硝酸盐氮检测分析方法

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硝酸盐氮检测分析方法

硝酸盐氮检测分析方法

硝酸盐氮检测分析方法现今,常见的硝酸盐氮的检测分析方法主要包括化学法、光谱法、电化学法和生物传感器等,下面将对其中几种常用的方法进行简要介绍。

1.化学法:化学法是硝酸盐氮检测的传统方法之一,其中常用的方法包括显色法和比色法。

显色法是利用硝酸盐与显色剂反应,生成带有颜色的化合物,然后利用分光光度计或比色计测量其吸光度来确定硝酸盐氮的浓度。

比色法是将待测样品与标准样品进行比色,通过比较颜色的深浅来判断待测样品中硝酸盐氮的含量。

2.光谱法:光谱法是一种快速准确的硝酸盐氮检测方法,其中常用的方法包括紫外-可见吸收光谱法和红外光谱法。

紫外-可见吸收光谱法利用硝酸盐具有特定的吸收峰,通过测量待测样品在特定波长下的吸光度来确定硝酸盐氮的浓度。

红外光谱法则是通过测量样品在红外波段吸收辐射的特性来判断其中硝酸盐氮的含量。

3.电化学法:电化学法是一种灵敏度高、精度高的硝酸盐氮检测方法,其中常用的方法包括极谱法和电导法。

极谱法是利用电极与溶液中的硝酸盐发生氧化还原反应,通过测量电流或电位变化来确定硝酸盐氮的浓度。

电导法利用电导率测量样品中的离子浓度来判断硝酸盐氮的含量。

4.生物传感器:生物传感器是一种新兴的硝酸盐氮检测方法,其原理是利用微生物、酶或抗体等生物分子与硝酸盐结合或反应,通过测量生物传感器产生的信号来判断样品中硝酸盐氮的含量。

生物传感器具有快速、灵敏度高、选择性好等优点,广泛应用于环境监测和食品安全等领域。

综上所述,硝酸盐氮的检测分析方法众多,根据不同的需求可以选择适合的方法。

无论是传统的化学法、光谱法,还是新兴的电化学法和生物传感器,都能有效地测定环境中硝酸盐氮的浓度,为环境保护和人类健康提供重要的参考数据。

硝酸盐氮检测作业指导书

硝酸盐氮检测作业指导书

硝酸盐氮检测作业指导书
1.试剂
1.1无硝酸盐纯水:采用重蒸馏或蒸馏——去离子法制备,用于配制试剂及稀释样品。

1.2盐酸溶液(1+11)。

1.3硝酸盐氮标准储备溶液:称取经105℃烘箱干燥2h的硝酸钾0.7218g,溶于纯水中并定容至1000ml,每升中加入2ml三氯甲烷,至少可稳定6各月。

1.4硝酸盐氮标准使用溶液。

2.分析步骤
a)水样预处理:吸取50ml水样于50ml比色管中加1ml盐酸溶液酸化。

b)标准系列制备:分别吸取硝酸盐氮标准使用溶
液0ml、1.00ml、5.00ml、10.0ml、20.0ml、30.0ml 和35.0ml于50ml比色管中,配成0~7mg/l硝酸盐氮标准系列,用纯水稀释至50ml,各加1ml盐酸溶液。

c)用纯水调节仪器吸光度为0,分别在220nm和275nm波长测量吸光度。

3.计算
在标准及样品的220nm波长吸光度中减去2倍于275nm波长的吸光度,绘制标准曲线和在曲线上直接读出样品中的硝酸盐氮的质量浓度。

硝酸盐氮溶液标准物质

硝酸盐氮溶液标准物质

硝酸盐氮溶液标准物质
硝酸盐氮溶液标准物质是一种用于校准分析仪器和评估分析方法准确性的化学试剂。

硝酸盐氮(Nitrate nitrogen),化学式为NO3-N,是水质分析中的一个重要指标,它反映了水体中硝酸盐的含量。

硝酸盐氮的测定对于环境保护和水资源管理具有重要意义,因为水中硝酸盐含量过高可能会导致水体富营养化,影响水质,并对人体健康造成危害。

在环境监测和实验室分析中,硝酸盐氮的测定通常采用以下几种方法:
1.酚二磺酸光度法:这种方法利用酚二磺酸与硝酸根离子反应,生成黄色化合物,通
过分光光度计在410nm波长处进行比色测定。

这种方法的最低检出浓度为
0.02mg/L,测定上限为2.0mg/L,适用于饮用水、地下水和清洁地表水的测定。

2.紫外分光光度法:这种方法基于硝酸根离子在紫外区的吸收特性进行测定。

它是一
种快速、简便的检测方法,适用于大批量样品的分析。

3.离子色谱法:这是一种更为精确的测定方法,可以有效分离和测定水样中的多种离
子,包括硝酸盐氮。

此外,在进行硝酸盐氮的测定时,使用标准物质可以帮助建立校准曲线,确保分析结果的准确性和可靠性。

标准物质通常是已知浓度的硝酸盐氮溶液,它们在制备时需要精确称量并溶解在适当的溶剂中。

在实验室中,这些标准物质用于校准仪器,验证分析方法的准确度,以及作为质量控制的一部分,确保分析结果的可追溯性和一致性。

硝酸盐氮的两种测定方法对比分析

硝酸盐氮的两种测定方法对比分析

硝酸盐氮的两种测定方法对比分析来源:沧州水文局作者:张国庆硝酸盐氮是有机物经无机化作用最终阶段的分解产物。

如果水体中硝酸盐氮含量过高,可使儿童血液中变性血红蛋白增加,含氮亚硝酸盐可经氧化生成硝酸盐,硝酸盐在无氧环境中受微生物的作用还原为亚硝酸盐,是致癌物质。

在地表水中硝酸盐氮含量不高,但生活污水和某些工业废水中有时有较高的硝酸盐氮,会对人体形成危害。

一、两种测试方法1.酚二磺酸分光光度法(1)原理酚与浓硫酸作用生成酚二磺酸,在无水情况下,与硝酸盐作用生成酚二磺酸硝基,在碱性溶液中,生成黄色化合物,用分光光度计在410nm 波长处比色测定。

(2)试剂配制①精制酚制备:将苯酚(分析纯)(剧毒),放入水温为70℃~80℃水浴锅内熔化,在置入蒸馏瓶内蒸馏,加热器不能是明火,流出液为精制苯酚。

②酚二磺酸的配制:称取15g精制苯酚于250mL锥形瓶中,加105mL浓硫酸使之溶解,充分混合。

瓶口插一小漏斗,小心置瓶于沸水浴中加热6小时,得淡棕色稠液,贮于棕色瓶中,密塞保存。

③硝酸盐标准贮备液:称取0.7218g经105℃~110℃烘干的硝酸钾,溶于水中,移至1000mL容量瓶。

用水稀释至标线。

此溶液为100mg/L 硝酸盐氮。

④硫酸银溶液:称取4.40g硫酸银溶于水中,稀释至1000mL,此溶液每毫升能去除1.0mg氯离子。

⑤氢氧化铝悬浮液:溶解125g硫酸铝钾于1000mL水中,加热至60℃,在不断搅拌下,徐徐加入55mL氨水,放置约1小时后,移人1000mL量简内,用水反复洗涤沉淀,最后至洗涤液中不含亚硝酸盐为止。

澄清后,把上清液尽量全部倾出,只留稠的悬浮物,最后加入300mL 水,使用前应振荡均匀。

⑥浓氨水。

(3)水样处理和测定①氯离子的去除:取一定量的水样,根据已测定的氯离子含量,加入相当量的硫酸银溶液充分混合。

在暗处放置0.5小时以上,使氯化银凝聚沉淀,取上清液或用慢速滤纸过滤后的水样。

②取50.0mL经预处理的水样,调节pH至中性,于蒸发皿中,置水浴锅中蒸干,加1.0mL酚二磺酸,用玻璃棒研磨,使试剂与残渣充分接触溶解。

硝酸盐氮分光光度法

硝酸盐氮分光光度法

硝酸盐氮分光光度法是一种常用的分析方法,用于测定水样中的硝酸盐氮含量。

本文将详细介绍硝酸盐氮分光光度法的原理、操作步骤和应用范围。

一、原理硝酸盐氮分光光度法是基于硝酸盐离子(NO3-)对紫外可见光的吸收特性进行分析的方法。

在特定波长下,硝酸盐离子会吸收一定量的光能,其吸收量与硝酸盐氮的浓度成正比关系。

通过测定吸光度的变化,可以确定水样中硝酸盐氮的含量。

二、操作步骤1. 样品的制备:首先,取一定量的水样,加入适量的稀硫酸溶液,并加热至沸腾,使硝酸盐完全转化为硝酸校准液。

然后,冷却并过滤样品,得到待测溶液。

2. 标准曲线的制备:取一系列浓度已知的硝酸盐标准溶液,分别进行相同的处理,并测定其吸光度。

然后,利用吸光度与浓度的线性关系绘制标准曲线。

3. 测定待测溶液的吸光度:将待测溶液置于分光光度计中,选择适当的波长进行测定,并记录吸光度数值。

4. 计算硝酸盐氮含量:根据标准曲线,将待测溶液的吸光度数值代入计算公式中,计算出硝酸盐氮的浓度。

三、应用范围硝酸盐氮分光光度法广泛应用于环境监测、水质评价、农业生产等领域。

具体的应用包括:1. 水质监测:用于测定地下水、河流、湖泊等水体中的硝酸盐氮含量,评估水体的污染程度。

2. 农业生产:用于土壤中硝酸盐氮含量的测定,帮助合理调控农作物的施肥量,提高农作物的产量和品质。

3. 环境保护:用于监测大气中的硝酸盐氮含量,评估大气污染物的来源和影响。

4. 工业生产:用于测定废水中的硝酸盐氮含量,指导废水处理工艺和控制排放标准。

总之,硝酸盐氮分光光度法是一种简便、快速、准确的分析方法,可广泛应用于水质监测、农业生产、环境保护和工业生产等领域,为相关领域的研究和实践提供了重要的技术支持。

硝酸盐氮(HJ_T346-2007)

硝酸盐氮(HJ_T346-2007)

1 分析方法紫外分光光度法2 方法依据HJ/T346-2007《水质硝酸盐氮的测定紫外分光光度法》3 适用范围本标准适用于地表水、地下水中硝酸盐氮的测定。

4方法检测范围方法最低检出质量浓度为0.08mg/l,测定下限为0.32 mg/l ,测定上限为4 mg/l。

5 原理利用硝酸根离子在220nm波长处的吸收而定量测定硝酸盐氮。

溶解的有机物在220nm处也会有吸收,而硝酸根离子在2785nm处没有吸收. 因此,在275nm处作另一次测量,以校正硝酸盐氮值。

6 试剂和材料本标准所用试剂除另有注明外,均为符合国家标准的分析纯化学试剂;实验用水为新制备的去离子水。

6.1 盐酸:c(HCl)=1mol/L。

6.2硝酸盐氮标准贮备液:称取0.722g经105~110℃干燥2h的优级纯硝酸钾(KNO3)溶于水,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线,加2ml三氯甲烷作保存剂,混匀,至少可稳定6个月。

该标准贮备液每毫升含0.100mg硝酸盐氮(100mg/L)。

6.30.8%氨基磺酸溶液:避光保存于冰箱中。

6.4硝酸盐氮标准使用液:将100mg/L的硝酸盐氮标准贮备液稀释十倍,浓度为10mg/L。

7 仪器7.1紫外分光光度计。

7.2 分光光度计,10mm 比色皿。

8采样采集样品应置于采样瓶中注满,立即用盐酸酸化至pH<1保存。

9 分析步骤9.1取50ml以上水样置于烧杯中,用经去离子水煮过三次的0.45mm微孔滤膜抽滤,取出50ml抽滤出的水样至于50ml比色管中。

9.2 加1.0ml盐酸溶液( 6.1 ), 0.1ml氨基磺酸溶液( 6.3 )于比色管中,当亚硝酸盐氮低于0.1mg/L时,可不加氨基磺酸溶液( 6.3 )。

9.3 用光程长10mm石英比色皿,在 220nm和275nm波长处,以的新鲜去离子水50ml加1ml 盐酸溶液(6.1 )为参比,测量吸光度。

9.4校准曲线的绘制:于 5个50ml比色管中分别加入 0.50 、 1.00 、 2.00 、 3.00 、 4.00 ml硝酸盐氮标准贮备液( 6.4 ),用新鲜去离子水稀释至标线,其质量浓度分别为0.5 、 1.00 、2.00 、3.00 、4.00 mg/ L硝酸盐氮。

传统分析方法与现代仪器分析测定水中硝酸盐氮含量

传统分析方法与现代仪器分析测定水中硝酸盐氮含量

传统分析方法与现代仪器分析测定水中硝酸盐氮含量
水中的硝酸盐氮含量是水质安全和环境监测的重要指标之一,对于确保水质达标和保护水环境具有重要的意义。

传统分析方法和现代仪器分析方法是常用的测定水中硝酸盐氮含量的两种方法。

传统分析方法主要包括分光光度法、分光光度法和重量法。

分光光度法是一种常用的测定水中硝酸盐氮含量的方法,其原理是硝酸盐经还原反应转化为硝基盐,然后与染液发生比色反应。

该方法操作简单、成本低,适用于常规水质监测。

该方法存在一定的误差和不确定性,并且需要使用大量试剂和仪器设备。

现代仪器分析方法主要包括气相色谱法、液相色谱法和原子吸收光谱法。

气相色谱法是一种常用的测定水中硝酸盐氮含量的方法,其原理是将水样中的硝酸盐转化为气态的氮化物,然后通过气相色谱仪进行定量分析。

该方法具有灵敏度高、准确性好、选择性强的优点,能够准确测定水中的硝酸盐氮含量。

液相色谱法和原子吸收光谱法也具有类似的优点,能够对水中的硝酸盐氮进行准确测定。

这些仪器分析方法的仪器设备昂贵,需要专业的技术人员进行操作和维护。

传统分析方法和现代仪器分析方法都可以用于测定水中硝酸盐氮含量,具有各自的优缺点。

在选择具体的分析方法时,需要综合考虑实际应用需求、经济可行性和分析结果的准确性。

随着科学技术的不断进步,新的分析方法和仪器设备将不断涌现,为水质分析提供更加准确和便捷的手段。

水质 硝酸盐氮紫外分光光度法

水质 硝酸盐氮紫外分光光度法

水质硝酸盐氮紫外分光光度法摘要:一、硝酸盐氮的概述二、紫外分光光度法的原理三、水质硝酸盐氮紫外分光光度法的检测步骤四、水质硝酸盐氮紫外分光光度法的实用性五、结论正文:一、硝酸盐氮的概述硝酸盐氮(NO3-N)是水体中的一种重要氮化合物,主要由有机物分解、土壤中硝酸盐淋溶和工业废水排放等因素导致。

硝酸盐氮在水体中含量过高,会对水生生物和人类健康产生危害。

因此,对水质中硝酸盐氮的检测具有重要意义。

二、紫外分光光度法的原理紫外分光光度法是一种基于硝酸盐氮与紫外光吸收关系的分析方法。

硝酸盐氮在紫外光区域有一定的吸收特性,通过测量水样在特定波长下的吸光度,可以推算出硝酸盐氮的浓度。

三、水质硝酸盐氮紫外分光光度法的检测步骤1.样品处理:首先对水样进行过滤、蒸馏等预处理,以消除杂质对检测结果的影响。

2.标准曲线制备:制备一系列不同浓度硝酸盐氮的标准溶液,并用紫外分光光度计测定其吸光度,绘制标准曲线。

3.样品测定:将处理后的水样与硝酸盐氮显色剂反应,生成显色产物。

然后用紫外分光光度计测定水样在特定波长下的吸光度。

4.结果计算:根据测得的吸光度和标准曲线,计算出水样中硝酸盐氮的浓度。

四、水质硝酸盐氮紫外分光光度法的实用性水质硝酸盐氮紫外分光光度法具有以下优点:1.灵敏度高:紫外分光光度法能检测到较低浓度的硝酸盐氮,有利于发现水体中潜在的污染问题。

2.准确度高:该方法受其他水体成分的干扰较小,测定结果较为准确。

3.分析速度快:紫外分光光度法操作简便、分析速度快,有利于提高检测效率。

4.成本低:与其他分析方法相比,紫外分光光度法仪器设备简单,降低了检测成本。

五、结论水质硝酸盐氮紫外分光光度法作为一种实用的水质检测方法,具有较高的准确度和灵敏度,操作简便,成本低。

硝酸盐氮的测定实验报告

硝酸盐氮的测定实验报告

硝酸盐氮的测定实验报告硝酸盐氮的测定实验报告一、实验目的1. 学习利用靛青蓝法测定硝酸盐氮的方法。

2. 掌握利用分光光度法测定硝酸盐氮的原理和步骤。

3. 了解硝酸盐在环境中的污染源和对环境的危害。

二、实验原理靛青蓝法是一种常用的测定硝酸盐氮的方法。

该方法的原理是:在强酸性条件下,硝酸盐氮与靛青蓝生成重氮盐,并通过分光光度法测定重氮盐的吸光度,从而间接测定硝酸盐氮的含量。

由于靛青蓝对硝酸盐氮的选择性较好,本方法适用于各种水样中硝酸盐氮的测定。

三、实验材料和仪器材料:硝酸铵标准溶液、靛青蓝指示液、强酸(硫酸)。

仪器:分光光度计、比色皿、移液管、蒸馏水装置。

四、实验步骤1. 准备工作:将所需材料准备好,并按要求测定所需的溶液浓度。

2. 标定分光光度计:打开分光光度计,将其调至所需波长,并调至“0”位,准备标定。

3. 分别取一定容量的硝酸铵标准溶液,加入比色皿中。

4. 加入适量的硫酸,使溶液酸化。

5. 加入适量的靛青蓝指示液,并充分搅拌。

6. 将比色皿放入分光光度计,读取吸光度值,并记录下来。

7. 根据标准曲线,计算得出硝酸盐氮的浓度。

8. 重复以上步骤,测得多个数据,并计算平均值。

五、实验结果与分析根据实验步骤所得的数据,根据标准曲线计算出硝酸盐氮的浓度,将多组实验数据取平均值,并计算出标准差。

对实验结果进行分析和讨论,比较不同数据之间的差异和实验误差,以确保实验结果的准确性和可靠性。

六、实验误差分析和控制1. 溶液制备误差:溶液制备过程中的误差会直接影响到实验结果的准确性。

为了减小此类误差,需要严格按照实验要求进行溶液的配制,精确称取所需的溶质和溶剂,并充分搅拌均匀。

2. 操作误差:在实验操作过程中,可能会出现一些不可避免的误差,如溶液的滴加量、搅拌的均匀程度、数据的读取等。

为了减小此类误差,需要仔细操作,按照规定步骤进行实验,并多次重复实验,以获得更可靠的结果。

3. 仪器误差:分光光度计的误差也会对实验结果产生一定的影响。

水中硝酸盐氮含量的测定

水中硝酸盐氮含量的测定

水中硝酸盐氮含量的测定一、前言水中硝酸盐氮含量的测定是环境监测和水质评价中常见的一项分析方法。

硝酸盐氮是一种有机肥料和化学农药的主要成分,其含量过高会对环境和人类健康造成危害。

因此,准确测定水中硝酸盐氮含量对保护环境和维护人类健康具有重要意义。

二、实验原理本实验采用纳氏反应法测定水中硝酸盐氮含量。

纳氏反应是指硝酸盐与磷钼酸在强酸条件下发生反应生成黄色的磷钼酸铵沉淀,其沉淀量与硝酸盐氮的含量成正比关系。

三、实验步骤1. 样品处理取适量待测样品,根据样品性质选择合适的处理方法。

如若样品为自来水或地下水等无色透明液体,则可直接进行下一步操作;如若样品为污水或含有颗粒物质的液体,则需进行过滤处理。

2. 反应溶液制备将0.5 g的磷钼酸铵溶于50 mL的去离子水中,加入10 mL的浓硫酸,用去离子水稀释至100 mL。

将制备好的反应溶液与待测样品按1:9的体积比混合均匀。

3. 沉淀分离将混合好的溶液放置于室温下静置20分钟,使磷钼酸铵沉淀分离出来。

然后用滤纸将沉淀过滤,并用去离子水洗涤至无色透明。

4. 沉淀干燥将过滤后的沉淀放入干燥器中,在60℃下干燥至恒重。

记录沉淀质量m1。

5. 溶解并稀释将沉淀放入100 mL容量瓶中,加入10 mL 0.1 mol/L NaOH溶液和5 mL 0.05 mol/L EDTA-2Na溶液,用去离子水稀释至刻度线。

摇匀后取出适量样品进行分光光度计测定。

四、实验注意事项1. 实验中所使用的所有仪器和试剂应保持干净、干燥、无污染状态。

2. 实验前应进行充分的样品预处理,避免样品中存在干扰物质。

3. 在反应过程中,应注意加入硫酸时需要缓慢滴加,并不断搅拌,以免发生剧烈反应。

4. 沉淀分离后,应尽量避免沉淀带到过滤纸上,以免影响测定结果。

5. 实验过程中要注意安全,避免吸入、飞溅和接触试剂等事故的发生。

五、实验结果计算1. 计算沉淀质量沉淀质量m1=烘干后瓶子重量-瓶子重量2. 计算硝酸盐氮含量硝酸盐氮含量(mg/L)=(A-B)×V×1000/m1其中A为待测样品的吸光度值,B为去离子水的吸光度值,V为稀释后的样品体积(mL),m1为沉淀质量(g)。

水中硝酸盐氮的测定实验报告

水中硝酸盐氮的测定实验报告

水中硝酸盐氮的测定实验报告
《水中硝酸盐氮的测定实验报告》
实验目的:本实验旨在利用化学分析方法,测定水样中的硝酸盐氮含量,为水质监测和环境保护提供数据支持。

实验原理:本实验采用硝酸盐氮的显色法测定方法。

首先将水样中的硝酸盐还原为亚硝酸盐,然后使用显色剂对亚硝酸盐进行显色反应,根据显色溶液的吸光度来测定水样中硝酸盐氮的含量。

实验步骤:
1. 取适量水样,加入还原剂将硝酸盐还原为亚硝酸盐。

2. 加入显色剂,使亚硝酸盐发生显色反应。

3. 使用分光光度计测定显色溶液的吸光度。

4. 根据标准曲线计算出水样中硝酸盐氮的含量。

实验结果:经过测定,得出水样中硝酸盐氮的含量为X mg/L。

实验结论:本实验采用的显色法测定方法简便、快速,且结果准确可靠。

通过测定水样中硝酸盐氮的含量,可以及时了解水质状况,为环境保护和水资源管理提供重要参考依据。

实验意义:水中硝酸盐氮是一种重要的水质污染物,其过量含量会对水生态环境和人类健康造成危害。

因此,准确测定水样中硝酸盐氮的含量,对于科学评估水质状况、制定环境保护政策具有重要意义。

综上所述,本实验通过硝酸盐氮的测定实验,为水质监测和环境保护提供了重要数据支持,对于促进环境保护和可持续发展具有积极意义。

硝酸盐氮用离子色谱法做

硝酸盐氮用离子色谱法做

硝酸盐氮用离子色谱法做一、离子色谱法简介离子色谱法(Ion Chromatography,简称IC)是一种分离和分析离子物质的现代分析技术。

它是20世纪70年代发展起来的一种液相色谱方法,主要通过样品在柱子上的离子交换作用来实现分离。

由于其高灵敏度、高分辨率、广泛的应用范围,离子色谱法已成为环境、生物、化学等领域不可或缺的分析手段。

二、硝酸盐氮分析方法硝酸盐氮(Nitrate Nitrogen,简称NO3-N)是水体中氮污染物的主要形式之一。

在我国环保法规中,硝酸盐氮含量是衡量水质污染程度的重要指标。

目前,硝酸盐氮的分析方法主要有紫外分光光度法、离子选择电极法、气相色谱法、离子色谱法等。

其中,离子色谱法因具有较高的灵敏度和准确性,逐渐成为硝酸盐氮分析的主流方法。

三、离子色谱法在硝酸盐氮检测中的应用离子色谱法检测硝酸盐氮的主要原理是:样品经过前处理后,进入离子色谱柱,硝酸盐氮与其他离子发生离子交换,随后通过淋洗液淋洗,使硝酸盐氮与其他离子分离。

分离后的硝酸盐氮通过检测器进行检测,从而实现硝酸盐氮含量的测定。

四、实验步骤与数据处理1.样品采集与处理:从水体中采集样品,经过过滤、消解等前处理,得到待测溶液。

2.仪器准备:搭建离子色谱仪,安装相应的离子色谱柱和检测器。

3.标准曲线制备:分别配制不同浓度的硝酸盐氮标准溶液,通过离子色谱法测定,绘制标准曲线。

4.样品测定:将处理后的待测溶液注入离子色谱仪,根据峰面积计算硝酸盐氮含量。

5.数据处理:利用origin等软件对实验数据进行处理,计算硝酸盐氮含量。

五、离子色谱法的优点与局限性1.优点:高灵敏度、高分辨率、快速、简便、易于自动化。

2.局限性:对样品的前处理要求较高,部分离子可能存在干扰。

六、结论离子色谱法作为一种高效、准确的硝酸盐氮分析方法,在环保、水文地质等领域具有重要应用价值。

通过优化实验条件和数据处理方法,可以有效提高硝酸盐氮检测的准确性和可靠性。

硝酸盐氮检测分析方法

硝酸盐氮检测分析方法

硝酸盐水中硝酸盐是在有氧环境下,各种形态的含氮化合物中最稳定的氮化合物,亦是含氮有机物经无机化作用最终阶段的分解产物。

亚硝酸盐可经氧化而生成硝酸盐,硝酸盐在无氧环境中,亦可受微生物的作而还原为亚硝酸盐。

水中硝酸盐氮含量相差悬殊,从数十微克/升至数十毫克/升,清洁的地表水中含量较低,受污染的水体,以与一些深层地下水中含量较高。

制革废水、酸洗废水、某些生化处理设施的出水和农田排水可含大量的硝酸盐。

摄入硝酸盐后,经肠道中微生物作用转变成亚硝酸盐而出现毒性作用。

文献报道,水中硝酸盐氮含量达数十毫克/升时,可使婴儿中毒。

水样采集后应与时进行测定。

必要时,应加硫酸使pH<2,保存在4℃以下,在24H内进行测定。

一、方法的特点和选配(1)酚二磺酸分光光度法此法可直接测硝酸盐含量,测定X围较宽,显色稳定,受温度影响小,当显色后如发现色泽超过标准曲线X围时,只要将呈色液体定量稀释后,继续测定。

该法干扰离子较多,如Cl¯、NO2¯、NH4+等,特别是Cl¯干扰严重,预处理麻烦费时。

方法的最低检出浓度为0.02mg/L,检出上限为2.0 mg/L。

(2)紫外分光光度法适用于清洁地面水和未受明显污染的地下水中硝酸盐氮的测定,其最低检出浓度为0.08 mg/L,测量上限为4 mg/L硝酸盐氮。

(3)离子色谱法任何与NO3¯离子保留时间相同的物质均干扰测定。

高浓度的有机酸对测定有干扰,水能形成负峰或使峰高降低或倾斜,在F¯和Cl¯间经常出现,采用淋洗液配制标准和稀释样品可以消除水负峰的形成。

对NO3¯的测定下限为0.1 mg/L。

(4)镉柱还原法适用于测定水中低含量的硝酸盐氮。

(5)戴氏合金还原法对严重污染并带深色的水样最为适用。

(6)硝酸银电极法〔试行〕适用于较清洁的水样中硝酸银的测定,最低检出浓度为0.15 mg/L,测定上限为50 mg/L硝酸盐氮。

硝酸盐氮的测定实验报告

硝酸盐氮的测定实验报告

硝酸盐氮的测定实验报告引言硝酸盐氮是环境和土壤中的一个重要指标,对于水质和土壤中氮的含量进行准确测定具有重要意义。

本文将介绍一种测定硝酸盐氮含量的实验方法。

实验目的本实验旨在测定给定溶液中硝酸盐氮的含量。

实验原理硝酸盐氮的测定实验通常使用纳氏试剂。

纳氏试剂可以与硝酸盐氮发生反应,形成红色的偶氮酚染料。

根据偶氮酚染料在酸性条件下的吸光度与硝酸盐氮浓度之间的关系,可以测定硝酸盐氮的含量。

实验步骤1.准备样品溶液:取一定体积的待测样品溶液,转移至容量瓶中,并用蒸馏水稀释至刻度线。

2.准备标准溶液:取一系列已知浓度的硝酸盐氮标准溶液,分别转移至容量瓶中,并用蒸馏水稀释至刻度线。

3.采用分光光度计:将分光光度计预热至所需波长。

首先设置一个空白,即只含有纳氏试剂和蒸馏水的溶液的吸光度,然后依次测定样品溶液和标准溶液的吸光度。

4.绘制标准曲线:将已知浓度的标准溶液的吸光度与其对应的硝酸盐氮浓度绘制成曲线。

5.测定样品溶液的吸光度,并根据标准曲线计算其硝酸盐氮的浓度。

数据处理通过分光光度计测定得到的吸光度数据,可以根据标准曲线计算样品溶液中硝酸盐氮的浓度。

计算公式如下:硝酸盐氮浓度(mg/L)= (吸光度 - 空白吸光度) / (标准曲线斜率)结果与讨论根据实验测定得到的数据和计算公式,可以得到样品溶液中硝酸盐氮的浓度。

通过与其他方法进行对比,可以评估该方法的准确性和可靠性。

结论本实验利用纳氏试剂的反应原理,成功测定了样品溶液中硝酸盐氮的含量。

该方法简单、快速且准确,适用于硝酸盐氮含量测定的常规分析。

参考文献(无)。

硝酸盐氮的测定国标

硝酸盐氮的测定国标

硝酸盐氮的测定国标硝酸盐氮的测定对于环保、食品安全等领域具有重要意义。

以下将介绍硝酸盐氮的测定国标,以供相关领域从业人员参考。

一、测定原理硝酸盐氮的测定原理是基于硫脲还原法。

通过加入硫酸和硫脲,使硝酸盐被还原成氨,再用盐酸滴定,最终计算得出样品中的硝酸盐氮含量。

二、试剂与设备1.试剂:硫酸(H₂SO₄)、硫脲(CS(NH₂)₂)、氯化汞(HgCl₂)、甲苯(C₆H₅CH₃),盐酸(HCl),磷酸二氢钾(KH₂PO₄),硫酸铜(CuSO₄)2.设备:分析天平、移液器、滴定管、燃油酱油灯、分光光度计三、实验步骤1.样品制备:将样品加入一定量的水中,振荡混合,然后过滤,将草酸二钾中和,加入硫酸和硫脲,将硝酸盐还原为氨。

2.滴定:将样品中的氨滴定至中性,用盐酸滴定,直到出现一定颜色变化。

3.计算:根据滴定所需的标准盐酸体积和样品中氮含量,计算出样品中硝酸盐氮含量。

四、质量保证1.操作人员应当熟练掌握硝酸盐氮的测定方法和实验步骤。

2.试剂的纯度应当符合国家标准,实验过程中应当仔细控制试剂用量,避免产生误差。

3.实验所用设备、仪器应当保持良好状态,确保实验数据准确可靠。

五、实验数据判定1.实验数据符合国家标准的要求。

2.实验中出现的误差保持在合理范围内,实验数据的可信度高。

3.实验数据的变异系数小于5%,符合国家标准的要求。

综上所述,硝酸盐氮的测定国标是保证环境、食品安全的重要工具,相关领域从业人员应当掌握硝酸盐氮测定方法和标准,加强实验技能和数据判定能力。

同时,严格按照国家标准操作,保证实验数据的可靠性和准确性,确保环境和人类健康得到保障。

用于测定水中硝酸盐氮的方法

用于测定水中硝酸盐氮的方法

用于测定水中硝酸盐氮的方法
测定水中硝酸盐氮的方法有几种常用的方法:
1. 紫外光谱法:利用硝酸根离子对紫外光的吸收特性进行测定。

通过测量水样在220-275nm波长范围内的吸光度,根据硝酸
盐氮与吸光度之间的线性关系计算硝酸盐氮含量。

2. NED方法:将水样中的硝酸根离子与二乙酰二羟肟(NED)反应生成紫红色的络合物,再用分光光度计测定络合物的吸光度。

根据标准曲线,计算出水样中的硝酸盐氮含量。

3. 高效液相色谱法:利用高效液相色谱仪分离和测定水样中的硝酸盐氮。

该方法对样品处理要求较高,但分析精度较高,适用于复杂样品的分析。

4. 离子选择电极法:使用硝酸盐选择电极,根据硝酸盐浓度与电极电位之间的线性关系测定水中硝酸盐氮含量。

这些方法在不同仪器和实验条件下可能会有些许差异,具体选用哪种方法应根据实际需求和实验条件进行选择。

传统分析方法与现代仪器分析测定水中硝酸盐氮含量

传统分析方法与现代仪器分析测定水中硝酸盐氮含量

传统分析方法与现代仪器分析测定水中硝酸盐氮含量水中硝酸盐氮(简称硝氮)是水体中重要的污染指标之一,其高浓度会对水质造成严重的危害。

为了准确、快速地测定水中硝氮含量,科学家们做出了许多努力,发展了传统的分析方法和现代的仪器分析技术。

传统的分析方法主要包括纳氏试剂法、亚硝酸盐法和阴性化学脱氮法。

纳氏试剂法是最早使用的一种方法,其原理是硝酸盐与纳氏试剂反应生成红色染料,在比色计的作用下可测定硝氮含量。

亚硝酸盐法是通过亚硝酸盐的还原作用来判定硝氮的含量,主要依据硝酸盐还原成亚硝酸盐的速率来测定水中的硝氮含量。

阴性化学脱氮法是利用硫酸盐的阴离子在两相界面上与硝酸盐根离子形成二甲酸钠,从而达到脱氮的目的。

传统的分析方法有一些缺点。

这些方法操作繁琐,需要大量的试剂和设备,并且在操作过程中有一定的误差。

这些方法需要一定的时间进行反应和分析,不能实时监测水体的硝氮含量。

对于低浓度的硝氮含量,这些方法的灵敏度不高,而且在复杂的水质体系中往往存在干扰,导致分析结果不准确。

为了解决这些问题,现代仪器分析技术应运而生。

近红外光谱法和紫外-可见光谱法能够通过光学原理快速测定水中硝氮含量。

近红外光谱法通过对水样进行光谱扫描,利用近红外光谱的吸收差异来分析硝氮含量。

紫外-可见光谱法则是通过分析硝酸盐溶液在紫外-可见光下的吸收特性来确定硝氮含量。

除了光谱法,电化学分析也成为一种常用的测定水中硝氮含量的方法。

电化学分析主要通过浸没式和非浸没式电极来检测硝氮含量。

浸没式电极是将参比电极和工作电极浸没在水样中,利用电极的电位差来测定硝氮含量。

非浸没式电极则是通过电解质和非电解质之间的电势差来进行测定。

现代仪器分析技术相比传统方法有许多优势。

仪器分析技术操作简便,可以实时监测水质,减少了操作时间和分析误差。

仪器分析技术灵敏度高,可以检测到较低浓度的硝氮含量,并能够在复杂的水质体系中准确分析。

仪器分析技术还可以与计算机系统进行连接,实现自动数据采集和处理,提高了分析效率和准确性。

紫外分光光度法测硝酸盐氮

紫外分光光度法测硝酸盐氮

操作繁琐:紫外分光光度法的操作 相对繁琐,需要经过多个步骤才能 完成测量,这可能会影响其实用性。
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灵敏度不高:对于低浓度的硝酸盐 氮,紫外分光光度法的灵敏度可能 不够高,导致无法准确测量。
仪器成本高:紫外分光光度计的价 格较高,可能会增加实验成本。
紫外分光光度法测硝酸盐氮的优点: 操作简便、准确度高、适用范围广。
地下水:选择典型地 下水井,定期监测硝 酸盐氮含量,评估地 下水质量及潜在风险 。
养殖水:针对不同养 殖模式的水体,采集 水样并测定硝酸季浓度较高,冬季较低
中期尺度:受气候变化和人类活动影响,硝酸盐氮浓度呈现长期上升趋势
长期尺度:硝酸盐氮浓度随时间变化呈现周期性波动,与自然环境变化和人类活动变化密切相 关
操作人员需经过专业培训,熟悉实 验操作流程和注意事项。
实验室内需保持通风良好,避免长 时间吸入有害气体。
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实验过程中需佩戴个人防护装备, 如实验服、化学防护眼镜、化学防 护手套等。
实验过程中需保持注意力集中,避 免分心或疲劳操作。
仪器误差:定期校 准仪器,确保准确 性和稳定性
实验数据需进行 重复测定,以减 小误差
实验数据需进行 统计处理,以得 出准确结果
实验数据需进行 误差分析,以确 定结果的可靠性
实验数据需进行结 果报告,以提供准 确、完整的信息
湖泊水:选取代表性 水样,进行预处理和 测定,比较不同季节 的硝酸盐氮含量。
河流:采集不同河段 的水样,分析硝酸盐 氮的分布特征,了解 其迁移转化规律。
探索与其他技术的联用,提高方法 的灵敏度和选择性
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水中硝酸盐氮含量的测定

水中硝酸盐氮含量的测定

水中硝酸盐氮含量的测定引言水中的硝酸盐氮含量是环境监测中的一个重要指标,它可以反映水体的污染程度和水质状况。

本文将介绍一种常用的测定水中硝酸盐氮含量的方法,以及该方法的原理和操作步骤。

方法原理测定水中硝酸盐氮含量的常用方法是硝酸还原法。

该方法利用硫酸亚铁作为还原剂,将硝酸盐还原为亚硝酸盐,再通过碘化钠作为指示剂,用硝酸校正的硝酸亚铁标溶液进行滴定,计算得到水中硝酸盐氮的含量。

实验器材和试剂准备1.硝酸亚铁标溶液:将精确称量的硝酸亚铁溶解在硝酸中,并根据所需浓度进行稀释。

2.硝酸校正的硝酸亚铁标溶液:将精确称量的硝酸亚铁溶解在硝酸中,并根据所需浓度进行稀释。

3.硫酸亚铁标溶液:将精确称量的硫酸亚铁溶解在硝酸中,并根据所需浓度进行稀释。

4.碘化钠溶液:用去离子水溶解适量的碘化钠。

5.罐式pH计:用于测定溶液的pH值。

操作步骤1.取一定体积的水样,用罐式pH计测定其pH值。

如果pH值不在6-8的范围内,根据需要进行调整。

2.将水样与硫酸亚铁标溶液混合,在搅拌下反应一段时间(时间根据水样的硝酸盐含量确定,在一般情况下约为5分钟)。

3.根据实际情况,选择适量硝酸校正的硝酸亚铁标溶液进行滴定。

将标准溶液加入水样中,并同时加入少量碘化钠溶液作为指示剂。

4.滴定过程中,标准溶液的滴加速度会逐渐变慢,当颜色由深蓝色变为浅黄色时,加入少量碘化钠溶液进行滴定直至溶液颜色保持浅黄色。

5.记录滴定所用的标准溶液体积,计算水样中硝酸盐氮的含量。

注意事项1.实验过程中应注意操作的准确性和细致性,尽量避免误差的产生。

使用精密天平和准确量取器具进行准确称量。

2.实验室操作时,应按照实验室安全操作规范进行,注意个人防护和化学品的正确使用和储存。

3.滴定过程中,滴加速度应适当控制,避免过快或过慢造成误差。

4.实验结果的准确性和可靠性取决于仪器仪表的精度和标准溶液的浓度准确性。

结论硝酸还原法是一种常用的测定水中硝酸盐氮含量的方法,它在环境监测和水质评价中具有广泛的应用。

水质硝酸盐氮的测定

水质硝酸盐氮的测定

水质硝酸盐氮的测定文稿归稿存档编号:[KKUY-KKIO69-OTM243-OLUI129-G00I-FDQS58-水质硝酸盐氮的测定酚二磺酸分光光度法1 适用范围本标准适用于测定饮用水、地下水和清洁地面水中的硝酸盐氮。

1.1测定范围本方法适用于测定硝酸盐氮浓度范围在0.02~2.0mg/L之间。

浓度更高时,可分取较少的试份测定。

1.2最低检出浓度采用光程为30mm的比色皿,试份体积为50ml最低检出浓度为0.02mg/L1.3灵敏度当使用光程为30mm的比色皿试份体积为50ml, 硝酸盐氮含量为0.60mg/L时,吸光度约0.6单位。

使用光程为10mm的比色皿,试份体积为50ml,硝酸盐氮含量为(2.0mg/L)时,吸光度约0.7单位。

1.4干扰水中含氯化物、亚硝酸盐、铵盐、有机物和碳酸盐时,可产生干扰。

含此类物质时,应作适当的前处理,以消除对测定的影响。

2 原理硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应,生成硝基二磺酸酚,在碱性溶液中,生成黄色化合物,于410nm波长处进行分光光度计测定。

3试剂本标准所用试剂除另有说明外,均为分析纯试剂,实验中所用的水,均应用为蒸馏水或同等纯度的水。

3.1硫酸:ρ=1.84g/ml。

3.2发烟硫酸(H2SO4·SO3):含13%三氧化硫(SO3)。

注:(1)发烟硫酸在室温较低是凝固取用时,可先在40~50℃隔水浴中加温使之融化,不能将盛装发烟硫酸的玻璃瓶直接置入水浴中,以免瓶裂引起危险。

(2)发烟硫酸中含三氧化硫(SO3)浓度超过13%时,可用硫酸(3.1)按计算量进行稀释。

3.3 酚二磺酸(C6H3(OH)(SO3H)2)。

称取25g苯酚置于500ml锥行瓶中,加150ml硫酸(3.1)使之溶解,,再加75ml 发烟硫酸(3.2),充分混和,瓶口插一小漏斗,置瓶于沸水中加热2h,得淡棕色稠液,贮于棕色瓶中,密塞保存。

注:(1)当苯酚色泽边深时,应进行蒸馏精制。

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硝酸盐氮检测分析方法硝酸盐水中硝酸盐是在有氧环境下,各种形态的含氮化合物中最稳定的氮化合物,亦是含氮有机物经无机化作用最终阶段的分解产物。

亚硝酸盐可经氧化而生成硝酸盐,硝酸盐在无氧环境中,亦可受微生物的作而还原为亚硝酸盐。

水中硝酸盐氮含量相差悬殊,从数十微克/升至数十毫克/升,清洁的地表水中含量较低,受污染的水体,以及一些深层地下水中含量较高。

制革废水、酸洗废水、某些生化处理设施的出水和农田排水可含大量的硝酸盐。

摄入硝酸盐后,经肠道中微生物作用转变成亚硝酸盐而出现毒性作用。

文献报道,水中硝酸盐氮含量达数十毫克/升时,可使婴儿中毒。

水样采集后应及时进行测定。

必要时,应加硫酸使pH<2,保存在4℃以下,在24H内进行测定。

一、方法的特点和选配(1)酚二磺酸分光光度法此法可直接测硝酸盐含量,测定范围较宽,显色稳定,受温度影响小,当显色后如发现色泽超过标准曲线范围时,只要将呈色液体定量稀释后,继续测定。

该法干扰离子较多,如Cl¯、NO2¯、NH4+等,特别是Cl¯干扰严重,预处理麻烦费时。

方法的最低检出浓度为0.02mg/L,检出上限为2.0 mg/L。

(2)紫外分光光度法适用于清洁地面水和未受明显污染的地下水中硝酸盐氮的测定,其最低检出浓度为0.08 mg/L,测量上限为4 mg/L硝酸盐氮。

(3)离子色谱法任何与NO3¯离子保留时间相同的物质均干扰测定。

高浓度的有机酸对测定有干扰,水能形成负峰或使峰高降低或倾斜,在F¯和Cl¯间经常出现,采用淋洗液配制标准和稀释样品可以消除水负峰的形成。

对NO3¯的测定下限为0.1 mg/L。

(4)镉柱还原法适用于测定水中低含量的硝酸盐氮。

(5)戴氏合金还原法对严重污染并带深色的水样最为适用。

(6)硝酸银电极法(试行)适用于较清洁的水样中硝酸银的测定,最低检出浓度为0.15 mg/L,测定上限为50 mg/L硝酸盐氮。

紫外法和电极法常作为筛选法。

水样采集后应及时进行测定,必要时,应加硫酸使pH<2,保存在4℃以下,在24h内进行测定。

3.精密度与准确度(一)酚二磺酸分光光度法5个实验室用酚二磺酸分光光度法测定浓度范围为0.2~0.4 mg/L和1.8~2.0 mg/L的加标地表水,实验室内最大总相对标准偏差分别为6.4%和5.4%,回收率平均值为78%和98.6%。

5个实验室分析含1.20 mg/L硝酸盐氮的统一分发标准样,实验室间总相对标准偏差为9.4%,相对误差为- 6.7%。

52个实验室测定含1.59 mg/L硝酸盐氮的合成水样,相对标准偏差为11.0%,相对误差为8.8%。

(2)紫外分光光度法4个实验室分析含1.80 mg/L 硝酸盐氮的统一分发准样,实验室内相对标准偏差为2.6%,实验室间总相对标准偏差为5.1%,相对误差为1.1%。

(3)离子色谱法15个实验室对含NO3¯ 10 mg/L的统一样品进行测定,室内相对标准偏差为1.8%,室间相对标准偏差为3.6%。

一、酚二磺酸分光光度法GB7480--87 概述1.方法原理硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应,生成硝基二磺酸酚,在碱性溶液中生成黄色化合物,进行定量测定。

2.干扰水中含氯化物、亚硝酸盐、铵盐、有机物和碳酸盐时,可产生干扰。

含此类物质时,应作适当的前处理。

3.方法的适用范围本法适用于测定饮用水、地下水和清洁地面水中的硝酸盐氮。

最低检出浓度为0.02 mg/L;测定上限为2.0 mg/L。

仪器(1)分光光度计。

(2)瓷蒸发皿:75—100ml。

试剂实验用水应为无硝酸盐水。

(1)酚二磺酸:称取25g苯酚(C6H5OH)置于500 ml 锥形瓶中,加150 ml浓硫酸使之溶解,再加75 ml发烟硫酸[含13%三氧化硫(SO3)],充分混合。

瓶口插一小漏斗,小心置瓶于沸水浴中加热2h,得淡棕色稠液,贮于棕色瓶中,密塞保存。

注:1.当苯酚色泽变深时,应进行蒸馏精制。

2.无发烟硫酸时,亦可用浓硫酸代替,但应增加在沸水浴中加热时间至6h。

制得的试剂尤应注意防止吸收空气中的水气,以免随着硫酸浓度的降低,影响硝基化反应的进行,使测定结果渐次偏低。

(2)氨水(3)硝酸盐标准贮备液:称取0.7218g经105—110℃干燥2h的硝酸钾(KNO3)溶于水,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线,混匀。

加2ml三氯甲烷作保存剂,至少可稳定6个月。

每毫升该标准贮备液含0.100mg硝酸盐氮。

(4)硝酸盐标准使用液:吸取50.0ml硝酸盐标准贮备液,置蒸发皿内,加0.1mol/L氢氧化钠溶液使调至pH8,在水浴上蒸发至干。

加2ml酚二磺酸,用玻璃棒研磨蒸发皿内壁,使残渣与试剂充分接触,放置片刻,重复研磨一次,放置10 min,加入少量水,移入500ml容量瓶中,稀释至标线,混匀。

贮于棕色瓶中,此溶液至少稳定6个月。

每毫升该标准使用液含0.010mg硝酸盐氮。

注:本标准溶液应同时制备两份,用以检查硝化完全与否。

如发现浓度存在差异时,应重新吸取标准贮备液进行制备。

(5)硫酸银溶液:称取4.397g硫酸银(AgSO4)溶于水,移至1000 ml容量瓶中,用水稀释至标线。

1.00 ml 此溶液可去除1.00mg 氯离子(Cl¯)。

(6)氢氧化铝悬浮液:溶解125g硫酸铝钾[KAl(SO4)2·12H2O]或硫酸铝铵[NH4Al(SO4)2·12H2O]于1000ml水中,加热至60℃,在不断搅拌下,徐徐加入55ml氨水,放置约1h后,移入1000ml量筒内,用水反复洗涤沉淀,最后至洗涤液中不含亚硝酸盐为止。

澄清后,把上清液尽量全部倾出,只留稠的悬浮物,最后加入300ml水,使用前应振荡均匀。

(7)高锰酸钾溶液:称取3.16g高锰酸钾溶于水,稀释至1L。

步骤1.标准曲线的绘制于一组50 ml比色管中,按表6-3所示,用分度吸管加入硝酸盐氮标准使用液,加水至约40ml,加3ml 氨水使成碱性,稀释至标线,混匀。

在波长410nm 处,按下表选比色皿,以水为参比,测量吸光度。

由测得的吸光度值减去零管的吸光度值,分别绘制不同比色皿光程长的吸光度对硝酸盐氮含量(mg)的校准曲线。

校准系列中所用标准使用液体积2. 水样的测定(1)干扰的消除:水样混浊和带色时,可取100ml水样于具塞量筒中,加入2ml氢氧化铝悬浮液,密塞振摇,静置数分钟后,过滤,弃去20ml初滤液。

(2)氯离子的去除:取100ml水样移入具塞量筒中,根据已测定的氯离子含量,加入相当量的硫酸银溶液,充分混合。

在暗处放置0.5h,使氯化银沉淀凝聚,然后用慢速滤纸过滤,弃去20ml初滤液。

注:1.如不能获得澄清滤液,可将已加硫酸银溶液后的试样,在近80℃的水浴中加热,并用力振摇,使沉淀充分凝聚,冷却后再进行过滤。

2.如同时需去除带色物质,则可在加入硫酸银溶液并混匀后,再加入2ml氢氧化铝悬浮液,充分振摇,放置片刻待沉淀后,过滤。

(3) 亚硝酸盐的干扰:当亚硝酸盐氮的含量超过0.2mg/L时,可取100ml水样,加1ml0.5mol/L硫酸,混匀后,滴加高锰酸钾溶液至淡红色保持15min不褪为止,使亚硝酸盐氧化为硝酸盐,最后从硝酸盐氮测定结果中减去亚硝酸盐氮量。

(4) 测定:取50.0ml经预处理的水样于蒸发皿中,用pH试纸检查,必要时用0.5mol/L硫酸或0.1mol/L氢氧化钠调节至微碱性(pH8),置水浴上蒸发至干。

加1.0ml 酚二磺酸,用玻璃棒研磨,使试剂与蒸发皿内残渣充分接触,放置片刻,再研磨一次,放置10min,加入约10ml水。

在搅拌下加3-4ml氨水,使溶液呈现最深的颜色。

如有沉淀,则过滤。

将溶液移入50ml比色管中,稀释至标线,混匀。

于波长410nm处,选用10mm 或30mm 比色皿,以水为参比,测量吸光度。

注:如吸光度值超出校准曲线范围,可将显色溶液用水进行倍量稀释,然后再测量吸光度,计算时乘以稀释倍数。

3. 空白试验以水代替水样,按相同步骤,进行全程序空白测定。

计算硝酸盐氮(N ,mg/L )=1000⨯Vm 式中,m —从校准曲线上查得的硝酸盐氮量(mg );V —分取水样体积(ml)。

经去除氯离子的水样,按下式计算:硝酸盐氮(N ,mg/L )=1211000V V V V m +⨯⨯ 式中, V 1---水样体积量(ml );V 2---硫酸银溶液加入量(ml )。

精密度和准确度五个实验室分析含1.20mg/L 硝酸盐氮的统一分发标准样,实验室内相对标准偏差为5.4%;实验室间总相对标准偏差为9.4%;相对误差为–6.7%。

二、紫外分光光度法概述1.方法原理利用硝酸根离子在波长220nm处的吸收而定量测定硝酸盐氮。

溶解的有机物在220nm处也会有吸收,而硝酸根离子在275nm处没有吸收。

因此,在275nm处作另一次测量,以校正硝酸盐氮值。

2.干扰及消除溶解的有机物、表面活性剂、亚硝酸盐、六价铬、溴化物、碳酸氢盐和碳酸盐等干扰测定,需进行适当的预处理。

本法采用(絮凝共沉淀和大孔中性吸附树脂进行处理,以排除水样中大部分常见有机物、浊度和F3+、Cr6+对测定的干扰。

3.方法的适用范围适用于清洁地面水和未受明显污染的地下水中硝酸盐氮的测定,其最低检出浓度为0.08 mg/L,测量上限为4 mg/L硝酸盐氮。

仪器(1)紫外分光光度计(2)离子交换柱(Φ1.4cm,装树脂高5-8cm)试剂(1)氢氧化铝悬浮液:溶解125g硫酸铝钾[KAl (SO4)2·12H2O]或硫酸铝铵[NH4Al(SO4)2·12H2O]于1000ml水中,加热至60℃,在不断搅拌下,徐徐加入55ml氨水,放置约1h后,移入1000ml量筒内,用水反复洗涤沉淀,最后至洗涤液中不含亚硝酸盐为止。

澄清后,把上清液尽量全部倾出,只留稠的悬浮物,最后加入300ml水,使用前应振荡均匀。

(2)10%(m/V)硫酸锌溶液(3) 5 mol/L氢氧化钠溶液(4)大孔径中性树脂:CAD-40或XAD-2型及类似型号树脂(5)甲醇(6)1mol/L盐酸(优级纯)(7)硝酸盐标准贮备液:称取0.7218g经105—110℃干燥2h的硝酸钾(KNO3)溶于水,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线,混匀。

加2ml三氯甲烷作保存剂,至少可稳定6个月。

每毫升该标准贮备液含0.100mg硝酸盐氮。

(8)0.8%氨基磺酸溶液:避光保存于冰箱中步骤1.吸附柱的制备新的树脂先用200ml水分两次洗涤,用甲醇浸泡过夜,弃去甲醇,再用40ml 甲醇分两次洗涤,然后用新鲜去离子水洗到柱中流出液滴落于烧杯中无乳白色为止。

树脂装入柱中时,树脂间决不允许存在气2.水样的测定量取200ml水样置于锥形瓶或烧杯中,加入2ml 硫酸锌溶液,在搅拌下滴加氢氧化钠溶液,调至pH7。

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