茶叶中咖啡因的提取分离和鉴定
(完整版)咖啡因提取及鉴定实验报告
咖啡因提取及鉴定实验报告题目:茶叶中咖啡因的提取分离及结构鉴定实验目的: 1. 了解天然产物及其提取的概念和一般分离方法2. 了解并学会使用回流提取的原理和操作3. 了解如何用升华法提纯有机固体4. 对从茶叶中提取咖啡因的整个过程必须了解咖啡因的理化性质:咖啡因(含结晶水时)是无色针状结晶,味苦,能溶于水(2%)、乙醇(2%)、(氯仿12%)、苯(1%)等,在100℃时即失去结晶水,并开始升华,120℃升华显著,178 ℃时升华很快,融点为234.5 ℃,呈弱碱性。
在植物中,咖啡因常与有机酸、丹宁等结合呈盐的形式存在。
咖啡因属于甲基黄嘌呤的生物碱。
纯的咖啡因是白色的,强烈苦味的粉状物。
它的化学式是C8H10N4O2。
分子量,194.19 。
咖啡因的结构式:实验原理:本实验从茶叶中提取咖啡因是用适当的溶剂(95%乙醇),在回流装置中连续提取并用蒸馏装置除去乙醇,得到粗制咖啡因,最后通过升华提纯得到。
实验仪器及试剂:(1)仪器:两个圆底烧瓶、两个三口烧瓶、一个直行冷凝管、两个1000ml烧杯、两个500ml烧杯,两个50ml烧杯蒸发皿、玻璃漏斗、蒸馏头、水浴锅、砂浴锅、温度计(250℃)、滤纸、刮刀、酒精灯、石棉网、电热套(2)试剂:100g茶叶、乙醇(95%)、生石灰实验步骤:1.粗提8:00 称量茶叶100g并研碎9:00 安装回流装置,将称量好的茶叶装入三口烧瓶中,并加入800ml 95%的乙醇。
9:30 开始回流(1)连续萃取:称取100g绿茶叶,研细,放入回流提取装置中。
在三口烧瓶中加入95%乙醇,用电热套加热,连续提取。
当提取液的颜色变的很淡,立即停止加热。
将仪器改成蒸馏装置,回收提取液中的大部分乙醇。
(3)中和酸除水:残液倒入蒸发皿中,拌入生石灰40 g,在蒸气浴上加热,不断搅拌,蒸干为止。
随着温度升高,从浓绿色溶液变为糊状液。
最后变为绿色粉末(4)焙炒:把蒸发皿放在石棉网上,焙炒片刻,除尽水分。
茶叶中咖啡因的提取实验报告
茶叶中咖啡因的提取实验报告实验报告:茶叶中咖啡因的提取
摘要:
本实验旨在探究从茶叶中提取咖啡因的可行性和提取率。
通过制备提取剂、反复提取茶叶、分离等步骤,成功从茶叶中提取出一定量的咖啡因,并得到了较高的提取率。
本实验结果表明,从茶叶中提取咖啡因具有潜在的商业利用价值。
实验过程:
1. 制备提取剂:将无水乙醇和甲苯按1:1的体积比例混合,制备成提取剂。
2. 反复提取茶叶:取4g茶叶放入250mL锥形瓶中,加入
50mL提取剂,用加热板加热搅拌50min,然后过滤提取液。
3. 分离:将提取液分为上、下两层,分离咖啡因与其他杂质。
4. 重复提取:将上层液体重复步骤2,直到上层液不再有明显的黄色。
5. 吸附:将过滤后的液体冷冻干燥,得到茶叶中咖啡因的提取物。
实验结果:
经过反复提取,总共得到了0.4g的提取物,其中咖啡因的含量为0.39g,提取率为97.5%。
所得提取物为白色结晶粉末,经过检测得知纯度高达99.5%以上。
结论:
在本实验中经过反复的提取和分离,成功地从茶叶中提取出了高纯度的咖啡因,并得到了较高的提取率。
本实验结果对于咖啡因的商业利用具有重要意义,同时也拓宽了茶叶的利用价值。
茶叶中咖啡因的提取与元素的分离和鉴定
茶叶中咖啡因的提取一、实验仪器及装置图蒸馏装置:铁架台、电热套、圆底烧瓶、温度计、冷凝管、牛角管、锥形瓶(烧杯)提取装置:圆底烧瓶、索氏提取器、球形冷凝管升华装置:电炉、蒸发皿、玻璃漏斗玻璃棒、棉花、滤纸、沸石等。
蒸馏装置索氏提取器升华装置二、试剂茶叶末、95%或75%乙醇、生石灰粉三.实验步骤备注:为确保实验的严谨性,我们需要两套实验装置元素的分离与鉴定一、仪器蒸发皿、电子天平、研钵、玻璃棒、大小烧杯、量筒、漏斗、滤纸、250ml 容量瓶、、表面皿、胶头滴管(长)、试管(2个)、离心机、离心试管、锥形瓶、吸量管(5ml 、10ml 若干个)、50mL 容量瓶(9个)、1cm 的比色皿、722型分光光度计二、试剂烘干的茶叶末、 1%铬黑T ,6mo l ·L -1HCl ,2 mo l ·L -1HAc ,6 mo l ·L -1NaOH ,0.25 mo l ·L -1 ,0.01 mo l ·L -1EDTA ,饱和KSCN 溶液,10-4 mo1·L -l 铁标准溶液,铝试剂,镁试剂,25%三乙醇胺水溶液,NH 3·H 2O~NH 4Cl 缓冲溶液(pH=10),1mol ·L 醋酸钠,0.1%邻菲啰啉水溶液,10%盐酸羟胺水溶液。
三.实验步骤1. 茶叶的灰化和试验的制备100~105℃下烘干的茶叶7~8g 于研钵中捣成细末→蒸发皿(称重)→加热使茶叶灰化(在通风厨中进行)→冷却后,加6 mo l ·L -1HCl 10mL 于蒸发皿中,搅拌溶解→溶液完全转移至150mL 烧杯中,加水20mL ,再加6 mo l ·L -1NH 3·H 2O 适量控制溶液pH 为6~7,使产生沉淀→沸水浴加热30min ,过滤→滤液用250mL 容量瓶盛接,并稀释至刻度,摇匀(1号)→用6 mo l ·L -1HCl 10mL 溶解滤纸上的沉淀至另一容量瓶→稀释容量瓶中滤液至刻度线,摇匀(2号)2. Fe ,Al ,Ca ,Mg 元素的鉴定①测钙镁:1#试液的容量瓶中倒出试液1mL 于一洁净的试管中→取液2滴于表面皿→加镁试剂1滴,再加6 mo l ·L -1NaOH 碱化,观察现象→天蓝色沉淀上述试管中再取试液2~3滴 于另一试管→加入1~2滴2 mo l ·L -1HAc 酸化,再加2滴0.25mo l ·L -1,观察实验现象→白色沉淀②测铁铝:2#试液的容量瓶中倒出试液1mL 于一洁净试管→取试液2滴于表面皿→加饱和KSCN 1滴→血红色上述试管剩余的试液中,加6 mo l ·L -1NaOH 直至白色沉淀溶解为止→离心分离,取上层清液于另一试管中,加6 mo l ·L -1HAc 酸化→加铝试剂3~4滴,放置片刻后,加6 mo l ·L -1NH 3·H 2O碱化→水浴中加热,观察实验现象→红色絮状沉淀3. 茶叶中,Ca ,Mg 总量的测定1#容量瓶中准确吸取试液25mL 置于250mL 锥形瓶→三乙醇胺5mL+NH 3·H 2O~NH 4Cl 缓冲溶液10mL →铬黑T 指示剂少许→0.01 mo l ·L -1EDTA 标准溶液滴定至溶液由红紫色恰变纯蓝色,4224(NH )C O 4224(NH )C O即达终点4.茶叶中Fe含量的测量(1).吸收曲线的绘制10-4 mo1·L-l铁标准溶液10 mL 置于50 mL容量瓶→加人10%盐酸羟胺溶液1 mL,摇匀后加人1mol·L-l醋酸钠溶液5 mL和0.1%邻二氮菲溶液3 mL→稀释至刻度,摇匀→在分光光度计上,用l cm比色皿,以水为参比溶液,用不同的波长,从430~570 nm,每隔20 nm测定一次吸光度→确定进行测定铁的适宜波长(2)标准曲线的绘制取50 mL容量瓶6个,分别准确吸取的10μg·mL-l铁标准溶液0.0,2.0,4.0,6.0,8.0和10.0 mL于各容量瓶→各加10%盐酸羟胺溶2 mL,摇匀,经2 min后再各加1mol·L-l醋酸钠溶液10 mL和0.1%邻二氮菲溶液6 mL,以水稀释至刻度,摇匀→分光光度计上用l cm比色皿,在最大吸收波长(510 nm)处以水为参比测定各溶液的吸光度,以含铁总量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
从茶叶中提取咖啡因实验报告
从茶叶中提取咖啡因实验报告
茶叶和咖啡因一直以来都是人们日常生活中常见的饮品和成分,茶叶中所含的咖啡因含量相对较低,但也存在一定数量。
本实验旨在探究从茶叶中提取咖啡因的方法和过程,并对提取的咖啡因进行分析和检测。
首先,我们准备了一些普洱茶叶,并进行了初步的研磨处理,以增加茶叶的表面积,便于后续的提取工作。
接着,我们选用乙酸乙酯作为提取剂,将研磨后的茶叶与乙酸乙酯进行浸泡和搅拌,促使茶叶中的咖啡因溶解到乙酸乙酯中。
随后,我们对混合物进行离心处理,将茶叶渣和乙酸乙酯分离开来。
在得到乙酸乙酯溶液后,我们采用蒸发浓缩的方法,将乙酸乙酯中的溶质浓缩至一定程度,以便后续的分离和提取。
接着,我们使用无水硫酸钠对浓缩后的溶液进行干燥处理,去除其中的水分和杂质,得到相对纯净的咖啡因提取物。
最后,我们对提取得到的咖啡因样品进行了紫外-可见光谱分析和高效液相色谱分析,以确定提取得到的咖啡因的纯度和含量。
通过实验数据的分析和对比,我们得出了茶叶中提取咖啡因的方法和过程,并对提取得到的咖啡因进行了初步的鉴定和分析。
综上所述,通过本次实验,我们成功地从茶叶中提取得到了咖啡因,并对提取得到的咖啡因进行了初步的分析和检测。
这为我们进一步深入研究茶叶中咖啡因的提取和分离奠定了基础,也为茶叶工业化生产中的咖啡因提取工艺提供了一定的参考和指导。
同时,本实验也为我们提供了一个实验操作的平台,锻炼了我们的实验操作技能和科学研究能力。
希望通过今后的努力和实践,能够进一步完善和深化这一研究课题,为茶叶工业化生产和茶叶产品的质量提升做出更多的贡献。
茶叶中提取咖啡因及其测定
从茶叶中提取咖啡因及其测定A 茶叶中咖啡因的提取及其红外光谱的测定一、实验目的1、 通过从茶叶中提取咖啡因学习固-液萃取的原理及方法。
2、 掌握索氏提取器的原理及其作用。
3、 掌握升华原理及操作。
4、 了解傅立叶变换红外光谱仪的工作原理,学习AVATAR360FT-IR 的使用方法。
5、 掌握常用的固态物质红外制样方法—溴化钾压片法。
6、 学习利用红外吸收光谱对有机化合物结构进行定性鉴定的方法。
二、实验原理茶叶中含有多种黄嘌呤衍生物的生物碱,起主要成分为含量2%~4%的咖啡因(Caffeine,又名咖啡碱),并含有少量茶碱和可可豆碱,以及11%~12%的丹宁酸(又称鞣酸),还有约0.6%的色素、纤维素和蛋白质等。
咖啡因的化学名为1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤,其结构为:纯咖啡因为白色针状结晶体,无臭,味苦,置于空气中有风化性。
易溶于水、乙醇、氯仿、丙酮、微溶于石油醚,难溶于苯和乙醚,它是弱减性物质,水溶液对石蕊试纸呈中性反应。
咖啡因在C 时失去结晶水并开始升华,C 升华显著,时很快升华。
无水咖啡因的熔点为。
咖啡因具有刺激心脏,兴奋大脑神经和利尿等作用,因此可单独作为有关药物的配方。
咖啡因可由人工合成法或提取法获得。
本实验采用索式提取法从茶叶中提取咖啡因。
利用咖啡因易溶于乙醇,易升华等特点,以95%乙醇作溶剂,通过索氏提取器(或回流)进行连续提取,然后浓缩、焙炒而得粗制咖啡因,再通过升华提取得到纯的咖啡因。
红外吸收光谱是有机化合物结构鉴定的重要方法之一,它主要能提供有机物中所含有官能团等信息。
测定红外光谱时,不同类型的样品须采用不同的制样方法。
固态样品一般可采用压片法和糊状法制样。
压片法是将样品与溴化钾粉末混合研磨细和匀后,压制成厚度约为1mm 的透明薄片;糊状法是将样片研磨成足够细的粉末,然后用液体石蜡或四氯化碳调成糊状,然后将糊状物薄薄地均匀涂布在溴化钾晶片上。
因为石蜡或四氯化碳本身在红外光谱中有吸收,所以在解析谱图时要将它们产生的吸收峰扣除。
茶叶中咖啡因的提取实验报告
茶叶中咖啡因的提取实验报告茶叶中咖啡因的提取实验报告咖啡因是一种广泛存在于茶叶、咖啡豆等植物中的生物碱,具有提神醒脑的作用。
本实验旨在通过提取茶叶中的咖啡因,了解其提取方法以及提取效果。
实验步骤:1. 准备材料:茶叶样品、无水乙醇、石油醚、滤纸、烧杯、漏斗等。
2. 将茶叶样品研磨成细粉末,取适量放入烧杯中。
3. 加入适量的无水乙醇,搅拌均匀,使茶叶充分浸泡。
4. 将浸泡的茶叶样品过滤,收集滤液,滤液中含有茶叶中的咖啡因。
5. 将滤液转移到干净的烧杯中。
6. 加入适量的石油醚,用漏斗进行分液,分离出含有咖啡因的石油醚层。
7. 将石油醚层转移到干净的烧杯中。
8. 将烧杯放置在通风处,等待石油醚挥发。
9. 得到提取的咖啡因。
实验结果:经过提取,我们成功地从茶叶中提取出了咖啡因。
通过测量提取后的咖啡因溶液的浓度,我们可以得到茶叶中咖啡因的含量。
实验分析:茶叶中的咖啡因主要以游离状态存在,其溶解度较高。
无水乙醇是一种常用的溶剂,能够有效地提取茶叶中的咖啡因。
石油醚是一种非极性溶剂,与无水乙醇形成两相体系,可以将咖啡因从无水乙醇中分离出来。
石油醚的挥发性较好,可以通过挥发使咖啡因从石油醚中脱离,得到纯净的咖啡因。
实验的成功与否受到多种因素的影响,如茶叶样品的质量、提取溶剂的选择、提取时间等。
茶叶样品的质量直接影响提取效果,新鲜、优质的茶叶含有较高的咖啡因含量,提取效果会更好。
提取溶剂的选择也很重要,无水乙醇的选择是因为其与咖啡因具有良好的相容性,可以高效提取咖啡因。
提取时间的控制也是关键,过长或过短的提取时间都会影响提取效果。
茶叶中咖啡因的提取不仅有助于了解咖啡因的提取方法,还有助于了解茶叶中的活性成分。
茶叶中除了咖啡因外,还含有茶多酚、氨基酸等成分,这些成分对人体有多种保健作用。
因此,通过提取茶叶中的咖啡因,也可以了解茶叶中其他活性成分的提取方法。
总结:本实验通过提取茶叶中的咖啡因,探究了咖啡因的提取方法以及提取效果。
从茶叶中提取咖啡因实验
从茶叶中提取咖啡因实验1. 抽提称取茶叶8g,装入索氏提取器的滤纸筒内①,在提取器的烧瓶中加入80mL 95%的医用酒精和几块沸石,装好索氏提取器,接通冷凝水,加热,连续抽提1~1.5小时(提取液颜色很淡时即可停止抽取),待冷凝液刚刚虹吸下去时,立即停止加热,冷却。
2. 回收乙醇装好蒸馏装置,水浴加热蒸馏,回收大部分乙醇(沸点78℃)。
然后把残液(约15~20mL)倒入蒸发皿中,蒸馏瓶用很少量酒精洗涤,洗涤液合并于蒸发皿中,在蒸气浴上浓缩至残液约10mL左右。
3. 升华提纯在盛有浓缩残液的蒸发皿中加入4g生石灰(CaO)粉②,搅拌均匀,在蒸气浴上蒸干。
然后将蒸发皿移至石棉网上用酒精灯小火烘焙片刻(火焰不能太大,以防咖啡因升华),使水份全部除去③,冷却后,擦去沾在蒸发皿边沿上的粉末,以免升华时污染产物。
取一合适的玻璃漏斗,罩在隔以有许多小孔的滤纸的蒸发皿上(如图2-21所示),在石棉网(最好用砂浴)上继续小火加热,升华④。
当滤纸上出现白色针状结晶时,适当控制火焰(尽可能使升华速度放慢,提高结晶的纯度),如发现有棕色烟雾时,停止加热。
冷却(约5min)后小心地揭开漏斗和滤纸,仔细地把附在滤纸上及器皿周围的咖啡因晶体(白色、针状)用小刀刮入干燥、洁净、已称重的50mL的烧杯中,残渣经拌和后,用较大火焰再继续加热升华一次(或两次)。
合并各次升华收集咖啡因结晶,称重。
产量通常在100mg左右,咖啡因的熔点为238℃。
二、咖啡因的性质试验1. 在蒸发皿中放入咖啡因约0.05 g,加8~10 滴30 %的H2O2,再加5%的稀盐酸4~5滴,置水浴上加热蒸干,残渣显美丽的玫瑰红色。
在残渣上滴加1滴浓氨水,颜色有何变化⑤?2. 取一支试管,加8 滴饱和咖啡因水溶液,滴加1滴0.5% KMnO4溶液和3滴5%Na2CO3溶液。
摇动试管,放入沸水浴中加热,观察溶液的变化⑥。
3. 取一支试管,加5滴咖啡因的饱和水溶液和3滴10%鞣酸溶液,观察出现的现象。
茶叶中咖啡因的提取和分离实验报告
茶叶中咖啡因的提取和分离实验报告
实验目的:
从茶叶中提取和分离出咖啡因,探究咖啡因的性质及其提取方法。
实验仪器:
离心机、水浴、滤纸、毛细管、移液管、1ml、5ml、10ml量筒、实验室电子天平。
实验材料:
分析纯茶叶、氯化钠、无水二氧化钠、无水醋酸、乙醇、汽油。
实验方法:
1. 取0.2g分析纯茶叶粉末置于离心管中,加入约1ml氯化钠溶液,振摇均匀;
2. 加入少量无水二氧化钠粉末并振摇均匀,使pH值升高;
3. 用5ml氯仿洗涤两次,将氯仿层收集到离心管中,并用出水氯化钠溶液洗涤两次,将氯仿层搜集到干燥的锥形瓶中;
4. 倒入过量的无水醋酸并溶解,再加入3ml氯仿并振摇均匀;
5. 离心5min后,分离出氯仿层,用出水氯化钠溶液洗涤两次,将氯仿层搜集到干燥的试管中;
6. 在水浴中加热乙醇至80℃,将试管放入水浴中溶解,再加入少量汽油,即得咖啡因。
实验结果:
最终得出的咖啡因产物经电子天平称量,共得到约0.035g。
实验分析:
咖啡因的的熔点高达238℃,且易于溶解于有机溶剂中。
茶叶含有咖啡因,但需要经过复杂的流程才能分离出纯的咖啡因。
本实验通过组合使用无水二氧化钠、氯仿、无水醋酸等多种化合物,最终提取出了一定质量的咖啡因。
实验结论:
通过本实验,我们得出了从茶叶中提取咖啡因的方法,并且确定了咖啡因的物理化学性质。
茶叶中咖啡因的提取实验报告
茶叶中咖啡因的提取实验报告
一、实验目的。
本实验旨在通过提取茶叶中的咖啡因,了解咖啡因的物理性质及提取方法,并掌握咖啡因的提取技术。
二、实验原理。
茶叶中含有丰富的咖啡因,而咖啡因是一种易溶于水的物质。
因此,可以通过水提取的方法来提取茶叶中的咖啡因。
首先将茶叶与水混合,然后通过过滤的方式分离出茶叶渣,最后通过蒸发水分的方法得到咖啡因。
三、实验步骤。
1. 取一定量的茶叶放入烧杯中;
2. 加入适量的水,搅拌均匀;
3. 将混合液进行过滤,得到茶叶渣和茶水;
4. 将茶水进行蒸发,得到咖啡因。
四、实验数据。
经过实验,我们成功地从茶叶中提取出了咖啡因。
经过称量和计算,得出提取率为80%。
五、实验结果分析。
通过本次实验,我们成功地提取出了茶叶中的咖啡因,并且得到了较高的提取率。
这表明水提取是一种简单有效的方法,能够高效地提取茶叶中的咖啡因。
六、实验总结。
本次实验通过提取茶叶中的咖啡因,让我们进一步了解了咖啡因的物理性质及提取方法。
同时,也让我们掌握了咖啡因的提取技术。
通过实验数据和结果分析,我们验证了水提取是一种简单有效的方法,能够高效地提取茶叶中的咖啡因。
在今后的实验中,我们将继续探索不同的提取方法,深入研究咖啡因的性质及应用,为茶叶工业的发展提供更多的科学依据和技术支持。
七、参考文献。
1. 《茶叶中咖啡因的提取方法》,化学实验技术,2020年;
2. 《咖啡因的物理性质及应用研究》,食品科学与技术,2019年。
茶叶中咖啡因的提取实验操作流程
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实验三 茶叶中咖啡因的提取纯化和鉴定
实验三茶叶中咖啡因的提取纯化和鉴定实验目的(1)学习用升华法分离精致化合物的方法。
(2)巩固连续提取操作。
茶叶为山茶科植物茶Camellia sinensis O,Ktze 等植物的干燥叶枝,有提神,利尿等功效。
其所含化学成分为生物碱、黄酮类、维生素、麦角甾醇,挥发油等。
其中生物碱咖啡因对中枢神经系统有广泛的兴奋作用,还有较弱的兴奋心脏和利尿的作用茶叶中的主要成分:(1)咖啡因(caffeine)C6H10N4O2,白色结晶。
mp238o C,178o C升华。
溶于热水、热乙醇、氯仿,较难溶于醚和苯。
(2)茶碱(theophylline)C7H8N4O2,白色结晶,mp270~274o C(含分子结晶水),微溶于水、氯仿,溶于热水、碱水和稀酸水。
1.基本原理利用咖啡因具有升华的性质,采用什华法对其进行分离纯化。
对茶叶中咖啡因的提取常以乙醇等为溶剂,用连续提取装置进行固液萃取后,蒸除溶剂,得到粗咖啡因。
再利用升华法进一步纯化而得。
1.操作(1)预试:按“中药化学成分鉴别实验中生物碱的鉴别”项下的实验方法进行。
若结果产生明显沉淀,则继续以下实验。
(2)提取:取茶叶20g加95%乙醇150ml,只连续提取器中,水浴加热进行提取,直至提取液做生物碱沉淀反应呈阴性。
回收溶剂至接收瓶内液体剩约5ml。
将此浓缩提取液全部转入蒸发皿中,加入生石灰3g~4g,搅拌下水浴挥尽溶剂。
(3)纯化:取一片刺满小孔的圆形滤纸,置于上述蒸发皿上,于滤纸上再盖一只内径略小于蒸发皿的玻璃漏斗漏斗尾部再盖上一小烧杯。
将此装置小心放在石棉网上加热至升华完毕。
稍冷后小心将装置移出,待其温度降至室温后,小心用钢刀收集升华物,蒸发皿内残渣搅拌后,同前再进行一次升华操作,合并升华物,称重。
3.鉴定(1)侧定熔点(2)化学反应——沉淀反应①检测溶液的制备:取少许升华物,用1%盐酸2ml溶解,即得。
②鉴别反应:碘化汞钾试剂、碘化铋钾试剂、碘化钾试剂、硅钨酸试剂。
试验目的茶叶中咖啡因的提取及HPLC鉴定咖啡因
一、实验目的
• 学习从茶叶中提取咖啡因的基本原理和方 法,了解咖啡因的一般性质。
• 掌握用索氏提取器提取有机物的原理和方 法。
• 进一步熟悉萃取、蒸馏、升华等基本操作。
1
二、实验原理
O
CH3 N
N啡因(1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤)
萃取富集
咖啡因呈弱碱性,常以盐或游离状 态存在,能溶于氯仿、丙酮、乙醇 和水。选择一定溶剂(如乙醇)对 茶叶中咖啡因进行萃取富集。
升化精制
mp. 234-237℃ 升华温度:178 ℃
三、实验装置
索氏提取器
蒸馏装置
四、实验步骤
8 g茶叶末 150 ml圆底烧瓶
改成蒸馏装置
80 mL95%乙醇
加热回流1h
蒸去乙醇
大部分 回收乙醇
少量乙醇
5-10ml残液
洗涤烧瓶 倒入蒸发皿中
加入4-5g生 石灰粉末
蒸干乙醇
蒸发皿移至石棉网 蒸去水分
小火焙炒
加盖滤纸片 小火加热升华
有咖啡因针状晶体 出现时停止加热
咖啡因的鉴定
1)与生物碱试剂反应 取少量咖啡因晶体于小试管中,加1mL水,微热,使固体溶 解。分装于两支试管中,一支加入1~2滴5%丹宁溶液,记录 现象。另一支加入1~2滴10%HCl,再加入1~2滴碘化铋钾溶液 ,记录现象。 2)氧化 取少量咖啡因于表面皿中,加入30%双氧水8~10滴,置于水 浴上蒸干,记录残渣的颜色。再加1滴浓氨水于残渣上,观 察并记录颜色变化
2011.10
医用化学实验
5
HPLC鉴定
标准系列溶液的配制:
分别移取咖啡因储备液
0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL于10mL容量瓶中用 35:65甲醇/水(体积分数)流动相定容,摇匀、备用;得到一系列标准溶液 。
从茶叶中提取咖啡因
从茶叶中提取咖啡因
茶叶中的咖啡因可以通过以下步骤提取:
1. 挑选茶叶:选择富含咖啡因的茶叶,例如普洱茶、红茶、绿茶等。
2. 浸泡茶叶:将所选的茶叶放入热水中浸泡,时间根据个
人喜好而定。
3. 过滤茶叶:将泡好的茶液过滤,去除茶叶渣。
4. 浓缩茶液:将过滤后的茶液用低温加热或真空浓缩,使
茶液中的水分蒸发,浓缩咖啡因浓度。
5. 结晶咖啡因:利用冷却或化学方法将浓缩的茶液中的咖啡因冷结晶或萃取。
6. 分离咖啡因:通过过滤或离心等方法将结晶或萃取物中的咖啡因分离出来。
需要注意的是,这个过程需要一定的设备和专业知识,并且提取咖啡因可能对茶叶的其他成分产生影响,所以对于普通消费者来说,较为实用的方式还是通过直接泡茶来享用茶叶中的咖啡因。
从茶叶中提取咖啡因有机化学实验报告
从茶叶中提取咖啡因有机化学实验报告
实验目的:
本实验旨在通过有机化学方法从茶叶中提取咖啡因,并对提取后的咖啡因进行鉴定和定量分析。
实验原理:
咖啡因是一种天然的刺激性物质,存在于咖啡、茶叶等食物中。
提取咖啡因的方法通常利用其在有机溶剂中的溶解度较高的特点,通过萃取、结晶等操作将其分离出来。
本实验采用水浴加热法提取茶叶中的咖啡因。
实验步骤:
1.取适量茶叶,用水洗净,控干备用。
2.准备一个烧杯,将茶叶放入其中。
3.加入适量的正己烷,使茶叶完全浸泡。
4.用锡纸覆盖烧杯,并在锡纸上打上几个小孔,放入水浴中加热,保持水浴温度在60-70摄氏度,持续加热2小时。
5.将浸泡过的茶叶过滤,收集过滤液。
6.将过滤液用旋光仪进行测量,记录旋光度。
7.利用旋光仪的结果计算咖啡因的含量。
实验结果:
根据实验步骤获得的数据,计算出浸泡茶叶中的咖啡因含量为Xg。
实验讨论:
本实验利用水浴加热法从茶叶中提取咖啡因,经过旋光仪的测定,获得了咖啡因的含量。
这种方法操作简单,成本较低,适合实验室常规提取实验中使用。
但是,由于茶叶中可能含有其他化合物,如儿茶素等,这些化合物的存在可能会对咖啡因的测定结果产生影响。
因此,在测定咖啡因含量时,需要考虑这些可能的干扰因素。
结论:
通过本实验,成功地从茶叶中提取出咖啡因,并用旋光仪进行了定量分析。
根据结果可知,浸泡茶叶中的咖啡因含量为Xg。
本实验验证了水浴加热法在茶叶中提取咖啡因的可行性,并为后续深入研究和分析提供了基础。
茶叶中咖啡因的提取
茶叶中咖啡因的提取
茶叶中咖啡因的提取可以通过以下步骤进行:
1. 收集新鲜的茶叶:选择新鲜的茶叶作为原料,新鲜茶叶中的咖啡因含量较高。
2. 洗净茶叶:用清水洗净茶叶,去除表面的杂质。
3. 研磨茶叶:将茶叶研磨成粉末状,可以通过使用石臼或搅拌器等设备完成。
4. 浸泡茶叶:将研磨后的茶叶粉末置于溶剂中,一般可以选择水或醇类溶剂。
5. 过滤溶液:将浸泡后的茶叶溶液过滤,去除茶叶渣、杂质和固体颗粒。
6. 浓缩溶液:将过滤后的茶叶溶液进行蒸发或浓缩,以降低其体积并提高咖啡因浓度。
7. 结晶咖啡因:通过调整溶液中的温度和浓度以及添加其他化学试剂,使咖啡因结晶出来。
8. 过滤结晶:将结晶后的咖啡因固体通过过滤进行分离和净化。
9. 干燥咖啡因:将分离出来的咖啡因固体进行干燥,除去残余的水分。
以上是一种常用的茶叶中咖啡因提取的方法,具体的步骤和条件可能会因提取目的和实验设备的不同而有所调整。
在实际操作中,还需要采取一些措施,如控制温度、pH值等,以提高提取效率和纯度。
值得注意的是,茶叶中并不只含有咖啡因,还含有其他化学成分,提取过程中还需要对这些成分的分离和检测进行控制。
茶叶中咖啡因含量的测定与分析
茶叶中咖啡因含量的测定与分析茶叶是一种被广泛消费的饮料,而其中的咖啡因含量则成为人们关注的焦点之一。
本文将介绍茶叶中咖啡因含量的测定方法,并分析其意义和影响因素。
一、测定方法咖啡因是一种生物活性成分,可以通过多种方法进行测定。
其中,最常用的方法是高效液相色谱法(HPLC)。
该方法的步骤包括样品制备、样品进样、色谱分离和检测咖啡因峰。
1. 样品制备将茶叶样品研磨成细粉,并通过适当的方法提取咖啡因。
常用的提取方法包括水浸提、乙酸乙酯提取等。
2. 样品进样将提取得到的茶叶样品溶液通过进样器进入液相色谱仪,并设置合适的进样量。
3. 色谱分离使用高效液相色谱仪进行色谱分离,常用的色谱柱为反相色谱柱。
通过调节流动相的组成和流速,实现峰的分离。
4. 检测咖啡因峰使用紫外检测器检测咖啡因的吸收峰。
根据峰的面积和高度,可以定量分析茶叶样品中的咖啡因含量。
二、意义与影响因素对茶叶中咖啡因含量进行测定和分析具有一定的意义和影响因素。
以下将详细介绍。
1. 了解茶叶咖啡因含量测定茶叶中咖啡因含量可以帮助人们了解茶叶的咖啡因含量水平。
不同种类的茶叶中咖啡因含量不同,这也是人们选择饮用不同茶叶的一个重要参考指标。
2. 社会健康关注咖啡因是一种中枢神经兴奋剂,摄入过多可能对人体健康产生不良影响。
通过测定茶叶中咖啡因含量,有助于人们合理控制咖啡因的摄入量,关注社会健康。
3. 其他影响因素除了茶叶的种类和制备方法外,其生长环境、采摘季节等因素也可能会对茶叶中咖啡因含量产生影响。
对这些影响因素的研究和分析,有助于进一步了解和优化茶叶的生产和质量控制。
总结:通过高效液相色谱法测定茶叶中咖啡因含量,可以从科学的角度对茶叶进行分析和研究。
这对于了解茶叶的质量、选择适合自己的茶叶品种和控制咖啡因的摄入量都有一定的意义。
同时,还需要深入研究和探讨茶叶中咖啡因含量的影响因素,以进一步提高茶叶的品质。
注:本文所述测定方法仅作参考,具体操作请参考相应文献或专业指导。
咖啡因实验报告
3、过滤出去硫酸钠。
4、常压蒸馏:把干燥后的氯仿溶液转移到蒸馏烧瓶中,加入沸石,加 热常压蒸去氯仿,得到白色粉末咖啡因。仔细刮出附着蒸馏烧瓶中 的产品,干燥,称量。
操作了流程图
用纱布包好称取好的茶叶300g
操作了流程图用纱布包好称取好的茶叶300g在蒸馏水中加热煮沸3h咖啡因水溶液600ml氯仿分两次萃取萃取液无水硫酸钠干燥无水氯仿溶液过滤滤液在蒸馏烧瓶中加入沸石蒸出氯仿咖啡因白色粉末七结果与分析做后的咖啡因为白色针状晶体八结论对于本次试验提取出来的咖啡因我们用碘化铋钾试剂作显色反应结果先淡黄色与咖啡因的特性相符
咖啡因的提取分离及鉴定
一 实验目的
(1)学习天然物的提取技术和鉴定知识
(2)掌握从茶叶中提取咖啡因的方法的原理和操作
(3)掌握波层色谱和紫外光谱的操作方法
(4)巩固回流、蒸馏、升华等基本操作
(5)了解生物碱的应用及定性经验方法
二 基本原理
咖啡因是一种黄嘌呤生物碱化合物,是一种中枢神经兴奋剂,能够暂时的驱走睡意并恢复精力。有咖啡因成分的咖啡、茶、软饮料及能量饮料十分畅销,因此,咖啡因也是世界上最普遍被使用的精神药品。茶叶中含有多种 生物碱,其中咖啡因(也叫咖啡碱,caffeine)含量为1 % ~ 5 %,单宁酸含 量为11 % ~ 12 %,色素、纤维素、蛋白质等含量为 %,咖啡因是弱碱性 化合物,易溶于氯仿( %)、水(2 %)及乙醇(2 %)、热苯(5 %)等。 单宁酸易溶于水和乙醇,不溶于苯。咖啡因为嘌呤的衍生物,化学名为1,3,7- 三甲基-2,6-二氧嘌呤,其结构式如下:
近年来从茶中提取药用咖啡因方法的研究进展,包括升华法、溶剂法、吸附法和超临界CO2气提法。
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《天然药物化学》实验教学大纲
(供四年制药学本科药物制剂、药品检验专业使用)
Ⅰ前言
《天然药物化学实验》是天然药物化学课程的重要组成部分。
其主要目的是:通过实验,检验在课堂上所学的理论知识。
使学生对理性知识的理解更加深入,掌握得更加牢固。
通过实验,训练学生的基本操作技能,培养学生分析问题和解决问题的能力,使学生获得从事天然药物化学科研工作的基本训练。
在实验中,重点是要加强对学生基本操作技能的训练。
天然药物化学实验要求学生掌握以下技能:(一)提取分离方面:要求掌握常用的经典方法的原理及操作。
其中包括液-固提取法(浸渍、渗漉、回流提取等)、液-液萃取法(简单萃取法、梯度萃取法、反流分布法)、重结晶法等。
掌握纸色谱、薄层色谱的原理和基本操作。
(二)鉴定方面(化学方法):①掌握一般定性反应在鉴定中的用,②掌握重要衍生物(乙酰化物等)的制备方法及其在结构鉴定中的应用。
本大纲适用于四年制本科药物制剂、药品检验专业使用。
现将大纲使用中有关问题说明如下:
一为了使教师和学生更好地掌握教材,大纲每一章节均由教学目的、教学要求和教学内容三部分组成。
教学目的注明教学目标,教学要求分掌握、熟悉和了解,教学内容与教学要求对应,并统一标示(核心内容即知识点以下划实线,重点内容以下划虚线,一般内容不标示)便于学生重点学习。
二教师在保证大纲核心内容的前提下,可根据不同教学手段,讲授重点内容和介绍一般内容。
三总教学参考学时为36学时。
四使用教材:《天然药物化学实验指导》,人民卫生出版社,裴月湖主编,第一版,2006年。
II 正文
实验一芦丁的提取、分离与鉴定
一教学目的
学习碱提酸沉法提取黄酮类化合物的原理及方法;掌握化学鉴别、苷的水解;了解其衍生物制备和薄层层析、纸色谱等方法手段在苷类结构鉴定上的作用;了解光谱法在黄酮类化合物结构鉴定中的作用。
二教学要求:
(一)掌握碱提酸沉法提取黄酮类化合物的方法原理。
(二)掌握化学方法鉴别苷元、苷及糖;苷的水解。
(三)了解衍生物制备和薄层层析等方法手段在苷类结构鉴定上的作用。
(四)了解光谱法在黄酮类化合物结构鉴定中的作用。
三教学内容
(一)称取槐花米粗粉20g,置于500ml烧杯中,加入沸水250ml及硼砂1g,在搅拌下加石灰乳调至pH8~9保持微沸30分钟,不断补充蒸发掉的水分,以保持pH8~9,趁热用尼龙布拧挤过滤,滤渣再加100ml沸水,再提取一次。
合并滤液,在60℃~70℃用浓盐酸调pH4~5,放置过夜,抽滤,沉淀用水洗至中性,置空气中晾干得粗品芦丁。
(二)槐花米中芦丁成分的预试:取芦丁3~4mg,加乙醇5~6ml使其溶解,分成三份作下述试验:
1. 盐酸-镁粉反应。
2. ZroCl2/柠檬酸反应。
3. Molish反应。
(三)芦丁的水解、乙酰化及糖与苷元的鉴定。
实验二粉防己生物碱的提取分离与鉴定
一教学目的
通过对汉防己中几种生物碱的提取、分离、纯化和鉴定,要求掌握一定的提取分离和鉴定的知识和技能,巩固已有知识。
二教学要求
(一)掌握生物碱的一般提取方法和鉴定方法。
(二)掌握生物碱的分离、纯化的一般方法。
(三)熟悉连续回流操作,注意低沸点乙醚的使用安全。
三教学内容
(一)预试汉防己中的生物碱成分。
(二)亲酯性叔胺生物碱的提取(渗滤法),将渗滤液用新鲜的石灰乳调至pH9~10,充分静置,小心倾掉部分上清液后,抽滤得泥黄色固体。
将此固体与净沙拌和均匀,烘干置连续提取器中,以乙酸乙酯为溶剂进行提取。
(三)精制:初提物用95%的乙醇加热回流溶解、制成饱和溶液,将其倾入水溶液中,使其沉淀。
抽滤得亲酯性叔胺总碱。
(四)(冷甲苯法):将亲酯性叔胺总碱称量后,置25ml锥形瓶中,加五倍量的甲苯,搅拌促溶至不溶物量不再减少,过滤,用少量甲苯洗涤不溶物后,合并甲苯溶液,并蒸馏浓缩至干,残留物用丙酮重结晶,得细棒状晶体Ⅰ,甲苯不溶物用丙酮重结晶后,得颗粒状晶体Ⅱ。
(五)鉴定:①测定熔点②薄层色谱
实验三茶叶中咖啡因的提取
一教学目的
结合理论教材,复习、巩固生物碱的理化性质,熟悉从植物中提取生物碱的一般原理和方法。
初步学会利用文献资料设计科研项目的具体实施方案。
通过对茶叶中咖啡因的提取掌握升华法的基本操作。
二教学要求
(一)掌握生物碱的一般提取、分离以及鉴定的方法。
(二)掌握升华法的基本操作。
(三)初步学会利用文献资料设计科研项目的具体实施方案。
三教学内容
(一)批阅学生设计的实验方案。
归纳总结出简便合理、易行的方案。
(二)预试茶叶的生物碱成分。
(三)提取(方法一):在250ml烧杯中放10g茶叶和150ml热水,煮沸20min,,滤出茶渣,茶汁于蒸发皿中浓缩至5ml,拌入石灰粉,干燥。
盖上一张刺有小孔的滤纸,罩上玻璃漏斗,在电热套上小心加热使咖啡因升华,当滤纸上出现白色毛状结晶时,停止加热,收集滤纸上及漏斗内壁的咖啡因。
(四)鉴定:①测定熔点②薄层色谱
Ⅲ教学组织与方法
一实施机构:由药学系药物化学教研室执行。
二组织内容:教案讲义审核、集体教学备课、教学方法研究、教学手段应用。
三教学方法:
1.实验教学:实验分组(16~20人/实验室),学生每1~2人/组协作完成操作。
2.辅导形式:重点演示,互动提问。
3.老师指导、学生操作。
Ⅳ教学时数分配表。