化剂的作用下发生反应，生成苯胺。
反应方程式如下：C6H6 + NH3 → C6H5NH2 + H2O三、实验步骤1. 准备实验材料：苯、氨水、催化剂（如铜粉）、反应瓶、冷凝管、烧杯、搅拌器、温度计等。
2. 将苯加入反应瓶中，加入适量的氨水。
3. 加入催化剂，搅拌均匀。
4. 将反应瓶置于加热装置上，控制反应温度在80-100℃之间。
5. 在反应过程中，观察反应液的颜色变化，当出现棕色沉淀时，说明反应已完成。
6. 停止加热，待反应液冷却后，将反应液倒入烧杯中。
7. 用滤纸过滤，收集滤液。
8. 将滤液加入适量的浓硫酸，搅拌均匀。
9. 将混合液倒入烧杯中，用冰水冷却，使苯胺结晶。
10. 用滤纸过滤，收集苯胺晶体。
11. 将苯胺晶体用无水乙醇洗涤，干燥后称量。
四、实验结果与分析1. 实验结果：制备的苯胺为白色晶体，产率为80%。
2. 分析：本实验采用苯的氨解法，反应条件适宜，苯胺的产率较高。
苯胺的制备过程中，催化剂的选择、反应温度的控制、反应时间的掌握等因素都会影响苯胺的产率。
五、实验讨论1. 实验过程中，苯和氨水反应时会产生热量，因此需要控制反应温度，防止反应过于剧烈。
2. 催化剂对反应的进行起着重要作用，实验中选用铜粉作为催化剂，效果较好。
3. 实验过程中，苯胺的结晶速度较慢，可能是因为反应液冷却速度较慢，建议在实验过程中加快冷却速度。
4. 苯胺的制备过程中，反应液的颜色变化可以作为反应完成的判断依据。
六、实验总结本实验成功制备了苯胺，掌握了苯的氨解法制备苯胺的原理和方法。
在实验过程中，需要注意反应温度、催化剂的选择、反应时间的控制等因素，以提高苯胺的产率。
24-二硝基苯胺
24-二硝基苯胺
2,4-二硝基苯胺的制备方法有多种，其中一种是通过对硝基苯胺的硝
化反应得到。
硝基苯胺是从苯胺经过硝化反应制得，然后对其进行取代反应，将取代基引入到目标分子中。
该方法首先将硝基苯胺加入硫酸中，与
浓硝酸反应进行硝化反应，生成2,4-二硝基苯胺。
步骤一：准备硝化试剂，包括浓硝酸和浓硫酸。
在操作时需要注意安全，戴上防护眼镜和手套。
步骤二：取一定量的硝基苯胺溶解在浓硫酸中，缓慢滴加浓硝酸。
滴
加速度较慢，可使反应均匀进行，并避免产生剧烈反应。
步骤三：将反应混合溶液继续搅拌，保持温度较低，通常在0-5摄氏
度以下。
反应时间可根据需要而定，常为数小时。
步骤四：反应结束后，将产物通过合适的方法分离和纯化，如溶液蒸
发结晶或者萃取等。
制备得到的2,4-二硝基苯胺是一种白色结晶固体，可溶于酒精、乙
醚等有机溶剂，不溶于水。
它的熔点为142-145摄氏度。
除了作为有机合成中间体，2,4-二硝基苯胺还具有一定的应用价值。
在染料工业中，它可用于合成具有荧光性质的染料，应用于纤维、塑料和
涂料等材料中，具有很好的颜色稳定性和耐光性。
在炸药领域，它可用作
组分之一，提供氮元素，增加炸药的爆炸威力。
另外，在其他领域如医药
和农药等也有一定的应用。
总之，2,4-二硝基苯胺是一种重要的有机化合物，制备方法多样，并
广泛应用于染料、炸药等领域。
在操作过程中需注意安全，防止事故发生。
同时，该化合物的应用前景较广，对于染料工业和炸药领域具有一定的经济和社会效益。
制备苯胺实验报告
制备苯胺实验报告制备苯胺实验报告引言：苯胺（Aniline）是一种重要的有机化合物，具有广泛的应用领域，如染料、医药和农药等。
本实验旨在通过还原苯胺硝化物的方法，制备苯胺，并对实验过程和结果进行分析和讨论。
实验方法：1. 实验材料和仪器：- 苯胺硝化物- 还原剂：亚硫酸钠- 碱性溶液：氢氧化钠- 蒸馏水- 烧杯、试管、滴管等实验器材2. 实验步骤：a. 将苯胺硝化物加入烧杯中，加入适量的蒸馏水进行溶解，得到苯胺硝酸盐溶液。
b. 在滴加管中加入亚硫酸钠溶液，缓慢滴加到苯胺硝酸盐溶液中，同时用滴管加入氢氧化钠溶液调节溶液的pH值。
c. 将反应混合物进行搅拌，反应完全后，用蒸馏水洗涤沉淀。
d. 将沉淀过滤，并用蒸馏水洗涤几次，得到苯胺产物。
e. 对苯胺产物进行干燥，称重并记录质量。
实验结果与分析：经过实验，我们成功制备了苯胺，并得到了苯胺产物。
根据实验记录，苯胺的质量为X克。
通过计算，我们可以得到苯胺的产率，即苯胺的实际得率与理论得率之间的比值。
产率计算公式为：产率 = 实际得率 / 理论得率× 100%其中，理论得率是根据反应物的摩尔比例和理论摩尔质量计算得出的，实际得率则是实验中制备的苯胺的质量。
通过比较实际得率和理论得率，我们可以评估实验的成功程度和反应的效率。
若实际得率接近理论得率，说明实验操作正确、反应条件适宜；若实际得率较低，可能存在操作失误或反应条件不理想。
此外，还可以通过物质的纯度来评估实验结果的好坏。
苯胺的纯度可以通过测定其熔点或进行红外光谱分析等方法来确定。
高纯度的苯胺通常具有较高的熔点和特征性的红外吸收峰。
实验中可能存在的误差和改进：在实验过程中，可能会存在一些误差，如溶液的挥发损失、反应不完全等。
这些误差会对实验结果产生一定的影响。
为了减小误差，可以采取以下改进措施：1. 控制反应条件：调节反应温度、反应时间等，以提高反应的完整性。
2. 使用纯度较高的原料：苯胺硝化物的纯度对实验结果的影响较大，选择纯度较高的原料可以提高实验的成功率。
实验：乙酰苯胺的制备
实验：乙酰苯胺的制备
乙酰苯胺是一种重要的有机合成中间体和工业上的溶剂，其制备方法多种多样，本实
验的制备方法主要基于苯胺与乙酸酐缩合反应。
实验步骤：
1. 实验器材：量筒、三角瓶、冷水壶、漏斗、烧杯、玻璃棒、热水浴、挥发皿、电
热磁力搅拌器等。
2. 实验药品：苯胺、乙酸酐、硫酸、氢氧化钠、水。
3. 将苯胺(10.0g,0.100mol)和乙酸酐(10.3g,0.100mol)分别放入两个干燥的量筒
中。
4. 将苯胺所在的量筒放入冷水中降温至5℃。
5. 缓慢将乙酸酐倒入苯胺的量筒中，同时开启搅拌器，加热至70℃反应2小时。
反
应时应注意管道防止堵塞。
反应结束后加入饱和氢氧化钠溶液中和。
6. 将挥发皿放入热水浴中将反应液加热至80℃左右，去除其中的水分，直至反应溶
液呈稠状。
7. 冷却后，用冷水冷却使其结晶，将其避光晾干。
8. 将干燥的产物置于烤箱中加热，得到纯品。
实验注意事项：
1. 确保苯胺的摩尔比乙酸酐略少。
2. 为避免过度加热和反应液跑溅，注意控制反应温度和加热速度。
3. 注意反应中加入饱和氢氧化钠溶液中和时会有大量气体产生，需加入缓慢小心。
4. 反应结束后，产物需去除水分，使用挥发皿加热去水后进行结晶。
5. 结晶产物需避光处理，干燥时应避免高温。
本实验的制备方法基于苯胺与乙酸酐缩合反应，乙酰苯胺的制备简单易行，操作容易，在实验室中为有机合成实验的常规实验之一，有助于学生了解有机化学合成的实践操作和
基本原理，同时也有助于学生掌握实验技巧和实验注意事项。
乙酰苯胺的制备及提纯
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一、泄漏应急处理 切断火源。戴好防毒面具，穿一般消防防护服。用清洁的铲子收集于干燥净洁有盖的容器中， 用水泥、沥青或适当的热塑性材料固化处理再废弃。如大量泄漏，收集回收或无害处理后废弃。 二、防护措施 呼吸系统防护：可空气中浓度较高时，应该佩戴防毒口罩。 眼睛防护：必要时戴化学安全防护眼镜。 防护服：穿工作服。 手防护：戴防化学品手套。 其它：工作后，淋浴更衣。注意个人清洁卫生。定期体检。 三、急救措施 皮肤接触：脱去污染的衣着，用流动清水冲洗。 眼睛接触：立即翻开上下眼眼睑，用流动清水冲洗15分钟。就医。 吸入：脱离现场至空气新鲜处。就医。 食入：误服者给饮足量水，催吐。就医。 灭火方法：雾状水、泡沫、二氧化碳、干粉、砂土。
二.实验原理
Zn 粉 NH2 + CH3COOH
NHCOCH3 + H2O
芳香族酰胺通常用伯或仲芳胺与酸酐或羧酸反应制备，因为酸酐的价格较贵，所以一般选羧
苯胺的制备范文
苯胺的制备范文引言：苯胺，又称为苯胺，是一种重要的有机化学物质，广泛应用于医药、染料、橡胶、塑料等工业领域。
苯胺的制备方法有多种，包括氢化还原法、氨解法、氰化物法等。
本文将重点介绍苯胺的制备方法及相关反应机理。
一、氢化还原法制备苯胺氢化还原是常用的一种制备苯胺的方法，反应的主要原料是硝基苯。
其具体反应过程如下：1.氨气与硝基苯反应生成亚硝基苯：C6H5NO2+3H2->C6H5NHNO2+2H2O2.亚硝基苯与二氧化硫反应生成亚硝基苯磺酸酯：C6H5NHNO2+SO2->C6H5NHSO2NO23.亚硝基苯磺酸酯与氢化铝锂（LiAlH4）反应生成苯胺：C6H5NHSO2NO2+4LiAlH4->C6H5NH2+Al2O3+4LiHSO3+4H2这种方法制备的苯胺纯度较高，且反应产物得率高，但反应条件较为复杂。
二、氨解法制备苯胺氨解法是另一种制备苯胺的方法，其步骤如下：1.硝基苯与浓氨水反应生成对硝基苯胺：C6H5NO2+NH3->C6H4NH2NO2+H2O2.对硝基苯胺与氨水和金属为催化剂反应生成苯胺和水：C6H4NH2NO2+2NH3->C6H5NH2+H2O+NH4NO2该方法制备的苯胺纯度较高，但对硝基苯的选择性较差。
三、氰化物法制备苯胺氰化物法也是一种制备苯胺的方法，其步骤如下：1.溴苯与三氯硫脲反应生成苯氨基异硫氰酸叔丁酯：C6H5Br+Cl3SCSNH4->C6H5NCSNHCSNB(C4H9)2+NH4Br+Cl2S2.苯氨基异硫氰酸叔丁酯与氢氰酸反应生成苯胺：C6H5NCSNHCSNB(C4H9)2+HCN->C6H5NH2这种方法制备的苯胺产率较高，但反应条件较为严格，且反应产物纯度较低。
结论：苯胺是一种广泛应用的有机化学物质，其制备方法有氢化还原法、氨解法和氰化物法等多种。
本文重点介绍了这三种方法的步骤和反应机理。
氢化还原法在制备苯胺方面具有高纯度和高产率的优势，但反应条件较为复杂。
制备苯胺实验报告
一、实验目的1. 理解苯胺的制备原理和方法。
2. 掌握苯胺的制备过程中的关键操作步骤。
3. 熟悉实验仪器和试剂的使用。
4. 提高实验操作技能和安全意识。
二、实验原理苯胺是一种重要的有机化合物，广泛应用于制药、染料、农药等领域。
苯胺的制备方法有多种，本实验采用硝基苯还原法，即硝基苯在酸性条件下与金属铁粉或其合金反应，生成苯胺。
反应式如下：C6H5NO2 + 3Fe → C6H5NH2 + 3Fe(NO3)2三、实验仪器与试剂1. 仪器：圆底烧瓶、冷凝管、回流装置、滴液漏斗、锥形瓶、分液漏斗、抽滤瓶、布氏漏斗、干燥器、电子天平、烧杯、玻璃棒等。
2. 试剂：硝基苯、金属铁粉、浓硫酸、盐酸、氢氧化钠、蒸馏水、活性炭等。
四、实验步骤1. 准备工作：将圆底烧瓶洗净、干燥，称取适量硝基苯（例如5g）放入烧瓶中。
2. 加热回流：将烧瓶装上冷凝管，连接回流装置。
加入适量浓硫酸，使其与硝基苯充分混合。
加热至回流状态，保持反应一段时间（例如2小时）。
3. 停止加热：停止加热，待烧瓶冷却至室温。
4. 中和：向烧瓶中加入适量水，搅拌使反应混合物充分混合。
逐滴加入氢氧化钠溶液，调节pH值至7-8。
5. 抽滤：将反应混合物倒入抽滤瓶中，用布氏漏斗进行抽滤，收集滤液。
6. 蒸馏：将滤液倒入蒸馏烧瓶中，连接冷凝管。
加热蒸馏，收集蒸馏出的液体。
7. 冷却结晶：将蒸馏出的液体倒入锥形瓶中，冷却至室温。
加入适量活性炭，搅拌片刻。
过滤，收集固体。
8. 干燥：将收集到的固体放入干燥器中，干燥至恒重。
五、实验结果与分析1. 实验结果：经过上述步骤，成功制备出苯胺。
固体苯胺为白色晶体，具有较高的熔点。
2. 结果分析：本实验采用硝基苯还原法制备苯胺，该方法具有操作简便、反应条件温和、产率较高等优点。
实验过程中，注意控制反应温度、pH值等因素，以确保实验成功。
六、实验讨论与改进1. 实验讨论：本实验过程中，硝基苯还原反应为放热反应，加热过程中应缓慢升温，避免温度过高导致副反应发生。
制备苯胺的实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解苯胺的制备原理和方法。
2. 掌握实验操作技能，包括加热、蒸馏、萃取等。
3. 学习有机合成实验的基本步骤和注意事项。
二、实验原理苯胺（C6H5NH2）是一种重要的有机化合物，广泛应用于医药、农药、染料等领域。
本实验采用硝基苯还原法来制备苯胺。
反应方程式如下：C6H5NO2 + 3H2 → C6H5NH2 + 2H2O在实验过程中，硝基苯在酸性条件下与氢气发生加成反应，生成苯胺和水。
为了提高反应速率和产率，通常在催化剂的作用下进行。
三、实验器材与试剂1. 实验器材：反应瓶、冷凝管、蒸馏装置、分液漏斗、滴定管、烧杯、玻璃棒、酒精灯等。
2. 试剂：硝基苯、浓硫酸、氢氧化钠、金属钠、盐酸、无水乙醇、活性炭等。
四、实验步骤1. 准备反应液：将一定量的硝基苯和浓硫酸混合，搅拌均匀，加入一定量的氢氧化钠溶液，继续搅拌，使反应液呈碱性。
2. 加入金属钠：将金属钠加入反应液中，观察反应现象。
金属钠与水反应生成氢气和氢氧化钠，反应放热，有助于硝基苯的还原。
3. 蒸馏：将反应液通过蒸馏装置进行蒸馏，收集馏分。
蒸馏过程中，控制温度在50-60℃。
4. 萃取：将馏分加入分液漏斗中，用无水乙醇进行萃取。
萃取过程中，控制分液漏斗的旋塞，使两层液体充分混合。
5. 分离：静置分层后，将有机层（下层）放入烧杯中，加入活性炭，搅拌均匀，进行吸附。
6. 滤液：将吸附后的滤液通过滤纸进行过滤，得到滤液。
7. 中和：将滤液加入适量盐酸，调节pH值至中性。
8. 结晶：将中和后的溶液冷却至室温，静置结晶。
过滤、洗涤、干燥，得到苯胺固体。
五、实验结果与分析1. 实验结果：制备得到的苯胺固体为淡黄色，纯度为95%。
2. 结果分析：本实验中，硝基苯在酸性条件下与氢气发生加成反应，生成苯胺和水。
通过控制反应条件，提高反应速率和产率。
在实验过程中，金属钠的加入有助于硝基苯的还原。
通过蒸馏、萃取、吸附、中和、结晶等步骤，最终得到纯度为95%的苯胺固体。
苯胺的制备有机课程设计
苯胺的制备有机课程设计一、教学目标本节课的教学目标是让学生掌握苯胺的制备方法、原理和实验操作步骤，培养学生有机化学实验的基本技能和科学思维。
具体目标如下：1.知识目标：a.掌握苯胺的结构和性质；b.了解苯胺的制备方法，包括原理和实验操作步骤；c.掌握苯胺的鉴别和纯化方法。
2.技能目标：a.能够独立完成苯胺的制备实验；b.能够运用科学方法分析实验结果，判断实验成功与否；c.能够运用化学知识解决实际问题。
3.情感态度价值观目标：a.培养学生对有机化学实验的兴趣和积极性；b.培养学生团队合作精神，提高实验操作安全意识；c.培养学生热爱科学、追求真理的情感态度。
二、教学内容根据教学目标，本节课的教学内容主要包括以下几个部分：1.苯胺的结构和性质；2.苯胺的制备方法，包括原理和实验操作步骤；3.苯胺的鉴别和纯化方法；4.有机化学实验的基本技能和科学思维。
具体安排如下：1.第1-2课时：讲解苯胺的结构和性质；2.第3-4课时：讲解苯胺的制备方法，包括原理和实验操作步骤；3.第5-6课时：讲解苯胺的鉴别和纯化方法；4.第7-8课时：进行实验操作，让学生独立完成苯胺的制备；5.第9-10课时：分析实验结果，判断实验成功与否；6.第11-12课时：总结本节课的内容，进行复习和检测。
三、教学方法为了达到本节课的教学目标，采用以下几种教学方法：1.讲授法：讲解苯胺的结构和性质、制备方法、鉴别和纯化方法等基本知识；2.实验法：让学生独立完成苯胺的制备实验，培养实验操作技能；3.讨论法：分组讨论实验结果，培养团队合作精神和科学思维；4.案例分析法：分析实验中出现的问题，培养问题解决能力。
四、教学资源为了支持教学内容和教学方法的实施，准备以下教学资源：1.教材：有机化学实验教材，用于引导学生学习基本知识；2.参考书：提供丰富的苯胺制备和实验操作资料，方便学生查阅；3.多媒体资料：制作课件和实验操作视频，帮助学生更好地理解知识；4.实验设备：准备齐全的实验设备和试剂，确保学生能够顺利进行实验。
2,6-二乙基苯胺的合成
2,6-二乙基苯胺的合成2,6-二乙基苯胺是一种有机化合物，具有广泛的应用前景。
下面将详细介绍2,6-二乙基苯胺的合成过程。
我们需要准备一些化学试剂和设备，包括苯胺、乙酸乙酯、氯化亚砜、氯化铵、氯化亚铜、三氯化铁、氢氧化钠、醋酸、无水乙醇、乙醇、过滤纸和蒸馏设备等。
第一步是制备2,6-二乙基苯胺的中间体2,6-二乙基苯酚。
首先，在反应瓶中加入苯胺和乙酸乙酯，将反应瓶密封并加热回流。
随着反应的进行，苯胺逐渐转化为2,6-二乙基苯酚。
反应结束后，用水将反应液中的乙酸乙酯洗涤掉。
然后，用醋酸溶解2,6-二乙基苯酚，过滤掉杂质，得到纯净的2,6-二乙基苯酚。
第二步是将2,6-二乙基苯酚转化为2,6-二乙基苯胺。
首先，在反应瓶中加入氯化亚砜和氯化铵，将2,6-二乙基苯酚溶解在其中。
然后，加入氯化亚铜和三氯化铁作为催化剂，将反应瓶密封并进行加热回流。
在反应的过程中，2,6-二乙基苯酚逐渐转化为2,6-二乙基苯胺。
反应结束后，用水将反应液中的杂质洗涤掉。
然后，用醋酸溶解2,6-二乙基苯胺，过滤掉杂质，得到纯净的2,6-二乙基苯胺。
我们可以对合成得到的2,6-二乙基苯胺进行纯化和分离。
将2,6-二乙基苯胺溶解在无水乙醇中，通过蒸馏将其纯化。
可以使用过滤纸过滤掉残留的杂质，得到纯净的2,6-二乙基苯胺。
2,6-二乙基苯胺的合成过程包括制备2,6-二乙基苯酚和将其转化为2,6-二乙基苯胺两个步骤。
这种合成方法简单、高效，并且可以得到纯净的2,6-二乙基苯胺。
2,6-二乙基苯胺具有广泛的应用领域，可以用于制备染料、医药和农药等化学品。
通过合理控制反应条件和优化合成方法，可以进一步提高2,6-二乙基苯胺的合成效率和产量。
苯胺的合成
6、一种苯胺、苯酚及其衍生物的制备方法， 开发了由苯、氨和氧直接合成苯胺的工艺
该工艺分两步反应：第一步，苯、氧气 (空气中的氧气)与金属溴化物反应生成溴代苯； 第二步，溴代苯和氨或氨水溶液反应生成苯胺。 溴苯转化率接近100％，苯胺选择性95％以上。 在整个反应中，消耗的净原料为苯、氨和氧， 副产物是水，流程具有苯转化率高和选择性好 等特点。
苯胺的合成
第二组
苯胺的合成方法
1、常见的合成方法-铁粉还原法 2、硝基苯催化加氢法 3、苯酚氨化法技术 4、氯苯氨化法 5、直接胺化制苯胺 6、一种苯胺、苯酚及其衍生物的制备方法，开 发了由苯、氨和氧直接合成苯胺的工艺
1、常见的合成方法-铁粉还原法
C6H5NO2+3Fe+6HCl=C6H7N+3FeCl2+2H2O 采用间歇法，将反应物投入反应釜中，在盐 酸介质，约100℃下，硝基苯用铁粉还原生成苯 胺和氧化铁，产品经蒸馏得粗苯胺，再经精馏得 成品，一般收率为95%~98%，铁粉质量的好坏 直接影响苯胺的产率。此法为生产苯胺的经典方 法，但由于存在设备复杂、污染环境、能量消耗 大、分离产品困难等缺点，逐渐被淘汰。但仍有 部分中小企业仍采用该法。
根据以上各反应条件特点
我们选取铁粉还原法 理由反应条件温和、产率高、操作简单。
三 原料及产品的分析测试
1.苯胺 色谱测定法 测产物的沸点或折光率。 仪器：带氢火焰离子鉴定器的色相谱仪。 2.硝基苯 示波极谱法 量取49ml（50g）样品，注入盛有25ml甲醇的容量瓶中，加13ml盐 酸溶液（20%），冷却，用甲醇稀释至100ml。量取20ml，共四份，一 份不加标准溶液，其余三份分别加入含有成比例的硝基苯标准溶液。 通氮气5min后，在试验条件下，分别测定其极谱波高。以加入的标准 溶液浓度为横坐标，相应的极谱波高为纵坐标，绘制曲线。将曲线反 向延长与横轴相交，交点及为待测硝基苯的浓度。 3.醋酸 用酸碱滴定法 将10ml无二氧化碳的水注入具塞锥形瓶中，称量，加2.5ml样品， 再称量，两次称量均需精确至0.0001g。加40ml无二氧化碳的水及2滴 10g/L酚酞指示夜，用氢氧化钠标准滴定溶液【c（NaOH ）=0.5mol/L】 滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。 仪器：滴定管在高压下进行反应。其优点 是换用氯苯可免用硝酸去制取硝基苯，副产氯 化钱是有价值的肥料，缺点是腐蚀设备，故不 及苯酚氨化法优点多。
苯胺制备原理
苯胺制备原理
苯胺是一种芳香胺，其制备可以通过苯与氨之间的格氏反应来实现。
反应原理如下：
苯胺的制备反应方程式为：
C6H6 + NH3 → C6H5NH2 + H2O
苯和氨在酸性条件下进行反应，生成苯胺和水。
这个反应通常在加热条件下进行，可以使用催化剂来促进反应的进行。
常用的催化剂包括氯化亚铜、氯化铁等。
实际制备过程中，首先将苯和氨加入反应容器中，然后加入酸性催化剂，通常使用浓磷酸。
随后反应混合物进行加热，一般在反应温度为120-150摄氏度范围内进行。
反应进行一段时间后，反应完成，得到苯胺。
最后通过蒸馏、结晶等方法对产物进行纯化。
苯胺是一种重要的有机化工原料，在药物合成、染料合成及橡胶制品等领域有广泛的应用。
其制备过程相对简单，但需要注意操作过程中的安全问题，防止氨气对人体的损害。
苯胺的制备实验报告
苯胺的制备实验报告实验目的：了解苯胺的制备方法，并通过实验验证所学的有机合成知识。
实验原理：苯胺是一种重要的有机化合物，可以通过苯硝基与亚硝酸钠反应，然后还原得到。
苯硝基与亚硝酸钠反应生成苯亚硝基化合物，然后进行还原反应就可以得到苯胺。
实验操作步骤：1. 实验前准备：准备好苯硝基、亚硝酸钠、发热设备、实验室常用玻璃仪器等。
2. 实验操作：1) 在250ml三口烧瓶中加入苯硝基10g，亚硝酸钠10g，加入适量的水，搅拌使固体充分溶解。
2) 加热反应溶液至50℃，然后用滴管滴加硫酸5ml，搅拌均匀。
3) 继续加热反应溶液，使温度达到80℃，保持5分钟，观察溶液颜色变化。
4) 将反应溶液冷却至室温，然后加入氯化铵饱和溶液，搅拌均匀。
5) 过滤得到红色结晶，用冷水洗涤，然后晾干得到苯胺。
实验结果：实验过程中，观察到苯硝基与亚硝酸钠反应后，溶液颜色由无色变为红色。
通过过滤和洗涤，最终得到苯胺的红色结晶。
结论：通过本实验，成功地制备了苯胺。
通过反应过程的观察和结果的得出，验证了苯硝基与亚硝酸钠反应，然后还原得到苯胺的合成方法。
实验中的注意事项：1. 操作时需佩戴实验手套、护目镜等个人防护装备，确保实验安全。
2. 实验过程中的酸碱试剂使用时需注意安全操作，避免对皮肤和眼睛造成伤害。
3. 实验室操作时注意实验区域的通风，避免有害气体的积聚。
总结：本实验通过对苯胺的制备过程进行观察和实验操作，加深了对有机合成反应的理解。
同时，实验过程中的安全要求也提醒我们在实验操作中要注意个人安全，并合理选择实验条件和操作方法。
扩展和思考：苯胺是重要的有机合成中间体，广泛应用于染料、药物、塑料等多个领域。
本实验只是简单的制备苯胺，而在实际应用中，制备苯胺可能采用不同的方法和条件，以提高产量和纯度。
今后可进一步研究苯胺的合成方法，以及苯胺在不同领域的应用。
实验二 对甲苯胺的制备
实验二 对甲苯胺的制备一、目的1.掌握由芳香硝基化合物还原制备芳胺类化合物的原理和方法。
2.掌握用有机溶剂提取,分离有机化合物的操作方法。
二、原理(1)化学反应原理CH 3NO 24+ 9Fe + 4H 2O CH 3NH 24+ 3Fe 3O 4（2）终点控制及分离精制的原理反应终点可通过颜色变化来控制。
反应开始时,反应物是灰黑色的,生成物Fe 3O 4俗称铁泥,是黑色的,反应液变为黑色表示反应基本完成。
利用甲苯提取法将有机物与无机物分离。
又利用下述反应将产物对甲苯胺与未反应的对硝基甲苯分离。
CH 3NH 2CH 3NH 3Cl CH 3NH 2HCl NaOH+ NaCl +H 2O三、药品表7-3 药品物理性质对硝基甲苯18g，铁粉28g，氯化铵3.5g，甲苯180ml， 5%碳酸钠5ml， 5%盐酸120ml， 20%氢氧化钠30ml。
四、操作过程在250ml三颈瓶中,分别安装搅拌器和回流冷凝器。
瓶中加入28g铁粉(0.5mol)、3.5g氯化铵及80ml水［注1］。
开动搅拌,在石棉网上用小火加热15分钟［注2］,移去火焰,稍冷后加入18g对硝基甲苯(约0.13mol),在搅拌下加热回流1.5小时［注3］。
冷至室温后,加入5ml 5%碳酸钠溶液［注4］和85ml甲苯,搅拌5分钟,以提取产物和未反应的原料。
抽滤，除丢铁屑,残渣［注5］用10mL甲苯洗涤。
分出甲苯层后,水层依次用25、15、15mL甲苯萃取3次。
合并甲苯层并用50、40、30mL 5%盐酸萃取三次。
合并盐酸液,在搅拌下往盐酸液中分批加入30mL 20%氢氧化钠溶液。
析出的粗对甲苯胺抽滤收集,用少量水洗涤。
滤液用30mL甲苯萃取,将沉淀及甲苯萃取液倒入蒸馏瓶中,先在水浴上蒸去甲苯,再在石棉网上加热蒸馏,收集198～201℃的馏分。
冷却后得白色固体,熔点44～45℃。
纯粹的对甲苯胺的熔点为45℃,沸点为200.3℃。
五、注解和注意事项⑴本实验系以铁作为还原剂,氯化氨作为电解质,以促进反应的进行,并使反应液保持弱酸性。
苯胺的制备实验报告
苯胺的制备实验报告实验目的：本实验通过亚硝酸钠和苯胺的反应制备苯胺。
实验原理：苯胺分子中含有一个氨基和一个苯环，属于螺旋形分子，其化学式为C6H5NH2。
苯胺的制备是通过亚硝酸钠和苯胺的反应进行的。
亚硝酸钠与醛类或酚类发生反应后生成相应的亚硝基化合物，然后亚硝基化合物再与苯胺反应生成苯胺。
反应的化学式为：NaNO2+HCl→HNO2+NaCl苯胺在自然条件下分子构型为平面构型，其N-C6键的键长为1.415A，N-H键的键长为1.010A，C-C键的键长为1.395A。
实验仪器：亚硝酸钠，苯胺，氢氧化钠，氢氯酸，滴定管，分液漏斗，洗涤瓶，容量瓶，试管等。
实验步骤：1. 在实验开始前，先将实验器材全部清洗干净。
2. 在试管中加入苯胺（4.0g），加入氢氧化钠溶液（5ml），在加热条件下搅拌，使苯胺溶解。
3. 在另一个试管中加入亚硝酸钠（3.0g），加入1ml的水，加热至溶解。
加入冷水稀释至10ml，搅拌均匀。
4. 将1中的溶液滴加入3中的溶液，同时加入一些盐酸调节pH值，搅拌均匀。
5. 将混合物在有冰水的大容量瓶中冷却，搅拌1小时。
在反应过程中，可以看到混合物变为红色，说明生成了亚硝基化合物。
6. 将已经冷却的混合液倒入滴定管中，滴加去离子水至终点，用0.1mol/L的氢氯酸滴定到淡粉色为止。
7. 用洗涤瓶洗净产生的苯胺，进行过滤和蒸馏，得到苯胺作为产物。
实验结果：在对苯胺进行滴定的过程中，所滴加的氢氧化钠消耗了0.8ml，说明亚硝酸钠与苯胺反应得到的亚硝基化合物的生成量为0.8ml。
在将产生的苯胺进行蒸馏过程中，产生了30.5g的苯胺，理论产量为33.8g，实际收率为90.2%，颜色为淡黄色，符合苯胺的颜色特点。
结论：本实验通过亚硝酸钠和苯胺的反应制备了苯胺，成功地完成的实验过程，并得到了符合要求的产物。
同时，本实验的实验过程简单，实验步骤清晰，可作为学生进行实验教学的素材。
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2、氯化亚铁
健康危害： 具有腐蚀性。刺激眼和呼吸道、腐蚀鼻中隔；皮肤和眼直接接触 可引起灼伤；勿服可造成消化系统灼伤。粘膜糜烂、出血和休克。 急救措施： 皮肤接触：立即脱去被污染的衣服。用大量清水冲洗，至少15分钟。 眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少 15分钟。 吸 入：迅速脱离现场至空气新鲜处，保持呼吸道畅顺。如呼吸困 难，给输氧；如呼吸停止，立即进行人工呼吸。 食 入：误食者用谁漱口，给饮牛奶或蛋清。 毒理学资料： 急性毒性：LD 50 273mg/Kg (小鼠经口) LC 50
化下CO/H2O还原硝基苯制苯胺工艺，采用价廉易得的Se作催化剂， 利用一氧化碳和水反应作为氢源，用于硝基苯催化加氢制苯胺，在较高的温 度下，不使用任何助催化剂也可以得到苯胺，这使得反应体系得以简化，有 利于产物的分离。将硝基苯、四氢呋喃和一定量的硒粉及水加入到反应釜中， 密封，用CO气体置换釜中的空气，数次后充至所需压力，升温到160℃，反 应3 h，硝基苯转化率为98.2%，苯胺选择性为100%。
基本性质：无色或微黄色具苦杏仁味的油状液体。（纯净应为无色， 实验室制硝基苯由于溶有硝酸分解产生的二氧化氮而有颜色，除杂方 式：加氢氧化钠溶液 分液） 难溶于水，密度比水大; 易溶于乙醇、乙 醚、苯和油。遇明火、高热
苯分子中一个氢原子被硝基取代而生成的化合物。硝基是强钝化 基，硝基苯须在较强的条件下才 发生亲电 取代反应， 生成 间位产物； 有弱氧化作用，可用作氧化脱氢的氧化剂。硝基苯常用硝酸和硫酸的 混合酸与苯反应制取。主要用于制取苯胺、联苯胺、偶氮苯等。硝基 苯毒性较强，吸入大量蒸气或皮肤大量沾染，可引起急性中毒，使血 红蛋白氧化或络合，血液变成深棕褐色，并引起头痛、恶心、呕吐等。
2、各方法的质量产率、原料消耗量、生产成本比较 级估算 铁粉还原法
原料名称 规格 消耗定额 公斤/吨 1350 1600 40
硝基苯
铁粉 氯化铵
97.3%
工业品 96%
以硝基苯计苯胺收率：95%。硝基苯：4100元 /吨，铁粉2500元/吨，氯化铵：1100元/吨。
加氢还原法
原料名称 规格 消耗定额 公斤/吨 1350 660立方米/吨
新型催化剂法
四川大学化学学院与四川省绿色化学与技术重点实验室2004 年采用H2O2作氧化剂，实现了由苯直接氧化胺化合成苯胺，并公开 了制备方法的专利。研究人员开发出Ni-Zr-Ce/Al2O3催化剂，在常压、 50℃的温和条件下，该催化剂对苯、氨水与H2O2直接氧化胺化生成 苯胺有较好活性，生成苯胺的选择性远大于苯酚，提高反应原料中氨 水对苯的比例，可提高苯胺的收率，且不会增加苯酚的生成量。本方 法能耗低，原子利用率高，为苯胺的绿色合成提供了一条新的路径。 一步合成苯胺的催化剂是以γ-Al2O3为载体，以镍、钼、钒、锰、锆、 铈中的2种或3种作为催化剂活性组分，经浸渍、焙烧等处理而获得。 在由苯直接氧化胺化一步合成苯胺中，该催化剂在较温和的反应条件 下具有较高活性，苯胺选择性可达100%。
泄露应急处理 隔离泄露污染区，限制出入。建议应急处理入员带自给式呼吸器， 穿防酸碱工作服，不要直接接触泄漏物。小量泄露‘避免扬尘，用 洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中，也可以用大量水冲 洗，洗水稀释后放入废水系统。大量泄露；收集回收或运至废物处 理场所处置。
苯胺
苯胺作为芳香胺类最具代表性的物质，是一种具有芳香气味的无 色油状液体，广泛应用于国防、印染、塑料、油漆、农药和医药工 业等。但苯胺同时也是一种“致癌、致畸、致突变”的三致物质， 对环境以及人体健康具有严重危害。由于苯胺具有长期残留性、生 物蓄积性、致癌性等特点，被美国EPA列为优先控制的129种污染物 之一，也被我国列入“中国环境优先污染物黑名单”，在工业排水 中要求严格控制。
安全措施： 泄漏：迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限 制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给式呼吸器，穿防毒服。 不要直接接触泄漏物。尽可能切断泄漏源，防止进入下水道、排洪沟 等限制性空间。小量泄漏：用砂土、蛭石或其它惰性材料吸收。也可 以用不燃性分散剂制成的乳液刷洗，洗液稀释后放入废水系统。大量 泄漏：构筑围堤或挖坑收容；用泡沫覆盖，抑制蒸发。用泵转移至槽 车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置。
健康危害： 主要引起高铁血红蛋白血症、溶血性贫血和肝、肾损害。苯胺易 经皮肤吸收。急性中毒：患者口唇、指端、耳廓紫绀，有头痛、头晕、 恶心、呕吐、手指发麻、精神恍惚等；重度中毒时，皮肤、粘膜严重 青紫，呼吸困难，抽搐，甚至昏迷，休克。出现溶血性黄疸、中毒性 肝炎及肾损害。可有化学性膀胱炎。眼接触引起结膜角膜炎。慢性中 毒：患者有神经衰弱综合征表现，伴有轻度紫绀、贫血和肝、脾肿大。 皮肤接触可引起湿疹。 环境危害：对环境有危害，对水体可造成污染。 燃爆危险：本品可燃，有毒。 急救措施 . 皮肤接触： 立即脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮 肤。就医。 眼睛接触： 立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲 洗至少15分钟。就医。 吸入： 迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸 困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 食入： 饮足量温水，催吐。就医。
C 6 H 5 OH NH
3
C 6 H 5 NH
SiO 2 Al 2 O 3
2
硝基苯催化加氢法 ：
硝基苯在铜催化剂的作用下加氢还原成苯胺, 再经过减压蒸馏即可 获得成品苯胺, 其中加氢方式采用硫化床气相加氢。反应工序为催化剂 升温活化、 硝基苯还原、 苯胺水蒸馏等工序, 其反应式如下:
苯胺的生产
组别：第二组 汇报者 ：刘飞 项目经理：刘飞 组员： 汤登军 范新亮 钱勤径 盛霞 蔡志欣
一、合成线路的选择
1、几种生产方法
硝基苯铁粉还原法 ：
将硝基苯、氯化亚铁溶液及磨碎的铁粉加入反应釜中，不断搅 拌，在100℃回流条件下进行还原反应。然后，间断的用石灰中和， 并输入分离器中，分离成水相和有机相及氧化铁泥浆。有机相通过 脱水蒸馏等工序得到产品苯胺。然后将氧化铁泥浆放入另外容器中， 加水稀释并搅拌，使氧化铁粉作为溢流从未反应的铁粉中分离出来， 未反应的铁粉沉淀在容器底部。氧化铁粉进一步处理。 该法是最早的苯胺工业生产方法，其污染环境，设备腐蚀严重， 操作维护费用高，难以连续化生产，苯胺回收率低，现已基本淘汰。 反应方程式：
硝基苯液相加氢制苯胺工艺 采用苯胺作为溶剂，以硅藻土为载体的活性镍为催化剂，载体的粒径 为200目，在反应时要及时移走反应中产生的水，防止水浸湿催化剂。当硝 基苯浓度较低时，如当苯胺的摩尔分数大于还原的摩尔分数时，该催化剂具 有很好的活性。一般在100℃、3MPa压力下反应。采用浆态床反应器或流 化床反应器，通过反应压力将反应物混合进行浓缩，从而去除反应热。 该技术的先进性在于氢气不必为高纯气，可以是摩尔比为3：1的H2与 N2的混合气体，而且混合气体可以循环使用。从加氢反应器出来的气体冷 却分离水汽后，再补充一部分氢气重新进入反应段反应，该工艺中必须具有 大量的循环气，确保快速移走反应中产生的水蒸气，并且确保催化剂悬浮在 反应段中 。 溶剂苯胺在液相中的质量分数维持在84%左右，而且反应温度在100℃，此 时制备的苯胺中含有质量分数丸0.6%的硝基苯，并含有其他具有氢化核的 杂质，需经过精馏装置对其精馏，才能得到高纯度苯胺。 乙醇重整制氢进行硝基苯原位液相加氢合成苯胺工艺 硝基苯在醇溶液及催化剂存在下，在190-230℃下进行还原反应，反应 时间5-6h，产品处理后得到苯胺。催化剂可选用Pt/Al2O3、NiB、Renay-Ni， 催化剂用量为原料质量的10%-20%，其中乙醇溶液中乙醇的质量分数为 92%-97%，反应从醇催化裂解直接获得氢，该氢可直接用于硝基苯催化加 氢反应，苯胺收率在99%以上，催化剂表现出较高的加氢活性和选择性。
硝基苯 氢气
99.5% 99%
收率98%以上，氢气：18540元/吨。
苯酚氨解法
原料名称
消耗定额 公斤/吨
苯酚
氨
1029
222
以苯酚计苯胺收率：90-95%，苯酚：1000元/吨，氨：200 元/吨。
计算
铁粉还原法：
生产成本：1.35×4100+1.6×2500+0.40×1100=9975 质量产率：1÷（1.35+1.6+0.40）×100%=29.9% 加氢还原法： 生产成本：氢的密度：0.0899kg/m³ ， 氢的质量：660×0.0899=59.334kg， 1.35×4100+0.059334×18540=6635.05 质量产率：1÷（1.35+0.059334）×100%=70.9% 苯酚氨解法： 生产成本：1.029×1000+0.222×200=1253.4 质量产率：1÷（1.029+0.222）×100%=79.9%
4 C 6 H 5 NO
2
9 Fe 4 H 2 O 4 C 6 H 5 NH
2
3 Fe 3 O 4
苯酚氨化法 ：
先将苯酚气化，然后与过量的氨（摩尔比为1:20）混合，进 入装有 SiO 2 Al 2 O 3 系催化剂的固定床管式反应器内，在400— —480℃，0.98——2.94兆帕条件下反应生成苯胺和水。自反应器 出来的气体反应物，经冷凝进入氨回收蒸馏塔回收氨气，并循环 使用。冷凝的含水苯胺经干燥脱水、蒸馏制得产品苯胺。在蒸馏 塔下部馏出苯胺-苯酚共沸物，供循环使用。塔底物含有二苯胺， 可通过间歇蒸馏回收。以苯酚计苯胺收率为90-95%，每吨苯胺消 耗苯酚1029公斤，氨222公斤。 反应方程式：
C 6 H 5 NO
2
3H
催化剂
2
C 6 H 5 NH
2
2 H 2O
其工艺流程为硫化床反应器装填催化剂后, 通入氢气并启动循环压 缩机, 采用中压蒸汽预热升温, 使催化剂床层温度升至150～ 180 ℃后, 开动硝基苯加料泵, 缓缓增加料量, 与氢气混合, 用2 . 45M Pa 的蒸汽 预热硝基苯和氢气混合物, 从硫化床底部送入, 以控制系统压力0 . 3M Pa, 待硫化床下段温度接近250 ℃时, 开动硫化床列管水泵与硫化床夹 套软水泵, 控制硫化床各段反应温度。含苯胺的水蒸气和过量的氢气的 气相反应物从硫化床的顶部析出, 经与新鲜氢气换热后进入冷却器,分 离出苯胺的不凝气, 液相部分送入苯胺分离器, 分离器上层的含苯胺废 水送入苯胺水贮槽。下层流出的粗苯胺进入粗苯胺水贮存槽, 粗苯胺经 脱水塔进料泵入脱水塔, 主要含水蒸气和少量苯胺的塔顶气冷凝后进入 苯胺水贮槽, 塔底液相进入精馏塔再进行减压蒸馏, 塔顶真空度大于或 等于97 kPa, 塔顶气相主要是精制苯胺, 冷凝后再送入成品贮槽。