实验高锰酸钾标准溶液的配制和标定

实验：高锰酸钾标准溶液的配制和标定

一、实验目的

1、掌握高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件；

2、掌握用草酸钠基准试剂标定高锰酸钾浓度的原理和方法；

二、实验原理

KMnO4是氧化还原滴定中最常用的氧化剂之一。高锰酸钾滴定法通常在酸性溶液中进行，反应时锰的氧化数由+7变到+2。市售的KMnO4常含杂质，而且KMnO4易与水中的还原性物质发生反应，光线和MnO (OH)2等都能促进KMnO4的分解，因此配制KMnO4溶液时要保持微沸1小时或在暗处放置数天，待KMnO4把还原性杂质充分氧化后，过滤除去杂质，保存于棕色甁中，标定其准确浓度。

Na2C2O4是标定KMnO4常用的基准物质，其反应如下：

5C2O42－+ 2MnO4－+ 16H+= 10CO2+ 2Mn2++ 8H2O （1）反应要在酸性、较高温度和有Mn2+作催化剂的条件下进行。滴定初期，反应很慢，KMnO4溶液必须逐滴加入，如滴加过快，部分KMnO4在热溶液中将按下式分解而造成误差：

4KMnO4 + 2H2SO4= 4MnO2+ 2K2SO4+ 2H2O + 3O2 （2）

在滴定过程中逐渐生成的Mn2+有催化作用，结果使反应速率逐渐加快。

因为KMnO4溶液本身具有特殊的紫红色，极易察觉，故用它作为滴定剂时，不需要另加指示剂。

三、实验仪器与试剂

试剂：高锰酸钾（AR）；草酸钠（基准试剂）；3 mol/L硫酸溶液、1mol/L MnSO4、仪器：酸式滴定管、500mL棕色试剂瓶、50mL量筒、10mL量筒、25mL移液管、1mL吸量管、250mL锥形瓶、250mL容量瓶、电子天平、水浴锅、电炉、玻璃砂芯漏斗。

四、实验步骤

1、0.02 mol·L－1KMnO4溶液的配制

在托盘天平上称取高锰酸钾约1.7g于烧杯中，加入适量蒸馏水煮沸加热溶解后倒入洁净的500mL棕色试剂瓶中，用水稀释至500 mL，摇匀，塞好，静止7~10d后将上层清液用玻璃砂芯漏斗过滤，残余溶液和沉淀倒掉，把试剂瓶洗净，将滤液倒回试剂瓶，摇匀，待标定。

如果将称取的高锰酸钾溶于大烧杯中，加500mL水，盖上表面皿，加热至沸，保持微沸状态1小时，则不必长期放置，冷却后用玻璃砂芯漏斗过滤除去二氧化锰的杂质后，将溶液储于500mL棕色试剂瓶可直接用于标定。

2、KMnO4浓度的标定

精确称取0.15～0.20g预先干燥过的Na2C2O4三份，分别置于250 mL 锥形甁中，各加入40mL 蒸馏水和10 mL3 mol·L-1H2SO4使其溶解，水浴慢慢加热直到锥形瓶口有蒸气冒出(约75～85℃)。趁热用待标定的KMnO4溶液进行滴定。开始滴定时，速度宜慢，在第一滴KMnO4溶液滴人后，不断摇动溶液，当紫红色褪去后再滴入第二滴。待溶液中有Mn2+产生后，反应速率加快，滴定速度也就可适当加快，但也决不可使KMnO4溶液连续流下（为了使反应加快，可以先在高锰酸钾溶液中加一、两滴1mol/L MnSO4）。近终点时，应减慢滴定速度同时充分摇匀。最后滴加半滴KMnO4溶液，在摇匀后半分钟内仍保持微红色不褪，表明己达到终点。记下最终读数并计算KMnO4溶液的浓度及相对平均偏差。

五、数据记录与处理

实验序

1 2 3

号

记录项目

M（Na2C2O4）/g

V（KMnO4）/mL

C（KMnO4）/mol.L-1

C（KMnO4）/mol.L-1

RD（相对偏差）

六、思考题

1、配制KMnO4标准溶液为什么要煮沸，并放置一周后过滤？能否用滤纸过滤？

2、滴定KMnO4标准溶液时，为什么第一滴KMnO4溶液加入后红色褪去很慢，以后褪色较快？

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