第四章微波协助提取技术

6、微波剂量必须谨慎控制，辐射时间过 长会导致系统温度升得很高，甚至超 过萃取溶剂的沸点，影响提取率
7、物料的粉碎度 8、中药的不同形态和结构花类药材高，
种子类最低。
应用举例 1微波提取茶多酚
茶多酚的提取溶剂有水和有机溶剂。有机 溶剂提取较水浸提成本高，产品安全性低; 传统的水浸提耗时长，温度高，严重影响 茶多酚制品的组成 。采用微波萃取技术可 以大幅度改变以上不足。
MAE
细胞破壁 加速扩散速率
一、微波具有下列独特的性质
1）似光特性
2）穿透特性（反射性、穿透性、吸收性) 微波遇到金属容器后立即全部反射回去，入 射角等于反射角，金属不发热。
微波能穿透非金属容器，对玻璃、塑料、陶瓷， 如同光速通过玻璃，相当于透明体。故也不发 热。
吸收性，某些物质能吸收微波而发热，其中水 是吸收微波最好的介质。
微波技术对大黄游离蒽醌浸出量的影响
，采用正交实验考察了微波输出功率、物料粒径、 浸出时间三个因素对提取率的影响，优选最佳浸出 方案。结果物料粒径对蒽醌成分浸出影响极显著， 功率对浸出影响显著，时间对浸出有一定影响。微 波提取法对大黄游离蒽醌的提取率明显优于常规煎 煮法，同乙醇回流法相当。
沈岚等以大黄、决明子中不同极性的蒽醌类为指标， 采用正交试验设计分别考察提取率，结果显示微波 萃取法对大黄、决明子中不同极性成分提取选择性 并不明显，而同一温度条件下，根茎类中药大黄中 大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的提取率明显高于种 子类中药决明子中相同成分的提取率。
扩散效应
二、微波提取特点
用溶剂提取中草药有效成分常用浸 渍法、渗漉法、回流提取法及连续 回流提取法等、从原理上来讲均可 以加入微波进行辅助提取，使之成 为高效中草药有效提取设备。
MAE的特点及影响因素
快 只需要几分钟就可以达到传统方法 加热多个小时才能达到的萃取效果
麻黄碱的提取率由常规煎煮法的 0.183%提高到0.485% ，板蓝根多糖 的实验中，提取率由原来的0.81%提 高到3.47%
有学者研究微波技术对麻黄中麻黄碱浸出量的影 响，比较了微波提取与常规煎煮方法的优劣，结 果微波法对麻黄碱的浸出量明显优于煎煮法，并 且半量麻黄粗粉浸出量明显优于全量麻黄饮片， 与中医药理论“煮散减半”相符。另有学者用微 波法提取黄连中的小檗碱，以干固物和小檗碱含 量测定结果为指标，比较微波和回流两种方法。 干固物测定结果显示，在单位时间内微波处理较 回流提取具有明显优势；以小檗碱含量为指标， 结果显示回流提取小檗碱含量高于微波提取。
9、溶剂用量少(可较常规方法少50％～90 ％)；
10、微波设备是用电设备，不需配备 锅炉，无污染、安全、属于绿色工程；
11、生产线组成简单，节省投资；目 前已经开发出来的微波提取设备完全 适应于我国各类大、中、小企业的食 品和制药工程。
表1. MAD与常用提取方法的比较
1.0-10
微波提取的应用
利用微波萃取技术提取车前子多糖，并与水提法 和超声提取法进行了对比，结果表明提取时间分 别为65 s、1 h和30 min，而提取率则分别为 1.867％，1.243％，1.764％。
生物碱提取
从羽扇豆种子中提取金雀花碱，与传统的振摇提 取法比较，微波法提取物中含量比振摇法高20%， 而且速度快，溶剂消耗量也大大减少。 从可 可叶中提取可卡因和苯甲酰芽子碱，所得提取物 与传统方法相当，但只用时30秒。
取
体萃取
24-48h 30- 4-20min 30- 15min
60min
60min
温压强度
低
低
低
高
高
预分离
不过滤
过滤和溶 洗脱／不
剂蒸发
过滤
不过滤
不过滤
溶剂用量
Biblioteka Baidu
大
大
小
小
大
费用
低
低
高
高
高
工作强度
大
大
低
低
低
污染程度
大
大
小
小
小
MAE的萃取机理
微波产生的场加速萃取溶剂界面的扩散速率，使溶剂和被萃 取物质充分的接触 。
3、大大简化工艺流程。微波能有超常的提 取能力，同样的原料用常规方法需两、三次 提净，在微波场下可一次提净。
5、微波提取没有热惯性，易控制， 所有参数均可数据化，和制药现代 化接轨。
6、溶剂用量少，减少排污，污染 小。
7、微波提取物纯度高，可水提、醇提、脂 提。适用广泛。
8、提取温度低，不易糊化，分离容易，后 处理方便。节省能源.
4 溶液的PH—溶液的p H值也会对微波萃取的 效率产生一定的影响，针对不同的萃取样品，溶 液有一个最佳的用于萃取的酸碱度。
5基体物质的含水 基体物质的含水量对回收率影响很大。正因为
动植物物料中含有水分，才能有效吸收微波能 并且能产生温度差。若物料是经过干燥过的， 就要采 取物料再湿的方法，使其具有足够的水 分，也可以选用部分吸收微波能的半透明萃取 剂，用此萃取剂浸泡物料，然后置于微波场中 进行加热，同时产生萃取作用。
提取挥发油
提取物分析结果表明，微波法在以下方面优于传统水蒸气 蒸馏法：提取率、提取物质量、提取时间、所需费用以及 操作步骤。
用微波技术可萃取香薄荷、茴香、牛膝草叶、百里香叶及 鼠尾草属植物中的精油。
国内学者也较多用微波萃取挥发油，新疆石河子大学药学 院鲁建江等人从藿香、魁蒿叶、新疆党参、新疆孜然果实、 红花、红景天根茎叶中用微波提得挥发油，结果均比水蒸 气蒸馏提取率高且用时短。 另外尚有香叶天竺葵和山 苍子挥发油微波萃取的报道。
以水为介质，对绿茶进行微波处理， 结果表明料液比1:20，时间三分钟， 微波浸提两次，再用50℃水浸提一次 十分钟，茶多酚浸出率高达90%以上， 与传统水煮法及溶剂提取法相比，此 法提取率高，溶剂用量少。
微波萃取大蒜中的有效成分
取蒜泥装入烧杯中，加入二氯甲烷作为提取 剂，盖上表面皿，浸泡十分钟，在微波炉中 萃取30秒，然后分离提取物，得到黄色物 质，通过气象色谱法和薄层 扫描法检验， 证明所得的成分相同，提取率为3.1%。用 水蒸气蒸馏法2小时提取率为0.9%，用索氏 提取法6小时提取率为3.4%。可见，微波萃 取法具有省时、节约能源的优点。
金银花中有效成分氯原酸和异氯原酸类化合物 的微波提取研究。
微波提取的溶剂选择、溶剂体积对样品质量比、加 热的溶剂压力和微波辐射时间，用正交实验设计进 行了考察。通过对实验结果的分析，综合经济因素 和实验过程的方便性，在70% 微波功率（微波炉的 最大功率850瓦）下，微波最佳提取条件为30%乙醇 作溶剂，溶剂倍量30，控制压力0.10Mpa，加热时 间1分钟。在微波提取和超声波提取方法的最佳提取 条件下，微波法提取不仅所需时间短，而且提取率 比超声波法高近二成。
干燥的基质通常不会吸收微波能,上面的情 况便很容易理解.MAP中固有的水分是非常 重要的组分,因为水分可以超加热最终使细 胞膜破裂并将细胞物质挤压到周围不能吸 收的冷却溶剂中然后溶解.此过程的水分含 量为40-90%
微波萃取和其它方法的比较
时间
索氏提取 超声波萃 微波萃取 超临界流 ASE萃取
由于微波技术具有设备要求较低、 操作方便、提取率较高、能耗小等 优点，微波提取法已经被广泛应用 于食品及生化分析、天然物提取、 环境分析、化工分析等领域。
三、影响微波浸取的因素
1、萃取溶剂—通常是以“相似相溶”方式进行选 择
2、萃取温度—不高于溶剂沸点
3、微波萃取时间与被测物样品量、溶剂的体积 和加热功率有关，一般在10一100秒之间。在微 波萃取过程中，一般加热1一2分钟便达到所要求 的温度。
极性溶剂能更好的吸收微波，提高溶剂的活性，所 以在微波辅助萃取中一般选用极性溶剂更有利。 水分子属极性分子，介电常数较大，其介质损耗因数 也很大，对微波具有强吸收能力。而蛋白质、碳水化 合物等的介电常数相对较小，其对微波的吸收能力比 水小得多。因此，对于食品来说，含水量的多少对微 波加热效果影响很大。
黄酮类
刘传斌等把微波破细胞与溶剂提取相结合的方法提取高山 红景天愈伤组织中红景天苷。将药材经1分钟微波处理后， 室温下水提取10分钟，可将红景天苷充分提取出来，与传 统提取方法相比，前者具有时间短、不需加热、提取液中 杂质少等优点。段蕊等也用此方法提取银杏叶中的黄酮成 分。用微波处理5分钟后，以70%乙醇回流提取1小时，得 到提取物中黄酮类物质的量比未用微波处理的高出18.8%， 纸层析表明在使用的微波温度下，黄酮类物质性质不发生 改变。郭振库等对黄芩中黄芩苷微波提取作了研究，用正 交设计优选了最佳工艺为70%微波功率（最大功率850瓦） 下，以35%乙醇作溶剂，溶剂30倍量，比超声法高出近 10%。
1、传统热萃取热传导公式： 多
热源→器皿→样品，因而能量传递效率受到 了制约。微波加热则是能量直接作用于被加 热物质，其模式为：热源→样品→器皿。空 气及容器对微波基本上不吸收和反射，从根 本上保证了能量的快速传导和充分利用。
消除了热梯度，从而使提取质量大大提高， 有效地药物功能成分。
2、由于微波可以穿透式加热，提取的时间 大大节省。根据大量的现场数据统计，常规 的多功能萃取罐8小时完成的工作，用同样 大小的微波动态提取设备只需几十分钟便可 完成。
多糖的微波提取
黄芪多糖的微波萃取，结果表明提取时间仅为常 规法的1/12，提取的多糖含量为6.55%。
天花粉中提取天花粉多糖，结果表明提取时间仅 为常规法的1/12，而多糖收率则由常规法的0.840 9％提高至18.3012％。
利用微波萃取技术提取山楂多糖，结果表明提取 率可由传统提取法的10.05％提高至16.07％，而 提取时间则由3 h缩短至20 min。
第四章 微 波 辅助提取技术
微波辅助萃取简介
MAE的萃取机理 MAE的影响因素及特点 MAE的应用及前景
第一节 微波提取简介
微波是指波长从10-3 ~ 10-1 米,它介于红外线和 无线电波之间。频率为 300MHz-300GHz的电 磁波。只有915MHz和 原 2450MHz被广泛使用。 理
3）热特性（加热方式由里向外无温度梯度，加热均 匀，热转换效率高）
4）非热特性（生物效应） 微生物体内的水分在微波交变电磁场的作用下
引起强烈的极性振荡，导致电容性细胞膜结构破裂、 或者分子间氢键松弛等，使得组成生物体的最基本 单元——细胞的生存环境遭到严重破坏，以致细胞 死亡。（改变了医药食品等领域传统的高温消毒、 灭菌方式，实现了低温灭菌）。
微波水黄芪苷提方案设计选用L9(34)正交 设计进行实验,因素水平安排见表1。
微波萃取法对大黄游离蒽醌的提取
正交试验筛选出的较佳微波萃取方案为实 验组，与常规煎煮法及95％乙醇回流提取 法进行对比，结果表明微波萃取法对大黄 游离蒽醌的提取效率要明显优于常规煎煮 法，而与95％乙醇回流提取法的相同，但 提取时间由回流提取法的2 h缩短为20 min。
其它物质微波提取
利用微波萃取技术从紫荆花中提取色素，结 果表明提取时间可由溶剂浸提法的24 h缩短 至30 s，而提取率则从90.2％提高至92.1％。 利用微波萃取技术提取甘草中的甘草酸，并 与超声提取法、室温冷浸提取法和索氏提取 法进行了对比，微波萃取54 min与室温冷浸 44.3h、索氏提取4h的甘草酸得率相当。
第三节 微波提取设备与工艺
微波提取技术在食品工业、制药工业和化学工业上的应用 研究虽然起步只有短短几年的时间，但已有的研究成果和 应用成果已足以显示其优越性：在实验室中已经完成香料、 调味品、天然色素、中草药、化妆品、保健食品、饮料制 剂等产品微波萃取工艺的研究。目前微波萃取已经用于多 项中草药的提取生产线之中，如葛根、茶叶、银杏、和甘 草等。微波辅助提取已列为我国二十一世纪食品加工和中 药制药现代化推广技术之一。研究机构用微波提取方法处 理了上百种天然植物。无论是提取速度、提取效率还是提 取品质均取比常规工艺优秀得多的结果。
第二节 微波提取原理及特点
一、微波中药辅助提取原理
微波辐射高频电磁波穿透提取介质，到达 物料的内部维管束和腺胞系统。由于吸收 微波能，细胞内部温度迅速上升，使其细 胞内部压力超过细胞壁膨胀承受能力，细 胞破裂。细胞内有效成分自由流出，在较 低的温度条件下提取介质捕获并溶解。通 过进一步过滤和分离，便获得提取物料.