液氮洗技术操作规程

液氮洗技术操作规程
一、岗位任务
在低温下用液氮洗涤，脱除来自16工号气体对氨合成有害的毒物CO和CO2及惰性气体CH4、AR等制取CO+CO2<10ⅹ10-6的净化气体，同时将中压氮加入到氮洗气中以配置H2/N2为3:1的合成气，作为生产合成氨的原料气。

二、岗位管辖范围
塔：C1701 共一台
换热器：E1701-E1705 共5台
罐及分离器：V1701-V1702;Y1701 共三台
分子筛吸附器：D1701-1、2 共两台
液氮洗冷箱上述设备及这些设备所属的管线、阀门及仪表等。

三、操作规程
（一）、开车
1、原始开车
1.1、开车前的准备工作
1.1.1、本工号检查完毕、检修时拆掉的盲板等已复位，其位置正确无误。

1.1.2本工号各仪表调试完毕且投用正常。

1.1.3吸附器分子筛装填合格，具备投运条件。

1.1.4空分运行正常，有足够的氧气送出（包括N2、N3）
1.1.5.所有阀门（除仪表根部阀）均关闭。

1.2、开车前的检查确认工作
1.2.1、系统氮气置换干燥
①将冷箱加热氮管线上的两块盲板置通的位置（N3-1715-4’）(图号B-104)
②开尾气通火炬的切断阀（位于NF17011A-8”NF-1704-10“管线上）将PIC1712设定值调至0.2MPAG,投自动。

(图号B-103)
③全开冷箱内各导淋阀（包括SV1711旁路阀）(图号B-104)
④将NF17012(合成气排火炬管线)（应该改为：TDV-1716前放空NF-1707-12”）上盲板至“通”位置，开其前后截止阀(图号B-103)
⑤将KV1714（循环氢排火炬管线）(NF-1709-2”)上盲板至“通”开启前后截止阀门(图号B-104)
⑥使KV1716打开，NF17014(去低温甲醇洗合成气)(NF-1730-2”)上盲板至“通”位置，开其后截止阀(图号B-104)
⑦全开净化气进冷箱前过滤器后切断阀（PG-1703-12’图号B-103)
⑧将NF17017（冷箱前净化气排火炬管线）（NF-1728-3’）上盲板至“通”位置，开其前后截止阀。

(图号B-103)
⑨用HS1703将进冷箱净化气低联锁旁路设置“ON”（开车超弛按钮）⑩切除MPN2低联锁。

（高压N2压力低联锁，PIA-1711报警）
○11用HS1709使FV1709复位，开FV1709阀（粗配氮阀）
用HS1715使FV1710复位，开FV1710阀(液氮进氮洗塔)
用HS1712使LV1701复位，开LV1701阀(氮洗塔液位调节阀)
用HS1713使TV1739（原料气进氮洗塔温度调节阀）复位，开TV1739阀
○12开N3 17008A盲板前后切断阀。

（N3-1708-10’）(图号B-102)
N3 17008盲板前后切断阀(氮气冷却器出口阀门)。

(图号B-102) 开加热N3进口前后切断阀（N3-1715-4”）。

(图号B-104)
○13调节加热N3阀门开度，使PI1716指示为0.3MPAG(净化气进氮洗塔前压力为：0.3MPAG) (图号B-105)
○14在QE1709、QE1708(A1708、A1709氮洗塔上部、35块塔板位置)处取样分析，当连续两次测得O2<0.2*10-2，H2O<1*10-6时，表明置换和干燥合格(图号B-105)
○15在干燥过程中，打开冷箱内所有能排放的地方，其中包括冷箱底部导淋、分析取样点、仪表导压管及安全阀旁路。

○16分析各点露点及CO2、甲醇含量直至合格。

1.2.2系统裸冷
空分送出N2后，液氮洗安装完毕，冷箱没装填珠光砂前做裸冷试验。

①将冷箱加热N3管线上两块盲板置“盲”的位置。

(图号B-104)
②确认置换、干燥时各排放管线截止阀关闭；
确认FV1709、FV1710、LV1701、KV1716（合成气去低温甲醇洗切断阀）阀关闭。

③开MP-N2进17工号截止阀旁路阀及过滤器后排放阀短期排放。

(图号B-103)
④开MP-N2过滤器后截止阀，将MP-N2充至FV1710、FV1709阀前，
关闭N2进工号旁路阀，开主截止阀。

(图号B-103)
⑤用HS1715使FV1710阀复位，开FV1710使C1701（T1701）冲压，将氮洗塔压力升至0.5-1MPAG
⑥HS1709、HS1712、HS1713分别使FV1709、LV1701、TV1739(氢气分离器下部温度调节阀)复位，全开LV1701、TV1739. (图号B-105)
⑦在冲压的同时，分别打开以下阀门：
a.合成排放火炬管线两道截止阀（NF17012管线）（NF1707-12）(图号B-103)
b、循环氢气排放火炬管线两道截止阀（NF17014管线）(NF1709-2 )(图号B-104)
c、冷箱前净化气排火炬管线两道截止阀及过滤器后截止阀（NF17017）(NF-1728-3)管线。

d、尾气通火炬管线截止阀（NF-1704-10管线）(图号B-104)
⑧通过调整以上各排放阀的开度以及FV1709、FV1710开度，使冷却速度<20℃/H，氮的分配使装置各部分均匀冷却，使换热同端面温差<60℃
○9当T1736（E1705去E1706净化气管线温度）、T1739（E1706去T1701净化气管线温度）、T1741（出V1702循环氢管线温度）温度指示为-50℃到-60℃表明裸冷结束。

○10关N2进工号切断阀。

(图号B-103)
1.2.3系统解冻
①打开冷箱各处人孔，进行自然升温解冻，同时观察冷箱内结霜情况
②当冷箱内恢复至常温后，可进入检查并紧固螺栓，若有螺栓松动，先行拧紧，应注意在进人之前，必须分析o2含量在19%以上以免造成窒息
1.2.4 冲压查漏（略）
1.2.5冷箱装填保温材料（略）
1.2.6 吸附器再生
1.2.6.1 将SEQUENCE MODE 置OFF位置（时序模式）
1.2.6.2对吸附器进行再生（以1#吸附器为例）
①置换
A、打开KV1705（再生气体进VA切断阀）、KV1707（再生气体出VA切断阀）、KV1715（E1702入口切换阀）,KV1714(E1701入口切换)（图号：B-101、B-102）
B、确认PV1722（再生气体出分子筛切断阀）开（图号：B-101）
C、打开FV1701（再生气体流量调节阀）后排火炬截止阀
D、打开LV1630（XCV1701）及其前后截止阀，引N3入分子筛系统。

（图号：B-102）
E、使FICA1701控制在4000-6000M3/H,置换1H左右。

②加热
A、使KV1714（E1701入口切断阀）加热侧通，KV1715（E1702入口切换阀）冷却侧通。

B、加热4小时，且确认TIA1709（VA下部温度）达200℃（图号：B-101）
③预冷
A、使KV1714（E1701入口切断阀）进冷侧
B、预冷3小时且确认TIA1709<45℃
C、切换至另一台吸附器方法同上。

1.3开车步骤
1.3.1冷箱内的制冷、制液
①制冷按照“系统裸冷”一节中①--⑧项进行，为了加快冷却速度，当E1703（E1706）冷端温度达-160℃时，可补液氮。

在补液氮前，先对液氮管线进行排放冷却。

（图号：B-104）
②制液
制液是制冷的继续，随着系统温度的降低，氮开始液化，液体在C1701内积累，此时应通过塔底排放管线排放5-10分钟，使其液位基本恒定。

1.3.2、吸附器的冷却
在液氮洗装置冷却的同时，其中1台吸附器必须用来自16工号的合格工艺气进行冲压，并缓慢冷却到操作温度。

①确认PICA1713（合成气出界区压力调节阀）在设定压力下投自动（图号：B-103）
②在QE16012（A1701出分子筛净化气管线）处取样分析（或A1706冷箱内净化气管线）指示）CO2<=10PPM
CH3OH<=20PPM
③确认分子筛吸附器各程控阀均关闭
④确认TV1708(分子筛出口进冷箱前阀门)及其旁路阀关闭
（图号：B-103）
○5打开吸附器出口阀KV1703(KV1704)
○6打开KV1701（吸附器进口阀）(KV1702)
⑦控制PG1604管线入吸附器切断阀旁路阀，使吸附器压力表PI17107(PI17108)指示至操作压力，控制冲压速率为
0.1-0.2MPA/MIN
⑧吸附器内压力充至平衡压力后，全开进吸附器入口净化气切断阀，关其旁路阀。

⑨使NF17018A（TV1708前放空）管线盲板至“通”的位置，打开盲板后切断阀稍开其前切断阀进行冷却排放，冷却速率<20℃/H（图号：B-103）
⑩当温度指示TIA1709（VA进口）与TIA1711（VA出口）(或TIA1710（VB进口）与TIA1712（VB出口）)基本相同时，表明冷却结束。

○11吸附器冷至-50℃，调整NF17018A（TV1708前放空）的两道截止阀，使分子筛维持在低温态。

净化气送入冷箱后，关上述两截止阀。

（图号：B-103）
1.3.3、冷箱冲压导气
①当导净化气时，必须有足够的液氮去冷却工艺气体，氮洗塔C1701及分离罐V1701需充有90%以上的液氮。

②关闭和确认冷却用的排放管线NF17018A（TV1708前放空）两道截止阀。

(图号B-103)。

③关闭冷箱前净化气排火炬管线两道截止阀（NF17017管线）。

(NF-1728-3) (图号B-103)。

④关合成气排火炬管线两道截止阀（NF17012管线）（NF1707-12）(图号B-103)。

⑤关闭循环氢气排火炬两道截止阀(NF17014)NF-1709-2”(图号B-104).
⑥用原料气充压：
a、导气结束后，通知分析人员取样分析、确认QE17004（合成气出口处在线分析H2 CO ）的CO＜5*10-6，AIC1706指示H2为75*10-2左右，根据18工号的要求送气。

(图号B-103)
b、在向18工号送气过程中，要密切监视P1713（合成气管线）压力，使其保持稳定。

(图号B-103)
c、当V1701压力升至1.85mpaG，现场缓慢打开循环H2去K1601（去低温甲醇洗）截止阀，关其去火炬阀。

1.3.5、投连锁
导气和送气完毕，待系统稳定后用HS1703使进冷箱净化气低连锁旁路置“OFF”。

2、正常开车（短期停车后的开车）
2.1、在停车时，其中一台或两台吸附器处于冷态，当C1601顶分析净化气合格后，上述吸附器可以恢复到停车前的阀门位置进行充压后继续冷却。

2.2、其余步骤按原始开车1.
3.1——1.3..5进行。

2.3、如果停车时间特短，不超过半天，冷箱可不积液直接导气。

但要注意换热器同端面温差不超过60℃，冷量不上移。

（二）停车
1、计划长期停车
①系统降负荷至50%，MPN2量将自动减少。

②18工号循环降温结束后，缓慢打开PV1713使合成气经PV1713放入火炬。

③将HS1704切至“0N”（停车按钮），确认开车管线开。

④确认以下阀门动作
下列阀门关：TV1708（分子筛出口）、FV1705（精配氮）、TDV1716（合成气温度调节）、FV1709、FV1710、LV1701、TV1739
MV1801：关
HV1602.1、HV1602.2：开
HV1602.3：开→关
HV1602.4：关
⑤关净化气进17工号分子筛吸附器截止阀
⑥观察C1701压力，如升高，可通过SV1708（氢气分离器顶部安全阀）旁路排入火炬。

⑦视C1701、V1701液体，必要时可打开塔底排液阀。

⑧冷箱卸压，抑制卸压速率<0.2MPA/MIN(可通过冷箱各导淋排放阀排放)
进工号N2管线，通过SV1709旁路卸压
燃料气管线，通过SV1706旁路卸压
循环氢管线通过SV1711旁路卸压
合成气管线通过SV1707旁路卸压
⑨冷箱置换、升温
A、倒通冷箱加热N3盲板，引入常温N3入冷箱系统。

B、开各导淋排放阀及合成气、净化气、循环气、燃料气各排火炬阀，并进行调节、控制换热器端面温差<60℃，各点升温速率<15℃/H
C、在QE17009、QE17006、QE17003处取样分析，根据需要分析下列项目：CH3OH、CO2、CH4
D、当冷箱内最低温度达10-20℃时，关闭各排放阀。

○10冷箱内用N3充压至0.3MPAG封闭
○11FA1711继续保持吹扫氮流量，并在QE17013处对H2进行分析监控。

○12吸附器进一步处理
A、将SEQUENCE MODE 置“OFF”位置
B、卸压
C、再生：其预热、加热、预冷的操作与开车时相同。

D、N3充压、封闭
2、计划短期停车
前面各步工作与长期停车时相同。

待进行至第7项后，视情况，冷箱内保压和不排液，但要注意出冷箱各管线不能过冷，如温度过低，应开其排放导淋阀进行排液。

3、紧急停车
仪表空气故障、MPN2故障、吸附器故障、净化气故障或其它引起（要求）液氮洗装置紧急停车的故障。

3.1、净化气故障
如来自16工号的净化气发生故障，此时如果HS1703置“OFF”位置，氮洗将自动联锁停车；如此时HS1703置“ON”位置，按HS1704使冷箱停车，停车时联锁动作如下：
TV1708 （原料气进冷箱）关
FV1709 （粗配N2）关
TV1739 （分离器液位）关
LV1701 （氮洗塔底液位控制）关
KV1716 （合成去低温甲醇洗阀）关
TDV1716 （去18工序阀）关
FV1705 (精配N2) 关
HV1602.1 开
HV1602.2 开
HV1602.3 关
HV1602.4 关
FV1710 液氮进氮洗塔关
停车后的处理根据具体情况按“短期停车”或“长期停车”处理。

3.2、中压氮（N2）
来自空分的中压氮压力低，氮洗联锁停车，如由于中压氮里氧含
量高或其它原因使得中压氮不合格，按紧急停车按钮HS1704使氮洗装置停车
3.3、低压氮（N3）故障
吸附器再生中断
如果低压氮不能按时完成循环，按紧急停车按钮HS1704停氮洗装置。

3.4、合成气压缩机（K1850）故障
K1850故障时，所有合成气通过PV1713阀自动放入火炬。

如K1850不能立即再启动，装置可减负荷运行。

3.5电故障
要将吸附器和氮洗装置隔离，要关闭系统内的所有截止阀
3.6、MP蒸汽（S2）故障
如果吸附器正处于加热循环阶段，吸附器再生中断，如果中压蒸汽不能按时完成再生循环，氮洗装置按照停车处理。

3.7、冷却水故障
由于C1603不允许高温氮气进入，TA1703将发出信号，使FV1701、FV1702关闭，吸附器再生停止。

3.8、仪表空气故障
将吸附和氮洗装置隔离，关闭系统内所有截止阀，其处理如“短期停车”所述。

（三）正常操作
1、分子筛吸附器的再生
两台吸附器均可以100X10-2负荷连续运行24H，一台在运行的同时，另一台在再生。

再生共八个步骤，由一步到另一步切换前⊿P、温度等必须达到给定的标准，如果达不到，程序将自动停止，所有阀门均处于前一步的位置。

①吸附器切换
阀门运作如下：
KV1701 开
KV1711 关
KV1702 关
KV1704 关
此时，D1701-1在运行，D1701-2隔离，准备再生。

②减压
打开去火炬的减压阀KV1710，直至PDS1706﹤50Kpa
③预热
吸附器用N3（4500NM3/H）预热，至常温（TIA1710﹥10℃）.
阀门动作如下：
KV1710 关
KV1706 开
KV1708 开
KV1714“冷”
KV1715 “旁路”
④加热
吸附器用N3（4500M3/h）加热至190℃以上（TIA1710），N3在E1704（E1701）里用中压蒸汽加热至220℃，出D1701-2的氮气用CW 在E1705（E1702）中被冷却。

阀门动作如下：
KV1714 “冷”→“热”
KV1715 “旁路”→“冷”
⑤冷却
吸附器用LP氮（4500M3/h）冷却至常温(TIA1710﹤50℃),D1701-2的氮气在E1705里用CW冷却.
阀门动作如下: KV1714 “热”→“冷”
⑥充压
通过KV1713用工艺气将吸附器再次充至工艺气压力5.4MPG直至PDS1704﹤50Kpa。

阀门动作如下：
KV1706、KV1708 关
KV1713 开
KV1715 “冷”→“旁路”
⑦并联运行
通过旁路用工艺气将吸附哭冷却至工艺气温度（-62.4）℃.
阀门动作如下：
KV1704 开
KV1713 并
KV1712 开
⑧并联运行
阀门动作如下：
KV1702 开
KV1704 开
2、吸附器的操作
①SEQUENCE MODE
当某步的步序与前一步阀位一致时，将SEQUENCE MODE置“ON”位置，程控自动进行，如要切至手动，将SEQUENCE MODE置“OFF”位置。

②RUN
将RUN置“ON”位置，表明分子筛程控正常运行或具备自动运行条件，RUN置“OFF”位置，表明程处于延时运行或停止。

③HOLD
分子筛程控运行时，若需延时，按HOLD键即可。

④SEQUENCE STEP
当SEOUENCE MODE 处于“OFF”状态时，按“SEQUENCE STEP”键，屏幕显示步骤数迭加直所需数为止。

⑤附各步骤阀门的开、闭条件
a、减压-2 i、减压-1
b、预热-2 j、预热-1
c、加热-2 k、加热-1
d、冷却-2 l、冷却-2
e、加压-2 m、加压-2
f、并运1 n、并运1
g、并运2 o、并运2
h、切换p、切换
1#吸附器运行2#吸附器再生
2#吸附器运行1#吸附器再生
3、操作要点：
①通过AIC1706、FIC1705的串级调节确保合成气里氢氮比的正常控制。

②去C1701进口工艺气温度的调节
靠V1701出口调节阀AV1739的节流膨胀使支C1701的净化气温度恒定。

③吹扫冷箱用氮
打开RV17001吹扫冷箱用氮阀，保持足够的吹扫氮使冷箱保持微正压。

④合成气流的分布
合成气经E1702/1703后分为两股，一股去E1701，另一股去16工号加热，合成气的分布用TDC1716控制，测量时冷箱前的中压氮与出E1701热合成气温差，减少此温差，去16工号的冷合成气增加。

⑤PICA1713的调节
当装置运行稳定时，调节PICA1713设定值，使PV1713开度为零。

（四）注意事项
1．分子筛再生要彻底，严防甲醇或CO2穿透分子筛进入冷箱。

2、冷箱内板翅式换热器端面温差不允许超过60℃。

3、冷箱干燥时，应打开所有能排放的排放点，包括仪表导压管。

4、冷箱内珠光砂干燥氮要保持常开，使其保持微正压。

（五）日常维护要求
1、检查现场有无跑冒滴漏，防止可燃性气体外漏税发生危险。

2、冷箱的操作关键是冷量的平衡，注意调整FV1709、FV1710、TV1739。

3．谨防冷箱内冷液体带出冷箱，冻坏管道。

（六）异常现象及事故处理。