安捷伦气相色谱基础培训分析
2012奇正藏药 安捷伦气相色谱基础培训
转化为易挥发的液体和固体。 分析的有机物，约占全部有机物(约300万种)的20%。 6.不足之处：对被分离组分的定性能力较差。
2019年10月14日星期一
兰州制造中心实验室
1.4 色谱图及有关术语
• 从载气带着组分进入色谱柱起就用检测器 检测流出柱后的气体，并用记录器记录信 号随时间变化的曲线，此曲线就叫色谱流 出曲线，当待测组分流出色谱柱时，检测 器就可检测到其组分的浓度，在流出曲线 上表现为峰状，叫色谱峰。
2019年10月14日星期一
兰州制造中心实验室
• 理解色谱法(Gas Chromatography ) • 主要有2点：一是要 有两相，二是要有差异
。
• 两相：固定相和流动相 • 具体到气相色谱： • 固定相就是色谱柱(column)，流动相就是气
体或者称为载气(carrier gas )。 • 差异就是指分配系数的差异。
(HP Part No. 19095Z-123) 载气： Helium, 5.2 psi 炉温： 60 C 进样口： 1 cc, 分流比 5:1 检测器： FID
2019年10月14日星期一
兰州制造中心实验室
药品中溶剂残留: USP 467
1
2
4
1 二氯甲烷(25 ppm) 2 氯仿(12 ppm) 3 苯(25 ppm)
- 不纯样品。 - 固体样品。 - 含有某些不做分析的高沸点 组
分样品。 - 含水量较高的样品。
2019年10月14日星期一
兰州制造中心实验室
应用
水中氯化烃 顶空分析
2
3
1
1. 氯代甲烷 2. 二氯甲烷 3. 三氯甲烷 4. 四氯化碳 4
AgilentA气相色谱使用培训解析PPT学习教案
32
（3）极化电极 极化电压的大小直接影响响应值。 一般选±100V～±300V
（4）使用温度 氢焰检测器的温度不是主要影响因素 80～200℃灵敏度几乎相同。 80℃以下灵敏度显著下降。（水蒸气冷凝所致）
第32页/共89页
33
电子捕获检测器（electron capture detector －ECD）
相似相溶原理 非极性组分－非极性柱 极性组分－极性柱 混合组分－极性柱 液膜厚度（0.25－0.5μm）
薄膜－高沸点 厚膜－低沸点、气体（增加组分与固定相的相互作
用）
柱长（15，30，60，150m）
组分复杂－长柱
内径（0.1，0.25，0.32，0.53mm）
内径小、分离度高 分离度可接受条件下尽量选择大内径
专属型——对特定物质有高灵敏响应； 常用的检测器：热导检测器、氢火焰离子化检测器；
第21页/共89页
22
热导池检测器
（thermal conductivity detector：TCD ） 1、热导池的结构
双臂热导池
四臂热导池
• 热导池由池体（不锈钢块）和热敏元件（铼钨合金 ）构 成
• 双臂热导池：一臂参比池；一臂测量池 • 四臂热导池：两臂是参第比22；页/共两89臂页是测量
第30页/共89页
31
3、操作条件选择
（1）气体流量 载气流量 一般用氮气作载气，最佳载气流速 氢气流量 氢气流量与载气流量之比影响氢火焰的 温度及火焰中的电离过程。 H2：N2＝1：1～1：1.5（最佳氢氮比） 空气流量 空气是助燃气 空气流量高于某一数值（400mL·min-1）对影响值 几乎没有影响。 一般 H2：空气＝1：10
安捷伦气相色谱仪培训教材
Agilent 7890/5975-GC/MSD (For 1701E02系列工作站)现场培训教材1安捷伦科技有限公司生命科学与化学分析仪器部2培训目的● 初步了解Agilent 7890气相色谱仪和5975质谱仪的操作。
● 正确地执行仪器的开机、关机；初步掌握软件中有关仪器参数设定、分析方法的编辑、谱库检索及报告的打印。
注意事项:1.老化柱子分段老化。
按温度从低到高分段，程序升温老化。
这是最好的老化方法。
如HP-5柱，5-6℃/min至250℃，反复数次；再升至280℃，反复数次；接到MS上看基线情况。
270℃以后基线提高为正常。
再老化到300℃半小时。
无论何种方式，载气必须充足。
2.进样口用红色或灰色隔垫，可减少隔垫流失。
3.GC/MS接口处使用的垫圈是85%vesper材质 (5062-3508)。
注意安装方向(大的一端朝向质谱)。
4.新柱子安装时无方向性,但一旦使用过,不要再改变方向。
保存柱子时注意将两端密封好,避免水和空气破坏柱子内涂层仪器配置:341. 在操作系统桌面双击Config/配置图标进入仪器配置界面2. 如下图所示点击所要配置的仪器。
配置MSD 及GC ：以下采用中文工作站界面，英文工作站请参考相应位置及图标在出现的画面中输入仪器名称、序列号等信息后，在质谱仪一栏中选择MSD 的型号，并输入MSD 的IP 地址，选择DC 极性（标注于MSD 侧板的中部金属上部）；同样配置GC 后点击确定退出。
5配置完成后桌面上应出现“GCMS ”和“GCMS Data Analysis ”的图标（名称由配置时输入的仪器名称决定）。
如下图所示:开机1. 打开载气钢瓶（He）控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa2. 打开计算机，登录进入Windows XP系统。
3. 打开7890GC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕。
安捷伦GC-MS培训总结
安捷伦GC-MS培训总结安捷伦GC-MS脱产培训总结Aglient GCMS 6890-5975培训期间的学习内容一、GCMS的基础理论简介、Aglient GCMS开机和关机以及仪器调谐：重点1. 理解TIC色谱图上数据点产生的方法：质谱扫描一次就可以得到某时刻的一张质谱图，然后把这张质谱图上所有的峰的绝对丰度之和看作为一个检测值，再对应上这一时刻，就可以得到TIC上一个点。
当把所有时刻的检测值都对时间做图时，就得到了一张完整的TIC。
重点2.怎样根据实际需要选择不同的调谐方法？如何用调谐文件上的参数判断仪器状态？如何根据质谱峰的状态修改调谐参数，手动调谐使仪器达到检测的最佳状态？GCMS调谐就是调谐MS，调谐的内容主要包括3个部分：A．离子源：调谐离子源就是调整离子源内各部件的电压，包括：推斥极电压（Repeller）、离子聚焦（Ion focus）电压、入口透镜(Entlens)电压、入口透镜补偿（Entoffs）电压，以保证得到良好的检测灵敏度；B．四极杆：调谐四极杆就是调节原子质量单位增溢（Amu gain）和原子质量单位补偿（Amu offset），以得到正确的峰宽；调节质量轴增溢（Mass gain ）和质量轴补偿（Mass offset），以保证正确的质量分配；C．检测器：检测器调谐就是调节电子倍增管电压(EM voltage)，以保证每个碎片离子的丰度在20-50万，保证检测的灵敏度。
Agilent GCMS 提供的调谐方法：A．自动调谐(ATune)：调节仪器使在整个扫描范围内的灵敏度最大，ATune不理会离子的丰度比例关系，所以有时候调谐完会发现和标准谱图有区别，适用于痕量组分或者要求高灵敏度的组分的分析。
ATune方便快速、能提供详细的系统性能诊断信息。
B．标准谱图自动调谐(Standard Spectra AutoTune，STune)：在整个扫描范围内标准响应调节，适应于定性分析以及检索商品谱图谱库，如果需要经常检索谱库，最好采用STune。
安捷伦气相色谱基础培训总结
2017年10月25日星期三
• 理解色谱法(Gas Chromatography ) • 主要有2点：一是要 有两相，二是要有差异 。 • 两相：固定相和流动相 • 具体到气相色谱： • 固定相就是色谱柱(column)，流动相就是气 体或者称为载气(carrier gas )。 • 差异就是指分配系数的差异。
2017年10月25日星期三
• 如图所示为一色谱流出曲线 • 1）基线：在实验条件下， ：
色谱柱后仅有纯流动相进 入检测器时的流出曲线称 为基线。基线在稳定的条 件下应是一条水平的直线。 它的平直与否可反应出实 验条件的稳定情况。 • 2）峰高（h）和峰面积 ： 色谱峰顶点与基线的距离 叫峰高。色谱峰与峰底基 线所围成区域的面积叫峰 面积。
2017年10月25日星期三
气体的净化
1、气体不纯的不良影响
1) 样品失真或消失 2) 3) 4) 柱失效 对固定液保留特性的影响 对检测器的影响
2、气体的净化方法 3、常用的净化物质的使用与老化
2017年10月25日星期三
气流调节阀 • 通常在减压阀输出气体的管线中还要串联稳 压阀，用以稳定载气（或燃气）的压力 • 当用程序升温进行色谱分析时，由于色谱柱 柱温不断升高引起色谱柱阻力不断增加，也会使 载气流量发生变化。为了在气体阻力发生变化时 ，也能维持载气流速的稳定，需要使用稳流阀来 自动控制载气的稳定流速。
2017年10月25日星期三
色谱过程示意图
待分离组分 ， 和
载气 A
B
C
D
2017年10月25日星期三
分离的过程示意图
流动 相
样品
固定 相Βιβλιοθήκη 2017年10月25日星期三
1.2 气相色谱法的定义和分类
Agilent-GCMS培训优秀课件
5973 旳放气 阀位置
46
质谱旳本地控制面板
• 诊疗 • 放空 / 抽真空 • 调谐 • 运营 / 停止
47
第三章 调 谐
48
主要内容
• MS调谐旳基本原理 • 化学工作站中旳不同调谐
49
调谐做什么?
▪ 设定离子源部件旳电压,以得到良好旳敏捷度 ▪ 设定 amu gain 和 amu offset 以得到正确峰宽 ▪ 设定 mass gain 和mass offset以确保正确旳质量分配 ▪ 设定 EM 电压
22
常见元素同位素表
元素
A
质量 %
H 1 100
P 31 100
F 19 100
I 127 100
C 12 100
N 14 100
O 16 100
S 32 100
Si 28 100
Cl 35 100
Br 79 100
A+1 质量 %
2
0.05
13
1.1
15
0.37
17
0.04
33
0.80
29
5.1
31
总离子流色谱
Abundance 8000000
TIC: ALKDEMO.D
33
34
6000000
32
4000000 2023000
31 30
35 36
Time 5.25 5.26 5.27 5.28 5.29 5.30 5.31 5.32 5.33
AbundanceScan 32 (5.281 min): ALKDEMO.D
26
四极杆
27
高能打拿极和电子倍增器
四级杆
Agilent GC7890A气相色谱仪标准操作培训解读
第一部分 气相色谱简介
2 文档名称 | 章节名称
一、典型的气相色谱
气相色谱仪的主要组成部分：气体、进样口、色谱柱、检测器、数据系统。
分子筛 脱水管
固定 限流器
稳压器
流量 控制器
空气
氢气
载气
进样口
检测器
色谱柱
电子部件 PC
3 文档名称 | 章节名称
24 文档名称 | 章节名称
25 文档名称 | 章节名称
26 文档名称 | 章节名称
第三部分 色谱柱
27 文档名称 | 章节名称
色谱柱的类型
填充柱 仅用于特定的应用，如永久气体分析 开管毛细管柱 一般为熔融石英制成，内径是0.05-0.75mm,柱长可达150米
28 文档名称 | 章节名称
气液色谱 (GLC)
个月。
7 文档名称 | 章节名称
8 文档名称 | 章节名称
9 文档名称 | 章节名称
10 文档名称 | 章节名称
第二部分 进样口
11 文档名称 | 章节名称
12 文档名称 | 章节名称
隔垫吹扫的作用 带走隔垫分解的污染物及消除二次进样现象 问：什么叫二次进样现象？ 进样针进样后出针时残留在针外壁的样品所形成的第二次进样。
19 文档名称 | 章节名称
分流 /不分流进样口的日常维护
20 文档名称 | 章节名称
21 文档名称 | 章节名称
22 文档名称 | 章节名称
衬管的清洗和玻璃棉的使用
衬管的清洗
?分类：分为未去活性的和工厂去活性的衬管
?工厂去活性的衬管的清洗步骤：
?
移去玻璃棉
?
(2024年)安捷伦气相色谱仪7890b培训精品课件
解答在数据处理过程中遇到的疑难问题，如基线漂移、峰形异常等 。
软件操作技巧与优化建议
分享软件操作的高级技巧和优化建议，帮助用户更熟练地使用软件 并提高工作效率。
15
04
实验设计与优化策略探讨
2024/3/26
16
样品前处理方法研究
样品前处理的目的和意义
去除干扰物质，提高检测灵敏度和准确性。
详细讲解检测器的使用注意事项、日常维护和故 障排除方法，以确保检测器的稳定性和可靠性。
2024/3/26
11
03
软件操作与数据处理方法
2024/3/26
12
软件安装及界面介绍
2024/3/26
软件安装步骤详解
01
包括安装前的准备工作、安装过程中的选项设置以及安装后的
配置和测试。
界面布局与功能介绍
3
气相色谱仪发展历史
1950年代
气相色谱仪的雏形出现，主要应用于 易挥发有机化合物的分离和分析。
1960-1970年代
1980年代至今
计算机技术的引入使得仪器自动化、 智能化程度不断提高，同时多维色谱 、联用技术等的发展进一步拓展了气 相色谱仪的应用范围。
随着填充柱和毛细管柱技术的发展， 气相色谱仪的分离效能和检测灵敏度 得到显著提高。
2024/3/26
8
进样系统结构及功能
进样器类型
介绍7890b配备的进样器类型， 如自动进样器和手动进样器，以
及各自的特点和适用范围。
2024/3/26
进样针与进样口
详细讲解进样针的选择、清洗和更 换方法，以及进样口的结构、功能 和温度控制等要点。
进样参数设置
阐述如何根据实验需求设置进样量 、进样速度、进样口温度等关键参 数，以确保分析的准确性和重复性 。
赴安捷伦公司色谱学习总结
气相色谱培训总结2008年12月下旬在公司和化验室安排下，本人到北京安捷仑培训中心学习。
主要学习内容为：6820气相色谱仪仪器硬件使用与维护，分析方法建立与使用，故障处理，仪器配件选择等内容，现将有关学习情况总结如下：一、6820气相色谱操作步骤1 打开载气钢瓶，调节压力至0.5MPa。
2 如果使用 FID，打开主机面板左上角处氢气和空气气体。
3 打开6820电源，待6820－GC自检完成后，双击Agilent Cerity QA-QC图标，进入工作站画面。
4按［前检测］或［后检测］查看检测器输出，在 FID 部件上按 FID点火器按钮，点火以后信号一般增加 5 至 20 pA。
5 点击工作站左面的“样品”按钮，点击“编辑”子按钮，在样品名的下方输入样品名，选择方法名、仪器名、单位，点击“注册样品”按钮。
依次注册若干样品，退出该画面。
未就绪灯亮，并保持到所有的 GC温度都达到设定值为止。
6 点击工作站左面的“仪器”按钮，点击“样品项”子按钮，检查当前状态对应样品为所要分析样品。
点击“实时绘图”子按钮，待基线平稳后，打开分析气体，进行置换。
置换完全后，关闭气体。
7 打开气体进样，至出气口连接三角瓶内液体有气泡冒出关闭气体，点击开始按钮分析样品。
8 做样结束后点击“报告”子按钮，查看分析结果。
9 实验结束后，退出化学工作站，退出Windows所有的应用程序，用Shut down，Air）同时关闭FID检测器，关闭PC，在主机面板左上角处关闭FID气体（H2降温各热源（柱温，进样口温度，检测器温度），待各处温度降至低于50℃，关6820GC电源，最后关载气。
二、6820气相色谱标定步骤测定标气：1打开载气钢瓶，调节压力至0.5MPa。
2 如果使用 FID，打开主机面板左上角处氢气和空气气体，3 打开6820电源，待6820－GC自检完成后，双击Agilent Cerity QA-QC图标，进入工作站画面，4按［前检测］或［后检测］查看检测器输出，在 FID 部件上按FID 点火器按钮，点火以后信号一般增加 5 至 20 pA。
安捷伦气相色谱基础培训分析
辅助气：氧气或空气
2024年7月15日星期一
气体的净化
1、气体不纯的不良影响
1) 样品失真或消失 2) 柱失效 3) 对固定液保留特性的影响 4) 对检测器的影响
2、气体的净化方法 3、常用的净化物质的使用与老化
一般情况下进样速度必须很快，因为当进样时 间太长时，试样原始宽度将变大，色谱峰半峰宽 随之变宽，有时甚至使峰变形。一般地，进样时 间应在1s以内。
2024年7月15日星期一
第四部分 色谱柱
2024年7月15日星期一
气相色谱柱有多种类型。从不同的角度出发，可按色谱柱 的材料、形状、柱内径的大小和长度、固定液的化学性能 等进行分类。色谱柱使用的材料通常有玻璃、石英玻璃、 不锈钢和聚四氟乙烯等，根据所使用的材质分别称之为玻 璃柱、石英玻璃柱、不锈钢柱和聚四氟乙烯管柱等。在毛 细管色谱中目前普遍使用的是玻璃和石英玻璃柱，后者应 用范围最广。对于填充柱色谱, 大多数情况下使用不锈钢 柱，其形状有U型的和螺旋型的，使用U型柱时柱效较高。 按照色谱柱内径的大小和长度，又可分为填充柱和毛细管 柱。前者的内径在24mm，长度为110m左右；后者内径 在0.20.5mm，长度一般在25100m。在满足分离度的情 况下，为提高分离速度，现在也有人使用高柱效、薄液膜 的10m短柱。
气液色谱(GLC) （分配原理） 气固色谱可用活性炭，硅胶，分子筛，高分子多孔小球等作
为固定相，分离的主要对象是一些永久性的气体和低沸点的化 合物。吸附-脱附 气液色谱多用固定液涂渍在惰性载体上作为固定相，一般只 要高沸点的有机化合物，蒸汽压低（在450℃以下有1.5KPa10KPa的蒸汽压）且热稳定性好的有机化合物作为固定液。由 于在气液色谱中可供选择的固定液种类很多，容易得到好的选 择性，所以气液色谱有广泛的实用价值。 溶解-挥发
安捷伦气相色谱仪培训教材
Agilent 7890/5975-GC/MSD (For 1701E02系列工作站)现场培训教材1安捷伦科技有限公司生命科学与化学分析仪器部2培训目的● 初步了解Agilent 7890气相色谱仪和5975质谱仪的操作。
● 正确地执行仪器的开机、关机；初步掌握软件中有关仪器参数设定、分析方法的编辑、谱库检索及报告的打印。
注意事项:1.老化柱子分段老化。
按温度从低到高分段，程序升温老化。
这是最好的老化方法。
如HP-5柱，5-6℃/min至250℃，反复数次；再升至280℃，反复数次；接到MS上看基线情况。
270℃以后基线提高为正常。
再老化到300℃半小时。
无论何种方式，载气必须充足。
2.进样口用红色或灰色隔垫，可减少隔垫流失。
3.GC/MS接口处使用的垫圈是85%vesper材质 (5062-3508)。
注意安装方向(大的一端朝向质谱)。
4.新柱子安装时无方向性,但一旦使用过,不要再改变方向。
保存柱子时注意将两端密封好,避免水和空气破坏柱子内涂层仪器配置:341. 在操作系统桌面双击Config/配置图标进入仪器配置界面2. 如下图所示点击所要配置的仪器。
配置MSD 及GC ：以下采用中文工作站界面，英文工作站请参考相应位置及图标在出现的画面中输入仪器名称、序列号等信息后，在质谱仪一栏中选择MSD 的型号，并输入MSD 的IP 地址，选择DC 极性（标注于MSD 侧板的中部金属上部）；同样配置GC 后点击确定退出。
5配置完成后桌面上应出现“GCMS ”和“GCMS Data Analysis ”的图标（名称由配置时输入的仪器名称决定）。
如下图所示:开机1. 打开载气钢瓶（He）控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa2. 打开计算机，登录进入Windows XP系统。
3. 打开7890GC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕。
安捷伦气相色谱质谱基础培训
6
Author：Tianyou Yue
总离子流图的构成
总丰度 = 638,444
(3.892, 638444)
7
Author：Tianyou Yue
质谱数据是三维的
6 Time [minutes]
7
8
9
10
11
12
Ma ss [da lto n s]
50 100 150 200 250 300
8
Author：Tianyou Yue
质谱仪
质量分析 器
Quadrupoles *
Quadrupoles
离子源
检测器
样品导入
Ion formation and collimation
Ion separation and speciation
Ion detection and amplification
1000000 303 166 M/Z 50 100 150 200 250
1000000 182 82 M/Z 50 100 166 150 200 250 303
5
Author：Tianyou Yue
分子离子
• 在纯化合物质谱中，作为分子离子的必要但非充分的 条件： 它必须是谱图中最高质量的离子 它必须是奇电子离子 它与谱图中高质量区的重要离子的差应是合理的碎片 丢失
CH3 O
41
质谱常用术语
56 27 67 100
• • • • • •
丰度（相对丰度、绝对丰度） 质荷比 (m/z) 基峰 分子离子 母离子、子离子 同位素峰
4
Author：Tianyou Yue
总离子色谱
Abundance 33 8000000 TIC: ALKDEMO.D 34
安捷伦气相色谱基础培训资料(课堂PPT)
转化为易挥发的液体和固体。 分析的有机物，约占全部有机物(约300万种)的20%。 6.不足之处：对被分离组分的定性能力较差。
8
1.4 色谱图及有关术语
• 从载气带着组分进入色谱柱起就用检测器 检测流出柱后的气体，并用记录器记录信 号随时间变化的曲线，此曲线就叫色谱流 出曲线，当待测组分流出色谱柱时，检测 器就可检测到其组分的浓度，在流出曲线 上表现为峰状，叫色谱峰。
载气 A
待分离组分
，和
B
C
D
5
分离的过程示意图
流动 相
样品
固定 相
Analytical Training Center
GCTECH 2-04
6
1.2 气相色谱法的定义和分类
定义：用气体作为流动相的色谱法称为气相色谱法。 分类：根据固定相的状态不同，气固色谱(GSC) （吸附原理）、
气液色谱(GLC) （分配原理） 气固色谱可用活性炭，硅胶，分子筛，高分子多孔小球等作
7
1.3 气相色谱法的特点
• “三高” “一快” “一广” 1.高效能：一般填充柱的理论塔板数可达数千，毛细管柱可
达一百多万。 2.高选择性：可以使一些分配系数很接近的以及极为复杂、
难以分离的物质，获得满意的分离。 3.高灵敏度：可以检测1011～1013g物质，适合于痕量分析 4.分析速度快：一个试样的分析可在几分钟到几十分钟内完
验条件的稳定情况。
• 2）峰高（h）和峰面积 ： 色谱峰顶点与基线的距离
叫峰高。色谱峰与峰底基
线所围成区域的面积叫峰 面积。
10
3）保留值 a. 死时间(tM) ：不与固定相作用的物质从进样到出现峰极大值时的
Agilent_GC7890A气相色谱仪标准操作培训解读
Wh
tm
tR
t 'R
时间
n = 有效理论塔板数 Wh=半峰宽
n L L n
将 n与柱长相比：
每米塔板数 (N) =
或
因此，柱效越高， “N”值越大， “HETP”值越小
每块理论塔板高度 (HETP) =
31
文档名称 | 章节名称
测量线速度和流量
柱长 (cm) 不保留组分的保留时间 (sec)
线速度 =
流量 (ml/min) = r 2 m60
其中 r = 柱半径 cm m = 平均线速度 cm/sec 60 = 从 sec 到 min 的转换因子
32
文档名称 | 章节名称
柱效与载气线速度
HETP = A +
B m
+C m
柱效受载气线速度和流 量影响。
HETP
分子扩散项B {
}
C 传质阻力项
} A
2.衬管内少量经硅烷化处理的石英玻璃棉可防止注射器针 尖的歧视（即针尖内的溶剂和易挥发组分首先汽化）；
3.加速样品汽化；避免固体物质进入并堵塞色谱柱 4.衬管下端有一个小凸起，便于分流，提高重复性。
19
文档名称 | 章节名称
分流/不分流进样口的日常维护
20
文档名称 | 章节名称
21
文档名称 | 章节名称
分流出口 流量 (mL/min)
200 175 150 100 75 50 25
-
正常 流量
节省载气流量
节省载气 流量
-2 -1 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
预运行
时间
17
文档名称 | 章节名称
18
2019奇正藏药 安捷伦气相色谱基础培训
2019年10月16日星期三
兰州制造中心实验室
“极性”一词常用来描述或评价固定液的性质。气相色谱中
的所谓极性，是指含有不同功能团的固定液与分析物质的功
能团和亚甲基之间相互作用的程度。如果一种固定液保留某
种化合物的能力大于另一类，则认为这种固定液对于前一类
化合物有较高的选择性。人们最初用来描述和区别固定液分
2019年10月16日星期三
兰州制造中心实验室
根据固定液的化学性能，色谱柱可分为非极性、极性与手性 色谱分离柱等。固定液的种类繁多，极性各不相同。色谱柱 对混合样品的分离能力，往往取决于固定液的极性。常用的 固定液有烃类、聚硅氧烷类、醇类、醚类、酯类以及腈和腈 醚类等。新近发展的手性色谱柱使用的是手性固定液，主要 有手性氨基酸衍生物、手性金属配合物、冠醚、杯芳烃和环 糊精衍生物等。其中以环糊精及其衍生物为色谱固定液的手 性色谱柱，用于分离各种对映体十分有效，是近年来发展极 为迅速且应用前景相当广阔的一种手性色谱柱。 在进行气相色谱分析时，色谱柱的选择是至关重要的。不仅 要考虑被测组分的性质，实验条件例如柱温、柱压的高低， 还应注意和检测器的性能相匹配。有关内容我们将在以后章 节中加以详细讨论。
注意事项
★进样口温度过低，将导致高分子量化合物气化不完全 ，并且不能有效转移到色谱柱中。(样品气化不完全 )
★进样口温度过高，导致热稳定性差的化合物分 解。 (样品分解)
★样品从进样针注入时，不同组分的气化程度不 同，高沸点组分残留量比例高。
一般情况下进样速度必须很快，因为当进样时 间太长时，试样原始宽度将变大，色谱峰半峰宽 随之变宽，有时甚至使峰变形。一般地，进样时 间应在1s以内。
成。 5.应用广泛：可以分析气体试样，也可分析易挥发或可衍生
安捷伦色谱学习1
第一章：气相色谱/质谱基础气相基础1、接载气净化器时，应先把载气打开，把管路中的空气排净，然后再把脱水、脱氧管前口打开，2、气质需接口径在0.25um以下的柱子，因为大口径柱子需要的柱流速很大，使得真空度无法维持。
最适合的柱流量是0.1-1.0ml/min。
3、管路和净化器需用GC专用铜管或不锈钢管，不可用塑料管；根据工厂推荐每用完3瓶气，应更换过滤器，以防止发生气体的污染；一瓶氦气大约用6个月的时间，若气体使用很快，可能是发生了泄露，应对其进行检漏。
4、有些厂家会用装过氮气的钢瓶装氦气，当气体量很小时，若调谐报告中，氮气的比率很大，且可判定没有气体泄漏时，则可能是出现了上述原因，需对钢瓶进行更换。
5、1个大气压=760mmHg柱=101.33Kpa=14.696psi=1.031bar6、气相色谱控制面板上的Status键为信息键，可按它了解仪器是否准备好，及未准备好的原因。
质谱基础1、分子离子：被电离了的分子。
分子离子一般为奇电子离子，即外荷层有未成对电子，很少是偶电子离子，即外荷层电子全部成对，所以分子离子的质荷比m/z=分子量/1=分子量，但需要注意的是，若存在偶电子离子，如萘电离时，会产生偶电子离子，则分子离子的质荷比=分子量/2。
2、元素的同位素信息是重要的定性信息，各种不同的元素具有不同的质量数和比例，我们可根据谱图的同位素信息得出分子中含有几个同位素元素，特别需注意的是Cl和Br原子；其计算公式为（a+b）n，其中a和b为同位素不同分子数存在的比例，n为该元素在分子中存在的个数。
如CH2Cl2，则a为3，b为1，n为2.3、质谱扫描一次，得到该时刻的一张质谱图。
质谱图上所有峰的绝对丰度之和即为该时间的检测值。
不同时间的检测值构成了一张TIC图，所以，总离子流图是由扫描点构成的。
由此可知，若物质纯，则TIC流图上的每个点的质谱图应是相同的，若扣除空白后，质谱图仍不完全相同，则说明应该存在另一种干扰物质。
Agilent-GCMS培训(完整版330页)共332页文档
分子筛干燥器
氧气捕集器
微量的氧气会破坏色谱柱，特别是对毛细管柱。 氧气也会降低ECD检测器的功能。 氧气捕集器 应连接在分子筛干燥器和仪器设备的进样口之间。
10
管路和净化器
须使用GC 专用铜管或不锈钢管。
塑料管会渗透O2和其它污染物。还可能会 释放其它可被检测到的干扰物。
管子使用前先用溶剂冲洗，载气吹干。
A+2 质量 %
18 0.20 34 4.4 30 3.4 37 32.5 81 98.0
元素类型
“A” “A” “A” “A” “A+1” “A+1” “A+2” “A+2” “A+2” “A+2” “A+2”
23
离子源
离子源
传输线
24
电子电离（EI）
灯丝
eeeeee e
ee
M
e
e
ee e
eeM
GC MSD
10-5 Torr <2 mL/min
760 Torr 0.5 - 15 mL/min
INTERFACE
5
气相色谱和质谱的联用技术——传输线
传输线
自动进样器
涡轮泵
离子源
炉箱
6
典型的气相色谱
分子筛 脱水管
固定 限流器
稳压器
流量 控制器
进样口
检测器
色谱柱
电子部件 PC
载气 氢气 空气
7
气路连接
12
典型色谱图
保留时间
用于确定样品组分，即进行样品定性分析。
峰面积
用于测定样品的含量，即定量分析。
13
色谱柱类型
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• 理解色谱法(Gas Chromatography ) • 主要有2点：一是要 有两相，二是要有差异
。 • 两相：固定相和流动相 • 具体到气相色谱： • 固定相就是色谱柱(column)，流动相就是气
体或者称为载气(carrier gas )。 • 差异就是指分配系数的差异。
30 m x 0.53 mm x 2.65
(HP Part No. 19095Z-123) 载气：Helium, 5.2 psi 炉温：40 C 进样口：1cc, 不分流 检测器：FID
水中芳烃 顶空分析
1
1. 苯
2
2. 甲苯
10 min
柱：HP-1 (Cross-Linked Methyl Silicone) 30 m x 0.53 mm x 2.65
它的平直与否可反应出实
验条件的稳定情况。
• 2）峰高（h）和峰面积 ： 色谱峰顶点与基线的距离
叫峰高。色谱峰与峰底基
线所围成区域的面积叫峰 面积。
2019年8月6日星期二
3）保留值 a. 死时间(tM) ：不与固定相作用的物质从进样到出现峰极大值时的
时间，它与色谱柱的空隙体积成正比。由于该物质不与固定相作用， 因此，其流速与流动相的流速相近。据 tM可求出流动相平均流速
氏常数用X'，Y'，Z'，U'，S'表示。
2019年8月6日星期二
许多色谱手册都列有这两种常数，但罗氏常数现在人们已经 不太常用，使用比较广泛的是麦氏常数。
固定相的评价是一个比较复杂的问题。不论是罗氏常数还是 麦氏常数，许多人认为都还有不少缺点。为了寻求比较完美 的表征方法，近年来Abraham等人提出了一种“溶剂化参数 模型”（solvation parameter model）。这一模型将溶质分 子从气相溶解到固定相的过程分为三个阶段：(1)在固定相 中形成一定大小的空穴。这一过程要打破溶剂-溶剂分子间 的“键”，是一个吸收能量的过程。溶质分子越大，需要打 破的溶剂-溶剂分子间的“键”越多，吸收的能量也越多。 如果仅考虑这一阶段，溶质分子越大，其保留值越小；(2) 孔穴周围的溶剂分子重新排列。这一过程虽然与熵及焓有关， 但对Gibbs自由能的贡献不大；(3)溶质进入孔穴。这一过程 产生溶质和溶剂之间的各种作用力。所有作用力都会导致释 放能量，有利于溶质的溶解。
3 4 三氯乙烯 (25 ppm)
5 二噁环 (25 ppm)
2
6
8
4
5
10
填充柱进样口示意图
衬管 玻璃填充物 载气
柱
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进样垫固定螺母 进样垫
石墨垫 齿形螺母
毛细管柱进样口
分流方式用于 脉冲分流
不分流方式用于 脉冲不分流
含量较高组分分析 允许更大进样量
痕量组分分析 允许更大进样量
安捷伦气相色谱基础培训
2019年8月6日星期二
第一部分 GC基础知识
2019年8月6日星期二
1.1 概 述
色谱法是一种分离方法，它利用物质在两相 中分配系数的微小差异进行分离。当两相做 相对移动时，使被测物质在两相之间进行多 次分配，这样原来的微小差异产生了很大的 效果，使各组分分离，以达到分离分析及测 定一些物理化学常数的目的。
(HP Part No. 19095Z-123) 载气： Helium, 5.2 psi 炉温： 60 C 进样口： 1 cc, 分流比 5:1 检测器： FID
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药品中溶剂残留: USP 467
1
2
4
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1 二氯甲烷(25 ppm) 2 氯仿(12 ppm) 3 苯(25 ppm)
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1.3 气相色谱法的特点
• “三高” “一快” “一广” 1.高效能：一般填充柱的理论塔板数可达数千，毛细管柱可
达一百多万。 2.高选择性：可以使一些分配系数很接近的以及极为复杂、
难以分离的物质，获得满意的分离。 3.高灵敏度：可以检测1011～1013g物质，适合于痕量分析。 4.分析速度快：一个试样的分析可在几分钟到几十分钟内完
分流方式是特为毛细管柱GC设计的样品引入方式 可与熔融石英，玻璃，金属柱相接
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分流/不分流流路系统
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不分流流路示意图
进样过程中分 流放空阀关闭 （没有分流出 口流量）
在进样后的某 指定时间，分 流阀打开，将 剩下的蒸汽清 除出进样口。
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2019年8月6日星期二
顶空相关问题
适于分析这样的挥发物：
- 不纯样品。 - 固体样品。 - 含有某些不做分析的高沸点 组
分样品。 - 含水量较高的样品。
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应用
水中氯化烃 顶空分析
2
3
1
1. 氯代甲烷 2. 二氯甲烷 3. 三氯甲烷 4. 四氯化碳 4
15 min 柱：HP-1 (Cross-Linked Methyl Silicone)
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气流调节阀
• 通常在减压阀输出气体的管线中还要串联稳 压阀，用以稳定载气（或燃气）的压力
•
当用程序升温进行色谱分析时，由于色谱柱
柱温不断升高引起色谱柱阻力不断增加，也会使
载气流量发生变化。为了在气体阻力发生变化时
，也能维持载气流速的稳定，需要使用稳流阀来
自动控制载气的稳定流速。
进样口操作
1、 进样口常见问题
堵塞 温度不正确 污染 泄漏
2、 操作条件的选择
1) 汽化室温度的选择 2) 进样垫的材料与处理 3) 进样量
2019年8月6日星期二
注意事项
★进样口温度过低，将导致高分子量化合物气化不完全 ，并且不能有效转移到色谱柱中。(样品气化不完全 )
★进样口温度过高，导致热稳定性差的化合物分 解。 (样品分解) ★样品从进样针注入时，不同组分的气化程度不 同，高沸点组分残留量比例高。
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“极性”一词常用来描述或评价固定液的性质。气相色谱中 的所谓极性，是指含有不同功能团的固定液与分析物质的功 能团和亚甲基之间相互作用的程度。如果一种固定液保留某 种化合物的能力大于另一类，则认为这种固定液对于前一类 化合物有较高的选择性。人们最初用来描述和区别固定液分 离特性的方法是罗胥耐德(Rohrschneider)于1959年提出的相 对极性方法。他首先规定固定液β,β-氧二丙腈的相对极性为 100，角鲨烷为零， 选用正丁烯与正丁烷或环已烷与苯作为 物质对，然后分别测定物质对在氧二丙腈、角鲨烷以及被测 固定液柱上的相对调整保留值并取对数。 对于罗氏所建议的方法，有些人仍认为不够完善。1970年麦 克雷诺(McReynolds)对这一方法提出改进方案。他采用丁醇、 2-戊酮和硝基丙烷分别取代罗氏所用的乙醇、甲乙酮和硝基甲 烷，实验温度改为120℃。为了与罗氏常数相区别，相应的麦
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根据固定液的化学性能，色谱柱可分为非极性、极性与手性 色谱分离柱等。固定液的种类繁多，极性各不相同。色谱柱 对混合样品的分离能力，往往取决于固定液的极性。常用的 固定液有烃类、聚硅氧烷类、醇类、醚类、酯类以及腈和腈 醚类等。新近发展的手性色谱柱使用的是手性固定液，主要 有手性氨基酸衍生物、手性金属配合物、冠醚、杯芳烃和环 糊精衍生物等。其中以环糊精及其衍生物为色谱固定液的手 性色谱柱，用于分离各种对映体十分有效，是近年来发展极 为迅速且应用前景相当广阔的一种手性色谱柱。 在进行气相色谱分析时，色谱柱的选择是至关重要的。不仅 要考虑被测组分的性质，实验条件例如柱温、柱压的高低， 还应注意和检测器的性能相匹配。有关内容我们将在以后章 节中加以详细讨论。
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第三部分 进样系统及技术
2019年8月6日Байду номын сангаас期二
阀进样
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气体进样
液体进样阀
样品入口
载气
排出口
限流器
S W
P C
色谱柱
取样状态
2019年8月6日星期二
载气
色谱柱
S W
P C
进样状态
样品上方取样进样法（顶空分析）
顶空的概念
气密型进样器
顶空 样品 恒温箱 1. 样品放置在一个恒温箱中（或炉中），从而可以达温度平衡。 2. 利用一个气密型的进样器或其它合适的手段取出样品上方的相同的顶空气体。 3. 再使用一般的GC仪器来分析样品的顶空气体。
• 色谱图:试样中各组分经色谱柱分离后,在柱 的末端收集各组分,经检测器转换为电信号, 用纪录仪将各组分浓度记录下来,得到色谱 图。
2019年8月6日星期二
• 如图所示为一色谱流出曲线
：
• 1）基线：在实验条件下，
色谱柱后仅有纯流动相进
入检测器时的流出曲线称
为基线。基线在稳定的条
件下应是一条水平的直线。
成。 5.应用广泛：可以分析气体试样，也可分析易挥发或可衍生
转化为易挥发的液体和固体。 分析的有机物，约占全部有机物(约300万种)的20%。 6.不足之处：对被分离组分的定性能力较差。
2019年8月6日星期二
1.4 色谱图及有关术语
• 从载气带着组分进入色谱柱起就用检测器 检测流出柱后的气体，并用记录器记录信 号随时间变化的曲线，此曲线就叫色谱流 出曲线，当待测组分流出色谱柱时，检测 器就可检测到其组分的浓度，在流出曲线 上表现为峰状，叫色谱峰。
一般情况下进样速度必须很快，因为当进样时 间太长时，试样原始宽度将变大，色谱峰半峰宽 随之变宽，有时甚至使峰变形。一般地，进样时 间应在1s以内。
2019年8月6日星期二