八角茴香挥发性风味成分的研究

)"67". / ’ 侧柏烯 ’ / ’ 0123454 )"67". 蒎烯 / ’ $;5454 /’ )"67". 冬青油烯 #/<;5454 )"67". 蒎烯 ’ ’ $;5454 ! ! )"67". 月桂烯 %?@A454 )"67". / ’ 水芹烯 / ’ $14BB/5C@454 )"67". / ’ 松油烯 / ’ 04@D;5454 )"67". , ’ 蒈烯 )/@454 )"67"! 对 ’ 伞花烃 $ ’ A?E454 )"67". 柠檬烯 F ’ B;EG5454 )"67". 顺式罗勒烯 （&）’ HA;E454 )"67". 松油烯 ’ ’ 04@D;5454 " " 水合 桧 烯 );I ’ #/<;5454 1?J )"67":H 8"-6, C@/K4 )"67". 8"->: 异松油烯 04@D;5GB454 )"67":H 88-9: 芳樟醇 L;5/BGGB )"67":H 8.-., ! ’ 松油醇 ! ’ 04@D;54GB )"67"8H 8>-,: / ’ 松油醇 / ’ 04@D;54GB ) 8>-98 草蒿脑 &IK@/MGB4 "6 7"8 H )"67"8H ,6-", 顺式茴香脑 );I ’ N54K1GB4 ):7:H8 茴香醛 ,6-,, N5;I/BC41?C4 ,"-=: 反式茴香脑 0@/5I ’ N54K1GB4 )"67"8 )"978! ,!-,8 / ’ 荜澄茄烯 / ’ )2<4<454 )"978! ,9-9= 胡椒烯 / ’ )GD/454 )"978! 荜澄茄烯 ,.-6. !’ !’ )2<4<454 )"978! ,.-". !’ 榄香烯 !’ &B4E454 )"978! 古芹烯 ,.-=! / ’ O ’ (2@325454 )"978! ,>-"> !’ 雪松烯 !’ )4C@454 石竹烯 ,>-!: !’ !’ )/@?GD1?BB454 )"978! ,:-68 / ’ 香柠檬烯 / ’ O4@M/EGK454 )"978! )"978! ,:-8: / ’ 愈创木烯 / ’ (2/;454 （&）’!’ 金合欢烯（&）’ O ’ )"978! ,:-:9 P/@54I454 )"978! ,=-69 异石竹烯 QIGA/@?GD1;BB454 )"978! ,=->: 异香橙烯 QIGA/@?GD1;BB454 !6-6! 大香叶烯 ’ F (4@E/A@454 ’ F )"978! （R， （ R， &）’ / ’ 金合欢烯 &） ) 7 !6-,= "9 8! ’ / P/@54I454 !6->= / ’ 依兰油烯 / ’ %22@GB454 )"978! （&， &）’ / ’ 金合欢烯（ &， &） ) 7 !6-=9 "9 8! ’ / ’ P/@54I454 万方数据
Hale Waihona Puke Baidu
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中 国 调 味 品
总第 <H7 期
关于八角茴香果实、 茎和叶的精油组分 的研究已 有 报 道 ， 但 目 前 未 见 用 $%&’ 研究八角茴香风味成分的研究报道。固相微
［! " #］
保持 #1+6， 再 度为 <#@C 。起始柱温为 J@C ， 以 !C・ 保持 #1+6。 1+6 " > 升温至 <#@C ， 质谱条件： 电离源为 ’F 或 :F （液体乙腈 为化学源反应试剂） ， 离子阱温度 >#@C ， 9: ; 质量扫描范围为 J@ &$ 传输线温度为 <#@C ， K J#@/1?， ’F 电子能量为 L@0B。 <=J 定性和定量分析 首先以 ’F 为电离源， 进行色谱 " 质谱联用 分析， 采集所得到的质谱图利用 MF$N 及 OFD’P 两个谱库串联检索， 同时根据保留指数和参考 文献进行定性； 然后用液体乙腈为化学源进行 根据产生的准分子离子 色谱 " 质谱联用分析， 峰 （& Q >） 进一步确定待测化合物的分子量。定 量分析结果是依据总离子流色谱峰的峰面积归 一化法来计算各组分的相对含量。
"9 6-8! 6-6! 6-6> 6-6, 6-6! 6-69 6-,.
采用计算机检索和人工解析各峰相应的 质谱图， 共鉴定出 !! 种化合物， 定性结果及 相对含量见表 "。
表" 八角茴香挥发性成分的 #$%& ’ () * %# 鉴定结果及各化合物的相对含量 序号 保留时间 " 8 , ! 9 . > : = "6 "" "8 ", "! "9 ". "> ": "= 86 8" 88 8, 8! 89 8. 8> 8: 8= ,6 ," ,8 ,, ,! ,9 ,. ,> ",-!. ",-9: "9-.: "9-=8 ".-.> ">-,: ">-9. ">-., ":-9" ":-:6 "=->> 86-,. 化 合 物 分子式 分子量 ",. ",. ",. ",. ",. ",. ",. ",. ",! ",. ",. ",. "9! ",. "9! "9! "!: "!: "!: ",. "!: 86! 86! 86! 86! 86! 86! 86! 86! 86! 6-"! 86! 86! 86! 86! 86! 86! 6-9. 6-6" 6-6, 6-68 6-6, 6-"! 相对含量 （+） 6-89 6-8! 6-!8 6-88 6-,, 6-6. 6-6. 6-:= 6-6. .-=, 6-". 6-6. 6-68 6-6. 6-96 6-", 6-6! 8-6> 6-8. 6-9. :6->. 6-6" 6-,! 6-6" 6-69 6-6" 6-:8 "-!9 6-== 6-68
< = > 材料与主要仪器 八角茴香购自杭州当地市场。 ； 手动固相微萃取进样器 （美国 $?-0*2) 公司） （ %A&$） 萃取纤维 !@ ! 1 聚二甲基硅氧烷 头 （美国 $?-0*2) 公司） ； 9:!8@@ ; &$ $/5?36<@@@ 气相色谱 " 质谱 联用仪， 配有液体化学源 （色谱级乙腈为化学 试剂气） （美国 B/3+/6 公司） 。 <=< $%&’ 取样 先将固相微萃取的萃取纤维头在气相色
第 !" 期 ’""& 年 !" 月
中 国 调 味 品
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文章编号： （’""&） !""" # $$%& !" # ""!& # "&
八角茴香挥发性风味成分的研究
李祖光， 许丹倩， 徐振元
（浙江工业大学 化学工程与材料学院， 浙江 杭州 &!""!(） 摘要： 采用固相微萃取采集八角茴香的挥发性成分， 用色谱 ) 质谱联用分析鉴定， 并用总离子流色谱 峰的峰面积进行归一化定量分析其风味成分， 鉴定出反式茴香脑 （*" + %,- ） ， 柠檬烯 （, + $&- ） ， 草蒿 脑 （’ + "%- ） ， （! + (.- ） ， （" + $$- ） ， （" + *$- ） ， （" + *’- ） ， 茴 & # 蒈烯 "# 香柠檬烯 !# 石竹烯 !# 雪松烯 ， 异石竹烯 （" + .,- ） ， 芳樟醇 （" + ."- ） 等 (( 种化合物。 香醛 （" + .,- ） 关键词： 固相微萃取； 气相色谱 # 质谱法； 八角茴香； 挥发性成分 中图分类号： /0’’. + &； 1,.* 文献标识码： 2
在 ’F 模式下的总离子流色谱图如图 > 所示。
载气体 谱的进样口老化， 老化温度为 <#@C ， 积流量为 @ = 8 1D ・1+6 " >， 分流比为 #@： 老 >， 化时间为 @ = #.。取适量的八角茴香置于 <@ 盖上盖子， 插入 !@ 1D 的样品瓶中， 1 聚二甲 ! 基硅氧烷 （ %A&$） 萃取纤维头， 于室温 （ <# E 下顶空取样 <@ 1+6。 #C ） < = ! 9: " &$ 分析条件 色谱条件： :% " $FD 8 毛细管色谱柱 !@1 G @ = <# 11 G @ = <# 1。 载 气 为 高 纯 氦 气 ! 万方数据 （HH = HHHI ） ， 流速为 @ = 81D ・1+6 " >， 进样口温
图> 八角茴香顶空挥发物的 9: ; &$ 的 总离子流色谱图
第 "6 期
试验报告
八角茴香挥发性风味成分的研究 ,: ,= !6 !" !8 !, !! !’ 红没药烯 !’ O;I/<GB454 )"978! )"978! "’ 杜松烯 "’ )/C;5454 )"978! 杜松烯 ’ ’ )/C;5454 # # )"978.H 橙花叔醇 0@/5I ’ 54@GB;CGB )"978!H 斯巴醇 #D/K12B45GB 氧化石竹烯 )/@?GD?BB454 GS;C4 )"978!H " ’（, ’ 甲基 ’ 8 ’ 丁烯氧基） ’ ! ’ 丙 烯 基 苯 " ’（ , ’ ) 7 H !>->. E4K1?" ’ 8 ’ <2K45GS?）’ ! ’（" "! ": ’ D@GD45?B） <45T454 !"-"6 !"-,9 !"-99 !,-8. !,-=" !!-"! 86! 86! 86! 888 886 886 868
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前言
角茴香精油主要用作调味辛香料， 广泛用于牙 膏、 香皂、 化妆品、 酒类、 糖果、 饮料及烟草等产 品的加香， 在医药方面八角茴香有开胃下气、 散寒、 暖肾等效果， 用于寒疝腹痛、 肾虚腰痛等 症。近年来的研究表明， 其具有较好的抑菌、
［! # ’］ 。 杀虫活性和抗自由基氧化作用
八角茴香 （ 4EE?H?6G PAL6G QDD\+ F+ ） ， 是木 兰科八角属植物， 主要分布在我国的广西、 广 东、 贵州、 云南等省， 其干燥成熟果实为我国的 特产香辛料和中药， 也是居家必备的调料。八
（ 4EE?H?6G PAL6G Q+ ） 34/"+*-"：/@A @A9IMS9HA HD:MK?K6A:KM DF K@A 0K9L 9:?MA FL6?KM TALA ?:PAMK?89KAI UB 89M H@LDG9KD8L9S@B # G9MM MSAHKLDGAKLB + /@A @A9IMS9HA PDE9K?EAM TALA M9GSEAI UB MDE?I # S@9MA G?HLDAVKL9HK?D: （ 0WJN） + 0WJN M9GSE?:8 T9M HD:I6HKAI T?K@ &" # G W=J0 F?UAL 9K ’. X .Y FDL ’" G?: + /@A F?UALM TALA IAM7 DLUAI ?: 9 ZC ?:OAHK?D: E?:AL 9K ’."Y FDL . G?: + 2 H9S?EE9LB HDE6G: DF F6MAI M?E?H9 CW # 0?E * T9M AGSEDBAI （*" + %,- ） ， ?: ZC ) J0 9:9EBM?M + /@A H@AG?H9E HD:MK?K6A:KM TALA MAS9L9KAI 9:I ?IA:K?F?AI 9M KL9:M # 9:AK@DEA = （, + $&- ） ， （’ + "%- ） ， （! + (.- ） ， （" + $$- ） ， AMKL98DEA & # H9LA:A # E?GD:A:A "# UAL89GDKA:A !# H9LBDS@BEEA:A （" + *$- ） ， （" + *’- ） ， （" + .,- ） （" + .,- ） ， ， [ # HAILA:A 9:?M9EIA@BIA ?MDH9LBDS@?EEA:A E?:9EDDE（" + ."- ） 9:I 9 KDK9E DF (( PDE9K?EA HDGSD6:IM TALA ?IA:K?F?AI ?: K@?M MK6IB + ； 5)% 6&+$/： MDE?I # S@9MA G?HLDAVKL9HK?D:（ 0WJN） 89M H@LDG9KD8L9S@B ) G9MM MSAHKLDGAKLB； MK9L 9:?MA FL6?KM； PDE9K?EAM
收稿日期： ’""& # ". # !* 基金项目： 浙江省分析测试基金资助课题 （"’",!）
作者简介： 李祖光 （!$%! ] ） ， 男， 江西上饶人， 副教授， 博士， 主要从事分析化学和食品风味化学的教学和科研工作， 已发表
万方数据 学术论文 (" 余篇 （其中 0C4 或 N4 收录 * 篇） 。
萃取 技 术 （ ()*+, -./(0 1+23)0453/25+)6 简 称 属于非溶剂型萃取法， 是一种新的采 $%&’） 样技术， 其装置简单、 操作方便， 能与其它分 析仪器联用， 对挥发性和半挥发性的有机物 进行分析测定， 特别于现场分析， 目前已在环 保、 医药、 香料等领域得到应用， 并取得良好 的效果
［7 " 8］
。本实验在室温下， 采用固相微
萃取 富 集 八 角 茴 香 的 挥 发 性 成 分， 然后用 为全面了解八角茴香的风味成 9: ; &$ 分析， 分， 对八角茴香的进一步研究及开发利用， 更 好地开发利用我国八角茴香资源提供科学依 据。
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实验部分
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结果与讨论
按上述实验条件对八角茴香进行测定， 其
!"#$% &’ "() *+&,* -&,.&#’$/ +)0)*/)$ 1+&, /"*+ *’2/) 1+#2"/
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