实验七 咖啡因提取

四、注意事项
1、 滤纸套大小既要紧贴器壁，又要能方便取 放，其高度不能超过虹吸管。滤纸包茶叶时
应严紧，防止漏出堵塞虹吸管。纸套上面折
成凹形，以保证回流液均匀浸润被萃取物。
2、若提取液颜色很淡时，即可停止提取。
3、本实验在蒸馏及蒸干乙醇的过程中，不可 用酒精灯直接加热，须用水浴加热。
4.在咖啡因的纯化的步骤中，残渣务必要使水 分完全除去。 5.升华过程中应严格控制加热温度，始终都 须用小火间接加热。温度太高会使滤纸炭化
咖啡因是杂环化合物嘌呤
的衍生物，其结构式见右 图。
咖啡因是弱碱性化合物，
O H3C O N N CH3
CH3 N N
易溶于氯仿、ห้องสมุดไป่ตู้和乙醇、 热苯中。而单宁酸易溶于 水和乙醇，但不溶于苯。 本实验以乙醇为溶进行提 取。
1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤
提取所得的粗咖啡因（主要含有一
些生物碱和杂质），用升华法加以 至178℃升华很快。
2.咖啡因的纯化
(1)将残液倒入蒸发皿中，用约5ml回收乙醇清 洗烧瓶，也并入蒸发皿中，然后加入4g研细 的生石灰粉。 (2)在搅拌下用蒸气浴将乙醇蒸干.务必要使水 分完全除去。冷却后擦去沾在边上的粉末， 以免在升华时污染产物。
(3)取一只合适的玻璃漏斗，罩在隔以刺有许 多小孔的滤纸的蒸发皿上幻灯片 7，并在漏斗茎部 塞一团疏松的棉花。将蒸发皿放在石棉网上用 酒精灯小火小心加热升华。要适当控制火焰， 尽可能使升华速度放慢，以提高结晶纯度和产 量。当发现滤纸出现浅棕色时，暂时停止加热， （此时纸上即有白色针状结晶。） (4)冷却后，揭开漏斗和滤纸，用小刀仔细收 集附在滤纸两面及器皿周围的白色针状结晶。 残渣经拌和后可用较大的火再加热片刻，使升 华完全。
实验四
一、实验目的
咖啡因提取
1、学习从茶叶中提取、检验咖啡因的实 验方法 2、巩固提取、蒸馏等基本操作。
二、实验原理

工业上，咖啡因主要通过人工合成制得。它 具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用，还
可用作治疗脑血管的头痛，尤其是偏头痛，是阿
司匹林（A.S.P）等药物的组方之一。但过度使 用咖啡因会增加抗药性和产生轻度上瘾。 茶叶中含有多种生物碱，其中以咖啡碱（又以 Caffeine即咖啡因）为主，约1%~5%，另外还含 有儿茶素、可可豆碱、茶碱、丹宁酸（又名鞣 酸）、没食子酸及色素、纤维素、蛋白质等。
含有结晶水的咖啡因为白色针状结
提纯。因咖啡因在120℃时升华显著，
晶。
三、实验步骤
1.从茶叶末中分离提取咖啡因
(1)称取10g茶叶末放入脂肪提取器的滤纸套筒 中.幻灯片 6 (2)在250ml的圆底烧瓶中加入1-2粒沸石，再加 入150ml95%乙醇.安装装置。 (3) 电热套加热。连续提取３０min后，待冷凝 溶液刚刚虹吸下去时，立即停止加热。 (4)改成蒸馏装置，添加1粒沸石后蒸馏，回收 提取液中的大部分乙醇，得到浓溶液。
变黑，并有一些有色物烘出来，使产品不纯。
第二次升华时，火亦不能太大，否则会使被
烘物大量冒烟，导致产物损失。
6.实验完毕后蒸发皿里的固体物质应先用冷 水浇熄后再倒到垃圾堆里．
THE
END