超高效液相色谱原理
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超高效液相色谱原理:分配系数与组分、流动相和固定相的热力学性质有关,也与温度、
压力有关。在不同的色谱分离机制中,K有不同的概念:吸附色谱法为吸附系数,离子交换色谱法为选择性系数,凝胶色谱法为渗透参数。但一般情况可用分配系数来表示。
在条件一定,样品浓度很低时时,K只取决于组分的性质,而与浓度无关。这只是理想状态下的色谱条件,在这种条件下,得到的色谱峰为正常峰;在许多情况下,随着浓度的增大,K减小,这时色谱峰为拖尾峰;而有时随着溶质浓度增大,K也增大,这时色谱峰为前延峰。因此,只有尽可能减少进样量,使组分在柱内浓度降低,K恒定时,才能获得正常峰。
超高效液相色谱是目前应用最多的色谱分析方法,高效液相色谱系统由流动相储液体瓶、输液泵、进样器、色谱柱、检测器和记录器组成,其整体组成类似于气相色谱,但是针对其流动相为液体的特点作出很多调整。
超高效液相色谱时,液体待检测物被注入色谱柱,通过压力在固定相中移动,由于被测物种不同物质与固定相的相互作用不同,不同的物质顺序离开色谱柱,通过检测器得到不同的峰信号,最后通过分析比对这些信号来判断待测物所含有的物质。
高效液相色谱法只要求样品能制成溶液,不受样品挥发性的限制,流动相可选择的范围宽,固定相的种类繁多,因而可以分离热不稳定和非挥发性的、离解的和非离解的以及各种分子量范围的物质。由于HPLC具有高分辨率、高灵敏度、速度快、色谱柱可反复利用,流出组分易收集等优点,因而被广泛应用到生物化学、食品分析、医药研究、环境分析、无机分析等各种领域。
超高效液相色谱主要类型:
1.液液分配色谱分离原理:分配色谱法的原理与液液萃取相同,都是分配定律。
2.液固吸附色谱分离原理:液固色谱是基于各组分吸附能力的差异进行混合物分离的,其固定相是固体吸附剂。
3.键合相色谱分离原理:正键合相色谱分离远离:使用的是极性键和固定性,溶质在此类固定相上的分离机理属于分配色谱。
畜禽中瘦肉精分析
瘦肉精是盐酸克伦特罗的俗称,将其添加到饲料中可使动物生长速率、饲料转化率和胴体的瘦肉率提高10%以上,并降低其脂肪含量。长期使用会使该药蓄积在动物的组织中,造成组织中残留药物的浓度很高,人食用这种组织后15min~6h就可出现中毒症状。气相色谱技术可用于动物毛发、尿液及组织中盐酸克伦特罗的定性定量分析。样品从预处理到得出结果需要2天时间,检测下限为0.5μg/kg。
色谱技术的不断发展,以及高科技的应用,气相色谱技术将越来越完善。因其特别适用于气体混合物或易挥发性的液体或固体检测,即便对于很复杂的混合物,其分离时间也很短。其高分辨率、分析迅速和检测灵敏等显著优点使之成为每个分析检测实验室已采用的常规检测方法。因大多数食品中对人体有毒有害物质的组分复杂且是易挥发的有机化合物,所以,气相色谱技术在食品安全检测中有着非常广泛的应用前景。
气相色谱法是以惰性气体(N2或He)为载体将样品带入气相色谱仪进行分析的色谱法,而利用气相色谱仪对气体或液体样品进行组分分析的技术被称之为气相色谱技术。它特别适用于气体混合物或易挥发性的液体或固体检测,即便对于很复
杂的混合物,其分离时间也很短。气相色谱法是所有色谱法中最广泛使用的一种分析方法。
民以食为天,食品安全问题是关系到国计民生的问题。近来接连发生的恶性食品安全事故暴露了我国食品安全领域存在的诸多隐患,人们愈来愈认识到食品安全问题对人类生存的影响。在整个食品安全监控过程中,食品安全检测至关重要。
在众多的食品安全检测方法中,气相色谱技术扮演着非常重要的角色。气相色谱技术由于技术成熟较早,易于掌握,运行成本低,以及它特别适合挥发性(或可转为挥发性)物质检测的特点和优势,而被广泛的应用。
目前,气相色谱技术在食品安全检测方面的应用主要包括:蔬菜、水果及烟草中的农药残留分析;畜禽、水产品中兽药残留及瘦肉精、三甲胺含量分析;熏肉中的多环芳烃分析;食品中添加剂种类含量分析;油炸食品中的丙烯酰胺分系;啤酒、葡萄酒和饮料的风味组分及质量控制分析;食品包装袋中有害物质及含量的检测分析;食用植物油中的脂肪酸组成分析等。
农药残留分析
近年来,在蔬菜和水果中有机氯、有机磷农药残留和肉类、鱼类产品中的兽药残留已被社会广泛关注。标准GB/T19648-2006用气相色谱-质谱法测定水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量。黄惠玲等人选择GC-MS/SIM与大体积进样技术结合,测定蔬菜、水果中包括有机磷、氨基甲酸酯、有机氯类、菊酯类在内的17种农药残留。
食品添加剂分析
各种新型的复合添加剂(防腐剂)因具备使用方便、可大大延长食品保质期并改善其品质与口味等特点,目前被广泛应用到面包、糕点、酱等各类食品中。但长期过量摄入会对身体健康造成一定损害,GB2760-2007对其使用量和残留量都有严格的规定,可以很好的检测出柠檬黄的存在,。气相色谱法有极好的灵敏度和很高的分离度,但目前报道的方法大多都只限于对果汁、醋、果酱、饮料、酱油等产品的测定,也就是说目前的技术还不是很成熟,但也可以对部分食品进行检测。