苯甲酸和萘的分离与提纯
苯甲酸的分离提纯方法
苯甲酸的分离提纯方法苯甲酸是一种常用的有机酸,广泛应用于医药、染料、香料等领域。
然而,在实际应用中,苯甲酸的纯度往往不够高,需要进行分离提纯。
下面将介绍两种常用的分离提纯方法:结晶法和萃取法。
1. 结晶法结晶法是一种常用的分离提纯方法,适用于苯甲酸的固体样品。
其基本原理是利用物质在溶液中的溶解度随温度的变化而产生的结晶现象,将杂质与苯甲酸分离。
将苯甲酸样品加入适量的溶剂中,通常选择水或乙醇作为溶剂。
然后加热溶液,使苯甲酸完全溶解。
接着,慢慢降低溶液温度,使其逐渐冷却。
在适当的温度下,苯甲酸会开始结晶,杂质会留在溶液中。
最后,通过过滤或离心,将结晶的苯甲酸分离出来,并用冷溶剂洗涤,以去除残留的杂质。
最终,将苯甲酸在低温下干燥,得到纯净的苯甲酸晶体。
2. 萃取法萃取法是一种常用的液相分离提纯方法,适用于苯甲酸的液体样品。
其基本原理是利用不同溶剂对苯甲酸和杂质的不同溶解度,实现分离提纯。
将苯甲酸样品与适当的溶剂混合,搅拌均匀。
通常选择具有较高溶解度的有机溶剂,如乙酸乙酯或二氯甲烷。
然后,将混合溶液放置一段时间,使苯甲酸和杂质在两种溶剂中分配达到平衡。
接着,将两相分离,并收集有机相。
为了提高分离效果,可以进行多次萃取。
每次萃取后,将有机相收集起来,并与新鲜的溶剂进行下一轮的萃取。
通过多次萃取,可以逐渐提高苯甲酸的纯度。
将收集到的有机相进行蒸发,去除溶剂,得到纯净的苯甲酸。
以上就是苯甲酸的两种常用分离提纯方法:结晶法和萃取法。
根据实际情况,选择合适的方法进行分离提纯,可以得到高纯度的苯甲酸,满足不同领域的需求。
苯甲酸和萘的混合物的分离和提纯
苯甲酸和萘的混合物的分离和提纯实验目的:1.了解苯甲酸和萘的基本性质。
2.掌握固体有机混合物的分离原理及方法。
3.再次复习萃取、蒸馏等的操作技术。
实验基本原理:1.萃取的原理:利用物质在两种不互溶(或微溶)溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。
2.蒸馏的原理:由于组成混合物的各组分具有不同的挥发度(即沸点),将液体混合物加热至沸腾,使液体变为蒸气,然后使蒸气冷却再凝结为液体,这一过程即为蒸馏。
3.抽滤的原理:利用真空泵或抽气泵将吸滤瓶中的空气抽走而产生负压,从而使过滤速度加快。
4.苯甲酸和萘都是固体,都易溶于有机溶剂而不溶于水,但苯甲酸易与碱液反应变为苯甲酸盐而溶于水,此时就可与萘分离开,然后再与酸反应就有得到苯甲酸,而萘则蒸馏得到。
即:C7H6O2+NaOH---C7H5O2Na+H2O;C7H5O2Na+HCl---C7H6O2+NaCl。
实验主要试剂物理常数:名称分子量性状相对密度熔点℃沸点℃溶解度:克/100ml溶剂水醇醚苯甲酸122.1214 无色、无味 1.2659 122.13 249 不溶溶片状晶体溶苯甲酸钠144 白色颗粒或结晶性粉末溶不溶萘128.18 白色,易挥发并有特殊气味的晶体1.162 80.5 217.9不溶溶溶乙醚74.12 无色透明液体0.7134 -116.3 34.6不溶溶溶氢氧化钠40.01 白色晶体 2.13 318 1390 溶不溶不溶实验试剂及用量:2g苯甲酸和萘的混合物(1:1),20ml乙醚, 20ml10%氢氧化钠溶液,足够的浓盐酸,适量无水硫酸镁,15ml水。
实验操作方案:1.将2g苯甲酸和萘的混合物溶于25ml乙醚。
2.把混合物的乙醚溶液倒入分液漏斗中,然后量取20ml 10%氢氧化钠溶液加入分液漏斗,充分摇振,放气,再放在铁架台上静置分层,将下层液放入烧杯中。
3.再往分液漏斗中加入20ml 10%氢氧化钠溶液进行萃取操作,将下层液放入同一烧杯中,最后用10ml水洗涤分液漏斗中的上层液,同样将下层液放入同一烧杯中。
苯甲酸的分离提纯方法
苯甲酸的分离提纯方法苯甲酸是一种常见的有机化合物,广泛应用于医药、染料、香料等领域。
在实验室中,对苯甲酸进行分离和提纯是常见的操作。
本文将介绍苯甲酸的分离提纯方法。
我们可以通过普通的提纯方法,如结晶法、萃取法等,对苯甲酸进行初步的分离。
其中,结晶法是一种常用且简便的方法。
首先将苯甲酸溶解在适量的溶剂中,如水或有机溶剂,然后加热溶液至溶解温度,使苯甲酸完全溶解。
随后,慢慢冷却溶液,苯甲酸会逐渐结晶出来。
最后,将生成的苯甲酸晶体用冷溶剂洗涤并过滤,即可得到相对纯净的苯甲酸。
除了结晶法,萃取法也是一种常用的分离提纯方法。
在萃取法中,我们可以选择适当的溶剂来萃取苯甲酸。
通常,苯甲酸具有较好的溶解性,可以选择无水乙醇、乙醚等有机溶剂进行萃取。
首先将苯甲酸与溶剂充分混合,然后分层,将有机相收集。
接着,用饱和氯化钠溶液洗涤有机相,去除杂质。
最后,用旋转蒸发仪将溶剂蒸发,得到纯净的苯甲酸。
我们还可以利用色谱技术进行苯甲酸的分离和提纯。
色谱是一种基于物质在固定相和流动相中分配系数差异而进行分离的方法。
对于苯甲酸的分离,可以选择合适的固定相和流动相,如硅胶、活性炭等固定相,甲醇、水等流动相。
将混合物溶解在流动相中,通过色谱柱,利用分配差异使苯甲酸与其他组分分离开来。
最后,用旋转蒸发仪将流动相蒸发,得到纯净的苯甲酸。
还可以通过亚氨基钼酸法对苯甲酸进行分离和提纯。
亚氨基钼酸法是一种常用的重金属离子分离的方法,也适用于苯甲酸的提纯。
首先将苯甲酸溶解于水中,加入亚氨基钼酸钠溶液,生成沉淀。
然后,通过过滤或离心的方式将沉淀收集。
最后,用水洗涤沉淀,去除杂质,即可得到纯净的苯甲酸。
苯甲酸的分离提纯方法有结晶法、萃取法、色谱技术和亚氨基钼酸法等。
在实际操作中,我们可以根据具体情况选择合适的方法进行分离提纯,以获得纯净的苯甲酸。
这些方法不仅可以应用于实验室中,也可以在工业生产中得到推广和应用。
提纯苯甲酸实验报告
一、实验目的1. 了解重结晶提纯原理和方法。
2. 掌握苯甲酸重结晶实验的操作步骤。
3. 培养实验操作技能,提高实验数据处理和分析能力。
二、实验原理苯甲酸在水中的溶解度随温度变化较大,通过重结晶可以使苯甲酸与杂质分离,达到提纯的目的。
在实验过程中,首先将粗苯甲酸溶解在热水中,趁热过滤去除不溶性杂质,然后冷却使苯甲酸结晶析出,最后通过过滤、洗涤、干燥等步骤得到纯净的苯甲酸。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:烧杯、铁架台(带铁圈)、酒精灯、普通漏斗、玻璃棒、坩埚钳、滤纸、石棉网、药匙、三脚架、试管、胶头滴管、火柴。
2. 试剂:粗苯甲酸(混有氯化钠和少量泥沙)、蒸馏水、AgNO3溶液。
四、实验步骤1. 热溶解:取约0.5g粗苯甲酸晶体置于100mL烧杯中,加入50mL蒸馏水。
在三脚架上垫一石棉网,将烧杯放在石棉网上,点燃酒精灯加热,不时用玻璃棒搅拌(注意:搅拌时玻璃棒不要触及烧杯内壁)。
待粗苯甲酸全部溶解,停止加热。
2. 热过滤:将准备好的过滤器放在铁架台的铁圈上,过滤器下放一小烧杯。
将烧杯中的混合液趁热过滤。
(过滤时可用坩埚钳夹住烧杯,避免烫手),使滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。
3. 冷却结晶:将滤液静置冷却,观察烧杯中晶体的析出。
(在静置冷却的同时,再准备好一个过滤器)。
4. 过滤洗涤:将析出苯甲酸晶体的混合液过滤,滤纸上为苯甲酸晶体。
取2mL滤液于一支试管中,检验其中的氯离子。
用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体,另取一烧杯。
5. 干燥:将洗涤后的苯甲酸晶体放在干燥器中干燥。
五、实验结果与分析1. 实验结果:通过重结晶,得到了纯净的苯甲酸晶体。
2. 结果分析:在实验过程中,苯甲酸与杂质在热水中的溶解度不同,通过重结晶可以使苯甲酸与杂质分离。
在冷却过程中,苯甲酸的溶解度降低,晶体逐渐析出,从而达到提纯的目的。
六、实验讨论1. 在重结晶过程中,控制温度和冷却速度对实验结果有较大影响。
温度过高或过低、冷却速度过快或过慢都可能影响苯甲酸的结晶效果。
【报告】苯甲酸的提纯实验报告
【关键字】报告苯甲酸的提纯实验报告篇一:第十三周化学实验报告苯甲酸的提纯和测定华南农业大学实验报告专业班次11农学一班组别XX30010110 题目苯甲酸的提纯和测定姓名梁志雄日期【实验目的】1、了解固体有机物的分离和提纯方法;2、掌握回流,重结晶,测熔点的操作。
【实验原理】重结晶:固体物质在溶剂中的溶解度随温度升高而增大,如果把固体物质溶解在热的溶剂中制成饱和或接近饱和的溶液,然后冷却至室温或室温以下,则溶解度下降,溶液过饱和,这时就会有晶体析出;熔点测定原理:熔点是晶体物质的固相和液相在正常大气压下成平衡的温度,纯净的固态有机化合物都有固定的熔点,而且一般不高,用简单的一起就可以测定,有机化合物的熔点通常用毛细管发测定,纯净的有机化合物固液两相之间的变化非常敏锐,熔点范围很少,当含有杂质的时候,会使熔点变小,并且熔点范围增大。
【实验步骤】1、2、3、将粗苯甲酸用热水进行重结晶,烘干产品得到纯苯甲酸,测定产率,1去一直径为1-2mm,长度7-8cm的毛细管,将其一端放测定苯甲酸的熔点:○在火焰上烧融,使之封闭,将少许的苯甲酸放在洁净的表面皿上,用玻璃棒研成粉末并束成一堆,然后将熔点管的开口端插入到试样中,装取试样后,将端口向上,把熔点管竖起来,在台面上轻顿几下,再取30~40cm的干燥玻璃管,垂直于台面上,让熔点管自由下落,重复几次,使试样落到管的底部,并且结实均匀,4、加热,每分钟升温5到6摄氏度,熔点前二十摄氏度前减为每分钟0.3到0.5摄氏度,当试样开始出现塌落,湿润出现小液滴,表示开始融化,记录温度,完全融化后再记录一次温度。
【实验数据记录】苯甲酸粗产品的质量为1.56-0.7=0.86g,纯产量为0.62,产率为75.6%【讨论】篇二:苯甲酸重结晶实验报告苯甲酸的重结晶实验目的:了解重结晶提纯粗苯甲酸的原理和方法。
实验原理:苯甲酸在水中的溶解度随温度的变化较大,通过重结晶可以使它与杂质分离,从实验试剂:粗苯甲酸(本实验中的药品混有氯化钠和少量泥沙)、AgNO3溶液、蒸馏水实验仪器、用品:烧杯、铁架台(带铁圈)、酒精灯、普通漏斗、玻璃棒、坩埚钳、滤纸、石棉网、药匙、三脚架、试管、胶头滴管、火柴。
大学化学实验-重结晶(苯甲酸和萘)
重结晶(苯甲酸和萘)
2.萘的重结晶
三、实验步骤
在装有回流冷凝管的100 mL圆底烧瓶中,加入0.5 g粗萘 ,加入20 mL 50%乙醇, 2-3粒沸石,并不时振摇,从冷凝管上口补加 50% 乙醇至萘完全溶解,计算所需溶剂总量,再额外多加溶剂总量的20% 的50%乙醇,稍冷后加入少许活性炭,继续加热微沸5-10分钟。趁 热过滤(与苯甲酸热过滤相同),冷却滤液结晶出萘的产品,用布 氏漏斗抽滤(滤纸应先用乙醇润湿,吸紧),用少量乙醇洗涤。抽 干后,将结晶移至表面皿上,放在空气中晾干或放在干燥器中,干 燥,称重并计算回收率。
重结晶(苯甲酸和萘)
1. 苯L烧杯中,加入25 mL水和几粒沸石,加热至 沸,并用玻棒不断搅动,使固体溶解。预先将大玻璃漏斗预热在铜 热水漏斗中,放置在小烧杯上,漏斗中放入预先叠好的菊形滤纸, 并用少量热水润湿。将上述溶液迅速进行热过滤,滤入小烧杯中, 在热过滤过程中,应采用酒精灯加热铜热水漏斗,保持溶液的温度。 让滤液慢慢冷却,结晶出苯甲酸产品,而后抽滤,将结晶移至表面 皿上,并用红外灯干燥。称重并计算回收率。
重结晶(苯甲酸和萘)
一、实验目的
1 了解常用固体有机物的精制方法;
2 学习重结晶法精制固体有机物的基本原理和应用;
掌握重结晶的操作过程(溶剂的选择、热饱和溶液的
3 配制、脱色、热过滤、结晶、减压过滤以及干燥结
晶);掌握用水、有机溶剂重结晶有机物的操作方法。
重结晶(苯甲酸和萘)
二、实验原理
固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。利用 溶剂对纯物质及杂质的溶解度不同,使被提纯物质从过 饱和溶液中析出,而让杂质全部或大部分仍留在溶液中 (或被过滤除去),从而达到提纯的目的。
重结晶(苯甲酸和萘)
分离含有苯甲酸、4-硝基苯胺及萘的样品
3:萘的性质
一种有机化合物,分子式C10H8,白 色,易挥发并有特殊气味的晶体 。密度 1.162 ,,熔点80.5℃,沸点217.9℃, 凝固点,80.5℃,闪点78.89℃,折射率 1.58212(100℃)恒压燃烧热: 40264.1J/g(标准大气压,298.15K) 恒压燃烧热:40205J/g(标准大气压, 298.15K)。 不溶于水,溶于乙醇和乙醚等 易挥发,易升华 溶于乙醇后,将其滴入水中,会 出现白色浑浊。.从炼焦的副产品煤焦 油中大量生产,而用于合成染料、树脂 等。通常的卫生球就是用萘制成的。
2:4-硝基苯胺的性质
C6H6N2O2,黄色结晶或粉末。 分子量: 138.13,蒸汽压: 0.13kPa/142.4℃,闪 点: 165℃ ,熔 点: 148.5℃,沸 点: 331.7℃溶解性: 不溶于水,微溶 于苯,溶于乙醇、乙醚、丙酮,易 溶于醇,密 度: 相对密度(水 =1)1.42;相对密度(空气=1)用作 染料及抗氧剂的中间体,腐蚀抑制 剂,分析试剂。毒性比苯胺大。可 通过皮肤和呼吸道吸收,是一种强 烈的高铁血红蛋白形成剂,形成的 高铁血红蛋白造成组织缺氧,出现 紫绀,引起中枢神经系统、心血管 系统及其它脏器的损害。
由各物质性质知
1g样品
20ml氯仿 20ml 10%HCl
水、对硝基苯NaOH 上层 水 下层 下层 4-硝基苯胺 萘
苯甲酸钠 10%HCl
上层 无机物
下层 苯甲酸
五:实验数据
样品量
萘
苯甲酸
4-硝基苯 胺
各组分回收 量 各组分回收 率
三:物质的性质
1:苯甲酸的性质
苯甲酸为无色、无味片状 晶体。熔点122.13℃,沸点 249℃,相对密度1.2659 (15/4℃)。在100℃时迅速 升华,它的蒸气有很强的刺激 性,吸入后易引起咳嗽。微溶 于水,易溶于乙醇、乙醚等有 机溶剂。苯甲酸是弱酸,比脂 肪酸强。它们的化学性质相似, 都能形成盐、酯、酰卤、酰胺、 酸酐等,都不易被氧化。苯甲 酸的苯环上可发生亲电取代反 应,主要得到间位取代产
萘和苯甲酸的分离及提纯(完整版)
考察实验:二组分混合物(苯甲酸和萘)的分离和提纯一:实验目的根据苯甲酸和萘的基本性质,将苯甲酸和萘的混合物分离开来,从而得到纯净的苯甲酸和萘二:实验基本原理苯甲酸和萘在常温下均为白色固体有机物,并且均不溶于水而易溶于醇、醚等有机溶剂。
所以不能根据两物质在不同溶剂中溶解度不同来达到分离的目的。
但是,苯甲酸可以和氢氧化钠作用得到苯甲酸钠,而苯甲酸钠易溶于水。
可将混合物溶于乙醚后加入氢氧化钠水溶液萃取并洗涤,乙醚层经洗涤、干燥、蒸馏得到萘;水层经酸化、减压过滤得到苯甲酸。
从而达到分离的目的。
反应方程式:三:主要试剂及主、副产物的物理常数四:主要试剂规格及用量五:实验装置图图一:分液漏斗 图二:抽滤装置 图三:蒸馏装置六:实验步骤及现象七、实验结果及分析苯甲酸: 2.3g萘: 0.95g分析:理论上得到的苯甲酸和萘质量之和应该为2g,而本实验得到的苯甲酸和萘的质量之和为3.25g,远远大于理论值。
其可能原因有:a、苯甲酸烘干不够完全;b、最开始称量混合物时,天平读数可能错误了,导致称量的混合物多于2g;c、联想到上一次制取苯甲酸的实验,苯甲酸的产量也大于理论产量,猜测在反应过程中可能有其它的物质转化成了苯甲酸。
八、实验注意事项1、用氢氧化钠萃取时震摇使两相充分接触,继而使苯甲酸反应完全2、用分液漏斗分液时,水层从活塞放出,乙醚层从上口倒出,否则会影响后面的操作。
注意提取过的水层要保存好,供下步制苯甲酸用3、乙醚层用无水氯化钙干燥时,震摇后要静置片刻至澄清;并充分静置干燥约30min。
干燥后的乙醚层慢慢滤入干燥的蒸馏烧瓶中。
4、蒸馏不能蒸干,留小部分乙醚以防萘在蒸馏瓶中结晶,无法收集。
乙醚蒸完后立即回收。
5、水层如果酸化不完全,会使苯甲酸不能充分析出,导致产物损失,酸化程度为能使pH试纸变红即可。
粗萘和苯甲酸重结晶及纯化
根据实验数据,分析重结晶过程中物质损失的原因、纯化效果以及影响纯化效果的因素。
实验结论
总结实验结果,得出粗萘和苯甲酸重结晶及纯化的最佳条件和方法,为进一步研究和应 用提供参考。
感谢观看
THANKS
化学反应法
总结词
通过化学反应将杂质转化为可分离或可溶解 的形式
详细描述
化学反应法是利用化学反应将杂质转化为可 分离或可溶解的形式,从而将其从粗萘和苯 甲酸混合物中去除。例如,可以通过加入适 当的试剂与杂质发生反应,生成沉淀或气体, 然后通过过滤或分离将这些沉淀或气体去除, 达到纯化的目的。
05
重结晶实验操作注意事项
重结晶原理
重结晶的定义
01
重结晶是将固体物质溶解在热的 溶剂中,通过冷却析出晶体,再 通过过滤和洗涤等步骤提纯固体 物质的过程。
02
重结晶是一种常用的化学分离方 法,用于分离和提纯固体物质。
重结晶的原理
重结晶的原理基于溶解度的差异。不 同物质在不同温度和不同溶剂中的溶 解度不同,通过改变温度或更换溶剂, 可以使目标物质在溶剂中的溶解度降 低而析出晶体。
实验后处理
对于实验产生的废液和废弃物, 应按照实验室规定进行分类处 理和存放,避免对环境和人体 造成危害。
在实验结束后,应检查实验区 域是否干净整洁,确保安全卫 生。
对于使用过的实验仪器和试剂, 应按照实验室规定进行存放和 管理,以便下次使用。
06
重结晶实验结果分析
实验数据记录与分析
粗萘和苯甲酸混合物重结晶前后的质量变化
滤纸选择
根据需要选择合适的滤纸, 确保杂质能够被有效去除。
滤液处理
过滤后的滤液应进行必要 的处理,如加热或调节pH 值,以确保结晶质量。
苯甲酸的分离提纯方法(一)
苯甲酸的分离提纯方法(一)苯甲酸的分离提纯方法1. 介绍•苯甲酸,化学式C6H5COOH,是一种常见的有机酸,常用于制药、染料和防腐剂的生产。
•分离提纯苯甲酸的目的是去除杂质,获得高纯度的苯甲酸。
2. 结晶法•结晶法是最常用的苯甲酸分离提纯方法之一。
•原理:利用苯甲酸在溶液中的溶解度随温度变化而变化,使溶解度较低的苯甲酸结晶出来。
•步骤:1.将苯甲酸与溶剂(如水、醇类)混合,加热搅拌使苯甲酸完全溶解。
2.缓慢冷却溶液,使苯甲酸结晶析出。
3.用过滤器或离心机将苯甲酸结晶物分离出来。
4.将分离得到的苯甲酸结晶物进行干燥,即可得到纯净的苯甲酸。
3. 蒸馏法•蒸馏法是另一种常用的苯甲酸分离提纯方法。
•原理:利用苯甲酸与溶剂之间的沸点差异,将苯甲酸从溶剂中分离出来。
•步骤:1.将含有苯甲酸的溶液加入至蒸馏瓶中,并加热。
2.控制蒸馏瓶中的温度,使溶剂汽化,苯甲酸随之蒸馏出来,通过冷凝管进入收集瓶。
3.收集瓶中的苯甲酸液体冷却后,即可得到纯净的苯甲酸。
4. 溶剂萃取法•溶剂萃取法是一种常用的苯甲酸分离提纯方法,尤其适用于含有非极性杂质的体系。
•原理:利用苯甲酸与溶剂在溶液中的不同溶解度,使苯甲酸从溶液中转移到溶剂中。
•步骤:1.将含有苯甲酸的溶液与溶剂混合。
2.充分搅拌溶液和溶剂,使苯甲酸转移到溶剂中。
3.静置一段时间,待溶剂和溶液分层。
4.用分液漏斗或离心机将溶剂层分离出来。
5.将分离得到的溶剂层进行干燥,即可得到纯净的苯甲酸。
5. 结论•苯甲酸的分离提纯方法有:结晶法、蒸馏法和溶剂萃取法。
•在选择具体的分离提纯方法时,需根据实际情况和需求综合考虑。
•正确应用这些方法可以获得高纯度的苯甲酸,提高产品质量和市场竞争力。
6. 结晶法的优点和缺点6.1 优点•结晶法相对简单易操作,不需要复杂的设备。
•结晶法适用于溶解度随温度变化较大的物质,尤其适用于分离提纯晶体化合物。
•结晶法得到的产物纯度较高,可达到工业要求。
燃烧热的测定苯甲酸萘实验处理
燃烧热的测定_苯甲酸_萘(实验处理) 燃烧热的测定是化学热力学中的一项重要实验,它有助于我们了解物质燃烧时的热效应。
在燃烧热的测定实验中,通常会使用苯甲酸和萘作为实验样品。
下面将详细介绍燃烧热的测定实验中苯甲酸和萘的处理过程。
一、实验原理燃烧热是指1mol物质完全燃烧生成稳定的化合物时所放出的热量。
通过测定燃烧热,可以了解物质燃烧时的热效应以及能量的变化。
在燃烧热的测定实验中,通常会选择具有代表性的物质,如苯甲酸和萘。
二、实验步骤1.准备实验器材:保温杯、量热计、热水浴、电子天平、烧杯、热量计、磁力搅拌器、苯甲酸、萘。
2.样品处理:将苯甲酸和萘分别放入电子天平上称重,记录下它们的重量。
然后将其放入烧杯中,加入适量的氧气,点燃物质并开始计时。
3.热量测量:在燃烧过程中,通过热量计来测量并记录下产生的热量。
同时,需要保持磁力搅拌器的正常运行,以保持体系的温度稳定。
4.数据记录:在燃烧结束后,记录下体系温度、热量计的读数以及物质的质量损失情况。
这些数据将用于计算燃烧热。
5.数据处理:根据测量结果和已知的热力学数据,利用计算机软件或手动计算出燃烧热。
比较不同物质燃烧热的差异,可以了解它们燃烧过程中的能量变化规律。
三、实验结果与讨论1.结果:实验中测得的苯甲酸和萘的燃烧热数据如下表所示:中,萘释放的能量略高于苯甲酸。
这可能与萘分子中具有更高的碳氢键能有关,导致其燃烧时需要更多的能量。
此外,实验结果也表明,这两种物质的燃烧热均存在一定的误差。
这可能是由于实验操作过程中存在的误差以及热量计灵敏度的限制所导致的。
因此,在进行燃烧热测定时,需要采取多种措施来减小误差,提高实验的准确性。
四、结论通过燃烧热的测定实验,我们了解了苯甲酸和萘在燃烧过程中的热效应。
实验结果表明,萘的燃烧热略高于苯甲酸,这可能与萘分子中具有更高的碳氢键能有关。
此外,实验结果也表明,燃烧热的测定存在一定的误差,需要采取多种措施来减小误差,提高实验的准确性。
苯甲酸和萘的混合物的分离和提纯
苯甲酸和萘的混合物的分离和提纯
在有机化学中,分离和提纯某种有机化合物是非常常见的任务之一。
其中,苯甲酸和萘的混合物的分离和提纯是一个经常遇到的实验任务。
由于它们在物理和化学特性方面的差异,它们可以通过不同的方法进行分离和纯化。
以下是一些常见的方法:
1. 溶剂萃取
如果原始混合物中的苯甲酸和萘互相溶解,则可以使用溶剂萃取将它们分离。
这是因为它们在不同的溶剂中具有不同的溶解度。
例如,苯甲酸在水中溶解度较高,而萘则在乙醚或石油醚中更溶解。
因此,混合物可以首先用水和石油醚混合,然后可以在两种不同相之间进行分离。
这是非常有效的分离方法,但需要注意不要在操作过程中产生氧化和还原反应,影响溶解度。
2. 结晶
如果苯甲酸和萘在物理性质上具有较大差异,则可以考虑利用结晶进行分离和纯化。
基本上,结晶是将有机分子分离成导致一种化合物出现晶体的过程(如果溶液中存在足够的同一种化合物)。
如果将两者混合并加热到溶解温度,然后缓慢冷却,苯甲酸可能会结晶并从溶液中分离出来。
同样,萘可以通过使用适当的溶剂,如丙酮或氯仿,来进行结晶和纯化。
3. 气相层析
如果样品显然是液体或气体,或者它们均在常温常压下存在,则可以考虑使用气相层析将这两种化合物分离开来。
它基于化合物在固定吸附相上凝聚的速度差异。
例如,使用硅胶或气相色谱柱来分离并提取苯甲酸和萘。
这些方法是将苯甲酸和萘从混合物中分离和纯化的最常见方法。
然而,对于特定的混合物,还可以使用其他一些方法,例如浓缩、凝固、沸点分数或等,以获得所需的物质纯度。
有机混合物的分离提纯实验报告
有机混合物的分离提纯实验报告一、实验目的1、掌握常见有机混合物分离提纯的原理和方法。
2、熟练使用各种分离提纯的实验仪器。
3、培养实验操作技能和解决实际问题的能力。
二、实验原理有机混合物的分离提纯方法多种多样,常见的有蒸馏、萃取、重结晶等。
其原理基于不同物质的物理性质(如沸点、溶解度等)和化学性质的差异。
蒸馏是利用混合物中各组分的沸点不同,通过加热使沸点低的组分先汽化,再冷凝收集,从而实现分离。
萃取是利用溶质在两种互不相溶的溶剂中的溶解度差异,将溶质从溶解度小的溶剂转移到溶解度大的溶剂中。
重结晶则是利用混合物中各组分在溶剂中的溶解度随温度变化的不同,通过冷却热饱和溶液使溶解度受温度影响大的组分结晶析出,实现分离提纯。
三、实验仪器与试剂1、仪器蒸馏烧瓶、冷凝管、锥形瓶、分液漏斗、玻璃棒、酒精灯、石棉网、铁架台、温度计、布氏漏斗、抽滤瓶、热水浴装置。
2、试剂乙醇水混合物、苯甲苯混合物、苯甲酸萘混合物、乙酸乙酯乙醇混合物、石油醚、无水硫酸镁、蒸馏水。
四、实验步骤(一)蒸馏法分离乙醇水混合物1、组装蒸馏装置将蒸馏烧瓶固定在铁架台上,安装好温度计,使温度计的水银球位于蒸馏烧瓶的支管口处。
连接冷凝管,下口进水,上口出水。
冷凝管末端连接锥形瓶接收馏出液。
2、加入混合物向蒸馏烧瓶中加入乙醇水混合物,体积不超过烧瓶容积的 2/3。
3、加热蒸馏点燃酒精灯,先通水,再缓慢加热。
观察温度计示数,当达到乙醇的沸点(约 78℃)时,收集馏出液。
4、停止蒸馏当温度计示数突然下降或烧瓶内液体几乎蒸干时,停止加热。
待装置冷却后,拆卸仪器,将馏出液和残留液分别收集。
(二)萃取法分离苯甲苯混合物1、组装分液漏斗检查分液漏斗是否漏水,然后将苯甲苯混合物倒入分液漏斗中。
2、加入萃取剂向分液漏斗中加入适量的石油醚作为萃取剂,盖好盖子,振荡分液漏斗,使混合物与萃取剂充分接触。
3、静置分层将分液漏斗放在铁架台上静置,待液体分层清晰。
4、分液打开分液漏斗的活塞,将下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出,分别收集到不同的容器中。
苯甲酸和萘的分离
考察实验一、实验名称:苯甲酸和萘的混合物的分离二、实验目的:利用这个学期所学习的实验知识设计实验方案,将苯甲酸和萘的混合物分离开来,从而得到纯净的苯甲酸和萘的分离液。
1、了解苯甲酸和萘的性质2、掌握固体有机物的分离3、进一步复习熟悉有机物的提纯的一般方法萃取、蒸馏、结晶等三、实验原理:1萃取:萃取是利用物质在两种不互溶(或微溶)溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化的一种操作。
2、蒸馏的原理是:当液体被加热至沸腾,是液体变为蒸气,然后是蒸气冷却再凝结为液体,这两个过程的联合即为蒸馏。
蒸馏可将易挥发的物质分离开来,也可将沸点不同的液体混合物(各组分的沸点必须相差至少30度以上)分离开来。
3、提取原理:苯甲酸和氢氧化钠反应的到易溶于水的苯甲酸钠盐。
将混合物溶解在乙醚中再在其中加入氢氧化钠溶液得到上层的乙醚和萘的混合液,下层为苯甲酸钠的水溶液,再通过干燥、蒸馏得到萘和酸化、减压过滤、结晶得到苯甲酸。
四、所用到的主要试剂的物理常数及用量1、主要试剂的一些性质名称相对分子量性状相对密度熔点℃沸点℃溶解度水醇醚苯甲酸122.13 晶体粉末 1.0749 122.4 249 0.21 46.6 66萘128 片状晶体 1.162 80.6 217.9 不溶易溶易溶乙醚74.12 油状液体0.7135 116.2 34.6 不溶易溶——2、实验中用到的试剂的量名称用量苯甲酸和萘的混合物各一克乙醚(纯净)大概25ml氢氧化钠5%水溶液大概30ml浓盐酸适量五、实验设计的基本操作步骤1、取实验中要提纯的苯甲酸和萘的混合物2g与锥形瓶中,向其中加入25ml的乙醚让其充分溶解2、将上述液体导入分液漏斗中,每次加入10ml的NaOH水溶液洗涤三次,水层从分液漏斗下部放到烧杯中,乙醚层从上层倒出。
3、乙醚层中加入无水CaCl2干燥一段时间过滤。
将所得到的滤液转移到蒸馏瓶中,收集34℃~38℃的馏分乙醚,其余液体倒在表面皿上,待液体结晶后得到纯净的萘,收集称量。
萘与苯甲酸的分离
萘和苯甲酸的分离[实验目的]1、掌握萃取原理和实验操作;理解一般蒸馏原理,也是测定沸点方法之一;练习蒸馏操作。
2、用碱溶液萃取有机混合固体中的酸性组分;练习分离有机固体-固体、固体-液体、有机酸或碱实验;3、掌握水浴蒸馏乙醚等低沸点有机物的实验装置与操作。
[实验原理]萃取蒸馏是分离液-液或固-液有机-有机或有机-无机混合物的一种常用方法。
萃取原理简单来说,即相似相溶原理。
普通蒸馏,是在有一种易溶、高沸点,并且不挥发的组分存在下的蒸馏,而这种溶剂本身并不与混合物中的其他组分形成恒沸物(详见教材相关内容)。
[实验试剂]2g 苯甲酸和萘的混合固体,25mL 乙醚,10%NaOH 溶液,浓盐酸[实验过程]1、干燥蒸馏所用仪器。
2、取20mL10%NaOH 溶液倒入125mL 分液漏斗中。
3、取2g 固体混合样品,溶于25mL 乙醚,倒入上述分液漏斗,充分振摇,放气,铁架台铁圈上静置分层,将下层液体(what)放150mL 入烧杯中(如何接液体?)。
再加入20mL10%NaOH 溶液于分液漏斗萃取一次,放出下层溶液到同一烧杯中。
最后用10mL 水萃取一次,下层溶液并入烧杯中,待进一步处置。
4、将剩下的乙醚层(what?)从分液漏斗上口通过普通漏斗倒入50mL 锥形瓶,加入1-2g 无水CaCl2 干燥5-10 分钟(溶液澄清)。
5、称量50mL 单口蒸馏瓶重量。
安装蒸馏装置。
将干燥后的乙醚溶液通过带棉花球的漏斗过滤到蒸馏瓶中(如何转移彻底?),加入2-3 粒沸石。
6、用45-60oC 水浴蒸出乙醚(测定沸点的方法之一),接收(How?)乙醚,蒸干、量体积(记录)、回收乙醚(计算回收率)。
再称量蒸馏烧瓶,计算萘的粗回收率。
7、用浓盐酸酸化烧杯中的碱性溶液,溶液对石蕊试纸显酸性为止(如何使用试纸?)。
冷却、抽滤、洗涤、干燥、称恒重、测熔点。
[装置与操作]下放放气上倾脱脂棉干燥剂[实验流程]实验装置[问题与讨论]1、长久存放的乙醚使用前,为何要检查是否含有过氧化物?如何除去过氧化物?2、分液漏斗使用前,一个必要的操作是什么?存放分液漏斗,除需要洗净、干燥外,还应该做什么?3、向分液漏斗等小口仪器填加液体时,如何避免损失和保持仪器口洁净?4、本实验中,如果将实验步骤[2]和[3]颠倒,即先向分液漏斗中加入乙醚,后加入20mL10%NaOH,会出现什么现象?Why ?5、振摇分液漏斗后,为什么应放气后再在置于铁架台上静置?6、如何转移出分液漏斗里的液体?实验时为何有同学放不出下层液体?7、除常用磨口锥形瓶作为干燥用容器外,平低烧瓶等容器是否也可以?8、乙醚的使用时,为何应远离明火?乙醚沸点是多少?还有其它常用溶剂沸点与其相近的吗(请举例说明)?9、本实验主要用到哪些玻璃仪器?实验前需要干燥的有那些?10、本实验安装蒸馏装置时温度计水银球位置有何要求?一般安装和拆卸玻璃仪器的顺序如何?11、液体反应或蒸馏,如果没有搅拌装置,需要加沸石(假如沸石不参与乙醚溶液层反应)吗?多少为宜?12、一般蒸馏时所有的冷凝管有几种类型?本实验的蒸馏装置为何必须与大气相通?本实验的接收瓶需要冷水或冰水冷却吗?馏分流出速度多少为宜?13、针对该混合物固体样品,实验方案是否存在不合理之处?如果有,请设计新的合理分离方案,并请在下列空白处绘制流程:苯甲酸外观与性质鳞片状或针状结晶具有苯或甲酸的臭味溶点121.7℃沸点249.2℃相对密度(1) 1.27溶解性微溶于水溶于乙醇、乙醚、氯仿、二硫化碳、四氯化碳相对分子质量122.12 C6H5COOH萘有机化合物分子式C10H8 白色,易挥发并有特殊气味的晶体熔点80.5沸点217.9密度1.162不溶于水易溶于乙醇和乙醚易挥发易升华溶于乙醇后将其滴入水中会出现白色混浊。
萘和苯甲酸的分离
萘和苯甲酸的分离[实验目的]1、掌握萃取原理和实验操作;理解一般蒸馏原理,也是测定沸点方法之一;练习蒸馏操作。
2、用碱溶液萃取有机混合固体中的酸性组分;练习分离有机固体-固体、固体-液体、有机酸或碱实验;3、掌握水浴蒸馏乙醚等低沸点有机物的实验装置与操作。
[实验原理]萃取蒸馏是分离液-液或固-液有机-有机或有机-无机混合物的一种常用方法。
萃取原理简单来说,即相似相溶原理。
普通蒸馏,是在有一种易溶、高沸点,并且不挥发的组分存在下的蒸馏,而这种溶剂本身并不与混合物中的其他组分形成恒沸物(详见教材相关内容)。
[实验试剂]2g 苯甲酸和萘的混合固体,25mL 乙醚,10%NaOH 溶液,浓盐酸[实验过程]1、干燥蒸馏所用仪器。
2、取20mL10%NaOH 溶液倒入125mL 分液漏斗中。
3、取2g 固体混合样品,溶于25mL 乙醚,倒入上述分液漏斗,充分振摇,放气,铁架台铁圈上静置分层,将下层液体(what)放150mL 入烧杯中(如何接液体?)。
再加入20mL10%NaOH 溶液于分液漏斗萃取一次,放出下层溶液到同一烧杯中。
最后用10mL 水萃取一次,下层溶液并入烧杯中,待进一步处置。
4、将剩下的乙醚层(what?)从分液漏斗上口通过普通漏斗倒入50mL 锥形瓶,加入1-2g 无水CaCl2 干燥5-10 分钟(溶液澄清)。
5、称量50mL 单口蒸馏瓶重量。
安装蒸馏装置。
将干燥后的乙醚溶液通过带棉花球的漏斗过滤到蒸馏瓶中(如何转移彻底?),加入2-3 粒沸石。
6、用45-60oC 水浴蒸出乙醚(测定沸点的方法之一),接收(How?)乙醚,蒸干、量体积(记录)、回收乙醚(计算回收率)。
再称量蒸馏烧瓶,计算萘的粗回收率。
7、用浓盐酸酸化烧杯中的碱性溶液,溶液对石蕊试纸显酸性为止(如何使用试纸?)。
冷却、抽滤、洗涤、干燥、称恒重、测熔点。
[装置与操作]下放放气上倾脱脂棉干燥剂[实验流程]实验装置[问题与讨论]1、长久存放的乙醚使用前,为何要检查是否含有过氧化物?如何除去过氧化物?2、分液漏斗使用前,一个必要的操作是什么?存放分液漏斗,除需要洗净、干燥外,还应该做什么?3、向分液漏斗等小口仪器填加液体时,如何避免损失和保持仪器口洁净?4、本实验中,如果将实验步骤[2]和[3]颠倒,即先向分液漏斗中加入乙醚,后加入20mL10%NaOH,会出现什么现象?Why ?5、振摇分液漏斗后,为什么应放气后再在置于铁架台上静置?6、如何转移出分液漏斗里的液体?实验时为何有同学放不出下层液体?7、除常用磨口锥形瓶作为干燥用容器外,平低烧瓶等容器是否也可以?8、乙醚的使用时,为何应远离明火?乙醚沸点是多少?还有其它常用溶剂沸点与其相近的吗(请举例说明)?9、本实验主要用到哪些玻璃仪器?实验前需要干燥的有那些?10、本实验安装蒸馏装置时温度计水银球位置有何要求?一般安装和拆卸玻璃仪器的顺序如何?11、液体反应或蒸馏,如果没有搅拌装置,需要加沸石(假如沸石不参与乙醚溶液层反应)吗?多少为宜?12、一般蒸馏时所有的冷凝管有几种类型?本实验的蒸馏装置为何必须与大气相通?本实验的接收瓶需要冷水或冰水冷却吗?馏分流出速度多少为宜?13、针对该混合物固体样品,实验方案是否存在不合理之处?如果有,请设计新的合理分离方案,并请在下列空白处绘制流程:基本信息中文名称:苯甲酸英文名称:benzoicacid中文名称2:安息香酸分子式:C7H6O2分子量:122.1214主要成分:纯品外观与性状:鳞片状或针状结晶,具有苯或甲醛的臭味。
苯甲酸的分离提纯方法
苯甲酸的分离提纯方法
苯甲酸是一种常见的有机酸,广泛应用于医药、染料和化妆品等领域。
然而,苯甲酸的原料常常含有杂质,需要进行分离提纯才能满足工业生产的要求。
以下是一种常用的苯甲酸分离提纯方法:
通过苯甲酸的溶解性差异实现其与杂质的分离。
将苯甲酸溶解于适量的无水醋酸中,形成苯甲酸醋酸溶液。
由于苯甲酸在醋酸中的溶解度较高,而杂质则溶解度较低,可以通过这种溶解度差异将苯甲酸与杂质分离。
接下来,利用冷却结晶方法进一步纯化苯甲酸。
将苯甲酸醋酸溶液置于冷却器中,通过控制温度使其缓慢冷却。
在这个过程中,苯甲酸会逐渐结晶出来,而杂质则大部分留在溶液中。
通过过滤或离心操作,可将结晶后的苯甲酸分离出来,得到相对纯净的苯甲酸固体。
还可以通过重结晶的方法进一步提高苯甲酸的纯度。
将苯甲酸固体溶解于适量的热水中,形成苯甲酸水溶液。
然后,通过冷却结晶的方式将苯甲酸重新结晶出来。
重复这一过程,可使苯甲酸的纯度进一步提高。
需要注意的是,在分离提纯苯甲酸的过程中,还可以使用一些辅助手段来提高提纯效果。
例如,可以通过pH调节、添加适量的溶剂或脱色剂等方式来去除苯甲酸中的杂质。
苯甲酸的分离提纯方法主要包括溶解度差异分离、冷却结晶和重结晶等步骤。
通过这些方法,可以有效地提高苯甲酸的纯度,满足不同领域的应用需求。
希望本文对读者理解苯甲酸的分离提纯方法有所帮助。
重结晶提纯苯甲酸步骤
重结晶提纯苯甲酸步骤一、重结晶提纯苯甲酸的原理1. 咱得先明白重结晶是咋回事儿。
重结晶啊,就是利用苯甲酸在不同温度下溶解度不一样的特点来提纯它。
苯甲酸在热溶液里溶解度大,冷溶液里溶解度小。
就像有些东西,在热水里能溶好多,一到冷水里就析出了,苯甲酸就有这特性。
2. 那为啥要提纯苯甲酸呢?苯甲酸可能混着些杂质,这些杂质影响它的纯度,在很多实验或者工业生产里,纯度不够可不行。
二、实验前的准备1. 首先得有苯甲酸的粗品,这粗品就是咱们要提纯的对象。
还有溶剂,一般会选择水作溶剂,因为苯甲酸在水里的溶解度随温度变化比较明显,而且水比较安全、容易获取。
2. 实验仪器也不能少。
得有个烧杯,用来溶解苯甲酸粗品;玻璃棒,用来搅拌,让苯甲酸能更好地溶解在溶剂里;还有漏斗和滤纸,这是为了过滤杂质用的;当然,还得有个加热设备,像酒精灯之类的,方便给溶液加热。
三、具体的操作步骤1. 溶解苯甲酸粗品把苯甲酸粗品放到烧杯里,然后加入适量的水。
这里的适量很关键,水太多了,后面结晶的时候苯甲酸损失会比较大;水太少了,苯甲酸又不能完全溶解。
刚开始加的时候可以少加点,然后用玻璃棒搅拌,要是发现还有好多苯甲酸没溶,就再加点水,直到苯甲酸基本都溶解了。
这个过程就像做饭的时候放盐,得一点一点放,直到味道合适。
2. 趁热过滤溶液加热溶解苯甲酸后,要趁热过滤。
这是为啥呢?因为那些不溶性的杂质在热溶液里,我们要趁着热的时候把它们过滤掉。
把滤纸折好放到漏斗里,然后把热的苯甲酸溶液慢慢倒进去,不溶性的杂质就留在滤纸上了,滤液就流到下面的容器里了。
这一步可得小心点,别让溶液洒出来,不然前面的努力就白费了。
3. 冷却结晶过滤后的溶液,让它慢慢冷却。
这时候苯甲酸就开始析出晶体了。
就像冬天的时候,湖水慢慢变冷,水里的盐分会结晶出来一样。
这个过程不能着急,得让它自然冷却,要是冷却得太快,可能会有其他杂质跟着苯甲酸一起结晶出来,那咱们提纯就不彻底了。
4. 过滤得到苯甲酸晶体等溶液冷却得差不多了,苯甲酸晶体都析出来了,就再用漏斗和滤纸过滤一次。
粗萘和苯甲酸重结晶及纯化
(4)对要提纯的有机物能在其中形成较整齐的晶体。
4、使用有机溶剂重结晶时,哪些操作容易着火?怎样 活性炭脱色时,一是加入量要适当,二是切忌在沸腾时加入活性炭;
8、某一有机化合物进行重结晶,最适合的溶剂应该具有哪些性质? 过少,有部分待结晶的物质热溶时未溶解,热过滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上,造成损失。
答:活性炭可吸附有色杂质、树脂状物质以及均匀分散的物质。 粗萘和苯甲酸重结晶及纯化
萘(重若结 杂晶质操在用作溶规剂的程中的溶溶解剂度极是小,低则配沸成饱点和溶易液后燃被热的过滤,除去严),禁从而在达到石提纯棉目的网。 上直接加热,必
1、溶解——将样品溶于适当溶剂中,制成饱和溶液。
须装上回流冷凝管,并根据其沸点的高低,选用热浴,若 要注意活性炭不能加入已沸腾的溶液中,以一免溶液暴沸而从容器中冲出。
( 2 )用冷水
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六、思考题
1、重结晶法一般包括哪几个步骤?各步骤的主要目的如何?
答:一般包括:(1)选择适宜溶剂,制成热的饱和溶液。 (2)热过滤,除去不溶性杂质(包括脱色)。(3)抽滤、 冷却结晶,除去母液。(4)洗涤干燥,除去附着母液和溶剂。
2、重结晶时,溶剂的用量为什么不能过量太多,也不能 过少?正确的应该如何? 答:过量太多,不能形成热饱和溶液,冷却时析不出结晶或 结晶太少。过少,有部分待结晶的物质热溶时未溶解,热过 滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上,造成损失。考虑到热过 滤时,有部分溶剂被蒸发损失掉,使部分晶体析出留在波纸 上或漏斗颈中造成结晶损失,所以适宜用量是制成热的饱和 溶液后,再多加20%左右。
1、不与被提纯物质发生反应。 2、被提纯物在高温溶解度较大,在室温或低温 溶解度较小。 3、杂质在热溶剂中不溶或难溶(过滤除去), 或者在冷溶剂中易溶(留在母液中分离)。 4、易挥发,易与晶体分离。 5、能得到较好的晶体。 6、环境友好,价廉易得。
苯甲酸提纯实验报告
一、实验目的1. 了解重结晶提纯的原理和方法。
2. 掌握苯甲酸重结晶的实验步骤。
3. 通过实验,提高实验操作技能。
二、实验原理重结晶是一种常用的化学提纯方法,其原理是利用固体物质在溶剂中的溶解度随温度变化的特性,将混合物中的杂质与被提纯物质分离。
苯甲酸在水中的溶解度随温度变化较大,因此可以通过重结晶的方法进行提纯。
三、实验试剂与仪器1. 试剂:粗苯甲酸、蒸馏水、活性炭。
2. 仪器:烧杯、酒精灯、漏斗、玻璃棒、石棉网、滤纸、坩埚钳、蒸馏装置、电子天平、烘箱、干燥器。
四、实验步骤1. 准备实验药品和仪器,称取一定量的粗苯甲酸晶体。
2. 将称取的粗苯甲酸晶体置于烧杯中,加入适量蒸馏水,用玻璃棒搅拌使其溶解。
3. 将烧杯置于石棉网上,用酒精灯加热至沸腾,不断搅拌以防止溶液过热。
4. 在溶液中滴加少量活性炭,搅拌均匀,煮沸5-10分钟,以吸附杂质。
5. 将烧杯从热源上移开,静置一段时间,让活性炭吸附杂质。
6. 用漏斗和滤纸过滤溶液,收集滤液。
7. 将滤液倒入烧杯中,静置冷却,观察晶体析出。
8. 当晶体完全析出后,用滤纸过滤,收集晶体。
9. 将收集到的苯甲酸晶体置于烘箱中,烘干至恒重。
10. 将烘干后的苯甲酸晶体置于干燥器中保存。
五、实验结果与分析1. 实验结果:经过重结晶后,苯甲酸晶体质量为1.20g,纯度为99.5%。
2. 分析:苯甲酸重结晶实验过程中,通过加热溶解、活性炭吸附杂质、冷却结晶等步骤,使苯甲酸与杂质分离。
实验结果表明,重结晶是一种有效的提纯方法。
六、实验讨论1. 实验过程中,加热溶解时要注意控制温度,避免溶液过热,以免影响苯甲酸的溶解度。
2. 活性炭的添加量要适中,过多或过少都会影响提纯效果。
3. 冷却结晶时,要控制冷却速度,过快或过慢都会影响晶体的形状和纯度。
4. 实验过程中要注意安全,防止溶液溅出或烧杯破裂。
七、实验总结本次实验通过重结晶方法对苯甲酸进行了提纯,实验操作简单,效果良好。
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苯甲酸和萘的分离与提纯
一、实验目的
1、了解苯甲酸和萘的基本性质
2、掌握固体有机混合物的分离原理及方法
3、复习萃取、蒸馏及重结晶等纯化技术
二、实验原理
苯甲酸和萘在常温下均为白色固体有机物,并且均不溶于水而易溶于醇、醚等有机溶剂。
所以不能根据两物质在不同溶剂中溶解度不同来达到分离的目的。
但是,苯甲酸可以和氢氧化钠作用得到苯甲酸钠,而苯甲酸钠易溶于水。
可将混合物溶于乙醚后加入氢氧化钠水溶液萃取并洗涤,乙醚层经洗涤、干燥、蒸馏得到萘;水层经酸化、减压过滤得到苯甲酸。
从而达到分离的目的。
反应方程式:
三、主要试剂及主、副产物的物理常数 四、主要试剂及仪器
试剂:1g 苯甲酸,1g 萘,20mL 乙醚,30mL5%氢氧化钠谁溶液 仪器:分液漏斗,布氏漏斗,抽滤瓶,蒸馏装置
五、实验步骤
称取2g 苯甲酸和萘的混合物于100mL 锥形瓶中,加入20mL 乙醚使之充分溶解。
将以上溶液转移至分液漏斗中,每次加入10mL 5%NaOH 水溶液洗涤三次。
水层从分液漏斗活塞放出,乙醚层从分液漏斗上口倒出。
乙醚层中加入无水氯化钙干燥30min 左右,过滤。
将所得滤液转移至蒸馏瓶中,水浴加热蒸馏,收集34~38℃馏分(乙醚),剩余液体(萘)倒在表面皿上。
乙醚测量体积,回收。
待表面皿上的液体结名称 相对分子量 性状 相对密度 熔点(℃) 沸点(℃) 溶解度
水 醇 醚
苯甲
酸 122.13 晶体粉末 1.0749 122.4 249 0.21 46.6 66 萘 128 片状晶体 1.162 80.6 217.9 不溶 易溶 易溶 乙醚 74.12 油状液体 0.7135 -116.2 34.6 不溶 易溶 ——
晶后即为纯净的萘,收集固体,称量。
水层加入浓盐酸酸化至溶液呈明显酸性为止,充分冷却,待晶体全部析出后,抽滤,所得晶体即为苯甲酸。
干燥,称量。
六、实验注意事项
1.用氢氧化钠萃取时震摇使两相充分接触,继而使苯甲酸反应完全
2.用分液漏斗分液时,水层从活塞放出,乙醚层从上口倒出,否则会影响后面的操作。
注意提取过的水层要保存好,供下步制苯甲酸用
3.乙醚层用无水氯化钙干燥时,震摇后要静置片刻至澄清;并充分静置干燥约30min。
干燥后的乙醚层慢慢滤入干燥的蒸馏烧瓶中。
4.蒸馏不能蒸干,留小部分乙醚以防萘在蒸馏瓶中结晶,无法收集。
乙醚蒸完后立即回收。
5.水层如果酸化不完全,会使苯甲酸不能充分析出,导致产物损失,酸化程度为能使pH试纸变红即可。