石墨烯负载钯催化剂及其制备方法和应用

石墨烯负载钯催化剂及其制备方法和应用

2016-08-05 12:54来源：内江洛伯尔材料科技有限公司作者：研发部

石墨烯负载钯催化剂

Heck 在1972 年发现了Heck 反应。从二十世纪末，Heck 反应已经逐渐发展成

为一种应用日益广泛的有机合成方法, 进入二十世纪后，Heck 反应一直是催化化学和有机化学的研究热点。绿色化学一直是现代有机合成化学的发展方向，包括高选

择性( 立体选择性、区域选择性和化学选择性)、反应条件温和、高产率、操作简便、环境污染少等。反应的催化体系是学者们研究得较多的方面，目前主要概括为均相

催化剂，如贵金属钯化合物、钯配合物催化剂和负载型催化剂、钯配合物的制备及

其Heck 反应的催化性能。其中负载型催化剂是人们研究的重点，因为其克服了均

相催化剂难以分离的缺点且与均相催化剂具有同等的催化效果，载体通常有天然产

物( 如纤维素、碳) 和合成化合物( 如石墨烯) 两种。加氢反应，包括羰基加氢，

烯烃加氢，硝基和亚硝基加氢也常用石墨烯负载Pd 催化剂做为催化剂。

一种石墨烯负载钯催化剂，其原料按体积份包括：A 物料2-10 份，乙二醇30-50 份，石墨烯100-150 份，KTiNbO5纳米片溶液5-20 份；其中，A 物料的原料包括PdCl2和浓度为30-37％盐酸，PdCl2与盐酸的重量体积比g ：ml 为0.01-0.1 ：

10-40 ；针对于目前工业上主要是利用Perkin 反应来合成肉桂酸，其不足是乙酐

活性低、反应温度高(140-180℃ )、产率低(38-45％ ) 等，不利于工业化生产，实验室以苯甲醛与丙二酸为原料，通过Knoevenagel 缩合反应合成肉桂酸，在90℃下回流反应1.5h，肉桂酸的产率可达到96.28％，但是以上方法都有使用苯甲醛为原料，所以为了阻止苯甲醛之间的聚合，不仅需加入阻聚剂( 如4 一叔丁基邻苯二酚)，且苯甲醛易被氧化为苯甲酸，从而难以与产物肉桂酸分离，且反应后处理需水蒸汽

蒸馏，活性炭脱色耗时耗力的过程的问题，石墨烯负载钯催化剂改变传统合成方法，不需加入表面活性剂，材料粒径小，操作简单，可应用于肉桂酸的合成过程中，肉

桂酸产率高，制备过程易分离，后处理简单，且反应条件温和、绿色、经济。