镁合金金相样品的制备

镁合金金相样品的制备
根据镁合金金相检验的体会，镁合金的预磨只需在水磨机上先用较粗的砂纸磨平，采用200～300 目的，然后再用较细的磨，把特别大的划痕磨掉即可，大概500～600 目的，也可以再选用更细的再磨一下。

一般用的是氧化铝的，感觉砂纸选用是无所谓的（因为我们都是买这种），其他的也可。

对初学的来说或者说按规范流程，下一步是在金相砂纸上细磨，可选用从粗到细的2～3种，型号现在感觉不统一，也搞得不是很清楚，不过可以从质地上感觉粗细，也没有严格的限定一定要在多细的上面磨，总之磨到没有明显的划痕就可以了。

在金相砂纸上磨不应该来回用力，只要一道用力，就像锯东西时一样，磨几下再把试样转一下。

下面就可以进行抛光了。

抛合金镁难度适中，比一般钢或铸铁难抛，但肯定比跟软的铜好抛。

抛光布就用一般的呢制的就行，如果用绸子的我想应该更好一些。

抛光粉我就用的一般的Al O ，Mg O 应该更好，金刚膏或者粉是最好的，不过比较贵。

抛光是一个技术活，刚开始要有耐心，具体方法看人而定，每个人抛时可能都会有自己习惯或者心得，要不断练习。

一般是先用稍大的力把看的见的划痕抛掉，当然要不是旋转一下，最后再用中等或小力边抛边转一下，为了把一些有方向性的，流行尾巴似的划痕抛掉。

不过如果是新布一般不会出现刚讲的那种划痕。

抛光粉不要太浓，也不用一直往上面浇，这样容易把试样弄脏。

偶尔可以把布拿下来洗洗，或者不时加点清水上去。

抛了后到显微镜下看看，感觉行了就可以侵蚀了，感觉铸态镁中看第二相或枝晶大部分用5%的硝酸酒精就不错，有时等轴晶看不出来可以试试8～10%硝酸+3～5%苹果酸+水的组合。

用棉花蘸上侵蚀剂后均匀涂于试样表面，时间大概几秒到十几秒，看具体试样而定，然后先用细水冲净试样表面，在用无水乙醇冲一下，在烘干机上烘干就可以了。

我做镁合金也有一年了吧，主要从事Az31镁合金研究。

我一般只用2道砂纸，一道300号，一道600号，在加一道800号的也可以，600，800主要用无锡的，感觉很不错的说！我采用化学抛光，腐蚀液用苦味酸。

试样磨得大概没有明显的划痕就ok了！然后用抛光液2%的硝酸酒精溶液，冲洗干净，然后用苦味酸溶液（苦味酸5.5g＋酒精90ml＋乙酸5m l＋蒸馏水10ml）,最后用10%的硝酸甲醇溶液清洗，酒精冲洗干净，ok,吹干。

首先切取试样，镶在牙托粉里。

然后粗磨，主要用300#的砂纸，划痕均匀后，沿垂直于划痕的方向，用600#砂纸磨，均匀后，用800#砂纸，垂直于上一次划痕的方向磨。

注意，一定不要用太大的力。

当均匀后，采用化学抛光的方法。

先用10%的硝酸甲醇溶液，对试样抛光，这时候会发现试样会变得特别光亮，然后用清水冲洗，滴上腐蚀液（5.5g苦味酸+90ml无水乙醇+5ml乙酸+10ml水），大约10多秒，然后用清水冲洗干净，在滴上冲洗液冲洗（2%硝酸乙醇溶液），最后用无水乙醇冲洗，吹干即可！
镁合金的抛光步骤要点：
镁合金的抛光步骤要点：
一、用80、240、320、600、800、1000、1200/1500的水砂纸依次磨，切记：每次磨制时要与前一次方向垂直，随着砂纸号数的增加，力道应逐次减轻，切记：不可在前一次的划痕还未被全部覆盖就再次换方向。

二、抛光可选择氧化镁、1.5-0.5的人造金刚石研磨膏，但是研磨膏颜色发红的不太好用，抛光过程要用无水乙醇抛光，而且应该在抛光机中央部位抛光试样，每换一个试样抛光布要用清水清洗一次。

关于镁合金的腐蚀：
以材料不同腐蚀剂有所不同，一般可选用4-30%的硝酸酒精，腐蚀时间的长短最好是自己多试几次个人把握。

有一点建议：最好是腐蚀完成之后基体是亮的。

鎂合金腐蝕液配方及其用途
腐蝕液化學成分：1~5 ml HNO3, 100ml ethanol(95%) or methanol (95 %)
腐蝕時間：12~18 秒
用途說明：一般金相結構觀察。

腐蝕液化學成分：5 ml acetic acid, 6 g picric acid,10 ml water, 100 ml ethanol(95%) 腐蝕時間：至試片表面呈現褐色。

用途說明：觀察晶粒之雙晶及主要金相結構。

镁合金
加工制品显微组织检验方法
本标准适用于用光学显微镜检查镁合金加工制品的显微组织及晶粒测定。

1 试样制备
1.1 试样的切取、应根据有关标准或技术协议的规定，选取有代表性部位。

横向试样主要检查中心至表面的组织变化、晶粒度、化合物或浃渣物分布及表面缺陷、保护层、腐蚀的深度等；纵向试样主要检查变形程度、化合物或夹渣破碎延伸情况、带（层）状组织等缺陷。

1.2 取样数量应符合有关标准或技术协议的规定，试样尺寸可参照表1：
表1 试样尺寸
类型长宽直径高
块15～25 15～30 —15
板状15～30 ———
棒状12～25 15 —15
1.3 小试样，特别是检查制品表面层组织的试样可进行镶样。

1.4 被检查面应除去干扰层，然后进行磨光。

1.5 磨光包括粗磨和细磨。

采用电动磨盘时，磨盘转速为500～1400rmp。

1.5.1 粗磨使用180号或更粗砂纸磨制，加以煤油或水冷却、润滑。

1.5.2 细磨使用240、320、400、600号砂纸按顺序磨制，根据试样表面的平整度，有些砂纸可省去。

当前道磨痕完全消除，更换砂纸，试样转换90o继续磨细。

1.5.3 试样磨好后应仔细清洗，然后进行抛光。

1.6 抛光包括粗抛和精抛。

抛光盘转速一般不应超过600rpm。

1.6.1 粗抛一般可在装有粗呢的抛光盘上进行，使用浓度较大的三氧化二铬悬浮液做为粗抛剂。

最好使用粗金丝绒和已过滤的浓度较大的氧化镁（或绕结三氧化二铬）悬浮液。

要抛到细磨痕完全消失为止。

1.6.2 精抛一般在装有细呢的抛光盘上进行，使用浓度较稀的三氧化二铬悬浮液做为精抛剂。

最好使用细金丝绒和已过滤的浓度较稀的氧化镁（或绕结三氧化二铝）悬浮液。

要抛到粗抛磨痕完全消失，抛光面达到镜面程度为止。

1.6.3 为了改善抛光质量或缩短试样制备时间，在细磨或粗抛后可进行化学抛光。

抛光液成分如下：
甘油（98%）20ml
盐酸（36～38%）2ml
硝酸（65～38%）3ml
乙酸（99%）5ml
用脱脂棉蘸以抛光液，垂直磨痕擦拭30～35s，迅速用酒精擦洗干燥。

抛光液液应现用现配。

2 试样浸蚀
2.1 根据检查要求，适当选择浸蚀剂。

常用浸蚀剂成分及浸蚀时间如下：
硝酸乙酸草酸溶液
硝酸（化学纯）1ml
乙酸（99%）1ml
草酸（化学纯）1g
水（蒸馏水或离子交换水）150ml
浸蚀时间10～25s
苦味酸乙酸酒精溶液
苦味酸（化学纯）3g
酒精（95%）50ml
乙酸（99%）20ml
水（蒸馏水或离子交换水）20ml
浸蚀时间5～30s
2.2 使用脱脂棉蘸以浸蚀剂轻轻擦拭试样，或将试样浸入浸蚀剂内轻轻摆动，然后用酒精棉迅速擦净干燥。

2.3 薄膜浸蚀，为了提高偏光下观察组织的效果，需将试样放入薄膜浸蚀剂中进行浸蚀，当表面形成薄膜后，在酒精中浸泡洗净干燥，不得擦拭。

薄膜浸蚀剂成分入浸蚀时间如下：苦味酸（化学纯）6g
乙酸（99%）2ml
磷酸（85%）0.5ml
酒精（无水）100ml
水（蒸馏水或离子交换水）1ml
浸蚀时间1～5min
3 组织检查
3.1 在显微镜下观察的试样，应洁净，组织清晰，无氧化污染现象及假象存在，否则得重新制备。

图1至图6为制备及浸蚀合乎要求的显微组织照片。

3.2 晶粒度的测量是在装有目镜格尺的显微镜下进行，测量方法如下所述。

3.2.1 先查出格尺内及格尺周边切割的晶粒数，按下式救出晶粒总数： (1)
式中：n—晶粒数；
p—格尺内晶粒数；
q—格尺周边切割晶粒数。

3.2.2 已知格尺面积，按下式可求出晶粒平均面积：
(2)
式中：F—晶粒平均面积，㎜2
S—格尺面积，㎜2
3.2.3 晶粒度测定也可以采用其他方法。