五氟磺草胺生产工艺简介
三唑并嘧啶磺酰胺除草剂——五氟磺草胺
三唑并嘧啶磺酰胺除草剂——五氟磺草胺（本刊编辑部 吴鸿梅） 五氟磺草胺(penoxsulam)是由美国陶农科公司(Dow AgroSciences)所开发的苗后用除草剂，三唑并嘧啶磺酰胺除草剂，通过抑制乙酰乳酸合成酶(ALS)而起作用，是目前稻田用除草剂中杀草谱最广的品种。
9月22日，五氟磺草胺将迎来在中国的化合物专利到期日，国内布局五氟磺草胺的动作频频，“井喷”态势正在蓄积。
1.产品简介 五氟磺草胺，中文名称：五氟磺草胺；英文名称：Penoxsulam；化学名称：3-(2,2-二氟乙氧基)-N-(5,8-二甲氧基-[1,2,4]三唑并[1,5-C]嘧啶-2-基)-α,α,α-三氟甲苯基-2-磺酰胺；商品名称：稻杰；分子式：C16H14F5N5O5S；结构式如下： 分子量：483.37；性状：原药为浅褐色固体；相对密度（g/mL，20℃）：1.61；熔点（℃）：212；蒸气压（20℃）：2.49×10-14Pa；蒸气压（25℃）：9.55×10-14Pa；溶解度(mg/L，19℃)：水5.7(pH5)、410(pH7)、1460(pH9)。
在pH5～9的水中稳定；毒性：对大鼠急性经口LD50＞5000mg/kg，对兔急性经皮LD50＞5000mg/kg，对大鼠急性吸入LC50(4h)＞3.5mg/L，对眼睛和皮肤具有极轻微刺激性。
2.作用机理及用途 五氟磺草胺为传导型除草剂，经茎叶、幼芽及根系吸收，通过木质部和韧皮部传导至分生组织，抑制植株生长，使生长点失绿，处理后7-14d顶芽变红，坏死，2-4周植株死亡；本剂为强乙酰乳酸合成酶抑制剂，药剂呈现较慢，需一定时间杂草才逐渐死亡。
五氟磺草胺适用于水稻的旱直播田、水直播田、秧田以及抛秧、插秧栽培田。
用量为15～30g a.i./hm2。
旱直播田于芽前或灌水后，水直播苗于苗后早期应用；插秧栽培则在插秧后5-7d施药。
施药方式可采用喷雾或拌土处理。
五氟磺草胺
20th July 2009
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吡氟禾草灵（fluazifop-butyl)
原药淡黄色无臭液体，难溶于水，可与丙酮、 己烷、甲醇、二甲苯混溶植物吸收后水解为 相应的酸通过木质部到达植物的生长部位。
施药后症状表现迟缓.持效期3个月.
20th July 2009
特点：激素型除草剂，杂草中毒症状与生长素类作用相似。 适用范围： 稗草，适用期很长，1~7叶期均有效，水稻安全。也可防治雨 久花、田菁、田皂角、水芹、鸭舌草。 使用方法 ：1.插秧田 稗草1~7叶期均可施用，亩用13.5~26克有效成分， 喷雾，药前将水排干，药后放水回田，保持3-5cm水层。2.直播田 秧苗2.5 叶期以后施药，用量同上。 注意事项 ：残留大，对后茬易产生药害。茄科、伞形花科、藜科、锦葵
20thjuly2009bas800hpptversion20thjuly2009bas800hpptversion在生产和工作岗位上从事各种劳动的职工围绕企业的经营战略方针目标和现场存在的问题以改进质量降低消耗提高人的素质和经济效益为目的组织起来20thjuly2009bas800hpptversion20thjuly2009bas800hpptversion在生产和工作岗位上从事各种劳动的职工围绕企业的经营战略方针目标和现场存在的问题以改进质量降低消耗提高人的素质和经济效益为目的组织起来苯氧羧酸类芳氧苯基丙酸酯类20thjuly2009bas800hpptversion20thjuly2009bas800hpptversion在生产和工作岗位上从事各种劳动的职工围绕企业的经营战略方针目标和现场存在的问题以改进质量降低消耗提高人的素质和经济效益为目的组织起来二硝基苯胺类三氮苯类20thjuly2009bas800hpptversion20thjuly2009bas800hpptversion在生产和工作岗位上从事各种劳动的职工围绕企业的经营战略方针目标和现场存在的问题以改进质量降低消耗提高人的素质和经济效益为目的组织起来酰胺类取代脲类20thjuly2009bas800hpptversion20thjuly2009bas800hpptversion在生产和工作岗位上从事各种劳动的职工围绕企业的经营战略方针目标和现场存在的问题以改进质量降低消耗提高人的素质和经济效益为目的组织起来二苯醚类20thjuly2009bas800hpptversion20thjuly2009bas800hpptversion在生产和工作岗位上从事各种劳动的职工围绕企业的经营战略方针目标和现场存在的问题以改进质量降低消耗提高人的素质和经济效益为目的组织起来氨基甲酸酯类有机磷类20thjuly2009bas800hpptversion20thjuly2009bas800hpptversion在生产和工作岗位上从事各种劳动的职工围绕企业的经营战略方针目标和现场存在的问题以改进质量降低消耗提高人的素质和经济效益为目的组织起来联吡啶类咪唑啉酮类20thjuly2009bas800hpptversion20thjuly2009bas800hpptversion在生产和工作岗位上从事各种劳动的职工围绕企业的经营战略方针目标和现场存在的问题以改进质量降
五氟磺草胺工艺流程
五氟磺草胺工艺流程
五氟磺草胺是一种非常常见的杀虫剂，对于农业生产、园林和草坪管理等方面有着广泛的应用，但其生产过程并不简单。
五氟磺草胺的工艺流程分为以下几步。
首先，制备原料。
五氟磺草胺是由氟化硫与四甲基氨基苯醚反应制得。
因此，首先需要制备氟化硫和四甲基氨基苯醚。
其次，反应。
将制得的氟化硫慢慢加入四甲基氨基苯醚中并控制温度及酸度等参数，进行反应。
反应后需对草胺产物进行浓缩、结晶等处理。
然后，过滤和干燥。
将反应产物进行过滤和干燥，使其达到标准。
接下来，后处理。
对产物及中间体进行回流脱色、中和处理以及市场需求的其它生产工艺处理。
最后，纯化和包装。
将产物进行再纯化，以提高其纯度，满足严格的质量标准。
最后进行包装并送往市场销售。
总的来说，五氟磺草胺的生产过程需要多个步骤，需要严格的控制参数和管控，以保证产品质量和安全性。
五氟磺草胺生产工艺
五氟磺草胺生产工艺
五氟磺草胺是一种高效、广谱的除草剂，其化学名为2-（5-氟-2-硝基苯基）-4,4,5,5-五氟苯磺酰脲。
下面是五氟磺草胺的生产工艺：
一、原料准备：
五氟苯胺、2-硝基氯苯和碳酸铵为原料，氢氟酸为助剂。
二、制备五氟磺苯胺化合物：
在反应器中加入氢氟酸，并将其升温到80-90摄氏度。
然后将五氟苯胺缓慢加入，保持反应温度在80-90摄氏度，并继续搅拌反应物，直到完全反应。
反应完成后，将反应物充分冷却，并过滤得到固体产物。
三、制备五氟磺胺：
将制得的固体产物与碳酸铵和水加入反应器中，并将反应器温度升至80-90摄氏度，搅拌反应物，完成反应。
反应完成后，将反应物过滤，并用水洗涤固体产物，然后进行干燥，得到五氟磺胺的粉末。
四、制备五氟磺胺悬浮剂：
将制得的五氟磺胺粉末加入搅拌反应器中，同时加入适量的水和助剂。
将反应器温度控制在50-60摄氏度，并进行搅拌，使五氟磺胺充分悬浮于水中。
悬浮剂制备完成后，酌情添加稳定剂和其他辅助剂，然后进行灭菌和包装。
五、成品处理：
根据需要，将悬浮剂剂型调整至适当的浓度，然后进行灌装和封装。
同时，对成品进行质量检测和包装外观检查，确保产品质量合格。
通过以上生产工艺，可以制备出高纯度、高活性的五氟磺草胺产品，并且可以根据需求进行剂型调整，以满足不同客户的需求。
生产过程中要注意安全防护，确保操作人员的安全。
改进的五氟磺草胺的合成方法[发明专利]
![改进的五氟磺草胺的合成方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/5032e7e652ea551811a68710.png)
专利名称：改进的五氟磺草胺的合成方法专利类型：发明专利
发明人：王文,吴狄峰,马青伟,刘修兵
申请号：CN201710232100.0
申请日：20170411
公开号：CN107021966A
公开日：
20170808
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种改进的五氟磺草胺的合成方法，以强碱性物质、二氟乙醇以及2‑氟‑6‑三氟甲基‑N‑（5,8‑二甲氧基[1,2,4]三唑并[1,5‑c]嘧啶‑2‑基）苯磺酰胺（以下简称为四氟磺酰胺）为原料，先将强碱性物质与二氟乙醇反应，制备出碱性较弱的含有FCHCHO的A液（同时应当还存在二氟乙醇）后，再添加四氟磺酰胺制备五氟磺草胺，因此，本发明各原料按序添加以及反应体系温度控制，可以有效地减少副反应发生，降低杂质含量，提高产品纯度或者减少纯化步骤。
申请人：四川福思达生物技术开发有限责任公司
地址：611137 四川省成都市温江区成都海峡两岸科技产业开发园柳台大道西段515号
国籍：CN
代理机构：南京经纬专利商标代理有限公司
代理人：彭英
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五氟黄草胺
五氟黄草胺2.1中间体I的制备将2．甲氧基乙酸甲酯同甲酸甲酯混合，在l5℃时加入甲醇钠，大约90 ra in，反应液在15℃搅拌22 h，将过量的甲醇蒸出，得到3一羟基一2一甲氧基丙烯酸甲酯的钠盐。
在40~C 时加入甲基异硫脲，大约2 h 加完，然后加热到65~C ，搅拌8 h，尽可能地将甲醇蒸出之后加入水，将反应液用37％的盐酸调至pH 5，并在室温下搅拌2 h，将反应液过滤，固体负压下干燥，得到2,5。
二甲氧基一4一羟基嘧啶。
将其溶于甲苯中，加入三氯氧磷，加热到80~C ，在1 h 内滴加三乙胺，反应液在80~C搅拌30 m in 后倒入冰水中，再搅拌12h，用氢氧化钠调至pH 5，分出甲苯层，水层用甲苯多次萃取，合并甲苯液，浓缩干燥得到4．氯一2，5．二甲氧基嘧啶。
随后将得到的产物溶于甲醇中，加入水合肼，缓慢放热，再将反应液加热至50~C ，保温 2 h ，反应液冷却至室温，搅拌过夜，负压脱除溶剂，用乙腈重结晶得到2，5一二甲氧基．4 肼基嘧啶。
接着用异丙醇做溶剂，在3℃时，滴加溴化氰的乙腈溶液，会有放热现象，滴完后加热到42~C ，保温3．5 h，再冷至室温，加入碳酸钠的水溶液，搅拌3．3 h，将固体过滤出，真空干燥得到3一氨基．5，8．二甲氧基[1，2，4]三唑并[4，3一c]嘧啶。
将得到的上一步固体用甲酶溶解，在0．5 h 内滴入甲醇钠溶液，在室温下搅拌3 h。
反应混合物用水稀释，继续搅拌1．5 h，将固体过滤出，真空干燥，即得中间体2一氨基一5，8．二甲氧基[1，2,4]三唑并[1，5．C]嘧啶(I )。
2．2中间体Ⅱ的制备在一10~C 将亚硝酸钠的水溶液滴入2一氟一6一三氟甲基苯胺、冰醋酸及浓盐酸的混合液中，在一lO℃搅拌O．5 11，升温至0℃，缓慢加入氯化亚铜及二氧化硫的冰醋酸溶液，随后升至室温，并搅拌25ra in ，反应液倒入冰水中，用乙醚多次萃取，合并有机相，用碳酸氢钠溶液洗涤，硫酸镁干燥，得到黑色的油状物即为中间体2一氟一6≤：氟甲基苯磺酰氯(Ⅱ)。
五氟磺草胺生产工艺简介
五氟磺草胺生产工艺简介五氟磺草胺为稻田用广谱除草剂，通用名为penoxsulam，代号有DE-638、XDE-638、XR-638、DASH-001、DASH-1100、X-638177 ；商品名 Clipper 25 OD、Cranite GR、Graniee SC、稻杰。
化学名称为3-(2,2-二氟乙氧基)-N-(5,8-二甲氧基-［1,2,4］三唑并［1,5-C］嘧啶 -2-基)-a , a , a -三氟甲苯基-2-磺酰胺。
CA登录号219714-96-2。
0.1.1.1化学反应方程式五氟磺草胺是以脲嘧啶(5-甲氧基脲嘧啶)为原料，经氯化、肼基化、环合、转位、缩合而成，反应方程式为：(1)氯化POCb+3H 2O=H 3PO4+3HCI(2)肼基化K2CO3+2HCl=2KCl+CO 2 f +H2O(3)环合(4)转位NaOH+HCI 二NaCI+H 2O0.1.1.2工艺流程及物料平衡五氟磺草胺合成物料平衡见图424及表424-1。
工艺流程说明：（1）氯化从加料口向氯化釜中投入定量脲嘧啶（5-甲氧基脲嘧啶），从DMF 高位槽（来自桶装）向釜中放入定量 DMF （催化剂），开搅拌， 升温至80C,从三氯氧磷高位槽（来自桶装）向釜中滴加三氯氧磷， 控制反应温度在80C 左右，滴加结束，在此温度再保温反应 2小时, 保温结束，釜中得氯化反应液。
向水洗釜中放入定量水，将上步氯化反应液缓慢转至水洗釜中， 控制水洗釜中温度在 60 C 以下，转料结束，静置分层，分下层酸水 层去废水处理，釜中上层料层（氯化物）装桶（去肼基化工序）。
氯化装置设置自动切断装置：反应器温度及搅拌电流与三氯氧磷 滴加阀、冷却水进水阀联锁：当反应器超温（85 C ）或搅拌电流异常 时，自动切断三氯氧磷滴加阀并全开冷却水进水阀。
以脲嘧啶计，氯化反应转化率为 99.4%该工序中间体I 收率为 97.5%产污工序：废气：水解工段产生的HCI 废气（G 3-1 ）排入车间排气筒，经净（5）缩合HClCl+ CH 3ONa NaClOCHsN一• NOCH3FOCH 2CHF 2 FOCH 2CHF 2化处理后排放。
0.03 %吡嘧磺隆五氟磺草胺颗粒剂（药肥混剂）制备方法及田间药效试验
0.03 %吡嘧磺隆五氟磺草胺颗粒剂（药肥混剂）制备方法及田间药效试验作者：陈佛祥等来源：《广东蚕业》 2017年第7期水稻在我国种植面积广阔，生产过程中，安全高效使用肥料和农药是水稻丰收的重要保障。
在水稻农业生产中，农民经常把农药与肥料混合施用达到除草、追肥双重效果，然而，由于人力混合不均匀和不恰当的混用造成水稻中毒，减产、绝收现象时常发生。
随着农业产业调整，农地流转，劳动力短缺成为各个行业共同的难题，农事操作也是如此。
0.03 %吡嘧磺隆·五氟磺草胺颗粒剂（药肥混剂）是由农药有效成分吡嘧磺隆和五氟磺草胺复配，将农药和肥料有机结合，达到除草和作物营养目的，使药肥双效合一，能够共同提高作物的健康，减轻农药、肥料对环境的负面影响具有积极意义。
10.03 %吡嘧磺隆·五氟磺草胺颗粒剂（药肥混剂）制备方法1.1 材料吡嘧磺隆原药，五氟磺草胺原药，尿素，KCL（红钾），NH4CL，微量元素，高岭土，包膜剂。
1.2 生产工艺流程按颗粒剂药肥的总重量计，吡嘧磺隆0.12 %，五氟磺草胺0.018 %，N元素养分15 %、P元素养分5 %、K元素养分10 %，微量元素总合0.8 %。
按比例称取吡嘧磺隆，五氟磺草胺，尿素，KCL（红钾），NH4CL，微量元素，高岭土在密闭的搅拌罐中混合均匀后粉碎，加入造粒设备中进行包膜法造粒，在80 ℃-100 ℃条件下干燥，筛分（粒度范围2 000 um-4 000 um），经检验合格后，即得到0.03 %吡嘧磺隆·五氟磺草胺颗粒剂（药肥混剂）。
干燥温度在80 ℃-100 ℃，时间4 h-8 h,严格控制温度的变化及波动。
粉末筛分物经粉碎后返回至搅拌罐重新混合造粒。
1.3 0.03 %吡嘧磺隆·五氟磺草胺颗粒剂（药肥混剂）检测指标1.3.1 外观：为干燥、能自由流动的颗粒；1.3.2 吡嘧磺隆质量分数：0.012 %±0.00036 ；1.3.3 五氟磺草胺质量分数：0.018 %±0.00054 ；1.3.4 总养分（N+P2O5+K2O）质量分数：≧15 %+5 %+10 %；1.3.5 微量元素质量分数：≧0.8 %；1.3.6 水分：≦3 %；1.3.7 pH值范围：5.0 -8.0 ；1.3.8 粒度范围（2 000 um-4 000 um)：≧90 %；1.3.9 热贮稳定性：合格。
五氟磺草胺项目报告2资料
年量20吨0001项目报告2011-3-11项目介绍：五氟磺草胺(penoxsulam)是由美国陶农科公司(Dow AgroSciences)所开发的苗后用除草剂，它是三唑并嘧啶磺酰胺除草剂，通过抑制乙酰乳酸合成酶(ALS)而起作用。
2004年9月24日在美国EPA正式注册登记，2005年在美国南部稻区推广应用，2008年在我国登记,目前在我国登记的剂型为２．５％油悬浮剂）（稻杰）。
1 理化性质五氟磺草胺的通用名为penoxsulam，代号有DE-638、XDE-638、XR-638、DASH-001、DASH-1100、X-638177；商品名Clipper 25 OD、Cranite GR、Graniee SC、稻杰。
化学名称为3-(2,2-二氟乙氧基)-N-(5,8-二甲氧基-[1,2,4]三唑并[1,5-C]嘧啶-2-基)-α,α,α-三氟甲苯基-2-磺酰胺。
CA 登录号219714-96-2。
原药为浅褐色固体，相对密度1.61g/mL(20℃)。
熔点212℃，蒸气压2.49×10-14Pa(20℃)，9.55×10-14Pa(25℃)。
溶解度(mg/L，19℃)：水5.7(pH5)、410(pH7)、1460(pH9)。
在pH5-9的水中稳定。
2 毒性对大鼠急性经口LD50>5000mg/kg，对兔急性经皮LD50>5000mg/kg，对大鼠急性吸入LC50(4h)>3.5mg/L，对眼睛和皮肤有极轻微刺激性。
(表1)即为本剂无明显影响的亚急性毒性及急性毒性的每天摄食剂量。
3 剂型有液剂、悬浮剂等。
4 使用方法五氟磺草胺为稻田用广谱除草剂，可有效防除稗草(包括对敌稗、二氯喹啉酸及抗乙酰辅酶A羧化酶具抗性的稗草)、千金子以及一年生莎草科杂草，并对众多阔叶杂草有效，如沼生异蕊花(Heteranthera limosa)、鲤肠(Eclipta prostrata)、田菁(Sesbania exaltata)、竹节花(Commelina diffusa)、鸭舌草(Monochoria vaginalis)等。
五氟磺草胺(完全版)
以稻杰为例。
稻杰（2.5%五氟磺草胺油悬浮剂）系一种新型水田除草剂。
一、药剂特性：1、杀草谱很广。
2.5%五氟磺草胺对水田多数主要杂草如稗草、一年生莎草和许多阔叶草等有防除效果，但对千金子无效。
2、除草效果好。
2.5%五氟磺草胺防治多种水田杂草有效，对稗草的药效尤为突出，对大龄稗有极佳防效。
2.5%五氟磺草胺对多种亚种的稗草效果好，包括对二氯喹啉酸、敌稗或乙酰辅酶A羧化酶抑制剂产生抗性的稗草。
2.5%五氟磺草胺对许多磺酰脲类产生抗性的杂草也有较好的防效。
3、安全性好。
2.5%五氟磺草胺对籼稻和粳稻安全，可安全用于一叶期到收获前。
2.5%五氟磺草胺在土壤中的残留较短（通过微生物降解），一般不影响后茬作物。
但应避免在制种田使用。
4、剂型先进，吸收迅速，耐雨水冲刷，持效期较长。
二、使用技术：水稻直播田、水稻秧田都有效水稻直播田防除对象稗草，异型莎草，鲤肠，鸭舌草，雨久花，狼巴草，日照飘拂草，野慈菇、节节菜、陌上菜、藜、苋、小蓟等。
用药时期稗草2～3叶期（水稻直播田）稗草1.5～2.5叶期（秧田）用药方法茎叶喷雾毒土/肥法茎叶喷雾制剂用药量40～80毫升/亩 60～100毫升/亩 33～46毫升/亩实施操作：（1）茎叶喷雾时，用水量20～30升/亩。
（2）用药前排干水，用药后24小时灌水，保水5～7天水层深度保持3～5厘米。
（3）施药量按稗草密度和叶龄确定，一般1～3叶期稗草，每亩用40～60毫升；3～5叶期稗草，每亩用60～80毫升；稗草密度大，使用上限用药量；稗草叶龄超过5叶，应适当增加药量。
适用于各种栽培方式的稻田作苗后茎叶喷雾或毒土处理，在田间大多数杂草1-4叶期使用效果最佳，持效期可达30-60天。
直播稻田在稗草2-3叶期，每亩用2.5%乳油40-80毫升加水20-30公斤喷雾；或者每亩用2.5%乳油60-100毫升拌毒土或肥料撒施。
水稻秧田在稗草1.5-2.5叶期，每亩用2.5%乳油33-46毫升加水20-30公斤喷雾。
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五氟磺草胺生产工艺简介
五氟磺草胺为稻田用广谱除草剂, 通用名为penoxsulam，代号有DE-638、XDE-638、XR-638、DASH-001、DASH-1100、X-638177；商品名Clipper 25 OD、Cranite GR、Graniee SC、稻杰。
化学名称为3-(2,2-二氟乙氧基)-N-(5,8-二甲氧基-[1,2,4]三唑并[1,5-C]嘧啶-2-基)-α,α,α-三氟甲苯基-2-磺酰胺。
CA登录号219714-96-2。
0.1.1.1 化学反应方程式
五氟磺草胺是以脲嘧啶（5-甲氧基脲嘧啶）为原料，经氯化、肼基化、环合、转位、缩合而成，反应方程式为：
（1）氯化
POCl3+3H2O=H3PO4+3HCl
（2）肼基化
K2CO3+2HCl=2KCl+CO2↑+H2O
（3）环合
（4）转位
Cl
N
N
N
3
N
H 2N
CH 3ONa
OCH 3
N
N
N
3
N
H 2N
NaCl
（5）缩合
N
N
OCH 3
OCH 3N N
H 2N
S
2CHF 2
F
F F O O
Cl
S
2CHF 2
F
F F O O
NH
N N
OCH 3
OCH 3N N
HCl
NaOH+HCl=NaCl+H 2O
0.1.1.2 工艺流程及物料平衡
五氟磺草胺合成物料平衡见图4.2.4及表4.2.4-1。
工艺流程说明：
（1）氯化
从加料口向氯化釜中投入定量脲嘧啶（5-甲氧基脲嘧啶），从DMF 高位槽（来自桶装）向釜中放入定量DMF （催化剂），开搅拌，升温至80℃，从三氯氧磷高位槽（来自桶装）向釜中滴加三氯氧磷，控制反应温度在80℃左右，滴加结束，在此温度再保温反应2小时，保温结束，釜中得氯化反应液。
向水洗釜中放入定量水，将上步氯化反应液缓慢转至水洗釜中，控制水洗釜中温度在60℃以下，转料结束，静置分层，分下层酸水层去废水处理，釜中上层料层（氯化物）装桶（去肼基化工序）。
氯化装置设置自动切断装置：反应器温度及搅拌电流与三氯氧磷滴加阀、冷却水进水阀联锁：当反应器超温（85℃）或搅拌电流异常时，自动切断三氯氧磷滴加阀并全开冷却水进水阀。
以脲嘧啶计，氯化反应转化率为99.4%，该工序中间体Ⅰ收率为97.5%。
产污工序：
废气：水解工段产生的HCl 废气（G 3-1）排入车间排气筒，经净
化处理后排放。
废水：分层工段产生的废水（W3-1），排入污水处理设施处理。
（2）肼基化
将上步桶装氯化物用泵送至肼基化釜中，从加料口向釜中投入定量碳酸钾，常温下，从水合肼高位槽（来自桶装）向釜中滴加水合肼，滴加过程中控制反应温度在45℃以下，滴加结束，升温至70℃，保温反应2小时；保温结束，向肼化釜中放定量水，搅拌降温，至5℃左右析出结晶，再放料至抽滤槽抽滤，滤液入滤液接收槽（去后步甲苯回收），滤饼送至双锥干燥机，在60℃、-0.08Mpa条件下烘干，得干燥品肼基化物。
甲苯回收：
将上步接收槽中滤液转至甲苯回收釜，在110℃、常压条件下蒸出甲苯，经冷凝后入甲苯接收槽（甲苯回生产套用），蒸馏残液作为固废处置。
以中间体Ⅰ计，肼基化反应转化率为98.9%，该工序中间体Ⅱ收率为98.3%。
产污工序：
废气：肼基化产生的含HCl废气（G3-2），抽滤过程产生的少量溶剂挥发废气（G3-3），蒸馏工段产生甲苯不凝气（G3-4）。
固废：蒸馏产生的残渣（S3-1）作为危废处理。
（3）环合
从加料口向配制釜中投入定量溴氰，用泵向釜中再送入定量乙腈、异丙醇（来自桶装），搅拌至釜中物料全部溶解，得溴氰-乙腈-异丙醇混合液，备用。
从加料口向环合釜中投入定量上步肼基化物、碳酸钠，从配制釜向环合釜中缓慢送入定量溴氰-乙腈-异丙醇混合液，加料过程中控制反应温度在40℃以下，约2小时反应结束，转料至蒸馏釜。
升温蒸馏釜，在80℃、-0.09Mpa条件下蒸出乙腈、异丙醇，经冷凝后入接收槽（回生产套用），蒸毕，从甲苯高位槽中（来自桶装）向釜中加定量甲苯，搅拌至釜中物料溶解，转料至转位釜。
以中间体Ⅱ计，环合反应转化率为99.2%，该工序环合物Ⅰ收率为97.1%。
产污工序：
废气：蒸馏工段产生不凝气（G3-5）排入车间排气筒，经净化处理后排放。
（4）转位（甲氧基化）
常温下，从固体加料仓向备用上步环合物的转位釜中慢慢加入定量甲醇钠，控制反应温度在65℃以下，投料结束，在此温度保温反应一段时间，保温结束，向釜中放定量水，搅拌半小时，然后降温至常温，再放料至抽滤槽抽滤，滤液入滤液接收槽（去肼基化工序的甲苯回收装置回收甲苯），滤饼送至双锥干燥机，在60℃、-0.08Mpa 条件下烘干，得甲基化产物。
甲氧基化装置设置紧急冷却装置：反应器温度及搅拌电流与甲醇钠加料机、冷却水进水阀联锁：当反应器超温（70℃）或搅拌电流异常时，自动停甲醇钠加料机并全开冷却水进水阀。
以环合物Ⅰ计，转位反应转化率为99.5%，该工序环合物Ⅰ收率为97.9%。
产污工序：
废气：抽滤工段产生的溶剂挥发（G3-6），蒸馏工段产生甲苯不凝气（G3-7）排入车间排气筒，经净化处理后排放。
固废：蒸馏产生的残渣（S3-2）作为危废处理。
（5）缩合
从高位槽（来自桶装）向缩合釜中放入定量2-(2,2-二氟乙氧基)-6-三氟甲基苯磺酰氯，从人孔口向釜中再投入定量上步环合产物，用泵
向釜中再送入定量3,5-二甲基吡啶（溶剂，来自桶装），搅拌，升温至80℃反应，控制反应温度在80℃左右，约2小时，反应结束，釜中得缩合反应液。
从水高位槽向缩合釜中放定量水，搅拌洗涤半小时，然后降温至-2℃左右结晶，再放料至抽滤槽抽滤，滤饼为缩合物粗品；滤液转回缩合釜，加甲苯萃取，分水层去废水处理，有机层去前步肼基化工序的甲苯回收装置回收甲苯（在110℃、-0.09Mpa条件下蒸出甲苯（回生产套用），釜中得3,5-二甲基吡啶，装桶后回生产套用）。
将上步缩合物粗品从人孔口投入结晶釜中，用泵向釜中送入定量甲醇（来自桶装），搅拌至溶解后，再冷却至-2℃结晶，然后放料至离心机离心，离心液入母液槽（去后步甲醇回收），离心固体送至双锥干燥机，在55～60℃、-0.08Mpa条件下烘干得产品五氟磺草胺，冷却后包装入库。
甲醇回收：
将母液槽中离心液泵入至甲醇回收釜中，在55～60℃、-0.09Mpa条件下蒸出甲醇，经冷凝后入甲醇接收槽，蒸馏残液作为固废处置。
以环合物Ⅰ计，缩合反应转化率为99.4%，该工序五氟磺草胺收率为97.4%。
产污工序：
废气：缩合工段产生的HCl废气（G3-8），蒸馏工段产生甲苯不凝气（G3-9）甲醇不凝气（G3-10）排入车间排气筒，经净化处理后排放。
废水：水洗工段产生的废水（W3-2），萃取工段产生的废水（W3-3）排入污水处理设施处理。
固废：蒸馏产生的残渣（S3-3）作为危废处理。
五氟磺草胺总收率为89%。
五氟磺草胺合成物料平衡表
0.1.1.3 工艺水平衡
五氟磺草胺合成工艺水平衡见表4.2.4-2。
0.1.1.4 批次物料平衡
本项目五氟磺草胺主要生产设备及批次生产量情况见表
4.2.4-3。
主要生产设备及批次生产量
本项目五氟磺草胺每批次生产量为1.667t，每年生产120批次；五氟磺草胺每批次生产物料平衡见表4.2.4-4。
五氟磺草胺合成物料平衡表。