聚苯硫醚红外光谱分析
导电高聚物_聚苯硫醚的理论研究进展
导电高聚物—聚苯硫醚的理论研究进展李国清 崔瑞海 范卓文 高金波(哈尔滨师专 150080) (黑龙江中医药大学 150024) (佳木斯医学院 154002) [摘 要] 本文对具有特殊意义的聚合物—聚苯硫醚(又称聚苯撑,简称PPS )的结构、导电机理等方面的理论研究现状作一简要的综述。
[关键词] 综述;聚苯硫醚;导电聚合物A dvance on T heo retical Study of Po lyp henyl T h i oetherL i Guoqing ,Cui R uihai (H a rbin T eacher ’s Colleg e ,150080) Fan Zhuow en Gao J inbo(H eilongj iang Cd lleg e of T rad itiona l Ch inese N ed icine ) (J iam usi Colleg re of M ed icine ) Abstract :In th is paper ,a summ ary of theo retical study on the structure and conductive m echanis m of po lyphenylth i oether is m ade . Key words :summ ary ;po lydhenylh i oether ;conductive po lyer1 前 言不论是天然的,还是合成的高分子材料,大都是作为绝缘体材料而应用的。
近年来,相继发现了多种具有半导体或金属导体的导电性高聚物体系,从而形成了“导电高聚物”这一新的研究领域[1],这种结构型导电聚合物有可能具备柔韧性、易加工、比重小等高分子材料的展性,又兼有金属材料的优良导电性,从而引起人们极大的兴趣。
下面,我们对PPS 的导电机理的理论研究作一综述。
图1 PPS 的晶体结构2 聚苯硫醚(PPS )的结构PPS 具有多种物理形态,如膜、粉末、纤维等,其玻璃化点为85℃,结晶温度135℃,熔点280℃,Boon [2]等用高定向的薄膜和压片做X 一射线衍射测得PPS 晶体结构如图1所示。
聚苯硫醚(PPS)纤维的定性鉴别方法研究的研究报告
聚苯硫醚（PPS）纤维的定性鉴别方法研究的研究报告摘要：聚苯硫醚（PPS）纤维是一种具有优异耐热性、化学稳定性、耐油性等特性的高性能纤维材料，被广泛应用于航空、汽车、电子、电气等领域。
本文通过对PPS纤维的红外光谱、热重分析和荧光显微镜观察等多种手段进行定性鉴别研究，建立了一套简便、快速、准确的PPS纤维鉴别方法。
关键词：聚苯硫醚纤维；定性鉴别；红外光谱；热重分析；荧光显微镜一、引言聚苯硫醚（PPS）纤维是一种以苯基硫化物为主链、含有钎键的高分子聚合物，具有优异的耐热性、化学稳定性、耐油性、摩擦性等特性，是一种性能优良的高性能纤维材料。
PPS纤维广泛应用于航空、汽车、电子、电气等领域，如无线电元件，微波线、发射终端设备、半导体、火车控制设备等。
PPS纤维的特殊性质使它在许多领域中有广泛的应用，但同时也增加了其被仿冒的风险。
因此，建立PPS纤维的鉴别方法非常重要。
本文通过对PPS纤维的红外光谱、热重分析和荧光显微镜观察等多种手段进行定性鉴别研究，建立了一套简便、快速、准确的PPS纤维鉴别方法。
二、实验2.1 实验材料本实验使用了三种不同类型的PPS纤维样品，其中一种为正品，另外两种为仿冒品。
2.2 实验方法2.2.1 红外光谱法采用傅里叶变换红外光谱仪对样品进行测试，测试条件如下：波数范围4000~400cm-1，分辨率4cm-1，扫描25次。
测试时需先将样品制成KBr片。
2.2.2 热重分析法采用NETZSCH STA 449 F3热重分析仪测试样品，测试条件如下：氮气气氛下，升温速率为10℃/min，测试范围为室温至800℃。
2.2.3 荧光显微镜法采用荧光显微镜对样品进行测试，观察样品下方的荧光情况。
荧光显微镜的激发波长为330nm，荧光观察波长为560nm。
三、结果与分析3.1 红外光谱法如图1所示，三种PPS纤维的红外光谱图谱存在明显差异。
正品PPS纤维的谱图中各峰位清晰，比较典型，主要峰位出现在998cm-1和1028cm-1处，分别为PPS纤维中的苯环对称伸缩振动峰和苯环非对称伸缩振动峰。
聚苯硫醚的发展结构性能和应用
2、发展阶段 Phillips Petroleum 公司的专利于1985年保护期满后, PPS迎来了一个大发展期，一系列以美、日为主的公司建立了PPS树脂生产装置生产PPS。 1986年，日本吴羽化学工业公司采用新技术，开发了线性PPS，商品名Fortron PPS——第二代线性高分子量PPS树脂。这种线型的PPS纯度高，杂质非常少，白色，综合性能超过之前的交联型PPS。成为了PPS树脂的发展方向，与Ryton PPS 成为PPS树脂的两大著名品牌。
61.8
60.19
71.0
79.7
90.4
103.5
128.6
142.0
14.9%
发展状况
中国PPS需求及发展（折纯树脂，千吨）
行业
2010
2011
2012
2013
2014
2015
2010-15年均增速
电工电子
8.02
8.66
9.35
10.10
10.91
11.78
8%
汽车
9.73
10.90
12.21
DIC
东曹公司
Susteel
日本出光兴产公司
IDEMITSU
中国
四川得阳化学、四川得阳特种新材料
Haton
发展状况
PPS全球需求及发展（折纯树脂，千吨）
地区
2008
2009
2010
2011
2012
2013
2014
2015
10-15年均增速
美国
10.1
7.0
9.0
9.2
9.5
10.1
12.1
PPS的结构与性能
聚苯硫醚的近红外光声谱的研究
聚苯硫醚的近红外光声谱的研究
于晓燕;苏大照
【期刊名称】《化学物理学报》
【年(卷),期】1990(003)004
【摘要】用光声谱法研究了聚苯硫醚(PPS)在不同温度下的结晶状态和结构的变化,获得了样品结晶度与光谱法测量结果的对应关系.发现光声谱法是研究高聚物多重转变的的有力工具,是x射线法测量结晶度变化的非常可靠的辅助方法.
【总页数】4页(P279-282)
【作者】于晓燕;苏大照
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】P632.32
【相关文献】
1.聚苯硫醚熔体结晶自成核作用的研究--聚苯硫醚多次扫描的熔体结晶行为 [J], 麦堪成
2.聚苯硫醚的合成与结构研究Ⅱ.聚苯硫醚的流变性能、热性能与结晶行为 [J], 严永刚;谢美菊;侯灿淑;陈永荣;伍齐贤;余自力;杨杰;龙盛如;周震
3.聚硫醚酮与聚苯硫醚的合成及热性能研究 [J], 李风亭
4.超支化聚苯硫醚/聚苯硫醚共混纤维非等温结晶动力学及热性能研究 [J], 田菁;王新营;崔晓玲;王燕萍;王依民
5.聚苯硫醚的合成与结构研究Ⅰ.聚苯硫醚的合成与结构表征 [J], 严永刚;谢美菊;陈永荣;伍齐贤;余自力
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国产纤维级聚苯硫醚树脂性能研究
３ ３ 热性 能分 析 ．
对 于熔 融 纺丝 来 说 ， 树脂 样 品 在纺 丝 温 度下 的
３ 结 果与 讨 论
３ １ 分 子结构分 析 ．
热稳 定性 能 至关 重 要 ， 们 对 国产纤 维 级 Ｐ ｓ树 脂 我 Ｐ
进行 了热 分解 测试 ， 果 如图 ２所 示 。 结
为 了 了解 国产 Ｐ Ｓ树 脂 原 料 的化 学 组 成 ， Ｐ 我们
收 稿 日期 ：０００ —７ ２ １ －３１ 作者简介： 吴鹏飞 （９ ９一） 男 ， １７ ， 工程师 ， 硕士。现主要研 究领域 为
Ｄ Ｃ Ｐｒｉ Ｅ ｅ （ ） ＳＩ ） 升 温 速 率： Ｓ ： ｅ ｎ ｌ ｒ Ｐ， Ｉ ， ｋ－ ｍ
ｌ ｃ／ｍｉ ０ｏ ｎ。
Ｔ Ａ：ｅｉBiblioteka ｌｅ（ｙｉＩ， Ｇ ＰｋｎＥｍ ｒＰ ｒ ）升温速率 ： Ｏ／ ｉ； ｓ ２ ｃ ｍｎ ｏ 日本 精机 毛 细 管 流 变仪 ， 毛细 管 直 径 ｌ ｍｍ， 长
我们 在借 鉴 已有 经 验 的基 础 上 】通 过 实 验 建 ，
立 了线性 聚苯 硫 醚 的熔 融 指数 （ ） ＭＩ 和重 均摩 尔 质
量（ Ｍｗ） 间的关 系 ， 之 如下 述公式 （ ） １ 所示 ：
Ｌ ｇ ＝ ｏＭ 一
… … …
（） １
通过 测试树脂 切 片的 ＭＩ 推算 出 国产 和 日本 生
利用 奥地 利 ＭＣ ３ １型 旋 转 流 变 仪 对 德 阳产 Ｒ０
两 种 Ｐ Ｓ树脂 熔体 在加 工温度 ３ ０Ｃ条 件下 进行 恒 Ｐ ２ｏ
温 测试 ， 综合粘 度 的变 化用 来 表 征 树脂 原 料 的耐 用 氧化 性 能 ， 图 ３所示 。结果 表 明 ： 空气 气 氛下 ， 如 在
聚苯硫醚防腐涂层的制备与性能研究
聚苯硫醚防腐涂层的制备与性能研究聚苯硫醚（Polyphenylene sulfide, PPS）是一种高性能工程塑料，具有优异的耐热、耐腐蚀性能，广泛应用于电子、汽车等领域。
在一些特殊应用环境中，为了进一步提高PPS的耐腐蚀性能，可以利用聚苯硫醚防腐涂层来保护基材。
本文将介绍聚苯硫醚防腐涂层的制备方法和性能研究。
聚苯硫醚防腐涂层的制备方法主要有化学电镀法、浸渍法和喷涂法等。
其中，化学电镀法是最常用的一种方法。
首先，在基材表面形成一层铜化学沉积层，然后通过浸烧将聚苯硫醚沉积在铜层上。
这种方法能够制备出均匀、致密的涂层，并且具有较高的结合力。
聚苯硫醚防腐涂层的性能主要包括耐腐蚀性能、耐热性能和机械性能等。
耐腐蚀性能是评价聚苯硫醚防腐涂层性能的重要指标。
一般采用盐雾试验、浸泡试验和电化学测试等方法来评价聚苯硫醚防腐涂层的耐腐蚀性能。
实验结果表明，聚苯硫醚防腐涂层具有优异的耐酸碱、耐盐蚀和耐溶剂的性能。
聚苯硫醚防腐涂层的耐热性能也是其重要的性能之一、研究发现，聚苯硫醚防腐涂层可以在高温环境下保持良好的耐腐蚀性能。
此外，聚苯硫醚防腐涂层还具有较好的耐磨性、耐疲劳性和耐冲击性能，能够有效保护基材免受机械性能的损害。
此外，研究人员还对聚苯硫醚防腐涂层的微观结构和表面形貌进行了研究。
利用扫描电镜和红外光谱等技术，观察了聚苯硫醚防腐涂层的形貌和结构。
结果表明，聚苯硫醚防腐涂层具有致密的结构和均匀的表面形貌。
综上所述，聚苯硫醚防腐涂层具有优异的耐腐蚀性能、耐热性能和机械性能等。
该涂层通过化学电镀法、浸渍法和喷涂法等方法制备，可以保护基材免受腐蚀和高温环境的损害。
聚苯硫醚防腐涂层的制备方法和性能研究为进一步提高聚苯硫醚在特殊工况下的应用提供了有益的参考。
聚苯硫醚红外光谱分析
聚苯硫醚红外光谱分析Spectrochimica Acta Part A51(1995) 2397-2409Dean A. Zimmerman, Jack L. Koenig, Hatssuo Ishida*美国俄亥俄州克里夫兰，凯斯西储大学，大分子科学系1994－9－16受到，1995－1－9接受摘要傅立叶转换红外光谱用于考察聚苯硫醚（PPS）。
PPS的基础振动的归属是以已知的对位取代的苯模式为基础的。
得到了退火和淬火的PPS的光谱。
以这些光谱为基础，得到了提高结晶度的PPS傅立叶光谱。
在分子对称的基础上PPS的光谱被解释。
加热的晶胞被用于研究在线的PPS熔融状态和固态结晶进程的IR光谱变化。
从不同的光谱检测结晶过程中的变化。
熟化的和熔融状态的PPS光谱也被考察。
高和低分子量PPS光谱也被研究。
1 绪言聚苯硫醚是重要的半结晶工程聚合物,具有韧性,化学惰性和温度稳定性的很好的结合[1].聚苯硫醚的这些性能是受它的热处理的和很大的影响是已经知道的.[2]在热处理期间分子出现的变化能够使用振动光谱来考察.IR光谱已用于研究在结晶过程中[3-5],压缩模塑[6],硫化[7-8],化学氧化[9]和PPS的掺杂[5,10-12]中出现的变化.拉曼光谱也可用于考察由于结晶过程引起的变化,[4,13].使用振动光谱研究分子变化要求对不同振动模的基本的理解.波谱的归属研究在前面已经通过使用基团频率 [6],模化合物[4,13]和理论方法[14-16]实现.对于这些研究,在大多数的主要波谱上是普遍一致的.然而,在某些弱波谱上仍有不确定性和缺乏波谱的完全的理解.本文在对位取代芳香族化合物的基础上通过波谱的归属提供PPS光谱的更好的理解.使用符号或注解完全地叙述振动是很难的(例如C-H变形);因此在取代苯模型基础上叙述振动模式应当给出PPS振动模的完全的理解.因为PPS是对位取代的芳香族,卤素对位取代苯衍生物[17-24]是特别感兴趣的,能够预期由于卤素在质量和电负性的相似性.当含硫的衍生物和卤代苯比较时他们的峰的位置和强度是不同，然而必须呈现相同的基础谱带。
聚苯硫醚热氧化处理研究
：
采用 四 川 华 通 特 种 工 程 塑 料 研 究 中心
作者 通过 高 温凝胶 色谱 和其 他分 析技 术证 明 了 Ｐ Ｓ在 空 气 中 经 过 热 处 理 的 相 对 分 子 质 量 Ｐ
（ ） 变化 以及 发 生 的化学 反应 。
ＰＪ Ｐ ２ ０型 高温凝 胶 渗透 色谱仪 测试 。测试 温 【Ｇ Ｃ ２ ． 度 （ １ ０ ０ ）Ｃ， ２ ０± ．５ ｏ 溶剂 １氯萘 ． 。
硫 化钠 ： 业 品 ， 度 ９ ％ ， 工 纯 ６ 内蒙 古 亿 利集 团
产 ； 二氯 苯 （ ． Ｃ ） 工 业 品 ， 对 ＰＤ Ｂ ： 纯度 ９ ５ ， 国 ．％ 中 医药 （ 团 ） 集 上海 化 学试 剂 公 司 产 ； － Ｎ 甲基 吡 咯烷
热 分 析 ： 用 Ｎ ｔｃ Ｇ ０ 型 热 分 析 仪 测 采 ｅｚ ｈＴ ２９ ｓ 试 。Ｎ 保 护 ， 温 速 率 １ ￣／ ｎ 测 试 温 度 为 升 ０ Ｃ ｍｉ，
生 氧 化反 应 、 氧化 交 联 反 应 、 交 联 反 应 和 链 增 长 反 应 。 热
关键词 ： 聚苯硫醚
高温凝胶 渗透色谱
热处理
相对分子质量
中 图 分 类 号 ： Ｑ２ ．５ Ｔ ３６ １
文献识别码 ： Ａ
文 章 编 号 ：１ １０４ （０１０ ．０６０ ０ ．０ １２ １）１０４ —３ ０
粘度 ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ 采用 德 国 Ｇ ｅ ｆ ｔ 司 Ｒ ｅｇａ ｈ２ ０ ｏｔｅ 公 ｔｒ ｈ ｏｒｐ ０ ２
型高 压 毛 细 管 流 变 仪 进 行 测 试 ， 试 温 度 为 测
１ 实验
３１ Ｃ 。 ０ｏ
１ １ 原 料 和实验 设 备 ．
PPS和PTFE油中电热老化过程中的红外光谱特性
27
下表为本文对老化之前的三种材料进行的电气
1 引言
性能测试结果。从表中明显看到。 PPS 和
PTFE 的击穿电压、体积电阻率和介质损耗因数均
变压器是保证电网安全运行 最关键的设备，保 优于绝缘纸，且介电常数比绝缘纸更接近于变压器
障变压器安全可靠运行尤为重要。目前大型特高压 变压器均为油浸式变压器，其寿命取决于油 -纸绝
ห้องสมุดไป่ตู้
油(ε≈2.4)，有利于变压器内电场的均匀分布。
表 三种聚合物材料的电气性能
缘结构的寿命。而变压器油在使用过程中可以对其
Tab. Electrical properties of the three kinds of materials
进行过滤等操作，延缓变压器油的老化，因此变压
of Alternate Electrical Power System with Renewable Energy Sources North China Electric Power University Beijing 102206 China）
聚苯硫醚(PPS)纤维的定性鉴别方法分析研究
聚苯硫醚<PPS）纤维的定性鉴别方法研究摘要：本文通过FZ/T10157-2007中纺织纤维鉴别实验常用的燃烧法、显微镜法、溶解法、熔点法以及红外光谱法等分别研究了聚苯硫醚(PPS>纤维的燃烧特征、横纵向形态、化学溶解性能、熔点和红外谱图，并根据其各方面的性能确定了聚苯硫醚纤维定性鉴别的方法。
关键字：聚苯硫醚纤维，燃烧法，显微镜法，溶解法，熔点法，红外光谱法Study on qualitative identification of Polyphenylenesulfide<PPS）fiberAbstract：In this paper，performances of Polyphenylene sulfide<PPS）fiber，such as burning behavior，transverse and vertical configuration，solubility，melting point as well as infrared absorption spectrum were comprehensively studied through all these common analysis methods applied to identify fibers in FZ/T10157-2007. According to these performances, the qualitative identification method of Polyphenylene sulfide<PPS）fiber was also enduced. Keywords：Polyphenylene sulfide，burning behavior，microscopy，solubility，fiber melting point，infrared absorption spectrum1 前言聚苯硫醚，全称为聚亚苯基硫醚，英文名称为Polyphenylene sulfide，简称PPS。
聚苯硫醚的红外光谱研究
聚苯硫醚的红外光谱研究聚苯硫醚（Polyphenylene Sulfide，PPS）是一种具有优异热稳定性、耐化学腐蚀性和电绝缘性能的高性能聚合物材料。
红外光谱研究是对聚苯硫醚分子结构和化学键的分析方法之一。
下面我将详细介绍聚苯硫醚的红外光谱研究。
1.原理：红外光谱是通过测量样品吸收或散射红外辐射而得到的。
聚苯硫醚中的分子振动和转动会导致特定波数范围内的吸收峰，这些吸收峰对应着不同化学键的振动模式，可以用于确定聚苯硫醚分子的结构和成分。
2.实验方法：（1）样品制备：将聚苯硫醚样品制备成适合红外光谱测试的形态，常见的方法包括制备KBr片、压片或使用ATR技术。
（2）仪器设备：使用红外光谱仪进行实验。
常见的红外光谱仪包括傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）和红外光谱显微镜等。
（3）实验条件：选择适当的实验条件，如分辨率、扫描范围和采样次数等，以获取高质量的红外光谱数据。
3.红外光谱解析：聚苯硫醚的红外光谱图通常包括以下特征峰：（1）苯环振动：聚苯硫醚中的苯环结构会产生苯环振动吸收峰，常见的峰位在800-1500cm-1之间。
（2）S=O伸缩振动：聚苯硫醚中的硫氧化物基团（S=O）会产生S=O伸缩振动吸收峰，常见的峰位在1000-1300cm-1之间。
（3）C-S振动：聚苯硫醚中的碳硫键（C-S）会产生C-S振动吸收峰，常见的峰位在600-800cm-1之间。
（4）C-H振动：聚苯硫醚中的苯环上的C-H键会产生C-H振动吸收峰，常见的峰位在2800-3100cm-1之间。
4.结果分析：通过对聚苯硫醚的红外光谱图进行分析，可以获得以下信息：（1）判断聚苯硫醚的结构和成分：通过对各种化学键的振动峰进行解析，可以确定聚苯硫醚中的苯环、硫氧化物基团等结构单元。
（2）检测杂质：红外光谱可以用于检测聚苯硫醚中的杂质，如溶剂残留、添加剂等。
（3）质量控制和品质评估：红外光谱可以用于聚苯硫醚产品的质量控制和品质评估，通过对不同批次样品的红外光谱进行比较，可以判断样品之间的差异和一致性。
热处理聚苯硫醚的红外光谱分析
捌， Ⅳ １ ｆ
门 １ ｒ
产 ； ｉ ｌ 一０ — Ｆ Ｉ Ｎｃ ｅ ２ ｓＢ Ｔ Ｒ型红 外 光谱 仪 ： 国 Ｎ ｃｌ ｏｔ 美 ｉ ｅ ｏｔ 公 司 制 ； ａｋ Ｈ ａｅ转 矩 流 变 仪 （ Ｈ Ｏ ６ ０ 密 炼 Ｒ Ｅ ＭＩ０
机 ） 德 国 Ｈ ａｅ公 司制 。 ： ａｋ
波 数／ｍ一 ｃ １
图 １ 不 同热 处 理 温 度 下 Ｐ Ｓ的 红 外 光 谱 Ｐ
Ｆ ｇ １ Ｉ ｓ ｅ ｔａ ｏ ＰＳ ａ ｉ ｅ ｅ ｔｈ ａ ｒ ａｍｅ ｔｔｍｐ ｒ ｔ ｒ ｓ ｉ ． Ｒ ｐ ｃ ｒ ｆＰ ｔｄ ｆ ｒ ｎ ｅ ｔｔ ｔ ｎ ｅ ｅ ａｕ ｅ ｆ ｅ
移 ；Ｐ 热 处 理 后 发 生 了 氧 化 交联 ， 交 联 发 生 在 苯 环 上 ， 化 发 生 在 硫 醚 键 上 。 Ｐ Ｓ经 且 氧
关键词 ： 聚苯硫 醚 红外光谱
热处理
交联
中 图分 类 号 ： Ｑ ２． Ｔ ３６５
文 献 标 识 码 ：Ａ
文 章 编 号 ：１０．０１２ １）２０７—３ ０１０４ （０２０ ．０ １０
分 析 与 测 试
Ｃ Ｎ工ＦＲ５： 合ＡＹＥ ２，ＵＹ Ｈ 纤ＨＣ，２ＤＲ Ｉ Ｓ Ｔ Ｉ （７ Ｎ 维Ｉ Ｂ ＩＳ 成 Ｔ 业Ｅ３） ０ＮＴ １ ２１
热 处 理 聚 苯 硫 醚 的 红 外 光 谱 分 析
李 文刚 ， 路海冰 ， 黄 标， 罗琳琳
（ 东华 大学材料学院 纤维改性 国家重点实验室 ， 上海 ２ １２ ） ０ ６ ０
１ ２ 实验方 法 ．
— — — — １ ’ ｉ
称取 ６组 （ 每组 ７ ） Ｐ 料在 密炼 机 中分 ０ｇ Ｐ Ｓ粒
别在 ２ ０ ２ ０ ３ ０，１ ，２ ，３ ８ ，９ ，０ ３ ０ ３ ０ ３ ０ ｏ 进 行热 处 理 Ｃ下
聚苯硫醚纤维的定性鉴别
聚苯硫醚纤维的定性鉴别陆艳【摘要】采取燃烧法、显微镜法、化学溶解法、熔点法和红外吸收光谱法对聚苯硫醚纤维进行定性鉴别.试验表明聚苯硫醚纤维的燃烧特征为在接近火焰时收缩,在火焰中熔融燃烧,冒些许黑烟,离开火焰不延燃,有臭味,残渣为黑褐色硬块;该纤维的横截面形态为圆形或近似圆形,其纵向形态为表面平滑;纤维溶解于沸腾的硫酸(95％～98％)和硝酸(65％),溶液颜色分别呈现黑色和黄色;纤维的熔点为284℃;观察1 090.69 cm-1特征峰是判断聚苯硫醚结晶度的一种方法,通过红外谱图和谱带的分布可以有效鉴别聚苯硫醚纤维.【期刊名称】《纺织科技进展》【年(卷),期】2018(000)003【总页数】3页(P26-28)【关键词】聚苯硫醚纤维;燃烧法;显微镜法;化学溶解法;熔点法;红外吸收光谱法【作者】陆艳【作者单位】江苏工程职业技术学院,江苏南通226007;江苏省先进纺织工程技术中心,江苏南通226007【正文语种】中文【中图分类】TS101.92聚苯硫醚纤维(polyphenylene sulfide fiber)具有优良的耐热性能、耐化学性能、阻燃性能、电学性能和力学性能[1],因而聚苯硫醚纤维在高温、化学腐蚀环境等领域得到广泛应用。
分析燃烧法、显微镜法、化学溶解法、熔点法和红外吸收光谱法对聚苯硫醚纤维进行定性鉴别。
1 试样试验材料为进口聚苯硫醚纤维,2.75 dtex×51mm。
2 试验方法和结果2.1 燃烧法燃烧法是依据纤维接近火焰时、在火焰中和离开火焰后的不同燃烧状态和熔融情况,燃烧时散发的气味以及燃烧剩余物的颜色、形状、硬度等来鉴别纤维[2]。
聚苯硫醚纤维的燃烧特征见表1所示。
表1 聚苯硫醚纤维的燃烧特征步骤现象接近火焰时收缩在火焰中熔融燃烧,冒些许黑烟离开火焰不延燃燃烧剩余物形态黑褐色硬块气味臭味结果表明,聚苯硫醚纤维的燃烧特征与大部分的合成纤维类似,鉴别时需要操作人员具有丰富的工作经验。
聚醚红外光谱
聚醚红外光谱聚醚是一类重要的高分子化合物，具有广泛的应用领域，如塑料制品、涂料、胶水等。
红外光谱是一种常用的分析技术，可以用于研究聚醚的化学结构以及其它相关性质。
本文将介绍聚醚的红外光谱分析。
首先，我们来了解一下红外光谱的原理。
红外光谱是通过测量材料对特定波长的红外辐射的吸收来分析其结构。
红外光谱图呈现的是红外光的吸收强度与波数或频率的关系。
波数通常以cm^-1为单位，而频率以Hz为单位。
红外光谱图中吸收峰的位置和强度可以提供有关化合物结构的信息。
在进行红外光谱分析之前，首先需要制备聚醚样品。
常用的聚醚类化合物有聚环氧乙烷、聚丙烯醚等。
制备样品的方法可以是将聚醚溶解在适当的溶剂中，然后放置在红外光谱仪中的样品池中。
样品应该尽量薄且均匀，以保证光束能完全穿透。
测量样品的红外光谱需要使用红外光谱仪。
红外光谱仪是一种复杂的仪器，它包含一个光源、一个样品池、一个光栅和一个探测器。
光源通常是红外灯泡，它会发射连续谱的红外辐射。
当红外光通过样品时，样品中的分子将吸收特定波长的红外辐射。
探测器会测量样品中吸收的红外光的强度，并将其转换为电信号，最后转化为红外光谱图。
对于聚醚的红外光谱分析，我们可以观察到一些特征峰。
聚醚中的氧原子在红外光谱中通常表现为C-O、O-H和C=O的振动。
C-O和O-H的振动位于较低的频率区域，而C=O的振动位于较高的频率区域。
此外，聚醚中的C-H和C-C的振动也可以在红外光谱中观察到。
对于聚环氧乙烷来说，可以观察到以下特征峰：在800-1000 cm^-1的区域，出现了一个C-O的振动峰；在3200-3600 cm^-1的区域，出现了一个O-H的振动峰。
对于聚丙烯醚来说，可以观察到以下特征峰：在1000-1150 cm^-1的区域，出现了一个C-O的振动峰；在2700-3000 cm^-1的区域，出现了一个C-H的振动峰。
利用这些特征峰，我们可以判断聚醚的化学结构。
例如，通过观察C-O和O-H的振动峰，我们可以确定聚醚中是否含有环氧基团。
聚苯硫醚的合成及红外光谱表征
聚苯硫醚的合成及其红外光谱表征13150006 黄婷婷聚苯硫醚（PPS）具备优异的阻燃性、耐热性、耐化学腐蚀性、电绝缘性能和良好的力学性能，其使用量在工程塑料领域中排在第六位，是一种性能优异的特种工程塑料。
聚苯硫醚广泛应用于汽车、电子电器、机械行业、石油化工、军工以及航空航天等领域，采用聚苯硫醚纺制成的耐高温、耐化学腐蚀、阻燃性较好(LOI>35)的高性能纤维可应用于高温烟道除尘、消防隔热服等 ,是近几年发展较快的高性能纤维之一。
以对二氯苯和硫化钠为原料，以N-甲基吡咯烷酮（NMP）为溶剂，添加一定量的助剂和催化剂，通过缩聚反应制得高分子量的 PPS 树脂。
然后采用傅里叶红外光谱(FTIR)，拉曼光谱对合成树脂的结构进行表征。
1.聚苯硫醚的合成聚苯硫醚的合成采用硫化钠法。
首先对含结晶水的硫化钠进行脱水处理；然后在催化剂和溶剂的存在下，加入对二氯苯单体，在一定温度和压力下进行反应；最后采取优化的纯化工艺，得到纯的聚苯硫醚树脂粉末。
主要工艺条件：原料摩尔配比：单体对二氯苯/硫化钠(Na2S·9H2O)：1/1；催化剂无水氯化锂（ LiCl）：10.0% ；无水乙酸钠：10.0 % 。
(氯化锂、乙酸钠的添加量都是相对于硫化钠的摩尔百分比)溶剂N甲基吡咯烷酮：500-550 ml/mol,反应温度：180℃-260℃实验所用的反应装置为1L的带搅拌的聚合反应釜(如图2.1 所示) ，加热控温方式为夹套式导热油加热，反应釜盖上配有加料口/气体入口的针形阀门。
硫化钠经脱水纯化之后，缩聚反应开始进行。
在脱水后的装有无水硫化钠的反应釜中，按摩尔比1 : 1加入对二氯苯147g ，然后再加入300ml的N-甲基吡咯烷酮。
将阀门1打开，阀门3关闭，往釜内充入0.5 MPa压力氮气。
关闭阀门1，在220 ℃温度下反应3-4时，然后升温到260 ℃温度下反应2 -4小时。
反应分为两个温度阶段，是因为反应初期，主要是生成分子量较小的聚合物，如果温度过高，反应过快，会生成大量低分子量的聚合物，导致单体耗尽，得不到理想的高分子量聚合物。
聚苯硫醚
力70～140MPa，模具温度 120～200℃，保压时间 30～ 120 s，成型收缩率 0.2％～0.8％。
• 2、模压成型 模压成型时需先将树脂粉末（熔融指数为200 以下）于250℃预烘 2h，然后再按比例与填料均匀 混合，再加人到模具中，在370℃下恒温 30～40 min。 取出后置于冷压机上加压成型，压力为 10 MPa左 右，自然冷却至 150℃后进行脱模。 再将制品于 200～250℃下后处理，后处理时间依 制品厚度而定。
•此外，由于聚苯硫醚本身的硬度较高，可与聚四氟乙烯、二硫 化钼、碳纤维等复合后可以制出摩擦因数和摩耗量很小、耐高 温的自润滑材料。
• （2）热性能 • 热性能突出是PPS最受人关注的焦点，用玻璃纤 维增强后热性能指标更高。
• （3）电性能
• 聚苯硫醚的介电常数很小，介电损耗相当 低，表面电阻和体积电阻对频率、温度、 湿度的变化不敏感，是优良的电绝缘材料， 它的耐电弧时间也较长。
• 在 170℃以下不溶于现已知的任何溶剂，这种低分子量的 聚合物力学性能很低，只能作防腐涂层外 , 无法直接作为 塑料使用。
• 为了使PPS应用于塑料工业，必须对其热 处理以适当提高分子量并降低熔融指数。
• 通过对不同温度下聚苯硫醚原粉热处理后 的红外光谱分析，发现热处理后聚苯硫醚 分子结构中存在以下三种结构形式：
式中 X为 Br或Cl； M为 Na，Cu，Li，K
• 通常合成出来的PPS是一种平均分子量仅在4 000～5000 左右而结晶度高达75％的白色粉末， • 它 的 相 对 密 度 为 1.362 ， 熔 点 285℃ ， 熔 融 指 数 高 达
3000～4000g／10 min
• （343℃，0.5 MPa负荷、2 mm喷嘴下测试），
工业硫化钠法常压合成线型高分子量聚苯硫醚的研究
Growth of molecular weight with poly 2 merization time
G 208 ( dL/ g) 0. 016 0. 042 0. 072 0. 263 0. 280 0. 288 0. 287 M w 1. 04 @103 3. 79 @103 7. 80 @103 4. 42 @104 4. 81 @104 4. 99 @104 4. 97 @104
第1期
谢美菊等 : 工业硫化钠法常压合成线型高分子量聚苯硫醚的研究
171
约含 2. 5摩尔 H 2O 。
Tab. 1
Item
应 , 结果如 Tab. 4 所示。
Tab. 4
[H 2 O] 0 0. 21 0. 36 0. 41 0. 49 0. 83 1. 44 1. 49 1. 61 1. 88 2. 01 2. 50 3. 00 3. 50
X 国家/ 八六三 0计划资助项目 收稿日期 : 1997- 12- 11 联系人及第一作者 : 谢美菊 , 女 , 28 岁 , 硕士 , 助研 .
2. 1 原料分析 由原料 Na2 S# xH 2 O 的化学分析结果( T ab. 1) 和 TGA 数据 ( Tab. 2) 可知, 剔出含水 量, 主成分 Na2 S 的含量可达 96. 5% , 高于无水硫化钠法生产 P PS 的 硫化钠的纯 度 ( 一般为 90% ~ 93% ) 。 Na 2S# xH 2 O 中 Na2 S 较高的纯度为合成线型高分子量的 PP S 提 供了有利的前提条件。Na 2 S# xH 2 O 的 TGA 分析结 果表明 , Na2 S# xH 2 O 中含有 3 种结晶水 , 在 40~ 200 e 的温度范围内分 3 段脱去。每摩尔 Na 2 S# xH 2 O
聚苯硫醚(PPS)纤维的定性鉴别方法研究
聚苯硫醚（PPS）纤维的定性鉴别方法研究聚苯硫醚（PPS）纤维是一种具有良好耐热、耐酸、防磨损等性能的高性能纤维材料。
为了确保使用、加工和应用该纤维的质量和可靠性，必须进行定性鉴别。
本文将介绍聚苯硫醚纤维的一些定性鉴别方法。
首先，利用显微镜观察聚苯硫醚纤维的表面形貌和断面形貌。
根据PPS纤维的特征，它的表面呈现出细密的纵向条纹，类似于竹节状，且呈灰黑色；而断面呈蜂窝状，微孔分布均匀。
通过这些形貌特征可以确定纤维的种类。
其次，进行溶解实验。
将PPS纤维样品置于浓硝酸中，如果纤维不发生变化，则说明该纤维是PPS纤维。
因为PPS纤维具有较高的耐酸性，不易在酸性环境下发生变化和破坏。
另外，可以利用热分析仪进行热分析实验。
PPS纤维具有较高的耐热性，可在高温下稳定存在。
因此，通过热分析仪测试PPS纤维样品的热稳定性和熔点，可以较为准确地鉴别出PPS纤维。
最后，进行化学检测。
PPS纤维在冰醋酸中具有良好的可溶性，而其他纤维材料则不易溶解。
将PPS纤维样品置于冰醋酸中，如果纤维能够完全溶解，则可以确定该纤维是PPS纤维。
综上所述，聚苯硫醚（PPS）纤维可以通过观察形貌、溶解实验、热分析和化学检测等方法来鉴别。
这些方法可以为制造工艺和质量控制提供有效的参考。
同时，鉴别方法的准确性和可靠性是确保纤维材料性能、工程质量、产品安全性的重要保证。
PPS纤维的应用范围广泛，可用于汽车、电子、电气、航空航天等领域的零部件、过滤材料、阀门密封件、电池隔膜、纺织品等制造。
尤其在高温、酸性和耐磨损等极端环境下，PPS纤维的性能优势得到了更好的发挥。
因此，对于PPS纤维的定性鉴别具有重要意义。
从生产厂家、原材料进货、材料质量检测到具体应用领域，对于确保PPS纤维的质量和可靠性，都有非常重要的意义。
此外，基于PPS纤维的特点和性能，还可以通过其他测试方法进行检测和鉴别。
例如，通过X射线衍射测试可以检测PPS纤维晶体结构的类型、晶格参数和结晶度等。
聚苯硫醚的简介和表征
激光拉曼光谱与红外光谱比较
Raman具有如下优点： (1)拉曼光谱是一个散射过程，因而任何尺寸、形状、透明 度的样品，只要能被激光照射到，就可直接用来测量。由 于激光束的直径较小，且可进一步聚焦，因而极微量样品 都可测量。
(2)水是极性很强的分子，因而其红外吸收非常强烈。但水 的拉曼散射却极微弱，因而水溶液样品可直接进行测量， 这对生物大分子的研究非常有利。此外，玻璃的拉曼散射 也较弱，因而玻璃可作为理想的窗口材料，例如液体或粉 末固体样品可放于玻璃毛细管中测量。
三、玻璃纤维和矿物质增强，其中包括高填料含量 ，通用的注塑成型品，高流动性，低变形等产品； 四、碳纤维增强型，主要包括耐摩耐磨损，防静电 的一些品种。
红外光谱分析 红外光谱(FT-IR) 采用 Perlin Elmer 600 型，KBr压片。研究分子的结构和化学键，表征和鉴别 化学物种 1H NMR和 13C NMR 在AL300（JEOL）核磁仪上进行， 以 CDCl3为溶剂。H谱：含氢基团的个数、类型等以及 某个基团和其他基团的关系，C谱：碳原子数及C的归 属及化合物类型 元素分析 CHN-O-RAPID元素分析仪测定单体组分C、H 、N含量。 质谱 采用 TRACE GC-MS(Finnigan)质谱仪。测定化合 物的分子量、化学结构、裂解规律和由单分子分解形 成的某些离子间存在的某种相互关系等信息
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聚苯硫醚红外光谱分析Spectrochimica Acta Part A51(1995) 2397-2409Dean A. Zimmerman, Jack L. Koenig, Hatssuo Ishida*美国俄亥俄州克里夫兰，凯斯西储大学，大分子科学系1994－9－16受到，1995－1－9接受摘要傅立叶转换红外光谱用于考察聚苯硫醚（PPS）。
PPS的基础振动的归属是以已知的对位取代的苯模式为基础的。
得到了退火和淬火的PPS的光谱。
以这些光谱为基础，得到了提高结晶度的PPS傅立叶光谱。
在分子对称的基础上PPS的光谱被解释。
加热的晶胞被用于研究在线的PPS熔融状态和固态结晶进程的IR光谱变化。
从不同的光谱检测结晶过程中的变化。
熟化的和熔融状态的PPS光谱也被考察。
高和低分子量PPS光谱也被研究。
1 绪言聚苯硫醚是重要的半结晶工程聚合物,具有韧性,化学惰性和温度稳定性的很好的结合[1].聚苯硫醚的这些性能是受它的热处理的和很大的影响是已经知道的.[2]在热处理期间分子出现的变化能够使用振动光谱来考察.IR光谱已用于研究在结晶过程中[3-5],压缩模塑[6],硫化[7-8],化学氧化[9]和PPS的掺杂[5,10-12]中出现的变化.拉曼光谱也可用于考察由于结晶过程引起的变化,[4,13].使用振动光谱研究分子变化要求对不同振动模的基本的理解.波谱的归属研究在前面已经通过使用基团频率 [6],模化合物[4,13]和理论方法[14-16]实现.对于这些研究,在大多数的主要波谱上是普遍一致的.然而,在某些弱波谱上仍有不确定性和缺乏波谱的完全的理解.本文在对位取代芳香族化合物的基础上通过波谱的归属提供PPS光谱的更好的理解.使用符号或注解完全地叙述振动是很难的(例如C-H变形);因此在取代苯模型基础上叙述振动模式应当给出PPS振动模的完全的理解.因为PPS是对位取代的芳香族,卤素对位取代苯衍生物[17-24]是特别感兴趣的,能够预期由于卤素在质量和电负性的相似性.当含硫的衍生物和卤代苯比较时他们的峰的位置和强度是不同，然而必须呈现相同的基础谱带。
因此在30个苯模型（例如3N－6，这里N是原子数）能够归属许多PPS谱峰，这将使用Wilson符号系统叙述。
此外，谱峰结构的敏感性通过得到的提高结晶度波谱和在原位完成结晶过程考察，能够给出更好的洞察在这一过程中出现的光谱的变化。
谱峰的结构敏感性也能够考察硫化和熔融状态的PPS研究。
2 实验两类PPS用于傅立叶转化红外光谱分析（FTIR）：低分子量L－PPS（Ryton V－1，Phillips ）和线性高分子量H－PPS（Ryton PR28,Phillips）。
制得的每个薄膜用于FTIR分析。
PPS首先四氢呋喃萃取18h，然后在150℃干燥4h。
萃取剂为分析被浓缩。
清洗后的聚合物被溶解在200℃α－氯萘中（0。
5wt%）滴几滴在薄层（1mm）KBr颗粒上。
颗粒在空气中加热到250℃除去溶剂，然后加热到310℃2分钟，然再在液氮中淬火以便消除热历史，。
KBr溶解在脱离子水中，得到聚合物薄膜。
退火的样品在250℃加热14h 得到。
退火后这个硫化的样品在350℃加热14h得到。
对于退火的研究，FTIR光谱在Bomen Michelson MB光谱仪上完成的，使用液氮冷却碲镉汞（MCT）检测器。
加热池被用于考察退火过程，每20s使用5次扫描，分辨2cm－1。
MCT检测器的特殊的检测度D*,是1×1010cmHz1/2W－1.所有其它的光谱使用具有DTGS检测器的Biorad FTS-60A光谱仪得到的, 使用100次扫描,1cm－1分辨,具有较低的截止.使用分辨2cm－1的加热池(康涅狄格州仪器)被用于研究熔融状态结晶过程.3 结果和讨论3.1 PPS基础振动的归属重要的是考虑分子的对称,以便理解PPS光谱和退火时的变化.PPS的结晶结构[25]是由沿着[100]面的取向±45º的苯环构成.在这个正交晶胞中有两个链.PPS分子的对称元素是倒像(i)的中心,两倍的旋转轴(C2)和对称面σ(xy).因此具有C2h线对称,和C2h点阵[4,13]同晶形.展示在图1中表示C2h点阵平面和对位取代苯的D2h点阵一道是本篇研究的基础.C2h对称群能够直接和对位取代的苯的D2h对称相关[26].图1 PPS的C2h(上)和D2h(下面)点基团吸收波长(cm－1)图2 淬火和退火(在250℃12h)的L-PPS的FTIR光谱图根据对称分析,IR和Ramman波谱将被相互排斥,由于存在倒逆中心.然而,这个光谱没有被相互排斥[4,13,14].为了假设C2h对称,具有倒逆中心,分子链具有一个规则链结构是必须的.然而,由于无定形材料的混乱的性质,这个对称没有呈现.另外,每一条Raman线具有相应的结构敏感性的IR谱峰.见到对结晶过程敏感的波峰,能够考察增加的波峰.得到的增加光谱的基础是折叠链组成的半结晶聚合物,折叠链形成片层，这个片层和活动的无定形相之间形成了具有刚性无定形相残余 [27].因此,退火的聚合物光谱是由无定形和结晶贡献组成.刚性无定形相对于光谱的影响是未知的,然而，它的影响必定处在无定形和结晶相光谱之间.退火和淬火PPS的光谱展示在图2.使用减法,除去无定形相成分,因此给出了增加结晶度光谱,同样,淬火的PPS能够含有小量的结晶度或小的范围有序结构.因此,从淬火的光谱减去结晶增强的光谱给出一个增强无定形光谱.这些增强的光谱展示在图 3.在与增强结晶光谱比较的基础上,增强无定形光谱展示波峰在结晶过程中强度显著地减少,因此结构地敏感的.最值得注意的例子是在1574cm－1对称的苯环伸缩和在1073cm－1处的对称环-S的伸缩,在结晶增强的光谱中是不存在的.如果分子具有C2h对称,这些对称模式被预期在IR光谱中是不活泼的.然而,在无定形状态中,对于苯环的构形是多变的,这造成非-对称的取代苯环,因此这些模式是活泼的.还有,如果谱峰在结晶过程中减少,是Raman活泼的,然而它被归属对称振动之一,是由振动1-12(下标g)组成.除了对称考虑以外,光谱解释也是以基本的对位取代苯模式为基础的.许多作者已考察了苯衍生物[17-24]和完成了归属,我们在本文中已经应用在PPS的归属模式中.最全面的讨论之一是Varsanyi的报告[17].通过大量苯衍生物的考察文献报道,Varsanyi能够确定对位取代苯的预期的波数的范围[17].为了归属基本模式,PPS被认为是”二重”,因为S具有原子量约25.使用Wison注解和对位取代苯预期的波数一起, 对于PPS 建议的苯归属的基本模式,被展示在表1.预测的活性和振动对称等级也被展示.对于C2h基团和D2h基团比较唯一的活性差别: 振动16a和17a是IR活泼的.表2展示了来自这一研究的和以前的研究的波峰归属的比较.这里有些混合的模式,占优势的已被指定.然而,很难给出许多模式的良好的叙述,因此仅仅是为比较给出叙述.有4个苯的基本模式(2,7b,13,20b)预期在3000cm－1处以上,所有的出现是由于芳香C-H伸缩.在PPS中,在3000cm－1处以上至少有4个波峰,但是很难指定各自模式,因为所有4种模式被预期在约3050cm－1,某些波峰是由波峰的结合产生.最强的IR波峰被认为是振动20b[17]和归属到3064cm－1.这一波峰也存在在增强的结晶光谱中.在1900-1650cm－1区域的光谱被预期是不同波峰的结合,是由于在1000-800cm－1处平面外C-H的弯曲振动产生的.为了考察这些较弱的波谱,使用高度超吸收退火的H-PPS,以便得到展示在图4中的这个光谱.较高强度的波峰在光谱中被加宽.在对位取代的苯衍生物中,被预期的4个波峰是: 1890,1785,1730和1657cm－1 [23],PPS中的清楚的4个检测是: 1901,1783,1705和1652cm－1.在1901cm－1处的波峰是961和940cm－1模式的结合[19,23]和在退火中来自1901cm－1的移动和具有在940cm－1处的减少.1652cm－1波峰是邻近相成分的结合[19,23],而在淬火的PPS中也降低(1640cm－1).在1652cm－1处波峰是不清楚的由Zeraoui等人指定的一个C-C伸缩[16],因为没有相应的苯模式,特别认为其它C-C伸缩模式全都移位，降低波数约30cm－1. 在1600-1350cm－1区域有4个预期的环伸缩模式.预期的振动是1605,1580,1510和1410cm－1.因此，环伸缩模归属到1574cm－1(振动8a),1550cm－1 (振动8b),1472 cm－1 (振动19a),1389 cm－1 (振动19b)是很易懂的.这些和非对称的p-氯溴苯的振动是很好比较的[21]: 1570,1557,1471和1390cm－1处.在对称的二卤苯中,振吸收波数(cm－1)图3 增强的结晶(淬火-退火的)和增强的无定形(淬火-退火的结晶)L-PPS的FTIR光谱动8a和8b出现在相同的频率,是Raman活泼的.这4个模被移位，和许多对位取代的苯预期的波谱相比较降低波数约20-38cm－1.1472cm－1波峰是PPS中最强的谱峰.振动19a已知是强的电子给予基团,它是由PPS中的具有电给予性质的硫组成.在1445和1370cm－1处的肩的起源是不清楚的,虽然它们似乎是结合波谱(例如630＋742=1372cm－1).在1320-1140cm－1区域有几个弱波谱.已知在这个区域的苯模式是C-H平面变形和C-C骨架模式的结合,因此是很难精确归属.图5展示在这个区域的几个具有扫描到1472cm－1波数的光谱.在1180cm－1处是Raman活泼的,结构敏感的,C-H平面内变形（振动9a）.PPS的浓缩的溶质成分(图5(A))展示在1239cm－1处明显增强的波峰.图表1在对位取代苯基础上的PPS波谱的归属a参考[17]. b参考[20],c存在一个波峰,但是很难归属,由于多个和重叠的峰吸收波数图4 半结晶H-PPS的超超吸收FTIR光谱5表 2PPS 波谱的归属和以前工作的比较6前页的续表:a 峰位置取自本工作.吸收波数(cm－1)图5 (A)L-PPS溶解的成分的FTIR光谱,(B)硫化的H-PPS,(C)L-PPS淬火,(D)L-PPS退火,(E)H-PPS淬火的,(F) H-PPS退火的在1472cm－1处的扫描波谱.5(B)展示在这一区域中的硫化的H-PPS(350℃,在空气中14h).所有的光谱显示高度无定形,正如硫化的材料所预期的那样.主要的差别是峰在1239cm－1处的显现.在硫化时,在芳香环之间形成醚键.在1239cm处贡献ph-O对称伸缩,预期在1240cm－1 [19].在L-PPS中和在H-PPS中比较，这个波谱也是稍许大些,H-PPS被认为更多的线性.因此,这个波峰的出现是由于支化和非基本的,没有被归属.振动14可能是在1262cm－1的波峰[20,21].在1292cm－1的波谱是结构的敏感的很像振动3.下一个感兴趣的区域是在1140-1000cm－1.在1010cm－1的尖锐的波谱是对取代不敏感的,归属为振动18a.在1093和1075cm－1的两个强波谱分别归属到振动12和1,好像一对对称/反对称伸缩对,这和以前的工作是一致的[4,5,8].在淬火光谱中在1103cm－1的一个波谱是由振动18b的贡献.在这一区域的三个结晶波谱很可能是非基础的.平面外变形是特别感兴趣的,因为它们对结晶中的邻近分子的包装是敏感的.四个平面外的C-H变形被预期在对位取代苯中: 两个相邻相的H具有在840和817cm－1的预期波谱(振动17b和10a).在 961和940cm－1 (振动5和17a)相当于邻近的平面外H也是被预期的[19].这些波谱展示和在淬火的PPS中观察到的频率962,941,830和810cm－1的谱峰具有很好关联.退火的光谱在825和820cm具有两个尖锐峰,它们是对同一相中分子链间的和平面外振动的贡献[28].800cm－1以下,有几个振动包括环模和C-S伸缩.在742,708和630cm－1处的波谱都是结构敏感的,Raman 活泼的,被分别归属为振动6a,4和6b.在630cm－1的波谱是相对取代不敏感的,和卤代苯很好的关联.振动6a 和4选择以二氯苯为基础,和在振动4有限的频率区域.在565和555cm－1有2个尖锐的结晶波谱.在480cm －1也有强的波谱,这归属到振动16b.振动16a非常可能是在405cm－1的波谱.3.2 在原位结晶的PPS光谱PPS结晶在原位被考察.在原位考察PPS结晶的优点是样品没有移动,测量是在一个短时间内完成,以致光谱仪的条件没有发生变化.对于固态结晶(例如退火),和熔融－状态结晶相比，样品的厚度略有变化.然而对于熔融结晶这个变化的大小是更大些。